JPWO2014181776A1 - ゴム組成物及びそれを用いたタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
従来から、ゴム補強用充填剤としては、カーボンブラックが使用されている。これは、カーボンブラックがゴム組成物に高い耐摩耗性を付与し得るからであるが、カーボンブラックの単独使用でウェットグリップ性能、耐摩耗性、低燃費性が高いレベルでバランスしたゴム組成物を得ることは困難であり、その改良法としてカーボンブラックの代わりにシリカを配合することが行われている。しかしながら、シリカを充填剤として用いた場合、カーボンブラックの配合量が相対的に減少するため、ゴム組成物の破壊強度、耐摩耗性が低下することは免れないことが分かっている。また、シリカはゴムへの分散性が悪く、混練りを行う際のゴム組成物のムーニー粘度が高くなり、押出しなどの加工性に劣るという問題がある。
即ち、本発明は、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)又はスチレン−ブタジエンゴム(SBR)とブタジエンゴム(BR)からなるゴム成分100質量部に対して、補強用充填剤として少なくとも水素放出率が0.2質量%以上及び/又は窒素吸着比表面積(N2SA)とセチルトリブチルアンモニウムブロミド吸着比表面積(CTAB)の比N2SA/CTAB比が1.2〜1.5で、窒素吸着比表面積(N2SA)が160〜300m2/gであるカーボンブラックを2〜200質量部配合したゴム組成物およびそれを用いたタイヤである。
本発明のゴム組成物は、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)又はスチレン−ブタジエンゴム(SBR)とブタジエンゴム(BR)からなるゴム成分に表面活性の高い微粒径のカーボンブラックをゴム成分100質量部に対して2〜200質量部配合してなることを特徴とするものである。
本発明に用いられるゴム成分としては、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)が挙げられ、ブタジエンゴム(BR)が40質量%以下のスチレン−ブタジエンゴム(SBR)とブタジエンゴム(BR)からなることが好ましい。さらに、ブタジエンゴムは分子内の活性部位にカーボンブラックとの反応性の高い官能基が導入された変性ブタジエンゴムであることがより好ましい。変性ブタジエンゴムとは、例えば重合活性末端、重合開始末端及び重合鎖中のいずれかにケイ素原子、スズ原子、硫黄原子、酸素原子及びチタン原子から選ばれる少なくとも1つを含む変性基及び/又は一級アミン、二級アミン、三級アミン及び環状アミンから選ばれる構造を含む変性基を有するブタジエンゴムである。
1.水素放出率が0.2質量%以上、または
2. N2SA/CTABの比が1.2〜1.5
さらに好ましくは、次のような特性のうち少なくとも1つの特性を有する新規のカーボンブラックである。
3.窒素吸着比表面積(N2SA)が160〜300m2/g
4.ジブチルフタレート(DBP)吸収量は、100〜150ml/100g
5.沃素吸着比表面積(IA)は、180〜300m2/g
6.比着色力が120〜150
7.トルエン着色透過度が90以上
窒素吸着比表面積(N2SA)は、JIS K6217−2に準拠して、測定する。
窒素吸着比表面積(N2SA)は、160〜300m2/gであることが好ましく、さらに180〜240m2/gであることが好ましい。N2SAが160m2/g未満であると、耐摩耗性が悪化し、300m2/gを超えると転がり抵抗が悪化する。
N2SA/CTAB比表面積の比は、1.2〜1.5が好ましく、N2SA/CTAB比表面積の比が1.2未満では耐摩耗性が悪化し、1.5より大きいと転がり抵抗が悪化する。
DBP吸収量が、100〜150ml/100gであり、好ましくは110〜140ml/100gである。DBP吸収量が100ml/100g未満であると耐摩耗性が不足する。またゴム組成物の成形加工性が低下し、カーボンブラックの分散性が悪化するのでカーボンブラックの補強性能が十分に得られない。DBP吸収量が150ml/100gを超えると、粘度が高くなり加工性が悪化する。
IAは、180〜300m2/g、好ましくは200〜270m2/gである。
また、本発明で使用するカーボンブラックの比着色力は、JIS K6217−5に記載のフォークトロン法で測定し、120〜150であり、好ましくは、130〜140である。
そして、トルエン着色透過度は、JIS K6218−4に記載の方法で測定し、90以上が好ましく、90未満の場合転がり抵抗が悪化する恐れがある。
