JPWO2018012252A1 - フィルムおよび積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)隣接するA層とB層の厚みの比(A層厚み/B層厚み)が0.7以上、1.4以下であること。
(ii)隣接する3層が、3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層について一方の厚みが1.0以上1.4以下、他方の厚みが5以上9以下であること。
シクロオレフィンとしては、ノルボルネン類の開環メタセシス重合,付加重合,他のオレフィン類との付加共重合体である脂環族ポリオレフィン、
ポリ乳酸、ポリブチルサクシネートなどの生分解性ポリマー、ナイロン6、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン66などのポリアミド、
アラミド、ポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリアセタール、ポリグルコール酸、ポリスチレン、スチレン共重合ポリメタクリル酸メチル、ポリカーボネート、
ポリプロピレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレートなどのポリエステル、
ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルエーテルケトン、変性ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルイミド、ポリイミド、ポリアリレート、
4フッ化エチレン樹脂、3フッ化エチレン樹脂、3フッ化塩化エチレン樹脂、4フッ化エチレン−6フッ化プロピレン共重合体、ポリフッ化ビニリデンなどが挙げられる。これらの中で、強度・耐熱性・透明性の観点から、特にポリエステルを用いることが好ましく、ポリエステルとしては芳香族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸とジオールあるいはそれらの誘導体を用いて得られるポリエステルが好ましい。ここで、芳香族ジカルボン酸として、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4′−ジフェニルジカルボン酸、4,4′−ジフェニルエーテルジカルボン酸、4,4′−ジフェニルスルホンジカルボン酸などを挙げることができる。脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ダイマー酸、ドデカンジオン酸、シクロヘキサンジカルボン酸とそれらのエステル誘導体などが挙げられる。中でも好ましくはテレフタル酸と2,6−ナフタレンジカルボン酸を挙げることができる。これらの酸成分は1種のみ用いてもよく、2種以上併用してもよく、さらには、ヒドロキシ安息香酸等のオキシ酸などを一部共重合してもよい。
[物性の測定方法]
(1)層厚み、積層数、積層構造
フィルムの層構成は、ミクロトームを用いて断面を切り出したサンプルについて、透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求めた。すなわち、透過型電子顕微鏡H−7100FA型((株)日立製作所製)を用い、加速電圧75kVの条件でフィルムの断面を10000〜40000倍に拡大観察し、断面写真を撮影、層構成および各層厚みを測定した。尚、場合によっては、コントラストを高く得るために、公知のRuO4やOsO4などを使用した染色技術を用いた。また、1枚の画像に取り込められるすべての層の中で最も厚みの薄い層(薄膜層)の厚みにあわせて、薄膜層厚みが50nm未満の場合は10万倍、薄膜層厚みが50nm以上500nm未満である場合は4万倍、500nm以上である場合は1万倍の拡大倍率にて観察を実施した。
(1)項で得られたTEM写真画像を画像処理ソフト Image-Pro Plus ver.4(販売元 プラネトロン(株))を用いて、このファイルを開き、画像解析を行った。画像解析処理は、垂直シックプロファイルモードで、厚み方向位置と幅方向の2本のライン間で挟まれた領域の平均明るさとの関係を、数値データとして読み取った。表計算ソフト(Excel 2000)を用いて、位置(nm)と明るさのデータに対してサンプリングステップ2(間引き2)でデータ採用した後に、5点移動平均の数値処理を施した。さらに、この得られた周期的に明るさが変化するデータを微分し、VBA(Visual Basic for Applications)プログラムにより、その微分曲線の極大値と極小値を読み込み、隣り合う明るさが極大の領域と極小の領域の間隔を1層の層厚みとして層厚みを算出した。この操作を写真毎に行い、全ての層の層厚みを算出した。
5cm×5cmで切り出したサンプルを日立製作所(株)製分光光度計(U−4100 Spectrophotomater)に付属の積分球を用いた基本構成で反射率測定を行った。反射率測定では、装置付属の酸化アルミニウムの副白板を基準として測定した後、サンプルの長手方向を上下方向にして測定した。測定条件:スリットは2nm(可視)/自動制御(赤外)とし、ゲインは2と設定し、走査速度を600nm/分で測定し、方位角0度における反射率、透過率を得た。得られたスペクトルを元に、1nm毎の反射率を1200−1800nmに渡って平均化した。また、連続で反射率30%、50%、70%を超える反射帯域の幅について最長のものを表4、8に記載した。
JIS K7142(1996)A法に従って測定した。また、本発明のフィルムの未配向状態の屈折率は、各層を削り取った後、一度融点以上で加熱した後、上記方法にて屈折率を測定した。
測定するフィルムを切り出し、示差熱量分析(DSC)を用いてJIS−K−7122(1987年)に従って、セイコー電子工業(株)製示差走査熱量測定装置”ロボットDSC−RDC220”を、データ解析にはディスクセッション”SSC/5200”を用いて、25℃から300℃まで20℃/minで昇温(第一の昇温)しその状態で5分間保持し、次いで25℃以下となるよう急冷した。引き続いて、再度室温から20℃/min.の昇温速度で300℃まで昇温(第二の昇温)を行って測定を行った。得られた示差操作熱量測定チャート(第二の昇温カーブ)を用いて、融点Tmを求めた。なお、複数存在する場合には、それぞれ温度が一番高い値でもって、それぞれの値とした。
