JPWO2019163841A1 - 耐火樹脂組成物、耐火シート、耐火積層体、及びバッテリー - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献2には、熱伝導率0.2W/m・K以下であり、80℃以上の温度に吸熱ピークを有する吸熱性無機化合物粒子と、結着剤とを含有する断熱層を設けた二次電池を電源とする携帯電子機器が開示されている。
さらに、バッテリーに用いられる耐火材などは、取扱い性、性能保持などの観点から一定の機械的強度が必要である。しかし、特許文献1、2の耐火性コーティングや断熱層は、十分な消火性能と、良好な機械的強度の両立ができる点が示されていない。
また、本発明は、例えばバッテリーの温度上昇等に伴う発火に対して、優れた耐火性及び消火性能を有すると共に、高い機械的強度を備えた耐火シート及び耐火積層体を製造できる耐火樹脂組成物、これを用いた耐火シート及び耐火積層体、並びにこれらを備えるバッテリーを提供することも第2の課題とする。
[1]熱分解開始温度が800℃以下、吸熱量が300J/g以上である吸熱剤、及び樹脂を含有し、樹脂100質量部に対する前記吸熱剤の含有量が10〜10000質量部である耐火樹脂組成物。
[2]前記樹脂100質量部に対する前記吸熱剤の含有量が10〜1600質量部である上記[1]に記載の耐火樹脂組成物。
[3]熱分解開始温度が500℃以下、吸熱量が500J/g以上である吸熱剤、及び樹脂を含有し、前記樹脂100質量部に対する前記吸熱剤の含有量が10〜1600質量部である耐火樹脂組成物。
[4]前記吸熱剤の平均粒子径が0.1〜90μmである上記[1]〜[3]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[5]前記樹脂のメルトフローレートが1.0g/10min以上である上記[1]〜[4]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[6]前記吸熱剤が金属水酸化物である、上記[1]〜[5]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[7]前記金属水酸化物が、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム及び水酸化カルシウムからなる群から選ばれる1種以上である、上記[6]に記載の耐火樹脂組成物。
[8]前記樹脂が熱可塑性樹脂である、上記[1]〜[7]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[9]前記吸熱剤は、熱分解開始温度が500℃以下、吸熱量が500J/g以上である上記[1]〜[8]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[10]前記吸熱剤は、熱分解開始温度が互いに異なる2種以上の吸熱剤を含む上記[1]〜[9]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[11]熱分解開始温度が800℃より高い吸熱剤をさらに含む上記[1]〜[10]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[12]バッテリーに使用される上記[1]〜[11]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[13]上記[1]〜[12]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物からなる耐火シート。
[14]吸熱剤及び樹脂を含有する耐火樹脂組成物からなる耐火シートであって、23℃から1000℃まで加熱した際に発生する吸熱量が120J/g以上であり、耐火シートの吸熱開始温度が、800℃以下である耐火シート。
[15]厚さが5〜10000μmである、上記[13]又は[14]のいずれか1項に記載の耐火シート。
[16]上記[13]〜[15]のいずれか1項に記載の耐火シートと、バッテリーセルとを備え、前記耐火シートが、バッテリーセルの表面に取り付けられるバッテリー。
[18]吸熱剤、及び樹脂を含む耐火樹脂組成物であって、前記吸熱剤の熱分解開始温度が500℃以下、吸熱量が500J/g以上であり、吸熱剤100質量部に対する樹脂の含有量が1〜20質量部である耐火樹脂組成物。
[19]前記吸熱剤が水和金属化合物である、上記[17]又は[18]に記載の耐火樹脂組成物。
[20]前記樹脂の溶解度パラメーターが9以上である、上記[17]〜[19]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[21]前記樹脂が熱可塑性樹脂である、上記[17]〜[20]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[22]前記樹脂がポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、アクリル樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記[17]〜[21]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[23]前記吸熱剤が、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硫酸カルシウム2水和物、及び硫酸マグネシウム7水和物からなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記[17]〜[22]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[24]さらに難燃剤を含有する、上記[17]〜[23]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[25]前記難燃剤がリン原子含有化合物である、上記[24]に記載の耐火樹脂組成物。
[26]前記吸熱剤は、熱分解開始温度が500℃以下、吸熱量が500J/g以上である上記[17]〜[25]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
[27]上記[17]〜[26]のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物からなる耐火シート。
[28]バッテリーに使用される上記[27]に記載の耐火シート。
[29]厚さが2〜1000μmである上記[27]又は[28]に記載の耐火シート。
[30]上記[27]〜[29]のいずれか1項に記載の耐火シートと、バッテリーセルとを備え、前記耐火シートが、バッテリーセルの表面上に設けられるバッテリー。
[31]基材と、前記基材の少なくとも一方の面に設けられる上記[27]〜[29]のいずれか1項に記載の耐火シートとを備える耐火積層体。
[32]前記基材が金属基材である上記[31]に記載の耐火積層体。
[33]バッテリーに使用される上記[31]又は[32]に記載の耐火積層体。
[34]上記[31]〜[33]のいずれか1項に記載の耐火積層体と、バッテリーセルとを備え、前記耐火積層体が、バッテリーセルの表面上に設けられるバッテリー。
[35]前記バッテリーセル側から、前記耐火シート及び前記基材の順に配置されるように、前記耐火積層体が、前記バッテリーセルの表面上に設けられる上記[34]に記載のバッテリー。
また、本発明の第2の形態によれば、優れた消火性能を有すると共に、高い機械的強度を備えた耐火シート及び耐火積層体を製造できる耐火樹脂組成物、これを用いた耐火シート及び耐火積層体、並びにこれらを備えるバッテリーを提供できる。
[耐火樹脂組成物]
本発明の耐火樹脂組成物は、熱分解開始温度が800℃以下、吸熱量が300J/g以上である吸熱剤及び樹脂を含有する。本発明においては、樹脂100質量部に対する吸熱剤の含有量は、10〜10000質量部である。すなわち、吸熱剤100質量部に対する樹脂の含有量は、1〜1000質量部である。
樹脂100質量部に対する吸熱剤の含有量が10質量部より少ないと、耐火樹脂組成物からなる耐火材を周囲に配置したバッテリーセルが発火した場合に、速やかに消火することが難しくなる。また、樹脂100質量部に対する吸熱剤の含有量が10000質量部を超えると、耐火樹脂組成物の成形性や、樹脂による吸熱剤の保持性能、樹脂における吸熱剤の分散性などが悪くなり、耐火シートの機械的強度が低下しやすい。
本発明は、上記のように第1の形態及び第2の形態を提供するものである。以下、第1及び第2の形態について、詳細に説明する。
第1の形態の耐火樹脂組成物は、熱分解開始温度が800℃以下、吸熱量が300J/g以上である吸熱剤及び樹脂を含有し、樹脂100質量部に対する吸熱剤の含有量が、10〜1600質量部である。本発明の第1の形態の耐火樹脂組成物は、特定の熱分解開始温度及び吸熱量を有する吸熱剤と、樹脂とを特定の割合で有するため、例えばこの耐火樹脂組成物からなる耐火材を周囲に配置したバッテリーセルが発火した場合であっても、速やかに消火することが可能になる。
