JPWO2017018533A1 - エピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)エピタキシャル成長炉内に珪素系材料ガス及び炭素系材料ガスを流して、熱CVD法により炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素をエピタキシャル成長させてエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハを製造する方法であって、エピタキシャル成長を開始する前に、エピタキシャル成長炉内にエッチングガスを流して、炭化珪素単結晶基板の表面を算術平均粗さRa値が0.5nm以上3.0nm以下となるように予めエッチングすることを特徴とするエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
(2)前記エッチングの後、珪素系材料ガス及び炭素系材料ガスを前記エピタキシャル成長炉内に供給して、前記エッチングされた前記炭化珪素単結晶基板の表面上に炭化珪素をエピタキシャル成長させてバッファー層を形成し、引き続き前記バッファー層上に炭化珪素をエピタキシャル成長させてデバイス動作層を形成するに際し、前記バッファー層を形成した時の前記珪素系材料ガス及び前記炭素系材料ガスのSi原子数に対するC原子数の比C/Siよりも高いC/Siにすることを特徴とする(1)に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
(3)前記C/Siを0.3以上0.6以下にして、前記珪素系材料ガス及び前記炭素系材料ガスを前記エピタキシャル成長炉内に供給して、1600℃以上1700℃以下の成長温度、及び、2kPa以上10kPa以下の成長圧力にて、炭化珪素を前記炭化珪素単結晶基板上にエピタキシャル成長させて厚さ0.5μm以上1μm以下のバッファー層を形成することを特徴とする(2)に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
(4)前記C/Siを1.0以上2.0以下のC/Si比にして、前記珪素系材料ガス及び前記炭素系材料ガスを前記エピタキシャル成長炉内に供給して、1600℃以上1700℃以下の成長温度、及び、2kPa以上10kPa以下の成長圧力にて、前記デバイス動作層を形成することを特徴とする(2)又は(3)に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
(5)前記エッチングガスが水素ガスを含むことを特徴とする(1)〜(4)のうちいずれかに記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
(6)前記炭化珪素単結晶基板は、(0001)面に対して<11−20>方向へ傾けたオフ角度が2°以上4°以下であることを特徴とする(1)〜(5)のうちいずれかに記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
(7)前記炭化珪素単結晶基板の表面における基底面転位の95%以上が、前記バッファー層と前記炭化珪素単結晶基板の界面で貫通刃状転位に変換されることを特徴とする(1)〜(6)のうちいずれかに記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
次に、本発明におけるエピタキシャルSiC単結晶ウェハの製造方法について、図3の成長シーケンスを用いて説明する。
(エッチング工程)
SiC単結晶基板をエピタキシャル成長炉にセットし、SiC単結晶基板の表面のエッチングを開始するまでの条件は、図2に示した内容と同様である。従って、使用するエッチングガス、エッチングガスの圧力条件、エッチング時の温度、ガス流量は、従来技術におけるエッチング工程の条件と同じである。但し、エッチング時間t2は0.5〜1.5時間程度として、SiC単結晶基板の表面に基底面転位を起点とした短いステップバンチングが形成されるようにする。エッチング量は500nm〜1000nm程度である。このエッチング量は、以下で示す短いステップバンチングを発生させるために必要な量であり、少なすぎるとステップバンチング密度が不足して十分な基底面転位の変換効率が得られず、多すぎると表面荒れが発生し、この場合も基底面転位の変換効率が下がる。
(バッファー層の形成工程)
本発明の第2実施形態では、第1実施形態におけるSiC単結晶基板のエッチング後に、エピタキシャル成長炉内に珪素系及び炭素系の材料ガスを流してSiCをエピタキシャル成長させて、バッファー層とデバイス動作層とを形成する手順について、図6の成長シーケンスを用いて説明する。SiC単結晶基板をセットし、SiC単結晶基板表面のエッチングが終了するまでは図3と同様である。エッチング終了後、材料ガスであるSiH4とC3H8とを導入して成長を開始するが、先ず、バッファー層を形成し、次いで、デバイス動作層を形成する。このバッファー層は、貫通刃状転位への変換を促進させて、基底面転位を低減させる役割を主に担い、デバイス動作層はデバイスの形成に用いられるものである。
(デバイス動作層の形成工程)
第3実施形態では、第2実施形態によるバッファー層形成後、デバイス動作層が、使用されるデバイスの用途に応じた成長条件で成長させる。尚、バッファー層形成工程とデバイス動作層との間に前記バッファー層をエッチングする工程を入れず、前記バッファー層を形成した時の珪素系材料ガス及び炭素系材料ガスのC/Siよりも高いC/Si値にて、珪素系材料ガス及び炭素系材料ガスを流して、前記バッファー層上に直接的に炭化珪素をエピタキシャル成長させてデバイス動作層を形成する。
