JPWO2014007277A1 - 積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]基材(A)と、前記基材(A)の少なくとも一方の面に順に積層された、シリコン含有層(B)と、重合性基を有する有機酸金属塩から得られる重合体層(C)と、からなり、
前記シリコン含有層(B)は、珪素原子と窒素原子、または珪素原子と窒素原子と酸素原子、または珪素原子と窒素原子と酸素原子と炭素原子とからなる窒素高濃度領域を有し、
前記窒素高濃度領域は、前記基材(A)上に形成されたポリシラザン膜に酸素濃度5%以下および/または室温23℃における相対湿度30%以下でエネルギー線照射を行い、当該膜の少なくとも一部を変性することにより形成される、積層体。
式(1):窒素原子の組成比/(酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)
[4]前記重合体層(C)は、前記基材(A)上に形成された、窒素高濃度領域を有する前記シリコン含有層(B)上に、前記重合性基を有する有機酸金属塩膜を形成し、前記有機酸金属塩膜を紫外線、電子線または熱により重合して得られる、[1]乃至[3]のいずれかに記載の積層体。
[5]前記エネルギー線照射は、プラズマ照射により行われる、[1]乃至[4]のいずれかに記載の積層体。
[7]前記プラズマ照射は、酸素濃度5000ppm以下、かつ水蒸気濃度8400ppm以下で行われる、[5]または[6]に記載の積層体。
[9]前記有機酸金属塩は、カルボン酸、スルホン酸、メルカプト酸から選択される1種以上の有機酸の金属塩である、[1]乃至[8]のいずれかに記載の積層体。
[10]前記重合性基が、ビニル基、エポキシ基、メルカプト基、ウレイド基、スルフィド基、イソシアネート基、アミノ基、水酸基、ハロゲン原子、オキサゾリン基、カルボジイミド基またはそれらの誘導体から選択される1種以上の重合性基である、[1]乃至[9]のいずれかに記載の積層体。
[12] 前記有機酸金属塩は、重合性基としてビニル基を有するカルボン酸化合物の金属塩である、[1]乃至[11]のいずれかに記載の積層体。
[14]前記有機酸金属塩は、重合性基としてビニル基を有するスルホン酸化合物の金属塩である、[1]乃至[11]のいずれかに記載の積層体。
[16]前記重合体層(C)は、更にシランカップリング剤を含んでなる、[1]乃至[15]のいずれかに記載の積層体。
[17]有機エレクトロルミネッセンス素子、電子ペーパー表示素子、液晶表示素子から選ばれる素子を含む部材と、重合体層(C)が該部材側となるように配設された[1]乃至[16]のいずれかに記載の積層体とからなる、電子部材。
前記ポリシラザン膜に酸素濃度5%以下および/または室温23℃における相対湿度30%以下でエネルギー線照射を行い当該膜の少なくとも一部を変性し、珪素原子と窒素原子、または珪素原子と窒素原子と酸素原子とからなる窒素高濃度領域を含むシリコン含有層(B)を形成する工程と、
前記シリコン含有層(B)上に重合性基を有する有機酸金属塩から得られる重合体層(C)を形成する工程と、
を含む積層体の製造方法。
式(1):窒素原子の組成比/(酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)[20]前記エネルギー線照射は、プラズマ照射により行われる、[18]または[19]に記載の積層体の製造方法。
[21]前記プラズマ照射は、不活性ガス、希ガスまたは還元ガスから選ばれる雰囲気ガス中にて行われる[20]に記載の積層体の製造方法。
以下、基材(A)、シリコン含有層(B)、重合体層(C)、および任意に用いられるその他の層について順番に詳説する。
本発明における基材(A)は、樹脂であれば特に限定されないが、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ4−メチル−1−ペンテン、ポリブテン等のポリオレフィン;環状オレフィンポリマー;ポリイミド;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル;ナイロン−6、ナイロン−66、ポリメタキシレンアジパミド等のポリアミド、ポリフェニレンスルフィド、あるいはこれらの混合物等を例示することができる。これらのうちでは、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド等が延伸性、透明性、剛性が良好なフィルムが得られるので好ましい。
なお、本発明における基材(A)には、本発明の効果を損ねない範囲で紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤、界面活性剤、顔料、蛍光増白剤等、さらにシリカ、炭酸カルシウム、酸化チタン等の無機粒子、アクリル、スチレン等を構成成分とする有機粒子を必要に応じて適宜含有してもよい。
シリコン含有層(B)は、ポリシラザン膜にエネルギー線照射を行い、このポリシラザンの少なくとも一部を変性することにより得られる窒素高濃度領域を有する。エネルギー線照射で変性された領域以外のポリシラザン膜は、エネルギー線照射後、前記基材(A)側から透過してきた水蒸気と反応し、酸化珪素(SiO2)に変化し得る。
エネルギー照射は、0.1Pa以上の低圧〜大気圧の圧力範囲で行うことができる。
また、シリコン含有層(B)の層全体に亘って窒素高濃度領域が形成されていてもよい。この場合、シリコン含有層(B)の組成は窒素高濃度領域と同様なものとなる。
式(1):窒素原子の組成比/(酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)
