CN107500772A - 一种碳化硅陶瓷预制体、铝基碳化硅陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
一种碳化硅陶瓷预制体、铝基碳化硅陶瓷材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅陶瓷预制体、铝基碳化硅陶瓷材料及其制备方法，涉及材料及其制备技术领域，解决了现有制备工艺制备的碳化硅陶瓷预制体的强度低、结构不均一及碳化硅的体积分数低的技术问题。本发明的主要技术方案为：将制备碳化硅陶瓷预制体的原料混合均匀，制得原料料浆；制备碳化硅陶瓷预制体的原料包括碳化硅、分散剂、有机单体及水；将引发剂加入至原料料浆中，混合均匀后得到陶瓷料浆；对陶瓷料浆依次进行真空除气处理、注模成型、脱模干燥，得到陶瓷素坯；将陶瓷素坯在800‑1200℃下进行烧结处理，得到碳化硅陶瓷预制体。本发明主要用于制备出高强度、结构均一的碳化硅陶瓷预制体，进而制备出高性能的铝基碳化硅陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种碳化硅陶瓷预制体及其制备 方法、铝基碳化硅陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
铝基碳化硅陶瓷(SiCp/Al)复合材料综合了碳化硅陶瓷和铝合金的优良性 能，具有高比强度、良好的导热性、低膨胀系数等特点，在电子封装、航空航 天、军事、汽车等领域具有广泛的应用。铝基碳化硅陶瓷材料的制备工艺主要 有无压浸渗工艺和搅拌铸造工艺。其中，搅拌铸造工艺主要是将碳化硅颗粒不 断加入至熔融的铝液中，将碳化硅颗粒和铝合金融合在一起后浇注到模具中， 得到铝基碳化硅坯锭。无压熔渗工艺主要是将铝合金无压渗入到预先制备好的 碳化硅陶瓷预制体(即，多孔碳化硅陶瓷材料)中，形成铝基碳化硅陶瓷致密 复合材料。搅拌铸造工艺由于碳化硅颗粒与铝液的相容性差，而无法制备出高 体积分数、高性能的铝基碳化硅材料；无压熔渗透工艺可以实现铝基碳化硅“净” 尺寸成型(即，铝基碳化硅成型后，仅需要少量加工或不再加工，就可以用作 构件使用的成型技术)。所以，无压渗透工艺是制备铝基碳化硅陶瓷材料的首选 工艺。而碳化硅陶瓷预制体的强度、碳化硅陶瓷预制体是否具有高体积分数的 碳化硅、碳化硅陶瓷预制体结构是否均一是无压熔渗工艺是否能够制备出高性 能铝基碳化硅陶瓷材料的关键因素。
目前，碳化硅陶瓷预制体(即，多孔碳化硅陶瓷材料)的制备工艺主要有 干压成型工艺和注射成型工艺。其中，干压成型工艺是利用压力将制备碳化硅 陶瓷的干粉坯料在模型中压成致密体的一种成型方法。注射成型工艺主要包括： 配料、混炼(需添加粘结剂、喂料)、注射成型、脱脂及烧结。
但是，发明人发现干压成型工艺制备的铝基碳化硅陶瓷预制体强度低，结 构均一性差，无法实现后期制备出满足使用要求的高性能铝基碳化硅。注射成 型工艺需要大量的有机粘结剂，陶瓷素坯收缩大，无法制备出高体积分数的碳 化硅陶瓷材料(目前碳化硅的体积分数基本上小于60％)，因而也无法实现后期 制备出满足使用要求的高性能铝基碳化硅陶瓷材料。
发明内容
有鉴于此，本发明主要目的是提供一种碳化硅陶瓷预制体的制备方法，制 备出强度较高、结构均一及碳化硅体积分数较高的碳化硅陶瓷预制体。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：一种碳化硅陶瓷预制体 的制备方法，包括如下步骤：
将制备碳化硅陶瓷预制体的原料混合均匀，制得原料料浆；其中，所述制 备碳化硅陶瓷预制体的原料包括碳化硅、分散剂、有机单体及水；所述碳化硅 与所述原料料浆的体积比为40-70：100；
将引发剂加入至所述原料料浆中，混合均匀后得到陶瓷料浆；其中，所述 引发剂与所述原料料浆的质量比为0.5-5：1000；
对所述陶瓷料浆依次进行真空除气处理、注模成型、脱模干燥，得到陶瓷 素坯；
