JPWO2017175838A1 - 電気化学素子用バインダー - Google Patents
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Abstract
Description
電極組成物のうち、正極の形成に用いられる正極組成物は、主に正極活物質、導電助剤、バインダー及び溶媒からなっており、当該バインダーとしては、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、当該溶媒としては、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)が一般に用いられている。これは、PVDFが化学的、電気的に安定であり、NMPがPVDFを溶解する経時安定性のある溶媒であることが理由である。
1. カルボキシル基及び/若しくはその塩を有するポリマーと、アミド基及び/若しくはアミド結合を有するポリマー、又は
カルボキシル基及び/若しくはその塩、並びにアミド基及び/若しくはアミド結合を有するポリマーを含有する電気化学素子用バインダー。
2. さらに水を含む1に記載の電気化学素子用バインダー。
3. 前記カルボキシル基及び/又はその塩、並びにアミド基及び/又はアミド結合を有するポリマーが、下記式(1)又は下記式(2)で表される繰り返し単位を60%以上含むポリマーである1又は2に記載の電気化学素子用バインダー。
Xは、水素イオン又は金属イオンである。
R1は、水素原子又は炭素数10以下の官能基である。)
R2は、炭素数10以下のカルボキシル基又はカルボキシレート基を含む官能基である。)
4. 前記金属イオンが、アルカリ金属イオン又はアルカリ土類金属イオンである3に記載の電気化学素子用バインダー。
5. 前記金属イオンが、アルカリ金属イオンである3又は4に記載の電気化学素子用バインダー。
6. 前記金属イオンが、Liイオン又はNaイオンである3〜5のいずれかに記載の電気化学素子用バインダー。
7. 前記カルボキシル基の一部がエステル化している1〜6のいずれかに記載の電気化学素子用バインダー。
8. 前記カルボキシル基及び/又はその塩、並びにアミド基及び/又はアミド結合を有するポリマーが、グルタミン酸の中和物及びアスパラギン酸の中和物から選択される1以上のアミノ酸がα位、β位、又はγ位でアミド結合した重合体である1〜7のいずれかに記載の電気化学素子用バインダー。
9. 前記ポリマーに含まれる芳香族炭化水素基を含む繰り返し単位が20%以下である1〜8のいずれかに記載の電気化学素子用バインダー。
10. 前記ポリマーの重量平均分子量(Mw、PEG換算)が50,000〜9,000,000である1〜9のいずれかに記載の電気化学素子用バインダー。
11.1〜10のいずれかに記載の電気化学素子用バインダーを含むリチウムイオン電池電極用バインダー。
12. 11に記載のリチウムイオン電池電極用バインダーを含有するリチウムイオン電池用電極組成物。
13. 12に記載のリチウムイオン電池用電極組成物を用いた、リチウムイオン電池用電極。
14. 1〜10のいずれかに記載の電気化学素子用バインダーを含有するリチウムイオン電池セパレータ用組成物用バインダー。
15. 14に記載のリチウムイオン電池セパレータ組成物用バインダーを含むリチウムイオン電池セパレータ用組成物。
16. 15に記載したリチウムイオン電池セパレータ用組成物を用いたリチウムイオン電池用セパレータ。
17. 1〜10のいずれかに記載の電気化学素子用バインダーを含むリチウムイオン電池電極保護膜用バインダー。
18. 17に記載のリチウムイオン電池電極保護膜用バインダーを含むリチウムイオン電池電極保護膜用組成物。
19. 18に記載のリチウムイオン電池電極保護膜用組成物を用いたリチウムイオン電池電極保護膜。
20. 1〜10のいずれかに記載の電気化学素子用バインダーを用いたリチウムイオン電池。
21. 20に記載のリチウムイオン電池を備える電気機器。
22. 20に記載のリチウムイオン電池を備える車両。
23. 1〜10のいずれかに記載の電気化学素子用バインダーを含む電気二重層キャパシタ用バインダー。
24. 23に記載した電気二重層キャパシタ用バインダーを含む電気二重層キャパシタ電極用組成物。
25. 24に記載の電気二重層キャパシタ電極用組成物を用いた電気二重層キャパシタ電極。
26. 25に記載した電気二重層キャパシタ電極を備える電気二重層キャパシタ。
27. 26に記載した電気二重層キャパシタを用いた電気機器。
28. 26に記載した電気二重層キャパシタを用いた車両。
本発明の電気化学素子用バインダーは、カルボキシル基及び/若しくはその塩を有するポリマーと、アミド基及び/若しくはアミド結合を有するポリマー、又はカルボキシル基及び/若しくはその塩、並びにアミド基及び/若しくはアミド結合を有するポリマーを含有する。
ここで「電気化学素子」とは、リチウムイオン電池等の二次電池、及びキャパシタを含む意味である。
以下、(1)カルボキシル基及び/若しくはその塩を有するポリマーと、アミド基及び/若しくはアミド結合を有するポリマー、(2)カルボキシル基及び/若しくはその塩、並びにアミド基及び/若しくはアミド結合を有するポリマーをまとめて「本発明のポリマー」という場合がある。
本発明のバインダーが水を多く含む水系バインダーであることで、環境負荷を小さくすることができ、且つ、溶媒回収コストも低減することができる。
バインダーが含みうる水以外の溶媒としては、例えば、エタノール、2−プロパノールなどのアルコール系溶媒、アセトン、NMP、エチレングリコールなどが挙げられる。但し、水以外の溶媒はこれらに限定されるものではない。