窒素高濃度領域は、シリコン含有層(B)の上面の一部において上記範囲の厚みを有していればよいが、上記効果の観点から、シリコン含有層(B)の上面全体に亘って上記範囲の厚みを有していることが好ましい。
(RCOO)nM
式中、Rは炭素原子数1〜22個の脂肪族基又は脂環式基であり、Mは下記金属群から選択される少なくとも1種の金属を表し、nは金属Mの原子価である。
(CH3COCHCOCH3)nM
式中、Mはn価の金属を表す。
R4R5R6N 式中、R4〜R6は、それぞれ水素原子、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アルキルシリル基、アルキルアミノ基又はアルコキシ基を表す。アミン化合物の具体例として、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、ジプロピルアミン、トリプロピルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、ペンチルアミン、ジペンチルアミン、トリペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジヘキシルアミン、トリヘキシルアミン、ヘプチルアミン、ジヘプチルアミン、トリヘプチルアミン、オクチルアミン、ジオクチルアミン、トリオクチルアミン、フェニルアミン、ジフェニルアミン、トリフェニルアミン、等が挙げられる。なお、これらアミン化合物に含まれる炭化水素鎖は、直鎖であっても分枝鎖であってもよい。特に好ましいアミン化合物は、トリエチルアミン、トリペンチルアミン、トリブチルアミン、トリヘキシルアミン、トリヘプチルアミン及びトリオクチルアミンである。
以上の遷移金属化合物の遷移金属種としては、白金(Pt)、ルテニウム(Ru)、ロジウム(Rh)、イリジウム(Ir)、鉄(Fe)、オスミニウム(Os)、コバルト(Co)、パラジウム(Pd)、ニッケル(Ni)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、スカンジウム(Sc)、イットリウム(Y)、ランタン(La)、レニウム(Re)を含む化合物またはこれらの混合物である。
以上の遷移金属のハロゲン化物すべて有効に用いることができるが、より好ましくは、クロロ白金酸(H2PtCl6.nH2O )、PtCl2、PtCl4、PtCl2(NH3)2、Na2(PtCl4).nH2O、[PtCl(cyclohexene)2](μ−Cl)2、RhCl3、Tris(dibutylsulfide)RhCl3、(NH4)3[RhCl6] 、RhI3、(NH3)6RhCl3 、RuCl3、[Ru(p−cymeme)Cl2]2、[Ru(benzene) Cl2]2、(NH4)2RuCl6、(NH3)4[RuCl4(H2O)]2(μ−N)、Ni(triphenylphosphine)3Br2、Mn(CO)5Br、IrCl3、(NH4)2IrCl6、FeCl3、PdCl2・2H2O、NiCl2、TiCl4 、OsCl3、(NH4)2OsCl6、W(cyclopentadiene)2Cl2、これらの混合物が挙げられる。
前記遷移金属酸化物は、上記遷移金属に酸素原子が一つ以上結合した化合物のことである。
遷移金属化合物/ポリシラザン重量比は好ましくは0.0001〜1.0、より好ましくは0.001〜0.5、更により好ましくは0.01〜0.2である。
ポリシラザン含有液は、溶媒に、ポリシラザンおよび必要に応じて用いられる触媒や金属微粒子等が溶解または分散している。
プラズマ処理を行うと、他のエネルギー線照射に比べて、窒素高濃度領域を均一に形成することが出来るため、シリコン含有層(B)のバリア性、特に水蒸気バリア性が優れる点で好ましい。
本発明で用いるプラズマ処理について以下に説明する。プラズマ処理は、低圧、大気圧近傍プラズマがある。より好ましくは低圧プラズマが好ましい処理方法である。
プラズマ処理に用いるガスとしては、シリコン含有層の窒素高濃度領域を形成する観点から、不活性ガスである窒素ガス、希ガスであるアルゴンガス、ヘリウムガス、ネオンガス、クリプトンガス、キセノンガス等、還元ガスである水素ガス、アンモニアガス等が挙げられる。さらに好ましいガスとしては、アルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガス、水素ガス、またはこれらの混合ガスが挙げられる。
低圧プラズマには、真空の密閉系内に公知の電極または導波管を配置し、直流、交流、ラジオ波あるいはマイクロ波等の電力を、電極または導波管を介して印加することにより任意のプラズマを発生させることができる。プラズマ処理時に印加する電力(W)は、電極の単位面積(cm2)あたり、好ましくは0.0001W/cm2〜100W/cm2、より好ましくは0.001W/cm2〜50W/cm2である。
低圧下における酸素濃度および水蒸気濃度は、一般的に、酸素分圧および水蒸気分圧で評価される。
低圧プラズマ処理では、前記のプラズマガス種を導入し、ガス分圧500Pa〜0.1Paの低圧で行う。より好ましくは、100Pa〜0.1Paで行うとプラズマ発生効率が良い。
本発明で用いるプラズマの生成方式は、従来から知られた方式を用いる事ができる。好ましくは、幅広の基材(A)に形成したポリシラザン膜の処理に対応できる方式が良く、例えば、次に示す(A)〜(E)の方式が挙げられる。
高周波電力を印加した側の電極と接地側の電極との間にプラズマを生成する方式で、対向した平板電極が代表的な電極構造である。高周波電力を印加した側の電極は、平板状だけでなく、凹凸形状であっても良い。