第1の形態における樹脂としては、例えば、熱可塑性樹脂、及びエラストマー樹脂が挙げられる。熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ(1−)ブテン樹脂、及びポリペンテン樹脂等のポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体(EVA)、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂(PVC)、ノボラック樹脂、ポリウレタン樹脂、及びポリイソブチレン等の合成樹脂が挙げられる。
本発明の第1の形態においては、これら樹脂のうち1種を単独で用いても、2種以上を混合して用いてもよい。
また、樹脂のメルトフローレートは、40g/10min以下が好ましく、35g/10min以下がより好ましい。
なお、メルトフローレートは、JIS K 7210−2:1999に従って190℃、2.16kg荷重の条件によって測定されたものである。
本発明の第1の形態において吸熱剤として、熱分解開始温度が800℃以下、吸熱量が300J/g以上であるものを用いる。熱分解開始温度、及び吸熱量のいずれかが上記範囲外となると、バッテリーなどが発火した場合に速やかに消火することが難しくなる。
また、吸熱剤は、平均粒子径が0.1〜90μmであるものが好ましい。平均粒子径が上記範囲内とすることで、樹脂中に吸熱剤が分散しやすくなり、樹脂中に吸熱剤を均一に分散でき、多量に配合させることも可能になる。
なお、以下の第1の形態の説明においては、熱分解開始温度が800℃以下、吸熱量が300J/g以上である吸熱剤は、単に吸熱剤というが、第1の吸熱剤ということもある。
なお、熱分解開始温度は、熱重量示差熱分析装置(TG-DTA)により測定することができ、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。
なお、吸熱量は熱重量示差熱分析装置(TG-DTA)を用いて測定することができ、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。
なお、吸熱剤及び後述する難燃剤の平均粒子径は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置により測定したメディアン径(D50)の値である。
金属水酸化物としては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、ハイドロタルサイト等が挙げられ、中でも、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及び水酸化カルシウムが好ましい。ホウ素系化合物としては、ホウ酸亜鉛等が挙げられる。ホウ酸亜鉛は例えば2ZnO・3B2O5・3.5H2Oなどの水和物であるとよい。また、金属塩の水和物としては、硫酸カルシウムの水和物(例えば、2水和物)、硫酸マグネシウムの水和物(例えば、7水和物)、カオリンクレー、ドーソナイト、ベーマイトなどが挙げられる。また、吸熱剤としては、アルミン酸カルシウム、タルクなどであってもよい。
これらの中でも、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及びホウ酸亜鉛が好ましく、水酸化アルミニウム、及び水酸化マグネシウムがより好ましい。
上記吸熱剤の含有量は、好ましくは100質量部以上、さらに好ましくは500質量部以上、より更に好ましくは900質量部以上である。また、好ましくは1550質量部以下、更に好ましくは1300質量部以下、より更に好ましくは1150質量部以下である。吸熱剤の含有量をこれら下限値以上とすることで、急激な温度上昇を緩和でき、かつ発火した場合でも速やかに消火することができる。また、これら上限値以下とすることで、樹脂中に均一に分散しやすくなり、成形性などが優れたものとなる。
上記観点から、吸熱剤は、熱分解開始温度が互いに異なる2種以上を含む場合には、熱分解開始温度が50℃以上互いに異なることが好ましく、より好ましくは70℃以上互いに異なる。
吸熱剤としては、例えば異なる金属水酸化物を2種以上併用してもよいし、金属水酸化物と金属塩の水和物とを併用してもよいし、その他の組み合わせてあってもよい。
〔上記以外の吸熱剤〕
本発明の第1の形態における耐火性樹脂組成物は、上記吸熱剤(第1の吸熱剤)に加えて、熱分解開始温度が800℃より高い吸熱剤(以下、「第2の吸熱剤」ともいう)を含有していてもよい。この場合、第2の吸熱剤としては、熱分解開始温度が800℃より高く、かつ吸熱量が300J/g以上の吸熱剤が好ましい。熱分解開始温度が高く、かつ吸熱量も高い第2の吸熱剤を、上記した第1の吸熱剤と併用することで、例えば、一定量の燃焼が継続した後で、第2の吸熱剤により燃焼が抑制されるので、例えばバッテリーが燃え広がることなどが防止できる。
第2の吸熱剤の熱分解開始温度は、好ましくは1200℃以下、より好ましくは1000℃以下である。これら上限値以下とすることで、第2の吸熱剤により効果的に燃焼を抑制できる。
また、第2の吸熱剤の吸熱量は、燃焼の抑制効果を高める観点から、好ましくは500J/g以上、より好ましくは600J/g以上、さらに好ましくは900J/g以上、よりさらに好ましくは1500J/g以上である。また、第2の吸熱剤の吸熱量は、通常、4000J/g以下、好ましくは3000J/g以下、さらに好ましくは2000J/g以下である。
第2の吸熱剤としては、例えば、炭酸カルシウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、炭酸ストロンチウム、及び炭酸バリウムなどの炭酸金属塩が挙げられる。
第2の吸熱剤の含有量は、特に限定されないが、第1の吸熱剤の含有量に対する質量比(第2の吸熱剤/第1の吸熱剤)として、1/9以上7/3以下が好ましく、2/8以上6/4以下がより好ましく、2/8以上4/6以下がさらに好ましい。含有量の質量比を上記範囲内とすることで、第2の吸熱剤を使用する効果を発揮しやすくなる。
第2の吸熱剤の平均粒子径は、特に限定されないが、0.1〜90μmが好ましい。平均粒子径を上記範囲内とすることで、成形性が良好となる。第2の吸熱剤の平均粒子径は、0.5〜60μmがより好ましく、0.8〜40μmがさらに好ましく、0.8〜10μmがよりさらに好ましい。なお、第2の吸熱剤の平均粒子径の測定方法は、上記したとおりである。
本発明の第1の形態における耐火樹脂組成物は、更に難燃剤を含有することが好ましい。本発明の耐火樹脂組成物が難燃剤を含有する場合、これを用いた耐火シートに着火した場合であっても延焼を抑制することができる。
難燃剤としては、例えば、赤リン、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリキシレニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、及びキシレニルジフェニルホスフェート等の各種リン酸エステル、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、及びリン酸マグネシウム等のリン酸金属塩、ポリリン酸アンモニウム、下記一般式(1)で表される化合物等が挙げられる。
前記難燃剤の中でも、耐火シートの難燃性を向上させる観点から、赤リン、ポリリン酸アンモニウム、及び前記一般式(1)で表される化合物が好ましく、難燃性能、安全性、及びコスト等の観点からポリリン酸アンモニウムがより好ましい。
本発明の第1の形態における耐火樹脂組成物は熱膨張性黒鉛を含有してもよい。耐火樹脂組成物が熱膨張性黒鉛を含有する場合、熱膨張性黒鉛は加熱されることで膨張して大容量の空隙を形成し、難燃剤として機能するため、耐火樹脂組成物を用いた耐火シートに着火した場合に延焼を抑制することができる。
前記無機酸としては濃硫酸、硝酸、及びセレン酸等が挙げられ、強酸化剤としては濃硝酸、過塩素酸、過塩素酸塩、過マンガン酸塩、重クロム酸塩、及び過酸化水素等が挙げられる。
熱膨張性黒鉛は更に中和処理を行ったものでもよい。具体的には、前記酸処理により得られた熱膨張性黒鉛を、更にアンモニア、脂肪族低級アミン、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物等で中和することが好ましい。
熱膨張性黒鉛の粒度は、20〜200メッシュが好ましい。膨張性黒鉛の粒度が前記範囲内であると、膨脹して大容量の空隙を作りやすくなるため難燃性が向上する。また、樹脂への分散性も向上する。
熱膨張性黒鉛の平均アスペクト比は、10個の熱膨張性黒鉛について、それぞれ最大寸法(長径)及び最小寸法(短径)測定し、最大寸法(長径)を最小寸法(短径)で除した値の平均値を平均アスペクト比とする。熱膨張性黒鉛の長径及び短径は、例えば、電界放出型走査電子顕微鏡(FE−SEM)を用いて測定することができる。
本発明の第1の形態における耐火樹脂組成物は、吸熱剤、難燃剤及び膨張性黒鉛以外の無機充填剤を更に含有してもよい。
吸熱剤及び膨張性黒鉛以外の無機充填剤としては特に制限されず、例えば、アルミナ、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化錫、酸化アンチモン、フェライト等の金属酸化物、シリカ、珪藻土、硫酸バリウム、クレー、マイカ、モンモリロナイト、ベントナイト、活性白土、セピオライト、イモゴライト、セリサイト、ガラス繊維、ガラスビーズ、シリカ系バルーン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、カーボンブラック、グラファイト、炭素繊維、炭素バルーン、木炭粉末、各種金属粉、チタン酸カリウム、硫酸マグネシウム、チタン酸ジルコン酸鉛、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、アルミニウムボレート、硫化モリブデン、炭化ケイ素、ステンレス繊維、各種磁性粉、スラグ繊維、フライアッシュ、及び脱水汚泥等が挙げられる。これらの無機充填剤は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の第1の形態における耐火樹脂組成物は、更に可塑剤を含有してもよい。特に樹脂成分がポリ塩化ビニル樹脂である場合、成形性を向上させる観点から可塑剤を含むことが好ましい。
