JPWO2017130853A1 - パターン形成方法、加工基板の製造方法、光学部品の製造方法、回路基板の製造方法、電子部品の製造方法、インプリントモールドの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【化1】
Description
硬化性組成物(A1)層上に、少なくとも重合性化合物(a2)を含む硬化性組成物(A2)の液滴を離散的に滴下して積層する工程(2)、
モールドと基板の間に硬化性組成物(A1)及び硬化性組成物(A2)が部分的に混合してなる層をサンドイッチする工程(3)、
前記2種の硬化性組成物が部分的に混合してなる層のうち、モールドと基板にサンドイッチされた部分をモールド側から光を照射することにより一度に硬化させる工程(4)、
モールドを硬化後の硬化性組成物からなる層から引き離す工程(5)、
を該順に有するパターン形成方法であって、
硬化性組成物(A1)が、重合性化合物(a1)として下記一般式(1)で表される化合物を少なくとも含有することを特徴とする。
硬化性組成物(A1)層上に、少なくとも重合性化合物(a2)を含む硬化性組成物(A2)の液滴を離散的に滴下して積層する工程(2)、
モールドと基板の間に硬化性組成物(A1)及び硬化性組成物(A2)が部分的に混合してなる層をサンドイッチする工程(3)、
前記2種の硬化性組成物が部分的に混合してなる層のうち、モールドと基板にサンドイッチされた部分をモールド側から光を照射することにより一度に硬化させる工程(4)、
モールドを硬化後の硬化性組成物からなる層から引き離す工程(5)、
を該順に有するパターン形成方法であって、
硬化性組成物(A1)が、重合性化合物(a1)として下記一般式(1)で表される化合物を少なくとも含有することを特徴とする。
ただし、前記一般式(1)において、Arは置換基を有していてもよい1価の芳香族基を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、R2は置換基を有していてもよい(m+n)価のアルキル基を表し、mは2以上の整数、nは1以上の整数である。
基板の表面に、少なくとも重合性化合物(a1)を含む硬化性組成物(A1)からなる層を積層する工程(1)、
硬化性組成物(A1)層上に、少なくとも重合性化合物(a2)を含む硬化性組成物(A2)の液滴を離散的に滴下して積層する工程(2)、
モールドと基板の間に硬化性組成物(A1)及び硬化性組成物(A2)が部分的に混合してなる層をサンドイッチする工程(3)、
前記2種の硬化性組成物が部分的に混合してなる層のうち、モールドと基板にサンドイッチされた部分をモールド側から光を照射することにより一度に硬化させる工程(4)、
モールドを硬化後の硬化性組成物からなる層から引き離す工程(5)、
を該順に有するパターン形成方法であって、
硬化性組成物(A1)が、重合性化合物(a1)として下記一般式(1)で表される化合物を少なくとも含有する
ことを特徴とする。
ただし、前記一般式(6)において、Arは置換基を有していてもよい1価、2価、3価または4価の芳香族基を表し、Xは単結合または有機連結基を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、nは1、2、3、または4である。
また、溶剤を除く硬化性組成物(A1)の粘度が1mPa・s以上1000mPa・s以下であり、かつ、溶剤を除く硬化性組成物(A2)の粘度が1mPa・s以上12mPa・s以下であることが好ましい。
また、モールドの表面の材質が石英であることが好ましい。
また、型接触工程が、凝縮性ガスを含む雰囲気下で行われることが好ましい。
また、第2の工程が、凝縮性ガスと非凝縮性ガスとの混合ガスの雰囲気下で行われることが好ましい。
また、非凝縮性ガスが、ヘリウムであることが好ましい。
また、凝縮性ガスが、1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパンであることが好ましい。
また、上記パターンの形成方法を有することを特徴とする加工基板の製造方法を包含する。
また、上記パターンの形成方法を有することを特徴とする光学部品の製造方法を包含する。
また、上記パターンの形成方法を有することを特徴とするインプリントモールドの製造方法を包含する。
基板上に、液状の硬化性組成物(A1)を積層する積層工程1(図2A1、2A2)、
前記硬化性組成物(A1)層上に、硬化性組成物(A2)の液滴を離散的に積層する積層工程2(図2B1、2B2)、
モールドと基板の間に硬化性組成物(A1)と硬化性組成物(A2)が部分的に混合してなる層をサンドイッチする型接触工程(図2C)、
前記2種の硬化性組成物が部分的に混合してなる層をモールド側から光を照射することにより一度に硬化させる光照射工程(図2D)、
モールドを硬化後の硬化性組成物からなる層から引き離す離型工程(図2E)、
を有する。
硬化性組成物(A1)202の液膜上に滴下された硬化性組成物(A2)203の液滴は、硬化性組成物(A1)202と混合しながら拡大し、モールド205が押印される。
