CN106520094B - 一种酸化压裂用可溶暂堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酸化压裂用可溶暂堵剂及其制备方法。所述可溶暂堵剂主要由下列重量百分比的可溶原料组成：镁合金粒料60～90%，镁合金薄片6～39%，纤维1～4%。制备方法包括：步骤1.将烘干预处理好的镁粉、铝粉、铁粉按配方量加入到熔炼炉中，在惰性气体的保护下升温至660～700℃，使镁粉和铝粉熔化，搅拌，使铁粉在镁铝熔融液中混合均匀，在660～700℃的条件下保温25～35分钟；将熔融液浇铸成棒材；冷却至室温；步骤2.将镁合金棒材加工成颗粒状和薄片状；步骤3.将配方量的镁合金粒料、镁合金薄片和纤维按比例混合入携带液中。本发明具有耐高温、封堵强度高、封堵效果稳定、溶解可控性好、可靠性高的特点。

Description

一种酸化压裂用可溶暂堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气井开采用的暂堵剂，具体是一种酸化压裂用可溶暂堵剂，以及该暂堵剂的制备方法。
背景技术
分段压裂是低渗透、超低渗透油气田增产的主要手段，随着水平井的大规模开发，各种多级分层压裂技术逐渐得到推广应用。为了在压裂施工时能够使油气井的储层形成更多的裂缝，以便提高油气的产量，暂堵转向酸化压裂技术是重要的技术举措。
暂堵转向酸化压裂技术经常需要使用暂堵剂来降低工作液对储层的侵入，即用暂堵剂来暂时封堵原有的裂缝，待酸化压裂压开新的裂缝后，原有堵塞老裂缝的暂堵剂需要随着时间的推进而在一定的环境中快速溶解，从而减少对储层的伤害。
酸化压裂常用的暂堵剂主要为聚合物类暂堵剂和无机盐类暂堵剂（例如碳酸钙）。聚合物类暂堵剂的耐温性能低，且溶解时间不好控制，此类暂堵剂仅适用于埋深较浅、井底温度较低的油气井，无法适用于埋深达4000～8000米、井底温度为120～180℃的高温深井（然而，随着油气井的持续开发，高温深井成了油气井开发的方向），即其应用范围有限。无机盐类暂堵剂虽然以其耐高温特性适用于高温深井的酸化压裂作业，但其封堵性能差，不够稳定、可靠，其不仅会影响酸化压裂效果，而且还会对储层造成较大的伤害，实用性差。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述酸化压裂的特性、以及现有暂堵剂技术的不足，提供一种耐高温、封堵强度高、封堵效果稳定、溶解可控性好、可靠性高的酸化压裂用可溶暂堵剂，以及该暂堵剂的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种酸化压裂用可溶暂堵剂，所述可溶暂堵剂主要由下列重量百分比的可溶原料组成：
镁合金粒料 60～90%，
镁合金薄片 6～39%，
纤维 1～4%。
作为优选，所述可溶暂堵剂主要由下列重量百分比的可溶原料组成：
镁合金粒料 80～90%，
镁合金薄片 8～19%，
纤维 1～2%。
所述镁合金粒料的粒径为4～100目；所述镁合金薄片的长、宽分别为5～10mm，厚度为0.4～1mm。
所述镁合金主要由下列重量百分比的原料熔铸而成：
铝粉 1～6%，
铁粉 5～15%，
余量为镁粉。
作为优选，所述镁合金主要由下列重量百分比的原料熔铸而成：
铝粉 4～6%，
铁粉 8～10%，
余量为镁粉。
所述镁粉的粒度为50～100μm；所述铝粉和铁粉的粒度分别为1～10μm。
所述镁粉、铝粉、铁粉的纯度分别≥ 99.9％。
所述纤维的长度为4～6mm。
所述纤维为聚乳酸纤维、聚乙醇酸纤维、聚乙烯醇纤维、聚己内酯纤维和聚丁二酸丁二醇酯纤维中的任何一种。作为优选，所述纤维为聚乳酸纤维或聚乙烯醇纤维。
