JPWO2018179544A1 - 熱電変換モジュール及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1では、インプレーン型熱電変換素子に、粘着層を介して高熱伝導層が積層されたフレキシブル熱電変換素子が開示されている。
すなわち、本発明は、以下の(1)〜(10)を提供するものである。
(1)P型熱電素子層とN型熱電素子層とが、面内方向に交互に隣接し直列に配置された熱電素子層の少なくとも一方の面に、絶縁層を介して放熱層を含む熱電変換モジュールであって、前記絶縁層の23℃における弾性率が0.1〜500GPaである、熱電変換モジュール。
(2)前記絶縁層が、樹脂、又は無機材料である、上記(1)に記載の熱電変換モジュール。
(3)前記絶縁層の厚さが、1〜150μmである、上記(1)又は(2)に記載の熱電変換モジュール。
(4)前記熱電素子層の一方の面に絶縁層を介して放熱層を含み、他方の面に基板を有する、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の熱電変換モジュール。
(5)前記基板の、前記熱電素子層とは反対側の面に、さらに放熱層を含む、上記(4)に記載の熱電変換モジュール。
(6)前記放熱層が、金属材料、セラミック材料、金属材料と樹脂との混合物、及びセラミック材料と樹脂との混合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記(1)〜(5)のいずれかに記載の熱電変換モジュール。
(7)前記放熱層の熱伝導率が5〜500W/(m・K)である、上記(1)〜(6)のいずれかに記載の熱電変換モジュール。
(8)前記基板がフィルム基板である、上記(4)又は(5)に記載の熱電変換モジュール。
(9)前記熱電変換モジュールが、被覆層を含む、上記(1)〜(8)のいずれかに記載の熱電変換モジュール。
(10)上記(1)〜(9)のいずれかに記載の熱電変換モジュールの製造方法であって、前記熱電素子層を形成する工程、前記絶縁層を形成する工程、及び前記放熱層を形成する工程を含み、前記絶縁層の23℃における弾性率が0.1〜500GPaである、熱電変換モジュールの製造方法。
本発明の熱電変換モジュールは、P型熱電素子層とN型熱電素子層とが、面内方向に交互に隣接し直列に配置された熱電素子層の少なくとも一方の面に、絶縁層を介して放熱層を含む熱電変換モジュールであって、前記絶縁層の23℃における弾性率が0.1〜500GPaである、熱電変換モジュールである。
特定の弾性率を有する絶縁層を、熱電素子層の少なくとも一方の面に配置することにより、熱電性能を低下させることなく、熱電素子層と、放熱層の導電性部位との短絡及び/又は熱電変換モジュールの被設置面の導電性部位等との短絡を抑制することができる。
図2は、本発明の実施例に用いた熱電変換モジュールの断面図である。熱電変換モジュール1Bは、電極3を有する基板2の面上に、熱電素子層6、被覆層7、絶縁層9、被覆層7及び放熱層8aをこの順に含み、さらに基板2の、熱電素子層6とは反対側の面に被覆層7、放熱層8bを含む。
図3は、本発明の熱電変換モジュールの他の実施態様示す断面図である。熱電変換モジュール1Cは、電極3を有する基板2の面上に、熱電素子層6、被覆層7をこの順に含み、さらに絶縁層9で被覆された放熱層8aを含む。
熱電素子層の一方の面に絶縁層を介して放熱層を含み、他方の面に基板を有することが好ましい。また、熱電性能の観点から、前記基板の、前記熱電素子層とは反対側の面に、さらに放熱層を含むことがより好ましい。
本発明の熱電変換モジュールは、絶縁層を含む。本発明に用いる絶縁層は、熱電素子層と、放熱層の導電性部位との短絡及び/又は熱電変換モジュールの被設置面上の導電性部位等との短絡を抑制することができる。
本発明に用いる絶縁層は、熱電素子層と放熱層の間に配置されるが、この間に配置されれば、特に限定されず、熱電性能を維持できれば、熱電素子層に直接接していてもよいし、後述する被覆層を介していてもよい。また、放熱層と直接接していてもよいし、被覆層を介していてもよい。図3に示したように、放熱層を覆っていてもよい。さらに、被覆層に挟まれて配置されてもよいし、2種以上配置されてもよい。
絶縁層は、接着性を有していてもよい。接着性を有することで、絶縁層を他の層に積層、また他の層を絶縁層に積層すること等が容易になる。
樹脂フィルムに使用される樹脂としては、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ナイロン、アクリル系樹脂、シクロオレフィン系ポリマー、芳香族系重合体等が挙げられる。
これらの中で、ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリアリレート等が挙げられる。シクロオレフィン系ポリマーとしては、ノルボルネン系重合体、単環の環状オレフィン系重合体、環状共役ジエン系重合体、ビニル脂環式炭化水素重合体、及びこれらの水素化物が挙げられる。
樹脂フィルムに使用される樹脂の中で、コスト、耐熱性の観点から、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ナイロンが好ましい。
また、樹脂には弾性率の制御、熱伝導率の制御の観点からフィラーが含まれていてもよい。
樹脂フィルムに添加されるフィラーとしては、酸化マグネシウム、無水炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化アルミ、酸化ケイ素等挙げられる。この中で、弾性率制御、熱伝導率等の観点から酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化アルミ、酸化ケイ素が好ましい。