可塑剤は、一般にポリ塩化ビニル樹脂成形体を製造する際に使用されている可塑剤であれば特に限定されない。具体的には、例えば、ジ−2−エチルヘキシルフタレート(DOP)、ジブチルフタレート(DBP)、ジヘプチルフタレート(DHP)、ジイソデシルフタレート(DIDP)等のフタル酸エステル可塑剤、ジ−2−エチルヘキシルアジペート(DOA)、ジイソブチルアジペート(DIBA)、ジブチルアジペート(DBA)等の脂肪酸エステル可塑剤、エポキシ化大豆油等のエポキシ化エステル可塑剤、アジピン酸エステル、アジピン酸ポリエステル等のアジピン酸エステル可塑剤、トリー2−エチルヘキシルトリメリテート(TOTM)、トリイソノニルトリメリテート(TINTM)等のトリメリット酸エステル可塑剤、鉱油等のプロセスオイル等が挙げられる。可塑剤は、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の第1の形態における耐火樹脂組成物が可塑剤を含有する場合、その含有量は、樹脂100質量部に対して5〜40質量部が好ましく、5〜35質量部がより好ましい。可塑剤の含有量が前記範囲内であると、押出成形性が向上する傾向があり、また成形体が柔らかくなり過ぎることを抑制することができる。
本発明の第1の形態における耐火樹脂組成物は、本発明の目的が損なわれない範囲で、必要に応じて各種の添加成分を含有させることができる。
この添加成分の種類は特に限定されず、各種添加剤を用いることができる。このような添加剤として、例えば、滑剤、収縮防止剤、結晶核剤、着色剤(顔料、染料等)、紫外線吸収剤、酸化防止剤、老化防止剤、充填剤、補強剤、難燃助剤、帯電防止剤、界面活性剤、加硫剤、及び表面処理剤等が挙げられる。添加剤の添加量は成形性等を損なわない範囲で適宜選択でき、添加剤は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の第1の形態における耐火樹脂組成物は、前記樹脂、吸熱剤、及び任意成分をバンバリーミキサー、ニーダーミキサー、混練ロール、ライカイ機、及び遊星式撹拌機等の公知の装置を用いて混合することにより得ることができる。
本発明の第1の形態の耐火シートは、上記耐火樹脂組成物からなるものである。本発明では、耐火シートをバッテリーなどの周囲に使用することで、バッテリーなどが発火した場合でも、吸熱して迅速に消火することができる。
第1の形態の耐火シートの厚さは特に限定はないが、5〜10000μmが好ましく、20〜4000μmがより好ましく、50〜2000μmがさらに好ましく、100〜1800μmがさらに好ましく、500〜1500μmがより更に好ましい。耐火シートの厚さが上記範囲内であると、機械強度を維持しつつ小型のバッテリーセルにも使用することができる。なお、本明細書における耐火シートの「厚さ」とは、耐火シートの幅方向3点の平均厚さを指す。
耐火シートの吸熱量が、120J/g未満となると、バッテリーなどが発火した場合に速やかに消火することが難しくなる。バッテリーの発火を速やかに消火する観点からは、耐火シートの吸熱量は、120J/g以上であることが好ましく、400J/g以上であることがより好ましく、700J/g以上であることがさらに好ましい。
また、耐火シートに一定の樹脂を含有させて、成形性などを良好とする観点から、耐火シートの吸熱量は、2500J/g以下であることが好ましく、2000J/g以下であることがより好ましく、1500J/g以下であることがさらに好ましい。
また、耐火シートの吸熱開始温度は、例えば50℃以上、好ましくは100℃以上、より好ましくは150℃以上、さらに好ましくは180℃以上である。
別の一側面における耐火シートは、上記で示したように、耐火シートに樹脂と、吸熱剤を含有させ、吸熱剤の量、種類などを上記したとおりに適宜調整することで、耐火シートの吸熱量や吸熱開始温度を上記範囲内に調整できる。この別の一側面における耐火シートは、上記した第1の形態の耐火樹脂組成物からなるとよく、耐火シートのその他の構成も上記したとおりである。
本発明の第1の形態の耐火シートは、本発明の耐火樹脂組成物を成形することにより製造することができる。具体的には、押出成形、プレス成形、及び射出成形が挙げられ、中でも押出成形が好ましく、単軸押出機、二軸押出機、射出成型機等を用いて成形することができる。
本発明の第2の形態の耐火樹脂組成物は、熱分解開始温度が800℃以下、吸熱量が300J/g以上である吸熱剤及び樹脂を含有し、吸熱剤100質量部に対する樹脂の含有量は、1〜20質量部である耐火樹脂組成物である。
本発明に用いる吸熱剤は、上記した特定の熱分解開始温度を有するため、発火時に速やかに分解し、迅速に消火できる。また該吸熱剤は、上記した特定の吸熱量を有するため、熱の吸収性がよく、耐火性、消火性能が良好になる。さらに、このような特定の吸熱剤に対する樹脂の含有量を一定範囲とすることにより、機械強度と、耐火性及び消火性能のバランスに優れる耐火シートを提供できる耐火樹脂組成物を得ることができる。
耐火樹脂組成物に含有される樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、及びエラストマー樹脂が挙げられる。
熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ(1−)ブテン樹脂、及びポリペンテン樹脂等のポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体(EVA)樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂(PVC)、ノボラック樹脂、ポリウレタン樹脂、及びポリイソブチレン等の合成樹脂が挙げられる。
熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド等の合成樹脂が挙げられる。
本発明においては、これら樹脂のうち1種を単独で用いても、2種以上を混合して用いてもよい。
また、SP値が9以上の樹脂を用いると、水和金属化合物の分散性が高まり、これにより、耐火樹脂組成物中の吸熱剤の含有量を比較的多くすることができる。
本発明の耐火樹脂組成物に含有される樹脂のSP値はより好ましくは10以上であり、そして、好ましくは15以下であり、より好ましくは13以下である。
SP値が9以上の樹脂として好適に用いられる樹脂は、熱可塑性樹脂であり、例えば、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、アクリル樹脂、エチレン―酢酸ビニル共重合体樹脂などを挙げることができる。
本発明においてSP値は、Fedors法により測定された値である。
ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルアルコールをアルデヒドでアセタール化して得られるポリビニルアセタール樹脂であれば特に限定されないが、ポリビニルブチラール樹脂が好適である。ポリビニルブチラールを用いることで、吸熱剤に対する樹脂の量が比較的少ない場合でも、機械的強度を高くすることが可能となる。そのため、耐火シートの厚さを薄くしても、一定の機械的強度を確保することができる。
上記ポリビニルアセタール樹脂の水酸基量は、好ましくは20〜40モル%である。水酸基量を20モル%以上とすることで、ポリビニルアセタール樹脂の極性が高くなり、吸熱剤との結着力が強くなり、耐火樹脂組成物により形成される耐火シートの機械的強度が向上しやすくなる。また、水酸基量を40モル%以下とすることで、耐火シートが硬くなり過ぎたりすることを防止する。上記水酸基量は、より好ましくは23モル%以上、さらに好ましくは26モル%以上である。また、上記水酸基量は、より好ましくは37モル%以下、さらに好ましくは35モル%以下である。
また、上記ポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量は、好ましくは0.1〜30モル%である。アセチル基量がこの範囲内であると、耐湿性に優れ、可塑剤との相溶性に優れ、高い柔軟性を発揮して取扱い性が向上する。また、アセチル基量をこれら範囲内とすることで、上記する水酸基量を所望の範囲内として、耐火シートの機械的強度が向上しやすくなる。これら観点から、アセチル基量は、0.2モル%以上がより好ましく、0.5モル%以上がさらに好ましく、また、15モル%以下がより好ましく、7モル%以下がさらに好ましい。
なお、アセタール化度、水酸基量、及びアセチル基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により測定し、また算出することができる。
ポリビニルアセタール樹脂の重合度を低くすると粘度も下がり、耐火シート中に吸熱剤を分散しやすくなり、耐火シートの機械的強度が向上する。そのような観点から、ポリビニルアセタール樹脂の重合度は、好ましくは2000以下、より好ましくは1500以下、さらに好ましくは1000以下である。
