CN104388068A - 一种高温油溶性暂堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Classifications
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract
本发明涉及一种高温油溶性暂堵剂，其特征在于其是由重量百分比为沥青10％-40％、C9石油树脂20％-50％、古马隆树脂15％-50％、表面活性剂5％-15％、高分子纤维2％-15％、软化点添加剂1％-10％组成；其制备过程是：首先将沥青放入反应釜加热熔融，加入C9石油树脂和古马隆树脂，继续搅拌至完全熔融，继续加入表面活性剂、高分子纤维、软化点添加剂，搅拌30min，混合均匀，停止加热，冷却后收集得到颗粒，洗涤，过筛，得到不同粒径的油溶性暂堵剂。本发明可解决传统油溶性暂堵剂不耐高温的缺点，具有良好的油溶性、抗酸性、抗盐性、抗高温降解能力，并且软化点添加剂可调节软化点范围，能够起到保护油层的目的。
Description
技术领域
本发明属于石油化工领域，具体涉及一种高温油溶性暂堵剂及其制备方法。
背景技术
在石油开发过程中，从钻开油气层到完井、固井、射孔、酸化、压裂、修井、洗井等各个环节，都不同程度的对油气层造成损害或污染。入井流体对油气层造成损害的主要原因是由于固相颗粒和外来液体的侵入，引起地层粘土水化膨胀、微粒运移及化学沉淀等，从而堵塞油流通道，使得井眼周围油层渗透率下降，降低了油层产能。暂堵技术是近年来钻井完井过程中保护产层不受污染的主要措施。这种技术主要是在钻井液完井液中加入足够与储层孔隙匹配的架桥和填充粒子；暂堵时，暂堵剂中的较硬的刚性材料作为架桥粒子，在地层岩石的孔隙喉道处架桥；暂堵剂中的较软材料在压力及温度作用下可软化变形，填充于由刚性材构架成的网状孔隙内，由此对地层产生物理堵塞，从而形成一条具有一定厚度的、较高强度和较低渗透率的暂堵带，在井筒内液柱压力大于地层压力情况下，井内液体就被阻挡在井内，起到暂堵的作用，减少钻井完井过程中外来流体对油层的损害程度，达到保护油层的目的。
在众多的暂堵剂中油溶性暂堵剂以其自身的优势受到了人们更广泛的关注。由于其具有很好的油溶性和可变形性，能够随着原油的采出而带出地层，故而对地层伤害比较小，近年来得到人们的高度重视，成为重点研究的方向之一。
目前使用的油溶性树脂类的暂堵剂主要是具有较高熔点的树脂类产品，有松香和松香改性物、聚氨酯、油溶性树脂等。这些材料不溶于水，在原油中能较好的溶解，对油层伤害小；但是，现有油溶性暂堵剂抗高温性差，并不适合高温高压油藏，反而对储层造成更严重的伤害。因此，研究一种新型的高温油溶性暂堵剂具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温油溶性暂堵剂及其制备方法，以解决传统油溶性暂堵剂不耐高温的缺点。
本发明所采用的技术方案如下：
一种高温油溶性暂堵剂，其特征在于其由沥青、C9石油树脂、古马隆树脂、表面活性剂、高分子纤维、软化点添加剂组成，各组分的重量百分比为：
沥青：10％-40％
C9石油树脂：20％-50％
古马隆树脂：15％-50％
表面活性剂：5％-15％
高分子纤维：2％-15％
软化点添加剂：1％-10％。
进一步，所述表面活性剂为阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
进一步，所述表面活性剂为聚氧乙基烷基苯基醚、聚氧乙基烷基醚、聚氧乙基脂肪酸醚酯、十二烷基三甲基氯化铵中的一种。
进一步，所述高分子纤维为聚乙烯醇纤维、改性聚酯纤维、聚氨酯纤维中的一种。