先ず、SiC単結晶基板の表面を算術平均粗さRa値が0.5nm以上3.0nm以下となるようにエッチングした後、バッファー層を設けずに、直接デバイス動作層を形成した例を参考例1〜4として示す。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角は4°である(オフ方向は参考例1と同じ)。水素ガス中でのエッチング開始までは参考例1と同様であるが、この参考例2ではエッチング時間を60分とし、エッチング後のSiC単結晶基板の表面粗さRa値が1.3nmになるようにした。エッチング後は参考例1と同様にエピタキシャル成長を行った(バッファー層の形成は無し)。成長後のエピタキシャル膜を溶融KOHでエッチングし、エッチピットによる転位密度の評価を行ったところ、SiC単結晶基板表面の基底面転位の変換率は97%であった。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は4°である(オフ方向は参考例1と同じ)。水素ガス中でのエッチング開始までは参考例1と同様であるが、この参考例3ではエッチング時間を80分とし、エッチング後のSiC単結晶基板の表面粗さRa値が3.0nmになるようにした。エッチング後は参考例1と同様にエピタキシャル成長を行った(バッファー層の形成は無し)。成長後のエピタキシャル膜を溶融KOHでエッチングし、エッチピットによる転位密度の評価を行ったところ、SiC単結晶基板表面の基底面転位の変換率は97%であった。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角が2°であること以外は、水素ガスによるエッチング、エッチング後のSiC単結晶基板のRa値、及びエピタキシャル成長の条件は参考例1と同様である(バッファー層の形成は無し)。成長後のエピタキシャル膜を溶融KOHでエッチングし、エッチピットによる転位密度の評価を行ったところ、SiC単結晶基板表面の基底面転位の変換率は96%であった。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角は4°である(オフ方向は参考例1と同じ)。水素ガスによるエッチングや、エッチング後のSiC単結晶基板のRa値は参考例1と同様である。エッチング後、成長炉の温度を1650℃に上げて、バッファー層を成長させた。成長条件はSiH4流量が毎分50cm3、C3H8流量が毎分6.7cm3(C/Si比は0.4)であり、成長圧力は6kPaとして、膜厚0.5μmのSiCエピタキシャル膜を得た。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角は4°である(オフ方向は参考例1と同じ)。水素ガスによるエッチングや、エッチング後のSiC単結晶基板のRa値は参考例2と同様である。エッチング後、成長炉の温度を1650℃に上げて、バッファー層を成長させた。成長条件はSiH4流量が毎分50cm3、C3H8流量が毎分5cm3(C/Si比は0.3)であり、成長圧力は6kPaとして、膜厚0.8μmのSiCエピタキシャル膜を得た。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角は4°である(オフ方向は参考例1と同じ)。水素ガスによるエッチングや、エッチング後のSiC単結晶基板のRa値は参考例3と同様である。エッチング後、成長炉の温度を1650℃に上げて、バッファー層を成長させた。成長条件はSiH4流量が毎分50cm3、C3H8流量が毎分10cm3(C/Si比は0.6)であり、成長圧力は6kPaとして、膜厚1μmのSiCエピタキシャル膜を得た。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角が2°である以外は実施例1と同様にしてエッチング、エピタキシャル膜の成長を行った。成長後のエピタキシャル膜を溶融KOHでエッチングし、エッチピットによる転位密度の評価を行ったところ、SiC単結晶基板表面の基底面転位の変換率は97.5%であった。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角は4°である(オフ方向は参考例1と同じ)。水素ガス中でのエッチングまでは参考例1と同様であるが、エッチング時間を10分とし、エッチング後のSiC単結晶基板の表面粗さRa値が0.2nmになるようにした。エッチング後は参考例1と同様にエピタキシャル成長を行った(バッファー層の形成は無し)。成長後のエピタキシャル膜を溶融KOHでエッチングし、エッチピットによる転位密度の評価を行ったところ、SiC単結晶基板表面の基底面転位の変換率は91%であり、参考例に比べて変換効率は落ちていた。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角は4°である(オフ方向は参考例1と同じ)。水素ガス中でのエッチングまでは参考例1と同様であるが、エッチング時間を100分とし、エッチング後のSiC単結晶基板の表面粗さRa値が4nmになるようにした。エッチング後は参考例1と同様にエピタキシャル成長を行った(バッファー層の形成は無し)。成長後のエピタキシャル膜を溶融KOHでエッチングし、エッチピットによる転位密度の評価を行ったところ、SiC単結晶基板表面の基底面転位の変換率は90.5%であり、参考例に比べて変換効率は落ちていた。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角は4°である(オフ方向は参考例1と同じ)。水素ガスによるエッチングや、エッチング後のSiC単結晶基板のRa値は参考例1と同様である。エッチング後、成長炉の温度を1650℃に上げて、バッファー層を成長させた。成長条件はSiH4流量が毎分50cm3、C3H8流量が毎分16.7cm3(C/Si比は1.0)であり、成長圧力は6kPaとして、膜厚0.5μmのSiCエピタキシャル膜を得た。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角は4°である(オフ方向は参考例1と同じ)。水素ガスによるエッチングや、エッチング後のSiC単結晶基板のRa値は参考例1と同様である。