多層積層フィルムを構成する材料の構造解析方法は、特に手法は限定されないが、以下のような方法が例示できる。例えば、まずガスクロマトグラフ質量分析(GC−MS)により重量ピークを確認する。次に、フーリエ変換型赤外分光(FT−IR)にて、推定される構造が有する各原子間の結合に由来するピークの有無を確認する。さらに、プロトン核磁気共鳴分光(1H−NMR)にて、構造式上の水素原子の位置に由来する化学シフトの位置と水素原子の個数に由来するプロトン吸収線面積を確認する。これらの結果を合わせて総合的に判断することが好ましい。
長手方向のある地点に対して、A4の大きさでサンプリングし、下記の要領で、採点した。
◎;筋が全く見えない
○;ランダムで10枚採取したうちで、1〜2枚で筋が見える
△;ランダムで10枚採取したうちで、3枚以上で筋が見える
×;全てのフィルムで筋が見える。
幅方向に1mにわたって100mm間隔で分光を測定した際にISO9050で規定される日射熱取得率、可視光線反射率の値により、相対誤差=(最大値−最小値)/平均値 ×100として求めた。
◎;日射熱取得率、可視光線反射率のいずれも相対誤差が2%以内
○;日射熱取得率、可視光線反射率の相対誤差のうち、大きい方の相対誤差が2%以上5%未満
△;日射熱取得率、可視光線反射率の相対誤差のうち、大きい方の相対誤差が5%以上10%未満
×;日射熱取得率、可視光線反射率の相対誤差のうち、大きい方の相対誤差が10%以上。
フィルム面内で、屈折率が高い方向、およびそれと垂直に交わる方向に対して、幅1cm×10cmの短冊をそれぞれ3本作成し、(株)ボールドウィン製テンシロン万能試験機(RTG−1210)を用いて、フィルムのヤング率を測定した。そのヤング率を平均し、平均ヤング率×断面積(厚みμm×1cm)÷長さ(10cm)とすることで、軸剛性を算出した。
A4サイズのフィルムの一方の面に、(株)巴川製紙所製感圧粘着剤(PSA)シートをラミネートした後、曲面ガラス(R1000mm、210mm×247mm×3mm)にヒートガンで温風を当てながら、ガラスへの貼り合わせを行った。そのガラスを24h静置した後、観察を行い、気泡が無いもの、ガラスエッジ付近での剥がれが無いものを○、それ以外を×とした。
JIS K5600(1999年制定)に準じて測定した。測定面はハードコート面とした。ハードコート面のない場合は両面を測定し、硬度の高い方を採用した。
熱可塑性樹脂Aとして、固有粘度0.60、Tm=268℃のポリエチレンナフタレート(PEN)を用い、熱可塑性樹脂Bとして、シクロヘキサンジメタノールを30mol%共重合したポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂とPET(東レ(株)製;IV0.65、Tg79℃、Tm255℃)を82:18の質量比となるように混合したもの(表中でPETG系樹脂と示す)を用いた。なお、未配向状態での屈折率は、PENが1.65、PETG系樹脂が1.58であった。
熱可塑性樹脂Cとして、固有粘度0.60、Tm=268℃のPENを用い、熱可塑性樹脂Dとして、シクロヘキサンジメタノールを30mol%共重合したPET樹脂とポリエチレンテレフタレート(東レ(株)製;IV0.65、Tg79℃、Tm255℃)を82:18の質量比となるように混合したもの(表中でPETG系樹脂と示す)を用い、積層装置を積層装置2に変えた以外は比較例1と同様にして行った。積層装置2は、両表層にそれぞれ7、3μmの厚膜層と中間厚膜層、さらに積層ユニット2が654層のみで構成される積層装置であり、(熱可塑性樹脂Cからなる表層厚膜層)/(C層とD層を厚み方向に交互に327層積層された積層ユニット2)/(熱可塑性樹脂Cからなる中間厚膜層)/(C層とD層を厚み方向に交互に327層積層された積層ユニット2)/(熱可塑性樹脂Cからなる表層厚膜層)の層構成を有する、全積層数657層の積層フィルムが得られる。各スリットプレートには327層の積層ユニット2用の間隙(711構成の層厚み比が1:7:1)があり、さらに中間厚膜を形成する層が2枚のスリットプレートにそれぞれ3μm、2μmあり、トータルで中間厚膜層が5μmとなるようにした。トータルの層厚みは約60μmとなった。積層装置2の層厚み分布を図5に示す。
実施例1の積層装置2を用いて得られる溶融体を、面内に2つに分割し、厚み方向に重ねることで、1313層(厚膜層でC層が合流するため、見かけ上1層分減る)からなる溶融体をT−ダイに導いてシート状にした以外は、実施例1と同様にして行った。層厚み分布は図6のようになった。
積層装置3に変えた以外は実施例1と同様にして行った。積層装置3の層厚みの構成は、表層厚膜層として5μmの層があり、積層ユニット1が149層、その後、中間厚膜層を5μm形成した後、積層ユニット2が297層あり、さらに積層ユニット2側の表層厚膜層として5μmの層があり、(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)/(A層とB層を厚み方向に交互に149層積層された積層ユニット1)/(熱可塑性樹脂Aからなる中間厚膜層)/(C層とD層を厚み方向に交互に297層積層された積層ユニット2)/(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)の層構成を有する、全積層数449層の積層フィルム(総厚み60μm)が得られる。積層ユニット1の総厚み(d1)は23μm、積層ユニット2の総厚み(d2)は21μmであり、d1/(d1+d2)は0.52である。これらは積層ユニット1と積層ユニット2でスリットプレート1枚ずつとした。また各スリットプレートから出てくる厚みができるだけ近くなるように、積層ユニット1側にA層となる中間厚膜を2μm、積層ユニット2側のA層となる中間厚膜を3μm、トータルで計5μmとした。また、積層装置3中の厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は255〜360nmであり、隣接する2層の厚みの比が0.84〜1.18であり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は330〜540nmであり、隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.17または6.0〜8.3とした。積層装置の層厚み分布を図7に示す。
