JPWO2015118893A1 - トナー用ポリエステル樹脂、トナー、現像剤、及び画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のトナー用ポリエステル樹脂は、
アルコール成分に由来する骨格とカルボン酸成分に由来する骨格とを有し、
前記アルコール成分が、3価以上の脂肪族アルコールを含有し、
下記式(1)〜(3)を満たすことを特徴とする。
0.5≦(3価以上の脂肪族アルコール量)≦6.5・・・式(3)
ただし、前記式(1)及び式(3)中の前記3価以上の脂肪族アルコール量とは、前記アルコール成分に対する前記3価以上の脂肪族アルコールのモル%である。
本発明のトナー用ポリエステル樹脂は、アルコール成分に由来する骨格とカルボン酸成分に由来する骨格とを有する。
前記アルコール成分は、3価以上の脂肪族アルコールを含有する。
前記トナー用ポリエステル樹脂は、下記式(1)〜(3)を満たす。
0.5≦(3価以上の脂肪族アルコール量)≦6.5・・・式(3)
ただし、前記式(1)及び式(3)中の前記3価以上の脂肪族アルコール量(以下、「分岐成分量」ということがある。)とは、前記アルコール成分に対する前記3価以上の脂肪族アルコールのモル%である。
8,000≦重量平均分子量(Mw)≦20,000・・・式(2−1)
前記トナー用ポリエステル樹脂の重量平均分子量が、4,000未満であると、トナーの耐高温高湿保存性、及びトナーの耐ストレス性が悪化し、30,000を超えると、溶融粘性が高くなりすぎるため、トナーの低温定着性が発現できない。
2.0≦(3価以上の脂肪族アルコール量)≦4.0・・・式(3−1)
ただし、前記式(3−1)中の前記3価以上の脂肪族アルコール量は、アルコール成分に対する3価以上の脂肪族アルコールのモル%である。
前記「3価以上の脂肪族アルコール量」(分岐成分量)が、0.5mol%未満であると、トナーの耐高温高湿保存性、及び耐フィルミング性が劣り、6.5mol%を超えると、画像光沢、及び低温定着性が劣る。
前記アルコール成分としては、例えば、2価のアルコール、3価以上のアルコールなどが挙げられる。
前記アルコール成分は、3価以上の脂肪族アルコールを含有する。
前記オキシアルキレン基を有するジオールとしては、例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどが挙げられる。
前記脂環式ジオールとしては、例えば、1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールAなどが挙げられる。
前記ビスフェノール類としては、例えば、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールSなどが挙げられる。
前記ビスフェノール類のアルキレンオキシド付加物としては、例えば、ビスフェノール類に、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等のアルキレンオキシドを付加したものなどが挙げられる。
前記3価以上の脂肪族アルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、ジペンタエリスリトールなどが挙げられる。
前記カルボン酸成分としては、例えば、2価のカルボン酸、3価以上のカルボン酸などが挙げられる。また、これらの無水物を用いてもよいし、低級(炭素数1〜3)アルキルエステル化物を用いてもよいし、ハロゲン化物を用いてもよい。
前記芳香族ジカルボン酸としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などが挙げられる。
本発明のトナーは、本発明の前記トナー用ポリエステル樹脂(以下、「第1のポリエステル樹脂」と称することがある。)を少なくとも含有し、好ましくは、第2のポリエステル樹脂を含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
前記THF不溶分は、前記第2のポリエステル樹脂を含有することが好ましい。
なお、前記第2のポリエステル樹脂は、前記トナー用ポリエステル樹脂(第1のポリエステル樹脂)とは異なる樹脂である。
前記第2のポリエステル樹脂としては、前記トナー用ポリエステル樹脂とは異なる樹脂であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記ジオール成分は、炭素数3〜10の脂肪族ジオールを50mol%以上含有することが好ましい。
前記架橋成分は、3価以上のカルボン酸及び3価以上のアルコールの少なくともいずれかを含有することが好ましく、3価以上のアルコールを含有することがより好ましく、3価以上の脂肪族アルコールを含有することが特に好ましい。
前記第2のポリエステル樹脂は、反応性前駆体と硬化剤との反応により得られることが好ましい。
前記反応性前駆体としては、前記硬化剤と反応可能な基を有するポリエステル樹脂(以下、「プレポリマー」と称することがある。)であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記プレポリマーにおける前記硬化剤と反応可能な基としては、例えば、活性水素基と反応可能な基などが挙げられる。前記活性水素基と反応可能な基としては、例えば、イソシアネート基、エポキシ基、カルボン酸、酸クロリド基などが挙げられる。これらの中でも、前記第2のポリエステル樹脂にウレタン結合又はウレア結合を導入可能な点で、イソシアネート基が好ましい。
前記イソシアネート基を含有するポリエステル樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、活性水素基を有するポリエステル樹脂とポリイソシアネートとの反応生成物などが挙げられる。前記活性水素基を有するポリエステル樹脂は、例えば、ジオール成分と、ジカルボン酸成分と、3価以上のアルコール及び3価以上のカルボン酸の少なくともいずれかとを重縮合することにより得られる。前記3価以上のアルコール及び前記3価以上のカルボン酸は、前記イソシアネート基を含有するポリエステル樹脂に分岐構造を付与する。
前記ジオール成分としては、例えば、脂肪族ジオール、オキシアルキレン基を有するジオール、脂環式ジオール、脂環式ジオールにアルキレンオキシド(エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等)を付加したもの、ビスフェノール類、ビスフェノール類のアルキレンオキシド付加物などが挙げられる。
前記オキシアルキレン基を有するジオールとしては、例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどが挙げられる。
前記脂環式ジオールとしては、例えば、1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールAなどが挙げられる。
前記ビスフェノール類としては、例えば、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールSなどが挙げられる。
前記ビスフェノール類のアルキレンオキシド付加物としては、例えば、ビスフェノール類に、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等のアルキレンオキシドを付加したものなどが挙げられる。
前記ジカルボン酸成分としては、例えば、脂肪族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸などが挙げられる。また、これらの無水物を用いてもよいし、低級(炭素数1〜3)アルキルエステル化物を用いてもよいし、ハロゲン化物を用いてもよい。
前記芳香族ジカルボン酸としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などが挙げられる。
前記3価以上のアルコールとしては、例えば、前記3価以上の脂肪族アルコールなどが挙げられる。
また、前記3価以上のアルコールとしては、例えば、3価〜4価のアルコールなどが挙げられる。
前記3価〜4価の脂肪族アルコールとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどが挙げられる。
前記3価以上のカルボン酸としては、例えば、3価〜4価のカルボン酸などが挙げられる。前記3価〜4価のカルボン酸としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸などが挙げられる。
