JPWO2019188087A1 - 銅張積層板 - Google Patents
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Abstract
Description
銅箔と、
前記銅箔の表面に設けられ、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、オレフィン系樹脂、液晶ポリマー、ポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、炭化水素エラストマー、ベンゾオキサジン樹脂、活性エステル樹脂、シアネートエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ブタジエン樹脂、水添又は非水添スチレンブタジエン樹脂、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、ビニル基を有する樹脂、及びこれらの共重合体からなる群から選択される1種以上を含む、接着剤層と、
前記接着剤層の表面に設けられる樹脂層と、
を含む銅張積層板であって、前記銅箔の前記接着剤層側の表面における、ISO25178に準拠して測定される最大高さSzが6.8μm以下であり、かつ、前記接着剤層の周波数1GHzにおける誘電正接値δaが、前記樹脂層の周波数1GHzにおける誘電正接値δrと同等又はそれ以下である、銅張積層板が提供される。
ISO25178に準拠して測定される最大高さSzが6.8μm以下である表面を有する銅箔を用意する工程と、
前記銅箔の表面に、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、オレフィン系樹脂、液晶ポリマー、ポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、炭化水素エラストマー、ベンゾオキサジン樹脂、活性エステル樹脂、シアネートエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ブタジエン樹脂、水添又は非水添スチレンブタジエン樹脂、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、ビニル基を有する樹脂、及びこれらの共重合体からなる群から選択される1種以上を含み、硬化後の周波数1GHzにおける誘電正接値がδaである接着剤を含む樹脂ワニスを塗布して乾燥させ、接着剤付銅箔を得る工程と、
前記接着剤付銅箔を、周波数1GHzにおける誘電正接値がδrである樹脂層に張り合わせて銅張積層板とする工程と、
を含み、前記δaが前記δrと同等又はそれ以下である、銅張積層板の製造方法が提供される。
本発明を特定するために用いられるパラメータの定義を以下に示す。
本発明の銅張積層板は、銅箔、接着剤層及び樹脂層を含む。接着剤層は、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、オレフィン系樹脂、液晶ポリマー、ポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、炭化水素エラストマー、ベンゾオキサジン樹脂、活性エステル樹脂、シアネートエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ブタジエン樹脂、水添又は非水添スチレンブタジエン樹脂、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、ビニル基を有する樹脂、及びこれらの共重合体からなる群から選択される1種以上を含み、銅箔の表面に設けられる。樹脂層は、接着剤層の表面に設けられる。銅張積層板は、銅箔の接着剤層側の表面における、最大高さSzが6.8μm以下である。また、接着剤層の周波数1GHzにおける誘電正接値δaが、樹脂層の周波数1GHzにおける誘電正接値δrと同等又はそれ以下である。このように、銅箔、接着剤層及び樹脂層を順に備えた銅張積層板において、接着剤層として特定の樹脂を選択し、かつ、銅箔の接着剤層側の表面粗さを特定することにより、銅箔及び樹脂層間の十分な剥離強度を確保しながら、樹脂層の呈する伝送特性を更に改善可能な、銅張積層板を提供できる。したがって、本発明の銅張積層板は、例えば信号周波数10GHz以上の高周波帯域で用いられる、自動車用アンテナ、携帯電話基地局アンテナ、高性能サーバー、衝突防止用レーダー等に用いられる高周波基板、あるいはネットワーク機器における高周波デジタル通信用のプリント配線板用途等に好ましく適用可能である。そのようなネットワーク機器の例としては、(i)基地局内サーバー、ルーター等、(ii)企業内ネットワーク、(iii)高速携帯通信の基幹システム等が挙げられる。