上述酸化压裂用可溶暂堵剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1. 将烘干预处理好的镁粉、铝粉、铁粉按配方量加入到熔炼炉中，在惰性气体的保护下升温至660～700℃，使镁粉和铝粉熔化，搅拌，使铁粉在镁铝熔融液中混合均匀，在660～700℃的条件下保温25～35分钟；将熔融液浇铸成棒材；冷却至室温，得镁合金棒材；
步骤2. 将镁合金棒材加工成颗粒状和薄片状，得镁合金粒料和镁合金薄片；
步骤3. 根据压裂要求，将配方量的镁合金粒料、镁合金薄片和纤维按100～300kg/m3的浓度混合入携带液中。
所述颗粒状镁合金的粒径为4～100目；所述薄片状镁合金的长、宽分别为5～10mm，厚度为0.4～1mm。
所述携带液为胍胶隔离液或黄原胶隔离液。
作为优选，步骤1中的镁粉、铝粉和铁粉按配方量依次加入到熔炼炉中；惰性气体为氩气；镁合金棒材为两段棒材。步骤2中的加工为机械加工，即将其中一段镁合金棒材采用金属造粒机进行破碎，实现造粒，进而制得镁合金粒料；将另一段镁合金棒材固定在车床上，以转速为300～400转/分钟、进尺为0.4～1mm的车刀动作实现切削加工，加工所得的长条薄片经切割切块加工。
本发明的有益效果是，上述暂堵剂以不同粒径的镁合金和纤维材料组合而成，其具有以下主要优点：
1. 结构强度好，对储层裂缝的封堵强度高，封堵效果稳定而可靠；
2. 它所适应的耐温环境为30～160℃，耐温性能好、尤其耐高温，因而，它既能适应一般油气井的酸化压裂暂堵之用，亦能有效满足高温深井的暂堵要求，从而适应高温深井的酸化压裂暂堵之用，应用范围广；
3. 它在弱碱性的隔离液环境中不溶解或者微溶解，在矿化度＞5000mg/L的盐水溶液中（在酸化压裂施工完成后的液体返排阶段，地层中存在的孔隙水-矿化度一般为1×104-1×105mg/L，会与返排液体混合，返排液矿化度通常都高于5000mg/L）或者弱酸性、酸性环境中可迅速溶解，因此，在油气井的酸化增产作业中，能够使用它来堵塞油气井的储层裂缝，迫使作业流体转向，形成新的裂缝，当酸化压裂作业完成后，依靠地层作业残酸的返排，在很短的时间内可以实现完全溶解，从而迅速恢复储层的油气通道，可见，其溶解性能尤其，溶解时间可控性好，对储层环境友好，实用性强。
具体实施方式
本发明为酸化压裂用的可溶性暂堵剂，它随携带液入井。下面以实验数据、结合多个实施例对本发明的内容作进一步的说明。
实施例1
本发明的总重量为300g，它主要由下列重量百分比的可溶原料组成：镁合金粒料90%，即270g；镁合金薄片9%，即27g；纤维1%，即3g。其中，镁合金粒料的粒径约为90目；镁合金薄片的长、宽分别约为5.0mm、厚度约为0.4mm；纤维为聚乳酸纤维，纤维的长度约为5.0mm。
上述镁合金粒料和镁合金薄片分别取自镁合金棒材（当然也可以是镁合金的其它型材），该镁合金棒材的总重量为1000g，其主要由下列重量百分比的原料熔铸而成：镁粉92%，即920g；铝粉3%，即30g；铁粉5%，即50g。其中，镁粉的纯度为 99.9％，镁粉的粒度为50～100μm；铝粉的纯度为 99.9％，铝粉的粒度为1～10μm；铁粉的纯度为99.9％，铁粉的粒度为1～10μm。
上述暂堵剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1. 将烘干预处理好的镁粉、铝粉、铁粉按配方量依次加入到熔炼炉中，在惰性气体-氩气的保护下升温至680℃，使镁粉和铝粉熔化，搅拌，使铁粉在镁铝熔融液中混合均匀，在680℃的条件下保温30分钟；将熔融液浇铸成两段棒材；冷却至室温，得两段镁合金棒材；
步骤2. 将其中一段镁合金棒材采用金属造粒机进行破碎，实现造粒，进而制得粒径约为90目的颗粒状，得镁合金粒料；将另一段镁合金棒材固定在车床上，以转速约为400转/分钟、进尺约为0.4mm的车刀动作，实现车削加工出长约为10～500mm、厚度约为0.4mm的长条薄片，再将长条薄片在切割机上切割成边长约为5.0mm的薄片状，从而得长、宽分别约为5.0mm、厚度约为0.4mm的镁合金薄片。
