CN105441047A - 一种油溶性水力压裂暂堵转向剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种突破压力梯度达到50MPa/m以上的油溶性水力压裂暂堵转向剂，包括以下组分：流度调节剂、增韧剂、热稳定剂、着色剂，其余组分为油溶性胶粘剂，所述的油溶性胶粘剂为起粘结作用的且能够在地层温度和压力作用下发生变形并粘附在裂缝和岩石表面实现封堵的物质，具体为松香改性季戊四醇树脂、松香改性酚醛树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂、石油树脂中的一种或两种。本发明同时还提供了上述油溶性水力压裂暂堵转向剂的制备方法。本发明提供的压裂暂堵转向剂具有油溶性好，软化点可调，适用于不同温度低渗透储层油井转向压裂改造的特点。

Description

一种油溶性水力压裂暂堵转向剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种可应用于油、气井水力压裂的油溶性暂堵转向剂，以及该暂堵转向剂的制备方法，属于油气藏增产技术领域。

背景技术

传统的水力压裂都是在储层中形成双翼对称裂缝作为压裂改造目的。但对于低渗透储层，单一压裂主缝的增产效果有限，希望在主缝的基础上形成多条相互交错的支裂缝，从而打开新的储层和沟通更多的天然裂缝，增加泄油体积。在这一思路下，形成了压裂暂堵转向技术。它是在水力压裂过程中，当主裂缝形成后，通过压裂液携带一部分暂堵转向剂进入主裂缝中，暂堵已经形成的裂缝，造成井底憋压，提高裂缝中的净压力。当净压力超过主裂缝薄弱部位的破裂压力后，将形成新的支裂缝，实现裂缝转向。当施工结束后，暂堵剂又能完全溶于地层流体中，避免对地层造成伤害。暂堵转向剂形成的暂堵层突破压力梯度的大小是该项技术的关键。

石蜡具有油溶率高、易于受热变形等特点，被最早作为油溶性压裂暂堵剂使用。姜必武等人使用石蜡、松香、沥青等油溶性材料制备了一种油溶性暂堵剂，该暂堵剂在43℃以下时热稳定性良好。王忍峰等人研究开发了三种油溶性暂堵剂，其在煤油中40min内完全溶解，现场应用效果良好。专利CN1566613A对这三种油溶性暂堵剂的材质进行了介绍，其同样使用石蜡等作为主要材质。但由于石蜡具有软化点低、突破压力低等特点，适应性差。王盛鹏等使用石油树脂和烃类树脂作为主要原料，研究了一种新型油溶性暂堵剂，其对人造裂缝的封堵率达到95％，封堵效果突出，但封堵层的突破压力梯度未见研究。专利CN104388068A介绍了一种用于钻完井液的高温油溶性暂堵剂，其使用了沥青、C9石油树脂、古马隆树脂等作为暂堵材料，该堵剂抗温性能好，对储层伤害小。专利CN104831401A利用熔体纺丝技术，制备了一系列超细油溶性暂堵剂纤维，主要用于调剖堵水，可以实现对含水孔道的选择性封堵。这两项专利涉及的油溶性暂堵剂并不应用于水力压裂领域，也未对暂堵剂的突破压力性能进行研究。因此，研究一种具有高的突破压力梯度的水力压裂暂堵转向剂具有重要的现实意义。

发明内容

本发明提供了一种突破压力梯度达到50MPa/m以上的油溶性水力压裂暂堵转向剂，解决了传统油溶性压裂暂堵转向剂突破压力过低的缺点。该压裂暂堵转向剂同时还具有油溶性好，软化点可调，适用于不同温度低渗透储层油井转向压裂改造的特点。

实现本发明上述目的所采用的技术方案为：

一种油溶性水力压裂暂堵转向剂，包括以下组分，各组分以及各组分所占的质量百分比为：流度调节剂0.2～2.0％；增韧剂1～5％；热稳定剂0.05～0.2％；着色剂0.05～0.2％；其余组分为油溶性胶粘剂，所述的油溶性胶粘剂为起粘结作用的且能够在地层温度和压力作用下发生变形并粘附在裂缝和岩石表面实现封堵的物质，具体为松香改性季戊四醇树脂、松香改性酚醛树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂、石油树脂中的一种或两种。