アンテナコイルに高周波電流を流し、コイルが作る磁場による誘導電界でプラズマを生成する方式で、一般に容量結合プラズマに比べ高い電子密度(プラズマ密度)が得られるとされる。誘電体層を介してアンテナコイルをチャンバの外に置く外部アンテナ型、アンテナコイルをチャンバ内に設置する内部アンテナ型のどちらを採用してもよい。また、幅広の基材に対応するため、アンテナコイルをアレイ状に配置する等の工夫をしても良い。
(C)表面波プラズマ
(D)電子サイクロトロン共鳴(ECR)プラズマ
(E)ヘリコン波プラズマ
大気圧近傍プラズマ処理としては、二つの電極間にガスを通し、このガスをプラズマ化してから基材(A)に照射する方式や、二つの電極間に照射するポリシラザン膜付き基材を配置し、そこへガスを通してプラズマ化する方式などが挙げられる。
大気圧近傍プラズマ処理において、印加する電力(W)は、電極の単位面積(cm2)あたり、好ましくは0.0001W/cm2〜100W/cm2、より好ましくは0.001W/cm2〜50W/cm2である。大気圧プラズマ処理における、ポリシラザン膜付き基材の移動速度は、好ましくは0.001〜1000m/minであり、より好ましくは0.001〜500m/minである。
ポリウレタン系オリゴマーは、ポリイソシアネートとポリオールとの縮合生成物から得ることができる。具体的なポリイソシアネートとしては、メチレン・ビス(p−フェニレンジイソシアネート)、ヘキサメチレンジイソシアネート・ヘキサントリオールの付加体、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンのアダクト体、1,5−ナフチレンジイソシアネート、チオプロピルジイソシアネート、エチルベンゼン−2,4−ジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート二量体、水添キシリレンジイソシアネート、トリス(4−フェニルイソシアネート)チオフォスフェートなどが例示でき、また、具体的なポリオールとしては、ポリオキシテトラメチレングリコールなどのポリエーテル系ポリオール、ポリアジペートポリオール、ポリカーボネートポリオールなどのポリエステル系ポリオール、アクリル酸エステル類とヒドロキシエチルメタアクリレートとのコポリマーなどがある。アクリレートを構成する単量体としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2エチルヘキシル(メタ)アクリレート、メトキシエチル(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレートなどがある。
これらを紫外線で硬化して使用する場合は、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、ミフィラベンゾイルベンゾエート、α−アミロキシムエステルまたはチオキサントン類などを光重合開始剤として、また、n−ブチルアミン、トリエチルアミン、トリn−ブチルホスフィンなどを光増感剤として混合して使用するのが好ましい。本発明では、エポキシ(メタ)アクリレート系化合物とウレタン(メタ)アクリレート系化合物は、併用することも行われる。
これらのアンダーコート層は、通常0.05〜5.0グラム/m2が通常であり、中でも0.1〜3.0グラム/m2が好適である。
また、シリコン含有層(B)の表面は金属塩の重合体層(C)を設ける前に、コロナ処理、グロー放電処理、大気圧プラズマ処理、真空プラズマ放電処理などの前処理をすることが望ましい。中でもコロナ処理が好適である。コロナ処理の条件は、特に限定されないが、例えば放電周波数は、5〜40kHz、中でも10〜30kHz程度を用いることもでき、波形として例えば交流正弦波がある。電極と誘電体ロールとのギャップのクリアランスを0.1〜10ミリメートル、中でも1.0〜2.0ミリメートル程度とし、処理量として0.3〜0.4KV・A・分/m2程度とすることもできる。空気中常圧で処理できる点で好適である。
また、プラズマ処理と同時に、ポリシラザン膜が塗工された基材の加熱処理を行うことで、より短時間で処理することができる。加熱処理温度としては、高ければ高いほど良いが、基材の特性を考慮すると、好ましくは25℃〜1000℃、より好ましくは30℃〜500℃、更に好ましくは60℃〜300℃の範囲である。
(追加処理)
プラズマ処理により変性されたシリコン含有層(B)に対し、さらに活性エネルギー線の照射または加熱処理を施すことで、シリコン含有層(B)における窒素高濃度領域を増加させることができる。
重合体層(C)を構成する重合性基を有する有機酸金属塩は、分子内に重合性基および酸性官能基を有する。
重合性基は、ビニル基、エポキシ基、メルカプト基、ウレイド基、スルフィド基、イソシアネート基、アミノ基、水酸基、ハロゲン原子、オキサゾリン基、カルボジイミド基またはこれらの誘導体といった連鎖反応により重合する官能基であり、特に好ましくは、ビニル基またはこれらの誘導体である。
有機酸金属塩における金属塩とカウンターアニオンになる酸性官能基としては、カルボン酸、スルホン酸、フェノール等の酸性水酸基、メルカプト酸であり、好ましくはカルボン酸、スルホン酸、メルカプト酸であり、さらに好ましくはカルボン酸、スルホン酸である。
このような低分子重合体の重合度は、好ましくは重合度が20未満、さらに好ましくは単量体もしくは10以下の重合体である。
さらには、重合性基を有する有機酸金属塩を予め熱やエネルギー照射により重合し、得られた重合体の溶液を塗布して膜を形成した後に、溶媒を乾燥して重合体層(C)としてもよい。
本発明に用いられる金属塩を形成する金属化合物は、二価以上の金属化合物、もしくは一価の金属化合物、もしくはこれらの混合物から構成される。