前記ポリイソシアネートとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジイソシアネート、3価以上のイソシアネートなどが挙げられる。
前記硬化剤としては、前記プレポリマーと反応するものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、活性水素基含有化合物などが挙げられる。
前記活性水素基含有化合物における活性水素基としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水酸基(アルコール性水酸基及びフェノール性水酸基)、アミノ基、カルボキシル基、メルカプト基などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記ジアミンとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、芳香族ジアミン、脂環式ジアミン、脂肪族ジアミンなどが挙げられる。前記芳香族ジアミンとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フェニレンジアミン、ジエチルトルエンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルメタンなどが挙げられる。前記脂環式ジアミンとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、4,4’−ジアミノ−3,3’−ジメチルジシクロヘキシルメタン、ジアミノシクロヘキサン、イソホロンジアミンなどが挙げられる。前記脂肪族ジアミンとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどが挙げられる。
前記3価以上のアミンとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミンなどが挙げられる。
前記アミノアルコールとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エタノールアミン、ヒドロキシエチルアニリンなどが挙げられる。
前記アミノメルカプタンとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アミノエチルメルカプタン、アミノプロピルメルカプタンなどが挙げられる。
前記アミノ酸としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アミノプロピオン酸、アミノカプロン酸などが挙げられる。
前記アミノ基をブロックしたものとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アミノ基を、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類でブロックすることにより得られるケチミン化合物、オキサゾリン化合物などが挙げられる。
前記その他の成分としては、例えば、結晶性ポリエステル樹脂、離型剤、着色剤、帯電制御剤、外添剤、流動性向上剤、クリーニング性向上剤、磁性材料などが挙げられる。
前記結晶性ポリエステル樹脂は、高い結晶性をもつために、定着開始温度付近において急激な粘度低下を示す熱溶融特性を示す。このような特性を有する前記結晶性ポリエステル樹脂を前記第1のポリエステル樹脂と共に用いることで、溶融開始温度直前までは結晶性による耐熱保存性がよく、溶融開始温度では前記結晶性ポリエステル樹脂の融解による急激な粘度低下(シャープメルト性)を起こす。融解による急激な粘度低下に伴い前記第1のポリエステル樹脂と相溶し、共に急激に粘度低下することで定着する。このことから、良好な耐熱保存性と低温定着性とを兼ね備えたトナーが得られる。また、離型幅(定着下限温度と耐高温オフセット発生温度との差)についても、良好な結果を示す。
前記多価アルコールとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジオール、3価以上のアルコールが挙げられる。
これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記多価カルボン酸としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、2価のカルボン酸、3価以上のカルボン酸が挙げられる。
これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
即ち、前記結晶性ポリエステル樹脂は、炭素数4以上12以下の飽和脂肪族ジカルボン酸に由来する構成単位と、炭素数2以上12以下の飽和脂肪族ジオールに由来する構成単位とを有することが好ましい。そうすることにより、結晶性が高く、シャープメルト性に優れることから、優れた低温定着性を発揮できる点で好ましい。
前記離型剤としては、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができる。
ロウ類及びワックス類の離型剤としては、例えば、カルナウバワックス、綿ロウ、木ロウ、ライスワックス等の植物系ワックス;ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス;オゾケライト、セルシン等の鉱物系ワックス;パラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラタム等の石油ワックス;などの天然ワックスが挙げられる。
前記着色剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミウムレッド、カドミウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ピグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトポンなどが挙げられる。
前記帯電制御剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体又は化合物、タングステンの単体又は化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩及び、サリチル酸誘導体の金属塩等が挙げられる。具体的にはニグロシン系染料のボントロン03、第四級アンモニウム塩のボントロンP−51、含金属アゾ染料のボントロンS−34、オキシナフトエ酸系金属錯体のE−82、サリチル酸系金属錯体のE−84、フェノール系縮合物のE−89(以上、オリエント化学工業株式会社製)、第四級アンモニウム塩モリブデン錯体のTP−302、TP−415(以上、保土谷化学工業株式会社製)、LRA−901、ホウ素錯体であるLR−147(日本カーリット社製)、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基、四級アンモニウム塩等の官能基を有する高分子系の化合物などが挙げられる。
前記外添剤としては酸化物微粒子の他に、無機微粒子や疎水化処理無機微粒子を併用することができるが、疎水化処理された一次粒子の平均粒径は1nm〜100nmが好ましく、5nm〜70nmの無機微粒子がより好ましい。
また、BET法による比表面積は、20m2/g〜500m2/gであることが好ましい。
前記流動性向上剤は、表面処理を行って、疎水性を上げ、高湿度下においても流動特性や帯電特性の悪化を防止可能なものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが挙げられる。前記シリカ、前記酸化チタンは、このような流動性向上剤により表面処理行い、疎水性シリカ、疎水性酸化チタンとして使用するのが特に好ましい。
前記クリーニング性向上剤は、感光体や一次転写媒体に残存する転写後の現像剤を除去するために前記トナーに添加されるものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合により製造されたポリマー微粒子などが挙げられる。前記ポリマー微粒子は、比較的粒度分布が狭いものが好ましく、体積平均粒径が0.01μm〜1μmのものが好適である。
前記磁性材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、鉄粉、マグネタイト、フェライトなどが挙げられる。これらの中でも、色調の点で白色のものが好ましい。