ここで、硬化性組成物(A2)203の液滴と液滴の間において、硬化性組成物(A1)の濃度が高い領域が生じる。逆に、硬化性組成物(A2)の液滴中央部においては硬化性組成物(A2)の濃度が高い。
この場合、前述の濃度不均一性に基づいて硬化膜207にドライエッチング耐性の不均一性が生じる恐れがある。このため、硬化性組成物(A1)は硬化性組成物(A2)と同等以上のドライエッチング耐性を有していることが要求される。
そこで本発明は、高スループット、かつ、ドライエッチング加工の均一性に優れたSST−NIL技術を提供するものである。
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)は、少なくとも重合性化合物である成分(a)を有する化合物である。本実施形態に係る硬化性組成物はさらに、光重合開始剤である成分(b)、非重合性化合物(c)、溶剤である成分(d)を含有してもよい。
また、本明細書において硬化膜とは、基板上で硬化性組成物を重合させて硬化させた膜を意味する。なお、硬化膜の形状は特に限定されず、表面にパターン形状を有していてもよい。
成分(a)は重合性化合物である。ここで、本明細書において重合性化合物とは、光重合開始剤(成分(b))から発生した重合因子(ラジカル等)と反応し、連鎖反応(重合反応)によって高分子化合物からなる膜を形成する化合物である。
このような重合性化合物としては、例えば、ラジカル重合性化合物が挙げられる。成分(a)である重合性化合物は、一種類の重合性化合物のみから構成されていてもよく、複数種類の重合性化合物で構成されていてもよい。
一般式(1)中、Arは置換基を有していてもよい1価の芳香族基を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、R2は置換基を有していてもよい(m+n)価のアルキル基を表し、mは2以上の整数、nは1以上の整数である。
なお、mは2以上4以下の整数であることが好ましく、nは1以上4以下の整数であることが好ましい。
また、上記一般式(1)で表される多官能(メタ)アクリルモノマー、具体的には例えば後述するPhEDAやPhPDAは特に、100mPa・s程度以下の比較的低い粘度を有する。溶剤を除く硬化性組成物(A1)の粘度が低いほど、スプレッド及びフィルは速やかに完了する(非特許文献1)。つまり、上記一般式(1)で表される多官能(メタ)アクリルモノマーを重合性化合物(a)成分として含有する硬化性組成物(A1)を用いれば、光ナノインプリント法を高いスループットで実施することができる。
ただし、前記一般式(6)において、Arは置換基を有していてもよい1価、2価、3価または4価の芳香族基を表し、Xは単結合または有機連結基を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、nは1、2、3、または4である。特に、nは、1または2であることが好ましい。
上記一般式(6)で表される多官能(メタ)アクリルモノマーを重合性化合物として含有する本実施形態に係る硬化性組成物(A1)の硬化膜は、高いドライエッチング耐性を有する。
成分(b)は、光重合開始剤である。
本明細書において光重合開始剤は、所定の波長の光を感知して上記重合因子(ラジカル)を発生させる化合物である。具体的には、光重合開始剤は、光(赤外線、可視光線、紫外線、遠紫外線、X線、電子線等の荷電粒子線等、放射線)によりラジカルを発生する重合開始剤(ラジカル発生剤)である。
成分(b)は、一種類の光重合開始剤で構成されていてもよく、複数種類の光重合開始剤で構成されていてもよい。
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)は、前述した、成分(a)、成分(b)の他に、種々の目的に応じ、本発明の効果を損なわない範囲で、更に成分(c)として非重合性化合物を含有することができる。このような成分(c)としては、(メタ)アクリロイル基などの重合性官能基を有さず、かつ、所定の波長の光を感知して上記重合因子(ラジカル)を発生させる能力を有さない化合物が挙げられる。例えば、増感剤、水素供与体、内添型離型剤、界面活性剤、酸化防止剤、ポリマー成分、その他添加剤等が挙げられる。成分(c)として前記化合物を複数種類含有してもよい。
増感剤は、一種類を単独で用いてもよいし、二種類以上を混合して用いてもよい。
このような水素供与体の具体例としては、n−ブチルアミン、ジ−n−ブチルアミン、トリ−n−ブチルホスフィン、アリルチオ尿素、s−ベンジルイソチウロニウム−p−トルエンスルフィネート、トリエチルアミン、ジエチルアミノエチルメタクリレート、トリエチレンテトラミン、4,4’−ビス(ジアルキルアミノ)ベンゾフェノン、N,N−ジメチルアミノ安息香酸エチルエステル、N,N−ジメチルアミノ安息香酸イソアミルエステル、ペンチル−4−ジメチルアミノベンゾエート、トリエタノールアミン、N−フェニルグリシンなどのアミン化合物、2−メルカプト−N−フェニルベンゾイミダゾール、メルカプトプロピオン酸エステル等のメルカプト化合物、等が挙げられるが、これらに限定されない。