なお、ポリビニルアセタール樹脂の重合度は、JIS K6728に記載の方法に基づいて測定した粘度平均重合度をいう。
なお、10質量%エタノール/トルエン粘度は、次のように測定した値である。
エタノール/トルエン(重量比1:1)混合溶剤150mlを三角フラスコにとり、これに秤量した試料を加え、樹脂濃度を10wt%とし、20℃の恒温室にて振とう溶解する。その溶液を20℃に保持しBM型粘度計を用いて粘度を測定して、10質量%エタノール/トルエン粘度を求めることができる。
ポリビニルアルコール樹脂は、従来公知の方法に従って、ビニルエステルを重合してポリマーを得た後、ポリマーをケン化、すなわち加水分解することにより得られる。
上記ビニルエステルとしては、酢酸ビニル、ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バーサティック酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル及び安息香酸ビニル等が挙げられる。
ポリビニルアルコール樹脂のケン化度は、好ましくは80〜99.9モル%であり、より好ましくは85〜99モル%である。ケン化度をこのような範囲とすると、ポリビニルアルコール樹脂の極性が高まることで吸熱剤との分散性が良好になり、耐火樹脂組成物により形成される耐火シートの機械的強度が向上しやすくなる。
上記ケン化度は、JIS K6726に準拠して測定される。ケン化度は、ケン化によるビニルアルコール単位に変換される単位のうち、実際にビニルアルコール単位にケン化されている単位の割合を示す。
ポリビニルアルコール樹脂の4質量%水溶液粘度を上記のとおりすることにより、耐火シート中に吸熱剤を分散しやすくなり、耐火シートの機械的強度が向上する。
なお、4質量%水溶液粘度は、20℃において、JIS K 6726に準じて測定することができる。
エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂としては、非架橋型のエチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂であってもよいし、また、高温架橋型のエチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂であってもよい。また、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂としては、エチレン−酢酸ビニル共重合体のけん化物、エチレン−酢酸ビニルの加水分解物などのようなエチレン−酢酸ビニル変性体樹脂も用いることができる。
エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂は、JIS K 6730「エチレン・酢酸ビニル樹脂試験方法」に準拠して測定される酢酸ビニル含量が好ましく10〜50質量%、より好ましくは25〜45質量%である。酢酸ビニル含量をこれら下限値以上とすることで、後述する基材への接着性が高くなる。また、酢酸ビニル含量をこれら上限値以下とすることで、耐火シートの機械的強度が良好となる。
エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂の重量平均分子量は5000〜200000が好ましく、10000〜150000がより好ましい。重量平均分子量をこのような範囲とすることにより、吸熱剤を適切に耐火シート中に分散させることができ、耐火シートの機械的強度が向上する。ここで、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定した標準ポリスチレン換算の重量平均分子量である。
アクリル樹脂としては、例えば、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマーを含むモノマー成分を重合したものである。なお、本明細書において「(メタ)アクリル酸アルキルエステル」とは、「アクリル酸アルキルエステル、又はメタクリル酸アルキルエステル」を意味する。他の類似の用語も同様である。
本発明における(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマーは、(メタ)アクリル酸と脂肪族アルコールとのエステルであって、前記脂肪族アルコールのアルキル基の炭素数は、好ましくは1〜14、より好ましくは1〜10である。
具体的な(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマーとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、及びテトラデシル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマーは、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
極性基含有モノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸、及びイタコン酸等のビニル基を含有するカルボン酸、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性(メタ)アクリレート、ポリオキシエチレン(メタ)アクリレート、及びポリオキシプロピレン(メタ)アクリレート等の水酸基を有するビニルモノマー、(メタ)アクリロニトリル、N−ビニルピロリドン、N−ビニルカプロラクタム、N−ビニルラウリロラクタム、(メタ)アクリロイルモルホリン、(メタ)アクリルアミド、ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、及びジメチルアミノメチル(メタ)アクリレート等の窒素含有ビニルモノマーが挙げられる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマーは、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の第2の形態における耐火樹脂組成物は、吸熱剤を含有する。吸熱剤は、耐火性を有し、発火が生じたときに、消火性能を発揮するものである。吸熱剤は、耐火シートにおいて樹脂中に分散され、かつ樹脂によって保持される。
吸熱剤の具体例としては、水和金属化合物などが挙げられる。水和金属化合物としては、火炎の接触により分解して水蒸気を発生し、吸熱する効果を有する化合物である。水和金属化合物としては、金属水酸化物、金属塩の水和物が挙げられる。具体的には、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、カルシウム−マグネシウム系水酸化物、ハイドロタルサイト、ベーマイト、タルク、ドーソナイト、硫酸カルシウムの水和物、硫酸マグネシウムの水和物、ホウ酸亜鉛[2ZnO・3B2O5・3.5H2O]などが挙げられる。
これらの中では、耐火性、消火性能などの観点から、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硫酸カルシウム2水和物、及び硫酸マグネシウム7水和物から選ばれる少なくとも1種が好ましく、特に水酸化アルミニウムが好ましい。
また、本発明の第2の形態で使用する吸熱剤は、吸熱量が300J/g以上である。吸熱剤の吸熱量が300J/g未満であると、熱の吸収性が低下し、耐火性、消火性能が悪くなる。
吸熱剤の熱分解開始温度は、500℃以下が好ましく、400℃以下がより好ましく、300℃以下がさらに好ましく、250℃以下がより更に好ましい。吸熱剤の熱分解開始温度をこれら上限値以下とすることで発火時に速やかに吸熱剤が分解し、迅速に消火することが可能になる。また、吸熱剤の熱分解開始温度は、通常30℃以上、好ましくは100℃以上、より好ましくは150℃以上、さらに好ましくは180℃以上である。吸熱剤の熱分解開始温度をこれら下限値以上とすることで、非発火時の吸熱剤の分解を抑制できる。
すなわち、吸熱剤としては、熱分解開始温度が500℃以下、吸熱量が500J/g以上であるものが好ましい。熱分解開始温度、及び吸熱量のいずれかが上記範囲内となると、バッテリーなどが発火した場合に速やかに消火することができる。
吸熱剤の平均粒子径は、0.1〜40μmがより好ましく、0.2〜30μmがさらに好ましく、0.5〜10μmがよりさらに好ましい。吸熱剤の平均粒子径が上記範囲内であると、吸熱剤の分散性が向上して、耐火シートの機械的強度が高まり、また吸熱剤に対する樹脂の配合量を少なくしたりすることができる。さらに、耐火性、消火性能も向上させやすくなる。
本発明の第2の形態の耐火樹脂組成物は、難燃剤を含有してもよい。難燃剤を含有することで、耐火性、消火性能がより向上する。
本発明に使用する難燃剤としてはリン原子含有化合物が挙げられる。リン原子含有化合物の具体例としては、第1の形態で難燃剤として列挙した化合物が挙げられる。また、亜リン酸ナトリウム、亜リン酸カリウム、亜リン酸マグネシウム、亜リン酸アルミニウム等の亜リン酸金属塩も挙げられる。これらリン含有化合物を使用することで、耐火シートに適切な耐火性、消火性能を付与できる。難燃剤は、これら1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記した難燃剤の中では、耐火シートの耐火性、消火性能を向上させる観点から、リン酸エステル、亜リン酸金属塩、及びポリリン酸アンモニウムから選択される1種又は2種以上が好ましい。なお、これら3成分は、全てを使用してもよいし、3成分のうち2成分を使用してもよい。複数種の難燃剤を使用することで、効果的に耐火性、消火性能を向上させやすくなる。