なお、体積抵抗率は、抵抗率計(三菱化学アナリテック社製、MCP−HT450)により、絶縁層を23℃50%RHの環境に一日放置後に測定した値である。
本発明の熱電変換モジュールは、熱電素子層の少なくとも一方の面に、絶縁層を介して放熱層を含む。また、放熱層と絶縁層とは直接接していてもよいし、後述する被覆層を介していてもよい。
金属材料としては、金、銀、銅、ニッケル、スズ、鉄、クロム、白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウム、インジウム、亜鉛、モリブデン、マンガン、チタン、アルミニウム等の単金属、ステンレス、真鍮(黄銅)等のような2種以上の金属を含む合金等が挙げられる。
セラミック材料としては、チタン酸バリウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素等が挙げられる。
この中で、高熱伝導率、加工性、屈曲性の観点から、金属材料が好ましい。金属材料の中で、好ましくは銅(無酸素銅含む)、ステンレスであり、熱伝導率が高く、加工性がさらに容易であることから、銅がより好ましい。
樹脂としては、前述の樹脂を用いることができる。
ここで、本発明に用いられる高熱伝導率を有する金属材料の代表的なものを以下に示す。
・無酸素銅
無酸素銅(OFC:Oxygen−Free Copper)とは、一般的に酸化物を含まない99.95%(3N)以上の高純度銅のことを指す。日本工業規格では、無酸素銅(JIS H 3100, C1020)および電子管用無酸素銅(JIS H 3510, C1011)が規定されている。
・ステンレス(JIS)
SUS304:18Cr−8Ni(18%のCrと8%のNiを含む)
SUS316:18Cr−12Ni(18%のCrと12%のNi、モリブデン(Mo)を含む)ステンレス鋼)
本発明の熱電変換モジュールは、熱電素子層の少なくとも一方の面に、被覆層を含むことが好ましい。被覆層として、特に制限されないが、封止層、ガスバリア層等が挙げられる。なお、本明細書では、被覆層は、放熱層を被覆する絶縁層とは区別される。
本発明の熱電変換モジュールは、被覆層として封止層を含んでいてもよい。封止層は、大気中の水蒸気の透過を効果的に抑制することができる。
封止層は、熱電素子層上に直接、または基板を介して積層されていてもよいし、後述するガスバリア層、絶縁層を介し積層されていてもよい。
また、封止層が粘接着性を有する封止剤(以下、「封止剤組成物」ということがある。)からなることが好ましい。本明細書において、粘接着性を有するとは、封止剤が、粘着性、接着性、貼り付ける常態において粘着性を有し、その後エネルギーの付加により接着し硬化するを意味する。封止層を用いることで容易に熱電素子層に積層することができる。また、前記絶縁層、前記放熱層、後述するガスバリア層、等への貼付も容易となる。
ジエン系ゴムは、カルボン酸系官能基を有するジエン系ゴムであれば、特に限定されない。
ジエン系ゴムとしては、カルボン酸系官能基含有ポリブタジエン系ゴム、カルボン酸系官能基含有ポリイソプレン系ゴム、カルボン酸系官能基を含有するブタジエンとイソプレンの共重合体ゴム、カルボン酸系官能基を含有するブタジエンとn−ブテンの共重ゴム等が挙げられる。これらの中でも、ジエン系ゴムとしては、架橋後に十分に高い凝集力を有する封止層を効率よく形成し得るという観点から、カルボン酸系官能基含有ポリイソプレン系ゴムが好ましい。
ジエン系ゴムは、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ジエン系ゴム、例えば、カルボキシル基を有する単量体を用いて共重合反応を行う方法や、特開2009−29976号公報に記載される、ポリブタジエン等の重合体に無水マレイン酸を付加させる方法により、得ることができる。
架橋剤としては、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤、金属キレート系架橋剤等が挙げられる。
このようなゴム系重合体としては、具体的には、イソブチレンの単独重合体(ポリイソブチレン、IM)、イソブチレンとn−ブテンの共重合体、天然ゴム(NR)、ブタジエンの単独重合体(ブタジエンゴム、BR)、クロロプレンの単独重合体(クロロプレンゴム、CR)、イソプレンの単独重合体(イソプレンゴム、IR)、イソブチレンとブタジエンの共重合体、イソブチレンとイソプレンの共重合体(ブチルゴム、IIR)、ハロゲン化ブチルゴム、スチレンと1,3−ブタジエンの共重合体(スチレンブタジエンゴム、SBR)、アクリロニトリルと1,3−ブタジエンの共重合体(ニトリルゴム)、スチレン−1,3−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(SBS)、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(SIS)、エチレン−プロピレン−非共役ジエン三元共重合体等が挙げられる。これらの中で、それ自体が水分遮断性に優れるとともに、ジエン系ゴム(A)と混ざり易く、均一な封止層を形成し易いという観点から、イソブチレンの単独重合体、イソブチレンとn−ブテンの共重合体、イソブチレンとブタジエンの共重合体、イソブチレンとイソプレンの共重合体等のイソブチレン系重合体が好ましく、イソブチレンとイソプレンの共重合体がより好ましい。
ゴム系重合体を配合する場合、その配合量は、封止剤組成物中、好ましくは0.1質量%〜99.5質量%、より好ましくは10〜99.5質量%、さらに好ましくは50〜99.0質量%、特に好ましくは80〜98.0質量%である。
