JP2017003967A - アルカリ現像可能な樹脂組成物、ドライフィルム、硬化物およびプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)感光性プレポリマーとしては、分子中にエチレン性不飽和二重結合を有する感光性プレポリマーを好適に用いることができる。さらに、(A)感光性プレポリマーはカルボキシル基含有感光性プレポリマーであることがより好ましい。エチレン性不飽和二重結合としては、アクリル酸もしくはメタアクリル酸またはそれらの誘導体由来のものが好ましい。
(1)(メタ)アクリル酸等の不飽和カルボン酸と、スチレン、α−メチルスチレン、低級アルキル(メタ)アクリレート、イソブチレン等の不飽和基含有化合物、および、下記のような感光性モノマーとの共重合により得られる、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有樹脂。なお、低級アルキルとは、炭素原子数1〜5のアルキル基を指す。
(2)脂肪族ジイソシアネート、分岐脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネート等のジイソシアネートと、ジメチロールプロピオン酸、ジメチロールブタン酸等のカルボキシル基含有ジアルコール化合物およびポリカーボネート系ポリオール、ポリエーテル系ポリオール、ポリエステル系ポリオール、ポリオレフィン系ポリオール、アクリル系ポリオール、ビスフェノールA系アルキレンオキシド付加体ジオール、フェノール性ヒドロキシル基およびアルコール性ヒドロキシル基を有する化合物等のジオール化合物の重付加反応によるカルボキシル基含有ウレタン樹脂の合成中に、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート等の分子中に1つの水酸基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を加え、末端(メタ)アクリル化した、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂。
(3)脂肪族ジイソシアネート、分岐脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネート等のジイソシアネート化合物と、ポリカーボネート系ポリオール、ポリエーテル系ポリオール、ポリエステル系ポリオール、ポリオレフィン系ポリオール、アクリル系ポリオール、ビスフェノールA系アルキレンオキシド付加体ジオール、フェノール性ヒドロキシル基およびアルコール性ヒドロキシル基を有する化合物等のジオール化合物の重付加反応によるウレタン樹脂の末端に酸無水物を反応させてなる末端カルボキシル基含有ウレタン樹脂の合成中に、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート等の分子中に1つの水酸基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を加え、末端(メタ)アクリル化した、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂。
(4)ジイソシアネートと、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビキシレノール型エポキシ樹脂、ビフェノール型エポキシ樹脂等の2官能エポキシ樹脂の(メタ)アクリレートもしくはその部分酸無水物変性物、カルボキシル基含有ジアルコール化合物およびジオール化合物の重付加反応による、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂。
(5)上記(4)の樹脂の合成中に、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート等の分子中に1つの水酸基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を加え、末端(メタ)アクリル化した、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂。
(6)上記(2)または(4)の樹脂の合成中に、イソホロンジイソシアネートとペンタエリスリトールトリアクリレートの等モル反応物など、分子中に1つのイソシアネート基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を加え、末端(メタ)アクリル化した、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂。
