JPWO2014014099A1 - 微細繊維セルロース層を含む多層構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
かかる全熱交換器としては、吸湿性のあるローターの回転によって排気から吸気に熱回収する回転型全熱交換器や、図1に示すような静止型全熱交換器が挙げられる。この静止型全熱交換器は、波板状に配されたガスバリア性のある全熱交換器用素子が、換気により交換される外部の新鮮な供給空気と室内の汚濁した排出空気とを分けながら、顕熱を移動させると同時に、湿気を透過させることによって水が有する潜熱を排出空気から供給空気へ通過することで、外部への熱又は冷熱の放出を抑えるものである。
[1]微細セルロース繊維からなる微細セルロース繊維不織布層を少なくとも一層含む多層構造体であって、該微細セルロース繊維不織布層を形成する微細セルロース繊維の平均繊維径が0.005μm以上0.5μm以下であり、さらに該多層構造体の平均厚みが10μm以上200μm以下、密度が0.10g/cm3以上0.90g/cm3以下、かつ、透気抵抗度が2000s/100ml以上であることを特徴とする多層構造体。
不織布層上に平均繊維径が0.005μm以上0.5μm以下である微細セルロース繊維不織布層を抄紙法により積層形成させる工程、及び
得られた積層不織布を乾燥させる工程、
を含む、前記[1]〜[6]のいずれかに記載の多層構造体の製造方法。
前記[1]〜[6]のいずれかに記載の多層構造体の片面又は両面に親水性塗工層を塗工により形成させる工程、
を含む、前記[14]に記載の多層構造体の製造方法。
同時に、薄くて緻密な微細セルロース繊維不織布層はその薄さと共に、構成する微細繊維の単位体積当たりの存在密度の大きさ(すなわち内部界面積)のために、繊維界面の表面熱伝導性を確保でき、該層自体が高い熱伝導性を保有することになる。
密度(g/cm3)= W×(10−2)2(g/cm2)/(D×10−4)(cm) = W/D
により、求めることができる。
製造工程の効率化の観点から、本発明の多層構造体は、微細セルロース繊維からなる微細セルロース繊維不織布層と、支持体としての不織布層又は多孔質膜との2層構造であることが好ましく、さらに上述した理由により、微細セルロース繊維からなる微細セルロース繊維不織布層と、再生セルロース繊維からなる不織布層との2層構造である不織布構造体であることが、全熱交換器用シートとしての性能を好適に発現できる点で、好ましい。また、強度保持の観点からは、再生セルロース繊維からなる不織布層は、再生セルロース連続長繊維からなる不織布層であることが好ましい。
内添法に関しては、上述したセルロースのマイナスの表面ゼータ電位を利用して、微細セルロース繊維の抄紙用分散液中にカチオン性である吸湿性の親水性化合物を添加、吸着させておき、しかる後に分散液を抄紙、支持体上に積層させることにより微細セルロース不織布層全体をより親水的にすることができる。本法は上述の耐水化処理における架橋剤と併用して親水性化合物を内添させ、微細セルロース繊維の表面に吸着、固定化させた上で抄紙、支持体上に積層化させると同時に熱処理による架橋反応の進行により耐水化と同時に親水性化合物の微細セルロース不織布層の表面及び/又は内部への固定化にも繋がり有効である。このような目的で使用する親水性化合物としては架橋剤と反応する部位を分子骨格に含む親水性化合物であることが好ましい。例えば、耐水化剤としてカチオン化BIを用いる場合にはイソシアネートに反応性を有する水酸基、アミン基、アミド基等を有する親水性の化合物、例えば、アニオン性やカチオン性のポリビニルアルコール(ビニルアルコールとアニオン性またはカチオン性ビニルモノマーとの共重合体)を挙げることができるがこれは一例に過ぎず、限定されるものではない。
上記親水化処理に用いることのできる親水性化合物としては、無機酸塩、有機酸塩、無機質填材、多価アルコール、尿素類、吸湿(吸水)性高分子(水溶性高分子やハイドロゲル形成能のある親水性高分子)などがあり、例えば、無機塩としては、塩化リチウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、有機塩としては、乳酸ナトリウム、乳酸カルシウム、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、無機質填材としては、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム、タルク、クレー、ゼオライト、珪藻土、セピオライト、シリカゲル、活性炭、多価アルコールとしては、グリセリン、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリグリセリン、尿素類としては、尿素、ヒドロキシルエチル尿素、吸湿(吸水)性高分子として、ポリアスパラギン酸、ポリアクリル酸、ポリグルタミン酸、ポリリジン、アルギン酸、カルボキシルメチルセルロース、カルボキシルエチルセルロース、ヒドロキシルアルキルセルロース及びそれらの塩または架橋物、カラギーナン、ペクチン、ジェランガム、寒天、キサンタンガム、ヒアルロン酸、グアーガム、アラビアゴム、澱粉及びそれらの架橋物、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、コラーゲン、アクリルニトリル系重合ケン化物、澱粉/アクリルニトリルグラフト共重合体、アクリル酸塩/アクリルアミド共重合体、ポリビニルアルコール/無水マレイン酸共重合体、多糖類、/アクリル酸塩グラフト自己架橋体等の吸湿剤が挙げられ、目的とする吸湿度に応じて種類や付着量を選んで用いられる。尚、前記無機質填量とは、無機鉱物や無機塩などであって、吸湿目的の他に増量剤、嵩高剤などの目的で使用するものをいう。該吸湿剤を固定化させる(高湿度で透湿剤が移動しないようにする)目的で、上記記載を含む水溶性高分子と無機塩類や有機塩類と共存させると有効である場合もある。