エポキシ基を2つ以上有するエポキシ化合物としては、ビスフェノールAジグリシジルエーテル、ビスフェノールFジグリシジルエーテル、ビスフェノールSジグリシジルエーテル、臭素化ビスフェノールAジグリシジルエーテル、臭素化ビスフェノールFジグリシジルエーテル、臭素化ビスフェノールSジグリシジルエーテル、ノボラック型エポキシ樹脂(例えば、フェノール・ノボラック型エポキシ樹脂、クレゾール・ノボラック型エポキシ樹脂、臭素化フェノール・ノボラック型エポキシ樹脂)、水添ビスフェノールAジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールFジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールSジグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、2,2−ビス(3−グリシジル−4−グリシジルオキシフェニル)プロパン、ジメチロールトリシクロデカンジグリシジルエーテル等が挙げられる。
これらの多官能エポキシ化合物は、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
多官能エポキシ化合物の分子量の下限は、好ましくは700以上、より好ましくは1,200以上である。多官能エポキシ化合物の分子量の上限は、好ましくは5,000以下、より好ましくは4,500以下である。
多官能エポキシ化合物のエポキシ当量は、好ましくは100g/eq以上500g/eq以下、より好ましくは150g/eq以上300g/eq以下である。
この(メタ)アクリル酸エステル系共重合体としては、エステル部分のアルキル基の炭素数が1〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、必要に応じて用いられる架橋性官能基含有エチレン性単量体や他の単量体との共重合体を好ましく挙げることができる。エステル部分のアルキル基の炭素数が1〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、プロピルアクリレート、プロピルメタクリレート、イソプロピルアクリレート、イソプロピルメタクリレート、n−ブチルアクリレート、n−ブチルメタクリレート、イソブチルアクリレート、イソブチルメタクリレート、n−ヘキシルアクリレートn−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、ラウリルアクリレート、ラウリルメタクリレート、ステアリルアクリレート、ステアリルメタクリレート等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
必要に応じて用いられる架橋性官能基含有エチレン性単量体は、例えばヒドロキシ基、カルボキシル基、アミノ基、置換アミノ基、エポキシ基等の官能基を分子内に有するエチレン性単量体であり、好ましくはヒドロキシ基含有エチレン性不飽和化合物、カルボキシル基含有エチレン性不飽和化合物が用いられる。このような架橋性官能基含有エチレン性単量体の具体的な例としては、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、2−ヒドロキシブチルアクリレート、2−ヒドロキシブチルメタクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレート、4−ヒドロキシブチルメタクリレート等のヒドロキシ基含有(メタ)アクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸等のカルボキシル基含有エチレン性不飽和化合物が挙げられる。上記の架橋性官能基含有エチレン性単量体は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
必要に応じて用いられる他の単量体としては、シクロヘキシルアクリレート、イソボルニルアクリレートなどの脂環式構造を有する(メタ)アクリル酸エステル;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル類;エチレン、プロピレン、イソブチレンなどのオレフィン類;塩化ビニル、ビニリデンクロリドなどのハロゲン化オレフィン類;スチレン、α−メチルスチレンなどのスチレン系単量体;ブタジエン、イソプレン、クロロプレンなどのジエン系単量体;アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのニトリル系単量体;N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジメチルメタクリルアミドなどのN,N−ジアルキル置換アクリルアミド類などが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
以上の(メタ)アクリル酸エステル、及び必要に応じて用いられる架橋性官能基含有エチレン性単量体や他の単量体を、それぞれ所定の割合で用い、従来公知の方法を用いて共重合を行い、重量平均分子量が、好ましくは30万〜150万程度、より好ましくは35万〜130万程度の(メタ)アクリル酸エステル系重合体を製造する。
なお、上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定した標準ポリスチレン換算の値である。
