JPWO2019031613A1 - ダイバーティングエージェント及びこれを用いた坑井の亀裂の閉塞方法 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、一定時間(30分〜1週間程度)は水に一部溶解する程度であり、亀裂をふさぐことができるが、一定時間経過後は水で溶解除去できるダイバーティングエージェントが求められている。
<1>ポリビニルアルコール系樹脂を含有する、ダイバーティングエージェント。
<2>前記ポリビニルアルコール系樹脂のケン化度が90モル%以上である、<1>に記載のダイバーティングエージェント。
<3>前記ポリビニルアルコール系樹脂は、該ポリビニルアルコール系樹脂4gを40℃の水96g中に投入し、180分間撹拌した際の溶解率が0.1〜30質量%である、<1>又は<2>に記載のダイバーティングエージェント。
<4>前記ポリビニルアルコール系樹脂の結晶化度が25〜60%である、<1>〜<3>のいずれか1つに記載のダイバーティングエージェント。
<5>前記ポリビニルアルコール系樹脂は、該ポリビニルアルコール系樹脂1gを40℃の水100gに浸漬した際の1時間後溶解率に対する24時間後溶解率の比が2.8以上である、<1>に記載のダイバーティングエージェント。
<6>前記ポリビニルアルコール系樹脂1gを40℃の水100gに浸漬した際の1時間後溶解率が30質量%未満である、<5>に記載のダイバーティングエージェント。
<7>前記ポリビニルアルコール系樹脂1gを40℃の水100gに浸漬した際の24時間後溶解率が30質量%以上である、<5>又は<6>に記載のダイバーティングエージェント。
<8>前記ポリビニルアルコール系樹脂が変性ポリビニルアルコール系樹脂である、<5>〜<7>のいずれか1つに記載のダイバーティングエージェント。
<9>前記変性ポリビニルアルコール系樹脂の変性率が0.5〜10モル%である、<8>に記載のダイバーティングエージェント。
<10>前記ポリビニルアルコール系樹脂は、下記式(A)を満たす、<1>に記載のダイバーティングエージェント。
膨潤度×溶出率(質量%)≦500 (A)
(式(A)中、膨潤度とは、下記式(B)により求められる値であり、溶出率(質量%)とは、下記式(C)により求められる値である。)
<11>前記ポリビニルアルコール系樹脂の前記溶出率が50質量%以下である、<10>に記載のダイバーティングエージェント。
<12>前記ポリビニルアルコール系樹脂の前記膨潤度が30以下である、<10>又は<11>に記載のダイバーティングエージェント。
<13>坑井に生成された亀裂を一時的に閉塞する方法であって、<1>〜<12>のいずれか1つに記載のダイバーティングエージェントを、坑井内の流体の流れに乗せて閉塞したい亀裂に流入させる、亀裂の閉塞方法。
また、本発明において、「質量」は「重量」と同義である。
本発明のダイバーティングエージェントは、ポリビニルアルコール(以下、PVAと称することがある。)系樹脂を含有する。本発明のダイバーティングエージェントがPVA系樹脂を含有することにより水溶性のダイバーティングエージェントとなる。
<態様(i):PVA系樹脂4gを40℃の水96g中に投入し、180分間撹拌した際の溶解率が0.1〜30質量%であるPVA系樹脂>
上記の溶解率は、1〜20質量%であるものがより好ましく、2〜10質量%であるものがさらに好ましい。かかる溶解率が低すぎると、坑井中の亀裂を塞ぐという役割が終了した後もダイバーティングエージェントが残存する傾向があり、かかる溶解率が高すぎると、塞栓期間が非常に短くなる傾向がある。
(1)PVA系樹脂4gを40℃の水96gに投入する。
(2)水の温度を40℃に保ったまま180分間撹拌する。
(3)180分間撹拌後、溶け残った残渣を濾過し、残渣を除いた水溶液の濃度を測定する。
水溶液の濃度(質量%)=乾燥残渣の質量(部)/量り取ったPVA系樹脂水溶液の質量(部)×100
かかる結晶化度が小さすぎると目止効果が低下する傾向があり、かかる結晶化度が大きすぎると水溶解性が低下する傾向がある。
(ただし、ΔH0は、ケン化度100モル%のPVA系樹脂の融解熱156.7(J/g)である。)
