JP6420760B2 - ゴム組成物 - Google Patents
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Description
耐摩耗性を改良するためには、(a)充填剤の量を増やす、(b)充填剤のグレードをあげる(微粒子化、高ストラクチャー化)、(c)使用するポリマーのガラス転移温度Tgを下げる(天然ゴムNRやブタジエンゴムBRの使用割合を増やす)という手法が一般的である。しかしながら、タイヤの性能という点では、これらの手法では、転がり抵抗が悪化したり、ウェットグリップ性能を犠牲にして耐摩耗性を改良することになる。
充填剤の量の増加や高級グレード化を進めると転がり抵抗が悪化するだけでなく、ゴム精練時の作業性が悪くなり、その改良が必要となる。そのため、多くの場合、オイル量を増加させるが、この方法は転がり抵抗の悪化、摩耗性の低下を伴うことになり、目的とする耐摩耗性改良効果は限定的になる。
また、本出願人は、さきに、本発明で使用する新規のカーボンブラックを使用したタイヤ用ゴム組成物を日本で出願している(特願2013−097622)。
すなわち、本発明は、低Tgポリマーとして、ポリイソプレンをゴム成分中に30質量%以上含むゴム成分100質量部に対して、補強用充填剤として水素放出率が0.2質量%以上及び/又は窒素吸着比表面積(N2SA)とセチルトリメチルアンモニウムブロミド吸着比表面積(CTAB)の比N2SA/CTAB比が1.2〜1.5で、窒素吸着比表面積(N2SA)が160〜300m2/gであるカーボンブラックを2〜200質量部配合したゴム組成物である。
本発明のゴム組成物は、高Tgゴム及び低Tgゴムを含むゴム成分に表面活性の高い微粒径のカーボンブラックをゴム成分100質量部に対して2〜200質量部配合してなることを特徴とするものである。
ポリイソプレンを使用する場合、ゴム成分中のポリイソプレンの割合は30質量%以上で、好ましくは60質量%以下、特に天然ゴム30〜40質量%であることがより好ましい。
さらに、ゴム成分の低Tgゴムとして、ブタジエンゴム(BR)の分子内の活性部位にカーボンブラックとの反応性の高い官能基が導入された変性ブタジエンゴムを用いることもできる。変性ブタジエンゴムとは、例えば重合活性末端、重合開始末端及び重合鎖中のいずれかにケイ素原子、スズ原子、硫黄原子、酸素原子及びチタン原子から選ばれる少なくとも1つを含む変性基及び/又は一級アミン、二級アミン、三級アミン及び環状アミンから選ばれる構造を含む変性基を有するブタジエンゴムである。この変性BRのTgは約−80℃である。
低Tgゴムとして変性BRを使用する場合、ゴム成分中に15質量%以上、40質量%以下とする。好ましくは、15〜20質量%である。
変性SBRとしては、アミノ基含有アルコキシシランを変性基にもつSBRが使用できる。
この変性SBRのTgは約−20℃である。
また、高Tgゴムと低Tgゴムとは非相溶系を形成するが、低Tgゴムとして、NRを比較的多く配合して、NRの連続構造を形成する場合、破壊性や耐摩耗性が向上する。
さらに、低Tgゴムとして、変性BRを使用するとき、変性BRの量はNRの場合に比べて少なく、高Tgゴムとは相溶系を形成させる。
1.水素放出率が0.2質量%以上、または
2. N2SA/CTABの比が1.2〜1.5
さらに好ましくは、
3.窒素吸着比表面積(N2SA)が160〜300m2/g
4.ジブチルフタレート(DBP)吸収量は、100〜150ml/100g
5.沃素吸着比表面積(IA)は、180〜300mg/g
6.比着色力が120〜150
7.トルエン着色透過度が90以上
窒素吸着比表面積(N2SA)は、JIS K6217−2に準拠して、測定する。
N2SA吸着比表面積は、160〜300m2/gであることが好ましく、180〜240m2/gであることがより好ましい。N2SAが160m2/g未満であると、耐摩耗性が悪化し、300m2/gを超えると転がり抵抗が悪化する。
N2SA/CTAB比表面積の比は、1.2〜1.5が好ましく、N2SA/CTAB比表面積の比が1.2未満では耐摩耗性が悪化し、1.5より大きいと転がり抵抗が悪化する。
上記の水素放出率及び窒素吸着比表面積(N2SA)とCTAB吸着比表面積の比N2SA/CTABがカーボンブラックの表面活性特性を表す指標となる。本発明で使用するカーボンブラックは、これらの値が上記範囲のものである。