二価以上の金属化合物は、周期表の2A〜7A族、1B〜3B族及び8族に属する金属及び金属化合物であり、具体的には、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)等の二価以上の金属、これら金属の酸化物、水酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩、リン酸塩、亜リン酸塩、次亜リン酸塩、硫酸塩若しくは亜硫酸塩等である。これら金属化合物の中でも、二価の金属化合物が好ましく、特には酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化亜鉛、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化亜鉛等が好ましい。これら二価の金属化合物を用いた場合は、前記不飽和カルボン酸化合物との塩を重合して得られる膜の高湿度下でのガスバリア性が特に優れている。これら二価以上の金属化合物は、少なくとも一種が使用され、一種のみの使用であっても、二種以上を併用してもよい。これら二価以上の金属化合物の中でもMg、Ca、Zn及びBaが好ましく、中でも、特にZnが好ましい。
一価の金属化合物は、周期表の1A族、即ち、アルカリ金属及びその金属化合物であり、具体的には、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)等の一価金属、これら金属の酸化物、水酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩、リン酸塩、亜リン酸塩、次亜リン酸塩、硫酸塩若しくは亜硫酸塩等であり、具体的には酸化リチウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を挙げることができる。
金属化合物として、2価以上の金属化合物と共にこれら一価の金属化合物を併用した場合は、前記不飽和カルボン酸化合物の金属塩として重合して得られる膜は、低湿度下でのガスバリア性が良好であるばかりではなく、高湿度下でのガスバリア性が特に優れている。これら一価の金属化合物は、少なくとも一種が使用され、一種のみの使用であっても、二種以上を併用してもよい。これら一価の金属化合物の中でもリチウム(Li)またはナトリウム(Na)が特に好ましい。
シランカップリング剤は、(メタ)アクリル系シランカップリング剤が好ましい。(メタ)アクリル系シランカップリング剤の具体例としては、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、及び、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランなどが挙げられる。
添加量は、重合性基を有する有機酸金属塩に対し0.1〜20質量%が好ましい。
エネルギー線を使用する場合は、波長領域が0.0001〜800nmの範囲のエネルギー線であれば特に限定されないが、かかるエネルギー線としては、α線、β線、γ線、X線、可視光線、紫外線、電子線等が挙げられる。これらのエネルギー線の中でも、波長領域が400〜800nmの範囲の可視光線、50〜400nmの範囲の紫外線及び0.01〜0.002nmの範囲の電子線が、取り扱いが容易で、装置も普及しているので好ましい。
熱重合開始剤としては、例えば過硫酸塩、アゾ系重合開始剤、過酸化物、過酸化水素水が含まれる。熱重合開始剤を使用する場合には、重合性組成物中に、通常0.001〜10重量%、好ましくは0.01〜5重量%の割合で添加する。
エネルギー線を使用する場合は、波長領域が0.0001〜800nmの範囲のエネルギー線であれば特に限定されないが、かかるエネルギー線としては、α線、β線、γ線、X線、可視光線、紫外線、電子線等が上げられる。これらの電離性放射線の中でも、50〜400nmの範囲の紫外線及び0.01〜0.002nmの範囲の電子線が好ましい。
一般的な熱硬化樹脂層や紫外線硬化樹脂、ハードコート樹脂をコートし、加熱や紫外線や電子線等により架橋させて形成することができる。具体的には、(メタ)アクリル樹脂や、エポキシ樹脂などである。また、これらの樹脂は、それぞれ単独で用いてもよいし、必要に応じて、併用してもよい。
紫外線で硬化して使用する場合は、光ラジカル開始剤、光カチオン開始剤、光酸発生剤を、また、光増感剤を混合して使用するのが好ましい。
また、熱硬化樹脂、紫外線硬化樹脂層、ハードコート樹脂層には、滑剤、スリップ剤、アンチ・ブロッキング剤、帯電防止剤、防曇剤、顔料、染料、無機また有機の充填剤等の各種添加剤を添加してもよい。
導電性を有する金属、セラミックス、カーボン材料を積層することで、電子部材として好適な積層フィルムが得られる。金属としては、特に限定されないが、金、銀、白金、銅、鉛などの金属が好適である。セラミックスでは、インジウムスズ酸化物、酸化亜鉛、酸化チタンなどが使用できる。
カーボン材料では、グラファイト、カーボンナノチューブ、グラフェンなどが使用できる。
導電層は、上記金属又はセラミックス又はカーボン材料の微粒子を水や有機溶媒に分散したペースト状の塗工液をコーティングしたり、蒸着やスパッタといった気相堆積法を用いて金属又はセラミックス又はカーボン材料の薄膜を作製することができる。
熱融着層を積層することで、熱ヒートシール可能な包装用フィルムとして好適な積層フィルムが得られる。このような熱融着層としては、通常熱融着層として公知のエチレン、プロピレン、ブテン−1、ヘキセン−1、4−メチル・ペンテン−1、オクテン−1等のα−オレフィンの単独若しくは共重合体、高圧法低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン(所謂LLDPE)、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレンランダム共重合体、ポリブテン、ポリ4−メチル・ペンテン−1、低結晶性あるいは非晶性のエチレン・プロピレンランダム共重合体、エチレン・ブテン−1ランダム共重合体、プロピレン・ブテン−1ランダム共重合体等のポリオレフィンを単独若しくは2種以上の組成物、エチレン・酢酸ビニル共重合体(EVA)、エチレン・(メタ)アクリル酸共重合体あるいはその金属塩、EVAとポリオレフィンとの組成物等から得られる層である。