<樹脂ワニス用原料成分>
‐ ポリフェニレンエーテル樹脂(PPE):OPE−2St−2200(二官能ポリフェニレンエーテルオリゴマーのスチレン誘導体、三菱ガス化学株式会社製、数平均分子量約2200、120℃での粘度:8000Pa・s未満)
‐ 環状オレフィン樹脂:L3PS(シクロオレフィン、日本ゼオン株式会社製、誘電率
(1GHz):2.2(公称値)、誘電正接(1GHz):0.0018(公称値))
‐ 環状オレフィン樹脂:TOPAS6017(環状オレフィンコポリマー、ポリプラスチックス株式会社製)
‐ 水添スチレンブタジエン樹脂:MP−10(水添スチレン系熱可塑性エラストマー、旭化成株式会社製、誘電率(1GHz):2.4、誘電正接(1GHz):0.0012)
‐ スチレンブタジエン樹脂:TR2003(JSR製)
‐ 低誘電ポリイミド樹脂:PIAD−301(末端官能基:カルボキシル基、溶媒:シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサン及びエチレングルコールジメチルエーテルの混合液、荒川化学工業株式会社製、誘電率(1GHz):2.70、誘電正接(1GHz):0.003、軟化点:140℃)
‐ エポキシ樹脂:NC−3000H(ビフェニルアラルキル型、日本化薬株式会社製、エポキシ当量288g/Eq)
‐ エポキシ化ポリブタジエン樹脂:JP100(日本曹達株式会社製)
‐ マレイミド樹脂:MIR−3000(ビフェニルアラルキル型、日本化薬株式会社製、官能基当量275g/Eq)
‐ ポリカルボジイミド樹脂:カルボジライトV−09GB(日清紡ケミカル株式会社製)
‐ イミダゾール系硬化促進剤:2P4MHZ(四国化成工業株式会社製)
‐ ポリアミド樹脂:BPAM−155(フェノール性水酸基含有ポリブタジエン変性芳香族ポリアミド樹脂、日本化薬株式会社製)
‐ 無機フィラー:SC−2050MTX(アドマテックス株式会社製、平均粒径D50=0.5μm、表面フェニルアミノシラン処理品)
(1)電解銅箔の作製
3種類の電解銅箔A〜Cを以下の方法により作製した。
硫酸銅溶液中で、陰極にチタン製の回転電極(表面粗さRa=0.20μm)を陽極にDSAを用い、溶液温度45℃、電流密度55A/dm2で電解し、原箔を作製した。この硫酸銅溶液の組成は、銅濃度80g/L、フリー硫酸濃度140g/L、ビス(3−スルホプロピル)ジスルフィド濃度30mg/L、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体濃度50mg/L、塩素濃度40mg/Lとした。その後、原箔の電解液面に対して下記(a)〜(c)の表面処理を順次行った。
(a)亜鉛−ニッケル被膜形成
‐ ピロリン酸カリウム濃度:80g/L
‐ 亜鉛濃度:0.2g/L
‐ ニッケル濃度:2g/L
‐ 溶液温度:40℃
‐ 電流密度:0.5A/dm2
(b)クロメート層形成
‐ クロム酸濃度:1g/L、pH11
‐ 溶液温度:25℃
‐ 電流密度:1A/dm2
(c)シラン層形成
‐ シランカップリング剤:3−アミノプロピルトリメトキシシラン(3g/L水溶液)
‐ 液処理方法:シャワー処理
電解銅箔Aの原箔の電解液面側の表面に、粒子状突起を形成させた後、電解銅箔Aと同様の表面処理を行った。粒子突起の形成は、以下の3段階の電解処理により行った。1段目の電解処理は、硫酸銅溶液(銅濃度:10.5g/L、フリー硫酸濃度:220g/L)中にて、溶液温度30℃、電流密度28A/dm2の条件で行った。2段目の電解処理は、硫酸銅溶液(銅濃度:10.5g/L、フリー硫酸濃度:220g/L)中にて、溶液温度30℃、電流密度16A/dm2の条件で行った。3段目の電解処理は、硫酸銅溶液(銅濃度:70g/L、フリー硫酸濃度:220g/L)中にて、溶液温度52℃、電流密度21A/dm2の条件で行った。
電極面側の表面粗さがRzjis=1.4μmの電解銅箔を用いて、電極面側に微細銅粒子を付着形成する粗化処理を行った。具体的には、上記電解銅箔を、銅濃度が8g/L、フリー硫酸濃度が150g/L、添加剤(ニカワ)を含有する液温が25℃の銅電解液に浸漬し、200C/dm2の電気量を用いて、10秒間通電し、電極面側の表面に微細銅粒子を析出付着させた。その後、「被せめっき」を行い、微細銅粒子を当該電極面に定着させた。この被せめっきは、銅濃度が70g/L、フリー硫酸濃度が120g/L、液温が45℃、電流密度が25A/dm2の平滑めっき条件で行った。
レーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製、VK−X100)を用いた表面性状解析により、銅箔表面における最大高さSzの測定をISO25178に準拠して行った。具体的には、銅箔表面における測定視野100μm×100μmの二次元領域の表面プロファイルをレーザー法により測定した。同一サンプルに対して3か所測定したときの平均値を最大高さSzの値として採用した。結果は、表1に示されるとおりであった。
レーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製、VK−X100)を用いた表面性状解析により、銅箔表面におけるクルトシス(尖り度)Skuの測定をISO25178に準拠して行った。具体的には、銅箔表面における測定視野100μm×100μmの二次元領域の表面プロファイルを、レーザー法により測定した。同一サンプルに対して10か所測定したときの平均値をクルトシス(尖り度)Skuとして採用した。結果は、表1に示されるとおりであった。
表2に示される配合比(質量比)でかつ固形分割合が10重量部となるように、上記樹脂ワニス用原料成分と有機溶剤(トルエン50%とメチルエチルケトン50%の混合溶媒)を秤量した。秤量した樹脂ワニス用原料成分及び溶剤をフラスコに投入し、60℃で30分間プロペラ式攪拌装置にて撹拌させて樹脂成分を溶剤に溶解させ、樹脂ワニスを回収した。
上記(1)で得られた樹脂ワニスを、銅箔A(例1)、銅箔B(例2)又は銅箔C(例3)の上記Sz及びSkuを有する面に、乾燥後の塗工厚みが50μmの厚さとなるよう塗工した。塗工した樹脂ワニスをオーブンで乾燥させ、半硬化(Bステージ)状態とした。こうして図1に示されるように銅箔12の片面に接着剤層14を備えた接着剤付銅箔10を2枚作製した。図1に示されるように、2枚の接着剤付銅箔10を接着剤層14同士が重なるように積層して、プレス温度190℃、温度保持時間90分、プレス圧力400Nの条件で真空プレスを行い、接着剤層14を硬化状態とした。こうして硬化された接着剤層14の厚さは100μmであった。プレス後の積層体から銅箔をエッチングして除去し、接着剤層14単独からなる樹脂フィルムを得た。
上記得られた接着剤層14単独からなる樹脂フィルムについて、ネットワークアナライザー(キーサイト社製、PNA−L N5234A)を用いてSPDR誘電体共振器法により、1GHzにおける誘電正接値δaを測定した。この測定はASTMD2520(JIS C2565:1992)に準拠して行った。結果は表2に示されるとおりであった。また、表2には、後述の(4)及び(5)で樹脂層として用いられるプリプレグの1GHzにおける誘電正接値δrとの大小関係も併記している。表2から分かるように、接着剤層の周波数1GHzにおける誘電正接値δaは、樹脂層(プリプレグ)の周波数1GHzにおける誘電正接値δr(=0.003)と同等又はそれ以下であることが分かる。
上記(3)と同様の手順に従って、図2に示されるように、銅箔22、すなわち銅箔A(例1)、銅箔B(例2)又は銅箔C(例3)の上記Sz及びSkuを有する面に対して乾燥後の塗工厚みが4μmの厚さとなるよう接着剤層24を形成し、接着剤付銅箔20を作製した。次いで、接着剤付銅箔20を最外層として、樹脂層26である2枚のプリプレグ(パナソニック株式会社製MEGTRON−6、実厚さ200μm、SPDR法による1GHzにおける誘電率Dk:3.9、誘電正接Df:0.003)と共に積層して厚さ0.25mmの樹脂基材を得た。図2に示されるように、プレス温度190℃、温度保持時間120分、プレス圧力300Nの条件で真空プレスを行い、接着剤層24を硬化状態として銅張積層板28を得た。得られた銅張積層板28に剥離強度測定試験用の回路形成を行った。具体的には、銅張積層板28の両面にドライフィルムを張り合わせて、エッチングレジスト層を形成した。そして、その両面のエッチングレジスト層に、10mm幅の剥離強度測定試験用の回路を露光現像し、エッチングパターンを形成した。その後、銅エッチング液で回路エッチングを行い、エッチングレジストを剥離して回路22aを得た。こうして形成された回路22aを接着剤層24から剥離して、回路22a及び接着剤層24間の剥離強度R(kN/m)を測定した。この剥離強度Rの測定はJIS C 6481−1996に準拠して行った。結果は表2に示されるとおりであった。
