JP2017198747A - ドライフィルム、硬化物およびプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のドライフィルムにおいて、前記第二のフィルムの、前記樹脂層に接する面の算術平均表面粗さRaが0.1μm以上であり、前記樹脂層の第二のフィルムと接する面が、基材へのラミネート面である。第二のフィルムの面の粗度を当該範囲に規定したことによって、当該面と接する樹脂層の面にも凹凸が形成される。前記第二のフィルムの、前記樹脂層に接する面の算術平均表面粗さRaは、0.1〜1.2μmであることが好ましく、0.1〜0.8μmであることがより好ましい。なお、算術平均表面粗さRaとは、JIS B0601に準拠して測定された値を意味する。さらに本発明のドライフィルムにおいては、カルボキシル基含有樹脂およびエポキシ樹脂を含有する樹脂層に保護フィルムを張り付ける場合に、貼り付け易さとカルボキシル基とエポキシ基の反応が抑える観点から、第二のフィルムを樹脂層に張り付ける際の温度、即ち、樹脂層の面に保護フィルムの凹凸が接する際の温度が40〜60℃であることが好適であることに着眼し、樹脂層の50℃における溶融粘度が1.0×104〜1.0×106dPa・sとして、さらに樹脂層に表面処理された無機フィラーを配合することによって、凹凸が形成された樹脂層の面において、優れた保護フィルムの張り合わせ性、リワーク性および平滑性を得ることができる。前記樹脂層の50℃における溶融粘度は1.0×104〜7.0×105dPa・sであることが好ましい。また、前記樹脂層の90〜120℃における溶融粘度の最低値は、50〜900dPa・sであることが好ましい。50〜900dPa・sであると平滑性のバランスに優れる。
支持フィルムと保護フィルムとの間に挟まれた樹脂層を有するドライフィルムをラミネートする際には、多くの場合、保護フィルムを剥離して、保護フィルムと接していた側の樹脂層の面が基材と接触するようにラミネートされる。しかしながら、支持フィルムを剥離して、支持フィルムと接していた側の樹脂層の面が基材と接触するようにラミネートされる場合もある。本発明においては、基材に樹脂層をラミネートする際に樹脂層から剥離されるフィルム(即ち第二のフィルム)の、前記樹脂層に接する面が、前記範囲の算術平均表面粗さRaを有していればよい。即ち、第二のフィルムは、支持フィルムと保護フィルムのどちらであってもよい。好ましくは、第一のフィルムが支持フィルムであり、第二のフィルムが保護フィルムである。
本発明のドライフィルムの樹脂層は、第一のフィルムまたは第二のフィルムに樹脂組成物を塗布後、乾燥工程を経て得られる。前記樹脂組成物は特に限定されず、ソルダーレジスト、層間絶縁層およびカバーレイ等のプリント配線板に設けられる保護層や絶縁層の形成に用いられる樹脂組成物を用いることができる。樹脂層の膜厚は特に限定されないが、乾燥後の膜厚が1〜200μmであることが好ましい。光硬化性の樹脂層の場合、200μm以下の場合、深部硬化性の低下を抑えることができる。樹脂組成物の具体例として、光重合開始剤を含有する光硬化性樹脂組成物、光硬化性熱硬化性樹脂組成物、光塩基発生剤を含有する光硬化性樹脂組成物、ネガ型光硬化性樹脂組成物、アルカリ現像型光硬化性樹脂組成物、溶剤現像型光硬化性樹脂組成物等の光硬化性樹脂組成物、熱硬化性樹脂組成物、膨潤剥離型樹脂組成物、溶解剥離型樹脂組成物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。中でも硬化性樹脂組成物が好ましい。
カルボキシル基含有樹脂は、光硬化性や耐現像性の観点から、カルボキシル基の他に、分子内にエチレン性不飽和結合を有するものでもよく、エチレン性不飽和二重結合を有さないカルボキシル基含有樹脂であってもよい。エチレン性不飽和二重結合としては、(メタ)アクリル酸またはそれらの誘導体由来のものが好ましい。カルボキシル基含有樹脂は、1種を単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。
前記樹脂層はエポキシ樹脂を含有する。エポキシ樹脂としては、1個以上のエポキシ基を有する公知慣用の化合物を使用することができ、中でも、2個以上のエポキシ基を有する化合物が好ましい。例えば、ブチルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、グリシジル(メタ)アクリレートなどのモノエポキシ化合物などのモノエポキシ化合物、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリスフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、フェニル−1,3−ジグリシジルエーテル、ビフェニル−4,4’−ジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、エチレングリコールまたはプロピレングリコールのジグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル、トリス(2,3−エポキシプロピル)イソシアヌレート、トリグリシジルトリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート等の1分子中に2個以上のエポキシ基を有する化合物が挙げられる。これらは、要求特性に合わせて、単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
