JPWO2015194452A1 - 多層膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2014年6月20日に日本国に出願された特願2014−127467号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
図11は、(100)/(001)配向のPZT膜と、(111)配向のPZT膜の圧電特性を示すグラフである。図11より、(100)/(001)配向のPZT薄膜は、(111)配向のPZT薄膜よりも優れた圧電特性を示すことが知られている。
また、本発明は、優れた圧電特性を有する多層膜の製造方法を提供することを第二の目的とする。
本発明の第二の態様によれば、前記第一の態様に係る多層膜において、前記誘電体層は、鉛(Pb)と、ジルコニア(Zr)と、チタン(Ti)と、酸素(O)とを含んでもよい。
本発明の第三の態様によれば、前記第一の態様に係る多層膜において、前記誘電体層は、Pb(ZrxTi1−x)O3 からなり、0.2≦x≦0.52であってもよい。
本発明の第四の態様によれば、前記第一から前記第三の態様のうちのいずれか一態様に係る多層膜において、前記誘電体層の厚さが、0.1〜5[μm]であってもよい。
本発明の第五の態様によれば、多層膜の製造方法は、基板に導電層を形成し(工程A)、前記導電層を覆うようにシード層を形成し(工程B)、前記シード層を覆うように誘電体層を形成し(工程C)、前記誘電体層を成膜した後の冷却過程において、前記誘電体層に圧縮応力が加わるように温度制御する。
また、上記各態様に係る多層膜の製造方法によれば、誘電体層を形成する工程が、成膜した後の冷却過程において、前記誘電体層に圧縮応力が加わるように温度制御することにより、c軸に優先配向した誘電体層を安定に形成することができる。これにより、優れた圧電特性を有する多層膜の製造方法を提供することができる。
この多層膜1は、シリコンからなる基板2の一主面側に、白金(Pt)からなる導電層3、ランタン(La)とニッケル(Ni)と酸素(O)を含むシード層4、誘電体層5が、少なくとも順に配されている。
後述するように、シード層4としてLNOを用いることにより、誘電体層5を形成する際に、c軸に優先配向された膜を成膜することが可能である。誘電体層5をc軸に配向させるためには、シード層であるLNOが圧縮の応力を有していることが好ましい。
その中でも特に、誘電体層5としては、例えば鉛(Pb)、ジルコニア(Zr)、チタン(Ti)、酸素(O)を含む、チタン酸ジルコン酸鉛[Pb(ZrxTi1−x)O3 :PZT]であることが好ましい。
なお、以下の説明では、誘電体層5としてチタン酸ジルコン酸鉛[Pb(ZrxTi1−x)O3 :PZT]を用いた場合を例に挙げて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
以下では、本実施形態に係る多層膜の製造方法を実施するために好適な成膜装置の構造について説明する。
図3は、成膜装置10の内部構成の一例を示す模式的な断面図である。
カソード電極22の一面側は局部的に真空槽11内に露出されている。ターゲット21はカソード電極22の一面側のうち露出された領域の中央部に密着して固定され、ターゲット21とカソード電極22とは電気的に接続されている。
カソード電極22のターゲット21とは反対側、すなわちカソード電極22の他面側には磁石装置29が配置されている。磁石装置29はターゲット21の表面に磁力線を形成するように構成されている。
支持部32の表面の中央部に基板31を載置した際に、第一の防着板34は基板31の外周より外側を取り囲むように配されている。