必要に応じて用いられる架橋剤としては、従来アクリル系樹脂において架橋剤として慣用されているものの中から、任意のものを適宜選択して用いることができる。このような架橋剤としては、例えばポリイソシアネート化合物、エポキシ化合物、メラミン樹脂、尿素樹脂、ジアルデヒド類、メチロールポリマー、アジリジン系化合物、金属キレート化合物、金属アルコキシド、金属塩などが挙げられるが、前記(メタ)アクリル酸エステル系共重合体が、架橋性官能基としてヒドロキシ基を有する場合には、ポリイソシアネート化合物が好ましく、一方カルボキシル基を有する場合には、金属キレート化合物やエポキシ化合物が好ましい。
封止層の厚さは、好ましくは0.5〜100μm、より好ましくは3〜50μm、さらに好ましくは5〜30μmである。この範囲であれば、前記熱電変換モジュールの熱電素子層の面上に積層した場合、水蒸気透過率を抑制することができ、熱電変換モジュールの耐久性が向上する。
さらに、前述したように、熱電素子層と、封止層とが直接接することが好ましい。熱電素子層と、封止層とが直接接することにより、熱電素子層と封止層との間に大気中の水蒸気が直接存在することがないため、熱電素子層の水蒸気への侵入が抑制され、封止層の封止性が向上する。
本発明の熱電変換モジュールは、被覆層としてさらにガスバリア層を含んでいてもよい。ガスバリア層は、大気中の水蒸気の透過を効果的に抑制することができる。
本発明に用いるガスバリア層は、金属、無機化合物、及び高分子化合物からなる群から選ばれる一種以上を主成分とする。ガスバリア層によって、熱電変換モジュールの耐久性を向上させることができる。
Mとしては、珪素、アルミニウム、チタン等の金属元素が好ましい。特にMが珪素の酸化珪素からなる無機層は、高いガスバリア性を有し、また、窒化珪素からなる無機層はさらに高いガスバリア性を有する。特に酸化珪素と窒化珪素の複合体(無機酸化窒化物(MOxNy))であることが好ましく、窒化珪素の含有量が多いとガスバリア性が向上する。
なお、無機化合物の蒸着膜は、通常、絶縁性を有する場合が多いが、酸化亜鉛、酸化インジウム等、導電性を有するものも含まれる。この場合、これらの無機化合物を熱電素子層に積層する場合、前述した基材を介して積層するか、熱電変換モジュールの性能に影響を与えない範囲で使用することになる。
これらの中でも、ガスバリア性を有する高分子化合物としては、珪素含有高分子化合物が好ましい。珪素含有高分子化合物としては、ポリシラザン系化合物、ポリカルボシラン系化合物、ポリシラン系化合物、及びポリオルガノシロキサン系化合物等が好ましい。これらの中でも、優れたガスバリア性を有するバリア層を形成できる観点から、ポリシラザン系化合物がより好ましい。
ガスバリア層は、例えば、ポリシラザン化合物含有層に、プラズマイオン注入処理、プラズマ処理、紫外線照射処理、熱処理等を施すことにより形成できる。プラズマイオン注入処理により注入されるイオンとしては、水素、窒素、酸素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノン、及びクリプトン等が挙げられる。
プラズマイオン注入処理の具体的な処理方法としては、外部電界を用いて発生させたプラズマ中に存在するイオンを、ポリシラザン化合物含有層に対して注入する方法、または、外部電界を用いることなく、ガスバリア層形成用材料からなる層に印加する負の高電圧パルスによる電界のみで発生させたプラズマ中に存在するイオンを、ポリシラザン化合物含有層に注入する方法が挙げられる。
プラズマ処理は、ポリシラザン化合物含有層をプラズマ中に晒して、含ケイ素ポリマーを含有する層を改質する方法である。例えば、特開2012−106421号公報に記載の方法に従って、プラズマ処理を行うことができる。紫外線照射処理は、ポリシラザン化合物含有層に紫外線を照射して含ケイ素ポリマーを含有する層を改質する方法である。例えば、特開2013−226757号公報に記載の方法に従って、紫外線改質処理を行うことができる。
これらの中でも、ポリシラザン化合物含有層の表面を荒らすことなく、その内部まで効率よく改質し、よりガスバリア性に優れるガスバリア層を形成できることから、イオン注入処理が好ましい。
ガスバリア層は、1層であっても2層以上積層されていてもよい。また、2層以上積層される場合は、それらが同じであっても異なっていてもよい。
本発明に用いる熱電変換モジュールの基板としては、特に制限されないが、熱電素子層の電気伝導率の低下、熱伝導率の増加に影響を及ぼさないフィルム基板を用いることが好ましい。なかでも、屈曲性に優れ、後述する熱電半導体組成物からなる薄膜をアニール処理した場合でも、基板が熱変形することなく、熱電素子層の性能を維持することができ、耐熱性及び寸法安定性が高いという点から、ポリイミドフィルム、ポリアミドフィルム、ポリエーテルイミドフィルム、ポリアラミドフィルム、ポリアミドイミドフィルムが好ましく、さらに、汎用性が高いという点から、ポリイミドフィルムが特に好ましい。
また、上記フィルムは、分解温度が300℃以上であることが好ましい。
本発明に用いる電極層は、後述する熱電素子層を構成するP型熱電素子層とN型熱電素子層との電気的な接続を行うために設けられる。電極材料としては、金、銀、ニッケル、銅又はこれらの合金等が挙げられる。
前記電極層の厚さは、好ましくは10nm〜200μm、より好ましくは30nm〜150μm、さらに好ましくは50nm〜120μmである。電極層の厚さが、上記範囲内であれば、電気伝導率が高く低抵抗となり熱電素子層のトータルの電気抵抗値を低く抑えられる。また、電極として十分な強度が得られる。