カルボキシル基及び/又はその塩の部位を有するポリマーは極性が高く、金属箔、活物質及び導電助剤との良好な結着性を実現できるとともに、分散機能及び増粘機能を有する。カルボキシル基及び/又はその塩の部位を有するポリマーをバインダーとして含む組成物は、良好な塗工性を発現することができる。
カルボキシル基部位の中和度が50%以上であればpHが下がりすぎず、活物質及びアルミ集電体の腐食を防ぐことができる。また、中和度が向上することで、ポリマーの水への溶解性が向上するとともに、電解液への膨潤性の低減が期待できる。中和度に上限はないが、過剰の塩基が存在することは好ましくない。
上記カルボキシル基部位の中和度は、例えば中和滴定や元素分析(CHNコーダー法及びICP分光分析法)で元素比を確認することで計算できる。
中和する塩がNaであれば、ポリマーを特に安価に製造でき、中和する塩がLiであれば、電解液−活物質間の電荷移動抵抗の低減や電極内のリチウム伝導性の向上に寄与することが期待できる。
アミド基及び/又はアミド結合の部位を有する単位が30%以上であると、ポリマー中のアミド基部位は水素結合を形成し、電解液への溶解を抑制するとともに、水素結合によるネットワークを形成することで、活物質を強く保持することが期待できる。
上記カルボキシル基及びアミド結合の両方を有するポリマーの場合、分子内及び分子間において水素結合が複数の点で発生し、強固な結着が期待できるとともに、親水性の向上によって水への溶解性が向上し、電解液への膨潤性を低減することができる。
尚、バインダーがカルボキシル基及びアミド結合の両方を有するポリマーを含む場合、当該カルボキシル基及びアミド結合の両方を有するポリマーは、互いに構造が異なる2種以上でもよい。
Xは、水素イオン又は金属イオンである。
R1は、水素原子又は炭素数10以下の脂肪族炭化水素基である。
nは、繰り返し数である。)
R2は、炭素数10以下のカルボキシル基又はカルボキシレート基を含む脂肪族炭化水素基である。
nは、繰り返し数である。)
x、y及びzの数値が上記範囲であれば、脂肪族骨格が柔軟性を示すことができ、得られる電極の柔軟性が保たれ、疎水性部位である脂肪族骨格が親水性部位であるアミド部位とカルボキシル基又はカルボキシレート基部位に対して十分に少なく、水への溶解性を確保することができる。
Xは、水素イオン又は金属イオンである。当該金属イオンは、アルカリ金属イオン又はアルカリ土類金属イオンであると好ましく、Liイオン又はNaイオンであるとより好ましい。
また、Xの一部は脂肪族炭化水素基でもよく、これはXの一部がエステル化されていることを意味する。エステル化された単位構造の含有率は全体の70%以下が好ましく、さらに好ましくは50%以下、特に好ましくは30%以下である。全体の70%以下であれば、当該ポリマーの水溶性が十分なものとなる。また、エステルとしては、Xがメチル基、エチル基であるメチルエステル、エチルエステルなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
R1は、水素原子又は炭素数10以下の官能基である。当該官能基は、アルキル基、アルコキシアルキル基、ヒドロキシアルキル基等を含む。当該炭素数10以下の官能基としては、メチル基、エチル基、直鎖もしくは分岐のブチル基、ペンチル基、メトキシメチル基などが挙げられる。官能基の炭素数は10以下が好ましく、さらに好ましくは7以下であり、特に好ましくは5以下である。また、官能基中にヒドロキシル基などの水素結合を形成する官能基を有してもよい。炭素数が10以下であると水への溶解性が確保できる。またヒドロキシル基などの官能基は水溶性を向上させる。
R2は炭素数10以下のカルボキシル基又は炭素数10以下のカルボキシレート基を含む脂肪族炭化水素基である。当該炭素数10以下のカルボキシル基としては、炭素数1〜9のアルキル基にカルボキシル基が結合した置換基が挙げられる。また、炭素数10以下のカルボキシレート基の塩としては、金属イオンが好ましく、アルカリ金属イオン又はアルカリ土類金属イオンがより好ましく、Liイオン又はNaイオンがさらに好ましい。官能基の炭素数は10以下が好ましく、さらに好ましくは7以下であり、特に好ましくは5以下である。官能基の炭素数が10以下であれば十分な水溶性が得られる。
また、カルボキシル基の一部がエステル化されていてもよい。エステル化された単位構造の含有率は全体の70%以下が好ましく、さらに好ましくは50%以下、特に好ましくは30%以下が良い。全体の70%以下であれば、当該ポリマーの水溶性が十分なものとなる。また、エステルとしてはメチルエステル、エチルエステルなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
式(1)又は(2)で表される繰り返し単位を60%以上含むポリマーであれば、電気化学素子に好適な電気化学的安定性及び物理特性を与えることができる。
ポリマーに含まれる芳香族炭化水素基部位が少ないほど、芳香族炭化水素基の酸化によるポリマーの酸化劣化による分子量の変化、ガス発生のおそれがなくなる。
本発明のポリマーは、好ましくはγ−ポリグルタミン酸であり、さらに好ましくはL体のグルタミン酸とD体のグルタミン酸が共存するアタクチックなポリマーである。アタクチックなポリマーは結晶性が低く、柔軟性が高いため、電極にした際に割れが生じにくく、良好な電極シートを構築できる。
ポリマーの分子量が50,000以上であれば電解液へ溶出しにくくなり、また分子鎖の絡み合いによる結着作用が得られるので、結着性も良好になることが期待できる。ポリマーの分子量が9,000,000以下であれば、ポリマーの水への溶解性が得られ、塗工可能な粘度の電極組成物を調製することが可能となる。