步骤3. 将配方量的镁合金粒料、镁合金薄片和纤维混合在一起；它们在30℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为13.7%；在70℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为31.3%；在160℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为58.6%；它们在30℃的1%HCl中、7分钟的溶解率约为100%，在160℃的pH值=9的胍胶压裂液中、6小时的溶解率为0.2%。
采用高温高压酸化暂堵、解堵实验仪进行堵漏测试，在1L浓度为0.4%胍胶基液中加入上述混合好的暂堵剂300g，最后加入胍胶交联剂搅拌形成交联冻胶，升温到160℃，模拟5mm的缝宽进行堵漏实验，压力为6MPa下稳压30min，漏失量为0mL。
在实际压裂施工中，根据压裂作业要求，将上述配方量的镁合金粒料、镁合金薄片和纤维混合在一起，并按100～300kg/m3的浓度混合入胍胶隔离液的携带液中，即可。
实施例2
本发明的总重量为300g，它主要由下列重量百分比的可溶原料组成：镁合金粒料70%，即210g；镁合金薄片26%，即78g；纤维4%，即12g。其中，镁合金粒料的粒径约为20目；镁合金薄片的长、宽分别约为8.0mm，厚度约为0.8mm；纤维为聚乳酸纤维，纤维的长度约为6.0mm。
上述镁合金粒料和镁合金薄片分别取自镁合金棒材（当然也可以是镁合金的其它型材），该镁合金棒材的总重量为1000g，其主要由下列重量百分比的原料熔铸而成：镁粉87%，即870g；铝粉3%，即30g；铁粉10%，即100g。其中，镁粉的纯度为 99.99％，镁粉的粒度为50～100μm；铝粉的纯度为 99.99％，铝粉的粒度为1～10μm；铁粉的纯度为99.99％，铁粉的粒度为1～10μm。
上述暂堵剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1. 将烘干预处理好的镁粉、铝粉、铁粉按配方量依次加入到熔炼炉中，在惰性气体-氩气的保护下升温至660℃，使镁粉和铝粉熔化，搅拌，使铁粉在镁铝熔融液中混合均匀，在660℃的条件下保温35分钟；将熔融液浇铸成两段棒材（当然也可以是镁合金的其它型材，相较而言，棒材更利于后序的机械切割）；冷却至室温，得两段镁合金棒材。
步骤2. 将其中一段镁合金棒材采用金属造粒机进行破碎，实现造粒，进而制得粒径约为20目的颗粒状，得镁合金粒料；将另一段镁合金棒材固定在车床上，以转速约为350转/分钟、进尺约为0.8mm的车刀动作，实现车削加工出长约为10～500mm、厚度约为0.8mm的长条薄片，再将长条薄片在切割机上切割成边长约为8.0mm的薄片状，从而得长、宽分别约为8.0mm、厚度约为0.8mm的镁合金薄片。
步骤3. 将配方量的镁合金粒料、镁合金薄片和纤维混合在一起；它们在30℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为21.2%；在70℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为64.1%；在160℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为100%；在30℃的1%HCl中、5分钟的溶解率约为100%，在160℃的pH值=9的胍胶压裂液中、6小时的溶解率约为0.7%。
采用高温高压酸化暂堵、解堵实验仪进行堵漏测试，在1L浓度为0.4%胍胶基液中加入上述混合好的暂堵剂300g，最后加入胍胶交联剂搅拌形成交联冻胶，升温到160℃，模拟5mm的缝宽进行堵漏实验，压力为6MPa下稳压30min，漏失量为0mL。