DBP吸収量が、100〜150ml/100gであり、好ましくは110〜140ml/100gである。DBP吸収量が100ml/100g未満であるとウェットグリップ性能及び耐摩耗性が不足する。またゴム組成物の成形加工性が低下しカーボンブラックの分散性が悪化するのでカーボンブラックの補強性能が十分に得られない。DBP吸収量が150ml/100gを超えると、粘度が高くなり加工性が悪化する。
IAは、180〜300mg/g、好ましくは200〜270mg/gである。
また、本発明で使用するカーボンブラックの比着色力は、JIS K6217−5に記載のフォートクロン法で測定し、120〜150であり、好ましくは、130〜140である。
そして、トルエン着色透過度は、JIS K6218−4に記載の方法で測定し、90以上が好ましく、90未満の場合転がり抵抗が悪化する恐れがある。
例えば、水素放出量は反応停止箇所の変更及び/又は燃焼用空気温度の調整によるカーボンブラック表面状態の調整によって制御され、また、DBP吸収量は原料供給箇所及び/又はカリウム添加量等の調整によるカーボンブラック凝集体の成長度合いの調整によって制御される。
このようなシリカとしては東ソーシリカ社製、商品名「ニプシルAQ」(BET比表面積=190m2/g)、デグサ社製、商品名「ウルトラジルVN3」(BET比表面積=175m2/g)等の市販品を用いることができる。シリカは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のタイヤに使用されるゴム組成物において、低発熱性、耐摩耗性を満足させるためには、シリカの配合量は、ジエン系ゴム100質量部に対し20〜130質量部、好ましくは40〜90質量部にする。シリカの配合量が20質量部未満では、ウェットグリップ性能を改良する効果が十分に得られない。またシリカの配合量が130質量部を超えると、耐摩耗性が低下する。
本発明のゴム組成物は、通常のゴム用混練機械、例えば、バンバリーミキサー、ニーダー、ロール等を使用して、上記各成分を混合することによって製造することができる。
カーボンブラックCB1〜3の製造
図1に示す上流部より、第一領域(図示せず):燃料導入部(内側直径680mm、長さ900mm)、第二領域:原料導入部(上流端内側直径435mm、下流端内側直径220mm、長さ1000mm、テーパー角6.1°)、狭小円筒部(内側直径220mm、長さ190mm)、第三領域:反応停止用急冷水圧噴霧装置を備えた反応継続兼冷却室(内側直径365mm、長さ1200mm)を有するカーボンブラック製造炉を用い、原料油として表1に示した性状の重質油を使用し、表2に示した操作条件によりCB1〜3のカーボンブラックを製造した。
変性スチレン−ブタジエンゴムの製造
乾燥し、窒素置換された5リットルのオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン2500g、テトラヒドロフラン25g、スチレン100g、1,3−ブタジエン390gを仕込んだ。反応器内容物の温度を10℃に調整した後、n−ブチルリチウム(BuLi)375mgを添加して重合を開始した。重合は断熱条件で実施し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点で、ブタジエン10gを追加し、さらに5分重合させた後、四塩化ケイ素100mgを加えて5分反応を行い、続けてN,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシラン1020mgを加えて15分間反応を行った。反応後の重合体溶液に、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を添加して反応を停止させた。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥して、共重合ゴムを得た。
得られた共重合ゴムのTgはおよそ−20℃である。
CBの測定
1.沃素吸着比表面積
JIS K6217−1に準拠して測定し、カーボンブラック単位質量当たりのヨウ素の吸着量mg/gで表示する。
2.N2SA吸着比表面積
JIS K6217−2に準拠して、測定し、カーボンブラック単位質量当たりの比表面積m2/gで表示する。
3.CTAB吸着比表面積、
JIS K6217−3に準拠して、測定し、カーボンブラック単位質量当たりの比表面積m2/gで表示する。
4.DBP吸収量
JIS K6217−4吸油量A法に準拠して、測定し、カーボンブラック100g当たりに吸収されるジブチルフタレート(DBP)の体積mlで表示する。