(7)上記のような多官能エポキシ樹脂に(メタ)アクリル酸を反応させ、側鎖に存在する水酸基に無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸等の2塩基酸無水物を付加させた、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有樹脂。ここで、多官能エポキシ樹脂は固形であることが好ましい。
(8)2官能エポキシ樹脂の水酸基をさらにエピクロロヒドリンでエポキシ化した多官能エポキシ樹脂に(メタ)アクリル酸を反応させ、生じた水酸基に2塩基酸無水物を付加させた、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有樹脂。ここで、2官能エポキシ樹脂は固形であることが好ましい。
(9)上記のような2官能オキセタン樹脂にジカルボン酸を反応させ、生じた1級の水酸基に2塩基酸無水物を付加させた、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有樹脂。
(10)1分子中に複数のフェノール性水酸基を有する化合物とエチレンオキシド、プロピレンオキシドなどのアルキレンオキシドとを反応させて得られる反応生成物に不飽和基含有モノカルボン酸を反応させ、得られる反応生成物に多塩基酸無水物を反応させて得られる、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有樹脂。
(11)1分子中に複数のフェノール性水酸基を有する化合物とエチレンカーボネート、プロピレンカーボネートなどの環状カーボネート化合物とを反応させて得られる反応生成物に不飽和基含有モノカルボン酸を反応させ、得られる反応生成物に多塩基酸無水物を反応させて得られる、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有樹脂。
(12)1分子中に複数のエポキシ基を有するエポキシ化合物に、p−ヒドロキシフェネチルアルコール等の1分子中に少なくとも1個のアルコール性水酸基と1個のフェノール性水酸基を有する化合物と、(メタ)アクリル酸等の不飽和基含有モノカルボン酸とを反応させ、得られた反応生成物のアルコール性水酸基に対して、無水マレイン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、アジピン酸等の多塩基酸無水物を反応させて得られる、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有樹脂。
(13)上記(1)〜(12)のいずれかの樹脂にさらにグリシジル(メタ)アクリレート、α−メチルグリシジル(メタ)アクリレート等の分子中に1つのエポキシ基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を付加してなる、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有樹脂。
(a)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物と、(b)アルコール性水酸基含有置換基を有するフェノール化合物と、(c)不飽和基含有モノカルボン酸とを、上記(a)エポキシ化合物のエポキシ基1当量に対して、上記(b)アルコール性水酸基含有置換基を有するフェノール化合物のフェノール性水酸基が0.2〜0.6当量となり、かつ(b)アルコール性水酸基含有置換基を有するフェノール化合物のフェノール性水酸基と(c)不飽和基含有モノカルボン酸のカルボキシル基が合計で0.8〜1.3当量となる割合で反応させ、得られた反応生成物(X)のアルコール性水酸基に対して(d)多塩基酸無水物の無水物基を99:1〜1:99の割合で反応させて得られる(A1)エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有樹脂。
(式中、xは0〜5までの整数で、ベンゼン環の水素と置換する置換基R1の数を表わし、R1はxが1のとき、炭素数1〜4の飽和又は不飽和アルキル基、フェニル基又はシクロヘキシル基の中から選ばれる一つの置換基を表わし、xが2以上のとき、前記置換基の中からx個選ばれる同一又は異なる複数の置換基を表わす。yは1〜5の整数で、ベンゼン環の水素と置換する置換基R2−OHの数を表わし、R2は、yが1のとき、炭素数1〜20の直鎖、分岐又は環状のアルキル基または
(ここで、R3はエチレン基、プロピレン基、ヒドロキシプロピレン基または
(n=2または3、Z=1または2)である。)の中から選ばれる一つの置換基を表わし、yが2以上のとき、前記置換基の中からy個選ばれる同一又は異なる複数基の置換基を表わす。)
