JPWO2020066152A1 - 被覆炭化珪素粒子粉体 - Google Patents
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Abstract
Description
炭化珪素粒子と、前記炭化珪素粒子を被覆する被覆層と、を含み、前記被覆層は、アルミニウム元素を含み、前記炭化珪素粒子の単位表面積当たりの前記アルミニウム元素の質量が0.5mg/m2以上である、被覆炭化珪素粒子粉体。
本発明の一形態は、炭化珪素粒子と、前記炭化珪素粒子を被覆するアルミニウム元素を含む被覆層と、を含み、前記被覆層は、アルミニウム元素を含み、前記炭化珪素粒子の単位表面積当たりの前記アルミニウム元素の質量が0.5mg/m2以上である、被覆炭化珪素粒子粉体に関する。本発明の一形態によれば、焼結助剤と、炭化珪素粒子とを含む組成物の焼結体およびこれを含む成形体において、密度および機械的強度を向上させうる手段が提供される。
被覆SiC粒子粉体のSiC粒子の単位表面積あたりのアルミニウム(Al)元素の質量(以下、「SiC単位表面積あたりのAl元素の質量」とも称する)は0.5mg/m2以上である。SiC単位表面積あたりのAl元素の質量が0.5mg/m2未満であると、被覆SiC粒子粉体の焼結体およびこれを含む成形体において、焼結が十分に進行せず、焼結体が不均一な構造となり、密度および機械的強度が不十分となる。同様の観点から、SiC単位表面積あたりのAl元素の質量は、1mg/m2以上であることが好ましい。さらに得られる焼結体およびこれを含む成形体に色味の均一性を向上させるとの観点も加味すると、SiC単位表面積あたりのAl元素の質量は、1.2mg/m2以上であることがより好ましく、1.35mg/m2以上であることがさらに好ましい。なお、色味は焼結体の均一性と関連しており、色味の均一性が向上すると、焼結体の均一性も向上すると考えられる。また、SiC単位表面積あたりのAl元素の質量の上限は、特に制限されないが、30mg/m2以下であることが好ましく、20mg/m2以下であることがより好ましく、10mg/m2以下であることがさらに好ましい。上記範囲であると、焼結体およびこれを含む成形体におけるSiC粒子に由来する機能がより向上する。SiC単位表面積あたりのAl元素の質量は、以下のように測定することができる。まず、SiC粒子の比表面積をMicromeritics社製の比表面積測定計FlowSorb IIを用いて測定する。次いで、株式会社島津製作所製の蛍光X線分析装置 XRF−1700を用いて、被覆SiC粒子粉体(乾燥粉体)100質量部および四ホウ酸リチウム10質量部からなるバルク体のAl元素とSi元素との重量比α(α=Al/Si)を測定する。続いて、SiC単位表面積あたりのAl元素の質量を、αと、SiC粒子の比表面積と、Si原子量およびSiC分子量とを用いて算出する。なお、測定方法、算出方法の詳細は実施例に記載する。
被覆SiC粒子粉体の平均二次粒子径の上限は、特に制限されないが、10μm以下であることが好ましく、5μm以下であることがより好ましく、2μm以下であることがさらに好ましく、1μm以下であることが特に好ましく、0.5μm以下であることが最も好ましい。上記範囲であると、被覆SiC粒子粉体を媒体に分散させた際に、分散性がより向上する。また、被覆SiC粒子粉体や、グリーンシート、プリプレグ材等の被覆SiC粒子粉体を含む組成物や複合体の均一性がより向上する。そして、被覆SiC粒子粉体の焼結体、およびこれを含む成形体の密度および機械的強度がより向上する。この理由は、平均二次粒子径が小さい場合、個々の被覆SiC粒子の粒子径のバラツキも小さいからであると推定される。また、被覆SiC粒子粉体の平均二次粒子径の下限は、特に制限されないが、0.03μm以上であることが好ましく、0.03μm超であることがより好ましく、0.05μm以上であることがさらに好ましく、0.05μm超であることがよりさらに好ましく、0.1μm以上であることが特に好ましく、0.1μm超であることが最も好ましい。上記範囲であると、分散体において後述する他の粒子を併用する場合、分散媒中における凝集がより生じ難くなり、分散性がより向上する。また、被覆SiC粒子粉体を含む粉体材料、グリーンシート、プリプレグ材等の被覆SiC粒子粉体を含む組成物や複合体において、後述する他の粒子を併用する場合、均一性がより向上する。これより、被覆SiC粒子粉体の焼結体、およびこれを含む成形体の密度および機械的強度がより向上する。この理由は、粒子径が大きくなると、同一質量における被覆SiC粒子の数が減少することから、被覆SiC粒子と、他の粒子との間で生じる粒子凝集の頻度をより低減させることができるからと推定される。ここで、被覆SiC粒子粉体の平均二次粒子径の値は、測定の適正濃度となるよう被覆SiC粒子粉体を分散媒に分散させた分散体において、株式会社堀場製作所製の散乱式粒子径分布測定装置LA−950により測定することができる。
