JPWO2014157289A1 - 金属樹脂接合体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記熱可塑性樹脂組成物が、酸素含有皮膜と反応する官能基を有する添加剤化合物を含有し、
前記添加剤化合物が、カルボキシル基及びその塩及びそのエステル、エポキシ基、グリシジル基、イソシアネート基、カルボジイミド基、アミノ基及びその塩、並びに、酸無水物基及びそのエステルからなる群の中から選ばれる少なくとも1種の官能基を有することを特徴とする金属樹脂接合体である。
前記酸素含有皮膜を介して金属基材と樹脂成形体とが接合された金属樹脂接合体を製造する金属樹脂接合体の製造方法であり、
前記熱可塑性樹脂組成物が、酸素含有皮膜と反応する官能基を有する添加剤化合物を含有し、前記添加剤化合物が、カルボキシル基及びその塩及びそのエステル、エポキシ基、グリシジル基、イソシアネート基、カルボジイミド基、アミノ基及びその塩、並びに、酸無水物基及びそのエステルからなる群の中から選ばれる少なくとも1種の官能基を有することを特徴とする金樹脂接合体の製造方法である。
前記酸素含有皮膜を介して金属基材と樹脂成形体とが接合された金属樹脂接合体を製造する金属樹脂接合体の製造方法であり、
前記熱可塑性樹脂組成物が、酸素含有皮膜と反応する官能基を有する添加剤化合物を含有し、前記添加剤化合物が、カルボキシル基及びその塩及びそのエステル、エポキシ基、グリシジル基、イソシアネート基、カルボジイミド基、アミノ基及びその塩、並びに、酸無水物基及びそのエステルからなる群の中から選ばれる少なくとも1種の官能基を有することを特徴とする金属樹脂接合体の製造方法である。
なお、上記前処理として行う化学研磨処理や電解研磨処理については、従来公知の方法を採用することができる。
そして、これらアルミPPS接合体とステアリン酸処理アルミPPS接合体との間における接合強度の違いを測定したところ、結果は、ステアリン処理有アルミPPS接合体における接合強度は、アルミPPS接合体の接合強度に比べて、明確に低下していた。
1.以下の実施例及び比較例において、前処理として行われた粗面化処理及び酸素含有皮膜を形成する皮膜形成処理は以下の通りである。
先ず、前処理として、アルミ基材を、30質量%に調整した硝酸水溶液中に室温、0.5分間の条件で浸漬し、その後、5質量%に調整した水酸化ナトリウム水溶液中に50℃、0.5分間の条件で浸漬し、更に、30質量%に調整した硝酸水溶液中に室温、0.5分間の条件で浸漬した後、次いで、前処理後のアルミ基材を濃度20質量%に調整した酸性フッ化アンモニウムを主成分とする処理液(日本シービーケミカル製:JCB-3712)中に温度40℃、10分間の条件で浸漬し、粗面化処理済のアルミ基材を作製した。
(1) 処理法A(亜鉛含有皮膜の形成)
皮膜形成処理剤として水酸化ナトリウム濃度100g/L及び酸化亜鉛濃度25g/L(Zn2+として20g/L)の亜鉛イオン含有ナトリウム水溶液(NaOH-Zn2+溶液)を調製した。次に、この亜鉛イオン含有ナトリウム水溶液中にアルミ基材を室温下に1分間浸漬し(注:比較例1の場合のみ5分間の浸漬を行った。)、その後水洗し、表面に酸素含有皮膜として亜鉛元素を含有する亜鉛含有皮膜が形成された試験用の表面処理済アルミ基材を作製した。
アルミ基材を91〜100℃の熱水(純水)中に0.5〜30分間浸漬し、表面に酸素含有皮膜としてベーマイトあるいは擬ベーマイトを主体とする水和酸化物皮膜が形成された試験用の表面処理済アルミ基材を作製した。
温度60〜80℃の温水(純水)を用い、浸漬時間を1〜5分間に変更した以外は、処理法B(熱水による水和酸化物皮膜の形成)と同様にして、アルミ基材の表面に酸素含有皮膜として非晶質成分を主体とする水和酸化物皮膜が形成された試験用の表面処理済アルミ基材を作製した。
レーザーエッチング処理(装置名:ミヤチテクノス/ML-7112A;レーザー光波長:1064nm、スポット径:50〜60μm、発振方式:Qスイッチパルス、周波数:10kHz)において、アルミ基材の表面にピッチ幅50μm間隔で同一方向にレーザー照射を行い、アルミ基材の表層に酸素含有皮膜として酸化物皮膜(Al2O3)が形成された試験用の表面処理済アルミ基材を作製した。
〔樹脂組成物中の樹脂種〕
PPS(1):PPS系樹脂組成物〔ポリプラスチックス(株)製商品名:ジュラファイド(登録商標)RSF−10719;後述する添加剤化合物a及びbと、無機系充填材料50%を含む。〕