積層装置4に変えた以外は実施例2と同様にして行った。積層装置4の層厚みの構成は、表層厚膜層として6μmの層があり、積層ユニット1が149層、その後、中間厚膜層を5μm形成した後、積層ユニット2が357層あり、さらに積層ユニット2側の表層厚膜層として4μmの層があり、(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)/(A層とB層を厚み方向に交互に149層積層された積層ユニット1)/(熱可塑性樹脂Aからなる中間厚膜層)/(C層とD層を厚み方向に交互に357層積層された積層ユニット2)/(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)の層構成を有する、全積層数599層の積層フィルム(総厚み63μm)が得られる。積層ユニット1の総厚み(d1)は23μm、積層ユニット2の総厚み(d2)は25μmであり、d1/(d1+d2)は0.47である。これらは積層ユニット1と積層ユニット2でスリットプレート1枚ずつとした。また各スリットプレートから出てくる厚みができるだけ近くなるように、積層ユニット1側にA層となる中間厚膜を3μm、積層ユニット2側のA層となる中間厚膜を2μm、トータルで計5μmとした。また、積層装置3中の厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は260〜360nmであり、隣接する2層の厚みの比が0.84〜1.18であり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は340〜540nmであり、隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.17または6.6〜8.2とした。
積層装置5に変えた以外は実施例2と同様にして行った。積層装置5は、積層装置2のスリットプレート2をもう一枚同じ構成のスリットプレートを追加し、全部で3枚構成にしたものであり、総厚みの構成は、表層厚膜層として6μmの層があり、積層ユニット1が149層、その後、中間厚膜層1を5μm形成した後、積層ユニット2が297層あり、中間厚膜層2を5μm、さらに積層ユニット2が297層あり、その後表層厚膜層として5μmの層があり、(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)/(A層とB層を厚み方向に交互に149層積層された積層ユニット1)/(熱可塑性樹脂Aからなる中間厚膜層1)/(C層とD層を厚み方向に交互に297層積層された積層ユニット2)/(熱可塑性樹脂Cからなる中間厚膜層2)/(C層とD層を厚み方向に交互に297層積層された積層ユニット2)/熱可塑性樹脂Cからなる表層厚膜層)の層構成を有する、全積層数747層の積層フィルム(総厚み86μm)が得られる。積層ユニット1の総厚み(d1)は23μm、積層ユニット2の総厚み(d2)は43μmであり、d1/(d1+d2)は0.35である。これらは積層ユニット1を1枚、積層ユニット2でスリットプレート2枚とし、各中間厚膜層で分割するようにした。また各スリットプレートから出てくる厚みができるだけ近くなるように、中間厚膜部分で調整した(例えば、積層ユニット1側にA層となる中間厚膜を1.5μm、積層ユニット2側のA層となる中間厚膜を3.5μm、トータルで計5μm)。また、積層装置5中の厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は260〜360nmであり、隣接する2層の厚みの比が0.84〜1.18であり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は340〜540nmであり、隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.17または6.6〜8.2とした。積層装置の層厚み分布を図8に示す。
積層装置6に変えた以外は実施例2と同様にして行った。積層装置6は、実施例4のスリットプレート2、及び3に入れる積層ユニット2の層数をそれぞれ357層にした以外は、同様にした。つまり、表層厚膜層として7μmの層があり、積層ユニット1が149層、その後、中間厚膜層1を5μm形成した後、積層ユニット2が357層あり、中間厚膜層2を5μm、さらに積層ユニット2が357層あり、その後表層厚膜層として5μmの層があり、(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)/(A層とB層を厚み方向に交互に149層積層された積層ユニット1)/(熱可塑性樹脂Aからなる中間厚膜層1)/(C層とD層を厚み方向に交互に357層積層された積層ユニット2)/(熱可塑性樹脂Cからなる中間厚膜層2)/(C層とD層を厚み方向に交互に357層積層された積層ユニット2)/熱可塑性樹脂Cからなる表層厚膜層)の層構成を有する、全積層数867層の積層フィルム(総厚99μm)が得られる。積層ユニット1の総厚み(d1)は23μm、積層ユニット2の総厚み(d2)は55μmであり、d1/(d1+d2)は0.29である。これらは積層ユニット1を1枚、積層ユニット2でスリットプレート2枚とし、各中間厚膜層で分割するようにした。また各スリットプレートから出てくる厚みができるだけ近くなるように、中間厚膜部分で調整した(例えば、積層ユニット1側にA層となる中間厚膜を3μm、積層ユニット2側のA層となる中間厚膜を2μm、トータルで計5μm)。また、積層装置5中の厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は260〜360nmであり、隣接する2層の厚みの比が0.84〜1.18であり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は340〜540nmであり、隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.17または6.6〜8.2とした。積層装置の層厚み分布を図9に示す。