第2の形態において難燃剤は、吸熱剤100質量部に対して、好ましくは0.1〜20質量部であり、より好ましくは0.3〜10質量部であり、さらに好ましくは0.5〜5質量部である。難燃剤の含有量をこれら下限値以上とすることで、耐火シートの耐火性、消火性能を向上させ易くなり、上限値以下とすることで、樹脂の量を一定割合以上とすることができ、吸熱剤、難燃剤の分散性が高まり、機械的強度が向上しやすくなる。
本発明の第2の形態において耐火樹脂組成物は、熱膨張性層状無機物を含有してもよい。熱膨張性層状無機物を含有することで、耐火性、消火性能がより向上する。
熱膨張性層状無機物は、加熱時に膨張する従来公知の物質であり、例えば、バーミキュライト、熱膨張性黒鉛などが挙げられ、中でも熱膨張性黒鉛が好ましい。熱膨張性層状無機物としては、粒子状やりん片状のものを用いてもよい。熱膨張性層状無機物は、加熱されることで膨張して大容量の空隙を形成するため、耐火積層体に着火した場合に延焼を抑制したり、消火したりする。熱膨張性黒鉛は、上記第1の形態において説明したとおりである。
熱膨張性層状無機物を使用する場合の配合量は、特に限定されないが、耐火シートの耐火性、消火性能、機械的強度などを考慮し、例えば、吸熱剤100質量部に対して、1〜300質量部の範囲で適宜調整すればよい。
本発明の耐火樹脂組成物は、上記した吸熱剤、難燃剤、熱膨張性層状無機物以外の無機充填剤を更に含有してもよい。このような無機充填剤としては特に制限されず、例えば、アルミナ、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化錫、酸化アンチモン、フェライト等の金属酸化物、炭酸カルシウムなどの水和金属化合物以外の金属化合物、ガラス繊維、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、カーボンブラック、グラファイト、炭素繊維、木炭粉末、各種金属粉、炭化ケイ素、ステンレス繊維、各種磁性粉、スラグ繊維、フライアッシュ、及び脱水汚泥等が挙げられる。これらの無機充填剤は、単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の耐火樹脂組成物は、更に可塑剤を含有してもよい。特に樹脂成分がポリビニルアルコール樹脂やポリビニルアセタール樹脂である場合、成形性などを向上させる観点から可塑剤を含むことが好ましい。
可塑剤は、一般にポリビニルアルコール樹脂やポリビニルアセタール樹脂と併用される可塑剤であれば特に限定されない。可塑剤の具体例としては、第1の形態で列挙したものが挙げられる。可塑剤は、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の耐火樹脂組成物が可塑剤を含有する場合、可塑剤の含有量は、樹脂100質量部に対して1〜60質量部が好ましく、5〜50質量部がより好ましく、10〜40質量部がさらに好ましい。可塑剤の含有量が前記範囲内であると、成形性が向上する傾向にあり、また耐火シートが柔らかくなり過ぎることを抑制できる。
本発明の第2の形態における耐火樹脂組成物は、本発明の目的が損なわれない範囲で、必要に応じて上記以外の添加成分を含有させることができる。この添加成分の種類は特に限定されず、各種添加剤を用いることができる。このような添加剤として、例えば、滑剤、収縮防止剤、結晶核剤、着色剤(顔料、染料等)、紫外線吸収剤、酸化防止剤、老化防止剤、難燃助剤、帯電防止剤、界面活性剤、加硫剤、分散剤、及び表面処理剤等が挙げられる。添加剤の添加量は成形性等を損なわない範囲で適宜選択でき、添加剤は、単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の第2の形態における耐火シートは、上記した耐火樹脂組成物からなるものである。該耐火シートは、本発明では、耐火シートをバッテリーなどの周囲に使用することで、バッテリーなどが発火した場合でも、吸熱して迅速に消火することができ、かつ機械的強度にも優れる。
第2の形態における耐火シートの厚さは、例えば、2〜1000μm、好ましくは5〜500μm、より好ましくは10〜100μm、さらに好ましくは20〜50μmである。耐火シートの厚さを下限値以上とすることで、適切な耐火性、消火性能を有する。また、上限値以下とすることで、耐火シートの厚さが必要以上に厚くなることを防止し、携帯電話、スマートフォンなどの携帯機器に使用される小型のバッテリーにも適用しやすくなる。なお、上記した耐火シートの厚さは、基材の両面に設けられる場合は、各耐火シートの厚さである。
本発明の第2の形態における耐火シートは、耐火樹脂組成物を調製し、該耐火樹脂組成物を成形することにより製造することができる。耐火樹脂組成物は、樹脂、吸熱剤、及び必要に応じて配合される難燃剤、可塑剤等の任意成分をバンバリーミキサー、ニーダーミキサー、混練ロール、ライカイ機、遊星式撹拌機等の公知の混合装置を用いて混合することにより得られる。耐火樹脂組成物を耐火シートに成形する方法としては、具体的には、押出成形、プレス成形、及び射出成形が挙げられ、中でも押出成形が好ましく、単軸押出機、二軸押出機、射出成型機等を用いて成形することができる。
耐火樹脂組成物に吸熱剤が比較的多く配合されている場合(例えば、耐火樹脂組成物全量基準で吸熱剤の含有量が50質量%以上の場合)は、吸熱剤の分散性がよい耐火シートを得る観点から、希釈液を用いて、耐火シートを得ることが好ましい。
耐火樹脂組成物の希釈液は、通常、樹脂が溶剤により溶解され、かつ吸熱剤を含む無機粉末が溶剤中に分散されスラリーとなる。スラリーとする場合、例えば、まず、溶媒、分散剤、吸熱剤を含む無機粉末をビーズミルなどの分散混合機により攪拌して無機分散液を作製する。その後、無機分散液に、予め溶剤に溶解した樹脂溶液を添加し、上記分散混合機によりさらに攪拌することで、耐火樹脂組成物の希釈液を作製するとよい。
耐火樹脂組成物の希釈液における固形分濃度は、例えば30〜70質量%、好ましくは35〜65質量%、より好ましく40〜60質量%である。固形分濃度が下限値以上であると、効率的に耐火シートを形成することができる。また、上記上限値以下とすることで、樹脂を溶媒に溶解させ、かつ吸熱剤を溶媒に分散させやすくなる。
耐火積層体は、図1に示すように、基材21と、基材21の片面に耐火樹脂層22が設けられた耐火積層体20でもよいし、図2に示すように、基材21と、基材11の両面に耐火樹脂層22、22が設けられた耐火積層体25でもよい。これらの中では、図1に示すように、基材21の片面に耐火樹脂層22が設けられた耐火積層体20が好ましい。
また、耐火樹脂層22は、基材21に直接積層されてもよいし、本発明の効果を阻害しない範囲内であれば、基材21の表面上に形成されたプライマー層、接着層などを介して基材21に積層されてもよいが、直接積層されることが好ましい。
粘着剤層を構成する粘着剤としては、特に制限はなく、例えば、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ゴム系粘着剤等が挙げられるが、これらに限定されない。粘着剤層の厚さは、特に限定されないが、例えば、3〜500μm、好ましくは10〜200μmである。
本発明は、以下の第3の形態も提供する。本発明の第3の形態は、基材と、基材の少なくとも一方の面に設けられる耐火シートとを有する耐火積層体(耐火多層シート)を提供する。基材は、耐火シートの支持体として機能させることができる。耐火シートは、上記した第1又は第2の形態における耐火シートである。
基材の軟化点又は融点は、耐火性、及び消火性能をより優れたものとする観点から、300℃以上が好ましく、600℃以上がより好ましく、1000℃以上がさらに好ましい。また、基材の軟化点又は融点は、高ければ高いほどよいが、例えば5000℃以下、実用的には3000℃以下である。
また、基材が、金属などの無機材料により形成される場合には、示差走査熱分析(DSC)により測定される融点を意味する。具体的にはセタラムインスツルメンツ社製「LABSYS EVO」を用い、アルゴン雰囲気下、20℃/分の条件で加熱し、吸熱ピークが観測される温度を融点とする。
なお、基材が、有機材料と無機材料の複合材料で形成される場合には、上記DSCにより測定し、ピークが2つ観測される場合には、上記示差走査熱分析(DSC)により測定されるうち、高い方の融点を意味する。また、融点又は軟化点を有しない材料(すなわち、上記方法では、軟化点などが測定されない材料)についても、本明細書では、上記示差走査熱分析(DSC)により測定した際、基材が分解する分解温度を融点又は軟化点とする。
また、引張り強度を高くして支持機能を効果的に向上させる観点から、金属としては、銅、アルミニウム、ステンレスから選択される1種以上が好ましい。また、樹脂フィルムとしては、ポリイミド樹脂フィルムが好ましい。
なお、基材の200℃における引張り強度は、JIS7113に準拠してAUTOGRAPH(島津製作所製、AGS−J)を用い、引張速度20mm/分により測定したものである。