耐水化剤、親水性化合物その他添加剤(例えば、全熱交換器用シートにおける難燃剤)は上述したように本発明の多層構造体の性能を向上させるために適宜使用することができるが、その含有量としては、総和として全熱交換器用シートの全重量の30重量%以下に抑えられることが好ましく、より好ましくは20重量%以下、さらに好ましくは10重量%以下である。この範囲にあると、高性能の本発明の多層構造体を提供することが可能となる。これら添加剤類は各々の目的で効果を発揮する代わりに化学物質としての活性も高いものが多いため、含有量の総和が30重量%を超えると、基材である本発明の多層不織布構造体シートの耐久性が著しく損なわれるため、好ましくない。
この結果、本発明の多層構造体は前述の全熱交換器用シート以外にも高い透湿度と高い透気抵抗度及び比較的高い熱伝導性を活かせるあらゆる用途に適用可能である。このような用途として、高い水蒸気透過性が問われる膜蒸留のような水処理膜、低い透水性(高い透気抵抗度に相当)と水蒸気透過性が問われる衣料用素材等を挙げることができるがこれらに限定されるものではない。
本発明の全熱交換器用シートは、全熱交換素子のコンパクト化や熱伝導率の要求から薄いものを用いる方が好ましく、全体平均厚みは10μm以上200μm以下、好ましくは10μm以上120μm以下、より好ましくは10μm以上70μm以下、さらに好ましくは10μm以上30μm以下である。該平均厚みが10μm未満のシートは技術的に製造が困難であり、また120μmよりも大きな平均厚みのものでは熱伝導率が著しく低くなるため好ましくない。
上記難燃剤の含有量としては、全熱交換器用シートの1重量%以上15重量%であると好適である。1重量%未満であると、難燃効果を発揮し難い。また15重量%を超えて含有すると、透湿度が減少し、熱交換効率が減少する。より好ましくは2量%以上10重量%以下で、さらに好ましくは3重量%以上8重量%以下である。
本発明で使用する微細セルロース繊維不織布層を含む多層構造体は、まず、微細セルロース繊維の水分散液を調製し、該分散液を用いて以下に記載する方法により製膜して得る。
微細セルロース繊維を製造する際の原料としては、針葉樹パルプや広葉樹パルプ等のいわゆる木材パルプと非木材パルプを使用することができる。非木材パルプとしては、コットンリンターパルプを含むコットン由来パルプ、麻由来パルプ,バガス由来パルプ,ケナフ由来パルプ,竹由来パルプ,ワラ由来パルプを挙げることができる。コットン由来パルプ,麻由来パルプ,バガス由来パルプ,ケナフ由来パルプ,竹由来パルプ、ワラ由来パルプは、各々、コットンリントやコットンリンター、麻系のアバカ(例えば、エクアドル産やフィリピン産のものが多い)、ザイサルや、バガス、ケナフ、竹、ワラ等の原料を蒸解処理による脱リグニン等の精製工程や漂白工程を経て得られる精製パルプを意味する。この他、海藻由来のセルロースやホヤセルロースの精製物も微細セルロース繊維の原料として使用することができる。さらに、再生セルロース繊維のカット糸やセルロース誘導体繊維のカット糸もその原料として使用でき、また、エレクトロスピニング法により得られた再生セルロース又はセルロース誘導体の極細糸のカット糸も微細セルロース繊維の原料や微細セルロース繊維そのものとして使用することができる。
セルロース繊維の微細化は、前処理工程、叩解処理工程及び微細化工程を経ることが好ましい。
前処理工程においては、100〜150℃の温度での水中含浸下でのオートクレーブ処理、酵素処理等、又はこれらの組み合わせによって、原料パルプを微細化し易い状態にしておくことは有効である。これらの前処理は、微細化処理の負荷を軽減するだけでなく、セルロース繊維を構成するミクロフィブリルの表面や間隙に存在するリグニンやヘミセルロースなどの不純物成分を水相へ排出し、その結果、微細化された繊維のα−セルロース純度を高める効果もあるため、微細セルロース繊維不織布の耐熱性の向上に大変有効であることもある。
我々の検討において、叩解処理を行うにつれCSF値(セルロースの叩解の程度を示す。JIS P 8121で定義されるパルプのカナダ標準ろ水度試験方法で評価)が経時的に減少していき、一旦、ゼロ近くとなった後、さらに叩解処理を続けると再び増大していく傾向が確認され、本発明の不織布構造体の原料である微細セルロース繊維を調製するためには、前処理として、CSF値が一旦、ゼロ近くとなった後、さらに叩解処理を続けCSF値が増加している状態まで叩解することが好ましいことが分かった。本発明では、未叩解からCSF値が減少する過程でのCSF値を***↓、ゼロとなった後に増大する傾向におけるCSF値を***↑と表現する。該叩解処理においては、CSF値は少なくともゼロが好ましく、より好ましくはCSF30↑である。このような叩解度に調製した水分散体(以下「スラリー」ともいう。)ではフィブリル化が高度に進行し、最大繊維径2500nmを越える粗大セルロース繊維を含まない濾材を提供できると同時に、当該スラリーから得られた微細セルロース繊維不織布からなる濾材は、セルロースミクロフィブリル同士の接着点の増加からか、引張強度が向上する傾向がある。また、CSF値が少なくともゼロ又はその後増大する***↑の値をもつ高度に叩解されたスラリーは均一性が増大し、その後の高圧ホモジナイザー等による微細化処理での詰まりを軽減できるという製造効率上の利点がある。
