JPWO2019142753A1 - 硬化性樹脂組成物、ドライフィルムおよびその硬化物、並びにプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
該硬化性樹脂組成物の硬化物からなる硬化被膜αを、基材の絶縁部の表面上に形成した際の、前記絶縁部と前記硬化被膜αとのせん断強度をA(MPa)、
該硬化性樹脂組成物の硬化物からなる硬化被膜αを、基材の導電部の表面上に形成した際の、前記導電部と前記硬化被膜αとのせん断強度をB(MPa)、
該硬化性樹脂組成物の硬化物からなる硬化被膜αを、該硬化性樹脂組成物の硬化物からなる硬化被膜βの表面上に形成した際の、前記硬化被膜αと前記硬化被膜βとのせん断強度をC(MPa)、
とした場合に、
A、BおよびCが全て、1MPa以上、15MPa以下であり、且つ
AおよびBが、Cの0.5倍以上5倍以下である、
ことを特徴とする硬化性樹脂組成物である。
発明の効果
本発明による硬化性樹脂組成物は硬化性樹脂を含むものであり、
該硬化性樹脂組成物の硬化物からなる硬化被膜αを、基材の絶縁部の表面上に形成した際の、前記絶縁部と前記硬化被膜αとのせん断強度をA(MPa)、
該硬化性樹脂組成物の硬化物からなる硬化被膜αを、基材の導電部の表面上に形成した際の、前記導電部と前記硬化被膜αとのせん断強度をB(MPa)、
該硬化性樹脂組成物の硬化物からなる硬化被膜αを、該硬化性樹脂組成物の硬化物からなる硬化被膜βの表面上に形成した際の、前記硬化被膜αと前記硬化被膜βとのせん断強度をC(MPa)、
とした場合に、
A、BおよびCが全て、1MPa以上、15MPa以下であり、且つ
AおよびBが、Cの0.5倍以上5倍以下であることを特徴とするものである。
せん断強度(MPa)=せん断荷重(N)/面積(mm2)
なお、本発明において、硬化物とは後述のとおりである。
本発明により硬化性樹脂組成物は、硬化性樹脂を必須成分として含む。本発明において用いられる硬化性樹脂は、熱硬化性樹脂または光硬化性樹脂であり、これらの混合物であってもよいが、熱硬化性樹脂であることが好ましい。熱硬化性樹脂としては、加熱により硬化して電気絶縁性を示す樹脂であればよく、例えば、エポキシ化合物、オキセタン化合物、ブロックイソシアネート化合物、メラミン樹脂、シリコーン樹脂などが挙げられる。特に、本発明においては、エポキシ化合物、オキセタン化合物およびブロックイソシアネート化合物の少なくともいずれか1種を好適に用いることができる。
本発明のドライフィルムは、キャリアフィルム上に、上記した硬化性樹脂組成物を塗布、乾燥することで形成された樹脂層を備えたものである。ドライフィルムを形成する際には、まず、本発明の硬化性樹脂組成物を上記有機溶剤で希釈して適切な粘度に調整した上で、コンマコーター、ブレードコーター、リップコーター、ロッドコーター、スクイズコーター、リバースコーター、トランスファロールコーター、グラビアコーター、スプレーコーター等により、キャリアフィルム上に均一な厚さに塗布する。その後、塗布された組成物を、通常、40〜130℃の温度で1〜30分間乾燥することで、樹脂層を形成することができる。塗布膜厚については特に制限はないが、一般に、乾燥後の膜厚で、3〜150μm、好ましくは5〜60μmの範囲で適宜選択される。