被覆SiC粒子粉体の等電点のpHの下限は、特に制限されないが、4.5以上であることが好ましく、5以上であることがより好ましく、5.5以上であることがさらに好ましく、6以上であることがよりさらに好ましく、6.5以上であることが特に好ましく、7.5以上であることが最も好ましい。また、被覆SiC粒子粉体の等電点のpHの上限は、特に制限されないが、9以下であることが好ましく、8.5以下であることがより好ましい。上記範囲であると、分散体において後述する他の粒子を併用する場合、分散媒中における凝集がより生じ難くなり、分散性がより向上する。また、被覆SiC粒子粉体を含む粉体材料、グリーンシート、プリプレグ材等の被覆SiC粒子粉体を含む組成物や複合体において、後述する他の粒子を併用する場合、均一性がより向上する。これより、被覆SiC粒子粉体の焼結体、およびこれを含む成形体の密度および機械的強度がより向上する。等電点のpHは、1.0刻みのpH、例えば、1.0刻みのpH3.0〜10.0の範囲のpHのゼータ電位測定液を調製してゼータ電位を測定し、ゼータ電位の符号が変化した前後のpHと、前後のpHにおけるゼータ電位から、以下の式により算出することができる。
炭化珪素(SiC)粒子は、高硬度であり、高温耐熱性、機械的強度、耐衝撃性、耐摩耗性、耐酸化性および耐食性に優れ、熱膨張係数が小さいことから、研磨用組成物や、高温構造部材をはじめとして、種々の用途で用いられうる。
被覆SiC粒子の被覆層は、アルミニウム元素を含む。当該被覆層は、SiC粒子に対して、絶縁性を付与する機能や、成形体を製造する際の焼結助剤としての機能や、研磨用組成物に使用した際の研磨特性を向上させる機能を付与することができる。
被覆SiC粒子粉体の製造方法は、被覆層中のアルミニウム元素がアルミニウム化合物の形で含有される場合、SiC粒子と、被覆層に含まれるアルミニウム化合物またはその前駆体と、分散媒とを含む分散体の状態で被覆を進行させる方法であることが好ましい。
上記の好ましい一形態に係る水酸化アルミニウム被覆SiC粒子粉体の製造方法は、SiC粒子、アルカリおよび水を含み、pHが9.0以上12.0以下である原料分散体(1)と、アルミン酸ナトリウムおよび水を含む原料溶液(2)と、をそれぞれ準備する工程(A)を有する。
上記の好ましい一形態に係る水酸化アルミニウム被覆SiC粒子粉体の製造方法は、工程(A)で準備された原料分散体(1)に、原料溶液(2)と、酸とを添加して、pHを9.0以上12.0以下の範囲に維持し、前記SiC粒子の表面に水酸化アルミニウムを含む被覆層を有する被覆粒子を形成する工程(B)を有する。本工程(B)では、水酸化アルミニウム被覆SiC粒子が製造される。
上記の水酸化アルミニウム被覆SiC粒子粉体の製造方法では、工程(A)および工程(B)以外の他の工程をさらに有していてもよく、工程(A)および工程(B)において、他の操作に係る段階をさらに有していてもよい。
本発明の他の一形態は、上記の被覆SiC粒子粉体と、分散媒とを含む、分散体に関する。当該分散体は、高い分散性を有することから、例えば、高い均一性を有する被覆SiC粒子粉体を含む粉体材料、グリーンシート、プリプレグ材等の、被覆SiC粒子粉体を含む組成物や複合体の原料として好ましく用いられうる。また、被覆SiC粒子粉体の焼結体、およびこれを含む成形体の原料として好ましく用いられうる。これより、当該分散体によって、被覆SiC粒子粉体の焼結体、およびこれを含む成形体において、より高い密度およびより高い機械的強度が得られる。また、当該分散体は、高い研磨特性を有する研磨用組成物として好ましく用いられうる。ただし、分散体の用途はこれらに限定されるものではない。