前記第1のポリエステル樹脂、前記第2のポリエステル樹脂、前記結晶性ポリエステル樹脂、及び離型剤のTg、酸価、水酸基価、分子量、及び融点は、それぞれ、それ自体について測定してもよい。また、実際のトナーからゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)等により分離を行い、その分離した各成分について後述の分析手法を採ることで、Tg、分子量、融点、構成成分の質量比を算出してもよい。
THF(テトラヒドロフラン)を移動相としたGPC測定において、溶出液についてフラクションコレクターなどにより分取を行い、溶出曲線の全面積分のうちの所望の分子量部分に相当するフラクションをまとめる。
前記トナーを分析する際の各成分の分離手段の一例を詳細に示す。
まず、トナー1gを100mLのTHF中に投入し、25℃の条件下、30分間攪拌しながら可溶分が溶解した溶解液を得る。
これを目開き0.2μmのメンブランフィルターにてろ過し、トナー中のTHF可溶分を得る。
次いで、これをTHFに溶解してGPC測定用の試料とし、前述の各樹脂の分子量測定に用いるGPCに注入する。
一方、GPCの溶出液排出口にフラクションコレクターを配置して、所定のカウントごとに溶出液を分取しておき、溶出曲線の溶出開始(曲線の立ち上がり)から面積率で5%毎に溶出液を得る。
次いで、各溶出分について、1mLの重クロロホルムに30mgのサンプルを溶解させ、基準物質として0.05体積%のテトラメチルシラン(TMS)を添加する。
溶液を5mm径のNMR測定用ガラス管に充填し、核磁気共鳴装置(日本電子株式会社製JNM−AL400)を用い、23℃〜25℃の温度下、128回の積算を行い、スペクトルを得る。
例えば、以下のようにピークの帰属を行い、それぞれの積分比から構成モノマーの成分比率を求める。
ピークの帰属は、例えば、
8.25ppm付近:トリメリット酸のベンゼン環由来(水素1個分)、
8.07ppm〜8.10ppm付近:テレフタル酸のベンゼン環由来(水素4個分)、
7.1ppm〜7.25ppm付近:ビスフェノールAのベンゼン環由来(水素4個分)、
6.8ppm付近:ビスフェノールAのベンゼン環由来(水素4個分)及びフマル酸の二重結合由来(水素2個分)、
5.2ppm〜5.4ppm付近:ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物のメチン由来(水素1個分)、
3.7ppm〜4.7ppm付近:ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物のメチレン由来(水素2個分)及びビスフェノールAエチレンオキサイド付加物のメチレン由来(水素4個分)、
1.6ppm付近:ビスフェノールAのメチル基由来(水素6個分)、
とすることができる。
同様に前記第2のポリエステル樹脂が90%以上を占めるフラクションに回収された抽出物を前記第2のポリエステル樹脂として扱うことができる。前記結晶性ポリエステル樹脂が90%以上を占めるフラクションに回収された抽出物を前記結晶性ポリエステル樹脂として扱うことができる。
水酸基価は、JIS K0070−1966に準拠した方法を用いて測定することができる。
具体的には、まず、試料0.5gを100mLのメスフラスコに精秤し、これにアセチル化試薬5mLを加える。次に、100±5℃の温浴中で1時間〜2時間加熱した後、フラスコを温浴から取り出して放冷する。更に、水を加えて振り動かして無水酢酸を分解する。次に、無水酢酸を完全に分解させるために、再びフラスコを温浴中で10分間以上加熱して放冷した後、有機溶剤でフラスコの壁を十分に洗う。
更に、電位差自動滴定装置DL−53 Titrator(メトラー・トレド社製)及び電極DG113−SC(メトラー・トレド社製)を用いて、23℃で水酸基価を測定し、解析ソフトLabX Light Version 1.00.000を用いて解析する。
なお、装置の校正には、トルエン120mLとエタノール30mLの混合溶媒を用いる。
このとき、測定条件は、以下の通りである。
〔測定条件〕
Stir
Speed[%] 25
Time[s] 15
EQP titration
Titrant/Sensor
Titrant CH3ONa
Concentration[mol/L] 0.1
Sensor DG115
Unit of measurement mV
Predispensing to volume
Volume[mL] 1.0
Wait time[s] 0
Titrant addition Dynamic
dE(set)[mV] 8.0
dV(min)[mL] 0.03
dV(max)[mL] 0.5
Measure mode Equilibrium controlled
dE[mV] 0.5
dt[s] 1.0
t(min)[s] 2.0
t(max)[s] 20.0
Recognition
Threshold 100.0
Steepest jump only No
Range No
Tendency None
Termination
at maximum volume[mL] 10.0
at potential No
at slope No
after number EQPs Yes
n=1
comb.termination conditions No
Evaluation
Procedure Standard
Potential1 No
Potential2 No
Stop for reevaluation No
具体的には、まず、試料0.5g(酢酸エチル可溶分では0.3g)をトルエン120mLに添加して、23℃で約10時間撹拌することにより溶解させる。次に、エタノール30mLを添加して試料溶液とする。なお、試料が溶解しない場合は、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の溶媒を用いる。さらに、電位差自動滴定装置DL−53 Titrator(メトラー・トレド社製)及び電極DG113−SC(メトラー・トレド社製)を用いて、23℃で酸価を測定し、解析ソフトLabX Light Version 1.00.000を用いて解析する。なお、装置の校正には、トルエン120mLとエタノール30mLの混合溶媒を用いる。
このとき、測定条件は、上記した水酸基価の場合と同様である。
酸価は、以上のようにして測定することができるが、具体的には、予め標定された0.1N水酸化カリウム/アルコール溶液で滴定し、滴定量から、酸価[mgKOH/g]=滴定量[mL]×N×56.1[mg/mL]/試料[g](ただし、Nは、0.1N水酸化カリウム/アルコール溶液のファクター)により酸価を算出する。
本発明における融点、ガラス転移温度(Tg)は、例えば、DSCシステム(示差走査熱量計)(「Q−200」、TAインスツルメント社製)を用いて測定することができる。
具体的には、対象試料の融点、ガラス転移温度は、下記手順により測定できる。
まず、対象試料約5.0mgをアルミニウム製の試料容器に入れ、試料容器をホルダーユニットに載せ、電気炉中にセットする。次いで、窒素雰囲気下、−80℃から昇温速度10℃/minにて150℃まで加熱する(昇温1回目)。その後、150℃から降温速度10℃/minにて−80℃まで冷却させ、更に昇温速度10℃/minにて150℃まで加熱(昇温2回目)する。この昇温1回目、及び昇温2回目のそれぞれにおいて、示差走査熱量計(「Q−200」、TAインスツルメント社製)を用いてDSC曲線を計測する。
前記トナーの体積平均粒径(D4)と個数平均粒径(Dn)、その比(D4/Dn)は、例えば、コールターカウンターTA−II、コールターマルチサイザーII(いずれもコールター社製)等を用いて測定することができる。本発明ではコールターマルチサイザーIIを使用した。以下に測定方法について述べる。
トナーの各構成成分の分子量は、例えば、以下の方法で測定することができる。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)測定装置:GPC−8220GPC(東ソー社製)
カラム:TSKgel SuperHZM−H 15cm 3連(東ソー社製)
温度:40℃
溶媒:THF
流速:0.35mL/min
試料:0.15質量%の試料を0.4mL注入
試料の前処理:トナーをテトラヒドロフランTHF(安定剤含有 和光純薬製)に0.15質量%で溶解後0.2μmフィルターで濾過し、その濾液を試料として用いる。前記THF試料溶液を100μL注入して測定する。試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、昭和電工社製ShowdexSTANDARDのStd.No S−7300、S−210、S−390、S−875、S−1980、S−10.9、S−629、S−3.0、S−0.580を用いる。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。