さらに、本発明に使用できる微細セルロース繊維として、上述した工程により製造されたMFCに対し、表面の化学処理を加えたセルロース系の微細繊維、及びTEMPO酸化触媒によって6位の水酸基が酸化され、カルボキシル基(酸型、塩型を含む)となったセルロース系の微細繊維を本発明の微細セルロース繊維として使用することもできる。前者の場合は、目的に応じて種々の表面化学処理を施すことにより、例えば、微細セルロース繊維(セルロースミクロフィブリル)の表面に存在する一部又は大部分の水酸基が酢酸エステル、硝酸エステル、硫酸エステルを含むエステル化されたもの、メチルエーテルを代表とするアルキルエーテル、カルボキシメチルエーテルを代表とするカルボキシエーテル、シアノエチルエーテルを含むエーテル化されたものを、適宜調製して使用することができる。また、後者、すなわち、TEMPO酸化触媒によって6位の水酸基が酸化された微細セルロースの調製においては、必ずしも高圧ホモジナイザーのような高エネルギーを要する微細化装置を使用することは必要なく、微細セルロースの分散体を得ることができる。例えば、文献(A.Isogai et al.,Biomacromolecules,7,1687−1691(2006))に記載されるように、天然セルロースの水分散体に2,2,6,6−テトラメチルピペリジノオキシラジカルのようなTEMPOと呼ばれる触媒とハロゲン化アルキルを共存させ、これに次亜塩素酸のような酸化剤を添加し、一定時間反応を進行させることにより、水洗等の精製処理後に、通常のミキサー処理を施すことにより極めて容易に微細セルロース繊維の分散体を得ることができる。TEMPO触媒により得られた微細セルロース繊維の表面には、カルボキシル基が導入されることが知られており、その高い親水性により、該微細セルロース繊維を本発明の原料として使用することにより高い透湿度が得られることもある。
製膜方法としては、抄紙法により製造することが好ましい。塗布法による形成も可能ではあるが、不織布等の支持体層に適度に絡み合い、欠陥が極めて少なく製膜できるという点で、抄紙法による製膜の方が好ましい。いずれの場合も上述した各種支持体の上から微細セルロース繊維の水分散体を抄紙又は塗布し、積層化させる。
(1)微細セルロース繊維0.05重量%以上0.5重量%以下、水85重量%以上99.5重量%以下を含む水系分散液を調製する調製工程、(2)水系分散液を構成する水の一部を抄紙機にセットした支持体上で脱水することによって、微細セルロース繊維の濃度を該水系分散液より増加させた濃縮組成物を得る抄紙工程、(3)濃縮組成物を加熱することによって、該濃縮組成物から水の一部を蒸発させて除去する乾燥工程、の3つの工程を含む多層構造体の製造方法である。この中の(2)で、抄紙法を採用することで、好適に本発明の多層構造体を製造することができる。
上記の水系分散液を用いた抄紙法による微細セルロース繊維不織布層の形成方法は、所定の微細セルロース繊維の水系分散液から抄紙法によりワイヤーや濾布上で支持体としての上述した内容の不織布、多孔質膜、または布帛の上に湿紙を製膜し、場合によってはこれを積層させて積層構造の湿紙を製造し、該湿紙(積層体の場合には積層体の湿紙全体)を乾燥させるというものである。
調製工程で使用する微細セルロース繊維の水系分散液は、微細セルロース繊維0.01重量%以上0.5重量%以下、水85重量%以上99.99重量%以下を含む水系分散液であることが好ましい。
抄紙用の水系分散液中の微細セルロース繊維の濃度は、0.01重量%以上0.5重量%以下、より好ましくは0.03重量%以上0.35重量%以下である。かかる範囲にあると、安定な抄紙を実施することができる。該水系分散液中の微細セルロース繊維濃度が0.01重量%よりも低いと濾水時間が非常に長くなり生産性が著しく低くなると同時に膜質均一性も著しく悪くなるため好ましくない。また、微細セルロース繊維濃度が0.5重量%よりも高いと、分散液の粘度が上がり過ぎてしまうため、均一に製膜することが困難になり、やはり好ましくない。
微細セルロース繊維の抄紙用分散液の溶媒は水のみであっても構わないが場合によっては、例えば、透湿度や透気抵抗度等の諸物性をコントロールする目的で各種化合物を添加しても有効であることがある。
該水系分散液の調製は、一切の添加物を水中へ混入し、適当な分散方法により水系スラリー分散液とするか、又は予め添加物を含む水溶液を別途調製した微細セルロース繊維の水分散体と混合して水系分散液とすればよい。その際、混合、分散する手法としては、ブレンダー(家庭用ミキサー)やディスパータイプの羽根をもつ分散機での低速又は高速で攪拌するか、又は高圧ホモジナイザーを適宜条件制御した条件で使用することが好ましい。
抄紙機としては、傾斜ワイヤー式抄紙機、長網式抄紙機、円網式抄紙機のような装置を用いると好適に欠陥の少ないシート状の微細セルロース繊維不織布層を含む多孔構造体を得ることができる。抄紙機は連続式であってもバッチ式であっても目的に応じて使い分ければよい。
但し、セルロース等の歩留まり割合が70重量%以上であっても濾水性が高くないと抄紙に時間がかかり、著しく生産効率が悪くなるため、大気圧下25℃でのワイヤー又は濾布としては、水透過量が好ましくは0.005ml/cm2・s以上、より好ましくは0.01ml/cm2・s以上であるものを用いる。この範囲にあると、生産性の観点から好適な抄紙が可能となる。上記水不溶成分の歩留まり割合が70重量%よりも低くなると、生産性が著しく低減するばかりか、用いるワイヤーや濾布内にセルロース等の水不溶性成分が目詰まりしていることになり、製膜後の多層構造体の剥離性も著しく悪くなる。
バッチ式抄紙機(例えば、熊谷理機工業社製の自動角型シートマシーン)に評価対象となるワイヤー又は濾布を設置するにおいて、ワイヤーの場合はそのまま、濾布の場合は、80〜120メッシュの金属メッシュ(濾水抵抗がほとんど無いものとして)上に濾布を設置し、抄紙面積がxcm2の抄紙機内に十分な量(ymlとする)の水を注入し、大気圧下で濾水時間を測定する。濾水時間がzs(秒)であった場合の水透過量を、y/(xz)(ml/cm2・s)と定義する。
すなわち、ワイヤー又は濾布をセットした抄紙機に当該支持体をのせて、水系分散液を構成する水の一部を該支持体上で脱水(抄紙)を行い、該支持体上に微細セルロース繊維から成る微細セルロース繊維不織布の湿紙を積層化させ、一体化させることにより、少なくとも2層以上の多層構造体からなる多層化シートを製造することができる。3層以上の多層化シートを製造するためには、2層以上の多層構造を有する支持体を使用すればよい。また、支持体上で2層以上の本発明の微細セルロース繊維不織布の多段抄紙を行って3層以上の多層シートとしてもよい。抄紙により本発明の多層構造体を製造後、別の支持体(不織布、多孔質膜あるいは布帛)あるいは別途製造した本発明の多層化不織布と加熱プレス処理等により貼り合せ、一体化させてもよい。