前記樹脂層は、表面処理された無機フィラーを含有する。ここで、無機フィラーの表面処理とは、カルボキシル基含有樹脂やエポキシ樹脂などの樹脂成分との相溶性を向上させるための処理のことを言う。無機フィラーの表面処理は、無機フィラーの表面に硬化性反応基を導入可能な表面処理が好ましい。
分解温度が250℃未満の無機フィラーとしては、例えば水酸化アルミニウムが知られている。本明細書において分解温度とは、DTA曲線が低下し始める温度であり、水酸化アルミニウムは約210℃から分解が始まり、250℃で10%程度の重量減少が発生する。測定条件としては、室温から100℃までの昇温レートを5℃/minとし、100℃/30min保持し、100℃から500℃までの昇温レートを5℃/minとする。
前記樹脂層はカルボキシル基含有樹脂およびエポキシ樹脂の他にも硬化性樹脂を含有してもよい。硬化性樹脂は、熱硬化性樹脂でも光硬化性樹脂であってもよい。また、硬化性樹脂は、1種を単独で、または、2種以上を用いてもよい。
(式中、R1は、水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を示す)により表されるオキセタン環を含有するオキセタン化合物の具体例として、3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン(東亞合成社製OXT−101)、3−エチル−3−(フェノキシメチル)オキセタン(東亞合成社製OXT−211)、3−エチル−3−(2−エチルヘキシロキシメチル)オキセタン(東亞合成社製OXT−212)、1,4−ビス{[(3−エチル−3−オキセタニル)メトキシ]メチル}ベンゼン(東亞合成社製OXT−121)、ビス(3−エチル−3−オキセタニルメチル)エーテル(東亞合成社製OXT−221)などが挙げられる。さらに、フェノールノボラックタイプのオキセタン化合物なども挙げられる。これらオキセタン化合物は、上記エポキシ化合物と併用してもよく、また、単独で使用してもよい。
前記樹脂層は、非シリコン系剥離剤を含有することが好ましい。非シリコン系剥離剤を含有することにより、樹脂層を形成するために樹脂組成物をフィルム上に塗布する際に、塗工ムラやハジキが生じにくく、保護フィルムの樹脂層からの剥離性が良好となり、また、ラミネート性が良好となる。非シリコン系剥離剤としては、例えば、アクリル系剥離剤、ワックス系剥離剤が挙げられるが、中でもアクリル系剥離剤を用いることが好ましい。アクリル系剥離剤は、熱可塑性アクリル樹脂であることが好ましい。
上記非シリコン系剥離剤のうち、溶剤系絶縁材用組成物に用いることができるものが好ましく、例えば、BYK−350、BYK−361N、BYK−394が好ましい。
前記樹脂層は、硬化性樹脂として光硬化性樹脂を含有する場合は、光重合開始剤を含有することが好ましい。光重合開始剤としては、光重合開始剤や光ラジカル発生剤として公知の光重合開始剤であれば、いずれのものを用いることもできる。
前記樹脂層は、光塩基発生剤を含有することができる。光塩基発生剤は、紫外線や可視光等の光照射により分子構造が変化するか、または、分子が開裂することにより、熱硬化反応の触媒として機能しうる1種以上の塩基性物質を生成する化合物である。塩基性物質として、例えば2級アミン、3級アミンが挙げられる。
前記樹脂層は、熱硬化触媒を含有することができる。そのような熱硬化触媒としては、例えば、イミダゾール、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、4−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−(2−シアノエチル)−2−エチル−4−メチルイミダゾール等のイミダゾール誘導体;ジシアンジアミド、ベンジルジメチルアミン、4−(ジメチルアミノ)−N,N−ジメチルベンジルアミン、4−メトキシ−N,N−ジメチルベンジルアミン、4−メチル−N,N−ジメチルベンジルアミン等のアミン化合物、アジピン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド等のヒドラジン化合物;トリフェニルホスフィン等のリン化合物等が挙げられる。また、グアナミン、アセトグアナミン、ベンゾグアナミン、メラミン、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシエチル−S−トリアジン、2−ビニル−2,4−ジアミノ−S−トリアジン、2−ビニル−4,6−ジアミノ−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシエチル−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物等のS−トリアジン誘導体を用いることもでき、好ましくはこれら密着性付与剤としても機能する化合物を熱硬化触媒と併用する。