前記トナーのTHF不溶分、及びTHF可溶分の抽出は以下の手順で行うことができる。トナー1gとTHF100gとを混合した後12時間還流する。その後、不溶分(固形分)と可溶分(液体成分)とに分取する。
前記可溶分のTHFを脱溶剤した後に、40℃、20時間常圧で乾燥させ、更に23℃、20時間減圧乾燥させ、THF可溶分を得る。
前記不溶分の固形分を、40℃、20時間常圧で乾燥させ、更に23℃、20時間減圧乾燥させ、THF不溶分を得る。
前記トナーの前記貯蔵弾性率(G’)は、例えば、動的粘弾性測定装置(ARES、TAインスツルメント社製)を用いて測定できる。測定の際の周波数は、1Hzである。
具体的には、測定試料を、直径8mm、厚み1mm〜2mmのペレットに成型し、直径8mmのパラレルプレートに固定する。その後トナーTg1stから10℃〜15℃以内の温度でパラレルプレートに密着させ、15min間温度を保持する。その後、プレートのサンプルにかかる荷重を一定にしたまま30℃まで冷却し、30℃の状態で48h保持する。測定開始の際は歪み量0.1%(歪み量制御モード)にて、200℃まで昇温速度2.0℃/分間で昇温させて、貯蔵弾性率を測定する。
粒子状トナー5mgを3mmφの錠剤成型器(株式会社島津製作所製)によりタブレット化したものを、熱機械測定装置(エスアイアイ・ナノテクノロジーズ社製のEXSTAR7000)に供する。測定は、相対湿度70%の条件下で0℃〜80℃まで2℃/分間で昇温し、圧縮モードで行う。このときの圧縮力は100mNとする。得られる試料温度と圧縮変位(変形率)とのグラフから、40℃に対応する圧縮変位(変形率)をグラフから読み取り、この値をTMA%とする。
前記トナーの製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記トナーは、例えば、前記第1のポリエステル樹脂、前記第2のポリエステル樹脂、及び前記結晶性ポリエステル樹脂を含み、更に必要に応じて、前記離型剤、前記着色剤などを含む油相を水系媒体中で分散させることにより造粒されることが好ましい。
また、前記トナーは、前記非線状の反応性前駆体、前記第1のポリエステル樹脂、及び前記結晶性ポリエステル樹脂を含み、更に必要に応じて、前記硬化剤、前記離型剤、前記着色剤などを含む油相を水系媒体中で分散させることにより造粒されることが好ましい。
このような前記トナーの製造方法の一例としては、公知の溶解懸濁法が挙げられる。
前記水系媒体の調製は、例えば、樹脂粒子を水系媒体に分散させることにより行うことができる。前記樹脂粒子の水系媒体中の添加量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記水系媒体100質量部に対して、0.5質量部〜10質量部が好ましい。
これらの中でも、水が好ましい。
前記トナー材料を含有する油相の調製は、前記非線状の反応性前駆体と、前記第1のポリエステル樹脂と、前記結晶性ポリエステル樹脂とを少なくとも含み、更に必要に応じて前記硬化剤、前記離型剤、前記着色剤などを含むトナー材料を、有機溶媒中に溶解乃至分散させることにより行うことができる。
これらの中でも、酢酸エチル、トルエン、キシレン、ベンゼン、塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、クロロホルム、四塩化炭素等が好ましく、酢酸エチルがより好ましい。
前記トナー材料の乳化乃至分散は、前記トナー材料を含有する油相を、前記水系媒体中に分散させることにより行うことができる。そして、前記トナー材料を乳化乃至分散させる際に、前記硬化剤と前記非線状の反応性前駆体とを伸長反応及び/又は架橋反応させることにより前記第2のポリエステル樹脂が生成する。
(1)前記非線状の反応性前駆体と前記硬化剤とを含む油相を、水系媒体中で乳化又は分散させ、水系媒体中で前記硬化剤と前記非線状の反応性前駆体とを伸長反応及び/又は架橋反応させることにより前記第2のポリエステル樹脂を生成させる方法。
(2)前記非線状の反応性前駆体を含む油相を、予め前記硬化剤を添加した水系媒体中で乳化又は分散させ、水系媒体中で前記硬化剤と前記非線状の反応性前駆体とを伸長反応及び/又は架橋反応させることにより前記第2のポリエステル樹脂を生成させる方法。
(3)前記非線状の反応性前駆体を含む油相を水系媒体中で乳化又は分散させた後で、水系媒体中に前記硬化剤を添加し、水系媒体中で粒子界面から前記硬化剤と前記非線状の反応性前駆体とを伸長反応及び/又は架橋反応させることにより前記第2のポリエステル樹脂を生成させる方法。
これらの中でも、分散体(油滴)の粒子径を2μm〜20μmに制御することができる点で、高速せん断式分散機が好ましい。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、界面活性剤が好ましい。
これらの中でも、フルオロアルキル基を有するものが好ましい。
前記乳化スラリー等の分散液から有機溶媒を除去する方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、反応系全体を徐々に昇温させて、油滴中の有機溶媒を蒸発させる方法、分散液を乾燥雰囲気中に噴霧して、油滴中の有機溶媒を除去する方法などが挙げられる。
本発明の現像剤は、少なくとも前記トナーを含み、必要に応じてキャリア等の適宜選択されるその他の成分を含む。
このため、転写性、帯電性等に優れ、高画質な画像を安定に形成することができる。なお、現像剤は、一成分現像剤であってもよいし、二成分現像剤であってもよいが、近年の情報処理速度の向上に対応した高速プリンタ等に使用する場合には、寿命が向上することから、二成分現像剤が好ましい。
前記キャリアとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、芯材と、芯材を被覆する樹脂層を有するものが好ましい。
前記芯材の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、50emu/g〜90emu/gのマンガン−ストロンチウム系材料、50emu/g〜90emu/gのマンガン−マグネシウム系材料などが挙げられる。また、画像濃度を確保するためには、100emu/g以上の鉄粉、75emu/g〜120emu/gのマグネタイト等の高磁化材料を用いることが好ましい。また、穂立ち状態となっている現像剤の感光体に対する衝撃を緩和でき、高画質化に有利であることから、30emu/g〜80emu/gの銅−亜鉛系等の低磁化材料を用いることが好ましい。
本発明に関する現像剤収容容器は、本発明の現像剤が収容されているが、容器としては、特に限定されず、公知のものの中から適宜選択することができるが、容器本体とキャップを有するもの等が挙げられる。
本発明の画像形成装置は、静電潜像担持体と、静電潜像形成手段と、現像手段とを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の手段を有する。
本発明に関する画像形成方法は、静電潜像形成工程と、現像工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
前記画像形成方法は、前記画像形成装置により好適に行うことができ、前記静電潜像形成工程は、前記静電潜像形成手段により好適に行うことができ、前記現像工程は、前記現像手段により好適に行うことができ、前記その他の工程は、前記その他の手段により好適に行うことができる。
前記静電潜像担持体の材質、構造、大きさとしては、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができ、その材質としては、例えば、アモルファスシリコン、セレン等の無機感光体、ポリシラン、フタロポリメチン等の有機感光体などが挙げられる。これらの中でも、長寿命性の点でアモルファスシリコンが好ましい。
前記静電潜像形成手段としては、前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記静電潜像担持体の表面を帯電させる帯電部材と、前記静電潜像担持体の表面を像様に露光する露光部材とを少なくとも有する手段などが挙げられる。
前記静電潜像形成工程としては、前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記静電潜像担持体の表面を帯電させた後、像様に露光することにより行うことができ、前記静電潜像形成手段を用いて行うことができる。