まず、測定する試料量としては、測定容器に5mg量りとる。測定開始温度は−30℃であり、昇温速度10℃/分で昇温され、到達温度(融点より30℃高い温度)は、200〜240℃まで昇温する。その後、降温速度10℃/分で測定開始温度まで降温する。再び昇温速度10℃/分で融点より30℃程度高い温度まで昇温する。その2回目の昇温時の融点の吸熱ピーク面積を融解熱ΔH(J/g)として算出する。
なお、融点は、示差走査熱量計(DSC)で昇降温速度10℃/minで測定した値である。
共重合変性PVA系樹脂は、酢酸ビニルなどのビニルエステル系モノマーと、ビニルエステル系モノマーと共重合可能な他の不飽和単量体とを共重合させた後、ケン化することにより製造することができる。
後変性PVA系樹脂は、未変性のPVAに変性モノマーを反応させることにより製造することができる。
なお、かかる平均粒子径とは、レーザー回折で粒径別の体積分布を測定し、積算値(累積分布)が50%になる径である。
また、かかる円柱状のペレットの大きさとしては、長さは通常1〜4mm、好ましくは2〜3mm、直径は通常1〜4mm、好ましくは2〜3mmである。
<態様(ii):PVA系樹脂1gを40℃の水100gに浸漬した際の1時間後溶解率に対する24時間後溶解率の比は2.8以上であるPVA系樹脂>
24時間後溶解率(質量%)/1時間後溶解率(質量%)≧2.8 (X)
また、1時間後溶解率に対する24時間後溶解率の比は、溶解が速すぎると目止効果の作用期間が短くなりすぎるので、20以下が好ましく、10以下がより好ましい。
1時間後溶解率が30質量%未満であると、PVA系樹脂の形状を一定時間維持することができ、頁岩層の亀裂での態様(ii)のダイバーティングエージェントによる一時的な閉塞を効率的に行うことができる。
24時間後溶解率が30質量%以上であると、石油や天然ガス等を回収する際に態様(ii)のダイバーティングエージェントを効率的に除去することができる。
<態様(iii):下記式(A)を満たすPVA系樹脂>
膨潤度×溶出率(質量%)≦500 (A)
式(A)中、膨潤度とは、下記式(B)により求められる値である。
なお、式(C)中、ポリビニルアルコール系樹脂の固形分率(質量%)は、PVA系樹脂を105℃で3時間乾燥させ、乾燥前後のPVA系樹脂の質量を測定することにより、算出することができる。
また、より分散性を高める観点から、膨潤度×溶出率(質量%)の値は、0〜500がより好ましく、1〜480がさらに好ましく、2〜400が特に好ましい。
態様(iii)で用いるPVA系樹脂の膨潤度が30以下であると、PVA系樹脂が水により肥大しすぎるのを抑制でき、水や態様(iii)のダイバーティングエージェントを送り込むポンプへの負荷を軽減できる。また、シェール層の微細な割れ目においても、態様(iii)のダイバーティングエージェントが塞栓を形成することができる。
なお、膨潤度の下限値は0である。
態様(iii)で用いるPVA系樹脂の溶出率が50質量%以下であると、PVA系樹脂の形状を一定時間維持することができ、シェール層の割れ目での態様(iii)のダイバーティングエージェントによる一時的な塞栓形成を効率的に行うことができる。
なお、溶出率の下限値は0質量%である。
本発明で用いるPVA系樹脂は、ケン化度相当のビニルアルコール構造単位と未ケン化部分の酢酸ビニル構造単位を有するものである。
本発明で用いるPVA系樹脂としては、未変性PVAの他に、ビニルエステル系樹脂の製造時に各種モノマーを共重合させ、これをケン化して得られる変性PVA系樹脂や、未変性PVAに後変性によって各種官能基を導入した各種の後変性PVA系樹脂が挙げられる。かかる変性は、PVA系樹脂の水溶性が失われない範囲で行うことができる。また、場合によっては、変性PVA系樹脂を更に後変性させてもよい。
なお、オキシエチレン基の末端は通常水酸基であることから、オキシエチレン基は水酸基含有官能基に包含されるものである。
かかるオキシエチレン基は、下記一般式(1)で表されるものである。
