CN109504358A - 可解堵环保树脂封堵剂及其制备方法 - Google Patents

可解堵环保树脂封堵剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及油井、气井、水井钻采封堵剂技术领域，是一种可解堵环保树脂封堵剂及其制备方法，前者原料包括松香、石油树脂、氧化钙、非离子型乳化剂OP‑10、水，后者采用捏合机加温捏合半湿法工艺，使松香在一定温度下和石灰乳反应生成松香酸钙，然后加入石油树脂、非离子型乳化剂OP‑10原料混合均匀得到。本发明可解堵环保树脂封堵剂，软化点温度分布范围宽，油溶率高，一方面，无毒环保，另一方面，可作为封堵剂、暂堵剂、防漏剂、堵漏剂、堵水剂和调剖剂，广泛应用于油气水井钻井、完井、堵水、调剖等作业。同时，本发明的制备方法简便，原料来源广泛，且制备过程中无副产物，符合当前绿色环保的生产理念。

Description

可解堵环保树脂封堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油井、气井、水井钻采封堵剂技术领域，是一种可解堵环保树脂封堵剂及其制备方法。
背景技术
油气水井钻井作业时，钻井流体进入地层，可能引起地层坍塌，为了保持井眼稳定，需要使用封堵剂，对地层进行封堵，阻止流体进入地层；低压地层、高渗透地层和裂缝发育地层钻井作业时，井筒流体可能发生漏失，为了防止漏失、保持钻井连续作业，需要使用防漏剂；发生井漏时，需要进行堵漏施工，需要使用堵漏剂。完井作业时，为了保护油气层，可能需要使用暂堵剂，预先对油气层进行暂堵，并要求在开采时能够油溶返排解堵。开采作业时，可能需要对产层进行堵水、调剖施工，需要使用堵水剂、调剖剂。
上述封堵剂、暂堵剂、防漏剂、堵漏剂、堵水剂、调剖剂，传统产品主要为各种沥青及其沥青制品，但是沥青产品有毒，2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，沥青、在2A类致癌物清单中。
发明内容
本发明提供了一种可解堵环保树脂封堵剂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有封堵剂的制备工艺存在副产物污染环境、不环保和制备工艺复杂的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种可解堵环保树脂封堵剂，原料按照重量份数计，包括松香1份、石油树脂1份、氧化钙0.15至0.20份、非离子型乳化剂OP-10 0.03至0.05份、水0.15至0.20份。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述按照下述步骤得到：第一步，将所需量氧化钙和水混合并搅拌均匀，得到石灰乳液；第二步，将所需量的松香在捏合机内加热至温度为95℃至110℃时，向捏合机内的松香中滴加石灰乳液，石灰乳液与松香混合后反应1.5小时至2.0小时，并保持反应温度为95℃至110℃，反应结束后停止加热，得到松香酸钙；第三步，将所需量的非离子型乳化剂OP-10与松香酸钙在捏合机内混合并捏合搅拌0.5小时至1.0小时后，再向捏合机内加入所需量的石油树脂，并捏合搅拌0.5小时至1.0小时，得到可解堵环保树脂封堵剂。
上述松香为天然松香和精制松香树脂中的一种。
上述石油树脂为工业级C5脂肪族石油树脂、C9芳香族石油树脂、C5加氢石油树脂和C9加氢石油树脂中的一种。
上述向捏合机内的松香中滴加石灰乳液时，石灰乳液在0.5小时至1.0小时内滴加完毕。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种可解堵环保树脂封堵剂的制备方法，按照下述步骤进行：第一步，将所需量氧化钙和水混合并搅拌均匀，得到石灰乳液；第二步，将所需量的松香在捏合机内加热至温度为95℃至110℃时，向捏合机内的松香中滴加石灰乳液，石灰乳液与松香混合后反应1.5小时至2.0小时，并保持反应温度为95℃至110℃，反应结束后停止加热，得到松香酸钙；第三步，将所需量的非离子型乳化剂OP-10与松香酸钙在捏合机内混合并捏合搅拌0.5小时至1.0小时后，再向捏合机内加入所需量的石油树脂，并捏合搅拌0.5小时至1.0小时，得到可解堵环保树脂封堵剂。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述松香为天然松香和精制松香树脂中的一种。