積層装置7に変えた以外は実施例2と同様にして行った。積層装置7は、実施例5のスリットプレートの層配置を図9の構成から図10のように変更し、スリットプレート2側で波長1050〜1400nm、スリットプレート3側で波長1350〜1800nmを反射するように設計した以外は同様にした。全積層数867層の積層フィルム(総厚み95μm)が得られる。積層ユニット1の総厚み(d1)は23μm、積層ユニット2の総厚み(d2)は52μmであり、d1/(d1+d2)は0.30である。これらは積層ユニット1を1枚、積層ユニット2でスリットプレート2枚とし、各中間厚膜層で分割するようにした。また各スリットプレートから出てくる厚みができるだけ近くなるように、中間厚膜部分で調整した(例えば、積層ユニット1側にA層となる中間厚膜を3μm、積層ユニット2側のA層となる中間厚膜を2μm、トータルで計5μm)。また、積層装置5中の厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は260〜360nmであり、隣接する2層の厚みの比が0.84〜1.18であり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は340〜540nmであり、隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.17または6.6〜8.2とした。
積層装置8に変えた以外は実施例2と同様にして行った。積層装置8の層厚みの構成は、表層厚膜層として2μmの層があり、積層ユニット1が149層、その後、中間厚膜層を5μm形成した後、積層ユニット2が183層あり、さらに積層ユニット2側の表層厚膜層として8μmの層があり、(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)/(A層とB層を厚み方向に交互に149層積層された積層ユニット1)/(熱可塑性樹脂Aからなる中間厚膜層)/(C層とD層を厚み方向に交互に183層積層された積層ユニット2)/(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)の層構成を有する、全積層数339層の積層フィルム(総厚み48μm)が得られる。積層ユニット1の総厚み(d1)は23μm、積層ユニット2の総厚み(d2)は10μmであり、d1/(d1+d2)は0.63である。これらは積層ユニット1と積層ユニット2でスリットプレート1枚ずつとした。また各スリットプレートから出てくる厚みができるだけ近くなるように、積層ユニット1側にA層となる中間厚膜を1μm、積層ユニット2側のA層となる中間厚膜を4μm、トータルで計5μmとした。また、積層装置8中の厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は260〜360nmであり、隣接する2層の厚みの比が0.84〜1.18であり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は340〜540nmであり、隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.17または6.6〜8.2とした。
積層装置9に変えた以外は実施例2と同様にして行った。積層装置9は、積層装置8のスリットプレート1のみを用いて、新たな積層装置として使用した(積層ユニット1のみ)。
積層装置10に変えた以外は実施例2と同様にして行った。積層装置9の層厚みの構成は、積層装置2のスリットプレート1の表層厚膜層5μmのあとに、積層ユニット1が46層だけ入った層構成とした以外は、すべて同様にした。また、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は263〜347nmであり、隣接する2層の厚みの比が0.84〜1.18とし、波長900〜1050nmまでを反射するよう設計し、また積層ユニット1は実施例1の層厚み分布となるようにし、波長900〜1800nmを反射するように設計した。
熱可塑性樹脂A及びCとして、固有粘度0.60、Tm=247℃のネオペンチルグリコールを10モル%共重合したPEN(以下、PEN/NPG(10))を用い、熱可塑性樹脂B、Dとして、シクロヘキサンジメタノールを30mol%共重合したPET樹脂(表中でPETGと示す)を用いた以外は実施例6と同様に行った。なお、未配向状態での屈折率は、PENが1.64、PETG系樹脂が1.56であった。
熱可塑性樹脂A及びCとして、PEN/NPGに粘度調整剤として、ポリブチレンテレフタレート系樹脂を5%ほど添加した樹脂(表中PEN/NPG+PBT系樹脂)、熱可塑性樹脂B及びDとして、スピログリコールを21mol%、シクロヘキサンジカルボン酸を15mol%共重合したPETとポリエチレンテレフタレート(東レ(株)製;IV0.65、Tg79℃、Tm255℃)を85:15の比率で混合した樹脂(表中、SPG系樹脂と示す。)を用いた以外は実施例9と同様にして行った。PEN/NPG+PBT系樹脂の未配向状態での屈折率は1.64、SPG系樹脂の屈折率は1.55であった。
熱可塑性樹脂A及びCとしてIV=0.65のポリエチレンテレフタレート(PET)を用い、PETの延伸条件で製膜した以外は同様に行った。PET条件での製膜とは、縦延伸温度を90℃、倍率を3.3倍、横延伸温度を110℃、横倍率を4.0倍、熱処理温度を240℃の条件で行った。また未配向状態での屈折率はPETで1.60、SPG系樹脂で1.55であった。
実施例12以降は反射帯域が900〜1400nmとなるように設計しており、積層装置11に変えた以外は実施例1と同様にして行った。積層装置11を用いて作成されるフィルムは、両表層に5μmの層があり、積層ユニット1が73層、その後、中間厚膜層を5μm形成した後、積層ユニット2が219層の、(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)/(A層とB層を厚み方向に交互に73層積層された積層ユニット1)/(熱可塑性樹脂Aからなる中間厚膜層)/(C層とD層を厚み方向に交互に219層積層された積層ユニット2)/(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)の層構成を有する、全積層数295層の積層フィルム(総厚み40μm)が得られる。積層ユニット1の総厚み(d1)は11μm、積層ユニット2の総厚み(d2)は14μmであり、d1/(d1+d2)は0.44である。これらは積層ユニット1と積層ユニット2でスリットプレート1枚ずつとした。また各スリットプレートから出てくる厚みが合うように、積層ユニット1側にA層となる中間厚膜を4μm、積層ユニット2側のA層となる中間厚膜を1μm、トータルで計5μmとなるように設計した。積層装置11の層厚み分布を図11に示す。積層装置11中の厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は260〜350nmであり、隣接する2層の厚みの比が0.89〜1.11であり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は345〜430nmであり、隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.2または6.2〜7.9とした。