また、R1及びR2は水素原子又は炭素数1〜3のアルキル基を表す。炭素数1〜3のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基等が挙げられ、当該アルキル基は必要に応じてハロゲン基、水酸基、エステル基、カルボン酸基、スルホン酸基等の置換基を有していてもよい。
なお、親水性を阻害しない程度であれば、オキシエチレン基以外のオキシアルキレン基、例えばオキシプロピレン基が少量共重合されているものでもよい。
オキシエチレン基を有する不飽和単量体としては種々のものが挙げられ、代表的には次のものが例示される。
下記の式(2)で示されるもので、具体的にはポリオキシエチレン(メタ)アクリレートが挙げられる。
下記の式(3)で示されるもので、具体的にはポリオキシエチレン(メタ)アクリル酸アミド等が挙げられる。
下記の式(4)で示されるもので、具体的にはポリオキシエチレン(メタ)アリルエーテル等が挙げられる。
下記の式(5)で示されるもので、具体的にはポリオキシエチレンビニルエーテル、ポリオキシプロピレンビニルエーテル等が挙げられる。
また、共重合するに当たっては特に制限はなく公知の重合方法が用いられる。
炭素数1〜5のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基等が挙げられ、必要に応じて、ハロゲン基、水酸基、エステル基、カルボン酸基、スルホン酸基等の置換基を有していてもよい。
また、mは自然数であり、好ましくは1〜10、特に好ましくは1〜5である。
また、R13〜R15の炭素数1〜5のアルキル基の具体例は、一般式(6)の場合と同様である。
本発明のダイバーティングエージェントは、上記のPVA系樹脂を含有するものである。PVA系樹脂の含有量は、ダイバーティングエージェント全体に対して、通常50〜100質量%、好ましくは80〜100質量%、特に好ましくは90〜100質量%である。かかる含有量が少なすぎると本発明の効果が得られにくくなる傾向がある。
かかる添加剤の配合量は、ダイバーティングエージェント全体に対して、通常50質量%以下、好ましくは20質量%以下、更に好ましくは10質量%以下である。
なお、例中、「部」、「%」とあるのは、特に断りのない限り、質量基準を意味する。
[No.1−1]
〔PVA1−1の製造〕
還流冷却器、滴下装置、撹拌機を備えた反応缶に、酢酸ビニル10部(全体の10%を初期仕込みに使用)、メタノール45部を仕込み、撹拌しながら窒素気流下で温度を上昇させ、沸点に到達した後、アセチルパーオキサイドを0.050部投入し、重合を開始した。
また、PVA1−1の平均重合度は、JIS K6726に準じて分析を行ったところ、300であった。
上記で得られたPVA1−1を下記の条件でペレットとした。
押出機:テクノベル社製 15mmφ L/D=60
回転数:200rpm
吐出量:1.2〜1.5kg/h
押出温度:C1/C2/C3/C4/C5/C6/C7/C8/D=90/170/210/220/230/230/230/230/230℃
〔結晶化度の測定〕
上記で得られたPVA系樹脂ペレットについて、メトラートレド社製の熱流束型示差走査熱量計「DSC3」を用いて、サンプル量5mgを測定パンに密封し、−30℃から昇温速度10℃/分で、215℃まで昇温し、直ちに降温速度10℃/分で−30℃まで降温し、再び昇温速度10℃/分で230℃まで昇温した時の融点の融解熱(ΔH)を算出したところ69.0J/gであり、結晶化度は、44.0%であった。
上記で得られたPVA系樹脂ペレット4gを40℃の水96gに投入し、水の温度を40℃に保ったまま180分間撹拌した。
180分後、溶け残ったPVA系樹脂ペレットの残渣を濾過し、残渣を除いた水溶液の濃度を測定した。水溶液の濃度は、PVA系樹脂水溶液を適量、量り取り、105℃の乾燥機に入れて3時間乾燥し、室温に冷却後、乾燥残渣の質量を測定し、次の式より算出した。
水溶液の濃度(質量%)=乾燥残渣の質量(部)/量り取ったPVA系樹脂水溶液の質量(部)×100
かかる水溶液濃度とPVA系樹脂ペレットの仕込み量から、残渣量を算出し、溶解率を求めた。結果を表1−1に示す。