将所述陶瓷素坯在800-1200℃下进行烧结处理，得到碳化硅陶瓷预制体。
前述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，所述分散剂与所述碳化硅的质量比 为0.5-1.5:100；所述有机单体和水的质量比为1:5-1:10。
前述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，所述有机单体为丙烯酰胺和亚甲基 双丙烯酰胺的混和物，且所述丙烯酰胺与所述亚甲基双丙烯酰胺的质量比为 1:3-1:10；
所述引发剂为偶氮引发剂或过硫酸铵；
所述分散剂为氨水。
前述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，所述制备碳化硅陶瓷预制体的原料 还包括造孔剂；
所述造孔剂与所述碳化硅的体积比为0-1:10；
所述造孔剂为碳粉、石墨粉中的任一种或两种的混合物。
前述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，采用真空除气罐对所述陶瓷料浆进 行真空除气处理；
所述真空除气处理的真空度为5×10-6pa-5×10-2pa；
所述真空除气处理的时间为2-20min。
前述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，将经过真空除气后的陶瓷料浆注入 到非孔模具后，将所述非孔模具密封；
将所述盛有所述陶瓷料浆的非孔模具加热到50-100℃，保温100-150min， 自然降温至室温，得到固化定型的陶瓷坯体；
将所述固化定型的陶瓷坯体在干燥箱内干燥12-72小时后，得到陶瓷素坯。
前述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，采用高温炉对所述陶瓷素坯进行烧 结处理，所述烧结处理的时间为1-5h。
另一方面，本发明的另一个目的是提供一种碳化硅陶瓷预制体，所述碳化 硅陶瓷预制体由上述任一项所述的方法制备而成。
另一方面，本发明的另一个目的是提供一种铝基碳化硅陶瓷材料的制备方 法，包括如下步骤：
将碳化硅陶瓷预制体放置在一敞口容器中；
将铝合金覆盖在所述碳化硅陶瓷预制体上；其中，所述铝合金质量为所述 碳化硅陶瓷预制体质量的40-80％；
在氮气的气氛下、将所述碳化硅陶瓷预制体和所述铝合金加热至900-1500 ℃，保温1-5小时，使所述铝合金完全渗入到所述碳化硅陶瓷预制体中，制得 铝基碳化硅陶瓷材料；
其中，所述碳化硅陶瓷预制体由上述任一项所述的碳化硅陶瓷预制体的制 备方法制备而成。
另一方面，本发明的另一个目的是提供一种铝基碳化硅陶瓷材料，所述铝 基碳化硅陶瓷材料上述所述的铝基碳化硅陶瓷材料的制备方法制备而成。
与现有技术相比，本发明提供的一种碳化硅陶瓷预制体、铝基碳化硅陶瓷 材料及其制备方法至少具有以下有益效果：
本发明实施例提供一种碳化硅陶瓷预制体的制备方法，该制备方法为凝胶 注模成型工艺，具体为:将碳化硅、分散剂、有机单体及水混合均匀，以使碳化 硅颗粒、有机单体均一地分散在水中；随后加入的引发剂，然后将陶瓷料浆(凝 胶)进行真空除气处理、注模成型,使有机单体聚合形成大分子，进而使原料料 浆形成凝胶，而碳化硅颗粒均匀地分散在凝胶中、脱模干燥、烧结处理后得到 碳化硅陶瓷预制体。上述制备方法能够实现制备高体积分数(碳化硅的体积分 数为40％-70％)的碳化硅预制体。上述制备方法可以使碳化硅颗粒、造孔剂颗粒 在水中均匀分散，形成大小颗粒均匀堆积的颗粒紧密堆积结构，陶瓷料浆稳定性好、长时间内无颗粒沉降，保证了通过凝胶注模成型工艺得到的碳化硅陶瓷 预制体中大小颗粒相互密堆积，不存在局部颗粒过密等问题，从而保证了碳化 硅陶瓷预制体显微结构均匀，有利于提高后期的无压浸渗铝合金后得到的铝基 碳化硅复合陶瓷材料的强度及结构稳定性。
本发明实施例采用凝胶注模成型工艺制备的碳化硅预制体强度高，相对于 干压成型等成型工艺而言，本发明实施例采用的工艺有效提高了预制体强度， 避免预制体在搬运、无压浸渗过程中的破坏，进而提高成品率。