ポリマーの重量平均分子量の測定は、ゲルパーミッションクロマトグラフィーで行うことができる。例えば、カラムに東ソー製TSKgel GMPWXL 2本、溶媒として0.2M NaNO3 aq.、示差屈折率(RI)検出器として日本分光製 RI−1530を用いて、標準サンプルとして東ソー製 TSKgel std PEO及びAgilent製 PEGを用いて3次の検量線を引いてPEG換算で測定できる。サンプル濃度は0.3重量%(以降wt%と記載する。)程度とするとよい。
本発明のバインダーは、本発明のポリマー、その他の成分及び溶媒からなってもよく、本発明のポリマー及び溶媒のみからなってもよい。その他の成分とは、エマルション、分散剤、その他の水溶性高分子などである。
バインダーが分散剤を含む場合には、後述する導電助剤100wt%に対して5〜20wt%含有することが好ましい。分散剤の含有量がこのような範囲であると、導電助剤を充分に微粒子化でき、且つ活物質を混合した場合の分散性を充分に確保することが可能となる。
バインダーのpHは、バインダーの1wt%水溶液をガラス電極式水素イオン度計TES−1380(製品名、カスタム社製)で25℃で測定することにより確認できる。
上記電流値の測定は実施例に記載の方法で測定できる。
本発明のバインダーは、二次電池の電極を形成する電極組成物のバインダーとして好適に用いることができる。本発明のバインダーは、正極活物質を含む正極組成物及び負極活物質を含む負極組成物のいずれにも用いることができるが、特に正極組成物に好適に用いることができる。
本発明のバインダーを含む電極組成物(以下、本発明の電極組成物という場合がある)は、バインダーの他に活物質及び導電助剤を含む。
導電性カーボンとしては、ケッチェンブラック、アセチレンブラック等のカーボンブラック;ファイバー状カーボン;黒鉛等がある。これらの中でもケッチェンブラック、アセチレンブラックが好ましい。ケッチェンブラックは中空シェル構造を持ち、導電性ネットワークを形成しやすい。そのため、従来のカーボンブラックに比べ、半分程度の添加量で同等性能を発現することができる。アセチレンブラックは高純度のアセチレンガスを用いることで副生される不純物が非常に少なく、表面の結晶子が発達しているため好ましい。
導電助剤の平均粒子径は、より好ましくは0.01〜0.8μmであり、さらに好ましくは0.03〜0.5μmである。導電助剤の平均粒子径は、動的光散乱の粒度分布計(例えば導電助剤屈折率を2.0とする)により測定することができる。
ファイバー状カーボンは、太さ0.8nm以上、500nm以下、長さ1μm以上100μm以下が好ましい。太さが当該範囲であれば、十分な強度と分散性が得られ、長さが当該範囲内であれば、ファイバー形状による導電パスの確保が可能となる。
正極活物質としては、種々の酸化物、硫化物が挙げられ、具体例としては、二酸化マンガン(MnO2)、リチウムマンガン複合酸化物(例えばLiMn2O4又はLiMnO2)、リチウムニッケル複合酸化物(例えばLiNiO2)、リチウムコバルト複合酸化物(LiCoO2)、リチウムニッケルコバルト複合酸化物(例えばLiNi1−xCoxO2)、リチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)、リチウムマンガンコバルト複合酸化物(例えばLiMnxCo1−xO2)、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物(例えばLiNixMnyCo1−x−yO2)、ポリアニオン系リチウム化合物(例えば、LiFePO4、LiCoPO4F、Li2MnSiO4等)、バナジウム酸化物(例えばV2O5)、Li過剰系ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物(例えばLixNiACoBMnCO2固溶体)、リチウムコバルトリン酸化合物(例えばLiCoPO4)、リチウムニッケルマンガン複合酸化物(例えばLiNi0.5Mn1.5O4)等が挙げられる。また、導電性ポリマー材料、ジスルフィド系ポリマー材料、等の有機材料も挙げられる。硫化リチウム等のイオウ化合物材料も挙げられる。
これらのうち、リチウムマンガン複合酸化物(LiMn2O4)、リチウムニッケル複合酸化物(LiNiO2)、リチウムコバルト複合酸化物(LiCoO2)、リチウムニッケルコバルト複合酸化物(LiNi0.8Co0.2O2)、リチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)、リチウムマンガンコバルト複合酸化物(LiMnxCo1−xO2)、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物(例えばLiNixMnyCo1−x−yO2)、Li過剰系ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物(LixNiACoBMnCO2固溶体)、LiCoPO4、LiNi0.5Mn1.5O4が好ましい。
上記正極活物質のうち、MがNi、Co及びMnから選択される1以上であるLiMO2、LiM2O4又はLi2MO3の複合酸化物が好ましく、MがNi、Co及びMnから選択される1以上であるLiMO2の複合酸化物がより好ましい。Li複合酸化物は導電性ポリマー等の正極物質と比較して体積当たりの電気容量(Ah/L)が大きく、エネルギー密度の向上に有効である。