No.1−1において、PVA1−1をPVA1−2(ケン化度99モル%、平均重合度500、未変性PVA)に替えた以外は、No.1−1と同様の評価を行った。結果を表1−1に示す。
〔PVA1−3の製造〕
還流冷却器、滴下装置、撹拌機を備えた反応缶に、酢酸ビニル10部(全体の10%を初期仕込みに使用)、メタノール45部、及び3,4−ジアセトキシ−1−ブテン0.20部(全体の10%を初期仕込み)を仕込み、撹拌しながら窒素気流下で温度を上昇させ、沸点に到達した後、アセチルパーオキサイドを0.100部投入し、重合を開始した。
また、PVA1−3の平均重合度は、JIS K6726に準じて分析を行ったところ、300であった。
上記で得られたPVA1−3を下記の条件でペレットとした。
押出機:テクノベル社製 15mmφ L/D=60
回転数:200rpm
吐出量:1.2〜1.5kg/h
押出温度:C1/C2/C3/C4/C5/C6/C7/C8/D=90/160/200/225/230/230/230/230/230℃
No.1−3において、PVA1−3をPVA1−4(ケン化度99モル%、平均重合度600、1,2ジオール構造の含有量1.0モル%)に替えた以外はNo.1−3と同様の評価を行った。
No.1−3において、PVA1−3をPVA1−5(ケン化度99モル%、平均重合度450、1,2ジオール構造の含有量1.0モル%)に替えた以外はNo.1−3と同様の評価を行った。
No.1−3において、PVA1−3をPVA1−6(ケン化度99モル%、平均重合度500、エチレン基含有量7.0モル%)を用いた以外はNo.1−3と同様の評価を行った。
No.1−3において、PVA1−3をPVA1−7(ケン化度99モル%、平均重合度600、1,2ジオール構造の含有量1.5モル%)に替えた以外はNo.1−3と同様の評価を行った。
No.1−3において、PVA1−3をPVA1−8(ケン化度99モル%、平均重合度520、1,2ジオール構造の含有量2.0モル%)に替えた以外はNo.1−3と同様の評価を行った。
No.1−3において、PVA1−3をPVA1−9(ケン化度99モル%、平均重合度600、1,2ジオール構造の含有量3.0モル%)に替えた以外はNo.1−3と同様の評価を行った。
No.1−3において、PVA1−3をPVA1−10(ケン化度99モル%、平均重合度470、1,2ジオール構造の含有量3.0モル%)に替えた以外はNo.1−3と同様の評価を行った。
No.1−1において、PVA1−1をポリ乳酸(ネイチャーワークス社製 「Ingeo4032D」)に替えた以外はNo.1−1と同様の評価を行った。
上記No.1−1〜1−11の結果を表1−1に示す。
試験例2で用いたPVA2−1〜PVA2−16の製造方法は以下のとおりである。
<PVA2−1の製造>
還流冷却器、滴下装置、及び撹拌機を備えた反応缶に、酢酸ビニル20部(全体の20%を初期仕込みに使用)、メタノール32.5部、及び3,4−ジアセトキシ−1−ブテン0.40部(全体の20%を初期仕込みに使用)を仕込み、撹拌しながら窒素気流下で温度を上昇させ、沸点に到達した後、アセチルパーオキサイドを0.093部投入し、重合を開始させた。
PVA2−1のケン化度は、JIS K 6726に準じて、樹脂中の残存酢酸ビニルおよび3,4−ジアセトキシ−1−ブテンの構造単位の加水分解に要するアルカリ消費量にて分析したところ、99モル%であった。
PVA2−1の平均重合度は、JIS K 6726に準じて分析を行ったところ、450であった。
PVA2−1中の前記式(6)で表される1,2−ジオール構造単位の含有率(変性率)は、1H−NMR(300MHz プロトンNMR、d6−DMSO溶液、内部標準物質;テトラメチルシラン、50℃)にて測定した積分値より算出したところ、1.0モル%であった。
PVA2−1の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置「マスターサイザー3000」(スペクトリス株式会社製)によって測定したところ、270μmであった。