本発明は、第4の形態も提供する。以下、本発明の第4の形態について、第3の形態との相違点を説明する。第4の形態では、基材として1又は2以上の孔を有する基材を使用する。以下、第4の形態について、本発明の第4の形態の耐火積層体は、第3の形態と同様に、基材と、基材の少なくとも一方の面に設けられる耐火樹脂層とを備える。第4の形態においては、基材は1又は2以上の孔を有し、その際、基材の開口率を5〜60%の範囲に選択している。
本発明の第4の形態の耐火積層体では、基材に設けられた孔により、バッテリーから噴き出す火炎を効率的に分散させて火炎の勢いを低減させることができる。
なお、本発明の耐火積層体が備える基材の開口率とは、基材を平面視したときに、孔を含む基材全体の面積に対する孔の面積の割合である。
また、基材21に設けられる孔は、基材を貫通するように形成されるものであれば特に限定されず、金属箔、クロスなどにパンチングなどで形成される孔でもよい。また、メッシュなどにおいては、メッシュを構成する線材と線材との間に形成される隙間によって構成される孔でもよいし、クロスにおいては、繊維と繊維の間に形成される隙間によって構成される孔でもよい。
なお、第4の形態において、基材は、上記した第3の形態と同様であるが、第4の形態においては、軟化点又は融点が300℃以上となるもの以外の基材であってもよい。
本発明の各形態における耐火積層体は、耐火樹脂組成物を押出成形などすることで、基材の一方の面又は両面上に耐火シートを形成することで製造することができる。また、本発明の耐火積層体は、溶剤により希釈した耐火樹脂組成物の希釈液を、基材の一方の面又は両面に塗布し、乾燥することで、基材の一方の面又は両面上に耐火シートを形成することで製造してもよい。
さらに、本発明の耐火積層体は、予め成形した耐火シートを、基材の一方の面又は両面に圧着などすることで積層させて製造してもよい。
なお、基材の両面に、耐火シートを形成する場合には、両面に同時に耐火シートを形成してもよいし、片面ずつ順次、耐火シートを形成してもよい。
本発明では、溶剤により希釈した耐火樹脂組成物の希釈液を用いて耐火シートを形成することが好ましい。希釈液を用いる場合、樹脂は、通常、熱可塑性樹脂であり、好ましくはポリビニルアセタール樹脂である。
耐火樹脂組成物を希釈する際に使用する溶剤は上記したとおりであり、希釈液の調整方法や詳細も上記のとおりである。
また、本発明の第4の形態の耐火積層体の製造方法では、耐火樹脂組成物と孔を有さない基材が積層された後、パンチング等により基材及び耐火樹脂組成物に連通する孔を設けてもよい。その場合、基材に設けられた孔は、耐火樹脂組成物により孔埋めされていない。
本発明の各形態における耐火積層体は、耐火積層体の少なくとも一方の面に粘着材を備えてもよい。粘着材は、耐火シートが基材の一方の面のみに設けられる場合、基材の他方の面に設けられてもよいし、耐火シート上に設けられてもよいが、耐火シート上に設けられることが好ましい。耐火シート上に粘着材が設けられると、耐火積層体は、粘着材を介してバッテリーに貼り合わせた場合、バッテリー側から、耐火シート、基材の順で配置されることになる。このような配置により、消火性能が高めやすくなる。
また、耐火シートが基材の両面に設けられる場合、粘着材は、一方の耐火シート上に設けられてもよいし、両方の耐火シート上に設けられてもよいが、両方の耐火シート上に設けられることが好ましい。粘着材が両方の耐火シート上に設けられることで、例えば、2つのバッテリーセルの間に耐火積層体が配置される場合、耐火積層体は両方のバッテリーセルに貼り合わせることができる。
粘着剤層を構成する粘着剤としては、特に制限はなく、例えば、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ゴム系粘着剤等が挙げられるが、これらに限定されない。粘着材の厚さは、特に限定されないが、例えば、3〜500μm、好ましくは10〜200μmである。
また、両面粘着テープに使用する基材は、樹脂フィルム、不織布など、両面粘着テープに使用される公知の基材を使用するとよい。
本発明の耐火シート及び耐火積層体は、バッテリーに用いられることが好ましい。バッテリーは、通常、少なくとも1つのバッテリーセルを有し、そのバッテリーセルに耐火シート又は耐火積層体が取り付けられるとよい。耐火シート又は耐火積層体は、通常、バッテリーセルの表面に取り付けられる。また、耐火積層体は、耐火シートがバッテリーセル側に向けられることが好ましい。すなわち、耐火積層体は、バッテリーセル側から、耐火シート、基材の順に配置されることが好ましい。耐火シートがバッテリーセルに向けられることで、バッテリーセルで発火が生じたときに、その発火を耐火シートにより迅速に消火できるようになる。バッテリーは、バッテリーセルを1つ有してもよいし、2つ以上有してもよい。
バッテリーセルが円筒型の場合、正極材、負極材、セパレータ、正極端子、負極端子、絶縁材、安全弁、ガスケット、及び正極キャップ等が外装缶に収容されているバッテリーの構成単位を指す。一方、バッテリーセルが角型の場合、正極材、負極材、セパレータ、正極端子、負極端子、絶縁材、及び安全弁等が外装缶に収容されているバッテリーの構成単位を指す。バッテリーセルがラミネート型の場合、正極材、負極材、セパレータ、正極端子、及び負極端子等が外装フィルムに収容されているバッテリーの構成単位を指す。ラミネート型のバッテリーでは、2枚の外装フィルムの間、或いは、1枚の外装フィルムが例えば2つ折りで折り畳まれ、その折り畳まれた外装フィルムの間に、正極材、負極材、セパレータ、正極端子、及び負極端子等が配置され、外装フィルムの外縁部がヒートシールによって圧着されている。外装フィルムとしては例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルムが積層されたアルミニウムフィルム等が挙げられる。
また、バッテリーセルは、リチウムイオン電池、リチウムイオンポリマー電池、ニッケル・水素電池、リチウム・硫黄電池、ニッケル・カドミウム電池、ニッケル・鉄電池、ニッケル・亜鉛電池、ナトリウム・硫黄電池、鉛蓄電池、空気電池等の二次電池であり、これらの中でもリチウムイオン電池が好ましい。
バッテリーは、例えば、携帯電話及びスマートフォン等の小型電子機器、ノートパソコン、自動車等に使用されるが、これらに限定されない。
また、バッテリーセルは、安全弁を有することが多いが、安全弁を有する場合、耐火シート又は耐火積層体によって安全弁を覆うように設けられることが好ましい。このとき、耐火シート又は耐火積層体は、安全弁の機能を担保するために、安全弁を密封させないように覆うとよい。さらに、ラミネート型のバッテリーセルの場合には、ヒートシールによって圧着されるヒートシール部を覆うように設けられることが好ましい。
バッテリーセルは、安全弁又はヒートシール部から発火することが多いため、これらを耐火シート又は耐火積層体で覆うことでバッテリーセルの発火より有効に消火しやすくなる。
さらに、耐火シート又は耐火積層体は、バッテリーセルの大部分の表面を多い、かつ安全弁又はヒートシール部を有する場合、安全弁又はヒートシール部も覆うように配置されることがより好ましい。例えば、耐火シート又は耐火積層体はバッテリーセルに巻くように配置されるとよい。
また、例えば、図6に示すようにバッテリーセル11が角型の場合、耐火シート12は、主面11A,11Bの両方のみに設けられてもよい。さらに、主面11A,11Bのうち、一方のみに設けられてもよい。
さらに、図8に示すように、バッテリーセル11が円筒型の場合、耐火シート12は、バッテリーセル11の外周面に巻き付けられるように配置されればよい。
さらに、図9に示すように、複数のバッテリーセル11が設けられている場合は、耐火シート12をバッテリーセル11の間に配置することができる。このような構成によれば、1つのバッテリーセル11が熱暴走により発火しても、耐火シート12によって有効に消火されることになるので、隣接するバッテリーセル11が連続的に発火したりすることを防止できる。
図9に示すバッテリーは、模式的にバッテリーセル11を2つのみ示すが、3つ以上のバッテリーセルが設けられてもよい。その場合、バッテリーセル11、11の間それぞれには、耐火シート12が配置されるとよい。
なお、図1〜4において、耐火シート12は、耐火シート12の一方の面に設けられた粘着剤層を介してバッテリーセル11に接着されてもよいし、図5において、耐火シート12は、耐火シート12の両方の面に設けられた粘着剤層を介して2つのバッテリーセル11に接着されてもよい。
また、図5〜9に示した構成は、バッテリーの構成の一例に過ぎず、様々な態様を採用することが可能である。例えば、図9に示す複数のバッテリーセル11は、角型のバッテリーセル11である構成を示したが、このような構成に限定されず、ラミネート型のバッテリーセルなどでもよい。
上記した図9に示すような、複数のバッテリーセルに耐火積層体を使用する場合は、基材と、基材の両面に設けられる耐火シートとを有する耐火積層体を用いることが好ましい。この場合は、耐火シートがバッテリーセルに向けて配置されるとよい。すなわち、バッテリーセル/耐火シート/基材/耐火シート/バッテリーセルの順に並べられることとなる。このような構成によれば、1つのバッテリーセルが熱暴走により発火しても、耐火シートによって有効に消火されることになるので、隣接するバッテリーセルが連続的に発火したりすることを防止できる。
また、耐火積層体は、耐火積層体の一方の面又は両方の面に設けられた粘着材を介してバッテリーセルに接着されてもよい。すなわち、耐火シートの表面上に配置された粘着材を介してバッテリーセルに取り付けられてもよい。