積層装置12に変えた以外は実施例12と同様にして行った。積層装置12を用いて作成されるフィルムの層厚みの構成は、積層装置11を用いたものとほとんど同じであるが、表層厚膜層として8μmの層があり、積層ユニット1が53層、その後、中間厚膜層を5μm形成した後、積層ユニット2が255層あり、さらに積層ユニット2側の表層厚膜層として2μmの層があり、(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)/(A層とB層を厚み方向に交互に53層積層された積層ユニット1)/(熱可塑性樹脂Aからなる中間厚膜層)/(C層とD層を厚み方向に交互に255層積層された積層ユニット2)/(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)の層構成を有する、全積層数311層の積層フィルム(総厚み40μm)が得られる。積層ユニット1の総厚み(d1)は8μm、積層ユニット2の総厚み(d2)は17μmであり、d1/(d1+d2)は0.32である。また各スリットプレートから出てくる厚みが合うように、積層ユニット1側にA層となる層が4μm、積層ユニット2側に1μm、トータルで計5μmとなるように設計した。また、積層装置12中の厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は260〜350nmであり、隣接する2層の厚みの比が0.89〜1.11であり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は345〜430nmであり、隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.2または6.2〜7.8とした。
積層装置13に変えた以外は実施例12と同様にして行った。積層装置13を用いて作成されるフィルムの層厚みの構成は、積層装置11を用いたものとほとんど同じであるが、表層厚膜層として8μmの層があり、積層ユニット1が35層、その後、中間厚膜層を5μm形成した後、積層ユニット2が297層あり、さらに積層ユニット2側の表層厚膜層として2μmの層があり、(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)/(A層とB層を厚み方向に交互に35層積層された積層ユニット1)/(熱可塑性樹脂Aからなる中間厚膜層)/(C層とD層を厚み方向に交互に297層積層された積層ユニット2)/(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)の層構成を有する、全積層数335層の積層フィルム(総厚み40μm)が得られる。積層ユニット1の総厚み(d1)は5μm、積層ユニット2の総厚み(d2)は20μmであり、d1/(d1+d2)は0.20である。これらは積層ユニット1と積層ユニット2でスリットプレート1枚ずつとした。また各スリットプレートから出てくる厚みができるだけ近くなるように、積層ユニット1側にA層となる中間厚膜を4μm、積層ユニット2側のA層となる中間厚膜を1μm、トータルで計5μmとした。また、積層装置5中の厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は260〜350nmであり、隣接する2層の厚みの比が0.89〜1.11であり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は345〜430nmであり、隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.2または6.1〜7.8とした。
積層装置14に変えた以外は実施例12と同様にして行った。積層装置14を用いたフィルムの層厚みの構成は積層装置11を用いたものとほとんど同じであるが、表層厚膜層として2μmの層があり、積層ユニット1が149層、その後、中間厚膜層を5μm形成した後、積層ユニット2が45層あり、さらに積層ユニット2側の表層厚膜層として8μmの層があり、(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)/(A層とB層を厚み方向に交互に149層積層された積層ユニット1)/(熱可塑性樹脂Aからなる中間厚膜層)/(C層とD層を厚み方向に交互に45層積層された積層ユニット2)/(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)の層構成を有する、全積層数197層の積層フィルム(総厚み40μm)が得られる。積層ユニット1の総厚み(d1)は22μm、積層ユニット2の総厚み(d2)は5μmであり、d1/(d1+d2)は0.88である。これらは積層ユニット1と積層ユニット2でスリットプレート1枚ずつとした。また各スリットプレートから出てくる厚みができるだけ近くなるように、積層ユニット1側にA層となる中間厚膜を4μm、積層ユニット2側のA層となる中間厚膜を1μm、トータルで計5μmとした。また、積層装置5中の厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は260〜350nmであり、隣接する2層の厚みの比が0.89〜1.11であり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は345〜430nmであり、隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.2または6.1〜7.8とした。