前記樹脂層には、着色剤が含まれていてもよい。着色剤としては、赤、青、緑、黄、黒、白等の公知の着色剤を使用することができ、顔料、染料、色素のいずれでもよい。但し、環境負荷低減並びに人体への影響の観点からハロゲンを含有しないことが好ましい。
着色剤の配合量は特に制限はない。
前記樹脂層の形成に用いる樹脂組成物には、組成物の調製や、基板や支持フィルムに塗布する際の粘度調整等の目的で、有機溶剤を含有させることができる。有機溶剤としては、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;トルエン、キシレン、テトラメチルベンゼン等の芳香族炭化水素類;セロソルブ、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、カルビトール、メチルカルビトール、ブチルカルビトール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸ブチル、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、カルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、炭酸プロピレン等のエステル類;オクタン、デカン等の脂肪族炭化水素類;石油エーテル、石油ナフサ、ソルベントナフサ等の石油系溶剤など、公知慣用の有機溶剤が使用できる。これらの有機溶剤は、単独で、または二種類以上組み合わせて用いることができる。
さらに、前記樹脂層には、電子材料の分野において公知慣用の他の硬化成分や他の添加剤を配合してもよい。他の硬化成分としては、シアネートエステル樹脂、活性エステル樹脂、マレイミド化合物、脂環式オレフィン重合体が挙げられる。他の添加剤としては、熱重合禁止剤、紫外線吸収剤、シランカップリング剤、可塑剤、難燃剤、帯電防止剤、老化防止剤、抗菌・防黴剤、消泡剤、レベリング剤、増粘剤、密着性付与剤、チキソ性付与剤、光開始助剤、増感剤、熱可塑性樹脂、有機フィラー、離型剤、表面処理剤、分散剤、分散助剤、表面改質剤、安定剤、蛍光体等が挙げられる。
ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート600gにオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC社製、EPICLON N−695、軟化点95℃、エポキシ当量214、平均官能基数7.6)1070g(グリシジル基数(芳香環総数):5.0モル)、アクリル酸360g(5.0モル)、およびハイドロキノン1.5gを仕込み、100℃に加熱攪拌し、均一溶解した。
次いで、トリフェニルホスフィン4.3gを仕込み、110℃に加熱して2時間反応後、120℃に昇温してさらに12時間反応を行った。得られた反応液に、芳香族系炭化水素(ソルベッソ150)415g、テトラヒドロ無水フタル酸456.0g(3.0モル)を仕込み、110℃で4時間反応を行い、冷却し、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有樹脂A−1の溶液を得た。
このようにして得られたるカルボキシル基含有樹脂A−1溶液の固形分は65%、固形分の酸価は89mgKOH/gであった。
攪拌機と冷却管を備えた2000mlのフラスコに、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル431gを入れ、窒素気流下で90℃に加熱した。スチレン104.2g、メタクリル酸296.6g、ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(和光純薬工業社製:V−601)23.9gを混合溶解したものを、4時間かけてフラスコに滴下した。
このようにして、カルボキシル基含有樹脂としてのアルカリ可溶性樹脂溶液A−2を得た。この樹脂溶液は、固形分酸価が140mgKOH/g、固形分が50質量%であった。
球状シリカ(電気化学工業社製SFP−30M)を70gと、溶剤としてPMA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)を28gと、シランカップリング剤として信越化学工業社製KBM−503(3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン)を2gとを均一分散させて、シリカ溶剤分散品B−1を得た。
保護フィルムの表面粗さRaの測定を、レーザー顕微鏡VK−8500(キーエンス社製、測定倍率×2000倍、Z軸測定ピッチ10nm)を用いて測定した。レーザー光を透過する透明なフィルムについては、Auスパッタ処理を行った後に、表面粗さRaの測定を行った。
下記表1〜3に示す処方にて各成分を表1〜3に示す割合(質量部)にて配合し、攪拌機にて予備混合した後、3本ビーズミルで混練し、硬化性樹脂組成物を調製した。