発熱部材33としては例えばSiCが用いられる。発熱部材33は、支持部32を挟んで基板31とは反対側の位置に配されている。加熱用電源17は発熱部材33と電気的に接続されている。加熱用電源17から発熱部材33に直流電流が供給されると、発熱部材33が発する熱が、支持部32を通して、支持部32上の基板31と第一の防着板34とへ伝わることにより、基板31と第一の防着板34とが一緒に加熱される。
発熱部材33の支持部32とは反対側には冷却部38が配置されている。冷却部38は内部に温度管理された冷却媒体を循環できるように構成され、発熱部材33が発熱しても真空槽11の壁面の加熱を防止する。
以下では、多層膜の成膜方法について説明する。
図3は、多層膜の作製に用いた成膜装置の内部構成を模式的に示す図である。図4Aから図4Cは、本実施形態に係る多層膜の製造工程を示す断面図である。
図3には、説明を簡略とするため、成膜装置10が1つの真空槽11を有する場合を例示したが、以下の工程A〜Cの製造方法では、少なくとも3つの真空槽11a、11b、11c(11)が、図3で言うと紙面奥行き方向に、不図示の仕切りバルブを介して連通して成る構成の成膜装置を使用した場合を前提として説明する。ここで、真空槽11a(11)は導電層形成用の真空槽である。真空槽11b(11)はシード層形成用の真空槽である。真空槽11c(11)は誘電体層形成用の真空槽である。以下では、真空槽のみ符号を区別し、各真空槽に付随する構成の符号は区別せず説明する。
本工程Aでは、図4Aに示すように、シリコン(Si)からなる基板2の一主面側に、白金(Pt)からなる導電層3を形成する。以下では、基板の一主面に直接、導電層を形成するものとして説明するが、必要に応じて、基板2の一主面に対して、導電層の形成前に、他の被膜を設ける構成としても構わない。
冷却部38に温度管理された冷却媒体を循環させておく。
本工程Bでは、図4Bに示すように、前記導電層3を覆うようにシード層4を形成する。シード層4として、ランタン(La)とニッケル(Ni)と酸素(O)とを含む酸化物を形成する。
本工程Cでは、図4Cに示すように、前記シード層4を覆うように誘電体層5を形成する。誘電体層5として、PZT膜を、スパッタ法により形成する。
なお、上述した基板の搬送、すなわち、外部から真空槽11a(11)への搬入、各真空槽間の移動、真空槽11c(11)から外部への搬出には、不図示の搬送ロボットが好適に用いられる。
<実験例>
シード層の有無を変えてPZT膜(誘電体層)を成膜し、その特性について評価した。
本例では、Pt膜からなる導電層、LaNiO3 膜からなるシード層、PZT膜からなる誘電体層を順に積層して成る多層膜を形成した。
基板としては、直径8インチのシリコン(Si)ウェハを用いた。ここでは、Siウェハの一主面に、熱酸化膜(SiO2 膜)、密着層として機能するTi膜(厚さ20nm)、及び、下部電極層として機能するPt膜(厚さ100nm)が順に、予め積層されたものを使用した。
スパッタ装置としては、図2に示したような構成の、平板型マグネトロン方式のスパッタ装置(SME−200)を用いた。スパッタ電源としては、高周波電源(周波数:13.56MHz)を用いた。
ターゲットには、300mm径、厚さ5mmのLaNiO3 ターゲットを用いた。
スパッタパワーは1.0[kW]、スパッタ圧は0.4[Pa]、基板温度は320[℃]とした。
シード層の膜厚は、100[nm]とした。
ターゲットには、300mm径、厚さ5mmのPZTターゲットを用いた。
スパッタパワーは2.5[kW]、スパッタ圧は0.5[Pa]、基板温度は505[℃]とした。
誘電体層の膜厚は、2.0[μm]とした。
上述した条件により作製した実験例1の試料を、サンプル1と呼ぶ。
本例では、シード層を設けることなく、基板のPt薄膜上にPZT膜を成膜することにより多層膜を形成した。PZT膜は、基板温度の条件を585[℃]として形成した。