このようなシリカとしては東ソーシリカ社製、商品名「ニプシルAQ」(BET比表面積=190m2/g)、デグサ社製商品名「ウルトラジルVN3」(BET比表面積=175m2/g)等の市販品を用いることができる。シリカは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のタイヤに使用されるゴム組成物において、低発熱性、耐摩耗性を満足させるためには、シリカの配合量は、ジエン系ゴム100質量部に対し20〜130質量部、好ましくは50〜130質量部にする。シリカの配合量が20質量部未満では、ウェットグリップ性能を改良する効果が十分に得られない。またシリカの配合量が130質量部を超えると、耐摩耗性が低下する。
本発明のゴム組成物は、通常のゴム用混練機械、例えば、バンバリーミキサー、ニーダー、ロール等を使用して、上記各成分を混合することによって製造することができる。
カーボンブラックCB1〜6の製造
図1に示す上流部より、第一領域(図示せず):燃料導入部(内側直径680mm、長さ900mm)、第二領域:原料導入部(上流端内側直径435mm、下流端内側直径220mm、長さ1000mm、テーパー角6.1°)、狭小円筒部(内側直径220mm、長さ190mm)、第三領域:反応停止用急冷水圧噴霧装置を備えた反応継続兼冷却室(内側直径365mm、長さ1200mm)を有するカーボンブラック製造炉を用い、原料油として表1に示した重質油を使用し、表2に示した操作条件によりCB1〜6のカーボンブラックを製造した。
変性ブタジエンゴム(変性BR)の製造
乾燥し、窒素置換された800mLの耐圧ガラス容器に、1,3−ブタジエン60gのシクロヘキサン溶液(20質量%)、2,2−ジテトラヒドロフリルプロパン0.70mmolを加え、さらに、n−ブチルリチウム(BuLi)0.70mmolを加えた後、50℃の温水浴中で1.5時間重合反応を行った。この重合転化率はほぼ100%である。
その後、重合系に、四塩化スズ(SnCl4)0.20mmolを加えて30分変性反応を行った。最後に重合反応系に、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)のイソプロパノール5質量%溶液2mLを添加し、反応を停止させた。その後、真空乾燥して変性BRを得た。
得られた共重合体は、重量平均分子量10万である。
CBの測定
1.沃素吸着比表面積
JIS K6217−1に準拠して測定し、カーボンブラック単位質量当たりのヨウ素の吸着量mg/gで表示する。
2.N2SA吸着比表面積
JIS K6217−2に準拠して、測定し、カーボンブラック単位質量当たりの比表面積m2/gで表示する。
3.CTAB吸着比表面積、
JIS K6217−3に準拠して、測定し、カーボンブラック単位質量当たりの比表面積m2/gで表示する。
4.DBP吸収量
JIS K6217−4吸油量A法に準拠して、測定し、カーボンブラック100g当たりに吸収されるジブチルフタレート(DBP)の体積mlで表示する。
JIS K6217−5に記載のフォークトロン法で測定する。
6.トルエン着色透過度
JIS K6218−4に記載の方法で測定し、純粋なトルエンと比較した百分率で表される。
7.水素放出率
1)カーボンブラック試料を105℃の恒温乾燥器中で1時間乾燥し、デシケータ中で室温まで冷却する。
2)スズ製のチューブ状サンプル容器に約10mgを精秤し、圧着、密栓する。
3)水素分析装置(堀場製作所EMGA621W)でアルゴン気流下、2000℃で15分加熱した時の水素ガス発生量を測定し、質量分率を求める。
実車にて、舗装路面を1万km走行後、残溝を測定し、トレッドが1mm摩耗するのに要する走行距離を相対比較し、比較例のタイヤを100(8000km/mmに相当)として、指数表示した。数値が大きい程、耐摩耗性が良好なことを示す。
サイズ195/65R15のタイヤを作製し、回転ドラムにより、80km/hの速度で回転させ、荷重4.4kNとして、転がり抵抗を測定した。比較例のタイヤの転がり抵抗の逆数を100として、指数表示した。数値が大きい程、転がり抵抗が低く、低燃費性であることを示す。
粘弾性測定装置(レオメトリックス社製)を使用し、温度0℃、歪み1%、周波数15Hzで損失正接tanδを測定した。比較例の数値を100として指数表示した。数値が大きい程、ウェットグリップ性能が良好なことを示す。
表3に示す6種類のカーボンブラックを用いて、表4に従う配合処方でゴム成分としてSBRのみを使用したゴム組成物をバンバリーミキサーにて混練して調製した。
得られた各ゴム組成物を上記の評価方法により評価した。結果を表4に示す。
表3に示す6種類のカーボンブラックを用いて、表5に従う配合処方でゴム成分としてSBRと市販のブタジエンゴムを使用したゴム組成物をバンバリーミキサーにて混練して調製した。