本発明の上記した開口率が所定の範囲内であるバッテリーに使用する耐火積層体は、上記した本発明の第4の形態の耐火積層体であってよいし、開口率が0%より大きく5%未満である孔を有する基材を備える耐火積層体であってもよい。また、耐火積層体は、開口率が0%の基材を備える耐火積層体、すなわち、孔を有しない耐火積層体であってもよい。なお、開口率が0%より大きい基材は、開口率以外の構成は、上記した本発明の第4の形態の耐火積層体と同様であり、また、孔を有しない耐火積層体は、基材に孔が設けられない以外は、本発明の第4の形態の耐火積層体と同様であり、これらの説明を省略する。
さらに、開口率が所定の範囲内である態様のバッテリーにおいては、例えば、図10に示すようにバッテリーセル11が角型の場合、耐火積層体20は、バッテリーセル11の四隅以外の部分に設けられてもよい。図示されていないが、角形のバッテリーセルの耐火積層体20が設けられない隅の数は1つであっても、2つであっても、また3つであってもよい。吸熱剤と火炎の接触で発生する水蒸気等の効率的な分散の観点から、耐火積層体20がバッテリーセル11の四隅以外の部分に設けられることが好ましい。
また、開口率が所定の範囲内である態様のバッテリーにおいても、耐火積層体20は、耐火積層体20の一方の面に設けられた粘着材を介してバッテリーセル11に接着されてもよい。すなわち、耐火樹脂層22の表面上に配置された粘着材を介してバッテリーセル11に取り付けられてもよい。
通常、外装フィルムは、基材層、バリア層及びシーラント層が、必要に応じて接着層を介して、この順で積層され構成されている。基材層は外装フィルムの最外層を形成する層であり絶縁性が要求され、一般的には、ナイロン、ポリエステル等が用いられている。バリア層は外装フィルムの強度向上や、バッテリー内部に水蒸気、酸素、光などが浸入することを防止するために設けられ、一般的には、アルミニウム、ステンレス、チタン等の金属箔や無機化合物を蒸着したフィルムなどが用いられている。シーラント層は外装フィルムの最内層に位置し、シーラント層同士が熱溶着することで、収容された各部材を密封するために設けられている。
本発明の各形態の耐火シートを用いて外装フィルムを構成する場合、耐火シートを、基材層とバリア層との間、バリア層とシーラント層との間、基材層の外層側、又はこれらの組み合わせた位置に配置して外装フィルムを構成することもできる。より好ましい態様では、少なくとも、耐火シートをバリア層とシーラント層との間に設けることが好ましい。バッテリーセルで発火が生じた際、その火を迅速に消火することができる。
また、本発明の各形態の耐火積層体を、基材層とバリア層との間、バリア層とシーラント層との間、基材層の外層側、又はこれらの組み合わせた位置に配置して外装フィルムを構成することもできる。この場合、本発明の各形態の耐火積層体の基材がバッテリーセルの外側に、耐火積層体の耐火樹脂層がバッテリーセルの内側に向かうように配置することが好ましい。
以下、実施例を挙げて本発明の第1の形態の耐火樹脂組成物をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
<実施例1A〜14A、比較例1A〜2A>
表1に示した樹脂、吸熱剤、及び難燃剤を含有する耐火樹脂組成物を、一軸押出機に供給し、150℃で押出成形し、厚さ1.0mmの耐火シートを得た。各成分としては以下のものを使用した。
樹脂として、下記エチレン−酢酸ビニル(EVA)樹脂を用いた。
EVA(1):エバフレックスEV460、三井デュポンポリケミカル株式会社
EVA(2):エバフレックスEV150、三井デュポンポリケミカル株式会社
EVA(3):エバフレックスV5274、三井デュポンポリケミカル株式会社
吸熱剤として、以下の化合物を用いた。
水酸化アルミニウム(1):BF013、日本軽金属株式会社製
水酸化アルミニウム(2):B53、日本軽金属株式会社製
水酸化アルミニウム(3):SB93、日本軽金属株式会社製
水酸化マグネシウム :キスマ、協和化学工業社製
水酸化カルシウム :CAOH−2、鈴木工業株式会社製
硫酸マグネシウム7水和物:試薬、ナカライテスク社製
ホウ酸亜鉛 :Firebreak ZB、ボラックス社製
炭酸カルシウム :ホワイトンBF−300 備北粉化株式会社
難燃剤として、以下の化合物を用いた。
ポリリン酸アンモニウム:AP422、クラリアント社
メルトフローレートは、JIS K 7210−2:1999に従って190℃、2.16kg荷重の条件によって測定した。
<吸熱剤の熱分解開始温度の測定方法>
熱重量示差熱分析装置(TG-DTA)を用いて測定した。測定条件は、室温から1000℃まで、昇温速度4℃/min、吸熱剤重量10mgであった。得られたTG曲線から重量が減少し始める温度を熱分解開始温度とした。
<吸熱剤の吸熱量の測定方法>
熱重量示差熱分析装置(TG-DTA)を用いて、測定条件は、室温から1000℃まで、昇温速度4℃/min、吸熱剤重量10mgであった。得られたDTA曲線から吸熱量(凹部の面積)を算出した。
<吸熱剤の平均粒子径の測定方法>
各成分の平均粒子径はレーザー回折法で測定した。具体的には、レーザー回折散乱方式粒度分布計等の粒度分布計によって求めた粒度分布における積算値50%での粒子径を平均粒子径とした。
熱重量示差熱分析装置(TG-DTA)を用いて測定を行い、測定条件は、室温(23℃)から1000℃まで、昇温速度4℃/min、耐火シート重量10mgであった。得られたDTA曲線から吸熱量(凹部の面積)を算出した。
<吸熱シートの吸熱開始温度の測定方法>
熱重量示差熱分析装置(TG-DTA)を用いて測定を行い、測定条件は、室温(23℃)から1000℃まで、昇温速度4℃/min、耐火シート重量10mgであった。得られたDTA曲線から耐火シートの吸熱量の20%に達する温度を算出し、その値を吸熱シートの吸熱開始温度とした。
スマートフォンに使用されるラミネート型のリチウムイオン電池の周囲に、実施例及び比較例で作成した耐火シートを巻くように配置し、300℃に設定したホット、プレート上に試験体を載せて火の放出から火が消されるまでの時間を評価した。消火時間が2秒以内であった場合を「AA」、5秒以内であった場合を「A」、消火時間が5秒超10秒以内であった場合を「B」、消火時間が10秒超であった場合を「C」として評価し、消火時間が短い方が消火性能に優れていることを表す。結果を表1に示す。
一軸押出機を用いて上記実施例の条件でシートに成形したとき、巻取りロールで巻取りができ、シートのロール体ができた場合を「A」、巻取りロールで巻取りができず、シートのロール体ができなかった場合を「B」として評価した。結果を表1に示す。
以下、実施例を挙げて本発明の第2及び第3の形態をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
吸熱剤の熱分解開始温度、吸熱量、及び各成分の平均粒子径については、第1の形態の実施例、比較例と同様に行った。また、基材の物性は、以下の測定方法により測定した。
<基材の引張り強度>
引張り強度は、JIS7113に準拠してAUTOGRAPH(島津製作所製、AGS−J)により測定した。
<基材の融点又は軟化点>
明細書記載の方法により測定した。
スマートフォンに使用されるラミネート型のリチウムイオン電池の周囲に、実施例及び比較例で作成した耐火シート又は耐火積層体を巻くように配置し、300℃に設定したホット、プレート上に試験体を載せて火の放出から火が消されるまでの時間を評価した。消火時間が5秒以内であった場合を「A」、消火時間が5秒超10秒以内であった場合を「B」、消火時間が10秒超であった場合を「C」として評価し、消火時間が短い方が消火性能に優れていることを表す。結果を表1に示す。
実施例および及び比較例で得られた耐火シートの常温(23℃)における引張り強度をJIS7113に準拠してAUTOGRAPH(島津製作所製、AGS−J)により測定して、下記で判定した。なお実施例20〜24は基材を有している耐火積層体であるが、基材を設ける前の耐火シートの状態で引張り強度を測定した。
A:弾性率1500MPa以上
B:弾性率1200MPa以上1500MPa未満
C:弾性率900MPa以上1200MPa未満
D:弾性率900MPa未満
JIS D0202−1988に準拠して碁盤目テープ剥離試験を行った。セロハンテープ(商品名「CT24」,ニチバン株式会社製)を用い、実施例で得られた耐火積層体の耐火シートに指の腹で密着させた後剥離した。判定は100マスの内、基材から剥離しないマス目のパーセントで表し,下記で判定した。
A:80%以上
B:40%以上80%未満
C:10%以上40%未満
D:10%未満
<樹脂>
PVB1:ポリビニルブチラール樹脂、重合度800、アセタール化度69mol%、アセチル基量1mol%、水酸基量30mol%、10質量%エタノール/トルエン粘度142mPa・s、SP値10.6
PVB2:ポリビニルブチラール樹脂、重合度320、アセタール化度75mol%、アセチル基量3mol%、水酸基量22mol%、10質量%エタノール/トルエン粘度21mPa・s、SP値10.2
PVB3:ポリビニルブチラール樹脂、重合度1,100、アセタール化度64mol%、アセチル基量1mol%、水酸基量35mol%、10質量%エタノール/トルエン粘度280mPa・s、SP値10.9
PVA:ポリビニルアルコール樹脂、重合度800、ケン化度98mol%、4質量%水溶液粘度142mPa・s、SP値12.4
