JPWO2014208445A1 - 導電ペースト、導電パターンの製造方法及びタッチパネル - Google Patents
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Abstract
Description
(1)導電フィラー(A)、双性イオン化合物(B)及び熱硬化性化合物(C)を含有する導電ペースト。
(2)上記導電フィラー(A)に対する上記双性イオン化合物(B)の割合が、0.05〜5重量%である、(1)記載の導電ペースト。
(3)さらに光重合開始剤(D)を含有し、かつ、カルボキシル基を有する化合物(E)及び/又は炭素−炭素二重結合を有する化合物(F)を含有する、(1)又は(2)記載の導電ペースト。
(4)上記カルボキシル基を有する化合物(E)は、炭素−炭素二重結合を有するアクリル系モノマとして、エポキシアクリレート又はエポキシメタクリレートを含むアクリル系共重合体である、(3)記載の導電ペースト。
(5)上記双性イオン化合物(B)は、アミノ酸、下記一般式(1)で表される化合物及び下記一般式(2)で表される化合物からなる群から選ばれる化合物である、(1)〜(4)記載の導電ペースト。
(6)上記R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、炭素数1〜6のアルキル基を表す、(5)記載の導電ペースト。
(7)(1)〜(6)のいずれか一項記載の導電ペーストを基板上に塗布して塗布膜を得る、塗布工程と、上記塗布膜を乾燥して乾燥膜を得る、乾燥工程と、上記乾燥膜を露光及び現像してパターンを得る、パターン形成工程と、上記パターンを100〜200℃でキュアして導電パターンを得る、キュア工程と、を備える、導電パターンの製造方法。
(8)(7)記載の導電パターンの製造方法によって製造された導電パターンを周囲配線として備える、静電容量型タッチパネル。
上記R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、炭素数1〜6のアルキル基であることが好ましい。一般式(1)又は(2)の構造を有し、上記R1、R2及びR3が炭素数1〜6のアルキル基である化合物としては、例えば、カルニチン、アセチルカルニチン、N,N,N−トリメチルグリシン、N,N,N−トリエチルグリシン、N,N,N−トリプロピルグリシン、N,N,N−トリイソプロピルグリシン、N,N,N−トリメチル−γ−アミノ酪酸、N,N,N−トリメチルアラニン、N,N,N−トリエチルアラニン、N,N,N−トリイソプロピルアラニン、N,N,N−トリメチル−2−メチルアラニン又はN,N,N−トリメチルアンモニオプロピオネートが挙げられる。カルニチン又はN,N,N−トリメチルグリシンがより好ましい。
(i) 導電ペーストを有機溶媒で希釈し、1H−NMR測定、GC測定及びGC/MS測定をしてその概要を調べる。
(ii) 導電ペーストを有機溶媒抽出した後に遠心分離を行い、可溶分と不溶分とを分離する。
(iii) 上記不溶分について、高極性有機溶媒で抽出した後に遠心分離を行い、可溶分と不溶分とをさらに分離する。
(iv) 上記(ii)及び(iii)で得られた可溶分の混合液について、IR測定、1H−NMR測定及びGC/MS測定を行う。さらに、上記混合液をGPC分取する。得られた分取物についてIR測定及び1H−NMR測定を行う。また、該分取物については、必要に応じてGC測定、GC/MS測定、熱分解GC/MS測定及びMALDI/MS測定を行う。
(v) 上記(iii)で得られた不溶分についてIR測定又はTOF−SIMS測定を行う。有機物が存在することが確認された場合には、熱分解GC/MS又はTPD/MS測定を行う。
(vi) 上記(i)、(iv)及び(v)の測定結果を総合的に判断することで、導電ペーストが含有する各成分の含有率を求めることができる。なお、上記(iii)で用いる高極性有機溶媒としては、クロロホルム又はメタノール等が好ましい。
[塗布工程]
PETフィルム基板上に導電ペーストを乾燥膜の膜厚が7μmになるように塗布した。
得られた塗布膜を100℃の熱風オーブン内で5分間乾燥した。
一定のライン幅/間隔(以下、「L/S」)で配列された直線群すなわち透光パターンを1つのユニットとし、L/Sの値が異なる9種類のユニットをそれぞれ有するフォトマスクを介して乾燥膜を露光及び現像して、L/Sの値が異なる9種類のパターンをそれぞれ得た。
その後、得られた9つのパターンを60分間、130℃の熱風オーブン内でいずれもキュアして、L/Sの値が異なる9種類の導電パターンをそれぞれ得た。
PETフィルム上に導電ペーストを乾燥膜の膜厚が7μmになるように塗布し、得られた塗布膜を100℃の熱風オーブン内で5分間乾燥した。図1に示すパターンの透光部Aを有するフォトマスクを介して乾燥後の塗布膜を露光、現像して、パターンを得た。その後、得られたパターンを60分間、130℃の熱風オーブン内でキュアして、比抵抗測定用の導電性パターンを得た。得られた導電性パターンのライン幅は0.400mmであり、ライン長さは80mmであった。