本発明の硬化物は、上記した硬化性樹脂組成物を硬化させたものである。具体的には、硬化処理をおこなった硬化性樹脂組成物の表面に、イソプロピルアルコールを含ませたウエスを載せ、さらに、その上に500gのおもりを載せて1分間、静置した後に、ウエスの表面に硬化性樹脂組成物が付着していない状態であることをいう。硬化物としては、被塗布体に硬化性樹脂組成物を塗布して硬化させた硬化被膜が挙げられる。被塗布体としては、特に制限されるものではなく、硬化被膜が設けるような公知の被塗布体であれば何れでもよく、例えば、平面板のような被塗布体だけでなく、塗布表面が3次元構造を有する3次元構造体にも好適に使用することができる。3次元構造体には多面体も球面体も含まれる。このような被塗布体としては、フレキシブルプリント配線板、立体回路基板等が挙げられ、なかでも立体回路基板に好適に使用することができる。立体回路基板とは、機械的機能と電気的機能をもった電気回路配線付きプラスチック成型品をいい、例えば上記した特許文献1〜4に記載されているような立体基板に直接回路形成された3次元回路基板が挙げられる。立体基板の成型材料としては、公知のものが用いられ、例えば、樹脂を用いた有機系材料に無機系材料を混合したもの等が挙げられる。
本発明のプリント配線板は、本発明の硬化性樹脂組成物またはドライフィルムの樹脂層から得られる硬化物を有するものである。本発明のプリント配線板の製造方法としては、例えば、本発明の硬化性樹脂組成物を、上記有機溶剤を用いて塗布方法に適した粘度に調整して、基材上に、ディップコート法、フローコート法、ロールコート法、バーコーター法、スクリーン印刷法、カーテンコート法、インクジェット塗布法、ディスペンス法等の各種方法により塗布する。なかでも、ディスペンス法による塗布が好ましい。ここでディスペンス法とは、ノズルを用いて液状物を塗布して形成する方法をいう。塗布後、熱風循環式乾燥炉を用いて、例えば、60〜220℃で20〜120分の加熱硬化で本硬化させることにより、密着性、硬度等の諸特性に優れた硬化被膜を形成する。
下記一般式(II)においてXがCH2、平均の重合度nが6.2であるビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ当量950g/eq、軟化点85℃)380部とエピクロルヒドリン925部をジメチルスルホキシド462.5部に溶解させた後、攪拌下70℃で98.5%NaOH60.9部を100分かけて添加した。添加後さらに70℃で3時間反応を行った。反応終了後、水250部を加え水洗を行った。油水分離後、油層よりジメチルスルホキシドの大半および過剰の未反応エピクロルヒドリンを減圧下に蒸留回収し、残留した副製塩とジメチルスルホキシドを含む反応生成物をメチルイソブチルケトン750部に溶解させ、更に30%NaOH10部を加え、70℃で1時間反応させた。反応終了後、水200部で2回水洗を行った。油水分離後、油層よりメチルイソブチルケトンを蒸留回収して、エポキシ当量310g/eq、軟化点69℃のエポキシ樹脂(a)を得た。得られたエポキシ樹脂(a)は、エポキシ当量から計算すると、前記出発物質ビスフェノールF型エポキシ樹脂におけるアルコール性水酸基6.2個のうち約5個がエポキシ化されたものであった。このエポキシ樹脂(a)310部およびカルビトールアセテート282部をフラスコに仕込み、90℃に加熱・攪拌し、溶解した。得られた溶液を一旦60℃まで冷却し、アクリル酸72部(1モル)、メチルハイドロキノン0.5部、トリフェニルホスフィン2部を加え、100℃に加熱し、約60時間反応させ、酸価が0.2mgKOH/gの反応物を得た。これにテトラヒドロ無水フタル酸140部(0.92モル)を加え、90℃に加熱し、反応を行い、光硬化性樹脂1の樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液の固形分濃度は65.0%、固形分酸価(mgKOH/g)は100であった。
