JP2017198745A - ドライフィルム、硬化物およびプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
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特許文献1には、フェノール樹脂、エポキシ樹脂および無機充填剤を含む組成物からなる熱硬化性のドライフィルムが開示され、特許文献2には、アルカリ可溶性樹脂、光硬化性モノマー、光重合開始剤および球状シリカフィラーを含む組成物からなる光硬化性のドライフィルムが開示されている。
特に昨今のソルダーレジスト用光硬化性ドライフィルムは、基板の薄型化への対応による低CTE化により無機フィラーの配合量は増加する傾向にある。無機フィラーを多く配合しようとすると無機フィラーを分散させたスラリー溶液を使用する必要があることから組成物が低粘度化する。また、プリント配線板の基板の回路の微細化により無機フィラーの粒径の小径化が進み、そのような微細な無機フィラーが表面に配位する量が多くなる程、保護フィルムとの密着性を得ることが困難となる。
よって、これらの要因により、光硬化性のドライフィルムは、密着性や剥離性のバランスを得ることが困難となっている。
本発明のドライフィルムにおいて、前記第二のフィルムの、前記樹脂層に接する面の算術平均表面粗さRaが0.1μm以上であり、前記第二のフィルムの樹脂層と接する面が、基材へのラミネート面である。第二のフィルムの面の粗度を当該範囲に規定したことによって、当該面と接する樹脂層の面にも凹凸が形成される。前記第二のフィルムの、前記樹脂層に接する面の算術平均表面粗さRaは、0.1〜1.2μmであることが好ましく、0.3〜0.8μmであることがより好ましい。なお、算術平均表面粗さRaとは、JIS B0601に準拠して測定された値を意味する。さらに本発明のドライフィルムの樹脂層は、光硬化性樹脂、光重合開始剤および無機フィラーを含む光硬化性の樹脂層であって、さらに非シリコン系剥離剤を含有する。シリコン系剥離剤を配合すると、フィルムの剥離性は向上することができるが、塗工時に塗工ムラやハジキが生じたり、ラミネート時に気泡が発生したり、フィルムや基材との密着性が低下してしまう。前記樹脂層に接する面の算術平均表面粗さRaを0.1μm以上とし、非シリコン系剥離剤を配合することによって、これらの特性を両立することができる。
樹脂層の50℃における溶融粘度は、1.0×104〜1.0×106dPa・sであることが好ましく、1.0×104〜7.0×105であることがより好ましい。また、樹脂層の90〜120℃における溶融粘度の最低値は、50〜900dPa・sであることが好ましい。50〜900dPa・sであるとラミネート性とラミネート後の樹脂層表面の平滑性とのバランスに優れる。
支持フィルムと保護フィルムとの間に挟まれた樹脂層を有するドライフィルムをラミネートする際には、多くの場合、保護フィルムを剥離して、保護フィルムと接していた側の樹脂層の面が基材と接触するようにラミネートされる。しかしながら、支持フィルムを剥離して、支持フィルムと接していた側の樹脂層の面が基材と接触するようにラミネートされる場合もある。本発明においては、ドライフィルムの樹脂層を基材にラミネートする際に樹脂層から剥離されるフィルム(即ち第二のフィルム)の、前記樹脂層に接する面が、前記範囲の算術平均表面粗さRaを有していればよい。即ち、第二のフィルムは、支持フィルムと保護フィルムのどちらであってもよい。好ましくは、第一のフィルムが支持フィルムであり、第二のフィルムが保護フィルムである。
保護フィルムとしては、例えば、前記支持フィルムで例示した熱可塑性樹脂からなるフィルム、および、表面処理した紙等を用いることができるが、これらの中でも、ポリエステルフィルムおよびポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルムが好ましい。保護フィルムの厚さは、特に制限されるものではないが概ね10〜150μmの範囲で用途に応じて適宜選択される。保護フィルムの樹脂層を設ける面には、離型処理が施されていてもよい。