比抵抗 = 抵抗値×膜厚×線幅/ライン長 ・・・ (1)
なお、線幅は、ランダムな3つの位置の線幅を光学顕微鏡で観察し、画像データを解析して得られた平均値である。
ITO付きPETフィルムELECRYSTA(登録商標)V270L−TFS(日東電工(株)製)上に、導電ペーストを乾燥膜の膜厚が7μmになるように塗布し、得られた塗布膜を100℃の熱風オーブン内で5分間乾燥してから、その全面を露光した後に現像した。なお、露光及び現像の条件は、上記パターニング性の評価方法と同様とした。その後、得られた膜を60分間、130℃の熱風オーブン内でキュアしてから、1mm幅で10×10の碁盤目状にカッターで切れ目を入れ、85℃、85%RHの恒温恒湿槽SH−661(エスペック(株)製)に240時間投入した。取り出したサンプルの碁盤目状の切れ目部位全体にセロハンテープ(ニチバン(株)製)を貼着して剥がし、残存マス数をカウントした。
PETフィルム上に、導電ペーストを乾燥膜の膜厚が7μmになるように塗布し、得られた塗布膜を100℃の熱風オーブン内で5分間乾燥してから、その全面を露光した後に現像した。なお、露光及び現像の条件は、上記パターニング性の評価方法と同様とした。その後、得られた膜を60分間、130℃の熱風オーブン内でキュアしてから、JIS K5600−5−6の試験方法に従って、鉛筆硬度を測定した。鉛筆硬度は低い順に、10B、9B、8B、7B、6B、5B、4B、3B、2B、B、HB、F、H、2H、3H、4H、5H、6H、7H,8H、9H、10Hの22段階である。鉛筆硬度試験機を用いて荷重1kgを掛けたときの塗膜に傷が付かない最も高い硬度をもって表示した。鉛筆は三菱ハイユニ(三菱鉛筆(株)製)を使用した。
D50(メジアン径)が1μmのAg粒子(D50は、Microtrac HRA(Model No.9320−X100;日機装(株)製)を用いて測定)。
L−アラニン(有効成分100重量%;東京化成工業(株)製)
L−ロイシン(有効成分100重量%;東京化成工業(株)製)
L−フェニルアラニン(有効成分100重量%;東京化成工業(株)製)
N,N,N−トリメチルグリシン(有効成分100重量%;和光純薬工業(株)製)
L−カルニチン(有効成分100重量%;和光純薬工業(株)製)
ユカフォーマー(登録商標)AMPHOSET(有効成分50重量%;三菱化学(株)製)
ユカフォーマー(登録商標)SM(有効成分30重量%;三菱化学(株)製)
アンヒトール24B(有効成分26重量%;花王(株)製)
アンヒトール20YB(有効成分40重量%;花王(株)製)。
化合物(C−1):jER(登録商標)828(エポキシ基含有、エポキシ当量188;三菱化学(株)製)
化合物(C−2):アデカレジンEPR−21(エポキシ基含有、エポキシ当量210;(株)ADEKA製)
化合物(C−3):アデカレジンEPR−4030(エポキシ基含有、エポキシ当量380;(株)ADEKA製)
化合物(C−4):jER(登録商標)1001(エポキシ基含有、エポキシ当量475、三菱化学(株)製)
化合物(C−5):jER(登録商標)1002(エポキシ基含有、エポキシ当量650;三菱化学(株)製)
化合物(C−6):jER(登録商標)1256(エポキシ基含有、エポキシ当量8000;三菱化学(株)製)
化合物(C−7):アロンオキセタン(登録商標)OXT−101(オキセタン基含有、東亞合成(株)製)。
IRGACURE(登録商標)369(BASF(株)製)。
(合成例1)
反応容器中に、200gのエポキシエステル3000A(共栄社化学(株)製;ビスフェノールA骨格を有するエポキシアクリレート化合物)、260gのCA、0.5gの2−メチルハイドロキノン(熱重合禁止剤)及び125gの2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸を仕込み、オイルバスを用いて45℃まで昇温させた。これに、150gのヘキサメチレンジイソシアネートを、反応温度が50℃を超えないように徐々に滴下した。滴下終了後、反応温度を80℃に昇温させ、6時間後に反応液を赤外吸収スペクトル測定法により分析して、2250cm−1付近の吸収がないことを確認した。この反応液に、22gのグリシジルメタクリレート、10gのCA、0.4gの2−メチルハイドロキノン、1.5gのトリフェニルホスフィン(反応触媒)を添加後、さらに95℃に昇温させ、6時間反応を行って固形分率が64.9重量%の化合物(E−1)を得た。得られた化合物(E−1)の酸価(固形分)は87mgKOH/g、重量平均分子量は12000であった。