前記帯電部材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、導電性又は半導電性のローラ、ブラシ、フィルム、ゴムブレード等を備えたそれ自体公知の接触帯電器、コロトロン、スコロトロン等のコロナ放電を利用した非接触帯電器などが挙げられる。
前記帯電は、例えば、前記帯電部材を用いて前記静電潜像担持体の表面に電圧を印加することにより行うことができる。
前記帯電部材としては、前記接触式の帯電部材に限定されるものではないが、帯電部材から発生するオゾンが低減された画像形成装置が得られるので、接触式の帯電部材を用いることが好ましい。
前記露光部材としては、前記帯電部材により帯電された前記静電潜像担持体の表面に、形成すべき像様に露光を行うことができる限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、複写光学系、ロッドレンズアレイ系、レーザ光学系、液晶シャッタ光学系等の各種露光部材などが挙げられる。
前記露光部材に用いられる光源としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、蛍光灯、タングステンランプ、ハロゲンランプ、水銀灯、ナトリウム灯、発光ダイオード(LED)、半導体レーザ(LD)、エレクトロルミネッセンス(EL)等の発光物全般などが挙げられる。
また、所望の波長域の光のみを照射するために、シャープカットフィルター、バンドパスフィルター、近赤外カットフィルター、ダイクロイックフィルター、干渉フィルター、色温度変換フィルター等の各種フィルターを用いることもできる。
前記露光は、例えば、前記露光部材を用いて前記静電潜像担持体の表面を像様に露光することにより行うことができる。
なお、本発明においては、前記静電潜像担持体の裏面側から像様に露光を行う光背面方式を採用してもよい。
前記現像手段としては、前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像を現像して可視像を形成する、トナーを備える現像手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記現像工程としては、前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像を、トナーを用いて現像して可視像を形成する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記現像手段により行うことができる。
前記現像手段としては、前記トナーを摩擦攪拌させて帯電させる攪拌器と、内部に固定された磁界発生手段を有し、かつ表面に前記トナーを含む現像剤を担持して回転可能な現像剤担持体を有する現像装置が好ましい。
前記現像手段内では、例えば、前記トナーと前記キャリアとが混合攪拌され、その際の摩擦により該トナーが帯電し、回転するマグネットローラの表面に穂立ち状態で保持され、磁気ブラシが形成される。該マグネットローラは、前記静電潜像担持体近傍に配置されている。そのため、該マグネットローラの表面に形成された前記磁気ブラシを構成する前記トナーの一部は、電気的な吸引力によって該静電潜像担持体の表面に移動する。その結果、前記静電潜像が該トナーにより現像されて該静電潜像担持体の表面に該トナーによる可視像が形成される。
前記その他の手段としては、例えば、転写手段、定着手段、クリーニング手段、除電手段、リサイクル手段、制御手段などが挙げられる。
前記その他の工程としては、例えば、転写工程、定着工程、クリーニング工程、除電工程、リサイクル工程、制御工程などが挙げられる。
前記転写手段としては、可視像を記録媒体に転写する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、可視像を中間転写体上に転写して複合転写像を形成する第一次転写手段と、該複合転写像を記録媒体上に転写する第二次転写手段とを有する態様が好ましい。
前記転写工程としては、可視像を記録媒体に転写する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、中間転写体を用い、該中間転写体上に可視像を一次転写した後、該可視像を前記記録媒体上に二次転写する態様が好ましい。
前記転写工程は、例えば、前記可視像を、転写帯電器を用いて前記感光体を帯電することにより行うことができ、前記転写手段により行うことができる。
ここで、前記記録媒体上に二次転写される画像が複数色のトナーからなるカラー画像である場合に、前記転写手段により、前記中間転写体上に各色のトナーを順次重ね合わせて当該中間転写体上に画像を形成し、前記中間転写手段により、当該中間転写体上の画像を前記記録媒体上に一括で二次転写する構成とすることができる。
なお、前記中間転写体としては、特に制限はなく、目的に応じて公知の転写体の中から適宜選択することができ、例えば、転写ベルトなどが好適に挙げられる。
なお、前記記録媒体としては、代表的には普通紙であるが、現像後の未定着像を転写可能なものなら、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、OHP用のPETベース等も用いることができる。
前記定着手段としては、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、公知の加熱加圧部材が好ましい。前記加熱加圧部材としては、加熱ローラと加圧ローラとの組み合わせ、加熱ローラと加圧ローラと無端ベルトとの組合せなどが挙げられる。
前記定着工程としては、前記記録媒体に転写された可視像を定着させる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、各色のトナーに対し前記記録媒体に転写する毎に行ってもよいし、各色のトナーに対しこれを積層した状態で一度に同時に行ってもよい。
前記定着工程は、前記定着手段により行うことができる。
前記加熱加圧部材における加熱は、通常、80℃〜200℃が好ましい。
なお、本発明においては、目的に応じて、前記定着手段と共にあるいはこれらに代えて、例えば、公知の光定着器を用いてもよい。
前記クリーニング手段としては、前記感光体上に残留する前記トナーを除去できる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、磁気ブラシクリーナ、静電ブラシクリーナ、磁気ローラクリーナ、ブレードクリーナ、ブラシクリーナ、ウエブクリーナなどが挙げられる。
前記クリーニング工程としては、前記感光体上に残留する前記トナーを除去できる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記クリーニング手段により行うことができる。
前記除電手段としては、前記感光体に対し除電バイアスを印加して除電する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、除電ランプなどが挙げられる。
前記除電工程としては、前記感光体に対し除電バイアスを印加して除電する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記除電手段により行うことができる。
前記リサイクル手段としては、前記クリーニング工程により除去した前記トナーを前記現像装置にリサイクルさせる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、公知の搬送手段などが挙げられる。
前記リサイクル工程としては、前記クリーニング工程により除去した前記トナーを前記現像装置にリサイクルさせる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記リサイクル手段により行うことができる。
前記制御手段としては、前記各手段の動きを制御できる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シークエンサー、コンピュータ等の機器などが挙げられる。
前記制御工程としては、前記各工程の動きを制御できる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記制御手段により行うことができる。