水素供与体は、一種類を単独で用いてもよいし二種類以上を混合して用いてもよい。また、水素供与体は、増感剤としての機能を有してもよい。
炭化水素系界面活性剤としては、炭素数1〜50のアルキルアルコールに炭素数2〜4のアルキレンオキサイドを付加した、アルキルアルコールポリアルキレンオキサイド付加物等が含まれる。
内添型離型剤は、一種類を単独で用いてもよいし、二種類以上を混合して用いてもよい。
成分(c)の配合割合を成分(a)、成分(b)、成分(c)の合計に対して50重量%以下とすることにより、得られる硬化膜をある程度の機械的強度を有する硬化膜とすることができる。
本実施形態に係る硬化性組成物は、成分(d)として溶剤を含有していてもよい。成分(d)としては、成分(a)、成分(b)、成分(c)が溶解する溶剤であれば、特に限定はされない。好ましい溶剤としては常圧における沸点が80℃以上200℃以下の溶剤である。さらに好ましくは、エステル構造、ケトン構造、水酸基、エーテル構造のいずれかを少なくとも1つ有する溶剤である。具体的には、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、シクロヘキサノン、2−ヘプタノン、γ−ブチロラクトン、乳酸エチルから選ばれる単独、あるいはこれらの混合溶剤である。
本実施形態の硬化性組成物(A1)及び(A2)を調製する際には、少なくとも成分(a)、成分(b)を所定の温度条件下で混合・溶解させる。具体的には、0℃以上100℃以下の範囲で行う。成分(c)、成分(d)を含有する場合も同様である。
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)は液体であることが好ましい。なぜならば、後述する型接触工程において、硬化性組成物(A1)及び/または(A2)のスプレッド及びフィルが速やかに完了する、つまり充填時間が短いからである。
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)の溶剤(成分(d))を除く成分の混合物の25℃での粘度は、1mPa・s以上1000mPa・s以下であることが好ましい。また、より好ましくは、1mPa・s以上500mPa・s以下であり、さらに好ましくは、1mPa・s以上100mPa・s以下である。
硬化性組成物(A1)及び(A2)の粘度を100mPa・s以下とすることにより、硬化性組成物(A1)及び(A2)をモールドに接触する際に、スプレッド及びフィルが速やかに完了する(非特許文献1)。つまり、本実施形態に係る硬化性組成物を用いることで、光ナノインプリント法を高いスループットで実施することができる。また、充填不良によるパターン欠陥が生じにくい。
また、粘度を1mPa・s以上とすることにより、硬化性組成物(A1)及び(A2)を基板上に塗布する際に塗りムラが生じにくくなる。さらに、硬化性組成物(A1)及び(A2)をモールドに接触する際に、モールドの端部から硬化性組成物(A1)及び(A2)が流出しにくくなる。
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)の表面張力は、溶剤(成分(d))を除く成分の組成物について23℃での表面張力が、5mN/m以上70mN/m以下であることが好ましい。また、より好ましくは、7mN/m以上50mN/m以下であり、さらに好ましくは、10mN/m以上40mN/m以下である。ここで、表面張力が高いほど、例えば5mN/m以上であると、毛細管力が強く働くため、硬化性組成物(A1)及び/または(A2)をモールドに接触させた際に、充填(スプレッド及びフィル)が短時間で完了する(非特許文献1)。
また、表面張力を70mN/m以下とすることにより、硬化性組成物を硬化して得られる硬化膜が表面平滑性を有する硬化膜となる。
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)の接触角は、溶剤(成分(d))を除く成分の組成物について、基板表面及びモールド表面の双方に対して0°以上90°以下であることが好ましい。接触角が90°より大きいと、モールドパターンの内部や基板−モールドの間隙において毛細管力が負の方向(モールドと硬化性組成物間の接触界面を収縮させる方向)に働き、充填しない。0°以上30°以下であることが特に好ましい。接触角が低いほど毛細管力が強く働くため、充填速度が速い(非特許文献1)。
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)は、できる限り不純物を含まないことが好ましい。ここで記載する不純物とは、前述した成分(a)、成分(b)、成分(c)および成分(d)以外のものを意味する。
したがって、本実施形態に係る硬化性組成物は、精製工程を経て得られたものであることが好ましい。このような精製工程としては、フィルタを用いた濾過等が好ましい。