本発明のドライフィルムの樹脂層は、第一のフィルムまたは第二のフィルムに樹脂組成物を塗布後、乾燥工程を経て得られる。前記樹脂組成物は特に限定されず、ソルダーレジスト、層間絶縁層およびカバーレイ等のプリント配線板に設けられる保護層や絶縁層の形成に用いられる樹脂組成物を用いることができる。樹脂層の膜厚は特に限定されないが、乾燥後の膜厚が1〜200μmであることが好ましい。
本発明のドライフィルムの樹脂層は、光硬化性樹脂、光重合開始剤、無機フィラーおよび非シリコン系剥離剤を含む光硬化性の樹脂層である。
前記樹脂層は光硬化性樹脂を含有する。光硬化性樹脂としては、活性エネルギー線照射により硬化して電気絶縁性を示す樹脂であればよく、特に、本発明においては、分子中に1個以上のエチレン性不飽和基を有する化合物が好ましく用いられる。エチレン性不飽和基を有する化合物としては、公知慣用の光硬化性モノマーである光重合性オリゴマー、光重合性ビニルモノマー等を用いることができる。また、光硬化性樹脂として、後述するようなエチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有樹脂等のポリマーを用いることができる。
光硬化性樹脂の配合量は、例えば、樹脂層全量に対し5〜80質量%であり、好ましくは、10〜80質量%である。
前記樹脂層は熱硬化性樹脂を含むことが好ましい。熱硬化性樹脂としては、加熱により硬化して電気絶縁性を示す樹脂であればよく、例えば、エポキシ化合物、オキセタン化合物、メラミン樹脂、シリコーン樹脂などが挙げられる。特に、本発明においては、エポキシ化合物およびオキセタン化合物を好適に用いることができ、これらは併用してもよい。
熱硬化性樹脂の配合量は、例えば、樹脂層全量に対し1〜80質量%である。
(式中、R1は、水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を示す)により表されるオキセタン環を含有するオキセタン化合物の具体例としては、3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン(東亞合成社製OXT−101)、3−エチル−3−(フェノキシメチル)オキセタン(東亞合成社製OXT−211)、3−エチル−3−(2−エチルヘキシロキシメチル)オキセタン(東亞合成社製OXT−212)、1,4−ビス{[(3−エチル−3−オキセタニル)メトキシ]メチル}ベンゼン(東亞合成社製OXT−121)、ビス(3−エチル−3−オキセタニルメチル)エーテル(東亞合成社製OXT−221)などが挙げられる。さらに、フェノールノボラックタイプのオキセタン化合物なども挙げられる。これらオキセタン化合物は、上記エポキシ化合物と併用してもよく、また、単独で使用してもよい。
前記樹脂層は、アルカリ水溶液に可溶となるアルカリ可溶性基を有するアルカリ可溶性樹脂を含有することが好ましい。アルカリ可溶性基とは、例えば、フェノール性水酸基、チオール基およびカルボキシル基のうちのいずれか1種である。アルカリ可溶性樹脂としては、例えば、フェノール性水酸基を2個以上有する化合物、カルボキシル基含有樹脂、フェノール性水酸基およびカルボキシル基を有する化合物、チオール基を2個以上有する化合物が挙げられる。
前記樹脂層は、光重合開始剤を含有する。光重合開始剤としては、光重合開始剤や光ラジカル発生剤として公知の光重合開始剤であれば、いずれのものを用いることもできる。
前記樹脂層は、無機フィラーを含有する。無機フィラーとしては、表面処理された無機フィラーを含有することが好ましい。ここで、無機フィラーの表面処理とは、樹脂成分との相溶性を向上させるための処理のことを言う。無機フィラーの表面処理は、無機フィラーの表面に硬化性反応基を導入可能な表面処理が好ましい。
分解温度が250℃未満の無機フィラーとしては、例えば水酸化アルミニウムが知られている。本明細書において分解温度とは、DTA曲線が低下し始める温度であり、水酸化アルミニウムは約210℃から分解が始まり、250℃で10%程度の重量減少が発生する。測定条件としては、室温から100℃までの昇温レートを5℃/minとし、100℃/30min保持し、100℃から500℃までの昇温レートを5℃/minとする。
前記樹脂層は、非シリコン系剥離剤を含有する。非シリコン系剥離剤としては、例えば、アクリル系剥離剤、ワックス系剥離剤が挙げられるが、中でもアクリル系剥離剤を用いることが好ましい。アクリル系剥離剤は、熱可塑性アクリル樹脂であることが好ましい。