(B)感光性(メタ)アクリレート化合物としては、光感光性モノマーとして用いることができる公知慣用の(メタ)アクリレート系オリゴマーや(メタ)アクリレート系モノマーを用いることができる。(B)感光性(メタ)アクリレート化合物は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(C)光重合開始剤としては、光重合開始剤や光ラジカル発生剤として公知の光重合開始剤であれば、いずれのものを用いることもできる。
(D)表面処理された硫酸バリウムの調整方法は特に限定されないが、表面処理剤としてAl、SiおよびZrから選択される1つ以上の金属元素の水酸化物および酸化物から選ばれる少なくとも何れかを1種を硫酸バリウムに被着することによって調整することができる。表面処理剤の具体例としては、含水ケイ酸、含水非結晶二酸化ケイ素、水酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム等が挙げられる。このような表面処理剤で処理した硫酸バリウムの市販品としては、堺化学社製B−30、B−31、B−32、B−33、B−34、B−35、B−35T等が挙げられる。
(E)表面処理されたタルクの調整方法は特に限定されないが、表面処理剤として、ビニルシラン系カップリング剤、アミノシラン系カップリング剤、エポキシシラン系カップリング剤、メルカプトシラン系カップリング剤等のシラン系カップリング剤、オルガノシラザン化合物、チタネート系カップリング剤等を用いて調整することができる。ビニルシラン系カップリング剤としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、メタクリロキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランが好ましい。アミノシラン系カップリング剤としては、アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、ウレイドプロピルトリエトキシシラン、N−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランが好ましい。エポキシシラン系カップリング剤としては、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、グリシジルブチルトリメトキシシラン、(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランが好ましい。メルカプトシラン系カップリング剤としては、メルカトプロピルトリメトキシシラン、メルカトプロピルトリエトキシシランが好ましい。また、メチルトリメトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、イミダゾールシラン、トリアジンシラン等のシラン系カップリング剤も好適に用いることができる。オルガノシラザン化合物としては、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサフェニルジシラザン、トリシラザン、シクロトリシラザン、1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルシクロトリシラザンが好ましい。チタネート系カップリング剤としては、ブチルチタネートダイマー、チタンオクチレングリコレート、ジイソプロポキシチタンビス(トリエタノールアミネート)、ジヒドロキシチタンビスラクテート、ジヒドロキシビス(アンモニウムラクテート)チタニウム、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、トリ−n−ブトキシチタンモノステアレート、テトラ−n−ブチルチタネート、テトラ(2−エチルヘキシル)チタネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、テト(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス(ジトリデシル)ホスファイトチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、イソプロピルトリ(N−アミドエチル・アミノエチル)チタネートが好ましい。
(F)熱硬化性樹脂としては、加熱により硬化して電気絶縁性を示す樹脂であればよく、例えば、エポキシ化合物、オキセタン化合物、メラミン樹脂、シリコーン樹脂などが挙げられる。これらは併用してもよい。