本発明に用いる熱電変換モジュールの熱電素子層は、前述したように、該熱電素子層が、P型熱電素子層とN型熱電素子層とを含み、前記P型熱電素子層と前記N型熱電素子層とが面内方向に交互に隣接し直列に配置され、電気的にも直列接続となるように構成される熱電素子層である。さらに、P型熱電素子層とN型熱電素子層との接続は、接続の安定性、熱電性能の観点から導電性の高い金属材料等から形成される前述した電極層を介してもよい。
熱電素子層に用いる熱電半導体微粒子は、熱電半導体材料を、微粉砕装置等により、所定のサイズまで粉砕することが好ましい。
前記P型ビスマステルライドは、キャリアが正孔で、ゼーベック係数が正値であり、例えば、BiXTe3Sb2−Xで表わされるものが好ましく用いられる。この場合、Xは、好ましくは0<X≦0.8であり、より好ましくは0.4≦X≦0.6である。Xが0より大きく0.8以下であるとゼーベック係数と電気伝導率が大きくなり、p型熱電変換材料としての特性が維持されるので好ましい。
また、前記N型ビスマステルライドは、キャリアが電子で、ゼーベック係数が負値であり、例えば、Bi2Te3−YSeYで表わされるものが好ましく用いられる。この場合、Yは、好ましくは0≦Y≦3(Y=0の時:Bi2Te3)であり、より好ましくは0<Y≦2.7である。Yが0以上3以下であるとゼーベック係数と電気伝導率が大きくなり、n型熱電変換材料としての特性が維持されるので好ましい。
前記熱電半導体材料を粉砕して熱電半導体微粒子を得る方法は特に限定されず、ジェットミル、ボールミル、ビーズミル、コロイドミル、コニカルミル、ディスクミル、エッジミル、製粉ミル、ハンマーミル、ペレットミル、ウィリーミル、ローラーミル等の公知の微粉砕装置等により、所定のサイズまで粉砕すればよい。
なお、熱電半導体微粒子の平均粒径は、レーザー回折式粒度分析装置(CILAS社製、1064型)にて測定することにより得られ、粒径分布の中央値とした。
本発明に用いる耐熱性樹脂は、熱電半導体微粒子間のバインダーとして働き、熱電変換材料の屈曲性を高めるためのものである。該耐熱性樹脂は、特に制限されるものではないが、熱電半導体組成物からなる薄膜をアニール処理等により熱電半導体微粒子を結晶成長させる際に、樹脂としての機械的強度及び熱伝導率等の諸物性が損なわれず維持される耐熱性樹脂を用いる。
前記耐熱性樹脂としては、例えば、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂、ポリベンゾイミダゾール樹脂、エポキシ樹脂、及びこれらの樹脂の化学構造を有する共重合体等が挙げられる。前記耐熱性樹脂は、単独でも又は2種以上組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、耐熱性がより高く、且つ薄膜中の熱電半導体微粒子の結晶成長に悪影響を及ぼさないという点から、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂が好ましく、屈曲性に優れるという点からポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂がより好ましい。前述の支持体として、ポリイミドフィルムを用いた場合、該ポリイミドフィルムとの密着性などの点から、耐熱性樹脂としては、ポリイミド樹脂がより好ましい。なお、本発明においてポリイミド樹脂とは、ポリイミド及びその前駆体を総称する。
本発明で用いるイオン液体は、カチオンとアニオンとを組み合わせてなる溶融塩であり、−50〜500℃の幅広い温度領域において液体で存在し得る塩をいう。イオン液体は、蒸気圧が極めて低く不揮発性であること、優れた熱安定性及び電気化学安定性を有していること、粘度が低いこと、かつイオン伝導度が高いこと等の特徴を有しているため、導電補助剤として、熱電半導体微粒子間の電気伝導率の低減を効果的に抑制することができる。また、イオン液体は、非プロトン性のイオン構造に基づく高い極性を示し、耐熱性樹脂との相溶性に優れるため、熱電変換材料の電気伝導率を均一にすることができる。
本発明で用いる無機イオン性化合物は、少なくともカチオンとアニオンから構成される化合物である。無機イオン性化合物は400〜900℃の幅広い温度領域において固体で存在し、イオン伝導度が高いこと等の特徴を有しているため、導電補助剤として、熱電半導体微粒子間の電気伝導率の低減を抑制することができる。
金属カチオンとしては、例えば、アルカリ金属カチオン、アルカリ土類金属カチオン、典型金属カチオン及び遷移金属カチオンが挙げられ、アルカリ金属カチオン又はアルカリ土類金属カチオンがより好ましい。
アルカリ金属カチオンとしては、例えば、Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+及びFr+等が挙げられる。
アルカリ土類金属カチオンとしては、例えば、Mg2+、Ca2+、Sr2+及びBa2+等が挙げられる。
カチオン成分が、ナトリウムカチオンを含む無機イオン性化合物の具体的な例として、NaBr、NaI、NaOH、NaF、Na2CO3等が挙げられる。この中で、NaBr、NaIが好ましい。
カチオン成分が、リチウムカチオンを含む無機イオン性化合物の具体的な例として、LiF、LiOH、LiNO3等が挙げられる。この中で、LiF、LiOHが好ましい。
なお、無機イオン性化合物とイオン液体とを併用する場合においては、前記熱電半導体組成物中における、無機イオン性化合物及びイオン液体の含有量の総量は、好ましくは0.01〜50質量%、より好ましくは0.5〜30質量%、さらに好ましくは1.0〜10質量%である。
本発明の熱電変換モジュールの製造方法は、前記熱電素子層を形成する工程、前記絶縁層を形成する工程、及び前記放熱層を形成する工程を含み、前記絶縁層の23℃における弾性率が0.1〜500GPaである、熱電変換モジュールの製造方法である。