本发明实施例采用凝胶注模成型工艺是一种近净尺寸成型工艺，适合制备 大尺寸、复杂形状制品，这一点是其它现有成型工艺所无法比拟的。
本发明实施例提供的碳化硅陶瓷预制体的制备方法在制备碳化硅陶瓷预制 体时，所加入有机单体的含量低(小于3％)，而低的有机物含量可保证碳化硅陶 瓷预制体在高温排除有机物过程中而发生坯体的变形或开裂的问题；另外，较 低有机物的使用可以减小对环境的危害。
本发明实施例的碳化硅陶瓷预制体的制备方法在制备碳化硅陶瓷预制体时 选用偶氮引发剂或过硫酸铵作为丙烯酰胺和双丙烯酰胺的引发剂，可以引发原 料料浆中的有机单体(丙烯酰胺和双丙烯酰胺)缓慢聚合，解决了其他引发剂 迅速引发单体聚合而造成操作时间短的问题。
本发明实施例用低温预烧工艺，将陶瓷素坯进行预烧结，将有机物排除同 预烧合二为一，陶瓷素坯预烧结技术可以使最终的碳化硅预制体表面形成一层 二氧化硅膜，进而在后期制备铝基碳化硅陶瓷材料时降低碳化硅陶瓷预制体同 液态铝合金的表面张力，有利于无压熔渗过程的顺利进行。
另外，本发明实施例提供的铝基碳化硅陶瓷材料的制备方法，通过将铝合 金无压渗透到上述制备的碳化硅陶瓷预制体中，得到强度较高、结构均一、碳 化硅体积分数较高、性能较好的铝基碳化硅陶瓷材料，且能实现铝基碳化硅陶 瓷近“净”尺寸成型。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种铝基碳化硅陶瓷材料的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例制备的陶瓷素坯在预烧结处理时，烧结制度曲线图；
图3为本发明实施例提供的制备铝基碳化硅陶瓷材料的示意图；
图4为本发明的一实施例示意图；
图5为本发明实施例制备的一种碳化硅陶瓷预制体的显微结构示意图；
图6为本发明实施例制备的一种铝基碳化硅陶瓷材料的显微结构示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以 下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种碳化硅陶瓷预制体、铝基碳化硅 陶瓷材料及其制备方法具体实施方式、特征及其功效，详细说明如下。
碳化硅陶瓷预制体是制备铝基碳化硅陶瓷材料的主要原料，且碳化硅陶瓷 预制体的性能是决定铝基碳化硅陶瓷材料的关键因素。而现有制备工艺制备的 碳化硅陶瓷预制体的性能不是很好(如，强度低、结构均一性差以及碳化硅的 体积分数低)，从而影响后期铝基碳化硅陶瓷材料的性能(体积分数低、强度低、 无法实现近“净”尺寸成型)。基于此，本发明的发明人发明一种新的制备方法， 以制备出强度较高、结构均一的碳化硅陶瓷预制体，从而实现制备出近“净” 尺寸成型、高的碳化硅体积分数、高性能的铝基碳化硅材料。
具体地，本发明实施例提供一种碳化硅陶瓷预制体的制备方法，该方法主 要采用凝胶注模成型工艺，如图1所示，主要包括原料料浆的制备、向原料料 浆中加入引发剂，、真空除气、注模固化以使单体聚合为大分子凝胶、脱模干燥、 烧结处理步骤，具体包括如下：
1)将制备碳化硅陶瓷预制体的原料混合均匀，制得原料料浆。其中，制备 碳化硅陶瓷预制体的原料包括碳化硅、分散剂、有机单体及水。
该步骤中，碳化硅与原料料浆的体积比为(40-70):100。分散剂与碳化硅 的质量比为(0.5-2)：100。有机单体与水的质量比为1:5-1:10。
较佳地，该步骤中的碳化硅为陶瓷的主要制备材料，优选使用粒径为3-50 μm的颗粒。本发明实施例通过选择合适的碳化硅颗粒级配、分散剂、引发剂实 现了低粘度、高稳定性的陶瓷料浆制备以及高强度陶瓷预制体的制备。
较佳地，该步骤中的分散剂主要用于使碳化硅陶瓷粉料、造孔剂颗粒均匀 地分散在原料料浆中，进而均匀地分散在后期制备的陶瓷料浆、陶瓷素坯以及 最终得到的碳化硅陶瓷预制体中；优选地，本发明实施例中的分散剂优选为氨 水，氨水可使原料料浆的固体颗粒的悬浮能力增强、不沉淀，使整个原料料浆 体系物化性质一样。