PZT膜からなる誘電体層の他の成膜条件は、実験例1と同様である。
上述した条件により作製した実験例2の試料を、サンプル2と呼ぶ。
シード層を形成せず、Si基板のPt薄膜上に、基板温度を585[℃]としてPZT膜を形成した後、「700℃、15分間」の条件でアニール処理を施した。
PZT膜からなる誘電体層の他の成膜条件は、上述したサンプル1と同様である。
上述した条件により作製した実験例3の試料を、サンプル3と呼ぶ。
図5及び図6は、サンプル1(実線)とサンプル2(点線)のPZT膜について、結晶構造を示すX線チャートである。図5は、20〜50[度]の範囲についてのチャートを示している。図6は、96〜100[度]の範囲についてのチャートを示している。
図6より、Pt基板上にPZT膜を成膜したサンプル2では、PZT膜はa軸(400)方向に優先配向しているのに対し、シード層としてLaNiO3 膜を形成し、このシード層上にPZT膜を成膜したサンプル1では、PZT膜はc軸(004)方向に優先配向しているのがわかる。
図7は、実験例1〜実験例3において作製した、サンプル1〜サンプル3のPZT膜について、圧電性(圧電係数)を評価した結果を示すグラフである。
図8は、実験例1、実験例2において作製した、サンプル1、サンプル2のPZT膜について、疲労特性(規格化された分極特性vsサイクル)を評価した結果を示すグラフである。
図7より、圧電係数は、サンプル1(17.1)とサンプル3(17.2)が同等に高く、これらに比べてサンプル2(14.7)は劣ることが分かった。
図8より、サンプル2では、サイクルが「2×10+7」を超えたあたりから分極特性が低下する傾向を示し、「2×10+8」以降は急激に低下した。ゆえに、疲労特性は「2×10+7」サイクルと判断した。これに対して、サンプル1では、「1×10+11」以上のサイクルを経ても、分極特性は低下することが無かった。ゆえに、サンプル1は、サンプル2に比べて1000倍を超える長寿命の疲労特性を有することが分かった。
これらの評価を行うために、後述する3つのサンプル4〜7を作製した。
本例では、基板上にLaNiO3 膜からなるシード層上に、PZT膜(誘電体層)を配してなる多層膜を形成した。
シード層の成膜条件とPZT膜の成膜条件は、上述したサンプル1と同様である。
上述した条件により作製した実験例4の試料を、サンプル4と呼ぶ。
本例では、シード層をLaNiO3 膜からSrRuO3 膜に変更した以外は、実験例1と同様にして多層膜を形成した。
SrRuO3 膜からなるシード層の成膜条件は、次のように設定した。
ターゲットには、300mm径、厚さ5mmのSrRuO3 ターゲットを用いた。スパッタパワーは0.7[kW]、スパッタ圧は0.4[Pa]、基板温度は500〜800[℃]とした。
シード層の膜厚は、40[nm]とした。
上述した条件により作製した実験例5の試料を、サンプル5と呼ぶ。
基板上にSrRuO3 膜の成膜条件として、酸素欠損となる(Ar/O2 )比の条件で成膜し、このシード層上に、PZT膜(誘電体層)を形成した。
シード層の他の成膜条件とPZT膜の成膜条件は、上述したサンプル1と同様である。
上述した条件により作製した実験例6の試料を、サンプル6と呼ぶ。
基板上にSrRuO3 膜の成膜条件として、酸素リッチの条件で成膜し、このシード層上に、PZT膜(誘電体層)を形成した。
シード層の他の成膜条件とPZT膜の成膜条件は、上述したサンプル1と同様である。
上述した条件により作製した実験例7の試料を、サンプル7と呼ぶ。
図9は、サンプル5〜サンプル7のPZT膜について、結晶構造を示すX線チャートである。図9において、実線はサンプル5の場合を、二点鎖線はサンプル6の場合を、点線はサンプル7の場合を、それぞれ表している。