在实际压裂施工中，根据压裂作业要求，将上述配方量的镁合金粒料、镁合金薄片和纤维混合在一起，并按100～300kg/m3的浓度混合入胍胶隔离液的携带液中，即可。
实施例3
本发明的总重量为300g，它主要由下列重量百分比的可溶原料组成：镁合金粒料60%，即180g；镁合金薄片37%，即111g；纤维3%，即9g。其中，镁合金粒料的粒径约为60目；镁合金薄片的长、宽分别约为7.0mm、厚度约为0.6mm；纤维为聚乙烯醇纤维，纤维的长度约为5.0mm。
上述镁合金粒料和镁合金薄片分别取自镁合金棒材（当然也可以是镁合金的其它型材），该镁合金棒材的总重量为1000g，其主要由下列重量百分比的原料熔铸而成：镁粉90%，即900g；铝粉5%，即50g；铁粉5%，即50g。其中，镁粉的纯度为 99.99％，镁粉的粒度为50～100μm；铝粉的纯度为 99.99％，铝粉的粒度为1～10μm；铁粉的纯度为99.99％，铁粉的粒度为1～10μm。
上述暂堵剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1. 将烘干预处理好的镁粉、铝粉、铁粉按配方量依次加入到熔炼炉中，在惰性气体-氩气的保护下升温至700℃，使镁粉和铝粉熔化，搅拌，使铁粉在镁铝熔融液中混合均匀，在700℃的条件下保温25分钟；将熔融液浇铸成两段棒材（当然也可以是镁合金的其它型材，相较而言，棒材更利于后序的机械切割）；冷却至室温，得两段镁合金棒材。
步骤2. 将其中一段镁合金棒材采用金属造粒机进行破碎，实现造粒，进而制得粒径约为60目的颗粒状，得镁合金粒料；将另一段镁合金棒材固定在车床上，以转速约为400转/分钟、进尺约为0.6mm的车刀动作，实现车削加工出长约为10～500mm、厚度约为0.6mm的长条薄片，再将长条薄片在切割机上切割成边长约为7mm的薄片状，从而得长、宽分别约为7.0mm、厚度约为0.6mm的镁合金薄片。
步骤3. 将配方量的镁合金粒料、镁合金薄片和纤维混合在一起；它们在30℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为39.3%；在70℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为78.5%；在160℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为100%；它们在30℃的1%HCl中、4分钟的溶解率约为100%，在160℃的pH值=9的胍胶压裂液中、6小时的溶解率约为1.1%。
采用高温高压酸化暂堵、解堵实验仪进行堵漏测试，在1L浓度为0.4%胍胶基液中加入上述混合好的暂堵剂300g，最后加入胍胶交联剂搅拌形成交联冻胶，升温到160℃，模拟5mm的缝宽进行堵漏实验，压力为6MPa下稳压30min，漏失量为0mL。
在实际压裂施工中，根据压裂作业要求，将上述配方量的镁合金粒料、镁合金薄片和纤维混合在一起，并按100～300kg/m3的浓度混合入胍胶隔离液的携带液中，即可。
实施例4
本发明的总重量为300g，它主要由下列重量百分比的可溶原料组成：镁合金粒料80%，即240g；镁合金薄片18.5%，即55.5g；纤维1.5%，即4.5g。其中，镁合金粒料的粒径约为30目；镁合金薄片的长、宽分别约为6.0mm、厚度约为0.5mm；纤维为聚乳酸纤维，纤维的长度约为5.0mm。
上述镁合金粒料和镁合金薄片分别取自镁合金棒材（当然也可以是镁合金的其它棒材），该镁合金棒材的总重量为1000g，其主要由下列重量百分比的原料熔铸而成：镁粉84%，即840g；铝粉1%，即10g；铁粉15%，即150g。其中，镁粉的纯度为 99.99％，镁粉的粒度为50～100μm；铝粉的纯度为 99.99％，铝粉的粒度为1～10μm；铁粉的纯度为99.99％，铁粉的粒度为1～10μm。