中でも、高圧法低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン(所謂LLDPE)、高密度ポリエチレン等のエチレン系重合体から得られる熱融着層が低温ヒートシール性、ヒートシール強度に優れるので好ましい。
このような熱融着層の厚さは通常1〜50μm程度である。
本発明の電子部材10は、図1に示すように、ガラスや樹脂からなる基材12と、基材12上に搭載された素子14と、基材12上および素子14を覆う機能素子封止樹脂層16とからなる部材上に、基材(A)22とシリコン含有層(B)20と重合体層(C)18とからなる本発明の積層体を重合体層(C)18が部材側となるように配設して形成される。
素子14としては、液晶表示素子、有機EL等の素子、面状発光体、光デバイス等の有機機能素子、無機EL等の無機機能素子を挙げることができる。本発明の積層体は、特に、高度な水分・酸素バリアを要求される有機ELに対し、有効に用いることができる。
機能素子封止樹脂層16は、素子14を封止する樹脂層である。機能素子封止樹脂層16には、特に限定されないが、ヒートシール性熱可塑性樹脂や、または前記の熱硬化樹脂や紫外線硬化樹脂(以下、両者を「硬化樹脂」と表記することがある)が用いられる。
機能素子封止樹脂層16は、本発明の積層体における重合体層(C)18と、接着積層することができる。重合体層(C)18と封止樹脂層16の間に、必要に応じて接着層として硬化樹脂を用いることができる。
ヒートシール性熱可塑性樹脂層に用いられる熱可塑性樹脂は、特に限定されないが、中でも低密度ポリエチレン、エチレンと炭素数4ないし8のα−オレフィンとのランダム共重合体であるLLDPE、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・1−ブテン共重合体、エチレン−1−ヘキセン共重合体、1−オクテン共重合体などのエチレン・α−オレフィン共重合体エラストマー、プロピレン・エチレン共重合体、プロピレン・エチレン・1−ブテン共重合体などのプロピレン系エラストマー、ブテン・エチレン共重合体などのブテン系エラストマー、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体などのエチレンと極性モノマーとの共重合体が好適例として例示される。
これらは、さらに、アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸やエポキシ基含有モノマーなどの極性基含有モノマーで変性されたものでもよい。これらのヒートシール性熱可塑性樹脂は、ラミネートにより積層される方法、コーティングによりコート層として形成される方法がある。
このような層の中でも、コート剤としては、エチレン−ビニル酢酸共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸ナトリウム塩共重合体などのアイオノマーが例示される。
<評価方法>
(1)酸素透過率[ml/(m2・day・atm)]:積層体を、モコン社製OX−TRAN2/20を用いて、JIS K 7126に準じ、温度23℃、湿度90%R.H.の条件で測定した。
X線光電子分光(XPS)装置(「ESCALAB220iXL」,VG社製)を用い、膜深さ方向のシリコン含有層(B)の構成元素の組成比を測定した。(X線源 Al−Kα、アルゴンスパッタ SiO2換算0.05nm/スパッタ秒)
(4)折り曲げ試験(耐屈曲性試験)
実施例および比較例にある積層体のフィルム(10cm角)の中央に、半径5mmの円柱を置き、円柱側面を支点にフィルムを135°折り曲げた。この操作を100回繰り返した後、フィルムの外観を目視で観察した。続いて、前記評価方法にて酸素透過率を測定した。
(1)低圧容量結合プラズマ処理装置(ユーテック株式会社製)
SUS製の真空容器を用いた平行平板電極タイプの低圧容量結合プラズマ処理装置。一方は整合器を介して高周波電源に接続され、もう一方は接地されている。電極間隔は70mmとした。ポリシラザン膜は、接地されている電極側に設置して処理を行った。また、高周波電源側の対向している電極面の面積をプラズマ源の面積として投入電力密度を求めた。尚、電極は液体を流して温調する事ができ、ポリシラザン膜の基材を加熱する事ができる。
(2)低圧誘導結合プラズマ処理装置(ICP方式)
SUS製の筒型の真空容器に石英製の誘電体窓を介してシングルループのアンテナコイル設置した外部アンテナ方式の低圧誘導結合プラズマ処理装置。真空容器の上面全部が、誘導結合プラズマ源となっている。そのため、真空容器の内径からプラズマ源の面積を算出し、投入電力密度を求めた。アンテナコイルの一方は、整合器を介して高周波電源に接続され、もう一方は接地されている。ポリシラザン膜は、誘電体窓より200mm離した試料台上に設置した。
(3)誘電体バリア放電型プラズマ処理装置
ガラス製の真空容器に、ガラスで被覆された平行平板電極タイプの誘電体バリア放電型プラズマ処理装置。一方はインパルス型の高圧電源に接続され、もう一方は接地されている。電極間隔は5mmとした。ポリシラザン膜は、接地されている電極側に設置して処理を行った。また、高圧電源側の対向している電極面の面積をプラズマ源の面積として投入電力密度を求めた。