複写装置本体150には、無端ベルト状の中間転写体50が中央部に設けられている。そして、中間転写体50は、支持ローラ14、15及び16に張架され、図3中、時計回りに回転可能とされている。支持ローラ15の近傍には、中間転写体50上の残留トナーを除去するための中間転写体クリーニング装置17が配置されている。支持ローラ14と支持ローラ15とにより張架された中間転写体50には、その搬送方向に沿って、イエロー、シアン、マゼンタ、ブラックの4つの画像形成手段18が対向して並置されたタンデム型現像器120が配置されている。タンデム型現像器120の近傍には、前記露光部材である露光装置21が配置されている。中間転写体50における、タンデム型現像器120が配置された側とは反対側には、二次転写装置22が配置されている。二次転写装置22においては、無端ベルトである二次転写ベルト24が一対のローラ23に張架されており、二次転写ベルト24上を搬送される転写紙と中間転写体50とは互いに接触可能である。二次転写装置22の近傍には前記定着手段である定着装置25が配置されている。定着装置25は、無端ベルトである定着ベルト26と、これに押圧されて配置された加圧ローラ27とを備えている。
なお、タンデム画像形成装置においては、二次転写装置22及び定着装置25の近傍に、転写紙の両面に画像形成を行うために該転写紙を反転させるためのシート反転装置28が配置されている。
本発明に関するプロセスカートリッジは、各種画像形成装置に着脱可能に成型されており、静電潜像を担持する静電潜像担持体と、静電潜像担持体上に担持された静電潜像を本発明の現像剤で現像してトナー像を形成する現像手段を少なくとも有する。なお、本発明のプロセスカートリッジは、必要に応じて、他の手段をさらに有していてもよい。
<第1のポリエステル樹脂Aの製造>
<<第1のポリエステル樹脂A−1の合成>>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した四つ口フラスコに、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物(BisA−EO)、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物(BisA−PO)、トリメチロールプロパン(TMP)、テレフタル酸、及びアジピン酸を、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物と、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物と、トリメチロールプロパンとが、モル比(ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物/ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物/トリメチロールプロパン)で38.6/57.9/3.5であり、テレフタル酸とアジピン酸とが、モル比(テレフタル酸/アジピン酸)で85/15であり、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが1.12となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)と共に常圧で230℃で8時間反応し、更に10mmHg〜15mmHgの減圧で4時間反応後、反応容器に無水トリメリット酸を全樹脂成分に対して1mol%になるよう入れ、180℃、常圧で3時間反応し、[第1のポリエステル樹脂A−1]を得た。物性値を表1−1に記載した。
酸成分、アルコール成分、OH/COO比、分岐成分種、及び分岐成分量を表1−1〜表1−4に示す、酸成分、アルコール成分、OH/COO比、分岐成分種、及び分岐成分量に変えた以外は、[第1のポリエステル樹脂A−1]の合成と同様にして、[第1のポリエステル樹脂A−2]〜[第1のポリエステル樹脂A−18]を得た。物性値を表1−1〜表1−4に記載した。
なお、表1−1〜表1−4において、分岐成分量とは、アルコール成分に対する3価以上の脂肪族アルコールのモル%である。ただし、比較例1における分岐成分量は、カルボン酸成分に対するトリメリット酸のモル%である。
表1−1〜表1−4において、分岐間距離とは、以下の式で計算される値である。
ただし、比較例1においては、上記式の「3価以上の脂肪族アルコール」を、トリメリット酸に読み替える。
撹拌棒及び温度計をセットした反応容器に、イソホロンジアミン170部、及びメチルエチルケトン75部を仕込み、50℃で5時間反応を行い、[ケチミン化合物1]を得た。
[ケチミン化合物1]のアミン価は418であった。
<反応性基を有する非線状のポリエステル樹脂B−1(プレポリマーB−1)の合成>
冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、アルコール成分として3−メチル−1,5−ペンタンジオールを97モル%、及びトリメチロールプロパン(TMP)3モル%、酸成分としてアジピン酸を50モル%、及びテレフタル酸50モル%とし、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOH=1.1となる様に、チタンテトライソプロポキシド(300ppm対樹脂成分)とともに投入した。その後、4時間程度で200℃まで昇温し、次いで、二時間かけて230℃に昇温し、流出水がなくなるまで反応させた。その後、更に10mmHg〜15mmHgの減圧下で5時間反応させて[中間体ポリエステルB−1]を得た。
次に、冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、[中間体ポリエステルB−1]とイソホロンジイソシアネート(IPDI)とをモル比(IPDIのイソシアネート基/中間体ポリエステルの水酸基)2.1で投入し、酢酸エチルで48%酢酸エチル溶液となるように希釈した後、100℃で5時間反応させて反応性基を有する非線状のポリエステル樹脂B−1[プレポリマーB−1]を得た。この樹脂の数平均分子量(Mn)は5,800、重量平均分子量(Mw)は26,000、Tgは−5℃であった。
<結晶性ポリエステル樹脂C−1の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5Lの四つ口フラスコに、セバシン酸、及び1,6−ヘキサンジオールを、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが0.9となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)と共に、180℃で10時間反応させた後、200℃に昇温して3時間反応させ、更に8.3kPaの圧力にて2時間反応させて結晶性ポリエステル樹脂C−1を得た。物性値を表1−1〜表1−4に記載した。
<マスターバッチ(MB)の合成>
水1,200部、カーボンブラック(Printex35、デクサ社製)〔DBP吸油量=42mL/100mg、pH=9.5〕500部、及び第1のポリエステル樹脂A−1 500部を加え、ヘンシェルミキサー(日本コークス工業株式会社製)で混合し、混合物を2本ロールを用いて150℃で30分間混練後、圧延冷却しパルペライザーで粉砕し、[マスターバッチ1]を得た。
温度計及び撹拌機の付いたオートクレーブ反応槽中に、キシレン480部、低分子量ポリエチレン(三洋化成工業社製サンワックス151P:融点108℃、重量平均分子量1,000)100部を入れ、充分溶解し、窒素置換後、スチレン805部、アクリロニトリル50部、アクリル酸ブチル45部、ジ−t−ブチルパーオキサイド36部、及びキシレン100部の混合溶液を170℃3時間で滴下し重合し、さらにこの温度で30分間保持した。次いで脱溶剤を行い、[WAX分散剤]を得た。
WAX分散剤におけるアクリル樹脂の重量平均分子量は16,000であった。
WAX分散剤は、重量平均分子量18,000、数平均分子量3,300、Tg65℃であった。
撹拌棒及び温度計をセットした容器に、離型剤としてパラフィンワックス(日本精鑞社製、HNP−9、炭化水素系ワックス、融点75℃)300部、[WAX分散剤]150部、及び酢酸エチル1,800部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した後、1時間で30℃に冷却し、ビーズミル(ウルトラビスコミル、アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/hr、ディスク周速度6m/秒間、直径0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填、3パスの条件で、分散を行ない[WAX分散液1]を得た。