上記のようにして得られた硬化性樹脂組成物を、支持フィルム厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製ルミラーT60)上に塗布し、通常、80℃の温度で15分間乾燥し、厚み20μmの光硬化性の樹脂層を形成した。次いで、樹脂層上に、保護フィルムを貼り合わせて、ドライフィルムを作製した。
ニッコー・マテリアル社製CVP−300を使用して上記作製したドライフィルムをラミネート温度80℃で重ね合わせ、厚さ約300μm、幅20mmの樹脂層(樹脂層の積層体)を作製し、Thermo Scientific社製RS−6000を用い下記測定条件で溶融粘度を測定した。
(溶融粘度の測定条件)
昇温速度:5℃/min
測定周波数:1Hz
測定圧力:3Pa
上記ドライフィルムの作製において、50℃のロールラミネーターで保護フィルムを張り合わせた際の保護フィルムの張り付き具合を評価した。
○:保護フィルムの剥がれなし。
×:保護フィルムの浮き、剥がれが発生。
上記で作製したドライフィルムの保護フィルムを剥離し、樹脂層を室温下で銅張積層板に載せ、1分後にリワーク出来るかどうかを評価した。
○:銅張積層板への張り付きが無く、リワーク可能。
×:銅張積層板へのフィルムの張り付きが発生し、リワーク時に脱膜。
上記で作製したドライフィルムの保護フィルムを剥離し、ニッコー・マテリアル社製CVP−300を使用して樹脂層をL/S=12/12のくし型に回路形成した銅張り積層半板にラミネートして、ラミネート後の樹脂層表面の平滑性を評価した。
○:平滑性が得られている。
×:平滑性がなく、凹凸がある。
*2:上記で合成したカルボキシル基含有樹脂A−2
*3:BASFジャパン社製イルガキュアTPO(2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド)
*4:日本化薬社製カヤキュアDETX−S(2,4−ジエチルチオキサントン)
*5:日本化薬社製DPHA(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート)
*6:上記で調整した表面処理されたシリカフィラー(アドマテックス社製アドマファインSO−C2(球状シリカ))溶剤分散品(表中の量は固形分量)
*7:アドマテックス社製アドマファインSO−C2(球状シリカ)
*8:堺化学工業社製B−30(シリカアルミナで表面処理された硫酸バリウム)
*9:DIC社製エピクロンN−740(フェノールノボラック型エポキシ樹脂)
*10:三菱化学社製YX−4000(ビフェニル型エポキシ樹脂)
*11:ビックケミージャパン社製BYK−361N(非シリコン系剥離剤(ポリアクリレート系表面調整剤))
*12:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
*13:東洋紡社製P−1016(無延伸ポリプロピレンフィルム)
*14:王子エフテックス社製アルファンER−440(二軸延伸ポリプロピレンフィルム)
*15:王子エフテックス社製アルファンMA−411(二軸延伸ポリプロピレンフィルム)
*16:王子エフテックス社製アルファンMA−420(二軸延伸ポリプロピレンフィルム)
*17:王子エフテックス社製アルファンE−201F(二軸延伸ポリプロピレンフィルム)
*18:フタムラ化学社製FOR−MP(二軸延伸ポリプロピレンフィルム)
11 第一のフィルム
12 第二のフィルム
13 樹脂層
Claims (7)
- 第一のフィルムと、第二のフィルムと、前記第一のフィルムと前記第二のフィルムとの間に挟まれた、カルボキシル基含有樹脂、エポキシ樹脂および表面処理された無機フィラーを含む樹脂層とを有するドライフィルムであって、
前記樹脂層の50℃における溶融粘度が1.0×104〜1.0×106dPa・sであり、
前記第二のフィルムの前記樹脂層に接する面の算術平均表面粗さRaが0.1μm以上であり、
前記樹脂層の前記第二のフィルムと接する面が基材へのラミネート面であることを特徴とするドライフィルム。 - 前記樹脂層の90〜120℃における溶融粘度の最低値が、50〜900dPa・sであることを特徴とする請求項1記載のドライフィルム。
- 前記樹脂層は、分解温度が250℃未満の無機フィラーを含まないことを特徴とする請求項1または2に記載のドライフィルム。
- 前記樹脂層が非シリコン系剥離剤を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のドライフィルム。
- ソルダーレジスト形成用であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のドライフィルム。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のドライフィルムの樹脂層を硬化して得られることを特徴とする硬化物。
- 請求項6記載の硬化物を具備することを特徴とするプリント配線板。
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JP6767154B2 (ja) | 2020-10-14 |
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