<溶液(W)作製>
アクリル酸亜鉛(アクリル酸のZn塩)水溶液(浅田化学社製、濃度30重量%(アクリル酸成分:20重量%、Zn成分10重量%))に、メチルアルコールで25重量%に希釈した光重合開始剤〔1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製 商品名;イルガキュアー 2959)〕及び界面活性剤(花王社製 商品名;エマルゲン120)をアクリル酸に対して固形分比率でそれぞれ2%及び0.4%添加し、不飽和カルボン酸化合物Zn塩溶液(W)を作製した。
アクリル酸(単量体)(共栄社化学社製)を水で希釈して25%水溶液を作成した。この水溶液中のアクリル酸のカルボキシル基に対して等モルの水酸化リチウム一水和物(関東化学社製)を添加して、アクリル酸リチウム(アクリル酸のLi塩)水溶液を作製した。次に、作製したアクリル酸リチウム水溶液に、メチルアルコールで25重量%に希釈した光重合開始剤〔1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製 商品名;イルガキュアー 2959)〕及び界面活性剤(花王社製 商品名;エマルゲン120)をアクリル酸に対して固形分比率でそれぞれ2%及び0.4%添加し、不飽和カルボン酸化合物のリチウム塩の溶液(X)を作製した。
アクリル酸(単量体)(共栄社化学社製)を水で希釈して25%水溶液を作成した。この水溶液中のアクリル酸のカルボキシル基に対して等モルの水酸化ナトリウム(関東化学社製)を添加して、アクリル酸ナトリウム(アクリル酸のNa塩)水溶液を作製した。次に、作製したアクリル酸ナトリウム水溶液に、メチルアルコールで25重量%に希釈した光重合開始剤〔1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製 商品名;イルガキュアー 2959)〕及び界面活性剤(花王社製 商品名;エマルゲン120)をアクリル酸に対して固形分比率でそれぞれ2%及び0.4%添加し、不飽和カルボン酸化合物のナトリウム塩の溶液(Y)を作製した。
3-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製 商品名KBM5103)10gに精製水34.46gを加え、酢酸0.25gを加えて20分攪拌し、その後、イソプロピルアルコール34.46gを加えて3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランの加水分解液である溶液(Z)を得た。
上記の不飽和カルボン酸化合物亜鉛塩溶液(W)及び不飽和カルボン酸化合物リチウム塩溶液(X)を75:25(モル比)の割合で混合し、溶液(A)を得た。
上記の不飽和カルボン酸化合物亜鉛塩溶液(W)及び不飽和カルボン酸化合物ナトリウム塩溶液(Y)を75:25(モル比)の割合で混合し、溶液(B)を得た。
2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸ナトリウム水溶液(ATBS 東亜合成(株)製)を水で希釈して25%水溶液を作成した。次に、メチルアルコールで25重量%に希釈した光重合開始剤〔1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製 商品名;イルガキュアー 2959)〕を固形分比率でそれぞれ2%添加し、重合性スルホン酸化合物のナトリウム塩の溶液(C)を作製した。
<溶液(D)の作製>
上記の溶液(A)及び3-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(Z)を98:2(重量比)の割合で混合し、溶液(D)を得た。
基材(A)としてポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ50μm、「A4100」、東洋紡績株式会社製)上に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の4.5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、150℃で90秒間乾燥して、厚さ0.15μmのポリシラザン膜を作製した。
真空プラズマ処理装置:低圧容量結合プラズマ処理装置(ユーテック株式会社製)
ガス:He
ガス流量:50mL/min
圧力:19Pa
電極単位面積あたりの印加電力:1.3W/cm2
周波数:13.56MHz
処理時間:30秒
酸素濃度:1ppm以下
水蒸気濃度:1ppm以下
なお、任意に複数箇所を選び、XPS測定を行ったところ、いずれの箇所においても図2の測定値と同様の結果が得られたことから、シリコン含有層(B)の表面全体に亘って窒素高濃度領域が形成されていることが確認された。
基材(A)としてポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ50μm、「A4100」、東洋紡績株式会社製)上に、ウレタンアクリレート(ウレタンアクリレート系UV硬化塗材(新中村化学社製 商品名 UA−100)を酢酸エチルで希釈し、メイヤーバーを用いて1.2g/m2(固形分)になるように塗布し、100℃、15秒間乾燥した。続いて、コート面にUV照射装置(アイグラフィック社製 EYE GRANDAGE 型式ECS 301G1)を用いて、UV強度:250mW/cm2、積算光量:117mJ/cm2の条件で光硬化し、アンダーコート層を設けた。さらにこの上にポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の4.5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、150℃で90秒間乾燥して、厚さ0.15μmのポリシラザン膜を作製した。その後、実施例1と同様の操作を行い、積層体を得た。得られた積層体の物性測定結果を表1に示す。