较佳地，该步骤中的有机单体主要用于在下一步骤中所加入引发剂的作用 下，形成大分子，进而使原料料浆形成凝胶。较佳地，本发明实施例中的有机 单体为丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺中的混合物。丙烯酰胺单体和双丙烯酰胺 按一定比例(质量比为：1:3-1:10)混合，在引发剂的作用下聚合而成的交叉 网状结构的凝胶。
较佳地，该步骤中的制备碳化硅陶瓷预制体的原料还包括造孔剂；造孔剂 与原碳化硅的体积比为(0-1)：10。造孔剂选用石墨粉、碳粉中的一种或几种 混合物，且造孔剂的粒度为1-10μm的颗粒。在此，造孔剂的主要作用用于给 碳化硅陶瓷预制体造孔，增加最终制备的碳化硅陶瓷预制体的空隙，这样当本 发明实施例最终制备的碳化硅陶瓷预制体在应用于制备铝基碳化硅陶瓷时，其 内部形成的多孔可用于容纳铝合金，从而提高与铝和金的相容性。
2)将引发剂加入至原料料浆中，混合均匀后得到陶瓷料浆；其中，引发剂 与原料料浆的质量比为0.5-5:1000。
较佳地，该步骤中的引发剂优选为偶氮引发剂(如，偶氮二异丁腈(AIBN)、 偶氮二异庚腈(ABVN)等)或过硫酸铵。在此，选用偶氮引发剂、过硫酸铵作 为丙烯酰胺和双丙烯酰胺的引发剂，可以引发原料料浆中的有机单体(丙烯酰 胺和双丙烯酰胺)缓慢聚合，解决了其他引发剂迅速引发单体聚合而造成操作 时间短的问题。
另外，该步骤中的引发剂与所述原料料浆的质量比优选为1:1000。
3)对陶瓷料浆真空除气处理后，进行注模成型，干燥后得到陶瓷素坯。具 体包括：
31)将陶瓷料浆放入到真空除气罐中，打开真空泵，保持真空除气罐内的 真空度为5×10-6Pa-5×10-2Pa，真空除气2-20min；
该步骤主要用于充分去除碳化硅料浆中的气泡，避免注模成型得到的陶瓷 素坯中引入闭气孔，从而影响材料致密度。
32)将真空除气处理后的陶瓷料浆注入非孔模具内后，将非孔模具密封， 使非孔模具内的陶瓷料浆处于封闭状态；将非孔模具放置在烘箱中加热到50-80 ℃，并保温至100-150min后，自然降温，使非孔模具中的陶瓷料浆固化成型， 得到固化成型的陶瓷坯体(即，陶瓷素坯)。
该步骤中的非孔模具的材质可以是金属、玻璃、塑料；另外根据非孔模具 的形状不同可将陶瓷料浆固化成型为不同形状(如板状、条状)。
33)将固化成型的陶瓷坯体(即，陶瓷素坯)从非孔模具取出后，放置在 干燥箱中干燥12-72小时(优选36小时)后，得到干燥的陶瓷素坯。
4)将陶瓷素坯在800-1200℃下进行烧结处理，得到铝基碳化硅陶瓷预制体。
该步骤具体为：将陶瓷素坯放置在高温炉中，在800-1200℃下，保温1-5h 后，自然降温，得到高强度铝基碳化硅陶瓷预制体。
该步骤通过将陶瓷素坯进行烧结处理，可以实现如下目的：第一，本发明 实施例用低温预烧工艺，将陶瓷素坯进行预烧结，将有机物排除同预烧合二为 一；第二，使陶瓷素坯内的造孔剂进行烧失，从而生成多孔的铝基碳化硅陶瓷 预制体，进而使该铝基碳化陶瓷预制体在制备铝基碳化陶瓷预制体时，使铝合 金容置在多孔内，增加了铝基碳化陶瓷预制体与铝合金的相容性；第三，可以 在铝基碳化陶瓷预制体表面形成一层二氧化硅膜，降低铝基碳化陶瓷预制体同 液态铝合金的表面张力，有利于熔渗过程的顺利进行；第四，可以有效提高铝 基碳化陶瓷预制体的强度，降低铝基碳化陶瓷预制体因受外力而破坏的可能性， 提高成品率。陶瓷素坯在高温炉中进行烧结处理时，温度随着时间的变化如图2 所示。
综上，本发明实施例提供的碳化硅陶瓷预制体凝胶注模成型工艺是一种新型 材料制备技术，该方法通过低粘度原料料浆制备、注模成型、高温固化定型、 脱模干燥、高温脱脂烧结获得高强度、低粘度碳化硅陶瓷预制体。本发明实施 例解决了低粘度陶瓷料浆制备问题，可控固化定型问题、高温脱脂烧结问题， 可实现高强度碳化硅陶瓷预制体制备。