(A1)シード層としてSrRuO3 膜を用いた場合、その上に形成されたPZT膜は、サンプル5ではa軸(100)方向、サンプル6では(110)方向、サンプル7では(111)方向に優先配向している。
(A2)これに対し、LaNiO3 膜をシード層として用いた場合(サンプル4)にのみ、その上に形成されたPZT膜は、c軸に優先配向している。
これにより、LaNiO3 膜をシード層として用いることによって、c軸に優先配向した誘電体層を形成可能であることが確認された。
図10は、実験例4〜実験例7において作製した、サンプル4〜サンプル7のPZT膜について、疲労特性(分極vsサイクル)を評価した結果を示すグラフである。
また、サンプル4〜サンプル7のPZT膜について、圧電性(圧電係数)と疲労特性(サイクル数)とを表1に示す。
(B1)圧電係数は、サンプル4(17.1)が最も高く、これに比べてサンプル1(14.7)、サンプル2(12.5)、サンプル3(7.8)は劣っている。
(B2)疲労特性は、サンプル5(1×106サイクル)、サンプル6(1×107サイクル)は劣っている。サンプル7では、4×109サイクル以上の疲労特性を有しているが、圧電係数は低い。これに対し、サンプル4では、1×1011以上のサイクルを経てもなお高い極性を維持している。
(実験例8)
スパッタ時の放電方式は直流(DC)方式とし、印加パワーは1[kW]、圧力は0.4[Pa]とした(条件1)。この条件で成膜されたLNO膜をサンプル8とする。
(実験例9)
スパッタ時の放電方式は高周波(RF)方式とし、印加パワーは1[kW]、圧力は0.4[Pa]とした(条件2)。この条件2で成膜されたLNO膜をサンプル9とする。
スパッタ時の放電方式はDC方式とし、印加パワーは0.5[kW]、圧力は0.4[Pa]とした(条件3)。この条件3で成膜されたLNO膜をサンプル10とする。
(実験例11)
スパッタ時の放電方式はDC方式とし、印加パワーは1.5[kW]、圧力は0.4[Pa]とした(条件4)。この条件4で成膜されたLNO膜をサンプル11とする。
スパッタ時の放電方式はDC方式とし、印加パワーは1[kW]、圧力は0.2[Pa]とした(条件5)。この条件5で成膜されたLNO膜をサンプル12とする。
(実験例13)
スパッタ時の放電方式はDC方式とし、印加パワーは1[kW]、圧力は1.0[Pa]とした(条件6)。この条件で成膜されたLNO膜をサンプル13とする。
(C1)スパッタの放電方式は、RFよりもDCが好ましい。
(C2)印加パワーは大きいほうが好ましい。
(C3)成膜する際の圧力は低圧であることが好ましい。
2 基板
3 導電層
4 シード層
5 誘電体層
10 成膜装置
11 真空槽
13 スパッタ電源
14 スパッタガス導入部
18 温度制御部
21 ターゲット
31 基板
32 支持部
34 防着板(第一の防着板)
Claims (5)
- シリコンからなる基板の一主面側に、白金(Pt)からなる導電層と、ランタン(La)とニッケル(Ni)と酸素(O)とを含むシード層と、誘電体層と、を少なくとも順に配してなる多層膜であって、
前記誘電体層は、c軸方向に優先的に配向されている
多層膜。 - 前記誘電体層は、鉛(Pb)と、ジルコニア(Zr)と、チタン(Ti)と、酸素(O)とを含む
請求項1に記載の多層膜。 - 前記誘電体層は、Pb(ZrxTi1−x)O3 からなり、0.2≦x≦0.52である
請求項1に記載の多層膜。 - 前記誘電体層の厚さは、0.1〜5[μm]である
請求項1乃至3のいずれか一項に記載の多層膜。 - 基板に導電層を形成し、
前記導電層を覆うようにシード層を形成し、
前記シード層を覆うように誘電体層を形成し、
前記誘電体層を成膜した後の冷却過程において、前記誘電体層に圧縮応力が加わるように温度制御する
多層膜の製造方法。
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