得られた各ゴム組成物を上記の評価方法により評価した。結果を表5に示す。
表3に示す6種類のカーボンブラックを用いて、表6に従う配合処方でゴム成分としてSBRと製造例7で製造した変性ブタジエンゴムを使用したゴム組成物をバンバリーミキサーにて混練して調製した。
得られた各ゴム組成物を上記の評価方法により評価した。結果を表6に示す。
1:SBR#1500(JSR社製)
2:BR NF35R(旭化成社製)
3:製造例7で製造したもの
4:ニプシルAQ(東ソーシリカ社製)
5:Si69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、EVONIK Industries社製)
6:ノックラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N‘−フェニル−p−フェニレンジアミン、大内新興化学工業社製)
7:ノックセラーD(ジフェニルグアニジン、大内新興化学工業社製)
8:ノックセラーDM−P(ベンゾチアジルジスルフィド、大内新興化学工業社製)
9:ノックセラーNS−P(N−t−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド、大内新興化学工業社製)
即ち、本発明は、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)又はスチレン−ブタジエンゴム(SBR)とブタジエンゴム(BR)からなるゴム成分100質量部に対して、補強用充填剤として少なくとも水素放出率が0.2質量%以上及び/又は窒素吸着比表面積(N2SA)とセチルトリメチルアンモニウムブロミド吸着比表面積(CTAB)の比N2SA/CTAB比が1.2〜1.5で、窒素吸着比表面積(N2SA)が160〜300m2/gであるカーボンブラックを2〜200質量部配合したゴム組成物およびそれを用いたタイヤである。
IAは、180〜300m2/g、好ましくは200〜270m2/gである。
また、本発明で使用するカーボンブラックの比着色力は、JIS K6217−5に記載のフォートクロン法で測定し、120〜150であり、好ましくは、130〜140である。
そして、トルエン着色透過度は、JIS K6218−4に記載の方法で測定し、90以上が好ましく、90未満の場合転がり抵抗が悪化する恐れがある。
JIS K6217−5に記載のフォートクロン法で測定する。
6.トルエン着色透過度
JIS K6218−4に記載の方法で測定し、純粋なトルエンと比較した百分率で表される。
7.水素放出率
1)カーボンブラック試料を105℃の恒温乾燥器中で1時間乾燥し、デシケータ中で室温まで冷却する。
2)スズ製のチューブ状サンプル容器に約10mgを精秤し、圧着、密栓する。
3)水素分析装置(堀場製作所EMGA621W)でアルゴン気流下、2000℃で15分加熱した時の水素ガス発生量を測定し、質量分率を求める。
Claims (7)
- スチレン−ブタジエンゴム、またはスチレン−ブタジエンゴムとブタジエンゴムからなるゴム成分100質量部に対して、補強用充填剤として少なくとも水素放出率が0.2質量%以上、かつ窒素吸着比表面積N2SAが160〜300m2/gであるカーボンブラックを2〜200質量部配合したことを特徴とするゴム組成物。
- スチレン−ブタジエンゴム、またはスチレン−ブタジエンゴムとブタジエンゴムからなるゴム成分100質量部に対して、補強用充填剤として少なくとも窒素吸着比表面積N2SAとセチルトリブチルアンモニウムブロミド吸着比表面積CTABの比N2SA/CTABが1.2〜1.5、かつ窒素吸着比表面積が160〜300m2/gであるカーボンブラックを2〜200質量部配合したことを特徴とするゴム組成物。
- カーボンブラックの水素放出率が0.2質量%以上および窒素吸着比表面積N2SAとセチルトリブチルアンモニウムブロミド吸着比表面積CTABの比N2SA/CTAB比が1.2〜1.5である請求項1に記載のゴム組成物。
- ゴム成分におけるブタジエンゴムの含有量が40質量%以下である請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- ゴム成分におけるブタジエンゴムが変性ブタジエンゴムである請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- カーボンブラックの配合量がゴム成分100質量部に対し2〜50質量部である請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物を用いたタイヤ。
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