後加工の工程は、内添法でなく後加工で必要な機能を設けるために行う。例えば、全熱交換器用シートを製造する場合には、前述した内容の所定の透湿剤又は難燃剤の塗工液(水系であっても有機溶媒系であっても構わない)を調製し、該塗工液をスプレー塗布又は印刷法、塗工法などの工程で塗布、乾燥させる。化学処理の場合には、乾燥工程の後に、内添法と同様に熱処理させ、反応を進行させる。
以上の条件を満たすことにより、微細セルロース繊維から成る不織布層を含む多層構造体を提供でき、また、該多層構造体からなる全熱交換器用シートを提供することができる。
全熱交換器用シートを介して接触した供給気体と排出気体とは、温度及び湿度に応じて、供給及び排出のいずれかの挙動を示して熱交換を行う。熱交換された供給気体は、供給ファンに吹き込んで、例えば、室内に取り込まれたりする。一方で、熱交換された排出気体は、排出ファンに吹き込んで、例えば、屋外に排出されたりする。
本発明の多層化不織布を全熱交換器用シートとして使用した全熱交換素子である全熱交換器用素子を、単数又は複数備えた全熱交換器を用いて全熱交換を行うと、効率的な熱交換が行え、建築物内の熱又は冷熱の放出を抑制しつつ、揮散性の有機化合物を含み二酸化炭素が増加した内部の空気を排出する換気を行いつつ冷暖房による熱効果を維持する全熱交換器の効率をより高められる。
尚、物性の主な測定値は以下の方法で測定した。
(1)微細セルロース繊維の平均繊維径
微細セルロース繊維からなる多層構造体の表面に関して、無作為に3箇所、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察を微細繊維の繊維径に応じて10000〜100000倍相当の倍率で行う。得られたSEM画像に対し、画面に対し水平方向と垂直方向にラインを引き、ラインに交差する繊維の繊維径を拡大画像から実測し、交差する繊維の個数と各繊維の繊維径を数える。こうして一つの画像につき縦横2系列の測定結果を用いて数平均繊維径を算出する。さらに抽出した他の2つのSEM画像についても同じように数平均繊維径を算出し、合計3画像分の結果を平均化し、対象とする試料の平均繊維径とする。
多層構造体の目付W(g/m2)の評価は、JIS P−8124に準じて算出する。
室温20℃、湿度65%RHの雰囲気下で、調湿した多層構造体をハイブリッジ製作所製のオートマティックマイクロメーターにて、それぞれのシートについて幅方向10点で厚みを測定し、その平均値を多層構造体の平均厚みとした。
多層構造体の密度は、前記目付Wと平均厚みDとから、次式に従って算出した:
密度(g/cm3)=W/D
25cm角の多層構造体を10等分にエリア分けし、当該10区画について王研式透気抵抗試験機(旭精工(株)製、型式EG01)を用いて、透気抵抗度を測定し、10点の平均値をとることにより試料の透気抵抗度とした。
引張強度の評価は、JIS P 8113にて定義される方法に従い、熊谷理機工業(株)の卓上型横型引張試験機(No.2000)を用い、幅15mmのサンプル10点について測定し、その平均値を引張強度とした。
各多層構造体について、JIS L 1099に記載のA−1法により、40℃の空気を循環させた環境で、湿度90%RHに設定して測定した24時間あたりの透湿度(g/m2・24h)を、初期の透湿度として測定した。
室温20℃、湿度65%RHの雰囲気下で、100mm×100mmの大きさに切り出したそれぞれの不織布構造体を上部29.9℃、下部22.3℃の試験板(50mm×50mm)に挟み、60秒間の熱流をカトーテック社製の精密迅速熱物性測定装置KES−F7 THERMO LABOIIを用いて測定し、その値から熱伝導率を算出した。
多層構造体の透湿度測定を実施後、25℃,50%RHにて1時間保持後、該多層構造体を定長枠にセットし、多層構造体を一定面積に温度30℃,湿度99%以上に設定したデシケータ内に48時間保存した。その後に定長枠ごと25℃,50%RHにて1時間保持後、多層構造体を定長枠から取り外し、(7)と同じ要領で透湿度測定を行い、高湿履歴後の透湿度として全熱交換器用シートの透湿耐久性能の尺度とした。
コットンリンターパルプを10重量%となるように水に浸液させてオートクレーブ内で130℃,4時間の熱処理を行い、得られた膨潤パルプを何度も水洗し、水を含浸した状態の膨潤パルプを得た。
該膨潤パルプを固形分1.5重量%となるように水中に分散させて水分散体(400L)とし、ディスクリファイナー装置として相川鉄工(株)製SDR14型ラボリファイナー(加圧型DISK式)を用い、ディスク間のクリアランスを1mmとして400Lの該水分散体に対して、20分間叩解処理を進めた後、引き続いてクリアランスをほとんどゼロに近いレベルにまで低減させた条件下で叩解処理を続けた。経時的にサンプリングを行い、サンプリングスラリーに対して、JIS P 8121で定義されるパルプのカナダ標準ろ水度試験方法(以下、CSF法)のCSF値を評価したところ、CSF値は経時的に減少していき、一旦、ゼロ近くとなった後、さらに叩解処理を続けると、増大していく傾向が確認された。上記条件でさらに叩解処理を続け、CSF値で73ml↑の叩解スラリーを得た。得られた叩解スラリーを、そのまま高圧ホモジナイザー(ニロ・ソアビ社(伊)製NS015H)を用いて操作圧力100MPa下で5回の微細化処理を実施し、微細セルロース繊維の水系分散液M1(固形分濃度:1.5重量%)を得た。次に、M1を水で希釈し、固形分濃度を0.1重量%とし、家庭用ミキサーで、室温で4分間分散を行い、抄紙用分散液を調製した。