前記樹脂層は、光塩基発生剤を含有することができる。光塩基発生剤は、紫外線や可視光等の光照射により分子構造が変化するか、または、分子が開裂することにより、熱硬化反応の触媒として機能しうる1種以上の塩基性物質を生成する化合物である。塩基性物質として、例えば2級アミン、3級アミンが挙げられる。
前記樹脂層は、熱硬化触媒を含有することができる。そのような熱硬化触媒としては、例えば、イミダゾール、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、4−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−(2−シアノエチル)−2−エチル−4−メチルイミダゾール等のイミダゾール誘導体;ジシアンジアミド、ベンジルジメチルアミン、4−(ジメチルアミノ)−N,N−ジメチルベンジルアミン、4−メトキシ−N,N−ジメチルベンジルアミン、4−メチル−N,N−ジメチルベンジルアミン等のアミン化合物、アジピン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド等のヒドラジン化合物;トリフェニルホスフィン等のリン化合物等が挙げられる。また、グアナミン、アセトグアナミン、ベンゾグアナミン、メラミン、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシエチル−S−トリアジン、2−ビニル−2,4−ジアミノ−S−トリアジン、2−ビニル−4,6−ジアミノ−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシエチル−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物等のS−トリアジン誘導体を用いることもでき、好ましくはこれら密着性付与剤としても機能する化合物を熱硬化触媒と併用する。
前記樹脂層は、着色剤が含まれていてもよい。着色剤としては、赤、青、緑、黄、黒、白等の公知の着色剤を使用することができ、顔料、染料、色素のいずれでもよい。但し、環境負荷低減並びに人体への影響の観点からハロゲンを含有しないことが好ましい。着色剤の配合量は特に制限はない。
前記樹脂層の形成に用いる樹脂組成物には、組成物の調製や、基板や支持フィルムに塗布する際の粘度調整等の目的で、有機溶剤を含有させることができる。有機溶剤としては、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;トルエン、キシレン、テトラメチルベンゼン等の芳香族炭化水素類;セロソルブ、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、カルビトール、メチルカルビトール、ブチルカルビトール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸ブチル、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、カルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、炭酸プロピレン等のエステル類;オクタン、デカン等の脂肪族炭化水素類;石油エーテル、石油ナフサ、ソルベントナフサ等の石油系溶剤など、公知慣用の有機溶剤が使用できる。これらの有機溶剤は、単独で、または二種類以上組み合わせて用いることができる。
さらに、前記樹脂層には、電子材料の分野において公知慣用の他の硬化成分や他の添加剤を配合してもよい。他の硬化成分としては、シアネートエステル樹脂、活性エステル樹脂、マレイミド化合物、脂環式オレフィン重合体が挙げられる。他の添加剤としては、熱重合禁止剤、紫外線吸収剤、シランカップリング剤、可塑剤、難燃剤、帯電防止剤、老化防止剤、抗菌・防黴剤、消泡剤、レベリング剤、増粘剤、密着性付与剤、チキソ性付与剤、光開始助剤、増感剤、熱可塑性樹脂、有機フィラー、離型剤、表面処理剤、分散剤、分散助剤、表面改質剤、安定剤、蛍光体等が挙げられる。
ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート600gにオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC社製、EPICLON N−695、軟化点95℃、エポキシ当量214、平均官能基数7.6)1070g(グリシジル基数(芳香環総数):5.0モル)、アクリル酸360g(5.0モル)、およびハイドロキノン1.5gを仕込み、100℃に加熱攪拌し、均一溶解した。