正極活物質は、電池容量の観点から、LiMO2で表されるLi複合酸化物が好ましい。ここで、MはNiを含むと好ましく、Mのうち25%以上がNiであるとより好ましく、Mの45%以上がNiであるとさらに好ましい。MがNiを含むと、MがCo及びMnの場合に比べて、正極活物質の重量当たりの電気容量(Ah/kg)が大きくなり、エネルギー密度の向上に効果的である。
また、リチウム複合酸化物は、金属イオンの溶出、負極での析出による容量劣化のおそれがあるが、本発明のポリマーのカルボキシル基部位が溶出した金属イオンを補足することで、溶出した金属イオンが負極に到達し、容量劣化が起こることを防止することが期待できる。
被覆に用いる金属酸化物は特に限定されないが、Al2O3、ZrO2、TiO2、SiO2、AlPO4等の金属酸化物や、Liを含有するLiαMβOγで表される化合物でもよい。尚、LiαMβOγにおいて、Mは、Al、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mo、Ag、Ta、W、Irからなる群から選択される1以上の金属元素であり、0≦α≦6、1≦β≦5、0<γ≦12である。
このような含有割合であると、正極組成物から形成される電極を電池の正極として用いた場合の出力特性や電気特性を優れたものとすることが可能となる。より好ましくは、0.5〜12/80〜97/1〜10/0〜6/0〜2である。さらに好ましくは、1.0〜8/85〜97/1.5〜8/0〜4/0〜1.5である。尚、ここでいう「その他の成分」は、本発明のポリマー、正極活物質、導電助剤、エマルション以外の成分を指し、分散剤、本発明のポリマー以外の水溶性高分子等が含まれる。
正極組成物が、本発明のバインダー、正極活物質、導電助剤、エマルションと水とを含むものである場合、当該正極水系組成物の製造方法としては、正極活物質と導電助剤とが均一に分散されることになる限り特に制限されず、ビーズミル、ボールミル、攪拌型混合機等を用いることで製造できる。
負極組成物が、本発明のバインダー、負極活物質、導電助剤、エマルションと水とを含むものである場合、当該負極水系組成物の製造方法としては、負極活物質と導電助剤とが均一に分散されることになる限り特に制限されず、ビーズ、ボールミル、攪拌型混合機等を用いることで製造できる。
より具体的には、電極組成物が正極活物質を含む正極組成物である場合、正極組成物を正極集電体上に塗布及び乾燥することで正極とすることができ、電極組成物が負極活物質を含む負極組成物である場合、負極組成物を負極集電体上に塗布及び乾燥することにより負極とすることができる。
電気伝導性が高く、電解液中の安定性と耐酸化性がよい観点から、正極集電体としてはC、Al、ステンレス鋼等が好ましく、さらに材料コストの観点からAlが好ましい。
炭素系導電助剤としては、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、気相法炭素繊維、グラファイト、グラフェン、カーボンチューブ等が挙げられ、これら一種単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。これらのうち、導電性とコストの観点から、ケッチェンブラック又はアセチレンブラックが好ましい。
尚、プライマー層は箔状の集電体だけに効果があるのではなく、三次元基材でも同様の効果が得られる。
図1は、本発明の正極組成物をリチウムイオン二次電池の正極とした場合の一実施形態を示す概略断面図である。
図1において、リチウムイオン二次電池10は、正極缶9上に正極集電体7、正極6、セパレータ及び電解液5、リチウム金属4(負極)及びSUSスペーサ3がこの順に積層しており、当該積層体は、積層方向両側面をガスケット8によって、及び積層方向をウェーブワッシャー2を介した負極缶1によって固定されている。
有機溶媒としては、例えばプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート等のカーボネート類;γ−ブチロラクトン等のラクトン類;トリメトキシメタン、1,2−ジメトキシエタン、ジエチルエーテル、2−エトキシエタン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン等のエーテル類;ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類;1,3−ジオキソラン、4−メチル−1,3−ジオキソラン等のオキソラン類;アセトニトリル、ニトロメタン、NMP等の含窒素類;ギ酸メチル、酢酸メチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、リン酸トリエステル等のエステル類;ジグライム、トリグライム、テトラグライム等のグライム類;アセトン、ジエチルケトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類;スルホラン等のスルホン類;3−メチル−2−オキサゾリジノン等のオキサゾリジノン類;1,3−プロパンスルトン、4−ブタンスルトン、ナフタスルトン等のスルトン類等が挙げられる。これらの有機溶媒は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
非水系電解液としては、カーボネート類にLiPF6を溶解した溶液が好ましく、該溶液はリチウムイオン二次電池の電解液として特に好適である。
本発明のバインダーに加えて、シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化ニオブ、酸化バリウム等のセラミック粒子を混合しセパレータ上にコートすることで、セパレータの耐熱性を向上できる。