積層装置15に変えた以外は実施例12と同様にして行った。積層装置15を用いて作成されるフィルムの層厚みの構成は、積層装置11を用いたものとほとんど同じであるが、表層に6μmの層があり、積層ユニット1が99層、その後、中間厚膜層を5μm形成した後、積層ユニット2が297層あり、さらに積層ユニット2側の表層厚膜層として4μmの層があり、(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)/(A層とB層を厚み方向に交互に99層積層された積層ユニット1)/(熱可塑性樹脂Aからなる中間厚膜層)/(C層とD層を厚み方向に交互に297層積層された積層ユニット2)/(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)の層構成を有する、全積層数399層の積層フィルム(総厚み50μm)が得られる。積層ユニット1の総厚み(d1)は15μm、積層ユニット2の総厚み(d2)は20μmであり、d1/(d1+d2)は0.43である。これらは積層ユニット1と積層ユニット2でスリットプレート1枚ずつとした。また、積層装置15を用いた時のフィルムの厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は260〜350nmであり隣接する2層の厚みの比が0.89〜1.11であり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は345〜430nmであり、隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.2または6.1〜8.0とした。
積層装置16に変えた以外は実施例12と同様にして行った。積層装置16を用いて作成されるフィルムの層厚みの構成は、積層装置3を用いたものとほとんど同じであるが、表層に8μmの層があり、積層ユニット1が149層、その後、中間厚膜層を5μm形成した後、積層ユニット2が447層あり、さらに積層ユニット2側の表層厚膜層として4μmの層があり、(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)/(A層とB層を厚み方向に交互に149層積層された積層ユニット1)/(熱可塑性樹脂Aからなる中間厚膜層)/(C層とD層を厚み方向に交互に447層積層された積層ユニット2)/(熱可塑性樹脂Aからなる表層厚膜層)の層構成を有する、全積層数599層の積層フィルム(総厚み68μm)が得られる。積層ユニット1の総厚み(d1)は22μm、積層ユニット2の総厚み(d2)は29μmであり、d1/(d1+d2)は0.43である。また、積層装置8中の厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は260〜350nmであり、隣接する2層の厚みの比が0.89〜1.11であり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は345〜430nmであり、隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.2または6.1〜8.0とした。
積層装置15を用いて作成されるフィルムの積層ユニット2の層厚み比率を1:5:1に変え、積層ユニット2の隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.2または4.5〜6となるようにした以外は実施例16と同様にして行った(積層装置17)。
積層装置15を用いて作成されるフィルムの積層ユニット2の層厚み比率を1:6:1に変え、積層ユニット2の隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.2または5.3〜7となるようにした以外は実施例16と同様にして行った(積層装置18)。
積層装置15を用いて作成されるフィルムの積層ユニット2の層厚みの比率を1:8:1に変え、積層ユニット2の隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜2または7.0〜9.3となるようにした以外は実施例16と同様にして行った(積層装置19)。
積層装置15を用いて作成されるフィルムの積層ユニット2の層厚み比率を1:9:1に変え、積層ユニット2の隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜2または7.9〜10.5となるようにした以外は実施例16と同様にして行った(積層装置20)。
積層装置15を用いて作成されるフィルムの積層ユニット2の層厚みの比率を1:7:1.3に変え、積層ユニット2の隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜5または6.1〜8.0となるようにした以外は実施例16と同様にして行った(積層装置21)。
積層装置15を用いて作成されるフィルムの積層ユニット2の層厚み比率を1:7:1.4に変え、積層ユニット2の隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜6または6.1〜8.0となるようにした以外は実施例16と同様にして行った(積層装置22)。
(比較例7)
積層装置15を用いて作成されるフィルムの積層ユニット1の積層比(A/B)が0.65となるように変え、積層ユニット1の隣接する層の厚みが0.65〜1.55となるようにした以外は実施例16と同様にして行った(積層装置23)。
積層装置16を用いて作成されるフィルムの両表層の厚みを0.5μmに変え、中間厚膜層をスリットプレート1側に8μm、スリットプレート2側に1μmとし、中間厚膜層として9μmに変更した以外は、実施例17と同様の条件で行った(積層装置24)。フィルム全体の厚み61μmとなった。
積層装置16を用いて作成されるフィルムの中間厚膜層を各プレートで0.5μmとし、中間厚膜層として1μmとなるようにし、プレート1とプレート2からでてくる厚みが同じとなるように、積層ユニット1側の表層厚膜層を12μm、積層ユニット2側の表層厚膜層を5μmに変えた以外は、実施例17と同様の条件で行った(積層装置25)。フィルム全体の厚みは69μmとなった。
積層装置16を用いて作成されるフィルムの層厚み分布の配置を図12に記載のような配置(積層ユニット1を表層付近から、積層ユニット2をもう一方の表層付近からお互いに中央に向かって厚くする)に変えた以外は実施例15と同様にして行った(積層装置26)。積層ユニット1の隣接する2層の厚みの比が0.89〜1.11であり、積層ユニット2の隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.2または6.1〜8.0であった。