PPS(2):PPS樹脂〔(株)クレハ製商品名:フォートロンKPS W203A{溶融粘度:30Pa・s(せん断速度:1216sec-1、310℃)}〕
PBT:PBT樹脂〔ウィンテックポリマー(株)製商品名:TRB−CP〕
PP:PP系樹脂組成物〔(株)プライムポリマー製商品名:R−350G〕
POM:POM樹脂〔トリオキサン96.7質量%と1,3-ジオキソラン3.3質量%とを共重合させて得られたポリアセタール共重合体であり、メルトインデックス(190℃、荷重2160gで測定):9g/10min〕
LCP:芳香族ポリエステル液晶樹脂〔融点:280℃、溶融粘度(300℃):50.1Pa・s〕
攪拌機、留出管、ガス導入管、排出孔等を備えた反応器を用い、p-ヒドロキシ安息香酸345重量部(73mol%)、6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸175重量部(27mol%)、酢酸カリウム0.02重量部、及び無水酢酸350重量部を反応器内に仕込み、この反応器内を十分に窒素で置換した後、常圧下で150℃まで温度を上げ、攪拌を開始した。150℃で30分攪拌し、更に徐々に温度を上昇させ、副生する酢酸を留去した。温度が300℃に達したところで徐々に反応器内を減圧し、5Torr(即ち、665Pa)の圧力で1時間攪拌を続け、目標の攪拌トルクに達した時点で、反応器下部の排出孔を開け、窒素圧を使って生成した樹脂をストランド状に押し出して取り出した。取り出されたストランドをペレタイザーで粒子状に成形した。
添加剤化合物a:グリシジル基含有エラストマー〔日油(株)製商品名:モディパーA4300〕
添加剤化合物b:官能基を含有しないエラストマー〔ダウ・ケミカル日本(株)製商品名:Engage 8440〕
添加剤化合物c:グリシジル基を含有するエラストマー〔住友化学(株)製商品名:ボンドファースト7L〕
添加剤化合物d:イソシアネート化合物〔デグサジャパン(株)製商品名:Vestanat T1890/100〕
添加剤化合物e:エポキシ系化合物〔三菱化学(株)製商品名:エピコート JER1004K〕
添加剤化合物f:エステル系エラストマー〔日本ユニカー(株)製商品名:NUC−6570〕
添加剤化合物g:ジシアンジアミド〔日本カーバイド工業(株)製商品名:ジシアンジアミドG〕
添加剤化合物h:カルボジイミド化合物〔ラインケミージャパン(株)製商品名:スタバックゾールP400〕
添加剤化合物i:グリシジル基含有エラストマー〔住友化学(株)製商品名:ボンドファーストE〕
〔酸素含有皮膜の酸素含有率の測定〕
アルミ樹脂接合体の製造過程で得られた表面処理済アルミ基材について、EPMA(島津製:EPMA 1610)を用い、照射径が40μm/stepで縦横方向にそれぞれ512step測定するマッピング分析を実施した。ここで、測定面積は20.48mm×20.48mmであり、1stepのサンプリングタイムは20msであって、加速電圧は15kVであり、酸素の深さ方向の分解能は3μm以下である。次に、検出された酸素強度を事前に作成した検量線から重量百分率(wt%)として算出した。なお、検量線は、Al2O3標準試料(酸素含有率:48wt%)の酸素強度と高純度Al箔の酸素強度の2点から算出し作成したものを使用した。
アルミ樹脂接合体と、このアルミ樹脂接合体の製造過程で得られた表面処理済アルミ基材とについて、それぞれ、型集束イオンビーム加工装置(FEI社製:Quanta3D型)を用い、試料表面に集束イオンビームを当てて表面の原子をはじきとばすことにより観察部位を摘出すると共に、厚さ約100nmの薄膜状に加工して観察試料を作製した。観察は、透過電子顕微鏡(TEM)(FEI製:Tecnai G2 F20 S-TWIN)を用い、加速電圧200kVの条件で実施した。
(1) 表面処理済アルミ基材の作製
市販のアルミニウム板材(A5052;板厚2.0mm)から50mm×25mmの大きさのアルミ基材を切り出した。次に、上記の処理法A(亜鉛含有皮膜の形成)により、表面に亜鉛元素を含有する酸素含有皮膜が形成された試験用の表面処理済アルミ基材を作製した。
得られた表面処理済アルミ基材について、その酸素含有皮膜における酸素含有量測定、酸素強度測定、及び皮膜厚測定を行った。
結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂組成物として、表1に示す添加剤化合物a及び添加剤化合物bと、無機系充填材料50%を含むPPS系樹脂組成物〔PPS(1)〕を用いた。このPPS系樹脂組成物〔PPS(1)〕は溶融粘度が230Pa・s(310℃、1000s-1)の樹脂組成物である。