PVA2−1の製造において、酢酸ビニルを100部、メタノール23部、および3,4−ジアセトキシ−1−ブテン6部を初期一括で仕込み、重合率が70%となった時点で重合を終了した以外は、同様に製造して側鎖に1,2−ジオール構造単位を含有する変性PVA系樹脂を得た。当該変性PVA系樹脂を300μm篩で篩分けして得られた篩上物をPVA2−2とした。
PVA2−1の製造において、酢酸ビニルを100部、メタノール23部、および3,4−ジアセトキシ−1−ブテン2部を初期一括で仕込み、重合率が58%となった時点で重合を終了した以外は、同様に製造して側鎖に1,2−ジオール構造単位を含有する変性PVA系樹脂を得た。当該変性PVA系樹脂を300μm篩で篩分けして得られた篩上物をPVA2−3とした。
重合缶にオキシエチレン基の平均鎖長(n)が15のポリオキシエチレンモノアリルエーテル15.0部、酢酸ビニル85部、メタノール10.0部を仕込み、還流状態になるまで昇温した後30分間還流させてから、アゾビスイソブチロニトリルを酢酸ビニル量に対して0.08モル%仕込んで重合を開始した。反応開始後2時間目と4時間目にアゾビスイソブチロニトリルを酢酸ビニル量に対して0.08モル%ずつ追加した。
ケン化度73モル%及び平均重合度500の未変性PVAを恒温乾燥機にて、140℃で2時間熱処理を行い、PVA2−5を得た。得られたPVA2−5の平均粒子径は240μmであった。
PVA2−1を恒温乾燥機にて、140℃で2時間熱処理を行い、PVA2−6を得た。
転動流動コーティング装置(パウレック社製 MP−01)を用いて、コア部として後述のPVA2−8の微粉砕品(ケン化度88モル%、平均重合度500、平均粒子径は100μm)の粒子700部にシェル部として後述のPVA2−15(ケン化度99モル%、平均重合度500、平均粒子径は258μm)の3%水溶液700部(樹脂分:21部)で以下の条件でコーティングして、PVA2−7のコアシェル粒子を得た。
PVA2−1と同様にして平均粒子径を求めた。平均粒子径は183μmであった。
時間:100分
給気温度:80℃
排気温度:40℃
スプレー速度:4.5g/分(40分間)及び7.5g/分(60分間)
ローター回転速度:300回転/分
PVA2−8として、側鎖に1,2−ジオール構造単位を含有する変性PVA系樹脂を得た。
PVA2−1と同様にしてケン化度、平均重合度、変性率及び平均粒子径を求めた。ケン化度は99モル%、平均重合度は600、変性率は1.5モル%、平均粒子径は594μmであった。
PVA2−9として、アセトアセチル基を含有する変性PVA系樹脂を得た。
PVA2−1と同様にしてケン化度、平均重合度、変性率及び平均粒子径を求めた。ケン化度は99モル%、平均重合度は1100、変性率は5.5モル%、平均粒子径は245μmであった。
PVA2−10として、カルボン酸変性PVA系樹脂を得た。
PVA2−1と同様にしてケン化度、平均重合度、変性率及び平均粒子径を求めた。ケン化度は99モル%、平均重合度は1700、変性率は2.0モル%、平均粒子径は1100μmであった。
PVA2−11として、側鎖に1,2−ジオール構造単位を含有する変性PVA系樹脂を得た。
PVA2−1と同様にしてケン化度、平均重合度、変性率及び平均粒子径を求めた。ケン化度は99モル%、平均重合度は1200、変性率は1.0モル%、平均粒子径は215μmであった。
PVA2−12として、側鎖に1,2−ジオール構造単位を含有する変性PVA系樹脂を得た。
PVA2−1と同様にしてケン化度、平均重合度、変性率及び平均粒子径を求めた。ケン化度は92モル%、平均重合度は2500、変性率は2.0モル%、平均粒子径は600μmであった。
PVA2−13として、ケン化度88モル%及び平均重合度500の未変性PVAを製造した。
PVA2−1と同様にして平均粒子径を求めた。平均粒子径は300μmであった。
PVA2−14として、ケン化度73モル%及び平均重合度500の未変性PVAを製造した。
PVA2−1と同様にして平均粒子径を求めた。平均粒子径は240μmであった。
PVA2−15として、ケン化度99モル%及び平均重合度500の未変性PVAを製造した。
PVA2−1と同様にして平均粒子径を求めた。平均粒子径は258μmであった。