積層装置16を用いて作成されるフィルムの層厚み分布の配置を図13に記載のような配置(実施例17の積層ユニット1のみを中央に行くにつれて減少させたもの)に変えた以外は実施例15と同様にして行った(積層装置27)。積層ユニット1の隣接する2層の厚みの比0.89〜1.11であり、積層ユニット2の隣接する3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層の厚みが、1〜1.2または6.1〜8.0であった。その結果、実施例16と実施例22と実施例23はほとんど光学性能的には変わらない結果を得た。積層ユニット1及び、積層ユニット2それぞれの層厚み分布に凹凸がない場合、その光学特性はほとんど変わらないことが分かった。
積層装置16を用いて作成されるフィルムの層厚み分布の配置を図14に記載のような配置(実施例17の配置に積層ユニット1を下に凸となるように配置したもの)に変えた以外は実施例17と同様にして行った(積層装置28)。なお、積層装置29中の厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は260〜350nmであり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は345〜430nmとなった。
積層装置16を用いて作成されるフィルムの層厚み分布の配置を図15に記載のような配置(実施例24の配置の積層ユニット1を上に凸に変えたもの)以外は実施例5と同様にして行った(積層装置29)。なお、積層装置30中の厚膜層を除く、積層ユニット1の隣接する2層の厚みの和は260〜350nmであり、積層ユニット2の隣接する6層の厚みの和は345〜430nmとなった。
積層装置16を用いて作成されるフィルムの層厚み分布の配置を図16に記載のような配置(実施例24の配置に、さらに、積層ユニット2も下に凸となるように配置したもの)に変えた以外は実施例17と同様にして行った(積層装置30)。
積層装置16を用いて作成されるフィルムの層厚み分布の配置を図17に記載のような配置に変えた以外は実施例17と同様にして行った(積層装置31)。ただし、スリットプレート1とスリットプレート2は左右対称であるため、表層厚膜層(5μm)と中間厚膜層(各プレートで2.5μm)は同じ厚みとした。
実施例12で作成したフィルムにハードコート層を塗布した。ハードコート層を形成するための塗材として、DPHA(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート)と光開始剤(BASFジャパン製 IRGACURE(登録商標)184)を重量比99:1で混合させたものをMEK(メチルエチルケトン)で固形部濃度40%に調整した塗剤Aを得る。この塗剤Aと、セシウム酸化タングステン粒子Cs0.33WO3の固形分濃度18.5質量%のスラリーを重量比2:7の割合で混合してハードコート層形成用の塗剤Bとした。この塗剤をワイヤーバーコーターにて基材フィルムの片面にコーティングしたのち、熱風オーブンにて80℃で2分間乾燥させ、UV照射装置にて紫外線を300mJ/cm2照射して塗膜を硬化させてハードコート層を形成し、積層フィルムを得た。得られたハードコート層の厚みは3.3μmであった。
実施例13で作成したフィルムを用いた以外は実施例28と同様に行った。得られた積層体は波長900〜1400nmの光の反射率が高く、かつ透過率の低いものであった。結果を表9に示す。
実施例14で作成したフィルムを用いた以外は実施例28と同様に行った。得られた積層体は波長900〜1400nmの光の反射率が高く、かつ透過率の低いものであった。結果を表9に示す。
実施例15で作成したフィルムを用いた以外は実施例28と同様に行った。得られた積層体は波長900〜1400nmの光の反射率が高く、かつ透過率の低いものであった。結果を表9に示す。
実施例16で作成したフィルムを用いた以外は実施例28と同様に行った。得られた積層体は波長900〜1400nmの光の反射率が高く、かつ透過率の低いものであった。結果を表9に示す。
実施例18で作成したフィルムを用いた以外は実施例28と同様に行った。得られた積層体は波長900〜1400nmの光の反射率が高く、かつ透過率の低いものであった。結果を表9に示す。
実施例19で作成したフィルムを用いた以外は実施例28と同様に行った。得られた積層体は波長900〜1400nmの光の反射率が高く、かつ透過率の低いものであった。結果を表9に示す。
実施例22で作成したフィルムを用いた以外は実施例28と同様に行った。得られた積層体は波長900〜1400nmの光の反射率が高く、かつ透過率の低いものであった。結果を表9に示す。
ハードコート層の厚みを2.5μmとした以外は実施例35と同様にして行った。得られた積層体は波長900〜1400nmの光の反射率が高く、かつ透過率の低いものであった。結果を表9に示す。
ハードコート層の厚みを1.7μmとした以外は実施例35と同様にして行った。得られた積層体は波長900〜1400nmの光の反射率が高く、かつ透過率の低いものであった。結果を表9に示す。
実施例4で作成したフィルムを用いた以外は実施例28と同様に行った。得られた積層体は波長900〜1800nmの光の反射率が高く、かつ透過率の低いものであった。結果を表9に示す。
実施例10で作成したフィルムを用いた以外は実施例28と同様に行った。得られた積層体は波長900〜1800nmの光の反射率が高く、かつ透過率の低いものであった。結果を表9に示す。
比較例5で作成したフィルムを用いた以外は実施例28と同様に行った。得られた積層体は波長400〜900nmの光の反射率が高く、可視光線透過率70%となるようにハードコート層を設けると、日射熱取得率が低いものとなった。結果を表10に示す。
比較例6で作成したフィルムを用いた以外は実施例28と同様に行った。得られた積層体は波長400〜900nmの光の反射率が高く、可視光線透過率70%となるようにハードコート層を設けると、日射熱取得率が低いものとなった。結果を表10に示す。
比較例7で作成したフィルムを用いた以外は実施例28と同様に行った。得られた積層体は波長400〜900nmの光の反射率が高く、可視光線透過率70%となるようにハードコート層を設けると、日射熱取得率が低いものとなった。結果を表10に示す。