上述石油树脂为工业级C5脂肪族石油树脂、C9芳香族石油树脂、C5加氢石油树脂和C9加氢石油树脂中的一种。
上述向捏合机内的松香中滴加石灰乳液时，石灰乳液在0.5小时至1.0小时内滴加完毕。
本发明可解堵环保树脂封堵剂，软化点温度分布范围宽，油溶率高，一方面，无毒环保，另一方面，可作为封堵剂、暂堵剂、防漏剂、堵漏剂、堵水剂和调剖剂，广泛应用于油气水井钻井、完井、堵水、调剖等作业。同时，本发明的制备方法简便，原料来源广泛，且制备过程中无副产物，符合目前当前绿色环保的生产理念。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该可解堵环保树脂封堵剂，原料按照重量份数计，包括松香1份、石油树脂1份、氧化钙0.15至0.20份、非离子型乳化剂OP-10 0.03至0.05份、水0.15至0.20份。
本发明以松香、石油树脂、氧化钙、非离子型乳化剂OP-10和水为原料，制备得到可解堵环保树脂封堵剂，其中主要成分为松香和石油树脂，松香、石油树脂具有与沥青类似的可软化、可油溶特性，颜色比沥青浅，无毒。因此，本发明可解堵环保树脂封堵剂无毒、环保，软化点温度分布范围宽，油溶率高，可作为封堵剂、暂堵剂、防漏剂、堵漏剂、堵水剂和调剖剂，广泛应用于油气水井钻井、完井、堵水、调剖等作业；同时原材料来源广，制备方法简便，生产过程中没有副产物，不会引起环境污染。
本发明可解堵环保树脂封堵剂产品粒径范围为0.074mm至10mm，软化点温度为75℃至160℃,油溶率≥80%，生物毒性EC50（mg/L）≥31000。
本发明中，氧化钙，又名生石灰；非离子型乳化剂OP-10，化学名为烷基酚聚氧乙烯醚，以上二者均为工业级。
实施例2：该可解堵环保树脂封堵剂，原料按照重量份数计，包括松香1份、石油树脂1份、氧化钙0.15或0.20份、非离子型乳化剂OP-10 0.03或0.05份、水0.15或0.20份。
实施例3：作为上述实施例的优化，按照下述步骤得到：第一步，将所需量氧化钙和水混合并搅拌均匀，得到石灰乳液；第二步，将所需量的松香在捏合机内加热至温度为95℃至110℃时，向捏合机内的松香中滴加石灰乳液，石灰乳液与松香混合后反应1.5小时至2.0小时，并保持反应温度为95℃至110℃，反应结束后停止加热，得到松香酸钙；第三步，将所需量的非离子型乳化剂OP-10与松香酸钙在捏合机内混合并捏合搅拌0.5小时至1.0小时后，再向捏合机内加入所需量的石油树脂，并捏合搅拌0.5小时至1.0小时，得到可解堵环保树脂封堵剂。
松香与氧化钙反应生成松香酸钙，改善了松香的稳定性；松香酸钙、石油树脂均不溶于水，但可油溶，并且在一定的温度条件下可以软化；添加非离子型乳化剂OP-10即烷基酚聚氧乙烯醚，改善了物料的润湿性，可以在各种水基流体中分散润湿。通过本发明得到的可解堵环保树脂封堵剂，不溶于水，但可以分散悬浮于水基流体中，并且可以在井筒温度压力条件下软化、油溶，最终产物可以粉碎成不同细度，可以按不同粒径范围分级包装。
实施例5：作为上述实施例的优化，松香为天然松香和精制松香树脂中的一种。
实施例6：作为上述实施例的优化，石油树脂为工业级C5脂肪族石油树脂、C9芳香族石油树脂、C5加氢石油树脂和C9加氢石油树脂中的一种。
实施例7：作为上述实施例的优化，向捏合机内的松香中滴加石灰乳液时，石灰乳液在0.5小时至1.0小时内滴加完毕。
实施例8：该可解堵环保树脂封堵剂的制备方法，按照下述步骤进行：第一步，将所需量氧化钙和水混合并搅拌均匀，得到石灰乳液；第二步，将所需量的松香在捏合机内加热至温度为95℃至110℃时，向捏合机内的松香中滴加石灰乳液，石灰乳液与松香混合后反应1.5小时至2.0小时，并保持反应温度为95℃至110℃，反应结束后停止加热，得到松香酸钙；第三步，将所需量的非离子型乳化剂OP-10与松香酸钙在捏合机内混合并捏合搅拌0.5小时至1.0小时后，再向捏合机内加入所需量的石油树脂，并捏合搅拌0.5小时至1.0小时，得到可解堵环保树脂封堵剂。