実施例1において調製した微細セルロース繊維の水分散スラリーM1を用い、実施例1で使用したキュプラレーヨン不織布上に目付が5g/m2相当の微細セルロース繊維層を形成させる点以外は実施例1と全く同等の条件で抄紙および乾燥を行い、2層の積層構造をもつ一体化したシート状構造体、S2(目付:20g/m2)(実施例2)を得た。S2はS1に比べ微細セルロース繊維層の目付が小さいものの引張強度は1.1kg重/15mmと取扱いに十分な強度を保有していた。割断面のSEM画像から求めたS2の微細セルロース不織布層の厚みは、3.6μmであった。
次に、S1とS2に対して、カレンダー処理(由利ロール社製ロールプレス装置を使用)を施し、薄膜化を試みた。上部ロールを金属ロールとし、下部ロールをアラミド(硬度:I29)ロールとして線圧2.0トン/20cmで2m/minの走行速度でカレンダー処理を施し、それぞれ、サンプルS3(実施例3)とS4(実施例4)を得た。S3とS4の微細セルロース不織布層の厚みは、それぞれ、6.9μmおよび3.5μmであった。S2〜S4の全熱交換器用シートとしての適性を調べたところ、以下の表1に示すとおり、全熱交換器用シートとして高い性能(高透湿度,高耐久性)を有するものであった。特に、S3とS4では、カレンダー処理により、透気抵抗度が増大し、物性ばらつきも改善され、さらに薄膜化に基づく熱伝導性の向上も付与されることから、全熱交換器用シートとしてより高い適性を有することが明らかになった。
アバカパルプを10重量%となるように水に浸液させてオートクレーブ内で130℃,4時間の熱処理を行い、得られた膨潤パルプを何度も水洗し、水を含浸した状態の膨潤パルプを得た。
該膨潤パルプを固形分1.5重量%となるように水中に分散させて水分散体(400L)とし、以降、実施例1と同様に叩解(CSF値として588ml↑になるまで叩解)と微細化処理を行い、微細セルロース繊維の水系分散液M2(固形分濃度:1.5重量%)を得た。以降、実施例1と同じ要領でM2からの水による希釈と分散を施し抄紙用分散液(固形分率:0.1重量%)を調製し、キュプラレーヨン基材上に微細セルロース繊維層の目付が5g/m2となるように抄紙を行い、プレス、乾燥も実施例1と同等の内容で行い、引張強度が1.3kg重/15mmと取扱いに十分な強度を保有するサンプルS5(実施例5)を得た。
さらに、S5に対して、実施例3と実施例4と同等の条件でカレンダー処理を行い引張強度が1.4kg重/15mmと取扱いに十分な強度を保有するサンプルS6(実施例6)を得た。
S5の微細繊維層側の表面を10000倍の倍率でSEM画像解析を行ったところ、微細セルロース繊維の表面における微細セルロース繊維の数平均繊維径は45nmであった。S5とS6の微細セルロース不織布層の厚みは、共に、3.3μmであった。S5とS6の全熱交換器用シートとしての適性を調べたところ、多層構造体は、以下の表1に示すとおり、全熱交換器用シートとして高い性能(高透湿度,高耐久性)を有するものであった。
湿紙をプレス処理後、50%含水のイソブチルアルコールで有機溶媒置換して乾燥する以外は、実施例6と同様に微細化、分散液調製、抄紙及び乾燥、さらにカレンダー処理を行い、サンプルS7(実施例7)を得た。S7の微細セルロース不織布層の厚みは、5.6μmであった。S7は、以下の表1に示すとおり、全熱交換器用シートとして高い性能(高透湿度,高耐久性)を有するものであった。
実施例1と同様に微細化、及び抄紙用分散液の調製を行い、分散液を50℃として10分間攪拌を続けた後、直ちに実施例1で用いたバッチ式抄紙機に注ぎ、抄紙を行い、プレス処理及び乾燥を、同じく実施例1の要領で行うことにより、多層構造体S8(実施例8)を得た。S8の微細セルロース不織布層の厚みは、6.9μmであり、同一条件、室温で抄紙を実施して得たS1に比べ若干薄い微細セルロース繊維層の厚みであった。多層構造体は、以下の表1に示すとおり、全熱交換器用シートとして適性に使用できるものであった。S8は、実施例1と抄紙温度以外は変わらない条件で作製したシートであるが、実施例1で得られたS1に比べ、透気抵抗度が高くかつ透湿度の高い、全熱交換器用シートとしての適性において、より優れた性能を有していた。
まず、支持体層として、繊維長が40mm、繊度が1.7dtexのレーヨン繊維からなるセミランダムカードウエッブを水流交絡処理して目付が20g/m2の水流交絡不織布を作製した。このレーヨン短繊維不織布は、厚み100μmであった。実施例1でキュプラレーヨン不織布の代わりに該レーヨン短繊維不織布を用いて、その他は実施例1と全く同じ条件で該レーヨン短繊維不織布層の上に微細セルロース繊維層を10g/m2の目付で積層させ、引張強度が1.2kg重/15mmである取扱い性に優れた多層構造体S9(実施例9)を得た。S9の微細セルロース不織布層の厚みは、7.2μmであった。多層構造体は、以下の表1に示すとおり、全熱交換器用シートとして適性に使用できるものであった。
実施例1でリンターパルプを叩解して得られた、CSF値で73ml↑のスラリーを用いて、該スラリーを水で希釈し、繊維濃度を0.08重量%とし、家庭用ミキサーで、室温で4分間分散処理を行い、抄紙用分散液とした。該抄紙用分散液を用い、実施例1の要領でまず目付が20g/m2の設計で抄紙を行い、プレス処理、乾燥を行って天然セルロース繊維からなる短繊維不織布をまず作製した。さらに、実施例1でキュプラレーヨン不織布の代わりに該天然セルロース繊維からなる短繊維不織布を用いて、その他は実施例1と全く同じ条件で該レーヨン短繊維不織布層の上に微細セルロース繊維層を10g/m2の目付で積層させ、引張強度が0.9kg重/15mmである取扱い性に優れた多層構造体S10(実施例10)を得た。S10の微細セルロース不織布層の厚みは、7.1μmであった。多層構造体は、以下の表1に示すとおり、全熱交換器用シートとして適性に使用できるものであった。