以下、本発明に含まれる工程について、順次説明する。
熱電変換モジュールの製造工程には、熱電素子層を形成する熱電素子層形成工程を含む。本発明に用いる熱電素子層は、前記基板の一方の面上に前記熱電半導体組成物から形成されることが好ましい。前記熱電半導体組成物を、前記基板上に塗布する方法としては、スクリーン印刷、フレキソ印刷、グラビア印刷、スピンコート、ディップコート、ダイコート、スプレーコート、バーコート、ドクターブレード等の公知の方法が挙げられ、特に制限されない。塗膜をパターン状に形成する場合は、所望のパターンを有するスクリーン版を用いて簡便にパターン形成が可能なスクリーン印刷、スロットダイコート等が好ましく用いられる。
次いで、得られた塗膜を乾燥することにより、薄膜が形成されるが、乾燥方法としては、熱風乾燥、熱ロール乾燥、赤外線照射等、従来公知の乾燥方法が採用できる。加熱温度は、通常、80〜150℃であり、加熱時間は、加熱方法により異なるが、通常、数秒〜数十分である。
また、熱電半導体組成物の調製において溶媒を使用した場合、加熱温度は、使用した溶媒を乾燥できる温度範囲であれば、特に制限はない。
薄膜形成後、さらにアニール処理(以下、アニール処理Bということがある。)を行うことが好ましい。該アニール処理Bを行うことで、熱電性能を安定化させるとともに、薄膜中の熱電半導体微粒子を結晶成長させることができ、熱電性能をさらに向上させることができる。アニール処理Bは、特に限定されないが、通常、ガス流量が制御された、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、還元ガス雰囲気下、または真空条件下で行われ、用いる樹脂及びイオン液体等の耐熱温度等に依存するが、100〜500℃で、数分〜数十時間行われる。
熱電変換モジュールの製造工程には、絶縁層形成工程を含む。絶縁層形
成工程は、例えば、絶縁層を、前記熱電素子層と放熱層との間に形成する工程である。また、放熱層を被覆する工程も含む。
絶縁層の形成は、公知の方法で行うことができ、例えば、前記熱電素子層の面に直接形成してもよいし、接着剤層等を介し貼り合せてもよい。また、予め剥離シート上に形成した絶縁層を、前記熱電素子層に貼り合わせて、絶縁層を熱電素子層に転写させて形成してもよい。また、絶縁層は、2種以上積層してよいし、被覆層を介在させてもよい。
放熱層を絶縁層で被覆する場合は、公知の方法で行うことができ、例えば、ディッピング法等により、被覆する方法が挙げられる。
熱電変換モジュールの製造工程には、放熱層形成工程を含む。放熱層形成工程は絶縁層上に放熱層を形成する工程である。放熱層が絶縁層で被覆されている場合は、通常、被覆層等を介し、熱電素子層上に形成する工程である。
放熱層の形成は、公知の方法で行うことができ、例えば、放熱層を、絶縁層の面に直接形成してもよいし、被覆層を介して形成してもよい。前記基板上に直接、又は、被覆層を介して形成してもよい。
前述したように、フォトリソグラフィー法を主体とした公知の物理的処理もしくは化学的処理、又はそれらを併用する等により、所定のパターン形状に加工したものを、前記絶縁層に直接、又は被覆層を介して貼り合わせてもよい。
熱電変換モジュールの製造工程には、被覆層形成工程を含むことが好ましい。被覆層形成工程は、被覆層を、熱電素子層と放熱層との間に形成する工程である。
熱電変換モジュールの製造工程においては、さらに、フィルム基板上に前述した電極材料等を用い、電極層を形成する電極形成工程を含むことが好ましい。前記フィルム基板上に電極を形成する方法としては、フィルム基板上にパターンが形成されていない電極層を設けた後、フォトリソグラフィー法を主体とした公知の物理的処理もしくは化学的処理、又はそれらを併用する等により、所定のパターン形状に加工する方法、または、スクリーン印刷法、インクジェット法等により直接電極層のパターンを形成する方法等が挙げられる。
パターンが形成されていない電極層の形成方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等のPVD(物理気相成長法)、もしくは熱CVD、原子層蒸着(ALD)等のCVD(化学気相成長法)等のドライプロセス、又はディップコーティング法、スピンコーティング法、スプレーコーティング法、グラビアコーティング法、ダイコーティング法、ドクターブレード法等の各種コーティングや電着法等のウェットプロセス、銀塩法、電解めっき法、無電解めっき法、金属箔の積層等が挙げられ、電極層の材料に応じて適宜選択される。
(a)弾性率
絶縁層の23℃における弾性率(GPa)を、ナノインデンター(MTS社製、「Nanoindentor DCM」)を用い、以下の条件で測定した。
圧子形:三角錐
押し込み深さ:10μm
振動周波数:45Hz
ドリフト速度:0.5nm/sec.
試料ポワソン比:0.25
表面検出しきい値:5%
(b)絶縁性評価
熱電素子層形成後のアニール処理直後の熱電素子層両端の取り出し電極部間の電気抵抗値、及び、さらに、絶縁層、放熱層等を積層した熱電変換モジュールの熱電素子層両端の取り出し電極部間の電気抵抗値を、ディジタルハイテスタ(日置電機社製、型名:3801−50)により、25℃×50%RHの環境下で測定し、絶縁性評価を行った。ここで、熱電変換モジュール作製後の電気抵抗値が、アニール処理直後の電気抵抗値に比べ少なくとも低下しなければ、熱電変換モジュール内において短絡の発生がなく、絶縁性を有することになる。
(c)起電力評価