撹拌棒及び温度計をセットした容器に結晶性ポリエステル樹脂C−1を308部、及び酢酸エチル1,900部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した後、1時間で30℃に冷却し、ビーズミル(ウルトラビスコミル、アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/hr、ディスク周速度6m/秒間、0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填、3パスの条件で、分散を行ない[結晶性ポリエステル樹脂分散液1]を得た。
[WAX分散液1]190部、[プレポリマーB−1]32部、[結晶性ポリエステル樹脂分散液1]290部、[第1のポリエステル樹脂A−1]65部、[マスターバッチ1]100部及び[ケチミン化合物1]0.2部を容器に入れ、TKホモミキサー(プライミクス株式会社製)で7,000rpmで60分間混合し、[油相1]を得た。
撹拌棒及び温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30:三洋化成工業株式会社製)11部、スチレン138部、メタクリル酸138部、及び過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分間で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し、5時間反応させた。更に、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液1]を得た。
[微粒子分散液1]をLA−920(HORIBA社製)で測定した体積平均粒径は、0.14μmであった。[微粒子分散液1]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。
水990部、[微粒子分散液1]83部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON−7:三洋化成工業株式会社製)37部、及び酢酸エチル90部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。これを[水相1]とした。
[油相1]が入った容器に、[水相1]1,200部を加え、TKホモミキサーで、回転数8,000rpmで20分間混合し[乳化スラリー1]を得た。
撹拌機及び温度計をセットした容器に、[乳化スラリー1]を投入し、30℃で8時間脱溶剤した後、45℃で4時間熟成を行い、[分散スラリー1]を得た。
[分散スラリー1]100部を減圧濾過した後、
(1):濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
(2):(1)の濾過ケーキに10%水酸化ナトリウム水溶液100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで30分間)した後、減圧濾過した。
(3):(2)の濾過ケーキに10%塩酸100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
(4):(3)の濾過ケーキにイオン交換水300部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過する、
という前記(1)〜(4)の操作を2回行い[濾過ケーキ1]を得た。
[濾過ケーキ1]を循風乾燥機にて45℃で48時間乾燥し、目開き75μmのメッシュで篩い[トナー1]を得た。
得られたトナーの構成比及び物性を表1−1に示した。
表1−1の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー2]を得た。
表1−1の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー3]を得た。
表1−1の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー4]を得た。
表1−1の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー5]を得た。
表1−2の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー6]を得た。
表1−2の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー6]を得た。
表1−2の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー7]を得た。
表1−2の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー8]を得た。
表1−2の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー9]を得た。
表1−2の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー10]を得た。
表1−3の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー11]を得た。
表1−3の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー12]を得た。
表1−3の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー13]を得た。
表1−3の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー14]を得た。
表1−3の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー15]を得た。
表1−4の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー16]を得た。
表1−4の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー17]を得た。
表1−4の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー18]を得た。
表1−4の材料組成、及び構成比となるよう油相を調製した以外は、実施例1と同様の方法で[トナー19]を得た。
得られたトナーについて以下の方法により現像剤を作製し、以下の評価を行った。結果を表1−1〜表1−4に示す。
<<現像剤>>
−キャリアの作製−
トルエン100部に、シリコーン樹脂オルガノストレートシリコーン100部、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン5部、及びカーボンブラック10部を添加し、ホモミキサーで20分間分散させて、樹脂層塗布液を調製した。流動床型コーティング装置を用いて、平均粒径50μmの球状マグネタイト1,000部の表面に前記樹脂層塗布液を塗布して、キャリアを作製した。
ボールミルを用いて、各トナーのそれぞれ5部と前記キャリア95部とを混合し、実施例のトナーNo.1〜11、比較用のトナーNo.12〜19にそれぞれ対応する現像剤No.1〜現像剤No.19を作製した。
定着ローラとして、テフロン(登録商標)ローラを使用した複写機Imagio MF2200(株式会社リコー製)の定着部を改造した装置を用いて、タイプ6200紙(株式会社リコー製)に複写テストを行った。
具体的には、定着温度を変化させてコールドオフセット温度(定着下限温度)及び高温オフセット温度(定着上限温度)を求めた。
定着下限温度の評価条件は、紙送りの線速度を120mm/秒間〜150mm/秒間、面圧を1.2kgf/cm2、ニップ幅を3mmとした。
また、定着上限温度の評価条件は、紙送りの線速度を50mm/秒間、面圧を2.0kgf/cm2、ニップ幅を4.5mmとした。
定着ローラとして、テフロン(登録商標)ローラを使用した複写機MF2200(株式会社リコー製)の定着部を改造した装置を用いて、タイプ6200紙(株式会社リコー社製)に複写テストを行った。具体的には、低温定着性の評価の際に求めた定着下限温度+20℃に定着温度を設定し、紙送りの線速度を120mm/秒間〜150mm/秒間、面圧を1.2kgf/cm2、ニップ幅を3mmとした。複写テスト後の画像を光沢度計VG−7000(日本電色株式会社製)で60度光沢を計測した。以下の評価基準で評価した。
〔評価基準〕
◎:30%以上
○:25%以上30%未満
△:20%以上25%未満
×:20%未満
トナーを50℃で8時間保管した後、42メッシュの篩で2分間篩い、金網上の残存率を測定した。このとき、耐熱保存性が良好なトナー程、残存率は小さい。