实施例9：该可解堵环保树脂封堵剂的制备方法，按照下述步骤进行：第一步，将所需量氧化钙和水混合并搅拌均匀，得到石灰乳液；第二步，将所需量的松香在捏合机内加热至温度为95℃或110℃时，向捏合机内的松香中滴加石灰乳液，石灰乳液与松香混合后反应1.5小时或2.0小时，并保持反应温度为95℃或110℃，反应结束后停止加热，得到松香酸钙；第三步，将所需量的非离子型乳化剂OP-10与松香酸钙在捏合机内混合并捏合搅拌0.5小时或1.0小时后，再向捏合机内加入所需量的石油树脂，并捏合搅拌0.5小时或1.0小时，得到可解堵环保树脂封堵剂。
本发明可解堵环保树脂封堵剂的制备方法采用半湿法工艺，液体物料加入方式可为自动滴加或人工分次滴加，加热设备为捏合机，加热方式为电加热，传热介质为导热油，更利于应温度的控制。得到可解堵环保树脂封堵剂，采用机械式粉碎机粉碎，粉碎粒径为0.074mm至10mm，再根据用途不同，按不同粒径范围分级包装即可。
实施例10：作为上述实施例的优化，松香为天然松香和精制松香树脂中的一种。
实施例11：作为上述实施例的优化，石油树脂为工业级C5脂肪族石油树脂、C9芳香族石油树脂、C5加氢石油树脂和C9加氢石油树脂中的一种。
实施例12：作为上述实施例的优化，向捏合机内的松香中滴加石灰乳液时，石灰乳液在0.5小时至1.0小时内滴加完毕。
本发明中，捏合机的加热方式为电加热，传热介质为导热油，制备方法采用半湿法工艺，液体物料加入方式可为自动滴加或人工分次添加。
实施例13：该可解堵环保树脂封堵剂，原料按照重量份数计，包括松香1份、石油树脂1份、氧化钙0.15份、非离子型乳化剂OP-10 0.03份、水0.15份，按照上述实施例9所述制备方法得到，其中，第二步中，松香在捏合机内加热至温度为95℃，反应时间为1.5小时，保持反应温度为95℃；第三步中，捏合搅拌时间均为0.5小时。
实施例14：该可解堵环保树脂封堵剂，原料按照重量份数计，包括松香1份、石油树脂1份、氧化钙0.20份、非离子型乳化剂OP-10 0.03份、水0.20份，按照上述实施例9所述制备方法得到，其中，第二步中，松香在捏合机内加热至温度为95℃，反应时间为1.5小时，保持反应温度为95℃；第三步中，捏合搅拌时间均为0.5小时。
实施例15：该可解堵环保树脂封堵剂，原料按照重量份数计，包括松香1份、石油树脂1份、氧化钙0.15份、非离子型乳化剂OP-10 0.03份、水0.15份，按照上述实施例9所述制备方法得到，其中，第二步中，松香在捏合机内加热至温度为105℃，反应时间为1.5小时，保持反应温度为105℃；第三步中，捏合搅拌时间均为0.5小时。
实施例16：该可解堵环保树脂封堵剂，原料按照重量份数计，包括松香1份、石油树脂1份、氧化钙0.20份、非离子型乳化剂OP-10 0.03份、水0.20份，按照上述实施例9所述制备方法得到，其中，第二步中，松香在捏合机内加热至温度为105℃，反应时间为1.5小时，保持反应温度为105℃；第三步中，捏合搅拌时间均为0.5小时。
实施例17：该可解堵环保树脂封堵剂，原料按照重量份数计，包括松香1份、石油树脂1份、氧化钙0.15份、非离子型乳化剂OP-10 0.03份、水0.15份，按照上述实施例9所述制备方法得到，其中，第二步中，松香在捏合机内加热至温度为95℃，反应时间为2.0小时，保持反应温度为95℃；第三步中，捏合搅拌时间均为1.0小时。
实施例18：该可解堵环保树脂封堵剂，原料按照重量份数计，包括松香1份、石油树脂1份、氧化钙0.20份、非离子型乳化剂OP-10 0.03份、水0.20份，按照上述实施例9所述制备方法得到，其中，第二步中，松香在捏合机内加热至温度为95℃，反应时间为2.0小时，保持反应温度为95℃；第三步中，捏合搅拌时间均为1.0小时。
实施例19：该可解堵环保树脂封堵剂，原料按照重量份数计，包括松香1份、石油树脂1份、氧化钙0.15份、非离子型乳化剂OP-10 0.03份、水0.15份，按照上述实施例9所述制备方法得到，其中，第二步中，松香在捏合机内加热至温度为105℃，反应时间为2.0小时，保持反应温度为105℃；第三步中，捏合搅拌时间均为1.0小时。