进一步，所述软化点添加剂为阳离子淀粉或褐煤中的一种。
一种高温油溶性暂堵剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下所示：
(1)将沥青放入反应釜，加热熔融，加入一定质量的C9石油树脂和古马隆树脂，继续搅拌，直至完全熔融；
(2)往反应釜里加入一定质量的表面活性剂、高分子纤维、软化点添加剂，搅拌30min，混合均匀，停止加热，冷却后收集得到颗粒，用水洗涤，过筛，得到不同粒径的油溶性暂堵剂。
本发明的有益效果在于：
本发明的的一种高温油溶性暂堵剂及其制备方法，可解决传统油溶性暂堵剂不耐高温的缺点，该暂堵剂具有良好的油溶性、抗酸性、抗盐性、抗高温降解能力，并且软化点由于软化点添加剂的添加范围可调，能够达到保护高温油层的目的。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例一：
按重量百分比选取原料
沥青：30％
C9石油树脂：30％
古马隆树脂：25％
表面活性剂：5％％
高分子纤维：2％％
软化点添加剂：8％。
其中，上述表面活性剂为聚氧乙基烷基苯基醚，高分子纤维为聚乙烯醇纤维，软化点添加剂为阳离子淀粉。
制备方法如下所示：
(1)将沥青放入反应釜，加热熔融，加入一定质量的C9石油树脂和古马隆树脂，继续搅拌，直至完全熔融；
(2)往反应釜里加入一定质量的表面活性剂、高分子纤维、软化点添加剂，搅拌30min，混合均匀，停止加热，冷却后收集得到颗粒，用水洗涤，过筛，得到不同粒径的油溶性暂堵剂。
油溶性测定：用天平称取2份20g油溶性暂堵剂，分别置于150ml煤油中，一份放置于室温下，一份放置于85℃的恒温水浴中，每隔一段时间，分别用滤纸过滤、析干、洗涤、烘干、称重，并记录数据，分别计算出各时刻暂堵剂在煤油中的油溶率。测得的结果如表1所示：
表1 不同温度、不同时刻下暂堵剂的油溶性
软化点的测定：将丙三醇倒入烧杯，达到烧杯容量的1/4即可，将暂堵剂倒入，将烧杯放入电热炉加热，逐渐升高温度观察开始出现发软变稀变色现象时，记录此时的温度，即软化点。经试验，测得暂堵剂的软化点为140℃。
酸溶性试验：常温下配制10％的稀盐酸，取20g暂堵剂置于稀盐酸溶液中浸泡，分别在一段时间后滤去酸液，用滤纸吸干暂堵剂表面酸液，洗涤、烘干，测定剩余的暂堵剂颗粒在煤油中的溶解率。结果如表2所示：
表2 酸溶性试验数据
| 时间/h | 剩余质量/g | 剩余物油溶率/％ |
| 1 | 20.0 | 99.95 |
| 4 | 20.0 | 99.95 |
| 7 | 20.0 | 99.95 |
| 24 | 19.1 | 99.95 |
| 48 | 18.9 | 99.80 |
抗盐性测试：用NaCl配置成不同矿化度的NaCl溶液，分别在室温和85℃条件下，将暂堵剂颗粒配置成的水基悬浮液加入NaCl溶液，观察溶液变化。结果如表3所示：
表3 抗盐性试验结果
| 矿化度(mg/L) | 室温下 | 85℃下 |
| 溶液状态 | 溶液状态 | |
| 3000 | 未分层 | 未分层 |
| 7000 | 未分层 | 未分层 |
| 10000 | 未分层 | 未分层 |
| 20000 | 未分层 | 未分层 |
| 40000 | 未分层 | 未分层 |
抗高温测定：取暂堵剂40g置于不同温度的干燥箱，试验温度分别为80℃、100℃、120℃、135℃、150℃，放置24h后，观察暂堵剂的状态。试验发现：试验温度在80℃、100℃、120℃时暂堵剂表面没有变化，当温度为135℃时，暂堵剂开始软化，当温度为150℃时，暂堵剂完全软化，相互粘连在一起。称取在不同温度下老化后的暂堵剂20g，测定其在煤油中的溶解率，老化后暂堵剂颗粒的溶解试验数据如表4所示。