上述暂堵剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1. 将烘干预处理好的镁粉、铝粉、铁粉按配方量依次加入到熔炼炉中，在惰性气体-氩气的保护下升温至690℃，使镁粉和铝粉熔化，搅拌，使铁粉在镁铝熔融液中混合均匀，在690℃的条件下保温30分钟；将熔融液浇铸成两段棒材（当然也可以是镁合金的其它棒材，相较而言，棒材更利于后序的机械切割）；冷却至室温，得两段镁合金棒材。
步骤2. 将其中一段镁合金棒材采用金属造粒机进行破碎，实现造粒，进而制得粒径约为30目的颗粒状，得镁合金粒料；将另一段镁合金棒材固定在车床上，以转速约为400转/分钟、进尺约为0.5mm的车刀动作，实现车削加工出长约为10～500mm、厚度约为0.5mm的长条薄片，再将长条薄片在切割机上切割成边长约为6.0mm的薄片状，从而得长、宽分别约为6.0mm、厚度约为0.5mm的镁合金薄片。
步骤3. 将配方量的镁合金粒料、镁合金薄片和纤维混合在一起；它们在30℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为37.6%；在70℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为77.2%，在160℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为100%；在30℃的1%HCl中、4分钟的溶解率约为100%，在160℃的pH值=9的胍胶压裂液中、6小时的溶解率约为1.1%。
采用高温高压酸化暂堵、解堵实验仪进行堵漏测试，在1L浓度为0.4%胍胶基液中加入上述混合好的暂堵剂300g，最后加入胍胶交联剂搅拌形成交联冻胶，升温到160℃，模拟5mm的缝宽进行堵漏实验，压力为6MPa下稳压30min，漏失量为0mL。
在实际压裂施工中，根据压裂作业要求，将上述配方量的镁合金粒料、镁合金薄片和纤维混合在一起，并按100～300kg/m3的浓度混合入胍胶隔离液的携带液中，即可。
实施例5
本发明的总重量为300g，它主要由下列重量百分比的可溶原料组成：镁合金粒料85%，即255g；镁合金薄片11%，即33g；纤维4%，即12g。其中，镁合金粒料的粒径约为5目；镁合金薄片的长、宽分别约为5.0mm、厚度约为0.4mm；纤维为聚乙烯醇纤维，纤维的长度约为4.0mm。
上述镁合金粒料和镁合金薄片分别取自镁合金棒材（当然也可以是镁合金的其它棒材），该镁合金棒材的总重量为1000g，其主要由下列重量百分比的原料熔铸而成：镁粉84%，即840g；铝粉4%，即40g；铁粉12%，即120g。其中，镁粉的纯度为 99.99％，镁粉的粒度为50～100μm；铝粉的纯度为 99.99％，铝粉的粒度为1～10μm；铁粉的纯度为99.99％，铁粉的粒度为1～10μm。
上述暂堵剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1. 将烘干预处理好的镁粉、铝粉、铁粉按配方量依次加入到熔炼炉中，在惰性气体-氩气的保护下升温至670℃，使镁粉和铝粉熔化，搅拌，使铁粉在镁铝熔融液中混合均匀，在670℃的条件下保温30分钟；将熔融液浇铸成两段棒材（当然也可以是镁合金的其它型材，相较而言，棒材更利于后序的机械切割）；冷却至室温，得两段镁合金棒材。
步骤2. 将其中一段镁合金棒材采用金属造粒机进行破碎，实现造粒，进而制得粒径约为5目的颗粒状，得镁合金粒料；将另一段镁合金棒材固定在车床上，以转速约为400转/分钟、进尺约为0.4mm的车刀动作，实现车削加工出长约为10～500mm、厚度约为0.4mm的长条薄片，再将长条薄片在切割机上切割成边长约为5.0mm的薄片状，从而得长、宽分别约为5.0mm、厚度约为0.4mm的镁合金薄片。