このような精製工程を経ることで、硬化性組成物に混入したパーティクル等の不純物を取り除くことができる。これにより、パーティクル等の不純物によって、硬化性組成物を硬化した後に得られる硬化膜に不用意に凹凸が生じてパターンの欠陥が発生することを防止することができる。
次に、本実施形態に係るパターン形成方法について、図2A1〜2E及び図3A〜3Cの模式断面図を用いて説明する。
本実施形態に係るパターン形成方法は、光ナノインプリント方法の一形態である。本実施形態のパターン形成方法は、
基板上に、前述の本実施形態の硬化性組成物(A1)を積層する積層工程1(図2A1、2A2)、
前記硬化性組成物(A1)層上に、硬化性組成物(A2)を積層する積層工程2(図2B1、2B2)、
モールドと基板の間に硬化性組成物(A1)と硬化性組成物(A2)が部分的に混合してなる層をサンドイッチする型接触工程(図2C)、
前記2種の硬化性組成物が部分的に混合してなる層をモールド側から光を照射することにより一度に硬化させる光照射工程(図2D)、
モールドを硬化後の硬化性組成物からなる層から引き離す離型工程(図2E)、
を有する。
本工程(積層工程1)では、図2A1、2A2に示す通り、前述した本実施形態に係る硬化性組成物(A1)202を基板201上に積層(塗布)して塗布膜を形成する。
硬化性組成物(A1)202を配置する対象である基板201は、被加工基板であり、通常、シリコンウエハが用いられる。基板201上には、被加工層が形成されていてもよい。基板201及び被加工層の間にさらに他の層が形成されていてもよい。また、基板201として石英基板を用いれば、石英インプリントモールドのレプリカ(モールドレプリカ)を作製することができる。
ただし本発明において、基板201はシリコンウエハや石英基板に限定されるものではない。基板201は、アルミニウム、チタン−タングステン合金、アルミニウム−ケイ素合金、アルミニウム−銅−ケイ素合金、酸化ケイ素、窒化ケイ素等の半導体デバイス用基板として知られているものの中からも任意に選択することができる。
なお、使用される基板201(被加工基板)あるいは被加工層の表面は、シランカップリング処理、シラザン処理、有機薄膜の成膜、等の表面処理によって硬化性組成物(A1)及び(A2)との密着性を向上されていてもよい。
スピンコート法を用いて硬化性組成物(A1)202を基板201あるいは被加工層上に配置する場合、必要に応じてベーク工程を実施し、溶剤成分(d)を揮発させても良い。
なお、硬化性組成物(A1)202の平均膜厚は、使用する用途によっても異なるが、例えば、0.1nm以上10,000nm以下であり、好ましくは1nm以上20nm以下であり、特に好ましくは1nm以上10nm以下である。
本工程(積層工程2)では、図2B1、2B2に示す通り、硬化性組成物(A2)203の液滴を、前記硬化性組成物(A1)層上に離散的に滴下して配置することが好ましい。配置方法としてはインクジェット法が特に好ましい。硬化性組成物(A2)203の液滴は、モールド上に凹部が密に存在する領域に対向する基板上には密に、凹部が疎に存在する領域に対向する基板上には疎に配置される。このことにより、後述する残膜を、モールド上のパターンの疎密によらずに均一な厚さに制御することができる。
次に、図2Cに示すように、前工程(積層工程1、2)で形成された硬化性組成物(A1)及び硬化性組成物(A2)が部分的に混合してなる液体にパターン形状を転写するための原型パターンを有するモールド205を接触させる。これにより、モールド205が表面に有する微細パターンの凹部に硬化性組成物(A1)及び硬化性組成物(A2)が部分的に混合してなる液体が充填(フィル)されて、モールドの微細パターンに充填(フィル)された液膜となる。
パターン高さが低いほど、離型工程においてモールドをレジストの光硬化膜から引き剥がす力、すなわち離型力が低く、また、離型に伴ってレジストパターンがひきちぎられてマスク側に残存する離型欠陥数が少ない。モールドを引き剥がす際の衝撃によるレジストパターンの弾性変形で隣接レジストパターン同士が接触し、レジストパターンが癒着あるいは破損する場合があるが、パターン幅に対してパターン高さが2倍程度以下(アスペクト比2以下)であると、それらの不具合を回避できる可能性が高い。一方、パターン高さが低過ぎると、被加工基板の加工精度が低い。
凝縮性ガスの沸点は、型接触工程の雰囲気温度以下であれば限定はされないが、−10℃〜23℃が好ましく、さらに好ましくは10℃〜23℃である。この範囲であれば、充填性がさらに優れる。
型接触工程の雰囲気温度は、特に制限がないが、20℃〜25℃が好ましい。
次に、図2Dに示すように、硬化性組成物(A1)及び硬化性組成物(A2)が部分的に混合してなる層に対し、モールド205を介して光を照射する。より詳細には、モールドの微細パターンに充填された硬化性組成物(A1)及び/または(A2)に、モールド205を介して光を照射する。これにより、モールド205の微細パターンに充填された硬化性組成物(A1)及び/または(A2)は、照射される光によって硬化してパターン形状を有する硬化膜207となる。