上で得られた樹脂組成物を射出成形機に導入後、試験用表面処理済アルミ基材射出成形機の金型内にセットし、金型温度160℃、シリンダー温度320℃、射出速度70mm/s、保圧80MPa、保圧時間5秒の射出成形条件で樹脂の射出成形を行い、図1に示す試験用のアルミ樹脂接合体1を作製した。
このアルミ樹脂接合体1は、厚さ2mmの表面処理済アルミ基材2と、先端に5mm×5mm×10mmの大きさの先端接合部4を有すると共にこの先端接合部4以外の厚さが4mmのアルミ樹脂接合体1とが前記先端接合部4で接合されたもので、50mm2の接合部面積を有し、また、先端接合部4の部分には1.5mmφのピンゲート5が形成されている。
このアルミ樹脂接合体1について、下記の方法でそのアルミ−樹脂間の接合強度の評価試験を行った。
図2に示すように、アルミ樹脂接合体1の表面処理済アルミ基材2を冶具6に固定し、PPS成形体3の上端にその上方から1mm/minの速度で荷重7を印加し、表面処理済アルミ基材2と樹脂成形体3との間の接合部分を破壊する試験を実施した。その後、破断面のアルミ側について目視判断により樹脂凝集破壊率を判定した。
結果を表1に示す。
アルミ基材、酸素含有皮膜の皮膜形成処理、酸素含有皮膜、樹脂組成物、及び樹脂成形条件についてはそれぞれ表1〜表8に示す通りであり、実施例1と同様にして接合強度の評価試験を行った。
また、実施例29は30wt%HNO3溶液を用い、実施例30においては、0.1MのNaOH水を用いて熱水の導電率を表5に示す数値に調整した。
冷熱衝撃試験機(エスペック(株)製)を用い、所定のサイクル条件で冷熱衝撃試験を行い、100サイクル後に取り出して、実施例1と同様にして接合強度の評価試験を行い、耐久性を評価した。
上記のサイクル条件は、実施例3では、160℃、1.5時間の加熱後に、−40℃に降温して1.5時間冷却し、その後再び160℃に昇温する加熱−冷却過程を1サイクルとし、また、実施例27では、140℃、1.5時間の加熱後に、−40℃に降温して1.5時間冷却し、その後再び140℃に昇温する加熱−冷却過程を1サイクルとした。
結果を表1〜表8に示す。
アルミ基材、酸素含有皮膜の皮膜形成処理、酸素含有皮膜、樹脂組成物、及び樹脂成形条件についてはそれぞれ表9〜表11に示す通りであり、実施例1と同様にして接合強度の評価試験を行った。
また、比較例7、8においては、0.1MのNaOH水を用いて熱水の導電率を表10に示す数値に調整した。
結果を表9〜表11に示す。
実施例1と同じアルミ基材に対して、導電率25mS/mの水道水を用い、95℃で1分間の条件で熱水による皮膜形成処理を行った。
結果は、アルミ基材の表面に形成された酸素含有皮膜はその厚さがバラついているが0.02〜0.05μmに過ぎなかった。
前記熱可塑性樹脂組成物が、酸素含有皮膜と反応する官能基を有する添加剤化合物を含有し、
前記添加剤化合物が、カルボキシル基及びその塩及びそのエステル、エポキシ基、グリシジル基、イソシアネート基、カルボジイミド基、アミノ基及びその塩、並びに、酸無水物基及びそのエステルからなる群の中から選ばれる少なくとも1
種の官能基を有し、
前記添加剤化合物の官能基が、熱可塑性樹脂組成物中に0.5〜150μmol/gの割合で含有されていることを特徴とする金属樹脂接合体である。
前記熱可塑性樹脂組成物として、酸素含有皮膜と反応する官能基を有する添加剤化合物を含有し、かつ、この添加剤化合物がカルボキシル基及びその塩及びそのエステル、エポキシ基、グリシジル基、イソシアネート基、カルボジイミド基、アミノ基及びその塩、並びに、酸無水物基及びそのエステルからなる群の中から選ばれる少なくとも1種の官能基を有する化合物である熱可塑性樹脂組成物を用いる方法によっても製造することができる。
Claims (23)
- 金属からなる金属基材と、この金属基材の表面に、意図的に酸素含有量を増やす処理を施すことにより形成された酸素を含有する酸素含有皮膜と、この酸素含有皮膜の上に接合され、熱可塑性樹脂組成物で形成された樹脂成形体とを有し、
前記熱可塑性樹脂組成物が、前記酸素含有皮膜と反応する官能基を有する添加剤化合物を含有し、