上記(3)と同様の手順に従って、図2に示されるように、銅箔22、すなわち銅箔A(例1)、銅箔B(例2)又は銅箔C(例3)の上記Sz及びSkuを有する面に対して乾燥後の塗工厚みが4μmの厚さとなるよう接着剤層24を形成し、接着剤付銅箔20を作製した。次いで、接着剤付銅箔20を最外層として、樹脂層26である2枚のプリプレグ(パナソニック株式会社製MEGTRON−6、実厚さ68μm、SPDR法による1GHzにおける誘電率Dk:3.9、誘電正接Df:0.003)と共に積層して厚さ0.14mmの両面銅張積層板28を得た。その後、銅箔をパターンエッチングすることにより、マイクロストリップ回路を作成した。回路の特性インピーダンスが50Ωとなるパターンを選定し、50GHzにおける伝送損失S21(db/cm)を測定した。結果は表2に示されるとおりであった。なお、表2には、接着剤層を用いないで銅箔A、B又はCを直接プリグレグに積層したこと以外は上記同様にして作製された参照サンプルの50GHzにおける伝送損失S21(db/cm)(後述する例11〜13を参照)に対する相対割合(%)も併せて示してある。この相対割合が低いほど、接着剤層による伝送損失の低減効果が大きいことを意味する。
表2に示される配合比(質量比)でかつ固形分割合が30重量部となるように、上記樹脂ワニス用原料成分と有機溶剤(シクロペンタノン)を秤量した。秤量した樹脂ワニス用原料成分及び溶剤をフラスコに投入し、常温で30分間プロペラ式攪拌装置にて撹拌させて樹脂成分を溶剤に溶解させ、樹脂ワニスを回収した。こうして得られた樹脂ワニスを使用したこと以外は例1と同様にして、接着剤層及び銅張積層板の作製及び評価を行った。結果は表2に示されるとおりであった。
表2に示される配合比(質量比)でかつ固形分割合が10重量部となるように、上記樹脂ワニス用原料成分と有機溶剤(トルエン)を秤量した。秤量した樹脂ワニス用原料成分及び溶剤をフラスコに投入し、60℃で30分間プロペラ式攪拌装置にて撹拌させて樹脂成分を溶剤に溶解させ、樹脂ワニスを回収した。こうして得られた樹脂ワニスを用いたこと以外は例1と同様にして、接着剤層及び銅張積層板の作製及び評価を行った。結果は表2に示されるとおりであった。
表3に示される配合比(質量比)でかつ固形分割合が10重量部となるように、上記樹脂ワニス用原料成分と有機溶剤(トルエン50%とメチルエチルケトン50%の混合溶媒)を秤量した。秤量した樹脂ワニス用原料成分及び溶剤をフラスコに投入し、60℃で30分間プロペラ式攪拌装置にて撹拌させて樹脂成分を溶剤に溶解させ、樹脂ワニスを回収した。こうして得られた樹脂ワニスを用いたこと以外は例1と同様にして、接着剤層及び銅張積層板の作製及び評価を行った。結果は表3に示されるとおりであった。
表3に示される配合比(質量比)でかつ固形分割合が10重量部となるように、上記樹脂ワニス用原料成分と有機溶剤(ジメチルアセトアミド25%とシクロペンタノン75%の混合溶液)を秤量した。秤量した樹脂ワニス用原料成分及び溶剤をフラスコに投入し、60℃で30分間プロペラ式攪拌装置にて撹拌させて樹脂成分を溶剤に溶解させ、樹脂ワニスを回収した。こうして得られた樹脂ワニスを用いたこと以外は例1と同様にして、接着剤層及び銅張積層板の作製及び評価を行った。結果は表3に示されるとおりであった。
接着剤層を形成しなかったこと以外は例1と同様にして、銅箔積層板の作製及び伝送損失の測定を行った。結果は表3に示されるとおりであった。
接着剤層を形成しなかったこと以外は例2と同様にして、銅箔積層板の作製及び伝送損失の測定を行った。結果は表3に示されるとおりであった。
接着剤層を形成しなかったこと以外は例3と同様にして、銅箔積層板の作製及び伝送損失の測定を行った。結果は表3に示されるとおりであった。
Claims (14)
- 銅箔と、
前記銅箔の表面に設けられ、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、オレフィン系樹脂、液晶ポリマー、ポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、炭化水素エラストマー、ベンゾオキサジン樹脂、活性エステル樹脂、シアネートエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ブタジエン樹脂、水添又は非水添スチレンブタジエン樹脂、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、ビニル基を有する樹脂、及びこれらの共重合体からなる群から選択される1種以上を含む、接着剤層と、
前記接着剤層の表面に設けられる樹脂層と、
を含む銅張積層板であって、前記銅箔の前記接着剤層側の表面における、ISO25178に準拠して測定される最大高さSzが6.8μm以下であり、かつ、前記接着剤層の周波数1GHzにおける誘電正接値δaが、前記樹脂層の周波数1GHzにおける誘電正接値δrと同等又はそれ以下である、銅張積層板。 - 前記銅箔の前記接着剤層側の表面における最大高さSzが0.15μm以上6.8μm以下である、請求項1に記載の銅張積層板。