これらの中でも、照射光206は、紫外光が特に好ましい。これは、硬化助剤(光重合開始剤)として市販されているものは、紫外光に感度を有する化合物が多いからである。ここで紫外光を発する光源としては、例えば、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、低圧水銀灯、Deep−UVランプ、炭素アーク灯、ケミカルランプ、メタルハライドランプ、キセノンランプ、KrFエキシマレーザ、ArFエキシマレーザ、F2エキシマレーザ等が挙げられるが、超高圧水銀灯が特に好ましい。また使用する光源の数は1つでもよいし又は複数であってもよい。また、光照射を行う際には、モールドの微細パターンに充填された硬化性組成物(A1)及び/または(A2)の全面に行ってもよく、一部領域にのみ行ってもよい。
また、光照射は、基板上の全領域に断続的に複数回行ってもよいし、全領域に連続照射してもよい。さらに、第一の照射過程で一部領域Aを照射し、第二の照射過程で領域Aとは異なる領域Bを照射してもよい。
次に、パターン形状を有する硬化膜207とモールド205と引き離す。本工程(離型工程)では、図2Eに示すように、パターン形状を有する硬化膜207とモールド205とを引き離し、図2Dの工程(光照射工程)において、モールド205上に形成された微細パターンの反転パターンとなるパターン形状を有する硬化膜207が自立した状態で得られる。なお、パターン形状を有する硬化膜207の凹凸パターンの凹部にも硬化膜が残存するが、この膜のことを残膜と呼ぶこととする。
パターン形状を有する硬化膜207とモールド205とを引き離す方法としては、引き離す際にパターン形状を有する硬化膜207の一部が物理的に破損しなければ特に限定されず、各種条件等も特に限定されない。例えば、基板201(被加工基板)を固定してモールド205を基板201から遠ざかるように移動させて剥離してもよい。もしくは、モールド205を固定して基板201をモールドから遠ざかるように移動させて剥離してもよい。あるいは、これらの両方を正反対の方向へ引っ張って剥離してもよい。
以上の積層工程1(図2A1、2A2)〜離型工程(図2E)を有する一連の工程(製造プロセス)によって、所望の凹凸パターン形状(モールド205の凹凸形状に因むパターン形状)を、所望の位置に有する硬化膜を得ることができる。
離型工程(図2E)により得られる硬化膜は、特定のパターン形状を有するものの、このパターン形状が形成される領域以外の領域においても図3Aに示すように、硬化膜の一部が残る場合がある(以下、このような硬化膜の一部を「残膜303」と称する)。そのような場合は、図3Bに示すように、得られたパターン形状を有する硬化膜のうちの除去すべき領域にある硬化膜(残膜303)をエッチングガス1などにより除去する。これにより、所望の凹凸パターン形状(図2C〜2Eのモールド205の凹凸形状に因むパターン形状)を有し、残膜のない硬化膜パターン304を得ることができる。基板301の表面が露出する。
残膜のない硬化膜パターン304をレジスト膜として利用して、図3Bの工程にて表面が露出した基板301の一部分に対して、ドライエッチングを行う。ドライエッチングには、従来公知のドライエッチング装置を用いることができる。そして、エッチングガスB(図3Cの306)は、エッチングに供される硬化膜の元素組成及び基板301の元素組成によって適宜選択されるが、CF4、C2F6、C3F8、CCl2F2、CCl4、CBrF3、BCl3、PCl3、SF6、Cl2等のハロゲン系ガス、O2、CO、CO2等の酸素原子を含むガス、He、N2、Ar等の不活性ガス、H2、NH3のガス等を使用することができる。なお、これらのガスは混合して用いることもできる。エッチングガスA(図3Bの305)及びエッチングガスB(図3Cの306)は、同一であっても異なっていても良い。
また、基板201として石英基板を用い、硬化物パターン304をレジスト膜として利用して石英をドライエッチングで加工して、石英インプリントモールドのレプリカ(モールドレプリカ)を作製することもできる。
なお、回路付基板や電子部品を作製する場合、最終的には、加工された基板から硬化物パターン304を除去してもよいが、素子を構成する部材として残す構成としてもよい。
上述した本発明の別の側面は、基板上に前処理コーティングとなる液膜を形成し、液膜に対して液滴を付与することで液滴成分の基板面方向の広がりを促進するインプリント前処理コーティング材料を提供するものである。
前記インプリント前処理コーティング材料が、重合性化合物(a1)として下記一般式(1)で表される化合物を少なくとも含有することを特徴とするインプリント前処理コーティング材料、を包含する。
ただし、前記一般式(1)において、Arは置換基を有していてもよい1価の芳香族基を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、R2は置換基を有していてもよい(m+n)価のアルキル基を表し、mは2以上の整数、nは1以上の整数である。