本発明の一形態に係る分散体は、分散媒を含む。分散媒は、各成分を分散または溶解させる機能を有する。分散媒は、上記の被覆SiC粒子粉体の製造における被覆処理の直後に存在する分散媒であってもよく、その後、当該分散媒を置換する工程、操作によって置換された分散媒であってもよい。分散媒は、水を含むことが好ましく、水のみであることがより好ましい。水は、不純物をできる限り含有しない水が好ましい。例えば、遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下である水が好ましい。ここで、水の純度は、例えば、イオン交換樹脂を用いる不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって高めることができる。具体的には、水としては、例えば、脱イオン水(イオン交換水)、純水、超純水、蒸留水などを用いることが好ましい。また、分散媒は、水以外の溶剤を含んでいてもよく、水以外の溶剤は有機溶剤であることが好ましい。有機溶媒としては、例えば、アセトン、アセトニトリル、エタノール、メタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール等の水と混和する有機溶媒が挙げられる。分散媒は、水と有機溶媒との混合溶媒であってもよい。これら有機溶媒は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いられうる。
本発明の一形態に係る分散体は、本発明の効果を損なわない限り、他の成分を含んでいてもよい。他の成分は、特に制限されないが、他の粒子またはpH調整剤であることが特に好ましい。ここで、他の粒子には、被覆処理における不可避不純物は含まない。
本発明の一形態に係る分散体のpHは、特に制限されない。より高い分散性を実現するとの観点から、分散体のpHは、上記の被覆SiC粒子粉体の好ましい等電点のpHの範囲内となる値であることが好ましい。
被覆SiC粒子粉体の製造方法において、被覆SiC粒子粉体および分散媒を含む分散体の形態で被覆SiC粒子粉体が製造される場合、当該方法をそのまま本発明の一形態に係る分散体の製造方法としてもよい。また、被覆SiC粒子粉体の製造方法における、被覆処理の直後に存在する分散媒を、他の分散媒へと置換することによって目的の分散体を製造してもよい。例えば、製造される分散体から公知の手順、方法を用いて分散媒や不純物等を除去して被覆SiC粒子粉体を取り出した後、分散媒に、被覆SiC粒子を分散させてもよい。分散媒に、被覆SiC粒子粉体を分散させる手順、方法としては、特に制限されず、公知の手順、方法が用いられうる。なお、これらの方法により製造される分散体に、必要に応じて上記他の成分を添加して目的の分散体を製造してもよい。
本発明の他の一形態は、上記の被覆SiC粒子粉体と、樹脂とを含む、グリーンシートに関する。上記の被覆SiC粒子粉体は、高い分散性を有することから、これを含むグリーンシートは、その内部において被覆SiC粒子粉体が高密度で均一に存在し、樹脂の分離が生じにくく、空隙が少ない。よって、当該グリーンシートを用いることにより、後述する被覆SiC粒子粉体の焼結体を含む、高密度かつ高強度の成形体を製造することができる。
本発明の他の一形態は、繊維基材と、上記の被覆SiC粒子粉体および樹脂、または上記グリーンシートとを含む、プリプレグ材に関する。プリプレグ材とは、ガラスクロス、SiC繊維、炭素繊維等の繊維基材(繊維織布)に樹脂を含んだ分散体を含浸させ、乾燥させることで作製した半硬化状態の複合材料のことである。上記の被覆SiC粒子粉体は、高い分散性を有する。そして、当該被覆SiC粒子粉体を含むプリプレグ材は、その内部において被覆SiC粒子粉体が高密度で均一に存在し、樹脂の分離が生じにくく、空隙が少ない。これより、当該プリプレグ材は、後述する被覆SiC粒子粉体の焼結体を含む、高密度かつ高強度の成形体を製造することができる。
本発明の他の一形態は、上記の被覆SiC粒子粉体の焼結体に関する。当該焼結体は、原料となる被覆SiC粒子粉体が高い分散性を有することから、高い均一性を有する。そして、グリーンシート、プリプレグ材等の組成物や複合体等を焼成して得られる成形体等の、当該被覆SiC粒子粉体の焼結体を含む成形体においても高い均一性が実現される。これより、当該焼結体は高密度かつ高強度であり、これを含む成形体も高密度かつ高強度となる。
本発明の他の一形態は、上記の焼結体を含む、成形体に関する。当該成形体は、原料となる被覆SiC粒子粉体が高い分散性を有することから、高い均一性を有し、高密度かつ高強度である。
(粉体1の製造)