エッチング後、成長炉の温度を1650℃に上げて、バッファー層を成長させた。成長条件はSiH4流量が毎分50cm3、C3H8流量が毎分6.7cm3(C/Si比は0.4)であり、成長圧力は6kPaとして、膜厚2μmのSiCエピタキシャル膜を得た。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角は4°である(オフ方向は参考例1と同じ)。水素ガスによるエッチングや、エッチング後のSiC単結晶基板のRa値は参考例1と同様である。エッチング後、成長炉の温度を1580℃に下げて、バッファー層を成長させた。成長条件はSiH4流量が毎分50cm3、C3H8流量が毎分6.7cm3(C/Si比は0.4)であり、成長圧力は6kPaとして、膜厚0.5μmのSiCエピタキシャル膜を得た。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角は4°である(オフ方向は参考例1と同じ)。水素ガスによるエッチングや、エッチング後のSiC単結晶基板のRa値は参考例1と同様である。エッチング後、成長炉の温度を1720℃に上げて、バッファー層を成長させた。成長条件はSiH4流量が毎分50cm3、C3H8流量が毎分6.7cm3(C/Si比は0.4)であり、成長圧力は6kPaとして、膜厚0.5μmのSiCエピタキシャル膜を得た。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角は4°である(オフ方向は参考例1と同じ)。水素ガスによるエッチングや、エッチング後のSiC単結晶基板のRa値は参考例1と同様である。エッチング後、成長炉の温度を1650℃に上げて、バッファー層を成長させた。成長条件はSiH4流量が毎分50cm3、C3H8流量が毎分6.7cm3(C/Si比は0.4)であり、成長圧力は1.5kPaとして、膜厚0.5μmのSiCエピタキシャル膜を得た。
参考例1と同様にスライス、粗削り、研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。SiC単結晶基板のオフ角は4°である(オフ方向は参考例1と同じ)。水素ガスによるエッチングや、エッチング後のSiC単結晶基板のRa値は参考例1と同様である。エッチング後、成長炉の温度を1650℃に上げて、バッファー層を成長させた。成長条件はSiH4流量が毎分50cm3、C3H8流量が毎分6.7cm3(C/Si比は0.4)であり、成長圧力は12kPaとして、膜厚0.5μmのSiCエピタキシャル膜を得た。
Claims (7)
- エピタキシャル成長炉内に珪素系材料ガス及び炭素系材料ガスを流して、熱CVD法により炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素をエピタキシャル成長させてエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハを製造する方法であって、
エピタキシャル成長を開始する前に、エピタキシャル成長炉内にエッチングガスを流して、炭化珪素単結晶基板の表面を算術平均粗さRa値が0.5nm以上3.0nm以下となるように予めエッチングすることを特徴とするエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。 - 前記エッチングの後、珪素系材料ガス及び炭素系材料ガスを前記エピタキシャル成長炉内に供給して、前記エッチングされた前記炭化珪素単結晶基板の表面上に炭化珪素をエピタキシャル成長させてバッファー層を形成し、
引き続き前記バッファー層上に炭化珪素をエピタキシャル成長させてデバイス動作層を形成するに際し、前記バッファー層を形成した時の前記珪素系材料ガス及び前記炭素系材料ガスのSi原子数に対するC原子数の比C/Siよりも高いC/Siにすることを特徴とする請求項1に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。 - 前記C/Siを0.3以上0.6以下にして、前記珪素系材料ガス及び前記炭素系材料ガスを前記エピタキシャル成長炉内に供給して、1600℃以上1700℃以下の成長温度、及び、2kPa以上10kPa以下の成長圧力にて、炭化珪素を前記炭化珪素単結晶基板上にエピタキシャル成長させて厚さ0.5μm以上1μm以下のバッファー層を形成することを特徴とする請求項2に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
- 前記C/Siを1.0以上2.0以下にして、前記珪素系材料ガス及び前記炭素系材料ガスを前記エピタキシャル成長炉内に供給して、1600℃以上1700℃以下の成長温度、及び、2kPa以上10kPa以下の成長圧力にて、前記デバイス動作層を形成することを特徴とする請求項2又は3に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
- 前記エッチングガスが水素ガスを含むことを特徴とする請求項1〜4のうちいずれか1項に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
- 前記炭化珪素単結晶基板は、(0001)面に対して<11−20>方向へ傾けたオフ角度が2°以上4°以下であることを特徴とする請求項1〜5のうちいずれか1項に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
- 前記炭化珪素単結晶基板の表面における基底面転位の95%以上が、前記バッファー層と前記炭化珪素単結晶基板の界面で貫通刃状転位に変換されることを特徴とする請求項1〜6のうちいずれか1項に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
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