次いで、トリフェニルホスフィン4.3gを仕込み、110℃に加熱して2時間反応後、120℃に昇温してさらに12時間反応を行った。得られた反応液に、芳香族系炭化水素(ソルベッソ150)415g、テトラヒドロ無水フタル酸456.0g(3.0モル)を仕込み、110℃で4時間反応を行い、冷却し、エチレン性不飽和基を有するカルボキシル基含有感光性樹脂A−1の溶液を得た。
このようにして得られたるカルボキシル基含有樹脂A−1溶液の固形分は65%、固形分の酸価は89mgKOH/gであった。
球状シリカ(デンカ社製SFP−30M、平均粒径:600nm)70gと、溶剤としてPMA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)28gと、メタクリル基を有するシランカップリング剤(信越化学工業社製KBM−503(3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン))2gとを均一分散させて、シリカ溶剤分散品を得た。
保護フィルムの表面粗さRaの測定を、レーザー顕微鏡VK−8500(キーエンス社製、測定倍率×2000倍、Z軸測定ピッチ10nm)を用いて測定した。レーザー光を透過する透明なフィルムについては、Auスパッタ処理を行った後に、表面粗さRaの測定を行った。
下記表1〜3に示す処方にて各成分を表1〜3に示す割合(質量部)にて配合し、攪拌機にて予備混合した後、ビーズミルで混練し、硬化性樹脂組成物を調製した。
上記のようにして得られた硬化性樹脂組成物にメチルエチルケトン300gを加えて希釈し、攪拌機で15分間撹拌して塗工液を得た。塗工液を、支持フィルム厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製ルミラーT60)上に塗布し、通常、80℃の温度で15分間乾燥し、厚み20μmの光硬化性の樹脂層を形成した。次いで、樹脂層上に、保護フィルムを貼り合わせて、光硬化性のドライフィルムを作製した。
尚、保護フィルムとしては、(王子エフテックス社製MA−411(Ra:0.4μm)王子エフテックス社製EM−501(Ra:0.1μm)、王子エフテックス社製E−201F(Ra:0.05μm)(それぞれ二軸延伸ポリプロピレンフィルム)を用いた。
上記ドライフィルムの作製において、硬化性樹脂組成物を支持フィルムに塗布した際に、塗工ムラを目視で観察した。
○:膜厚が均一で塗工ムラなし。
×:膜厚が薄い部分が発生する塗工ムラあり。
上記ドライフィルムの作製において、硬化性樹脂組成物を支持フィルムに塗布した際に、塗膜の表面張力が均一化できていないことで発生する塗工欠陥部(ハジキ)の大きさを光学顕微鏡で観察した。
○:ハジキの発生なし。
△:数μm程度のハジキが発生。
×:1mm程度のハジキが発生。
ドライフィルムの樹脂層に対する保護フィルムの密着性度合を目視にて判断した。
○:負荷をかけなければ剥離することなく、良好な密着性が得られている。
△:ドライフィルムの端部分に保護フィルムの浮きが見られ、密着性不足。
×:引き出した部分から全面に保護フィルムが剥離、樹脂層との密着性不良。
上記で作製したドライフィルムの保護フィルムを200×200mmサイズの正方形に切り出しを行い、一つの頂点から保護フィルムの剥離を手動にて行い、保護フィルムの表面に樹脂層由来の成分が付着しているかを目視にて判断した。
○:保護フィルムに樹脂層由来の成分の付着はなく、樹脂層にダメージなく剥離できる。
△:保護フィルムにわずかに樹脂層由来の成分が付着していた。
×:保護フィルムに多数の樹脂層由来の成分が付着していた。
銅厚10μm、L(ライン:配線幅)/S(スペース:間隔幅)=15/15μmの櫛歯パターンの微細回路が形成されている両面プリント配線基板に前処理として、メック社製CZ−8101処理にて1.0μm相当のエッチング処理を行った。次いで、各実施例および比較例のドライフィルムを、保護フィルムを剥離した後、真空ラミネーター(CVP−300:ニッコーマテリアル社製)を用いて80℃の第一チャンバーにて真空圧3hPa、バキューム時間30秒の条件下でラミネートした後、プレス圧0.5MPa、プレス時間30秒の条件でプレスを行い評価基板を得た。ラミネート後の評価基板のラインとスペースの境界部分に空気が入り込み、樹脂層中に気泡(ボイド)が発生しているか否かを確認した。