PVA2−16として、ケン化度99モル%及び平均重合度1800の未変性PVAを製造した。
PVA2−1と同様にして平均粒子径を求めた。平均粒子径は259μmであった。
(1時間後溶解率)
100gの水が入った140mLの蓋付きガラス容器を恒温機に入れ、水温を40℃とした。ナイロン製の120メッシュ(目開き125μm、10cm×7cm)の長辺を二つ折りにし、両端をヒートシールしメッシュの袋(5cm×7cm)を得た。
上記の1時間後溶解率を測定する工程の1時間静置するところを24時間静置に変更した以外は同様にして、24時間後の、メッシュ中の袋に残存したPVA2−1の質量を算出し、PVA2−1の24時間後溶解率を算出した。当該24時間後溶解率は74質量%であった。
PVA2−1の1時間後溶解率(質量%)、24時間後溶解率(質量%)及び1時間後溶解率に対する24時間後溶解率の比を表2−1にまとめた。
No.2−1において、PVA2−1の替わりにPVA2−2〜PVA2−16を用いて、No.2−1と同様の試験を行った。結果を表2−1〜表2−2に示す。
試験例3で用いたPVA3−1〜PVA3−6の製造方法は以下のとおりである。
<PVA3−1の製造>
還流冷却器、滴下装置、及び撹拌機を備えた反応缶に、酢酸ビニル100部、メタノール23部、及び3,4−ジアセトキシ−1−ブテン2部を仕込み、撹拌しながら窒素気流下で温度を上昇させ、沸点に到達した後、アセチルパーオキサイドを0.014部投入し、重合を開始させた。
PVA3−1のケン化度は、JIS K 6726に準じて、樹脂中の残存酢酸ビニルおよび3,4−ジアセトキシ−1−ブテンの構造単位の加水分解に要するアルカリ消費量にて分析したところ、99モル%であった。
PVA3−1の平均重合度は、JIS K 6726に準じて分析を行ったところ、1800であった。
PVA3−1中の前記式(1)で表される1,2−ジオール構造単位の含有率(変性率)は、1H−NMR(300MHz プロトンNMR、d6−DMSO溶液、内部標準物質;テトラメチルシラン、50℃)にて測定した積分値より算出したところ、1モル%であった。
PVA3−1の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置「マスターサイザー3000」(スペクトリス株式会社製)によって測定したところ、410μmであった。
140mLの蓋付きガラス容器に100gのイオン交換水を入れ、1gのPVA3−1を投入しPVA3−1水溶液を調製し、23℃の恒温室中で1日静置した。その後、PVA3−1水溶液をナイロン製の120メッシュ(目開き125μm)に通しろ過し、篩上に残存したPVA3−1(膨潤後のPVA3−1)の質量を測定した。次いで、上記膨潤後のPVA3−1を140℃で、3時間乾燥し、乾燥後のPVA3−1の質量を測定し、PVA3−1の膨潤度を下記式(B)により求めたところ、16であった。
なお、下記式(C)中、ポリビニルアルコール系樹脂の固形分率(質量%)は、PVA系樹脂を105℃で3時間乾燥させ、乾燥前後のPVA系樹脂の質量を測定することにより、算出することができる。
PVA3−2として、ケン化度99モル%及び平均重合度1800の未変性PVAを製造した。
PVA3−3として、ケン化度99モル%及び平均重合度500の未変性PVAを製造した。
PVA3−1の製造において、酢酸ビニルを100部、メタノール23部、および3,4−ジアセトキシ−1−ブテン2部を初期一括で仕込み、重合率が70%となった時点で重合を終了した以外は、同様に製造して側鎖に1,2−ジオール構造単位を含有する変性PVA系樹脂を得た。当該変性PVA系樹脂を140℃に設定した恒温乾燥機に入れて、2時間熱処理を行って得られた変性PVA系樹脂をPVA3−4とした。
PVA3−5として、ケン化度99モル%及び平均重合度500のエチレン基を含有する変性PVA系樹脂を用いた。
PVA3−6として、ケン化度88モル%及び平均重合度500の未変性PVAを製造した。