ポリ−γ−グルタミン酸ナトリウム(重量平均分子量230,000、以降「ポリグルタミン酸ナトリウム」と記載)の50wt%水溶液にアセチレンブラック(デンカ株式会社製、HS−100)及び蒸留水を添加し、アセチレンブラック:ポリグルタミン酸ナトリウム=1:1(重量比)となるように混合して、スラリーを得た。以降、特別に記載しない限り、混合の際には泡取り練太郎(THINKY製 ARE−310)を用いた。得られたスラリーをアルミニウム箔に塗布し80℃で乾燥し、さらに真空乾燥を行い、φ13mmで打ち抜いて作用電極とした。
尚、コインセルの各構成部材は以下の通りである。
<コインセルの各構成部材>
正極:上記で製造した13mmφのシート
セパレーター:16mmφガラスセパレータ(アドバンテック製 GA−100)
負極(対極兼、参照極):15mmφのLi箔
電解液:1mol/L LiPF6 EC/DEC=3/7(キシダ化学製)
<測定条件>
測定器:BAS製 ALS660E 電気化学アナライザー
開始電位:自然電位
終了電位:5V v.s.Li+/Li
スイープ速度:1mV/sec
測定温度:25℃
ポリ−γ−グルタミン酸リチウム(重量平均分子量190,000、以降ポリグルタミン酸リチウムと記載)の18wt%水溶液にアセチレンブラック(デンカ株式会社製、HS−100)及び蒸留水を添加し、アセチレンブラック:ポリグルタミン酸リチウム=1:1(重量比)となるように混合して、スラリーを得た。
得られたスラリーを用いて、実施例1−1と同様にしてコインセルを製造し、評価した。結果を表1に示す。
ポリグルタミン酸ナトリウムの水溶液の代わりにPVDFが12wt%の、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液(重量平均分子量280,000、フッ化ビニリデンのホモポリマー)を、蒸留水の代わりにNMPをそれぞれ用いた他は実施例1−1と同様にしてスラリーを調製し、コインセルの製造及び評価を行った。結果を表1に示す。
水(3.6部)及びポリグルタミン酸ナトリウム(3.6部)を混合して均一溶液とし、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(63部)とアセチレンブラックHS−100(デンカ製)(3.4部)を加えて混合分散液とした。さらに水(26部)を加えて、正極組成物(1)を得た。
酸素濃度10ppm以下、水分濃度5ppm以下に管理された、Ar置換のグローブボックス中にて、コインセル(宝泉株式会社製、コインセル2032)の正極缶にガスケットをはめ、製造した電極である正極、セパレータを順に積層し、電解液を加えた。さらに負極、SUSスペーサー、ウェーブワッシャー、負極缶を重ね、コインセルかしめ機(宝泉株式会社製)を用いて、密閉することでコインセルを作製した。得られたコインセルの概略断面図を図1に示す。
尚、コインセルの各構成部材は以下の通りである。
<コインセルの各構成部材>
正極:上記で用意した13mmφのシート
セパレータ:16mmφガラスセパレータ(アドバンテック製 GA−100)
負極(対極兼、参照極):15mmφのLi箔
電解液:1mol/L LiPF6EC/DEC=3/7(キシダ化学製)
尚、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 1gあたり160mAhとして電池容量を算出し、その容量をもとに1C(1時間で完全に放電する電流値)を算出した。
<測定条件>
充放電測定装置:BTS−2004(株式会社ナガノ製)
初期充放電
充電条件:0.1C−CC・CV Cut−off 4.3V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:0.1C−CC Cut−off 2.0V
サイクル充放電
充電条件:1C−CC・CV Cut−off 4.3V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:1C−CC Cut−off 2.0V
[塗膜の均一性]
正極組成物をAl箔に塗工した際に得られた塗膜を目視で確認した。Al箔上にダマやアルミの腐食等が確認できない場合を、均一な塗膜が形成されたとして「○」と評価した。
[結着性]
上述の正極組成物をAl箔に塗工及び乾燥して得られたプレス前の電極箔(20mm×90mm)について、セロテープ(ニチバン製 CT−15)を指の腹で滑らかになるように貼り、50mm/min、180°で引きはがし、引きはがし前後でそれぞれ13mmφの電極を2枚打ち抜き、Al集電体上の電極合材の残存率を算出した。尚、残存率は、平均50%以上残存しているのが好ましく、さらに好ましくは70%以上、特に好ましくは90%以上である。実施例2−1、及び後述する2−2では共に90%以上の残存率であり、電極加工時の粉落ちの抑制などにより、電池の歩留まり向上や良好なサイクル寿命が期待できる。一方で後述する比較例2では残存率が50%を大きく下回っており、電池の歩留り低下やサイクル寿命の低下につながるおそれがある。
水(13部)及びポリグルタミン酸リチウム(3.0部)の均一溶液(ポリグルタミン酸リチウム18wt%溶液)、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(55部)とアセチレンブラックHS−100(デンカ製)(3.0部)を加えて混合分散液とした。さらに水(26部)を加えて、正極組成物(2)を得た。