另外，本发明实施例还提供一种铝基碳化硅陶瓷材料的制备方法，该方法 主要包括如下步骤：
1)将碳化硅陶瓷预制体放置在一敞口容器中。
2)将铝合金放置在碳化硅陶瓷预制体上；其中，所述铝合金质量为所述碳 化硅陶瓷预制体质量的40-80％；
3)在氮气的气氛下、将碳化硅陶瓷预制体和铝合金加热至900-1200℃，保 温1-5小时，使铝合金完全渗入到碳化硅陶瓷预制体中，制得铝基碳化硅陶瓷 材料。
具体地，该步骤中的敞口容器为耐热的、且不与碳化硅陶瓷预制体、铝合 金反应的容器，本发明实施例优选采用刚玉坩埚。如图3所示，将碳化硅预制 体1放置在刚玉坩埚2内；再将铝合金3放置在碳化硅陶瓷预制体1上；在氮 气气氛下，将碳化硅陶瓷预制体和铝合金加热至900-1200℃(优选1100℃)， 保温1-5小时(优选2小时)，待铝合金完全渗入至碳化硅陶瓷预制体中，制得 铝基碳化硅陶瓷材料。其中，碳化硅陶瓷预制体和铝合金无压浸渗温度曲线图 如图4所示。
另外，本发明实施例还提供一种铝基碳化硅陶瓷材料，该铝基碳化硅陶瓷 材料由上述铝基碳化硅陶瓷材料的制备方法制备而成。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中的使用的原料及密度为：碳化硅颗粒(密度为3.21g/cm3)； 氨水(25％溶液，密度为0.91)；碳粉、石墨粉(密度为2.2g/cm3)。过硫酸铵、 丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺均为分析纯。
实施例1
制备一种65％体积分数的碳化硅预制体(在此，65％体积分数是指碳化硅在 碳化硅预制体中所占的体积分数，以下同理)；具体步骤如下：
1、将208.6克、粒度为3-20微米的碳化硅颗粒、4克丙烯酰胺单体、1克 亚甲基双丙烯酰胺、30克水、2克氨水加入搅拌罐中，搅拌24小时后得到原料 料浆。
2、将1.2克偶氮二异庚氰加入到原料料浆中，搅拌30分钟后得到陶瓷料 浆。
3、将陶瓷料浆放置在真空除气罐中，对陶瓷料浆进行真空除气；其中，使 真空除气罐中的真空度保持在5×10-2Pa，真空除气的时间为5分钟。
4、将真空除气后的陶瓷料浆注入非孔模具中，并放置到70℃的烘箱中保温 3小时，使陶瓷料浆固化定型，再将其放置到干燥相中干燥36小时，得到陶瓷 素坯。
5、将陶瓷素坯放置到高温炉中，升温到1100℃，保温2小时后，自然降温， 得到高强度的碳化硅陶瓷预制体。
实施例2
制备一种60％体积分数的碳化硅预制体；具体步骤如下：
1、将1926克、粒度为10微米的碳化硅颗粒、66克的碳粉、40克丙烯酰 胺单体、10克亚甲基双丙烯酰胺、320克水、19克氨水加入搅拌罐中，搅拌24 小时后得到原料料浆。
2、将11克偶氮二异庚氰加入到原料料浆中，搅拌30分钟后得到陶瓷料浆。
3、将陶瓷料浆放置在真空除气罐中，对陶瓷料浆进行真空除气；其中，使 真空除气罐中的真空度保持在5×10-6Pa，真空除气的时间为5分钟。
4、将真空除气后的陶瓷料浆注入非孔模具中，并放置到70℃的烘箱中保温 3小时，使陶瓷料浆固化定型，再将其放置到干燥相中干燥36小时，得到陶瓷 素坯。
5、将陶瓷素坯放置到高温炉中，升温到1100℃，保温2小时后，自然降温， 得到高强度的碳化硅陶瓷预制体。
实施例3
制备一种57％体积分数的碳化硅预制体；具体步骤如下：
1、将800克、粒度为20微米的碳化硅颗粒、20克石墨粉、36克丙烯酰胺 单体、4克亚甲基双丙烯酰胺、150克水、16克氨水加入搅拌罐中，搅拌24小 时后得到原料料浆。
2、将5克过硫酸铵加入到原料料浆中，搅拌30分钟后得到陶瓷料浆。
3、将陶瓷料浆放置在真空除气罐中，对陶瓷料浆进行真空除气；其中，使 真空除气罐中的真空度保持在5×10-4Pa，真空除气的时间为5分钟。
4、将真空除气后的陶瓷料浆注入非孔模具中，并放置到70℃的烘箱中保温 3小时，使陶瓷料浆固化定型，再将其放置到干燥相中干燥36小时，得到陶瓷 素坯。