実施例2と実施例6で作製した2種類の多層構造体、S2とS6のそれぞれに対して親水化処理として、塩化リチウム塗布したサンプルを作製した。S2とS6のそれぞれの微細セルロース繊維不織布層の表面に対して5重量%の塩化リチウム水溶液を適量、均一にスプレー塗布し、定長枠に固定した状態で100℃の乾燥機内で10分間乾燥させた。S2とS6のそれぞれから得られた塩化リチウム塗布した多層構造体をS11とS12とした。塗布処理前後の絶乾重量変化から算出したS11とS12に含まれる塩化リチウムの付着量は、共に5重量%であった。S11とS12は2層の積層構造をもつが、引張強度が、それぞれ、1.1kg重/15mmと1.8kg重/15mmであり、共に十分な強度を保有したシート状構造体(目付:23g/m2,うち目付:3g/m2分は塗布層に含まれる塩化リチウム+水分の重量)であった。得られた多層構造体は、以下の表1に示すとおり、全熱交換器用シートとして適性に使用できるものであった。特に、親水化処理を施していないS2とS6に比べ、親水化処理されたサンプルはいずれも高い透湿度を示し、全熱交換器用シートとして、より高い適性(高い透湿度)を示したが、透湿性能の耐久性という観点では課題もあることが判明した。
実施例6で作製したS6に対して、親水化処理として、塩化リチウムを水溶性高分子塗膜内部に分散固定化したサンプルを作製した。まず、水溶性高分子として超高分子量ポリエチレングリコールである、明成化学(株)製のアルコックスE−60を用い、塩化リチウム濃度が10重量%、E−60が1重量%の水溶液を作製し、ガラス板上にS6の表面を微細セルロース繊維不織布層となるように固定化し、その上からアプリケータを用いて該水溶液を適量塗布し、実施例11と同じ要領で乾燥させて本発明の多層構造体S13を得た。親水化処理前後の絶乾重量変化から算出されたS13に含まれる塩化リチウムとE−60の量は、それぞれ、5重量%と0.5重量%であった。S13は2層の積層構造をもつが、引張強度が1.2kg重/15mmであり、十分な強度を保有したシート状構造体(目付:23g/m2,うち目付:3g/m2分は塗布層に含まれる塩化リチウム+E−60+水分の重量)であった。得られた多層構造体は、以下の表1に示すとおり、全熱交換器用シートとして適性に使用できるものであった。特に、親水化処理を施していないS6に比べ、親水化処理されたサンプルはいずれも高い透湿度を示し、本発明の全熱交換器用シートとして、より高い適性を示した。透湿性能の耐久性という観点でも、S13は塩化リチウムのみを塗布したS12よりも透湿度の低下率は改善(低減)されており、S12と比較するとより全熱交換器用シートとしての適性に優れたシートであることが判明した。
実施例1で調製した水系分散液M1を水で希釈し、微細セルロース繊維濃度が0.1重量%として、家庭用ミキサーで、室温で4分間分散を行った後に、耐水化剤(架橋剤)として、ブロックド多官能性イソシアネート(BI)のエマルジョン系水分散体である、明成化学(株)製のメイカネートWEBを適量加え、BI濃度が0.005重量%となるように調製した後に、緩やかな撹拌を3分間行い、抄紙用分散液Aを調製した。同じく、実施例5で調製した水系分散液M2についても、微細セルロース繊維濃度が0.1重量%となるように水で希釈した分散液を調製し、家庭用ミキサーで、室温で4分間分散を行った後に、BI濃度が0.005重量%となるようにメイカネートWEBを適量加えた後に、緩やかな撹拌を3分間行い、抄紙用分散液Bを調製した。抄紙用分散液Aと抄紙用分散液Bのそれぞれに対し、実施例2で示したのと同じ要領で、目付5g/m2の微細セルロース不織布層の形成を目安にした抄紙と乾燥を行い、キュプラレーヨン不織布、TN150上に微細セルロース繊維層を積層させる抄紙をそれぞれ行い、2種類の乾燥シートを得た。次に、これら2種類の乾燥シートを定長枠に取り付け、160℃に設定されたオーブン内で2分間熱処理を行い、イソシアネートによるセルロース表面水酸基との間の架橋反応を進行させた。熱処理後、室温で定長枠から取り外し、2種類の本発明の多層構造体を得た。抄紙用分散液Aと抄紙用分散液Bのそれぞれから得られた多層構造体を、S14(実施例14)とS15(実施例15)とする。S14とS15は2層の積層構造をもつが、引張強度が、それぞれ、1.6kg重/15mmと1.8kg重/15mmであり、共に十分な強度を保有したシート状構造体(共に目付:21g/m2)であった。得られた2種類の多層構造体は、以下の表1に示すとおり、全熱交換器用シートとして適性に使用できるものであった。また、S14とS15の耐水処理されていないサンプルに該当する、それぞれ、S2とS6では水中では容易に構造が崩壊してしまいウェット強度を評価することさえできない耐水性のないシートであったのに対し、S14とS15のウェット強度を、濡れたサンプルに対する引張強度測定((6)に準ずる)により評価したところ、それぞれ、0.52kg重/15mmと0.59kg重/15mmであり、ウェット環境でも使用可能な本発明の多層構造体となっていた。
実施例14における抄紙用分散液Aの調製において、耐水化剤(架橋剤)であるBIを加え、緩やかな撹拌を3分間行った後に、親水化剤として、旭化成ケミカルズ(株)製、トリメチルグリシンであるアミノコート(登録商標)を0.01重量%加え、さらに緩やかな撹拌を3分間行って抄紙用分散液Cを調製した。それ以降は、実施例14と全く同じ要領で、抄紙用分散液Cを用いて目付5g/m2の微細セルロース不織布層の形成を目安にした抄紙、乾燥及び熱処理を行い、本発明の多層構造体S16(実施例16)を得た。