これらのエポキシ樹脂は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(式中、R1は、水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を示す)により表されるオキセタン環を含有するオキセタン化合物の具体例としては、3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン(東亞合成社製OXT−101)、3−エチル−3−(フェノキシメチル)オキセタン(東亞合成社製OXT−211)、3−エチル−3−(2−エチルヘキシロキシメチル)オキセタン(東亞合成社製OXT−212)、1,4−ビス{[(3−エチル−3−オキセタニル)メトキシ]メチル}ベンゼン(東亞合成社製OXT−121)、ビス(3−エチル−3−オキセタニルメチル)エーテル(東亞合成社製OXT−221)などが挙げられる。さらに、フェノールノボラックタイプのオキセタン化合物なども挙げられる。これらオキセタン化合物は、上記エポキシ化合物と併用してもよく、また、単独で使用してもよい。
本発明のアルカリ現像型の樹脂組成物には、硬化触媒を含有させることができる。硬化触媒としては、具体的には例えば、三級アミン、三級アミン塩、四級オニウム塩、三級ホスフィン、クラウンエーテル錯体、および、ホスホニウムイリドなどが挙げられ、これらの中から任意に、単独でまたは2種類以上を組み合わせて用いることができる。
本発明のアルカリ現像型の樹脂組成物には、組成物の調製や、基板やキャリアフィルムに塗布する際の粘度調整等の目的で、有機溶剤を含有させることができる。有機溶剤としては、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;トルエン、キシレン、テトラメチルベンゼン等の芳香族炭化水素類;セロソルブ、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、カルビトール、メチルカルビトール、ブチルカルビトール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸ブチル、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、カルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、炭酸プロピレン等のエステル類;オクタン、デカン等の脂肪族炭化水素類;石油エーテル、石油ナフサ、ソルベントナフサ等の石油系溶剤など、公知慣用の有機溶剤が使用できる。これらの有機溶剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
さらに、本発明のアルカリ現像型の樹脂組成物には、電子材料の分野において公知慣用の他の添加剤を配合してもよい。他の添加剤としては、熱重合禁止剤、紫外線吸収剤、シランカップリング剤、可塑剤、難燃剤、帯電防止剤、老化防止剤、抗菌・防黴剤、消泡剤、レベリング剤、増粘剤、密着性付与剤、チキソ性付与剤、着色剤、光開始助剤、増感剤、熱可塑性樹脂、有機フィラー、離型剤、表面処理剤、分散剤、分散助剤、表面改質剤、安定剤、蛍光体等が挙げられる。
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂EOCN−104S(日本化薬社製、エポキシ当量=220)220部(1当量)を攪拌機および還流冷却器の付いた四つ口フラスコに入れ、カルビトールアセテート218部を加え、加熱溶解した。次に重合禁止剤としてメチルハイドロキノン0.46部と反応触媒としてトリフェニルホスフィン1.38部を加えた。この混合物を95〜105℃に加熱し、アクリル酸50.4部(0.7当量)、p−ヒドロキシフェネチルアルコール41.5(0.3当量)を徐々に滴下し、16時間反応させた。この反応生成物(水酸基:1.3当量)を、80〜90℃まで冷却し、テトラヒドロフタル酸無水物91.2部(0.6当量)を加え、8時間反応させ、冷却後、取り出した。このようにして得られたカルボキシル基含有感光性樹脂は、不揮発分65%、固形分の酸価83mgKOH/gであった。以下、この反応液を感光性プレポリマー溶液A−1と称す。
下記の表中に示す配合に従い、各成分を配合し、攪拌機にて予備混合した後、3本ロールミルで分散させ、混練して、主剤および硬化剤を調整した。表中の配合量は、質量部を示す。
B−1:感光性(メタ)アクリレート化合物(DPHA(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、日本化薬社製))
C−1:光重合開始剤(2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1、BASFジャパン社製)
D−1:堺化学社製B−30