SiC粒子(GC#40000、平均二次粒子径0.36μm、株式会社フジミインコーポレーテッド製、粉体)の20質量%水分散液を準備した後、1M NaOH水溶液をpH10.0となるよう前記SiC粒子の水分散液に添加して、原料分散体(1)を得た。次いで、アルミン酸ナトリウムの30質量%水分散液(原料溶液(2))を準備した。続いて、SiC粒子100質量部に対してアルミン酸ナトリウムが8.9質量部(固形分換算)となる量の前記アルミン酸ナトリウムの水分散液(原料溶液(2))と、9.9質量%硝酸水溶液とを、pHが9.0以上11.0以下の範囲を保持するように、撹拌しながら45分間かけて、原料分散体(1)に添加して分散体(3−1)を得た。そして、得られた分散液(3−1)をさらに45分間撹拌した。その後、攪拌後の分散体(3−1)に対して、pH10.5となるよう9.9質量%硝酸水溶液を撹拌しながら10分間かけて添加して分散体(3−2)を得た。そして、得られた分散液(3−2)に対して、pH3.0となるように9.9質量%硝酸水溶液をさらに5分間かけて添加して、粉体1を含む分散液を得ることで、粉体1を調製した。ここで、原料分散体(1)に原料溶液(2)と、酸とを添加してから、pHを9.0以上11.0以下の範囲に維持する維持時間は、100分超105分未満であった。
(粉体2の製造)
上記粉体1の製造において、アルミン酸ナトリウムの水分散液の添加量を、SiC粒子1 100質量部に対してアルミン酸ナトリウム 14.5質量部(固形分換算)となるように変更したこと以外は同様にして、粉体2を調製した。
(粉体3の製造)
上記粉体1の製造において、アルミン酸ナトリウムの水分散液の添加量を、SiC粒子1 100質量部に対してアルミン酸ナトリウム 19.0質量部(固形分換算)となるように変更したこと以外は同様にして、粉体3を調製した。
(粉体4の製造)
上記粉体1の製造において、アルミン酸ナトリウムの水分散液の添加量を、SiC粒子1 100質量部に対してアルミン酸ナトリウム 23.0質量部(固形分換算)となるように変更したこと以外は同様にして、粉体4を調製した。
(粉体5の製造)
上記粉体1の製造において、アルミン酸ナトリウムの水分散液の添加量を、SiC粒子1 100質量部に対してアルミン酸ナトリウム 42.0質量部(固形分換算)となるように変更したこと以外は同様にして、粉体5を調製した。
(粉体6の製造)
上記粉体1の製造において、アルミン酸ナトリウムの水分散液の添加量を、SiC粒子1 100質量部に対してアルミン酸ナトリウム 3.5質量部(固形分換算)となるように変更したこと以外は同様にして、粉体6を調製した。
(粉体7の製造)
上記粉体1の製造において、アルミン酸ナトリウムの水分散液の添加量を、SiC粒子1 100質量部に対してアルミン酸ナトリウム 5.9質量部(固形分換算)となるように変更したこと以外は同様にして、粉体7を調製した。
上記得られた粉体1〜7を含む各分散液300gをろ紙(5A)を用いて吸引ろ過した後、純水50gを加えて吸引ろ過を再度行う洗浄工程を3回行い、ろ紙上の粉体の湿潤物を回収し乾固することで、各乾燥粉体を得た。次いで、カーボン製の幅40mm×奥行40mm×高さ30mmの直方体状の型に得られた各乾燥粉体を充填し、真空ホットプレス機(富士電波工業株式会社製)にて一軸加圧しながら焼成することで、各焼結体からなる成形体を製造した。ここで、焼成条件は、焼成キープ温度が1400℃以上、圧力が5MPa以上、焼成キープ時間が60分以上、アルゴン雰囲気下の条件であった。焼成中は、装置付随の熱電対式温度計を用いて、2秒間隔で温度測定を行った。
(平均一次粒子径の測定)
粉体1〜7の製造に用いた原料SiC粒子について、SEM(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、SU8000)撮影を行い、画像解析式粒度分布ソフトウェア(株式会社マウンテック製、MacView)を用いて、粒子100個の体積平均粒子径より平均一次粒子径を測定した。SiC粒子の平均一次粒子径は0.30μmであった。
粉体1〜7の製造に用いた原料SiC粒子について比表面積測定計(Micromeritics社製、FlowSorb II)を用いて比表面積を測定した。SiC粒子の比表面積は32.3m2/gであった。
上記得られた粉体1〜7を含む各分散体を約2mL採取し、フィルタ(ニュークリポア 5μm)(WHATMAN製)上に滴下した。続いて、吸引濾過を行い、その後、純水10mL用いてフィルタ上で粉体を洗浄し、乾燥させることで、各乾燥粉体を得た。そして、各乾燥粉体をSiウエーハ上に採取して、株式会社日立ハイテクノロジーズ製走査型電子顕微鏡SU−8000を用いて、SEM(Scanning Electron Microscope)−EDX(Energy Dispersive X−ray Spectroscopy)観察を行った。