作製した熱電変換モジュールの一方の面をホットプレートで50℃に加熱した状態で保持し、他方の面を水冷ヒートシンクで20℃に冷却することで、30℃の温度差を付与し、ディジタルハイテスタ(日置電機社製、型名:3801−50)により、熱電変換モジュールの熱電素子層両端の取り出し電極部からの起電力を測定した。通常、短絡が発生すると起電力の低下につながる。
(d)耐屈曲性評価
作製した熱電変換モジュールについて、ポリプロピレン製の丸棒(直径45mm)を用いて、絶縁性にかかる熱電変換モジュールの耐屈曲性を評価した。丸棒に、作製した熱電変換モジュールを巻き付け、巻きつける前の状態(試験前)と、巻きつけている状態のそれぞれの状態で、(b)と同一の条件で、熱電変換モジュールの取り出し電極部間の電気抵抗値を測定し、以下の基準で評価した。丸棒への巻き付けは、絶縁層が外側になる向きで巻き付けた。
◎:試験前と巻き付けている状態で熱電変換モジュールの取り出し電極部間の電気抵抗値の低下が5%未満
○:試験前と巻き付けている状態で熱電変換モジュールの取り出し電極部間の電気抵抗値の低下が5%以上10%未満
×:試験前と巻き付けている状態で熱電変換モジュールの取り出し電極部間の電気抵抗値の低下が10%以上
図4は実施例に用いた熱電素子層の構成を示す平面図であり、(a)はフィルム基板上に形成した電極の配置を示し、(b)は電極上に形成したP型及びN型熱電素子の配置を示す。
銅箔を貼付したポリイミドフィルム基板(宇部エクシモ株式会社製、製品名:ユピセルN、ポリイミド基板厚み:50μm、銅箔:9μm)を準備し、ポリイミドフィルム基板12上の銅箔を、塩化第二鉄溶液を用いウェットエッチングし、後述するP型及びN型熱電素子の配列に対応した配置の電極パターンを形成した。パターニングされた銅箔上に、無電解めっきによりニッケル層(厚さ:9μm)を積層し、次いでニッケル層上に無電解めっきにより金層(厚さ:40nm)を積層することで、電極13のパターン層を形成した。その後、前記ポリイミドフィルム基板12上の電極13上に、後述する塗工液(P)及び(N)を用い塗布することにより、1mm×6mmのP型熱電素子15と1mm×6mmのN型熱電素子14とを交互に6mmの辺で接するように隣接して1対を配置することで、P型熱電素子及びN型熱電素子380対を、ポリイミドフィルム基板12の面内に、電気的にも直列になるように設けた熱電素子層16を作製した。実際には、P型熱電素子15とN型熱電素子14とを38対連結したものを一列として、これを10列設けた。図4において、電極13aは熱電素子層16の各列の連結用電極、電極13bは起電力取り出し用電極である。
ビスマス−テルル系熱電半導体材料であるP型ビスマステルライドBi0.4Te3Sb1.6(高純度化学研究所製、粒径:180μm)を、遊星型ボールミル(フリッチュジャパン社製、Premium line P−7)を使用し、窒素ガス雰囲気下で粉砕することで、平均粒径1.2μmの熱電半導体微粒子T1を作製した。粉砕して得られた熱電半導体微粒子に関して、レーザー回折式粒度分析装置(Malvern社製、マスターサイザー3000)により粒度分布測定を行った。
また、ビスマス−テルル系熱電半導体材料であるN型ビスマステルライドBi2Te3(高純度化学研究所製、粒径:180μm)を上記と同様に粉砕し、平均粒径1.4μmの熱電半導体微粒子T2を作製した。
塗工液(P)
得られたP型ビスマス−テルル系熱電半導体材料の微粒子T1を90質量部、耐熱性樹脂としてポリイミド前駆体であるポリアミック酸(シグマアルドリッチ社製、ポリ(ピロメリト酸二無水物−co−4,4´−オキシジアニリン)アミド酸溶液、溶媒:N−メチルピロリドン、固形分濃度:15質量%)5質量部、及びイオン液体として[1−ブチル−3−(2−ヒドロキシエチル)ピリジニウムブロミド]5質量部を混合分散した熱電半導体組成物からなる塗工液(P)を調製した。
塗工液(N)
得られたN型ビスマス−テルル系熱電半導体材料の微粒子T2を90質量部、耐熱性樹脂としてポリイミド前駆体であるポリアミック酸(シグマアルドリッチ社製、ポリ(ピロメリト酸二無水物−co−4,4´−オキシジアニリン)アミド酸溶液、溶媒:N−メチルピロリドン、固形分濃度:15質量%)5質量部、及びイオン液体として[1−ブチル−3−(2−ヒドロキシエチル)ピリジニウムブロミド]5質量部を混合分散した熱電半導体組成物からなる塗工液(N)を調製した。
図4の(b)に示すように、上記で調製した塗工液(P)を、スクリーン印刷法により前記電極パターンが形成されたポリイミドフィルム基板12上の所定の位置に塗布し、温度150℃で、10分間アルゴン雰囲気下で乾燥し、厚さが50μmの薄膜を形成した。次いで、同様に、上記で調製した塗工液(N)を、前記ポリイミドフィルム上の所定の位置に塗布し、温度150℃で、10分間アルゴン雰囲気下で乾燥し、厚さが50μmの薄膜を形成した。
さらに、得られたそれぞれの薄膜に対し、水素とアルゴンの混合ガス(水素:アルゴン=3体積%:97体積%)雰囲気下で、加温速度5K/minで昇温し、325℃で30分間保持し、薄膜形成後のアニール処理を行うことにより、熱電半導体材料の微粒子を結晶成長させ、P型熱電素子層及びN型熱電素子層からなる熱電素子層を形成した。
<熱電変換モジュールの作製>
イソブチレンとイソプレンの共重合体(日本ブチル社製、Exxon Butyl 268、数平均分子量260,000、イソプレンの含有率1.7モル%)100質量部に対し、カルボン酸系官能基を有するポリイソプレンゴム(クラレ社製、LIR410、数平均分子量30,000、1分子あたりの平均カルボキシル基数:10)5質量部、脂肪族系石油樹脂(日本ゼオン社製、クイントンA100、軟化点100℃)20質量部、架橋剤(三菱化学社製、エポキシ化合物、TC−5)1質量部をトルエンに溶解し、固形分濃度25%の接着剤組成物1を得た。