5、将陶瓷素坯放置到高温炉中，升温到1100℃，保温2小时后，自然降温， 得到高强度的碳化硅陶瓷预制体。
实施例4
制备一种70％体积分数的碳化硅预制体；具体步骤如下：
1、将290克、粒度为30微米的碳化硅颗粒、4克丙烯酰胺单体、1克亚甲 基双丙烯酰胺、33克水、2克氨水加入搅拌罐中，搅拌24小时后得到原料料浆。
2、将1.2克偶氮二异庚氰加入到原料料浆中，搅拌30分钟后得到陶瓷料 浆。
3、将陶瓷料浆放置在真空除气罐中，对陶瓷料浆进行真空除气；其中，使 真空除气罐中的真空度保持在5×10-2Pa，真空除气的时间为5分钟。
4、将真空除气后的陶瓷料浆注入非孔模具中，并放置到70℃的烘箱中保温 3小时，使陶瓷料浆固化定型，再将其放置到干燥相中干燥36小时，得到陶瓷 素坯。
5、将陶瓷素坯放置到高温炉中，升温到1100℃，保温2小时后，自然降温， 得到高强度的碳化硅陶瓷预制体。
采用三点弯曲法分别测试了实施例1-实施例4制备的碳化硅陶瓷预制体的 强度，测试结果如表1所示。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 弯曲强度（MPa） | 27 | 25 | 22 | 29 |
从表1可以看出，本发明实施例制备的碳化硅陶瓷预制体的强度较高，远 高于现有采用干压法、注射成型法制备的碳化硅陶瓷预制体的强度(不足 15MPa)。
采用电子显微镜观察了实施例1-实施例4制备的碳化硅陶瓷预制体的显微 结构，其中，实施例1制备的碳化硅陶瓷预制体的显微结构如图5所示。可以 看出，本发明实施例制备的碳化硅陶瓷预制体的显微结构均一，即碳化硅陶瓷 在凝胶网络的作用下均匀结合在一起，这就是碳化硅陶瓷预制体具有高强度的 主要原因。而碳化硅陶瓷预制体的高强度、显微结构均一是制备高性能铝基碳 化硅陶瓷材料的前提条件。
实施例5
将实施例1制备的碳化硅陶瓷预制体放置在第一刚玉坩埚中；将实施例2 制备的碳化硅陶瓷预制体放置在第二刚玉坩埚中；将实施例3制备的碳化硅陶 瓷预制体放置在第三刚玉坩埚中；将实施例4制备的碳化硅陶瓷预制体放置在 第四刚玉坩埚中。分别向第一刚玉坩埚、第二刚玉坩埚、第三刚玉坩埚及第四 刚玉坩埚中加热铝合金，使铝合金覆盖碳化硅陶瓷预制体。然后将第一刚玉坩 埚、第二刚玉坩埚、第三刚玉坩埚及第四刚玉坩埚放置在高温炉中，加热至1100 ℃，并在1100℃下保温2小时，使铝合金完全渗入至碳化硅陶瓷预制体，自然 冷却至室温后，分别得到铝基碳化硅陶瓷材料(其中，第一坩埚得到的铝基碳 化硅陶瓷材料记为第一铝基碳化硅陶瓷材料；第二坩埚得到的铝基碳化硅陶瓷 材料记为第二铝基碳化硅陶瓷材料；第三坩埚得到的铝基碳化硅陶瓷材料记为 第三铝基碳化硅陶瓷材料；第四坩埚得到的铝基碳化硅陶瓷材料记为第四铝基 碳化硅陶瓷材料)。
本实施例中所用的铝合金包括如下成分：Mg含量为3％、Si含量为0.7％， 其余为Al。
采用三点弯曲法分别测试了本实施例制备的第一铝基碳化硅陶瓷材料、第 二铝基碳化硅陶瓷材料、第三铝基碳化硅陶瓷材料及第四铝基碳化硅陶瓷材料 的强度，测试结果如表2所示，第一铝基碳化硅陶瓷材料显微结构照片如图6 所示。
表2
| 弯曲强度（MPa） | |
| 第一铝基碳化硅陶瓷材料 | 340 |
| 第二铝基碳化硅陶瓷材料 | 317 |
| 第三铝基碳化硅陶瓷材料 | 280 |
| 第四铝基碳化硅陶瓷材料 | 330 |
从表2可以看出，本发明实施例制备的铝基碳化硅陶瓷材料的强度较高， 远高于现有采用干压法、注射成型法制备的碳化硅陶瓷预制体为原料制备出的 铝基碳化硅陶瓷材料的强度。