上記焼結体の製造と同様の手順にて、実施例および比較例に係る各粉体を含む分散液より各乾燥粉体を得た。この乾燥粉体10gに対し、四ホウ酸リチウム1gを加え、加圧成型することでバルク体を形成し、蛍光X線分析装置 XRF−1700(株式会社島津製作所製)にてAl元素とSi元素との重量比α(α=Al/Si)を測定した。前記αとSiC原料(SiC粒子)の比表面積より、下記式を用いて、SiC粒子の単位表面積あたりのアルミニウム元素の質量γ(g)を算出した。なお、下記式において、SiC原料の比表面積とは、粉体の製造において原料として用いた、SiC粒子の比表面積を表す。
上記得られた各焼結体について、アルキメデス密度測定法を用いて密度(g/cm3)測定を行った。測定機は、分析用電子天秤 HR−250AZ(株式会社エー・アンド・ディ製)および比重測定キット AD−1654(株式会社エー・アンド・ディ製)を用いた。
上記得られた各焼結体について、電気機械式万能試験機(インストロン社製)を用いて、4点曲げ試験により曲げ強度(MPa)を測定した。試験片形状は長さ25mm、幅2mm、厚さ1.5mmとし、サポートスパンは20mm、ローディングスパンは10mm、クロスヘッドスピードは0.1mm/minの条件にて実施した。
上記得られた各焼結体について、目視にて色味を確認し、以下の基準に従って評価を行った。なお、色味は均一であることがより望ましいが、外周部にのみ変色が確認された場合であっても実用上許容され得る範囲とする:
A:全体で色味は均一であった;
B:外周部にのみ変色が確認された。
上記得られた粉体1〜7を含む各分散液に対し、可塑剤であるグリセリン(和光純薬工業株式会社製)を混合し、真空下で15分混練して分散体を得た(ハイビスミックス2P−03型、プライミクス株式会社製使用)。その後、得られた分散体に対して、20質量%PVB(ポリビニルブチラール、製品名KW−1、積水マテリアルソリューションズ株式会社製)水溶液を投入し、真空下で30分混練して、グリーンシート形成用塗工液(グリーンシート形成用分散体)1〜7を得た。最終的に得られたグリーンシート形成用塗工液の混合質量比は、被覆SiC粒子粉体:樹脂:可塑剤が3:3:1である。これらのグリーンシート形成用塗工液1〜7を、1000μmギャップのアプリケーターを用いて、湿潤膜厚1000μmとして、PETフィルム(厚さ:100μm)上に塗布してシート成形を行うことで、グリーンシート1〜7を得た。
上記得られたグリーンシート1〜7を、それぞれSiC繊維織布と積層することでプリプレグ材1〜7を得た。
上記得られた各グリーンシートおよび各プリプレグ材を、それぞれ真空ホットプレス機(富士電波工業株式会社製)にて一軸加圧しながら焼成することで、これらに含まれる各被覆SiC粒子粉体を焼成し、各被覆SiC粒子粉体の各焼結体を含む成形体を製造した。ここで、焼成条件は、焼成キープ温度が1400℃以上、圧力が5MPa以上、焼成キープ時間が60分以上、アルゴン雰囲気下の条件であった。焼成中は、装置付随の熱電対式温度計を用いて、2秒間隔で温度測定を行った。
Claims (8)
- 炭化珪素粒子と、前記炭化珪素粒子を被覆する被覆層とを含み、前記被覆層は、アルミニウム元素を含み、前記炭化珪素粒子の単位表面積当たりの前記アルミニウム元素の質量が0.5mg/m2以上である、被覆炭化珪素粒子粉体。
- 前記被覆層は、酸化アルミニウム前駆体を含み、前記酸化アルミニウム前駆体は、前記アルミニウム元素を含む、請求項1に記載の被覆炭化珪素粒子粉体。
- 前記酸化アルミニウム前駆体は、水酸化アルミニウムを含む、請求項2に記載の被覆炭化珪素粒子粉体。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の被覆炭化珪素粒子粉体と、分散媒とを含む、分散体。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の被覆炭化珪素粒子粉体と、樹脂とを含む、グリーンシート。
- 繊維基材と、請求項1〜3のいずれか1項に記載の被覆炭化珪素粒子粉体および樹脂、または請求項5に記載のグリーンシートとを含む、プリプレグ材。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の被覆炭化珪素粒子粉体の焼結体。
- 請求項7に記載の焼結体を含む、成形体。
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