EVA:エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、商品名「エバフレックス」、三井デュポンポリケミカル社製、酢酸ビニル含量40質量%、重量平均分子量110,000、SP値9.1
アクリル樹脂:ポリメタクリル酸メチル、重量平均分子量53,000、SP値9.5
NBR:アクリロニトリルブタジエンゴム,重量平均分子量72,000、SP値8.8
<可塑剤>
DIDP:ジイソデシルフタレート
<吸熱剤>
水酸化アルミニウム1:C301−N、住友化学社製、平均粒子径1μm、熱分解開始温度201℃、吸熱量1000J/g
水酸化アルミニウム2:B−325、アルモリックス社製、平均粒子径27μm、熱分解開始温度200℃、吸熱量1000J/g
水酸化マグネシウム:タテホ化学社製、平均粒子径3μm、熱分解開始温度250℃、吸熱量1500J/g
硫酸カルシウム2水和物:ナカライテスク社製、平均粒子径40μm、熱分解開始温度120℃、吸熱量750J/g
硫酸マグネシウム7水和物:ナカライテスク社製、平均粒子径40μm、熱分解開始温度50℃、吸熱量1150J/g
水酸化カルシウム:富田製薬社製、平均粒子径40μm、熱分解開始温度440℃、吸熱量980J/g
<難燃剤>
ポリリン酸アンモニウム:AP422、クラリアント社、平均粒子径15μm
<無機充填剤>
炭酸カルシウム:ホワイトンBF−300 備北粉化株式会社
表2−1、2−2に示した配合を有する耐火樹脂組成物をエタノール/トルエンを重量比で50:50にてブレンドした混合溶剤で固形分濃度55質量%に希釈したスラリー液を用意した。そのスラリー液を離型シート(リンテック社製PETフィルム)の片面に塗布して、80℃、30分間で乾燥させて、離型シート上に形成された耐火シートを得た。次いで、耐火シートを離型シートから剥離し、単体の耐火シートを得た。
<実施例7B、11B>
エタノール/トルエンを重量比で50:50にてブレンドした混合溶剤の代わりに、水を用いた以外は実施例1Bと同様にして、耐火シートを得た。
<実施例8B、9B、12B、比較例2B>
エタノール/トルエンを重量比で50:50にてブレンドした混合溶剤の代わりに、トルエンを用いた以外は実施例1Bと同様にして、耐火シートを得た。
<実施例10B>
表2−1、2−2に示した配合を有する耐火樹脂組成物を一軸押出機に供給し、150℃で押出成形して、耐火シートを得た。
表2−3に示した配合を有する耐火樹脂組成物を、エタノール/トルエンを重量比で50:50にてブレンドした混合溶剤で固形分濃度50質量%に希釈したスラリー液を用意した。そのスラリー液を厚さ20μmのステンレス箔の片面に塗布して、80℃、30分間で乾燥させて、厚さ40μmの耐火シートを形成して、基材の片面に耐火シートを設けた耐火積層体を得た。
基材の種類を表2−3に示すものに変更した以外は、実施例20Bと同様にして、基材の片面に耐火シートを設けた耐火積層体を得た。
表2−3に示した配合を有する耐火樹脂組成物を、エタノール/トルエンを重量比で50:50にてブレンドした混合溶剤で固形分濃度50質量%に希釈したスラリー液を用意した。そのスラリー液を厚さ20μmのステンレス箔の両面に塗布して、80℃、30分間で乾燥させて、各面に厚さ40μmの耐火シートを形成して、基材の両面に耐火シートを設けた耐火積層体を得た。
11 バッテリーセル
12 耐火シート
20、25 耐火積層体
21 基材
22 耐火樹脂層(耐火シート)
3、3’ 孔
Claims (33)
- 熱分解開始温度が800℃以下、吸熱量が300J/g以上である吸熱剤、及び樹脂を含有し、樹脂100質量部に対する前記吸熱剤の含有量が10〜10000質量部である耐火樹脂組成物。
- 前記樹脂100質量部に対する前記吸熱剤の含有量が10〜1600質量部である請求項1に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記吸熱剤の平均粒子径が0.1〜90μmである請求項1又は2に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記樹脂のメルトフローレートが1.0g/10min以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記吸熱剤が金属水酸化物である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記金属水酸化物が、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム及び水酸化カルシウムからなる群から選ばれる1種以上である、請求項5に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記樹脂が熱可塑性樹脂である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記吸熱剤は、熱分解開始温度が500℃以下、吸熱量が500J/g以上である請求項1〜7のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記吸熱剤は、熱分解開始温度が互いに異なる2種以上の吸熱剤を含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
- 熱分解開始温度が800℃より高い吸熱剤をさらに含む請求項1〜9のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
- バッテリーに使用される請求項1〜10のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物からなる耐火シート。
- 吸熱剤及び樹脂を含有する耐火樹脂組成物からなる耐火シートであって、23℃から1000℃まで加熱した際に発生する吸熱量が120J/g以上であり、耐火シートの吸熱開始温度が、800℃以下である耐火シート。
- 厚さが5〜10000μmである、請求項12又は13に記載の耐火シート。
- 請求項12〜14のいずれか1項に記載の耐火シートと、バッテリーセルとを備え、前記耐火シートが、バッテリーセルの表面に取り付けられるバッテリー。
- 前記吸熱剤100質量部に対する樹脂の含有量が1〜20質量部である請求項1に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記吸熱剤が水和金属化合物である、請求項16に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記樹脂の溶解度パラメーターが9以上である、請求項16又は17に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記樹脂が熱可塑性樹脂である、請求項16〜18のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記樹脂がポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、アクリル樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項16〜19のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記吸熱剤が、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硫酸カルシウム2水和物、及び硫酸マグネシウム7水和物からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項16〜20のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
- さらに難燃剤を含有する、請求項16〜21のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記難燃剤がリン原子含有化合物である、請求項22に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記吸熱剤は、熱分解開始温度が500℃以下、吸熱量が500J/g以上である請求項16〜23のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物。
- 請求項16〜24のいずれか1項に記載の耐火樹脂組成物からなる耐火シート。
- バッテリーに使用される請求項25に記載の耐火シート。
- 厚さが2〜1000μmである請求項25又は26に記載の耐火シート。
- 請求項25〜27のいずれか1項に記載の耐火シートと、バッテリーセルとを備え、前記耐火シートが、バッテリーセルの表面上に設けられるバッテリー。
- 基材と、前記基材の少なくとも一方の面に設けられる請求項25〜27のいずれか1項に記載の耐火シートとを備える耐火積層体。
- 前記基材が金属基材である請求項29に記載の耐火積層体。
- バッテリーに使用される請求項29又は30に記載の耐火積層体。
- 請求項29〜31のいずれか1項に記載の耐火積層体と、バッテリーセルとを備え、前記耐火積層体が、バッテリーセルの表面上に設けられるバッテリー。
- 前記バッテリーセル側から、前記耐火シート及び前記基材の順に配置されるように、前記耐火積層体が、前記バッテリーセルの表面上に設けられる請求項32に記載のバッテリー。
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