下記表1に示す各成分を表に示す割合(質量部)にて配合し、攪拌機にて予備混合した後、3本ロールミルにて分散を行い、実施例1〜3および比較例1の各硬化性樹脂組成物を調製した。なお、表1中に示す数値は、固形分含有量(質量部)を意味する。
*1:DIC株式会社製N−695(クレゾールノボラック型エポキシ樹脂)
*2:株式会社ダイセル製EHPE3150(脂環式エポキシ樹脂)
*3:株式会社ダイセル製エポリードPB3600(エポキシ化ポリブタジエン)
*4:三菱ケミカル株式会社製jER630(多官能エポキシ樹脂)
*5:三菱ケミカル株式会社製jER1009(ビスフェノールA型エポキシ樹脂)
*6:明和化成株式会社製HF−1(フェノール樹脂)
*7:新中村化学工業株式会社製BPE−900(エトキシ化ビスフェノールAジメタクリレート)
*8:三菱ケミカル株式会社製DICY(ジシアンジアミド)
*9:四国化成工業株式会社製2PHZ(イミダゾールヒドロキシメチル体)
*10:堺化学工業株式会社製B−30(硫酸バリウム)
*11:富士タルク工業株式会社LMS−200(タルク)
*12:日本アエロジル株式会社製R974(シリカ)
*13:信越化学工業株式会社製KS−66(シリコーン系消泡剤)
*14:東レダウコーニング株式会社製SH203(アルキル変性シリコーン)
*15:共栄社化学株式会社製フローレンAC−1190(アクリル系消泡剤)
[せん断強度Aの測定]
バフ研磨した後に水洗いし乾燥させた、長さ7.5cm、幅2cm、厚さ25μmのポリイミド基材の両面に銅箔を積層した銅張積層板エスパネックスMB(日鉄ケミカル&マテリアル株式会社)の一方の面に、スクリーン印刷により各硬化性樹脂組成物を塗布し、80℃で10分間乾燥させた。表面に硬化性樹脂組成物の乾燥塗布膜が形成された銅張積層板を、長さ5cm×幅1cmの短冊状に切断したものを試料1とした。
バフ研磨した後に水洗いし乾燥させた、長さ7.5cm、幅2cm、厚さ1.6mmのFR−4銅張積層板MCL−E−67(日鉄ケミカル&マテリアル株式会社)を試料2’として準備した。この試料2’の一方の面に、上記「せん断強度Aの測定」にて記載した試料1の乾燥塗布膜面を貼り合わせた。その際に、貼り合わせ面積が、長さ5mm×幅10mmとなるように両者を貼り合わせた。試料1と試料2’とを貼り合わせた後に80℃に設定した真空ラミネーターを用いて真空下で1分間の仮固定を行い、表1に記載の硬化条件Iにて硬化処理を行うことにより、試料1の乾燥塗布膜を加熱硬化で本硬化させ、硬化被膜αを形成した。
バフ研磨した後に水洗いし乾燥させた、長さ7.5cm、幅2cm、厚さ1.6mmのFR−4エッチアウト材の一方の面に、スクリーン印刷により硬化性樹脂組成物を塗布し、表1に記載の硬化条件IIにて加熱硬化で本硬化させた硬化被膜βを試料2’’として準備した。
実施例1〜3および比較例1の硬化性樹脂組成物を、バフ研磨した後に水洗いし乾燥させた、長さ7.5cm、幅2cm、厚さ1.6mmのFR−4エッチアウト材、および、バフ研磨した後に水洗いし乾燥させた、長さ7.5cm、幅2cm、厚さ1.6mmのFR−4銅張積層板MCL−E−67(日立化成株式会社製)の一方の面に、スクリーン印刷により硬化性樹脂組成物を塗布した。
この基板に高圧水銀灯(ショートアークランプ)搭載の露光装置を用いて、ベタ露光した。なお、露光量は、ステップタブレット(Kodak No.2)を用いて露光した際に7段となる露光量とした。その後、30℃の1wt%Na2CO3水溶液をスプレー圧2kg/cm2の条件で60秒間現像を行った。