PVDF(重量平均分子量280,000、フッ化ビニリデンのホモポリマー)2.5部とNMP19部の均一溶液(PVDF12wt%NMP溶液)をLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(45部)とアセチレンブラックHS−100(デンカ製2.5部)に加えて混合分散した。さらにNMP(32部)を加えて混合し、正極組成物(3)を得た。
また、表2の溶媒の項目は、それぞれ正極組成物中の溶媒の含有割合(wt%)を表している。
下記表3−5の各項目も表2と同じ意味である。
また、製造における溶媒コスト、溶媒回収コストの観点から、水を溶媒として用いた実施例2−1及び2−2の正極組成物の製造コストを「○」と評価した。NMPを溶媒として用いた比較例2の正極組成物では、有機溶媒の回収の必要があるため製造コストを「×」と評価した。
初期放電容量は実施例2−1及び実施例2−2と比較例2とで同等の特性を示していることが分かる。
水(2.5部)及びポリグルタミン酸ナトリウム(2.5部)を混合して均一溶液とし、黒鉛(48部)を加えて混合分散液とした。さらに水(47.3部)を加えて、負極組成物を得た。
酸素濃度10ppm以下、水分濃度5ppm以下に管理された、Ar置換のグローブボックス中にて、コインセル(宝泉株式会社製、コインセル2032)の正極缶にガスケットをはめ、製造した電極である負極、セパレータを順に積層し、電解液を加えた。さらにLi金属、SUSスペーサー、ウェーブワッシャー、負極缶を重ね、コインセルかしめ機(宝泉株式会社製)を用いて、密閉することでコインセルを作製した。得られたコインセルの概略断面図を図1に示す。
尚、コインセルの各構成部材は以下の通りである。
<コインセルの各構成部材>
負極:上記で用意した14mmφのシート
セパレータ:16mmφガラスセパレータ(アドバンテック製 GA−100)
対極兼、参照極:15mmφに打ち抜いたLi金属
電解液:1mol/L LiPF6EC/DEC=3/7(キシダ化学製)
尚、評価した放電容量は、下記条件では初回の充放電の不可逆容量が大きいため、2サイクル目の放電容量を採用した。また、容量サイクル維持率は下記サイクル充放電において(40回目の放電容量)/(10回目の放電容量)を容量サイクル維持率として算出した。
尚、黒鉛1gあたり320mAhとして電池容量を算出し、その容量をもとに1C(1時間で完全に放電する電流値)を算出した。
<測定条件>
30℃雰囲気下
初期充放電
充電条件:0.1C−CC・CV Cut−off 0.01V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:0.1C−CC Cut−off 1.0V
サイクル充放電
充電条件:1C−CC・CV Cut−off 0.01V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:1C−CC Cut−off 1.0V
[塗膜の均一性]
負極組成物をCu箔に塗工した際に得られた塗膜を目視で確認した。Cu箔上にダマやアルミの腐食等が確認できない場合を、均一な塗膜が形成されたとして「○」と評価した。
バインダーとして、ポリグルタミン酸ナトリウムの代わりにPVDF(重量平均分子量280,000、フッ化ビニリデンのホモポリマー)を用い、活物質、バインダー及び溶媒の比が表3となるように負極組成物を調製した以外は実施例2−3と同様にして電極及びコインセルを製造し、評価した。結果を表3に示す。
バインダーとして、ポリグルタミン酸ナトリウムの代わりにPVDF#2(重量平均分子量280,000、フッ化ビニリデンのホモポリマーを変性したもの)を用い、活物質、バインダー及び溶媒の比が表3となるように負極組成物を調製した以外は実施例2−3と同様にして電極及びコインセルを製造し、評価した。結果を表3に示す。
活物質として、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2の代わりにLiNi0.5Mn1.5O4を用い、活物質、導電助剤、バインダー及び溶媒の比が表4となるにした以外は、実施例2−1と同様にして正極組成物を調製した。別途、比較例2−2の負極組成物も用意した。
マイクロメーター付フィルムアプリケーター(テスター産業製、SA−204)と自動塗工装置(テスター産業製、PI−1210)を用いて、比較例2−2の負極組成物を11μmのCu箔に塗工し、80℃×10分乾燥し、プレスを室温で行い、1mAh/cm2、空隙率35%の電極を作製した。得られた電極を14mmφに打ち抜いて、150℃5時間真空乾燥を行った。これを負極に用いた。
酸素濃度10ppm以下、水分濃度5ppm以下に管理された、Ar置換のグローブボックス中にて、コインセル(宝泉株式会社製、コインセル2032)の正極缶にガスケットをはめ、正極、セパレータを順に積層し、電解液を加えた。さらに負極、SUSスペーサー、ウェーブワッシャー、負極缶を重ね、コインセルかしめ機(宝泉株式会社製)を用いて、密閉することでコインセルを作製した。得られたコインセルの概略断面図を図1に示す。
尚、コインセルの各構成部材は以下の通りである。
<コインセルの各構成部材>
正極:実施例2−4の正極組成物を用いて製造した13mmφのシート
セパレータ:16mmφガラスセパレータ(アドバンテック製 GA−100)
負極:比較例2−2の負極組成物を用いて製造した14mmφのシート
電解液:1mol/L LiPF6EC/DEC=3/7(キシダ化学製)
尚、LiNi0.5Mn1.5O4 1gあたり135mAhとして電池容量を算出し、その容量をもとに1C(1時間で完全に放電する電流値)を算出した。