E−1:日本タルク社製ミクロエースK1をビニルシラン系カップリング剤で表面処理したタルク
F−1:熱硬化性樹脂(日本化薬社製RE−306(フェノールノボラックエポキシ樹脂)
F−2:熱硬化性樹脂(ダイセル社製エポリードPB3600、エポキシ化ポリブタジエン)
F−3:熱硬化性樹脂(三菱化学社製YX−4000(ビフェニル型エポキシ樹脂)
*1:ジシアンジアミド
*2:ファーストゲンブルー5380
*3:クロモフタルエローAGR
*4:消泡剤、信越化学工業社製
*5:ポリヒドロキシカルボン酸エステル系添加剤、ビックケミー・ジャパン社製
*6:メラミン
*7:有機溶剤(ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ダウケミカル社製)
*8:出光興産社製「イプゾール」#150
*9:日本タルク社製ミクロエースK−1
*10:堺化学工業社製硫酸バリウム110
*11:シリカ、東ソー・シリカ社製
*12:大日精化工業社製ダイミックビーズ UCN−5050Dクリヤー
上記で得た主剤ならびに各実施例および比較例の樹脂組成物を0.2ml採取し、コーンプレート型粘度計(東機産業社製TV−33H)を用いて、25℃、回転数5rpm(せん断速度10−1s)の30秒値の粘度および回転数50rpm(せん断速度100−1s)の30秒値の粘度を測定した。表2中の粘度は、せん断速度10−1sでの粘度値である。
TI=[せん断速度10−1sでの粘度値]/[せん断速度100−1sでの粘度値]
各実施例および比較例の樹脂組成物を、洗浄した銅べた基板上にスクリーン印刷で乾燥後10μmとなるよう全面塗布し、熱風循環式乾燥炉において80℃で10分間乾燥させた。この塗膜上にステップタブレット(Kodak No.2)を当て、オーク製作所社製メタルハライドランプを搭載した露光機にて500〜700mJ/cm2の露光量で露光し、1wt%Na2CO3水溶液によりスプレー圧0.2MPaで30℃、1分間現像した後における残存段数を調べた。残存段数が多いほど、感度が良好であり好ましい。
各実施例および比較例の樹脂組成物を、パターン形成された銅箔基板上に、乾燥後20μmになるようにスクリーン印刷でインキを全面塗布した。このようにして樹脂組成物が塗布された基板を各実施例、比較例ごとに4枚ずつ用意し、80℃で乾燥を行った。乾燥開始から60〜90分まで10分おきに各実施例、比較例ごとに1枚ずつ基板を取り出し、それぞれ室温まで冷却した。
乾燥時間の異なる各基板に対して、1wt%Na2CO3水溶液によりスプレー圧0.2MPaで30℃、1分間現像を行い、それぞれの乾燥条件において現像後に銅上を目視し、現像性の評価として、樹脂組成物の成分が残渣として残っているかどうかを試験した。現像可能な乾燥温度および乾燥時間の幅を乾燥管理幅と言い、現像可能な乾燥時間が長時間であるほど乾燥によるマージンが広く、基材作製工程による製造管理がしやすいということになる。
○:基板上に残渣物なし。
△:基板の一部に残渣物あり。
×:基板の全面に残渣物あり。
各実施例および比較例の樹脂組成物を、パターン形成された銅箔基板上に、乾燥膜厚が20μmになるように全面塗布し、80℃で30分間乾燥し、室温まで放冷した。この基板に高圧水銀灯を搭載した露光装置を用いて、下記のように求めた最適露光量でパターン露光した後、1wt%Na2CO3水溶液によりスプレー圧0.2MPaで30℃、1分間現像を行い、パターンを得た。この基板を150℃で60分間加熱硬化させた後、室温まで放冷した。この基板を、UVコンベアー炉にて積算光量1000mJ/cm2の条件で紫外線照射し、硬化物パターンの形成された硬化物特性評価用の評価基板を得た。
各実施例および比較例の樹脂組成物を、バフロール研磨後、水洗し、乾燥させた銅厚35μmの回路パターン基板に、それぞれスクリーン印刷法により全面に塗布し、80℃の熱風循環式乾燥炉で30分間乾燥させた。
乾燥後、オーク製作所社製メタルハライドランプ搭載の露光装置を用いてステップタブレット(Kodak No.2)を介して露光し、1wt%Na2CO3水溶液によりスプレー圧0.2MPaで30℃、1分間現像を行った際残存するステップタブレットのパターンが6段の時を最適露光量とした。
上記硬化物特性評価用の評価基板の硬化塗膜をJIS C 5400の試験方法に従って試験し、塗膜に傷のつかない最も高い硬度を観測した。
上記硬化物特性評価用の評価基板をJIS D 0202の試験方法に従い、碁盤目状にクロスカットを入れ、ピールテストを行い、レジスト層の剥がれについて評価した。
上記硬化物特性評価用の評価基板にロジン系フラックスを塗布した後、予め260℃に設定したはんだ槽に浸漬した。そして変性アルコールでフラックスを洗浄した後、目視によるレジスト層の膨れ・剥がれについて評価した。評価基準は以下のとおりである。