同様に、実施例14における抄紙用分散液Aの調製において、耐水化剤であるBIを加え、緩やかな撹拌を3分間行った後に、親水化剤としてMTアクアポリマー(株)製、カチオン性水溶性ポリマーであるであるアロンフロック(登録商標)、C−508を0.01重量%加え、さらに緩やかな撹拌を3分間行って抄紙用分散液Dを調製した。それ以降は、実施例14と全く同じ要領で、抄紙用分散液Dを用いて目付5g/m2の微細セルロース不織布層の形成を目安にした抄紙、乾燥及び熱処理を行い、本発明の多層構造体S17(実施例17)を得た。S16とS17は2層の積層構造をもつが、引張強度が、それぞれ、1.4kg重/15mmと1.7kg重/15mmであり、共に十分な強度を保有したシート状構造体(目付:22g/m2(S16)と23g/m2(S17))であった。多層構造体は、以下の表1に示すとおり、全熱交換器用シートとして適性に使用できるものであった。特に、目付の変化からも得られた2種類の親水化剤は微細セルロース繊維表面に歩留り、その後の抄紙によって微細セルロース繊維層の表層及び内部に固定化していると思われ、単純に耐水化処理のみを行ったS14と比較して透湿度が増大しており、しかも耐久性も良好であった。さらには、S16とS17のウェット環境下での引張強度は、それぞれ、0.48kg重/15mmと0.49kg重/15mmであり、共にウェット環境でも使用可能な多層構造体となっていた。
レンチング・ファイバーズ社より供給されたテンセル(登録商標)カット糸(3mm長)の油剤を水中、界面活性剤添加系での数回の洗浄により十分に落とした上、水を含んだ状態の短繊維原糸を得た。
該短繊維原糸を固形分1.5重量%となるように水中に分散させて水分散体(400L)とし、以降、実施例1と同様に叩解(CSF値として90ml↑になるまで叩解)と高圧ホモジナイザーによる微細化処理を行い、微細セルロース繊維の水系分散体M3(固形分濃度:1.5重量%)を得た。次に、実施例5で調製した分散体M2に含まれる微細セルロース繊維と、分散体M3に含まれる微細セルロース繊維の重量比率が、それぞれ、50:50になるように両分散体を混合し、さらに水で希釈することにより、固形分濃度が0.15重量%とし、家庭用ミキサーで、室温で4分間分散を行い、抄紙用分散液を調製した。
キュプラレーヨン基材上に微細セルロース繊維層の目付が5g/m2となるように抄紙を行い、プレス、乾燥も実施例1と同等の内容で行い、引張強度が1.1kg重/15mmと取扱いに十分な強度を保有するサンプルS18(実施例18)を得た。
S18の微細繊維層側の表面を10000倍の倍率でSEM画像解析を行ったところ、微細セルロース繊維の表面における微細セルロース繊維の数平均繊維径は273nmであった。S18の微細セルロース不織布層の厚みは、6.2μmであった。S18の全熱交換器用シートとしての適性を調べたところ、多層構造体は、以下の表1に示すとおり、全熱交換器用シートとして高い性能(高透湿度,高耐久性)を有するものであった。
実施例14と実施例16において微細セルロース繊維不織布層を積層させる支持体を、TN150から、旭化成せんい(株)ナイロンスパンボンド、NO5020に置き換え、その他は全く同じ要領で、それぞれ本発明の多層不織布S19(実施例19)とS20(実施例20)を得た。S19とS20は2層の積層構造をもつが、引張強度が、それぞれ、2.0kg重/15mmと1.9kg重/15mmであり、共に十分な強度を保有したシート状構造体(目付:21g/m2(S19)と22g/m2(S20))であった。また、S19とS20のウェット環境下での引張強度は、それぞれ、1.9kg重/15mmと1.7kg重/15mmであり、共にウェット環境でも使用可能な多層構造体となっていた。以下の表1に示すとおり、両サンプル共、全熱交換器用シートとして適性に使用できるものであった。
実施例4で得た多層構造体S4を、スルファミン酸グアニジン系難燃剤((株)三和ケミカル社製:アピノン−101)の20重量%水溶液に浸漬し、乾燥することで、難燃剤含有量が22.9重量%の難燃処理した全熱交換器用シートを得た。そのシートについて、JIS A 1322の「建築用薄物材料の難燃性試験方法」に従って難燃性試験を行い、炭化長、残炎、残じんを観測した結果、防炎2級となった。尚、この難燃処理した多層構造体サンプルS21(実施例21)の物性を、以下の表1に示す。S21は、全熱交換器用シートとして適性に使用できるものであった。
実施例10と同様に、実施例1でリンターパルプを叩解して得られた、CSF値で73ml↑のスラリーを用いて、該スラリーを水で希釈し、繊維濃度を0.08重量%とし、家庭用ミキサーで、室温で4分間分散処理を行い、抄紙用分散液とした。該抄紙用分散液を用い、実施例1の要領でまず目付が20g/m2の設計で抄紙を行い、プレス処理、乾燥を行って天然セルロース繊維からなる短繊維不織布サンプルR1(比較例1)を得た。
次に、R1に対し、実施例3に記載したのと同じカレンダー処理条件でカレンダー処理を行い、サンプルR2(比較例2)を得た。R1の表面のSEM画像を観察したところ、数μmから10μm以上の繊維径の繊維と200nm以下の繊維が混在しており、平均繊維径は画像毎に大きく異なる数値となり、定量的に算出することは困難であった。また、R1とR2は、それぞれ、0.9kg重/15mmと1.1kg重/15mmと取扱可能な引張強度を保有していたものの、いずれも地合いと呼ばれるシートの均一性が良くなく、品質安定性の面で課題のあるシートであった。全熱交換器用シートとしての適性評価を行ったところ、以下の表2に示す結果を得た。R1とR2は共に、所定の微細セルロース繊維からなる層を含んでいないため、特に、大きな透気抵抗度を発現できていない点で問題があり、カレンダー処理による高密度化で透気抵抗度を高めたR2においても、実施例のいずれの透気抵抗度よりも小さな値であった。すなわち、両サンプルは共に上記実施例1〜20に示す各サンプルよりも全熱交換器用シートとしての適性において明らかに劣っていた。
実施例1で基材として用いたキュプラレーヨン不織布(旭化成せんい製、商品名:ベンリーゼ(登録商標)TN150目付:15g/m2、厚み:50μm、密度:0.28g/cm3 平均単糸繊度:0.2dtex)を3枚重ねにして、実施例3に記載したのと同じカレンダー処理条件でカレンダー処理を行い、サンプルR3(比較例3)を得た。R3の全熱交換器用シートとしての適性評価を行ったところ、以下の表2に示す結果を得た。R3は、所定の微細セルロース繊維からなる層を含んでいないため、所定の透気抵抗度から大きくはずれ、吸気と排気の遮断性の面において全熱交換器用シートとして適性に使用できるものではなかった。