前記添加剤化合物が、カルボキシル基及びその塩及びそのエステル、エポキシ基、グリシジル基、イソシアネート基、カルボジイミド基、アミノ基及びその塩、並びに、酸無水物基及びそのエステルからなる群の中から選ばれる少なくとも1種の官能基を有することを特徴とする金属樹脂接合体。 - 前記添加剤化合物の官能基が、熱可塑性樹脂組成物中に0.5〜150μmol/gの割合で含有されていることを特徴とする請求項1に記載の金属樹脂接合体。
- 前記添加剤化合物が、α-オレフィン由来の構成単位とα,β-不飽和酸のグリシジルエステル由来の構成単位とを含むオレフィン系共重合体である請求項1又は2に記載の金属樹脂接合体。
- 前記添加剤化合物が、更に(メタ)アクリル酸エステル由来の構成単位を含むオレフィン系共重合体であるオレフィン系共重合体である請求項1〜3に記載の金属樹脂接合体。
- 樹脂成形体が接合される前の表面に酸素含有皮膜を有する金属基材は、その最表面から3μmの深さまでの表層においてEPMAで測定された酸素含有率が0.1〜50重量%の範囲内であることを特徴とする請求項1〜4に記載の金属樹脂接合体。
- 酸素含有皮膜の上に樹脂成形体を接合する接合方法が、射出成形又は熱圧着による方法であることを特徴とする請求項1〜5に記載の金属樹脂接合体。
- 酸素含有皮膜が形成される金属基材が、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミ基材であることを特徴とする請求項1〜6に記載の金属樹脂接合体。
- 皮膜形成処理で得られた酸化物皮膜の厚さが0.06μm以上2μm以下の酸化物皮膜であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の金属樹脂接合体。
- 酸素含有皮膜が、亜鉛イオン含有アルカリ水溶液を用いた皮膜形成処理で得られた亜鉛元素を含有する亜鉛含有皮膜であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の金属樹脂接合体。
- 酸素含有皮膜が、導電率が0.01mS/m以上20mS/m以下であって91℃以上100℃以下の熱水を用いた皮膜形成処理で形成され、厚さが0.1μm以上1μm以下の水和酸化物皮膜であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の金属樹脂接合体。
- 酸素含有皮膜が、導電率が0.01mS/m以上20mS/m以下であって60℃以上90℃以下の温水を用いた皮膜形成処理で形成され、厚さが0.1μm以上1μm以下の水和酸化物皮膜であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の金属樹脂接合体。
- 酸素含有皮膜が、アルミ基材の表面にレーザー処理を施す皮膜形成処理で得られた酸化物皮膜であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の金属樹脂接合体。
- 熱可塑性樹脂組成物を構成する熱可塑性樹脂が、ポリアリーレンスルフィド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアセタール系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、液晶ポリマー、サルフォン系樹脂、ポリフェニレンオキサイド系樹脂、ポリアミド系樹脂、及びポリプロピレン系樹脂からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の樹脂であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の金属樹脂接合体。
- 金属からなる金属基材の表面に、意図的に酸素含有量を増やす処理を施すことにより酸素含有皮膜を形成する皮膜形成工程と、この皮膜形成工程で得られた表面処理済金属基材の酸素含有皮膜の上に、熱可塑性樹脂組成物の射出成形により樹脂成形体を形成する樹脂成形工程とを有し、
前記酸素含有皮膜を介して金属基材と樹脂成形体とが接合された金属樹脂接合体を製造する金属樹脂接合体の製造方法であり、
前記熱可塑性樹脂組成物が、酸素含有皮膜と反応する官能基を有する添加剤化合物を含有し、
前記添加剤化合物が、カルボキシル基及びその塩及びそのエステル、エポキシ基、グリシジル基、イソシアネート基、カルボジイミド基、アミノ基及びその塩、並びに、酸無水物基及びそのエステルからなる群の中から選ばれる少なくとも1種の官能基を有することを特徴とする金樹脂接合体の製造方法。 - 金属からなる金属基材の表面に、意図的に酸素含有量を増やす処理を施すことにより酸素含有皮膜を形成する皮膜形成工程と、熱可塑性樹脂組成物の射出成形により樹脂成形体を形成する樹脂成形工程と、前記皮膜形成工程で得られた表面処理済金属基材の酸素含有皮膜の上に、前記樹脂成形工程で得られた樹脂成形体を射出成形又は熱圧着により接合する金属樹脂接合工程とを有し、