この接着剤組成物1を剥離フィルム(リンテック社製、商品名:SP−PET382150)の剥離処理面上に塗工し、得られた塗膜を100℃で2分間乾燥し、厚さが25μmの接着剤層を形成し、その上に、他の剥離フィルム(リンテック社製、商品名:SP−PET381031)の剥離処理面を貼り合わせて接着シート1を得た。なお、形成した前記接着剤層は、被覆層としての封止層であり、接着性を有する。
次に、絶縁層としてPETフィルム(東洋紡社製、商品名:エステルフィルムE5100、厚さ:12μm、弾性率:4.0GPa)を用い、上下面に接着シート1の接着剤層(厚さ:25μm、弾性率:0.0002GPa)をラミネートした構成とし、これを絶縁層1とした。
得られた前記熱電素子層の、基板とは反対側の面には絶縁層1を、また、基板の、熱電素子層とは反対側の面には接着シート1の接着剤層(厚さ:25μm、弾性率:0.0002GPa)を貼付し、それぞれの層を介してストライプ状の高熱伝導性材料からなる放熱層(無酸素銅ストライプ板C1020、厚さ:100μm、幅:1mm、長さ:100mm、間隔:1mm、熱伝導率:398W/(m・K))を、P型熱電素子とN型熱電素子とが隣接する部位の上部及び下部に互い違いに配置することで熱電変換モジュールを作製した。
実施例1において、絶縁層をナイロン系フィルム(東洋紡社製、商品名:ハーデンフィルムN1100、厚さ:12μm、弾性率:1.5GPa)とした以外は、実施例1と同様にして、熱電変換モジュールを作製した。
実施例1において、絶縁層をLLDPE系フィルム(タマポリ社製、商品名UB−3、厚さ:50μm,弾性率:0.2GPa)とした以外は、実施例1と同様にして、熱電変換モジュールを作製した。
イミノ型メチル化メラミン樹脂(日本カーバイド工業社製、商品名:MX730、質量平均分子量:1508)100質量部と、ポリエステル変性水酸基含有ポリジメチルシロキサン(ビックケミー・ジャパン社製、商品名:BYK−370、質量平均分子量:5000)0.1質量部と、p−トルエンスルホン酸(日立化成ポリマー社製、商品名:ドライヤー900)8質量部とを、溶媒としてのトルエンにて混合することで調製した、固形分濃度15質量%の塗布液とし、これをコート剤1とした。
ストライプ状の高熱伝導性材料からなる放熱層(無酸素銅ストライプ板C1020、厚さ:100μm、幅:1mm、長さ:100mm、間隔:1mm、熱伝導率:398W/(m・K))をこのコート剤1に浸漬し、取り出した後、恒温層にて窒素雰囲気下で120℃で60秒乾燥させることでコート処理を行った(厚さ:0.1μm、弾性率:6.0GPa)。これをコート処理放熱層とした。
実施例1において、絶縁層1を接着シート1(厚さ:25μm、弾性率:0.0002GPa)とし、該絶縁層1上の放熱層をコート処理放熱層とした以外は、実施例1と同様に、熱電変換モジュールを作製した。
接着シート1の接着層を(厚さ:25μm、弾性率:0.0002GPa)を2枚貼合することで接着シート2を作製した。
実施例1において、絶縁層1を、接着シート2に変更した以外は、実施例1と同様に、熱電変換モジュールを作製した。
上記の結果より、本発明の熱電変換モジュールは、熱電性能が維持され、かつ絶縁性に優れることがわかる。
2:基板
3:電極
4:N型熱電素子層
5:P型熱電素子層
6:熱電素子層
7:被覆層
8a,8b:放熱層
9:絶縁層
12:ポリイミドフィルム基板
13:電極
13a:熱電素子層の各列の連結用電極
13b:起電力取り出し用電極
14:N型熱電素子
15:P型熱電素子
16:熱電素子層(電極部含む)
Claims (10)
- P型熱電素子層とN型熱電素子層とが、面内方向に交互に隣接し直列に配置された熱電素子層の少なくとも一方の面に、絶縁層を介して放熱層を含む熱電変換モジュールであって、前記絶縁層の23℃における弾性率が0.1〜500GPaである、熱電変換モジュール。
- 前記絶縁層が、樹脂、又は無機材料である、請求項1に記載の熱電変換モジュール。
- 前記絶縁層の厚さが、1〜150μmである、請求項1又は2に記載の熱電変換モジュール。
- 前記熱電素子層の一方の面に絶縁層を介して放熱層を含み、他方の面に基板を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱電変換モジュール。
- 前記基板の、前記熱電素子層とは反対側の面に、さらに放熱層を含む、請求項4に記載の熱電変換モジュール。
- 前記放熱層が、金属材料、セラミック材料、金属材料と樹脂との混合物、及びセラミック材料と樹脂との混合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱電変換モジュール。
- 前記放熱層の熱伝導率が5〜500W/(m・K)である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱電変換モジュール。
- 前記基板がフィルム基板である、請求項4又は5に記載の熱電変換モジュール。
- 前記熱電変換モジュールが、被覆層を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱電変換モジュール。
- 前記請求項1〜9のいずれか1項に記載の熱電変換モジュールの製造方法であって、前記熱電素子層を形成する工程、前記絶縁層を形成する工程、及び前記放熱層を形成する工程を含み、前記絶縁層の23℃における弾性率が0.1〜500GPaである、熱電変換モジュールの製造方法。
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