表4 老化后暂堵剂颗粒的溶解试验
| 老化温度/℃ | 溶解质量/g | 油溶率/％ |
| 80 | 20.0 | 100 |
| 100 | 20.0 | 100 |
| 120 | 19.8 | 99.0 |
| 135 | 18.1 | 90.5 |
| 150 | 14.3 | 71.5 |
实施例二：
按重量百分比选取原料
沥青：20％
C9石油树脂：30％
古马隆树脂：30％
表面活性剂：10％
高分子纤维：5％
软化点添加剂：5％。
其中，上述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵，高分子纤维为聚氨酯纤维，软化点添加剂为褐煤。
制备方法如下所示：
(1)将沥青放入反应釜，加热熔融，加入一定质量的C9石油树脂和古马隆树脂，继续搅拌，直至完全熔融；
(2)往反应釜里加入一定质量的表面活性剂、高分子纤维、软化点添加剂，搅拌30min，混合均匀，停止加热，冷却后收集得到颗粒，用水洗涤，过筛，得到不同粒径的油溶性暂堵剂。
油溶性测定：用天平称取2份20g油溶性暂堵剂，分别置于150ml煤油中，一份放置于室温下，一份放置于85℃的恒温水浴中，每隔一段时间，分别用滤纸过滤、析干、洗涤、烘干、称重，并记录数据，分别计算出各时刻暂堵剂在煤油中的油溶率。测得的结果如表5所示：
表5 不同温度、不同时刻下暂堵剂的油溶性
软化点的测定：将丙三醇倒入烧杯，达到烧杯容量的1/4即可，将暂堵剂倒入，将烧杯放入电热炉加热，逐渐升高温度观察开始出现发软变稀变色现象时，记录此时的温度，即软化点。经试验，测得暂堵剂的软化点为135℃。
酸溶性试验：常温下配制10％的稀盐酸，取20g暂堵剂置于稀盐酸溶液中浸泡，分别在一段时间后滤去酸液，用滤纸吸干暂堵剂表面酸液，洗涤、烘干，测定剩余的暂堵剂颗粒在煤油中的溶解率。结果如表6所示：
表6 酸溶性试验数据
| 时间/h | 剩余质量/g | 剩余物油溶率/％ |
| 1 | 20.0 | 99.95 |
| 4 | 20.0 | 99.95 |
| 7 | 19.1 | 99.80 |
| 24 | 19.1 | 99.80 |
| 48 | 18.3 | 99.80 |
抗盐性测试：用NaCl配置成不同矿化度的NaCl溶液，分别在室温和85℃条件下，将暂堵剂颗粒配置成的水基悬浮液加入NaCl溶液，观察溶液变化。结果如表7所示：
表7 抗盐性试验结果
| 矿化度(mg/L) | 室温下 | 85℃下 |
| 溶液状态 | 溶液状态 | |
| 3000 | 未分层 | 未分层 |
| 7000 | 未分层 | 未分层 |
| 10000 | 未分层 | 未分层 |
| 20000 | 未分层 | 未分层 |
| 40000 | 未分层 | 未分层 |
抗高温测定：取暂堵剂40g置于不同温度的干燥箱，试验温度分别为80℃、100℃、120℃、135℃、150℃，放置24h后，观察暂堵剂的状态。试验发现：试验温度在80℃、100℃、120℃时暂堵剂表面没有变化，当温度为135℃时，暂堵剂开始软化，当温度为150℃时，暂堵剂完全软化，相互粘连在一起。称取在不同温度下老化后的暂堵剂20g，测定其在煤油中的溶解率，老化后暂堵剂颗粒的溶解试验数据如表8所示。
表8 老化后暂堵剂颗粒的溶解试验
| 老化温度/℃ | 溶解质量/g | 油溶率/％ |
| 80 | 20.0 | 100 |
| 100 | 20.0 | 100 |
| 120 | 19.2 | 96.0 |
| 135 | 11.1 | 55.5 |
| 150 | 8.9 | 44.5 |