前記酸素含有皮膜を介して金属基材と樹脂成形体とが接合された金属樹脂接合体を製造する金属樹脂接合体の製造方法であり、
前記熱可塑性樹脂組成物が、酸素含有皮膜と反応する官能基を有する添加剤化合物を含有し、
前記添加剤化合物が、カルボキシル基及びその塩及びそのエステル、エポキシ基、グリシジル基、イソシアネート基、カルボジイミド基、アミノ基及びその塩、並びに、酸無水物基及びそのエステルからなる群の中から選ばれる少なくとも1種の官能基を有することを特徴とする金属樹脂接合体の製造方法。 - 酸素含有皮膜が形成される金属基材がアルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミ基材であることを特徴とする請求項14又は15に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
- 皮膜形成工程では、水酸化アルカリ(MOH)と亜鉛イオン(Zn2+)とを重量比(MOH/Zn2+)1〜100の割合で含む亜鉛イオン含有アルカリ水溶液中にアルミ基材を浸漬する皮膜形成処理により、このアルミ基材の表面に亜鉛元素を含有する亜鉛含有皮膜を形成することを特徴とする請求項16に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
- 亜鉛イオン含有アルカリ水溶液中のアルカリ源が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、及び水酸化リチウムからなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の水酸化アルカリであることを特徴とする請求項16又は17に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
- 亜鉛イオン含有アルカリ水溶液中の亜鉛イオン源が、酸化亜鉛、水酸化亜鉛、過酸化亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、及び硝酸亜鉛からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の亜鉛塩であることを特徴とする請求項16〜18のいずれかに記載の金属樹脂接合体の製造方法。
- 皮膜形成工程では、アルミ基材の表面に、導電率が0.01mS/m以上20mS/m以下であって91℃以上100℃以下の熱水を用いた皮膜形成処理により、厚さが0.1μm以上1μm以下の水和酸化物皮膜を形成することを特徴とする請求項16に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
- 皮膜形成工程では、アルミ基材の表面に、導電率が0.01mS/m以上20mS/m以下であって60℃以上90℃以下の温水を用いた皮膜形成処理により、厚さが0.1μm以上1μm以下の水和酸化物皮膜を形成することを特徴とする請求項16に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
- 皮膜形成工程では、アルミ基材の表面付近を加熱するレーザー処理を施す皮膜形成処理により酸化物皮膜を形成することを特徴とする請求項16に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
- 熱可塑性樹脂組成物を構成する熱可塑性樹脂が、ポリアリーレンスルフィド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアセタール系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、液晶ポリマー、サルフォン系樹脂、ポリフェニレンオキサイド系樹脂、ポリアミド系樹脂、及びポリプロピレン系樹脂からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の樹脂であることを特徴とする請求項14〜22のいずれかに記載の金属樹脂接合体の製造方法。
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