◎:ボイドが確認されなかった。
○:1〜2ヶ所のボイドが確認された。
△:3〜5ヶ所のボイドが確認された。
×:6ヶ所以上のボイドが確認された。
全面銅張積層基板にスクラブ研磨を行い、上記ラミネート性評価用の評価基板と同様に各実施例および比較例のドライフィルムをラミネートした。その後、高圧水銀灯搭載の露光装置を用いて、ステップタブレット(Stouffer 41段)を介してパターン状に露光した。その際、残存するステップタブレットのパターンが9段の時の露光量を最適露光量として露光した。その後、現像(30℃、0.2MPa、1質量%炭酸ナトリウム水溶液)を60秒行い、ラインアンドスペース50μm/100μmのパターン状の硬化膜を形成した。得られた硬化膜を有する基板に対しUVコンベア炉にて積算露光量1000mJ/cm2の条件で紫外線照射した後、150℃で60分加熱硬化させ、パターン状の硬化物が形成された評価基板を得た。この評価基板にテープピーリングテストを行い、密着性の評価を行った。
○:剥がれなし
△:ラインの欠け発生
×:剥がれあり
*2:青色着色剤
*3:BASFジャパン社製イルガキュアTPO(2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド)
*4:上記で調整した表面処理された無機フィラー(メタクリルシラン処理)
*5:球状シリカ(デンカ社製SFP−30M、平均粒径:600nm)(表面処理無し)
*6:DIC社製エピクロンN−770(フェノールノボラック型エポキシ樹脂)
*7:日本化薬社製DPHA(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート)
*8:ビックケミージャパン社製BYK−350(アクリル系表面処理剤)
*9:ビックケミージャパン社製BYK−361N(アクリル系表面処理剤)
*10:ビックケミージャパン社製BYK−381(アクリル系表面処理剤)
*11:ビックケミージャパン社製BYK−392(アクリル系表面処理剤)
*12:リンテック社製T197(アクリル系表面処理剤)
*13:リンテック社製T157−2(アクリル系表面処理剤)
*14:ビックケミージャパン社製BYK−310(シリコン系表面処理剤)
11 第一のフィルム
12 第二のフィルム
13 樹脂層
Claims (8)
- 第一のフィルムと、第二のフィルムと、前記第一のフィルムと前記第二のフィルムとの間に挟まれた樹脂層とを有するドライフィルムであって、
前記樹脂層は、光硬化性樹脂、光重合開始剤、無機フィラーおよび非シリコン系剥離剤を含み、
前記第二のフィルムの前記樹脂層に接する面の算術平均表面粗さRaが0.1μm以上であり、
前記樹脂層の前記第二のフィルムと接する面が、基材へのラミネート面であることを特徴とするドライフィルム。 - 前記無機フィラーが表面処理されていることを特徴とする請求項1に記載のドライフィルム。
- ソルダーレジスト形成用であることを特徴とする請求項1または2に記載のドライフィルム。
- 前記非シリコン系剥離剤の配合量は、前記樹脂層全量に対し、0.01〜10質量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のドライフィルム。
- 前記非シリコン系剥離剤が、熱可塑性アクリル樹脂であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のドライフィルム。
- 前記第二のフィルムの、前記樹脂層と接する面の算術平均表面粗さRaが0.1〜0.5μmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のドライフィルム。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のドライフィルムの樹脂層を硬化して得られることを特徴とする硬化物。
- 請求項7に記載の硬化物を具備することを特徴とするプリント配線板。
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