前記インプリント前処理コーティング材料が、重合性化合物(a1)として下記一般式(6)で表される化合物を少なくとも含有することを特徴とするインプリント前処理コーティング材料、を包含する。
ただし、前記一般式(6)において、Arは置換基を有していてもよい1価、2価、3価または4価の芳香族基を表し、Xは単結合または有機連結基を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、nは1、2、3、または4である。
特に、溶剤を除くインプリント前処理コーティング材料の表面張力が、溶剤を除くインプリントレジストの表面張力より高いことが好ましい。
これにより、液膜に対して液滴を付与することで液滴成分の基板面方向の広がりが促進され、好適なインプリントを実現することができる。
すなわち、溶剤を除く前記インプリント前処理コーティング材料の表面張力が、溶剤を除く前記インプリントレジストの表面張力より高い、という関係で組み合わせたセットとして提供することで、好適なインプリントを実現することができる。
また、本発明の別の側面は、前処理コーティング材料を基板上にコーティングすることで、インプリントを行うための好適な基板の前処理方法をも提供するものである。
(1)硬化性組成物(A1−1)の調製
下記に示される成分(a1)、成分(b1)、成分(c1)、成分(d1)を配合し、これを0.2μmの超高分子量ポリエチレン製フィルタでろ過し、実施例1の硬化性組成物(A1−1)を調製した。
(1−1)成分(a1):合計100重量部
フェニルエチレングリコールジアクリレート(PhEDA):100重量部
(1−2)成分(b1):合計3重量部
Lucirin TPO(BASF製):3重量部
(1−3)成分(c1):合計0重量部
成分(c)は添加しなかった。
(1−4)成分(d1):合計33000重量部
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(東京化成工業製、略称PGMEA):33000重量部
円錐平板方式回転型粘度計RE−85L(東機産業製)を用いて、硬化性組成物(A1−1)の溶剤成分(d1)を除く組成物の25℃における粘度を測定したところ、23.0mPa・sであった。
密着層として厚さ60nmの密着促進層が形成されたシリコンウエハ上に、硬化性組成物(A1−1)の溶剤成分(d1)を除く組成物を2μL滴下した。その後、上から厚さ1mmの石英ガラスを被せ、一辺25mmの正方形の領域に硬化性組成物(A1−1)の溶剤成分(d1)を除く組成物を充填させた。
光照射後、石英ガラスを剥がし、硬化性組成物(A1−1)の溶剤成分(d1)を除く組成物の硬化膜を、シリコンウエハ上に平均膜厚3.2μmで得た。
下記に示される成分(a2)、成分(b2)、成分(c2)、成分(d2)を配合し、これを0.2μmの超高分子量ポリエチレン製フィルタでろ過し、実施例1の硬化性組成物(A2−1)を調製した。
(4−1)成分(a2):合計94重量部
イソボルニルアクリレート(共栄社化学製、商品名:IB−XA):9重量部
ベンジルアクリレート(大阪有機化学工業製、商品名:V#160):38重量部
ネオペンチルグリコールジアクリレート(共栄社化学製、商品名:NP−A):47重量部
(4−2)成分(b2):合計3重量部
Irgacure369(BASF製):3重量部
(4−3)成分(c2):合計0重量部
成分(c)は添加しなかった。
(4−4)成分(d2):合計0重量部
成分(d)は添加しなかった。
硬化性組成物(A1−1)と同様の方法で硬化性組成物(A2−1)の粘度を測定したところ、3.9mPa・sであった。
硬化性組成物(A1−1)と同様の方法で硬化性組成物(A2−1)の硬化膜を作成し、ドライエッチング速度(nm/s)を測定した。この値を100と規定して、本発明の実施例及び比較例の組成物のドライエッチング速度を評価した。
スピンコーターを用いて硬化性組成物(A1−1)をシリコン基板上に塗布することで、5〜10nm程度の厚さの硬化性組成物(A1−1)の膜を得ることができる。
硬化性組成物(A1−1)の膜の上に、インクジェット法を用いて硬化性組成物(A2−1)の1pLの液滴を離散的に配置することができる。液滴量は、例えば、硬化膜の平均膜厚が50nm程度になる量とする。硬化性組成物(A1−1)の粘度が低いため、硬化性組成物(A2−1)の液滴の拡大(プレスプレッド)は速やかである。このため、光ナノインプリントプロセスを高スループットに完了することができる。
硬化性組成物(A1−1)及び硬化性組成物(A2−1)が部分的に混合してなる層に対し、微細パターンが形成された石英モールドを押印し、石英モールドを介して光を照射する。
硬化膜(A3−1)に対して引き続き、ドライエッチング工程を行うが、硬化性組成物(A1−1)が硬化性組成物(A2−1)と同等以上のドライエッチング耐性を有するので、硬化性組成物(A2−1)に対して最適化されたドライエッチング条件でも、光ナノインプリントプロセスを実施した領域に対して均一にドライエッチング加工を施すことができる。
(1)硬化性組成物(A1−2)の調製