实施例20：该可解堵环保树脂封堵剂，原料按照重量份数计，包括松香1份、石油树脂1份、氧化钙0.20份、非离子型乳化剂OP-10 0.03份、水0.20份，按照上述实施例9所述制备方法得到，其中，第二步中，松香在捏合机内加热至温度为105℃，反应时间为2.0小时，保持反应温度为105℃；第三步中，捏合搅拌时间均为1.0小时。
根据实施例13至实施例20得到的可解堵环保树脂封堵剂依次标记为样品A、样品B、样品C、样品D、样品E、样品F、样品G、样品H，对上述样品的技术指标进行测定，并与常规粉状磺化沥青封堵剂进行比较，结果如表1所示。根据表1数据可以看出，本发明得到的可解堵环保树脂封堵剂EC50≥31000 mg/l，软化点温度为75℃至160℃、油溶率≥80%、高温高压滤失量≤35ml，符合常规封堵剂技术指标要求。因此，本发明可解堵环保树脂封堵剂与常规磺化沥青粉堵漏剂相比，具有无毒环保、软化点温度范围宽、封堵性能好的优点，应用范围更广，可以代替同类型沥青类产品。
综上所述，本发明可解堵环保树脂封堵剂，软化点温度分布范围宽，油溶率高，一方面，无毒环保，另一方面，可作为封堵剂、暂堵剂、防漏剂、堵漏剂、堵水剂和调剖剂，广泛应用于油气水井钻井、完井、堵水、调剖等作业。同时，本发明的制备方法简便，原料来源广泛，且制备过程中无副产物，符合目前当前绿色环保的生产理念。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (9)

1.一种可解堵环保树脂封堵剂，其特征在于原料按照重量份数计，包括松香1份、石油树脂1份、氧化钙0.15至0.20份、非离子型乳化剂OP-10 0.03至0.05份、水0.15至0.20份。
2.根据权利要求1所述的可解堵环保树脂封堵剂，其特征在于按照下述步骤得到：第一步，将所需量氧化钙和水混合并搅拌均匀，得到石灰乳液；第二步，将所需量的松香在捏合机内加热至温度为95℃至110℃时，向捏合机内的松香中滴加石灰乳液，石灰乳液与松香混合后反应1.5小时至2.0小时，并保持反应温度为95℃至110℃，反应结束后停止加热，得到松香酸钙；第三步，将所需量的非离子型乳化剂OP-10与松香酸钙在捏合机内混合并捏合搅拌0.5小时至1.0小时后，再向捏合机内加入所需量的石油树脂，并捏合搅拌0.5小时至1.0小时，得到可解堵环保树脂封堵剂。
3.根据权利要求1或2所述的可解堵环保树脂封堵剂，其特征在于松香为天然松香和精制松香树脂中的一种。
4.根据权利要求1或2或3所述的可解堵环保树脂封堵剂，其特征在于石油树脂为工业级C5脂肪族石油树脂、C9芳香族石油树脂、C5加氢石油树脂和C9加氢石油树脂中的一种。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的可解堵环保树脂封堵剂，其特征在于向捏合机内的松香中滴加石灰乳液时，石灰乳液在0.5小时至1.0小时内滴加完毕。
6.一种根据权利要求1所述的可解堵环保树脂封堵剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：第一步，将所需量氧化钙和水混合并搅拌均匀，得到石灰乳液；第二步，将所需量的松香在捏合机内加热至温度为95℃至110℃时，向捏合机内的松香中滴加石灰乳液，石灰乳液与松香混合后反应1.5小时至2.0小时，并保持反应温度为95℃至110℃，反应结束后停止加热，得到松香酸钙；第三步，将所需量的非离子型乳化剂OP-10与松香酸钙在捏合机内混合并捏合搅拌0.5小时至1.0小时后，再向捏合机内加入所需量的石油树脂，并捏合搅拌0.5小时至1.0小时，得到可解堵环保树脂封堵剂。
7.根据权利要求6所述的可解堵环保树脂封堵剂的制备方法，其特征在于松香为天然松香和精制松香树脂中的一种。
8.根据权利要求6或7所述的可解堵环保树脂封堵剂的制备方法，其特征在于石油树脂为工业级C5脂肪族石油树脂、C9芳香族石油树脂、C5加氢石油树脂和C9加氢石油树脂中的一种。
9.根据权利要求6或7或8所述的可解堵环保树脂封堵剂的制备方法，其特征在于向捏合机内的松香中滴加石灰乳液时，石灰乳液在0.5小时至1.0小时内滴加完毕。
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