JIS K6217−5に記載のフォートクロン法で測定する。
6.トルエン着色透過度
JIS K6218−4に記載の方法で測定し、純粋なトルエンと比較した百分率で表される。
7.水素放出率
1)カーボンブラック試料を105℃の恒温乾燥器中で1時間乾燥し、デシケータ中で室温まで冷却する。
2)スズ製のチューブ状サンプル容器に約10mgを精秤し、圧着、密栓する。
3)水素分析装置(堀場製作所EMGA621W)でアルゴン気流下、2000℃で15分加熱した時の水素ガス発生量を測定し、質量分率を求める。
ランボーン型摩耗試験機を用い、スリップ率25%、測定温度室温における摩耗量で表し、比較例1または2を100として指数表示した。指数値が大きい程、耐摩耗性が良好であることを示す。
粘弾性測定装置(レオメトリックス社製)を使用し、温度50℃、歪み1%、周波数15Hzで損失正接tanδを測定した。比較例の数値を100として指数表示した。数値が大きい程、転がり抵抗が低いことを示す。
粘弾性測定装置(レオメトリックス社製)を使用し、温度0℃、歪み1%、周波数15Hzで損失正接tanδを測定した。比較例の数値を100として指数表示した。数値が大きい程、ウェットグリップ性能が良好なことを示す。
表3に示す3種類のカーボンブラックを用いて、表4に従う配合処方でゴム成分として製造例4で製造した変性SBRと市販のe−SBR及び天然ゴムを使用したゴム組成物をバンバリーミキサーにて混練して調製した。
得られた各ゴム組成物を上記の評価方法により評価した。結果を表4に示す。
表3に示すカーボンブラックCB3を用いて、表5に従う配合処方でゴム成分として製造例4で製造した変性SBRと市販のe−SBR及び天然ゴムを使用したゴム組成物をバンバリーミキサーにて混練して調製した。
得られた各ゴム組成物を上記の評価方法により評価した。結果を表5に示す。
*1:変性SBR スチレン量25%、ジエン化合物部分のビニル量55% (製造例4で製造)
*2:e−SBR スチレン量40%、ジエン化合物部分のビニル量19%(JSR社製)
*3:天然ゴム TSR20
*4:表3に記載
*5:ニプシルAQ(東ソーシリカ社製)
*6:Si69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、EVONIK Industries社製)
*7:ノックラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N‘−フェニル−p−フェニレンジアミン、大内新興化学工業社製)
*8:ノックセラーD(ジフェニルグアニジン、大内新興化学工業社製)
*9:ノックセラーDM−P(ベンゾチアジルジスルフィド、大内新興化学工業社製)
*10:ノックセラーNS−P(N−t−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド、大内新興化学工業社製)
Claims (5)
- ポリイソプレンを30質量%以上含むゴム成分100質量部に対して、下記の特性を有するカーボンブラックを2〜200質量部配合したことを特徴とするゴム組成物:
(1)水素放出率:0.2質量%以上、
(2)窒素吸着比表面積N 2 SAとセチルトリメチルアンモニウムブロミド吸着比表面積CTABの比N 2 SA/CTAB:1.2〜1.5、
(3)窒素吸着比表面積N 2 SA:160〜300m 2 /g、
(4)沃素吸着比表面積IA:180−300mg/g、
(5)ジブチルフタレート(DBP)吸収量:100−150ml/100g、
(6)比着色力:120−150、
(7)トルエン着色透過度:90以上。 - ゴム成分におけるポリイソプレンが天然ゴムである請求項1に記載のゴム組成物。
- ゴム成分として、ポリイソプレン以外にスチレン−ブタジエンゴムを含む請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- ゴム成分におけるポリイソプレンの含有量が60質量%以下ある請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- カーボンブラックの配合量がゴム成分100質量部に対し5〜25質量部である請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
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