所述流度调节剂为硬脂酸锌、烷基三甲基溴化铵中的一种或两种。

所述增韧剂为微米级聚醋酸酯纤维、聚乙烯醇纤维中的一种，纤维长度在5mm～50mm之间。

所述热稳定剂为亚硫酸钠。

所述着色剂为苏丹红、油溶蓝、油溶红的一种。

本发明同时还提供了上述油溶性水力压裂暂堵转向剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)、按上述质量比称取流度调节剂、增韧剂、热稳定剂、着色剂、油溶性胶粘剂，将所述原料加入捏合机中混合均匀后通过螺杆挤出、切段，得到粒径在0.5～5mm之间的圆柱状颗粒；

(2)、将圆柱状颗粒倒入颗粒抛圆机中抛圆，按照尺寸需求得到不同粒径的颗粒状成品。

本发明中在本发明油溶性压裂暂堵转向剂中，所述油溶性胶粘剂主要起粘结作用。其在地层温度和压力作用下发生变形，粘附在裂缝和岩石表面实现封堵。优选地，本发明所采用的胶粘剂为松香改性季戊四醇树脂、松香改性酚醛树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂、石油树脂中的一种或两种。在本发明油溶性压裂暂堵转向剂中，所述流度调节剂为硬脂酸锌、烷基三甲基溴化铵中的一种或两种。该流动调节剂为表面活性剂，能够降低胶粘剂软化点，提高胶粘剂熔融体的流动性。在本发明油溶性压裂暂堵转向剂中，所述增韧剂为微米级聚醋酸酯纤维、聚乙烯醇纤维中的一种，纤维长度在5mm～50mm之间。该增韧剂主要利用纤维增韧的原理，提高暂堵层的突破压力。

基于上述状况，本申请与现有技术相比，具有以下突出的效果：

(1)该油溶性压裂暂堵转向剂具有强的暂堵能力，暂堵层的突破压力梯度达到50MPa/m。

(2)该油溶性压裂暂堵转向剂软化点范围宽、适用温度可调，最高可用于160℃储层转向压裂改造。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明，该实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。

以下实施例中所述油溶性胶粘剂为为松香改性季戊四醇树脂、松香改性酚醛树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂、石油树脂中的一种或两种；所述流度调节剂为硬脂酸锌、烷基三甲基溴化铵中的一种或两种；所述增韧剂为微米级聚醋酸酯纤维、聚乙烯醇纤维中的一种，纤维长度在5mm～50mm之间；所述热稳定剂为亚硫酸钠；所述着色剂为苏丹红、油溶蓝、油溶红的一种。

实施例1

本实施例中提供的油溶性水力压裂暂堵转向剂的制备方法如下：

按质量比称取1.0％硬脂酸锌、2.0％聚醋酸酯纤维、0.1％亚硫酸钠、0.1％油溶蓝、96.8％松香改性季戊四醇树脂。将所上述原料加入捏合机中，在230℃下搅拌加热5min，混合均匀后通过螺杆挤出，切段。得到粒径为2mm，长度为3mm的圆柱状颗粒。将圆柱状颗粒趁热倒入颗粒抛圆机中抛圆30min后筛分得到颗粒状成品。

为了测试油溶性压裂暂堵转向剂的性能，将本实施例中制备得到的油溶性水力压裂暂堵转向剂进行突破压力突度测定，实验时将岩心进行人工造缝，内部填充部分20～40目陶粒支撑剂，支撑剂抗压强度69MPa，以模拟地层支撑剂裂缝，实验步骤如下：