- 前記接着剤層の周波数1GHzにおける誘電正接値δaが0.0001以上0.003以下である、請求項1又は2に記載の銅張積層板。
- 前記樹脂層の周波数1GHzにおける誘電正接値δrが0.0001以上0.03以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の銅張積層板。
- 前記銅箔の接着剤層側の表面における、ISO25178に準拠して測定されるクルトシスSkuが2.0以上4.0以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の銅張積層板。
- 前記接着剤層が、オレフィン系樹脂、ポリスチレン樹脂、液晶ポリマー、及びフッ素樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を、前記接着剤層の合計重量に対して10重量%以上含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の銅張積層板。
- 前記接着剤層が、ポリフェニレンエーテル樹脂を、前記接着剤層の合計重量に対して20重量%以上含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の銅張積層板。
- 前記接着剤層が、ポリイミド樹脂を、前記接着剤層の合計重量に対して10重量%以上含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の銅張積層板。
- 前記接着剤層が、ブタジエン樹脂、水添又は非水添スチレンブタジエン樹脂、エポキシ樹脂、及びビニル基を有する樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を、前記接着剤層の合計重量に対して1重量%以上含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の銅張積層板。
- 前記樹脂層が、ガラスクロスと、前記ガラスクロスに含浸される絶縁樹脂とを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の銅張積層板。
- 前記接着剤層の厚さが0.1μm以上20μm以下である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の銅張積層板。
- 前記樹脂層の厚さが5μm以上5mm以下である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の銅張積層板。
- JIS C 6481−1996に準拠して測定される、前記接着剤層に対する前記銅箔の剥離強度が0.3kN/m以上である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の銅張積層板。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の銅張積層板の製造方法であって、
ISO25178に準拠して測定される最大高さSzが6.8μm以下である表面を有する銅箔を用意する工程と、
前記銅箔の表面に、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、オレフィン系樹脂、液晶ポリマー、ポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、炭化水素エラストマー、ベンゾオキサジン樹脂、活性エステル樹脂、シアネートエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ブタジエン樹脂、水添又は非水添スチレンブタジエン樹脂、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、ビニル基を有する樹脂、及びこれらの共重合体からなる群から選択される1種以上を含み、硬化後の周波数1GHzにおける誘電正接値がδaである接着剤を含む樹脂ワニスを塗布して乾燥させ、接着剤付銅箔を得る工程と、
前記接着剤付銅箔を、周波数1GHzにおける誘電正接値がδrである樹脂層に張り合わせて銅張積層板とする工程と、
を含み、前記δaが前記δrと同等又はそれ以下である、銅張積層板の製造方法。
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