步骤3. 将配方量的镁合金粒料、镁合金薄片和纤维混合在一起；它们在30℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为37.2%；在70℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为76.7%；在160℃的1%KCl盐水中、6小时的溶解率约为100%；它们在30℃的1%HCl中、4分钟的溶解率约为100%，在160℃的pH值=9的胍胶压裂液中、6小时的溶解率约为0.9%。
采用高温高压酸化暂堵、解堵实验仪进行堵漏测试，在1L浓度为0.4%胍胶基液中加入上述混合好的暂堵剂300g，最后加入胍胶交联剂搅拌形成交联冻胶，升温到160℃，模拟5mm的缝宽进行堵漏实验，压力为6MPa下稳压30min，漏失量为0mL。
在实际压裂施工中，根据压裂作业要求，将上述配方量的镁合金粒料、镁合金薄片和纤维混合在一起，并按100～300kg/m3的浓度混合入胍胶隔离液的携带液中，即可。
以上各实施例仅用以说明本发明，而非对其限制；尽管参照上述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：本发明依然可以对上述各实施例中的具体技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换（例如纤维组分可以采用聚乙醇酸纤维、聚己内酯纤维或聚丁二酸丁二醇酯纤维代替），而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明的精神和范围。

Claims (9)

1.一种酸化压裂用可溶暂堵剂，其特征在于，所述可溶暂堵剂主要由下列重量百分比的可溶原料组成：
镁合金粒料 60～90%，
镁合金薄片 6～39%，
纤维 1～4 %；
其中，所述镁合金主要由下列重量百分比的原料熔铸而成：
铝粉 1～6%，
铁粉 5～15%，
余量为镁粉。
2.根据权利要求1所述酸化压裂用可溶暂堵剂，其特征在于，所述镁合金粒料的粒径为4～100目；所述镁合金薄片的长、宽分别为5～10mm，厚度为0.4～1mm。
3.根据权利要求1所述酸化压裂用可溶暂堵剂，其特征在于，所述镁粉的粒度为50～100μm；所述铝粉和铁粉的粒度分别为1～10μm。
4. 根据权利要求1所述酸化压裂用可溶暂堵剂，其特征在于，所述镁粉、铝粉、铁粉的纯度分别≥ 99.9％。
5.根据权利要求1所述酸化压裂用可溶暂堵剂，其特征在于：所述纤维的长度为4～6mm。
6.根据权利要求1或5所述酸化压裂用可溶暂堵剂，其特征在于，所述纤维为聚乳酸纤维、聚乙醇酸纤维、聚乙烯醇纤维、聚己内酯纤维和聚丁二酸丁二醇酯纤维中的任何一种。
7.一种权利要求1所述酸化压裂用可溶暂堵剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1. 将烘干预处理好的镁粉、铝粉、铁粉按配方量加入到熔炼炉中，在惰性气体的保护下升温至660～700℃，使镁粉和铝粉熔化，搅拌，使铁粉在镁铝熔融液中混合均匀，在660～700℃的条件下保温25～35分钟；将熔融液浇铸成棒材；冷却至室温，得镁合金棒材；
步骤2. 将镁合金棒材加工成颗粒状和薄片状，得镁合金粒料和镁合金薄片；
步骤3. 根据压裂要求，将配方量的镁合金粒料、镁合金薄片和纤维按100～300kg/m3的浓度混合入携带液中。
8.根据权利要求7所述酸化压裂用可溶暂堵剂的制备方法，其特征在于，所述颗粒状镁合金的粒径为4～100目；所述薄片状镁合金的长、宽分别为5～10mm，厚度为0.4～1mm。
9.根据权利要求7所述酸化压裂用可溶暂堵剂的制备方法，其特征在于，所述携带液为胍胶隔离液或黄原胶隔离液。
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