針葉樹クラフトパルプ(NBKP)を濃度2.5重量%となるように水中に分散させて水分散体(400L)とし、ディスクリファイナー装置として実施例1と同じSDR14型ラボリファイナー(加圧型DISK式)を用い、ディスク間のクリアランスを0.8mmとして400Lの該水分散体に対して、約40分間叩解処理を進め、CSF値で90ml↓の叩解スラリーを得た。実施例1の要領でまず目付が40g/m2の設計で抄紙を行い、プレス処理、乾燥を行って天然セルロース繊維からなる紙サンプルを得た。該紙に実施例3に記載したのと同じカレンダー処理条件でカレンダー処理を行い、サンプルR4(比較例4)を得た。R4に対し、実施例11に記載したのと同じ塩化リチウム塗布の条件で親水化処理を行い、塩化リチウムが1g/m2の量だけ均一に塗布されたサンプルR5(比較例5)を得た。R4とR5は、共に1.6kg重/15mmと十分な引張強度を保有していたものの、全熱交換器用シートとしての適性評価を行ったところ、以下の表2に示す結果を得た。R4は高い透気抵抗度と高透湿度を両立できておらず(低い透気抵抗度)、また、塩化リチウム塗布により若干透気抵抗が大きくなったR5は吸湿剤による効果でより高い透湿度を発現できているものの、高湿履歴後の透湿度は大幅に低減しており、耐久性の面でも問題があった。すなわち両サンプルは共に、全熱交換器用シートとしては実施例1〜20のものよりも劣ったシートであった。
実施例17で得られた全熱交換器用シートS17と、段成形した型艶クラフト紙((株)城山製紙社製 目付け65g/m2)とを貼り合わせ全熱交換器用素子を作製し、次に直交流型の静止型全熱交換器(190mm×190mm×350mm、134段)を作製した。JIS B 8628に準拠し、熱交換率を測定したところ、全熱交換率は81%であった。
Claims (18)
- 微細セルロース繊維からなる微細セルロース繊維不織布層を少なくとも一層含む多層構造体であって、該微細セルロース繊維不織布層を形成する微細セルロース繊維の平均繊維径が0.005μm以上0.5μm以下であり、さらに該多層構造体の平均厚みが10μm以上200μm以下、密度が0.10g/cm3以上0.90g/cm3以下、かつ、透気抵抗度が2000s/100ml以上であることを特徴とする多層構造体。
- 2層構造であり、かつ、該多層構造体の平均厚みが10μm以上150μm以下、密度が0.30g/cm3以上0.80g/cm3以下、かつ、透気抵抗度が3000s/100ml以上である、請求項1に記載の多層構造体。
- 前記微細セルロース繊維不織布層に含まれる微細セルロース繊維の割合が50重量%以上100重量%以下である、請求項1又は2に記載の多層構造体。
- 前記微細セルロース繊維不織布層の目付の総和が1g/m2以上15g/m2以下、かつ、厚みの総和が0.5μm以上15μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の多層構造体。
- 前記多層構造体の一層が、再生セルロース繊維、天然セルロース繊維、ナイロン繊維、ポリエステル繊維、及びポリオレフィン繊維からなる群から選ばれるいずれか一つ又は複数の組合せから構成される不織布層、及び/又は多孔質膜、及び/又は布帛である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の多層構造体。
- 前記多層構造体の一層が、再生セルロース連続長繊維からなる不織布層である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の多層構造体。
- 前記多層構造体は耐水処理されたものである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の多層構造体。
- 前記多層構造体は親水化処理されたものである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の多層構造体。
- 請求項1〜8いずれか1項に記載の多層構造体からなる全熱交換器用シート。
- 前記多層構造体の平均厚みが10μm以上70μm以下である、請求項9に記載の全熱交換器用シート。
- 前記多層構造体の平均厚みが10μm以上30μm以下である、請求項10に記載の全熱交換器用シート。
- 前記多層構造体は難燃処理されたものである、請求項9〜11のいずれか1項に記載の全熱交換器用シート。
- 前記多層構造体を構成する素材に占めるセルロース繊維の割合が90重量%以上である、請求項9〜12のいずれか1項に記載の全熱交換器用シート。
- 以下の工程:
不織布層上に平均繊維径が0.005μm以上0.5μm以下である微細セルロース繊維不織布層を抄紙法により積層形成させる工程、及び
得られた積層不織布を乾燥させる工程、
を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の多層構造体の製造方法。 - 前記乾燥工程の後に、熱処理する工程をさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 以下の工程:
請求項1〜8のいずれか1項に記載の多層構造体の片面又は両面に親水性塗工層を塗工により形成させる工程、
を含む、請求項14に記載の多層構造体の製造方法。 - 請求項9〜13のいずれか1項に記載の全熱交換器用シートを、温度、湿度又はその両方が異なる二種類の気流を仕切る仕切り材として用いた全熱交換素子。
- 請求項17に記載の全熱交換素子を用いた全熱交換器。
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