1)选用小直径天然岩心，饱和煤油后使用煤油正向测定岩心基质渗透率K₁，有效孔隙体积PV，岩心长度L。

2)使用切割机沿轴向将岩心从中间剖开，人工造缝，在裂缝面铺置一层支撑剂，模拟压裂裂缝，使用煤油测定裂缝渗透率K₂。

3)将岩心取出，将熔融的油溶性压裂暂堵转向剂浇在支撑剂上，转向剂应将支撑剂全部覆盖。用热塑管将岩心侧面包封后放入岩心夹持器，置于120℃恒温箱中，恒温30min。使用标准盐水正向驱替测岩心突破压力P₁，计算突破压力梯度P_f。

$P_f=\frac{P_1}{L}$

4)反向用煤油驱替，测裂缝渗透率K₃，求出裂缝解堵率η。

$\mathrm{\η}=\frac{K_3}{K_2}\×100\%$

试验结果见表1，由表1可以看出，本发明所提供的油溶性压裂暂堵转向剂具有强的暂堵能力，暂堵层的突破压力梯度能够达到50MPa/m以上。

表1岩心流动试验结果

实施例2

本实施例中提供的油溶性水力压裂暂堵转向剂的制备方法如下：

按质量比称取0.5％烷基三甲基溴化铵、4.5％聚乙烯醇纤维、0.17％亚硫酸钠、0.13％苏丹红、94.7％松香改性酚醛树脂和石油树脂的混合物。将所上述原料加入捏合机中，在230℃下搅拌加热5min，混合均匀后通过螺杆挤出，切段。得到粒径为2mm，长度为3mm的圆柱状颗粒。将圆柱状颗粒趁热倒入颗粒抛圆机中抛圆30min后筛分得到颗粒状成品。

实施例3

本实施例中提供的油溶性水力压裂暂堵转向剂的制备方法如下：

按质量比称取1.5％硬脂酸锌和烷基三甲基溴化铵的混合物、1.5％聚醋酸酯纤维、0.05％亚硫酸钠、0.05％油溶红、96.9％对叔丁基苯酚甲醛树脂。将所上述原料加入捏合机中，在230℃下搅拌加热5min，混合均匀后通过螺杆挤出，切段。得到粒径为2mm，长度为3mm的圆柱状颗粒。将圆柱状颗粒趁热倒入颗粒抛圆机中抛圆30min后筛分得到颗粒状成品。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种油溶性水力压裂暂堵转向剂，其特征在于包括以下组分，各组分以及各组分所占的质量百分比为：流度调节剂0.2～2.0％；增韧剂1～5％；热稳定剂0.05～0.2％；着色剂0.05～0.2％；其余组分为油溶性胶粘剂，所述的油溶性胶粘剂为起粘结作用的且能够在地层温度和压力作用下发生变形并粘附在裂缝和岩石表面实现封堵的物质，具体为松香改性季戊四醇树脂、松香改性酚醛树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂、石油树脂中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的油溶性水力压裂暂堵转向剂，其特征在于：所述流度调节剂为硬脂酸锌、烷基三甲基溴化铵中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的油溶性水力压裂暂堵转向剂，其特征在于：所述增韧剂为微米级聚醋酸酯纤维、聚乙烯醇纤维中的一种，纤维长度在5mm～50mm之间。

4.根据权利要求1所述的油溶性水力压裂暂堵转向剂，其特征在于：所述热稳定剂为亚硫酸钠。

5.根据权利要求1所述的油溶性水力压裂暂堵转向剂，其特征在于：所述着色剂为苏丹红、油溶蓝、油溶红的一种。

6.权利要求1所述的油溶性水力压裂暂堵转向剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)、按上述质量比称取流度调节剂、增韧剂、热稳定剂、着色剂、油溶性胶粘剂，将所述原料加入捏合机中混合均匀后通过螺杆挤出、切段，得到粒径在0.5～5mm之间的圆柱状颗粒；

(2)、将圆柱状颗粒倒入颗粒抛圆机中抛圆，按照尺寸需求得到不同粒径的颗粒状成品。