综上，本发明实施例提供的碳化硅陶瓷预制体实现了制备高体积分数(碳 化硅的体积分数为40％-70％)、均匀显微结构、高强度的碳化硅预制体、有利于 提高后期的无压浸渗铝合金后得到的铝基碳化硅复合陶瓷材料的强度及结构稳 定性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于 此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到 变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应 以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将制备碳化硅陶瓷预制体的原料混合均匀，制得原料料浆；其中，所述制 备碳化硅陶瓷预制体的原料包括碳化硅、分散剂、有机单体及水；所述碳化硅 与所述原料料浆的体积比为40-70：100；将引发剂加入至所述原料料浆中，混合均匀后得到陶瓷料浆；其中，所述 引发剂与所述原料料浆的质量比为0.5-5：1000；对所述陶瓷料浆依次进行真空除气处理、注模成型、脱模干燥，得到陶瓷 素坯；将所述陶瓷素坯在800-1200℃下进行烧结处理，得到碳化硅陶瓷预制体。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征在于，所述分散剂与所述碳化硅的质量比为0.5-2:100；所述有机单体和水的质量比为1:5-1:10。
3.根据权利要求2所述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征在于，所述有机单体为丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺的混和物，且所述丙烯酰胺 与所述亚甲基双丙烯酰胺的质量比为3:1-10:1；所述引发剂为偶氮引发剂或过硫酸铵；所述分散剂为氨水。
4.根据权利要求1-3任一项所述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征 在于，所述制备碳化硅陶瓷预制体的原料还包括造孔剂；所述造孔剂与所述碳化硅的体积比为0-1:10；所述造孔剂为碳粉、石墨粉中的任一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征在于，采用真空除气罐对所述陶瓷料浆进行真空除气处理；所述真空除气处理的真空度为5×10-6pa-5×10-2pa；所述真空除气处理的时间为2-20min。
6.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征在于，将经过真空除气后的陶瓷料浆注入到非孔模具后，将所述非孔模具密封；将盛有所述陶瓷料浆的所述非孔模具加热到50-80℃，保温100-150min， 自然降温至室温，得到固化定型的陶瓷坯体；将所述固化定型的陶瓷坯体在干燥箱内干燥12-72小时后，得到陶瓷素坯。
7.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征在于，采 用高温炉对所述陶瓷素坯进行烧结处理，所述烧结处理的时间为1-5h。
8.一种碳化硅陶瓷预制体，其特征在于，所述碳化硅陶瓷预制体由权利要 求1-7任一项所述的方法制备而成。
9.一种铝基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将碳化硅陶瓷预制体放置在一敞口容器中；将铝合金覆盖在所述碳化硅陶瓷预制体上；其中，所述铝合金质量为所述 碳化硅陶瓷预制体质量的40-80％；在氮气的气氛下、将所述碳化硅陶瓷预制体和所述铝合金加热至900-1200 ℃，保温1-5小时，使所述铝合金完全渗入到所述碳化硅陶瓷预制体中，制得 铝基碳化硅陶瓷材料；其中，所述碳化硅陶瓷预制体由权利要求1-7任一项所述的碳化硅陶瓷预 制体的制备方法制备而成。
10.一种铝基碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述铝基碳化硅陶瓷材料由权利要求9所述的铝基碳化硅陶瓷材料的制备方法制备而成。
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