实施例三：
按重量百分比选取原料
沥青：20％
C9石油树脂：20％
古马隆树脂：50％
表面活性剂：5％
高分子纤维：2％
软化点添加剂：3％。
其中，上述表面活性剂为聚氧乙基烷基醚，高分子纤维为改性聚酯纤维，软化点添加剂为褐煤。
制备方法如下所示：
(1)将沥青放入反应釜，加热熔融，加入一定质量的C9石油树脂和古马隆树脂，继续搅拌，直至完全熔融；
(2)往反应釜里加入一定质量的表面活性剂、高分子纤维、软化点添加剂，搅拌30min，混合均匀，停止加热，冷却后收集得到颗粒，用水洗涤，过筛，得到不同粒径的油溶性暂堵剂。
对得到的暂堵剂进行了岩心模拟试验，考察了暂堵剂的注入浓度对其实际应用性能的影响。实验所用模拟油为煤油；所用地层水为自行配置的模拟地层水，其中：总矿化度为3425mg/L,组成为：Na+：3000mg/L，Ca2+：110mg/L，Mg2+：15mg/L,Cl-：300mg/L；实验所用岩心为5μm2左右的人造岩心；以0.02％-0.03％的十二烷基苯磺酸钠水溶液作为暂堵剂的分散剂，试验条件为：80℃，暂堵剂平均粒径为3.5μm，注入量为2PV，反排为50PV，试验结果如表9所示：
表9 不同暂堵剂浓度下暂堵与解堵数据
| 注入浓度/％ | 暂堵率/％ | 解堵率/％ |
| 1 | 88.89 | 95.56 |
| 3 | 97.66 | 91.29 |
| 5 | 98.87 | 90.03 |
| 7 | 99.38 | 86.5 |
从表中可以看出随着暂堵剂浓度增加，暂堵率逐渐升高，但与此同时油相渗透率恢复值逐渐下降，说明暂堵剂浓度的增大，粒子架桥封堵的密度增大，暂堵率就会提高，用煤油反排时油相渗透率恢复也较慢。因此，考虑暂堵和解堵两方面的要求，选择3％-5％注入浓度为宜。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (6)
1.一种高温油溶性暂堵剂，其特征在于其由沥青、C9石油树脂、古马隆树脂、表面活性剂、高分子纤维、软化点添加剂组成，各组分的重量百分比为：
沥青：10％-40％
C9石油树脂：20％-50％
古马隆树脂：15％-50％
表面活性剂：5％-15％
高分子纤维：2％-15％
软化点添加剂：1％-10％。
2.根据权利要求1所述的一种高温油溶性暂堵剂，其特征在于：所述表面活性剂为阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的一种高温油溶性暂堵剂，其特征在于：所述表面活性剂为聚氧乙基烷基苯基醚、聚氧乙基烷基醚、聚氧乙基脂肪酸醚酯、十二烷基三甲基氯化铵中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高温油溶性暂堵剂，其特征在于：所述高分子纤维为聚乙烯醇纤维、改性聚酯纤维、聚氨酯纤维中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高温油溶性暂堵剂，其特征在于：所述软化点添加剂为阳离子淀粉或褐煤中的一种。
6.一种高温油溶性暂堵剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下所示：
(1)将沥青放入反应釜，加热熔融，加入一定质量的C9石油树脂和古马隆树脂，继续搅拌，直至完全熔融；
(2)往反应釜里加入一定质量的表面活性剂、高分子纤维、软化点添加剂，搅拌30min，混合均匀，停止加热，冷却后收集得到颗粒，用水洗涤，过筛，得到不同粒径的油溶性暂堵剂。
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