○:10秒間浸漬を3回繰り返しても剥がれが認められない。
△:10秒間浸漬を3回繰り返すと少し剥がれる。
×:10秒間浸漬を3回以内にレジスト層に膨れ、剥がれがある。
上記硬化物特性評価用の評価基板をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに室温で30分間浸漬し、染み込みや塗膜の溶け出しを目視で確認し、更にテープピーリングによる剥がれを確認した。判定基準は以下のとおりである。
○:塗膜に変化が認められないもの。
△:塗膜が僅かに変化しているもの。
×:塗膜に膨れあるいは膨潤脱落があるもの。
予め重量を測定したガラス基板に上記硬化物特性評価用の評価基板の作製と同様にして樹脂組成物の硬化物パターンを形成し、総重量を測定した。そして25℃のイオン交換水に24時間浸漬した後、重量を測定し、重量の増加率を吸水率とし、以下の判定基準に従って評価した。
○:吸水率1.0%以上1.5%未満。
△:吸水率1.5%以上2.0%未満。
×:吸水率2.0%以上。
IPC−SM−840−Dに記載のIPC−B−25A くし型電極が形成されたFR−4基板上に、上記硬化物特性評価用の評価基板の作製と同様にして樹脂組成物の硬化物パターンを形成し、絶縁抵抗測定用の評価基板を作製した。得られた評価基板の絶縁抵抗値を下記条件で測定し、初期値とした。その後、IPC−SM−840−D Class H(25〜65℃±2℃のサイクル、湿度90%+3%,−5%、VDC=50V、測定時100V、T=160h、Dクーポン、500メガΩ以上)に準拠して処理した絶縁抵抗値を下記条件で測定した。
絶縁抵抗の測定条件:
評価基板にDC100Vを印加し、絶縁抵抗値を測定した。前記処理後の絶縁抵抗値を、以下の判定基準に従って評価した。
○:絶縁抵抗が1.0×1012Ω以上。
×:絶縁抵抗が1.0×1012Ω未満。
上記硬化物特性評価用の評価基板の硬化塗膜を、25℃〜65℃(サイクル)、90%RH、7日間処理の加湿条件で処理した後、日本ヒューレット・パッカード社製のMULTI−FREQUENCY LCR METER 4275Aを用いて共振法により、誘電率、誘電正接を測定した。誘電率、誘電正接の測定はJIS K 6911に従った。誘電率、誘電正接を、以下の判定基準に従って評価した。
[加湿後の誘電率(Df)]
○:5.0未満。
×:5.0以上。
[加湿後の誘電正接(Dk)]
○:0.4未満。
×:0.4以上。
上記硬化物特性評価用の評価基板について、PCT(121℃、100%R.H.、24時間)の条件で加湿処理後、基板に水溶性フラックス(W−2704、メック社製)を塗布し、288℃のはんだ槽へ15秒間基板を浸漬した。次に、約60℃の水中へ基板を投入し10分間放置した(フラックス除去工程)後、基板を水中から取り出し、基板表面の水分をよく拭き取った。その後、この基板において、レジスト層の膨れや剥がれの有無を評価した。判定基準は以下のとおりである。
○:膨れ、剥がれ無し。
△:軽微な膨れまたは軽微な剥がれ有り。
×:膨れ又は剥がれ有り。
Claims (8)
- (A)感光性プレポリマー、(B)感光性(メタ)アクリレート化合物、(C)光重合開始剤、(D)表面処理された硫酸バリウム、(E)表面処理されたタルク、および、(F)熱硬化性樹脂を含有することを特徴とするアルカリ現像可能な樹脂組成物。
- 前記(D)表面処理された硫酸バリウムの表面処理剤が、Al、SiおよびZrから選択される1つ以上の金属元素の水酸化物を含むことを特徴とする請求項1記載のアルカリ現像可能な樹脂組成物。
- 前記(E)表面処理されたタルクの表面処理剤が、ビニルシラン系カップリング剤を含むことを特徴とする請求項1または2記載のアルカリ現像可能な樹脂組成物。
- 前記(D)表面処理された硫酸バリウムと(E)表面処理されたタルクの含有量の合計が、無機フィラー成分全体の25〜100質量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項記載のアルカリ現像可能な樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項記載のアルカリ現像可能な樹脂組成物を、フィルムに塗布、乾燥して得られる樹脂層を有することを特徴とするドライフィルム。
- 請求項1〜4のいずれか一項記載のアルカリ現像可能な樹脂組成物を硬化して得られることを特徴とする硬化物。
- 請求項5記載のドライフィルムの樹脂層を硬化して得られることを特徴とする硬化物。
- 請求項6または7記載の硬化物を有することを特徴とするプリント配線板。
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