なお、耐熱保存性の評価基準は以下のとおりとした。
〔評価基準〕
◎:残存率が10%未満。
○:残存率が10%以上20%未満。
△:残存率が20%以上30%未満。
×:残存率が30%以上。
トナー5gを40℃、70%の環境下に2週間保管した後、目開き106μmのメッシュの篩で5分間篩い、金網上のトナー量を計量し、下記評価基準により評価した。
〔評価基準〕
◎:金網上のトナー量0mg。
○:金網上のトナー量0mg超2mg未満。
△:金網上のトナー量2mg以上50mg未満。
×:金網上のトナー量50mg以上。
現像剤No.1〜No.19をImagio MP C2802(株式会社リコー製)に装着し、画像面積率5%のA4画像を1万枚の連続して印刷した。試験終了後、A4紙に全面ベタ画像(トナー付着量は0.4mg/cm2)を3枚出力し、目視で画像中の白抜け画像数を計測した。
3枚の白抜け画像数の総計により下記のランク付けを行った。
〔ランク〕
◎:3枚とも白抜け画像が目視でわからない。
○:3枚目の白抜け画像が光学顕微鏡で観察すると確認できるが、実用上問題になるレベルではない。
△:3枚あわせて白抜け画像が1〜10個目視で確認でき、実用上問題の出るレベル。
×:3枚あわせて白抜け画像が10個超目視で確認でき、実用上大きく問題のあるレベル。
定着ローラとして、テフロン(登録商標)ローラを使用した複写機MF2200(株式会社リコー製)の定着部を改造した装置を用いて、タイプ6200紙(株式会社リコー製)に複写テストを行った。具体的には、低温定着性の評価の際に求めた定着下限温度+20℃に定着温度を設定し、紙送りの線速度を120mm/秒間〜150mm/秒間、面圧を1.2kgf/cm2、ニップ幅を3mmとした。得られた定着画像と白紙を重ね合わせ、金属板で挟み込み、10kPaの圧力がかかるよう荷重を加えて、50℃で24時間保管した後、画像と白紙を引きはがしブロッキング性の判定を行った。
なお、画像ブロッキング性の評価基準は以下の通りとした。
〔評価基準〕
◎:画像の剥離が全く見られず、引きはがし時に音が発生しない
○:画像の剥離は見られないが、引きはがし時に音が発生する
△:画像と白紙が接着しており、引きはがす際に画像が少し欠損する
×:画像と白紙が接着しており、引きはがす際に画像が大きく欠損する
「BisA−EO」は、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物を表す。
「BisA−PO」は、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物を表す。
「TMP」は、トリメチロールプロパンを、「TMA」は、トリメリット酸を表す。
<1> アルコール成分に由来する骨格とカルボン酸成分に由来する骨格とを有し、
前記アルコール成分が、3価以上の脂肪族アルコールを含有し、
下記式(1)〜(3)を満たすことを特徴とするトナー用ポリエステル樹脂である。
0.5≦(3価以上の脂肪族アルコール量)≦6.5・・・式(3)
ただし、前記式(1)及び式(3)中の前記3価以上の脂肪族アルコール量とは、前記アルコール成分に対する前記3価以上の脂肪族アルコールのモル%である。
<2> 下記式(1−1)を満たす前記<1>に記載のトナー用ポリエステル樹脂である。
<3> 3価以上の脂肪族アルコールが、3価〜4価の脂肪族アルコールである前記<1>から<2>のいずれかに記載のトナー用ポリエステル樹脂である。
<4> 下記式(3−1)を満たす前記<1>から<3>のいずれかに記載のトナー用ポリエステル樹脂である。
2.0≦(3価以上の脂肪族アルコール量)≦4.0・・・式(3−1)
ただし、前記式(3−1)中の前記3価以上の脂肪族アルコール量は、アルコール成分に対する3価以上の脂肪族アルコールのモル%である。
<5> 下記式(2−1)を満たす前記<1>から<4>のいずれかに記載のトナー用ポリエステル樹脂である。
8,000≦重量平均分子量(Mw)≦20,000・・・式(2−1)
<6> 前記<1>から<5>のいずれかに記載のトナー用ポリエステル樹脂を含有することを特徴とするトナーである。
<7> 示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目のガラス転移温度〔Tg1st(トナー)〕が、20℃以上50℃以下である前記<6>に記載のトナーである。
<8> 示差走査熱量測定(DSC)の昇温2回目のガラス転移温度〔Tg2nd(トナー)〕が、5℃以上35℃以下である前記<6>から<7>のいずれかに記載のトナーである。
<9> テトラヒドロフラン(THF)不溶分を含有し、
前記THF不溶分が、第2のポリエステル樹脂を含有し、
前記第2のポリエステル樹脂の構成成分が、ジオール成分及び架橋成分を含有し、
前記ジオール成分が、炭素数3〜10の脂肪族ジオールを50mol%以上含有し、
前記架橋成分が、3価以上の脂肪族アルコールを含有する前記<6>から<8>のいずれかに記載のトナーである。
<10> 第2のポリエステル樹脂が、ウレタン結合及びウレア結合の少なくともいずれかを有する前記<9>に記載のトナーである。
<11> 前記<6>から<10>のいずれかに記載のトナーと、キャリアとを含有することを特徴とする現像剤である。
<12> 静電潜像担持体と、
前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像を現像して可視像を形成する、トナーを備える現像手段とを有し、
前記トナーが、前記<6>から<10>のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする画像形成装置である。
21 露光装置
25 定着装置
61 現像装置
160 帯電装置
Claims (12)
- アルコール成分に由来する骨格とカルボン酸成分に由来する骨格とを有し、
前記アルコール成分が、3価以上の脂肪族アルコールを含有し、
下記式(1)〜(3)を満たすことを特徴とするトナー用ポリエステル樹脂。
0.5≦(3価以上の脂肪族アルコール量)≦6.5・・・式(3)
ただし、前記式(1)及び式(3)中の前記3価以上の脂肪族アルコール量とは、前記アルコール成分に対する前記3価以上の脂肪族アルコールのモル%である。 - 下記式(1−1)を満たす請求項1に記載のトナー用ポリエステル樹脂。
- 3価以上の脂肪族アルコールが、3価〜4価の脂肪族アルコールである請求項1から2のいずれかに記載のトナー用ポリエステル樹脂。
- 下記式(3−1)を満たす請求項1から3のいずれかに記載のトナー用ポリエステル樹脂。
2.0≦(3価以上の脂肪族アルコール量)≦4.0・・・式(3−1)
ただし、前記式(3−1)中の前記3価以上の脂肪族アルコール量は、アルコール成分に対する3価以上の脂肪族アルコールのモル%である。 - 下記式(2−1)を満たす請求項1から4のいずれかに記載のトナー用ポリエステル樹脂。
8,000≦重量平均分子量(Mw)≦20,000・・・式(2−1) - 請求項1から5のいずれかに記載のトナー用ポリエステル樹脂を含有することを特徴とするトナー。
- 示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目のガラス転移温度〔Tg1st(トナー)〕が、20℃以上50℃以下である請求項6に記載のトナー。
- 示差走査熱量測定(DSC)の昇温2回目のガラス転移温度〔Tg2nd(トナー)〕が、5℃以上35℃以下である請求項6から7のいずれかに記載のトナー。
- テトラヒドロフラン(THF)不溶分を含有し、
前記THF不溶分が、第2のポリエステル樹脂を含有し、
前記第2のポリエステル樹脂の構成成分が、ジオール成分及び架橋成分を含有し、
前記ジオール成分が、炭素数3〜10の脂肪族ジオールを50mol%以上含有し、
前記架橋成分が、3価以上の脂肪族アルコールを含有する請求項6から8のいずれかに記載のトナー。 - 第2のポリエステル樹脂が、ウレタン結合及びウレア結合の少なくともいずれかを有する請求項9に記載のトナー。
- 請求項6から10のいずれかに記載のトナーと、キャリアとを含有することを特徴とする現像剤。
- 静電潜像担持体と、
前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像を現像して可視像を形成する、トナーを備える現像手段とを有し、
前記トナーが、請求項6から10のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする画像形成装置。
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