窒素雰囲気の反応容器中に、150gのCAを仕込み、オイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、20gのエチルアクリレート、40gの2−エチルヘキシルメタクリレート、20gのスチレン、15gのアクリル酸、0.8gの2,2’−アゾビスイソブチロニトリル及び10gのCAからなる混合物を、1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに6時間重合反応を行った。その後、1gのハイドロキノンモノメチルエーテルを添加して、重合反応を停止した。引き続き、5gのグリシジルメタクリレート、1gのトリエチルベンジルアンモニウムクロライド及び10gのCAからなる混合物を、0.5時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間付加反応を行った。得られた反応溶液をメタノールで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで、カルボキシル基を有する化合物(E−2)を得た。得られた化合物(E−2)の酸価は97mgKOH/g、重量平均分子量は16000であった。
ライトアクリレートBP−4EA(共栄社化学(株)製)。
ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート(CA:東京化成工業(株)製)。
100mLクリーンボトルに、双性イオン化合物(B)として0.186gのL−ロイシン、熱硬化性化合物(C)として1.5gのエポキシ化合物(C−3)、カルボキシル基を有する化合物(E)として7.7gの化合物(E−1)(固形分:5.0g、CA:2.7g)、光重合開始剤(D)として0.5gのIRGACURE(登録商標)369、溶剤として2.3gのCA、及び、炭素−炭素二重結合を有する化合物(F)として1.0gのBP−4EAを入れ、自転公転ミキサー“あわとり練太郎”(登録商標)(ARE−310;(株)シンキー製)で混合して、13.186gの樹脂溶液(固形分62.1重量%)を得た。
表1及び表2に示す組成の導電ペーストを実施例1と同様の方法で製造し、実施例1と同様の評価を行った結果を表3に示す。
100mLクリーンボトルに、熱硬化性化合物(C)として1.5gのエポキシ化合物(C−2)、カルボキシル基を有する化合物(E)として7.7gの化合物(E−1)(固形分:5.0g、CA:2.7g)、光重合開始剤(D)として0.5gのIRGACURE(登録商標)369、溶剤として2.3gのCA、及び、炭素−炭素二重結合を有する化合物(F)として1.0gのBP−4EAを入れ、自転公転ミキサー“あわとり練太郎”(登録商標)(ARE−310;(株)シンキー製)で混合して、13.0gの樹脂溶液(固形分61.5重量%)を得た。
100mLクリーンボトルに、双性イオン化合物(B)として0.33gのN,N,N−トリメチルグリシン、導電フィラー(A)として47.21gのAg粒子、溶剤として2.3gのCAを入れ、自転公転ミキサー“あわとり練太郎”(登録商標)(ARE−310;(株)シンキー製)で混合した。その後、熱硬化性化合物(C)として1.5gのエポキシ化合物(C−2)、カルボキシル基を有する化合物(E)として7.7gの化合物(E−1)(固形分:5.0g、CA:2.7g)、光重合開始剤(D)として0.5gのIRGACURE(登録商標)369、及び、炭素−炭素二重結合を有する化合物(F)として1.0gのBP−4EAを入れ、自転公転ミキサー“あわとり練太郎”(登録商標)(ARE−310;(株)シンキー製)で混合した。その後、3本ローラー(EXAKT M−50;EXAKT社製)を用いて混練し、60.54gの導電ペーストを得た。
表2に示す組成の導電ペーストを実施例1と同様の方法で製造し、実施例1と同様の評価を行った結果を表3に示す。
Claims (8)
- 導電フィラー(A)、双性イオン化合物(B)及び熱硬化性化合物(C)を含有する、導電ペースト。
- 前記導電フィラー(A)に対する前記双性イオン化合物(B)の割合が、0.05〜5重量%である、請求項1記載の導電ペースト。
- さらに光重合開始剤(D)を含有し、かつ、カルボキシル基を有する化合物(E)及び/又は炭素−炭素二重結合を有する化合物(F)を含有する、請求項1又は2記載の導電ペースト。
- 前記カルボキシル基を有する化合物(E)は、炭素−炭素二重結合を有するアクリル系モノマとして、エポキシアクリレート又はエポキシメタクリレートを含むアクリル系共重合体である、請求項3記載の導電ペースト。
- 前記双性イオン化合物(B)は、アミノ酸、下記一般式(1)で表される化合物及び下記一般式(2)で表される化合物からなる群から選ばれる化合物である、請求項1〜4のいずれか一項記載の導電ペースト。
- 前記R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、炭素数1〜6のアルキル基を表す、請求項5記載の導電ペースト。
- 請求項1〜6のいずれか一項記載の導電ペーストを基板上に塗布して塗布膜を得る、塗布工程と、
前記塗布膜を乾燥して乾燥膜を得る、乾燥工程と、
前記乾燥膜を露光及び現像してパターンを得る、パターン形成工程と、
前記パターンを100〜200℃でキュアして導電パターンを得る、キュア工程と、を備える、導電パターンの製造方法。 - 請求項7記載の導電パターンの製造方法によって製造された導電パターンを周囲配線として備える、静電容量型タッチパネル。
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