140mLの蓋付きガラス容器に100gのイオン交換水及び回転子を入れて、室温にて750rpmで撹拌した。撹拌しているところに6gのPVA3−1を投入し、1分間撹拌を続けPVA3−1水分散液を得た。その後、撹拌を止めて5分間静置し、750rpmで再度30秒撹拌を行い、その時のPVA3−1水分散液の状態を目視で観察し、以下の基準で評価した。結果を表3−1に示す。
B:撹拌してすぐはPVA系樹脂が水溶液中に分散していたが、撹拌を続けるとPVA系樹脂の粒子が膨潤し撹拌が難しくなった。
C:PVA系樹脂同士が付着し、PVA系樹脂が水溶液中に均一に分散しなかった。
No.3−1において、PVA3−1の替わりにPVA3−2〜PVA3−6を用いて、No.3−1と同様の試験を行った。結果を表3−1に示す。
また、No.3−6に比べケン化度がより大きいNo.3−1〜3−5では、水溶液中のPVA系樹脂の分散性がより良好であることが分かった。
Claims (13)
- ポリビニルアルコール系樹脂を含有する、ダイバーティングエージェント。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂のケン化度が90モル%以上である、請求項1に記載のダイバーティングエージェント。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂は、該ポリビニルアルコール系樹脂4gを40℃の水96g中に投入し、180分間撹拌した際の溶解率が0.1〜30質量%である、請求項1又は2に記載のダイバーティングエージェント。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂の結晶化度が25〜60%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のダイバーティングエージェント。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂は、該ポリビニルアルコール系樹脂1gを40℃の水100gに浸漬した際の1時間後溶解率に対する24時間後溶解率の比が2.8以上である、請求項1に記載のダイバーティングエージェント。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂1gを40℃の水100gに浸漬した際の1時間後溶解率が30質量%未満である、請求項5に記載のダイバーティングエージェント。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂1gを40℃の水100gに浸漬した際の24時間後溶解率が30質量%以上である、請求項5又は6に記載のダイバーティングエージェント。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂が変性ポリビニルアルコール系樹脂である、請求項5〜7のいずれか1項に記載のダイバーティングエージェント。
- 前記変性ポリビニルアルコール系樹脂の変性率が0.5〜10モル%である、請求項8に記載のダイバーティングエージェント。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂は、下記式(A)を満たす、請求項1に記載のダイバーティングエージェント。
膨潤度×溶出率(質量%)≦500 (A)
(式(A)中、膨潤度とは、下記式(B)により求められる値であり、溶出率(質量%)とは、下記式(C)により求められる値である。)
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂の前記溶出率が50質量%以下である、請求項10に記載のダイバーティングエージェント。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂の前記膨潤度が30以下である、請求項10又は11に記載のダイバーティングエージェント。
- 坑井に生成された亀裂を一時的に閉塞する方法であって、
請求項1〜12のいずれか1項に記載のダイバーティングエージェントを、坑井内の流体の流れに乗せて閉塞したい亀裂に流入させる、亀裂の閉塞方法。
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