<測定条件>
30℃雰囲気下
初期充放電
充電条件:0.1C−CC・CV Cut−off 4.8V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:0.1C−CC Cut−off 2.0V
×2回
サイクル充放電
充電条件:1C−CC・CV Cut−off 4.8V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:1C−CC Cut−off 2.0V
尚、LiNi0.5Mn1.5O4 1gあたり135mAhとして電池容量を算出し、その容量をもとに1C(1時間で完全に放電する電流値)を算出した。
<測定条件>
高温サイクル試験
60℃雰囲気下
初期充放電
充電条件:0.1C−CC・CV Cut−off 4.8V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:0.1C−CC Cut−off 2.0V
×4回
サイクル充放電
充電条件:1C−CC・CV Cut−off 4.8V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:1C−CC Cut−off 2.0V
[塗膜の均一性]
正極組成物をAl箔に塗工した際に得られた塗膜を目視で確認した。Al箔上にダマやアルミの腐食等が確認できない場合を、均一な塗膜が形成されたとして「○」と評価した。
バインダーとして、ポリグルタミン酸ナトリウムの代わりにPVDF(重量平均分子量280,000、フッ化ビニリデンのホモポリマー)を用い、溶媒として、水の代わりにNMPを用い、活物質、導電助剤、バインダー及び溶媒の比が表4となるようした以外は、実施例2−4と同様にして正極組成物を調製し、且つコインセルを製造し、評価した。結果を表4に示す。
活物質として、LiNi0.5Mn1.5O4の代わりにLiFePO4を用い、活物質、導電助剤、バインダー及び溶媒の比が表5となるようにした以外は、実施例2−4と同様にして正極組成物を調製した。
得られた正極組成物を用いて、実施例2−4と同様にして電極及びコインセルを製造し、評価した。結果を表5に示す。
尚、LiFePO4 1gあたり150mAhとして電池容量を算出し、その容量をもとに1C(1時間で完全に放電する電流値)を算出した。
<測定条件>
30℃雰囲気下
初期充放電
充電条件:0.1C−CC・CV Cut−off 4.8V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:0.1C−CC Cut−off 2.0V
×2回
サイクル充放電
充電条件:1C−CC・CV Cut−off 4.8V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:1C−CC Cut−off 2.0V
尚、LiFePO4 1gあたり150mAhとして電池容量を算出し、その容量をもとに1C(1時間で完全に放電する電流値)を算出した。
<測定条件>
高温サイクル試験
60℃雰囲気下
初期充放電
充電条件:0.1C−CC Cut−off 3.8V
放電条件:0.1C−CC Cut−off 2.0V
×2回
サイクル充放電
充電条件:1C−CC Cut−off 3.8V
放電条件:1C−CC Cut−off 2.0V
バインダーとして、ポリグルタミン酸ナトリウムの代わりにPVDF(重量平均分子量280,000、フッ化ビニリデンのホモポリマー)を用い、溶媒として、水の代わりにNMPを用い、活物質、導電助剤、バインダー及び溶媒の比が表5となるようした以外は、実施例2−5と同様に正極組成物を調製し、且つコインセルを製造し、評価した。結果を表5に示す。
負極として、Li箔の代わりに比較例2−3で製造した負極を用いた他は、実施例2−1と同様にしてコインセルを製造した。
尚、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 1gあたり160mAhとして電池容量を算出し、その容量をもとに1C(1時間で完全に放電する電流値)を算出した。
<測定条件>
30℃雰囲気下
初期充放電
充電条件:0.1C−CC・CV Cut−off 4.3V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:0.1C−CC Cut−off 2.0V
×2回
サイクル充放電
充電条件:1C−CC・CV Cut−off 4.3V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:1C−CC Cut−off 2.0V
尚、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 1gあたり190mAhとして電池容量を算出し、その容量をもとに1C(1時間で完全に放電する電流値)を算出した。
<測定条件>
高電圧サイクル試験
30℃雰囲気下
初期充放電
充電条件:0.1C−CC Cut−off 4.5V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:0.1C−CC Cut−off 2.0V
×2回
サイクル充放電
充電条件:1C−CC Cut−off 4.5V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:1C−CC Cut−off 2.0V
×60回
負極として、Li箔の代わりに比較例2−3で製造した負極を用いた他は、比較例2と同様にしてコインセルを製造し、実施例2−6と同じ評価を実施した。結果を表6に示す。