実施例1〜3および比較例1の硬化性樹脂組成物を、バフ研磨した後に水洗いし、乾燥させた長さ7.5cm、幅2cm、厚さ1.6mmのFR−4エッチアウト材の一方の面に、スクリーン印刷により硬化性樹脂組成物を塗布し、表1に記載の硬化条件IIで本硬化させ、硬化被膜βを得た。なお、このときの硬化後の硬化被膜βの膜厚は25μmであった。次いで、この硬化性樹脂組成物の硬化被膜βの表面に、実施例1〜3および比較例1の硬化性樹脂組成物を、スクリーン印刷により硬化性樹脂組成物を塗布した。次に、実施例1および2、比較例1については、表1に記載の硬化条件Iにて硬化処理を行うことで、硬化被膜βの表面上に硬化被膜αを形成し、特性評価用の試験基板を得た。実施例3については、80℃で10分乾燥し、室温まで放冷した。
JIS D−0202の試験方法に従って、テストピースの硬化被膜に碁盤目状に100個のクロスカットを入れ、次いでセロハンテープによるピーリング試験後の剥がれの状態を目視により判定した。
○:剥がれなし
×:剥がれあり
評価結果は下記表1に示されるとおりであった。
前記特性評価用試験基板の作製方法で得られた試験基板を−65℃と150℃に各30分、気相、2ゾーンで1000サイクル処理した後、光学顕微鏡にて硬化被膜のクラックの有無で判断した。
○:クラックの発生なし
×:クラックの発生あり
評価結果は下記表1に示されるとおりであった。
(i)せん断強度A、BおよびCの測定用試料作製時における、2種の試料を貼り合わせて仮固定した後に、硬化被膜αを形成する際の加熱硬化による本硬化条件、
(ii)特性評価用試験基板作製時における、硬化性樹脂組成物の塗布を複数回行う場合の、2回目の塗布後の加熱硬化による本硬化条件、または
(iii)特性評価用試験基板作製時における、硬化性樹脂組成物の塗布を1回のみ行う場合の、当該塗布後の加熱硬化による本硬化条件、を意味する。
また、表1中、硬化条件IIとは、
(i)せん断強度Cの測定用試料作製時における、硬化被膜βを形成する際の加熱硬化による本硬化条件、または
(ii)特性評価用試験基板作製時における、硬化性樹脂組成物の塗布を複数回行う場合の、1回目の塗布後の加熱硬化による本硬化条件、を意味する。
Claims (7)
- 硬化性樹脂を含んでなる硬化性樹脂組成物であって、
該硬化性樹脂組成物の硬化物からなる硬化被膜αを、基材の絶縁部の表面上に形成した際の、前記絶縁部と前記硬化被膜αとのせん断強度をA(MPa)、
該硬化性樹脂組成物の硬化物からなる硬化被膜αを、基材の導電部の表面上に形成した際の、前記導電部と前記硬化被膜αとのせん断強度をB(MPa)、
該硬化性樹脂組成物の硬化物からなる硬化被膜αを、該硬化性樹脂組成物の硬化物からなる硬化被膜βの表面上に形成した際の、前記硬化被膜αと前記硬化被膜βとのせん断強度をC(MPa)、
とした場合に、
A、BおよびCが全て、1MPa以上、15MPa以下であり、且つ
AおよびBが、Cの0.5倍以上5倍以下である、
ことを特徴とする硬化性樹脂組成物。 - 3次元構造体の表面上に硬化被膜を形成するために用いられる、請求項1に記載の硬化性樹脂組成物。
- 前記硬化性樹脂が熱硬化性樹脂である、請求項1または2に記載の硬化性樹脂組成物。
- 絶縁材料として使用される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の硬化性樹脂組成物をフィルム上に塗布し、乾燥して形成されてなる樹脂層を備えたドライフィルム。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の硬化性樹脂組成物または請求項5に記載のドライフィルムの硬化物。
- 請求項6に記載の硬化物を有する、プリント配線板。
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