下記に示される成分(a1)、成分(b1)、成分(c1)、成分(d1)を配合し、これを0.2μmの超高分子量ポリエチレン製フィルタでろ過し、実施例2の硬化性組成物(A1−2)を調製した。
(1−1)成分(a1):合計100重量部
2−フェニルプロパン−1,3−ジイルジアクリレート(PhPDA):100量部
(1−2)成分(b1):合計0重量部
Lucirin TPO(BASF製):3重量部
(1−3)成分(c1):合計3重量部
成分(b)は添加しなかった。
(1−4)成分(d1):合計33000重量部
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(東京化成工業製、略称PGMEA):33000重量部
硬化性組成物(A1−1)と同様の方法で硬化性組成物(A1−2)の溶剤成分(d1)を除く組成物の25℃における粘度を測定したところ、37.7mPa・sであった。
硬化性組成物(A1−1)と同様の方法で硬化性組成物(A1−2)の硬化膜を作成し、ドライエッチング速度(nm/s)を測定した。硬化性組成物(A2−1)のドライエッチング速度を100とする相対値は、89であった。
実施例1と同様の組成物を硬化性組成物(A2−2)として用いた。
実施例1と同様に、光ナノインプリントプロセスを実施し、パターン形状を有する硬化膜(A3−2)が自立した状態で得られる。硬化性組成物(A1−2)の粘度が低いため、硬化性組成物(A2−2)の液滴の拡大(プレスプレッド)は速やかである。このため、光ナノインプリントプロセスを高スループットに完了することができる。
硬化膜(A3−2)に対して引き続き、ドライエッチング工程を行うが、硬化性組成物(A1−2)が硬化性組成物(A2−2)と同等以上のドライエッチング耐性を有するので、硬化性組成物(A2−2)に対して最適化されたドライエッチング条件でも、光ナノインプリントプロセスを実施した領域に対して均一にドライエッチング加工を施すことができる。
(1)〜(3)硬化性組成物(A1−0´)について
比較例1において、硬化性組成物(A1)は使用しなかった。
(4)〜(6)硬化性組成物(A2−0´)
実施例1と同様の組成物を硬化性組成物(A2−0´)として用いた。
(7)光ナノインプリントプロセス
硬化性組成物(A1)を用いないこと以外は実施例1と同様に、光ナノインプリントプロセスを実施し、パターン形状を有する硬化膜(A3−0´)が自立した状態で得られる。硬化性組成物(A2−0´)の液滴の拡大(プレスプレッド)は比較的遅い。このため、光ナノインプリントプロセスのスループットが低い。
硬化膜(A3−0´)に対して引き続き、ドライエッチング工程を行うが、光ナノインプリントプロセスを実施した領域に対して均一にドライエッチング加工を施すことができる。
実施例1〜2及び比較例1の組成表を表1及び表2に、発明の効果を表3にまとめて示す。
実施例1〜2で使用される成分(a1)はドライエッチング耐性の高い材料であり、硬化性組成物(A1)の濃度が高い領域においても、硬化膜のドライエッチング耐性を高くすることができる。これにより、被加工基板の加工に不具合が生じない、すなわち均一な加工を実現できる。
102 硬化性組成物
104、204 液滴の拡がる方向
105、205 モールド
106、206 照射光
107、207、302 パターン形状を有する硬化膜
108、303 残膜
202 硬化性組成物(A1)
203 硬化性組成物(A2)
304 残膜のない硬化膜パターン
305 エッチングガスA
306 エッチングガスB
Claims (26)
- 基板の表面に、少なくとも重合性化合物(a1)を含む硬化性組成物(A1)からなる層を積層する工程(1)、
硬化性組成物(A1)層上に、少なくとも重合性化合物(a2)を含む硬化性組成物(A2)の液滴を離散的に滴下して積層する工程(2)、
モールドと基板の間に硬化性組成物(A1)及び硬化性組成物(A2)が部分的に混合してなる層をサンドイッチする工程(3)、
前記2種の硬化性組成物が部分的に混合してなる層のうち、モールドと基板にサンドイッチされた部分をモールド側から光を照射することにより一度に硬化させる工程(4)、
モールドを硬化後の硬化性組成物からなる層から引き離す工程(5)、
を該順に有するパターン形成方法であって、
硬化性組成物(A1)が、重合性化合物(a1)として下記一般式(1)で表される化合物を少なくとも含有する
ことを特徴とするパターン形成方法。
ただし、前記一般式(1)において、Arは置換基を有していてもよい1価の芳香族基を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、R2は置換基を有していてもよい(m+n)価のアルキル基を表し、mは2以上の整数、nは1以上の整数である。 - 基板の表面に、少なくとも重合性化合物(a1)を含む硬化性組成物(A1)からなる層を積層する工程(1)、
硬化性組成物(A1)層上に、少なくとも重合性化合物(a2)を含む硬化性組成物(A2)の液滴を離散的に滴下して積層する工程(2)、