ハードコート層の厚みを薄くした以外は実施例36と同様にして行った。得られた積層体は波長900〜1200nmの光の透過率が低く、日射熱取得率が低いものとなった。また鉛筆硬度が低いために傷が付き易く、品位の悪いものであった。結果を表10に示す。
ハードコート層を設ける塗剤Aの固形分濃度を1/3とした(塗剤A´)以外は実施例36と同様にして行った。得られた積層体は波長900〜1200nmの光の透過率が低く、日射熱取得率が低いものとなった。結果を表10に示す。
セシウム酸化タングステン粒子ではなくスズドープ酸化インジウム(ITO)を用い(塗剤B)、可視光線透過率が75%となるようにハードコート層を設けた以外は実施例36と同様にして行った。得られた積層体は波長900〜1200nmの光の透過率が低く、日射熱取得率が低いものとなった。結果を表10に示す。
可視光線透過率が70%となるようにハードコート層を設けた以外は比較例14と同様にして行った。得られた積層体は波長900〜1200nmの光の透過率が低く、日射熱取得率が低いものとなった。結果を表10に示す。
セシウム酸化タングステン粒子ではなくアンチモンドープ酸化スズ(ATO)を用い(塗剤C)、可視光線透過率が75%となるようにハードコート層を設けた以外は実施例36と同様にして行った。得られた積層体は波長900〜1200nmの光の透過率が低く、日射熱取得率が低いものとなった。結果を表10に示す。
可視光線透過率が70%となるようにハードコート層を設けた以外は比較例9と同様にして行った。得られた積層体は波長900〜1200nmの光の透過率が低く、日射熱取得率が低いものとなった。結果を表10に示す。
熱可塑性樹脂A、Bとしてポリエチレンテレフタレート(東レ(株)製、:IV0.65、Tg79℃、Tm255℃)を用いて単膜の基材フィルムを得た以外は実施例36と同様にして行った。得られた積層体は波長900〜1200nmの光の反射を反射せず、日射熱取得率が低いものとなった。結果を表10に示す。
可視光線透過率が75%となるようにハードコート層を設けた以外は比較例18と同様にして行った。得られた積層体は波長900〜1200nmの光の反射を反射せず、日射熱取得率が低いものとなった。結果を表10に示す。
可視光線透過率が80%となるようにハードコート層を設けた以外は比較例18と同様にして行った。得られた積層体は波長900〜1200nmの光の反射を反射せず、日射熱取得率が低いものとなった。結果を表10に示す。
Claims (20)
- 少なくとも一方の面から光を入射した際に、波長1200〜1800nmの範囲において連続して100nm以上の範囲で反射率が30%以上となる反射帯域を少なくとも1つ有し、
且つ波長430〜600nmの範囲における平均透過率が70%以上あり、フィルムの主配向軸方向とそれに直交する方向の軸剛性の平均値が10N/m以上45N/m以下であるフィルム。 - 少なくとも一方の面から光を入射した際に、波長400〜800nmの範囲における平均透過率が80%以上である請求項1に記載のフィルム。
- 熱可塑性樹脂Aを主成分とする層(A層)と熱可塑性樹脂Bを主成分とする層(B層)を交互に積層した、以下(i)を満たす積層ユニット1と、
熱可塑性樹脂Cを主成分とする層(C層)と熱可塑性樹脂Dを主成分とする層(D層)を交互に積層した、以下(ii)を満たす積層ユニット2を有する請求項1または2に記載のフィルム。
(i)隣接するA層とB層の厚みの比(A層厚み/B層厚み)が0.7以上、1.4以下であること
(ii)隣接する3層が、3層の中で最も厚みの薄い層の厚みを1とした場合に、残りの2層について一方の厚みが1.0以上1.4以下、他方が5以上9以下であること - 前記積層ユニット1の総層厚みd1が5μm以上である請求項3に記載のフィルム。
- 前記積層ユニット2の総層厚みd2が20μm以上である請求項3または4に記載のフィルム。
- 前記熱可塑性樹脂A及びCが結晶性樹脂であり、前記熱可塑性樹脂B及びDが非晶性樹脂である請求項3〜5のいずれかに記載のフィルム。
- 該積層ユニット1、該積層ユニット2、該積層ユニット1と該積層ユニット2の両方、が連続する6層の層厚みの和がフィルムの厚み方向に対して層厚み分布を有する請求項3〜6のいずれかに記載のフィルム。
- 該積層ユニット1の隣接する6層の層厚みの和が、一方の表面から中央部に向かって徐々に薄くなる領域を含む請求項3〜7のいずれかに記載のフィルム。
- 該積層ユニット2の隣接する6層の層厚みの和が、一方の表面から中央部に向かって徐々に薄くなる領域を含む請求項3〜8のいずれかに記載のフィルム
- 該積層ユニット1の隣接する6層の層厚みの和が、一方の表面から中央部に向かって徐々に薄くなる領域を含み、
且つ該積層ユニット2の隣接する6層の層厚みの和が、もう一方の表面から中央部に向かって徐々に薄くなる領域を含む請求項3〜9のいずれかに記載のフィルム。 - 1層の厚みが1μm以上である層を有する請求項3〜10のいずれかに記載のフィルム。
- 前記積層ユニット1の総層厚みd1(μm)と前記積層ユニット2の総層厚みd2(μm)が下記式(1)または式(2)を満たす請求項3〜11のいずれかに記載のフィルム。
0.4≦d1/(d1+d2)<1 式(1)
0.01≦d1/(d1+d2)<0.4 式(2) - フィルム厚みが100μm以下である請求項1〜12のいずれかに記載のフィルム。
- 少なくとも一方の面から光を入射した際に、波長900〜1400nmの範囲における平均反射率が70%以上である請求項1〜13のいずれかに記載のフィルム。
- 少なくとも一方の面から光を入射した際に、波長900nm〜1800nmの範囲における平均反射率が70%以上である請求項1〜14のいずれかに記載のフィルム。
- 請求項1〜15のいずれかに記載のフィルムの少なくとも一方の面にハードコート層を近接して有する積層体であって、前記積層体のISO9050で規定される可視光線透過率が70%以上、日射熱取得率が50%以下である積層体。
- 前記ハードコート層が熱線吸収剤を含む請求項16に記載の積層体。
- 前記熱線吸収剤が酸化タングステン成分を含む請求項17に記載に積層体。
- 請求項1〜15のいずれかに記載のフィルムの少なくとも一方の面にハードコート層を近接して有し、もう一方の面に粘着層を積層してなる積層体。
- 前記ハードコート層の厚みが0.1μm以上50μm以下である請求項16〜19のいずれかに記載の積層体。
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