実施例2−6で製造したコインセルについて、下記条件で4.3V、4.4V及び4.5Vまでそれぞれ充電した。充電したコインセルを60℃及び80℃のそれぞれで96時間それぞれ放置し、放置期間の自己放電量を比較した。結果を表7に示す。
<測定条件>
充電条件:0.1C−CC Cut−off 4.5V、4.4V、4.3V
充電終了条件:電流値0.02C以下
放電条件:0.1C−CC Cut−off 2.0V
×2回
充電条件:0.1C−CC Cut−off 4.5V、4.4V、4.3V
充電終了条件:電流値0.02C以下
60℃又は80℃で96時間放置
放電条件:0.1C−CC Cut−off 2.0V
充電条件:0.1C−CC Cut−off 4.5V、4.4V、4.3V
充電終了条件:電流値0.02C以下
×2回
比較例2−6で製造したコインセルについて、実施例2−7と同様の評価を実施した。結果を表7に示す。
以上のことから、ポリグルタミン酸ナトリウムバインダーは、高電位・高温においてリチウムイオン電池の耐久性を向上させる可能性がある。
本願のパリ優先の基礎となる日本出願明細書の内容を全てここに援用する。
例えば、実施例はリチウムイオン二次電池の正極用バインダーを例にとって説明したが、これに限定されるものではなく、その他の電気化学素子、例えばリチウムイオン電池の負極用バインダー、リチウムイオン電池のセパレータコート用バインダー、電気二重層キャパシタのバインダー等としても好適に用いることができる。特に、リチウムイオン電池のセパレータコート用バインダーやキャパシタ用バインダー等、酸化環境にさらされる他の電気デバイスには好適に用いることができる。
Claims (28)
- カルボキシル基及び/若しくはその塩を有するポリマーと、アミド基及び/若しくはアミド結合を有するポリマー、又は
カルボキシル基及び/若しくはその塩、並びにアミド基及び/若しくはアミド結合を有するポリマーを含有する電気化学素子用バインダー。 - さらに水を含む請求項1に記載の電気化学素子用バインダー。
- 前記金属イオンが、アルカリ金属イオン又はアルカリ土類金属イオンである請求項3に記載の電気化学素子用バインダー。
- 前記金属イオンが、アルカリ金属イオンである請求項3又は4に記載の電気化学素子用バインダー。
- 前記金属イオンが、Liイオン又はNaイオンである請求項3〜5のいずれかに記載の電気化学素子用バインダー。
- 前記カルボキシル基の一部がエステル化している請求項1〜6のいずれかに記載の電気化学素子用バインダー。
- 前記カルボキシル基及び/又はその塩、並びにアミド基及び/又はアミド結合を有するポリマーが、グルタミン酸の中和物及びアスパラギン酸の中和物から選択される1以上のアミノ酸がα位、β位、又はγ位でアミド結合した重合体である請求項1〜7のいずれかに記載の電気化学素子用バインダー。
- 前記ポリマーに含まれる芳香族炭化水素基を含む繰り返し単位が20%以下である請求項1〜8のいずれかに記載の電気化学素子用バインダー。
- 前記ポリマーの重量平均分子量(Mw、PEG換算)が50,000〜9,000,000である請求項1〜9のいずれかに記載の電気化学素子用バインダー。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の電気化学素子用バインダーを含むリチウムイオン電池電極用バインダー。
- 請求項11に記載のリチウムイオン電池電極用バインダーを含有するリチウムイオン電池用電極組成物。
- 請求項12に記載のリチウムイオン電池用電極組成物を用いた、リチウムイオン電池用電極。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の電気化学素子用バインダーを含有するリチウムイオン電池セパレータ用組成物用バインダー。
- 請求項14に記載のリチウムイオン電池セパレータ組成物用バインダーを含むリチウムイオン電池セパレータ用組成物。
- 請求項15に記載したリチウムイオン電池セパレータ用組成物を用いたリチウムイオン電池用セパレータ。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の電気化学素子用バインダーを含むリチウムイオン電池電極保護膜用バインダー。
- 請求項17に記載のリチウムイオン電池電極保護膜用バインダーを含むリチウムイオン電池電極保護膜用組成物。
- 請求項18に記載のリチウムイオン電池電極保護膜用組成物を用いたリチウムイオン電池電極保護膜。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の電気化学素子用バインダーを用いたリチウムイオン電池。
- 請求項20に記載のリチウムイオン電池を備える電気機器。
- 請求項20に記載のリチウムイオン電池を備える車両。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の電気化学素子用バインダーを含む電気二重層キャパシタ用バインダー。
- 請求項23に記載した電気二重層キャパシタ用バインダーを含む電気二重層キャパシタ電極用組成物。
- 請求項24に記載の電気二重層キャパシタ電極用組成物を用いた電気二重層キャパシタ電極。
- 請求項25に記載した電気二重層キャパシタ電極を備える電気二重層キャパシタ。
- 請求項26に記載した電気二重層キャパシタを用いた電気機器。
- 請求項26に記載した電気二重層キャパシタを用いた車両。
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