モールドと基板の間に硬化性組成物(A1)及び硬化性組成物(A2)が部分的に混合してなる層をサンドイッチする工程(3)、
前記2種の硬化性組成物が部分的に混合してなる層のうち、モールドと基板にサンドイッチされた部分をモールド側から光を照射することにより一度に硬化させる工程(4)、
モールドを硬化後の硬化性組成物からなる層から引き離す工程(5)、
を該順に有するパターン形成方法であって、
硬化性組成物(A1)が、重合性化合物(a1)として下記一般式(1)で表される化合物を少なくとも含有する
ことを特徴とするパターン形成方法。
ただし、前記一般式(6)において、Arは置換基を有していてもよい1価、2価、3価または4価の芳香族基を表し、Xは単結合または有機連結基を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、nは1、2、3、または4である。
- 溶剤を除く前記硬化性組成物(A1)の表面張力が、溶剤を除く前記硬化性組成物(A2)の表面張力より高いことを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 溶剤を除く前記硬化性組成物(A1)の粘度が1mPa・s以上1000mPa・s以下であり、かつ、溶剤を除く前記硬化性組成物(A2)の粘度が1mPa・s以上12mPa・s以下であることを特徴とする請求項1から9のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記モールドの表面の材質が石英であることを特徴とする請求項1から10のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記型接触工程が、凝縮性ガスを含む雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項1から11のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記第2の工程が、前記凝縮性ガスと非凝縮性ガスとの混合ガスの雰囲気下で行われることを特徴とする請求項12に記載のパターン形成方法。
- 前記非凝縮性ガスが、ヘリウムであることを特徴とする請求項13に記載のパターン形成方法。
- 前記凝縮性ガスが、1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパンであることを特徴とする請求項12から14のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 請求項1から15のいずれか1項に記載のパターンの形成方法を有することを特徴とする加工基板の製造方法。
- 請求項1から15のいずれか1項に記載のパターンの形成方法を有することを特徴とする光学部品の製造方法。
- 請求項1から17のいずれか一項に記載のパターンの形成方法を有することを特徴とするインプリントモールドの製造方法。
- 基板上に前処理コーティングとなる液膜を形成し、前記液膜に対して液滴を付与することで液滴成分の基板面方向の広がりを促進するインプリント前処理コーティング材料であって、
前記インプリント前処理コーティング材料が、重合性化合物(a1)として下記一般式(6)で表される化合物を少なくとも含有することを特徴とするインプリント前処理コーティング材料。
ただし、前記一般式(6)において、Arは置換基を有していてもよい1価、2価、3価または4価の芳香族基を表し、Xは単結合または有機連結基を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、R1は置換基を有していてもよいアルキル基または水素原子を表し、nは1、2、3、または4である。
- 前記インプリント前処理コーティング材料の表面張力が、付与される前記液滴の表面張力よりも高い請求項19または20に記載のインプリント前処理コーティング材料。
- 請求項19から21のいずれか1項に記載のインプリント前処理コーティング材料と、前記インプリント前処理コーティング材料でコーティングされた基板に滴下するためのインプリントレジストと、を有するセット。
- 溶剤を除く前記インプリント前処理コーティング材料の表面張力が、溶剤を除く前記インプリントレジストの表面張力より高いことを特徴とする請求項22に記載のセット。
- 請求項23に記載のセットに用いるインプリントレジスト。
- 基板上に硬化性組成物を配置してインプリントを行うための前処理方法であって、請求項19から21のいずれか1項に記載のインプリント前処理コーティング材料を基板上にコーティングすることを特徴とする基板の前処理方法。
- 基板上にパターンを形成するためのパターン形成方法であって、請求項19から21のいずれか1項に記載のインプリント前処理コーティング材料がコーティングされた基板上にレジストを不連続に滴下する工程を有することを特徴とするパターン形成方法。
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