実施例2で使用した溶液Aを溶液Bに変更し、その他実施例2と同様の操作を行い、積層体を得た。得られた積層体の物性測定結果を表1に示す。
<実施例4>
実施例2で使用した溶液Aを溶液Cに変更し、その他実施例2と同様の操作を行い、積層体を得た。得られた積層体の物性測定結果を表1に示す。
実施例2で使用した溶液Aを溶液Dに変更し、その他実施例2と同様の操作を行い、積層体を得た。得られた積層体の物性測定結果を表1に示す。
実施例2と同様に塗工・乾燥してポリシラザン膜を調製し、実施例2のプラズマ処理を下記条件に変更して低圧プラズマ処理を施した。
真空プラズマ処理装置:低圧容量結合プラズマ処理装置(ユーテック株式会社製)
ガス:Ar
ガス流量:50mL/min
圧力:19Pa
電極単位面積あたりの印加電力:1.3W/cm2
周波数:13.56MHz
処理時間:5分
酸素濃度:1ppm以下
水蒸気濃度:1ppm以下
その後、実施例2と同様にシリコン含有層(B)の上に重合体層(C)を作製し、積層体を得た。得られた積層体の物性測定結果を表1に示す。
実施例2と同様に塗工・乾燥してポリシラザン膜を調製し、実施例2のプラズマ処理を下記条件に変更して低圧プラズマ処理を施した。
プラズマ処理装置:低圧容量結合プラズマ処理装置(ユーテック株式会社製)
ガス:He+H2(H2濃度:6vol%)
全圧力:19Pa
投入電力密度:1.3W/cm2
周波数:13.56MHz
処理時間: 60秒
酸素濃度:1ppm以下
水蒸気濃度:1ppm以下
その後、実施例2と同様にシリコン含有層(B)の上に重合体層(C)を作製し、積層体を得た。得られた積層体の物性測定結果を表1に示す。
実施例2と同様に塗工・乾燥してポリシラザン膜を調製し、実施例2のプラズマ処理を下記条件に変更して低圧プラズマ処理を施した。
プラズマ処理装置:低圧容量結合プラズマ処理装置(ユーテック株式会社製)
ガス:Ar+H2(H2濃度:6vol%)
全圧力:19Pa
投入電力密度:1.3W/cm2
周波数:13.56MHz
処理時間: 30秒
酸素濃度:1ppm以下
水蒸気濃度:1ppm以下
その後、実施例2と同様にシリコン含有層(B)の上に重合体層(C)を作製し、積層体を得た。得られた積層体の物性測定結果を表1に示す。
実施例2と同様に塗工・乾燥してポリシラザン膜を調製し、実施例2のプラズマ処理を下記条件に変更して低圧プラズマ処理を施した。
プラズマ処理装置:低圧誘導結合プラズマ処理装置(自作):ICP方式
ガス:He+H2(H2濃度:6vol%)
圧力:20Pa
投入電力密度: 2W/cm2 (4000W、プラズマ源の面積Φ250mm)
周波数: 13.56MHz
処理時間: 20秒
酸素濃度:1ppm以下
水蒸気濃度:1ppm以下
その後、実施例2と同様にシリコン含有層(B)の上に重合体層(C)を作製し、積層体を得た。得られた積層体の物性測定結果を表1に示す。
実施例2と同様に塗工・乾燥してポリシラザン膜を調製し、実施例2のプラズマ処理を下記条件に変更して大気圧近傍プラズマ処理を施した。
プラズマ処理装置:誘電体バリア放電型プラズマ処理装置(自作)
ガス:Ar
圧力:50kPa
基材加熱温度:室温
投入電力密度:0.4W/cm2
周波数:10kHz
処理時間: 600秒
酸素濃度:1ppm以下
水蒸気濃度:1ppm以下
その後、実施例2と同様にシリコン含有層(B)の上に重合体層(C)を作製し、積層体を得た。得られた積層体の物性測定結果を表1に示す。
基材(A)としてポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ50μm、「A4300」、東洋紡績株式会社製)上に、触媒−CVD装置により厚さ50ナノメータ(nm)の窒素酸化珪素膜を形成させた。
その後、前記の溶液(A)を2.8g/m2になるように塗布し、熱風乾燥器を使用して温度;60%、時間;30秒の条件で乾燥した。この後速やかに塗布面を上にしてステンレス板に固定し、UV照射装置(アイグラフィック社製 EYE GRANDAGE 型式ECS 301G1)を用いて、UV強度190mW/cm2、積算光量250mJ/cm2の条件で紫外線を照射して重合を行った後、得られたガスバリア性積層フィルムを熱板の上に載置して加熱処理し、積層体を得た。加熱処理の条件は、熱板の温度200℃、保持時間60分である。得られた積層体の物性測定結果を表1に示す。
基材(A)として、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ50μm、「A4300」、東洋紡績株式会社製)上に、ウレタンアクリレート(ウレタンアクリレート系UV硬化塗材(新中村化学社製 商品名 UA−100))を酢酸エチルで希釈し、メイヤーバーを用いて1.2g/m2(固形分)になるように塗布し、100℃、15秒間乾燥した。続いて、コート面にUV照射装置(アイグラフィック社製 EYE GRANDAGE 型式ECS 301G1)を用いて、UV強度:250mW/cm2、積算光量:117mJ/cm2の条件で光硬化し、アンダーコート層を設けた。
その後、比較例1と同様の操作を行ない、積層体を得た。得られた積層体の物性測定結果を表1に示す。
基材(A)として、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ50μm、「A4300」、東洋紡績株式会社製)上に、ウレタンアクリレート(ウレタンアクリレート系UV硬化塗材(新中村化学社製 商品名 UA−100))を酢酸エチルで希釈し、メイヤーバーを用いて1.2g/m2(固形分)になるように塗布し、100℃、15秒間乾燥した。
このポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の4.5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、150℃で90秒間乾燥して、厚さ0.15μmのポリシラザン膜を作製した。このポリシラザン膜に実施例2と同様の方法で低圧プラズマ処理を実施した。物性測定結果を表1に示す。
基材(A)として、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ50μm、「A4300」、東洋紡績株式会社製)上に、ウレタンアクリレート(ウレタンアクリレート系UV硬化塗材(新中村化学社製 商品名 UA−100))を酢酸エチルで希釈し、メイヤーバーを用いて1.2g/m2(固形分)になるように塗布し、100℃、15秒間乾燥した。
シリコン含有層(B)を介さず、前記の溶液(A)を2.8g/m2になるように塗布し、熱風乾燥器を使用して温度;60℃、時間;30秒の条件で乾燥した。この後速やかに塗布面を上にしてステンレス板に固定し、UV照射装置(アイグラフィック社製 EYE GRANDAGE 型式ECS 301G1)を用いて、UV強度190mW/cm2、積算光量250mJ/cm2の条件で紫外線を照射して重合を行った後、得られたガスバリア性積層フィルムを熱板の上に載置して加熱処理し、重合体層(C)を得た。加熱処理の条件は、熱板の温度200℃、保持時間60分である。物性測定結果を表1に示す。
基材(A)として、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ50μm、「A4300」、東洋紡績株式会社製)上に、ウレタンアクリレート(ウレタンアクリレート系UV硬化塗材(新中村化学社製 商品名 UA−100)を酢酸エチルで希釈し、メイヤーバーを用いて1.2g/m2(固形分)になるように塗布し、100℃、15秒間乾燥した。
このポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の4.5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、150℃で90秒間乾燥して、厚さ1.15μmのポリシラザン膜を作製した。 このポリシラザン膜に実施例2と同様の方法で低圧プラズマ処理を実施した。物性測定結果を表1に示す。
実施例2と同様に塗工・乾燥してポリシラザン膜を調製し、実施例2のプラズマ処理を下記条件に変更して大気圧近傍プラズマ処理を施した。
プラズマ処理装置: 大気圧プラズマ処理装置(APT−02、積水化学株式会社製)
ガス:Ar
圧力:大気圧
基材加熱温度:室温(23℃)
投入電力密度:1.3W/cm2
周波数:30kHz
処理時間: 600秒
酸素濃度: 20%(200,000ppm) at 23℃
水蒸気濃度: 50%RH at 23℃
その後、実施例2と同様にシリコン含有層(B)の上に重合体層(C)を作製し、積層体を得た。得られた積層体の物性測定結果を表1に示す。
また、実施例2と、比較例3、4および5との比較から、実施例2のように、基材(A)とシリコン含有層(B)と重合体層(C)の三つをこの順番で積層することによって初めて、それぞれ単層では発現しえない、非常に高い酸素または水蒸気バリア性が相乗的に発現するとともに良好な耐屈曲性を示すことが分かった。また、比較例5のようにシリコン含有層の膜厚が大きい場合、折り曲げ試験後、目視でクラックが発生しており、酸素バリア性が低下していた。一方、実施例1〜10の積層体は、同じ膜厚でも、折り曲げ試験後もクラック発生なく、酸素バリア性は維持しており、フレキシブルであることが分かった。さらに、比較例6のように、高い酸素及び水蒸気雰囲気でプラズマ処理した場合、すなわち、N/(N+O)=0となる窒素不含のシリコン含有層(B)を使用した場合、実施例のような高い酸素及び水蒸気バリア性が発現しないことも確認された。
Claims (21)
- 基材(A)と、前記基材(A)の少なくとも一方の面に順に積層された、シリコン含有層(B)と、重合性基を有する有機酸金属塩から得られる重合体層(C)と、からなり、
前記シリコン含有層(B)は、珪素原子と窒素原子、または珪素原子と窒素原子と酸素原子、または珪素原子と窒素原子と酸素原子と炭素原子とからなる窒素高濃度領域を有し、
前記窒素高濃度領域は、前記基材(A)上に形成されたポリシラザン膜に酸素濃度5%以下および/または室温23℃における相対湿度30%以下でエネルギー線照射を行い、当該膜の少なくとも一部を変性することにより形成される、積層体。 - 前記窒素高濃度領域は、X線光電子分光法により測定した下記式(1)で表される窒素原子の組成比が、0.01以上、1以下の範囲である、請求項1に記載の積層体。
式(1):窒素原子の組成比/(酸素原子の組成比+窒素原子の組成比) - 前記ポリシラザン膜は、ポリシラザン含有溶液を、バーコート法、ロールコート法、グラビアコート法、スプレーコート法、エアナイフコート法、スピンコート法、ディップコート法、から選ばれる方法で前記基材(A)上に塗布することにより形成される、請求項1または2に記載の積層体。
- 前記重合体層(C)は、前記基材(A)上に形成された、前記窒素高濃度領域を有する前記シリコン含有層(B)上に、前記重合性基を有する有機酸金属塩膜を形成し、前記有機酸金属塩膜を紫外線、電子線または熱により重合して得られる、請求項1乃至3のいずれかに記載の積層体。
- 前記エネルギー線照射は、プラズマ照射により行われる、請求項1乃至4のいずれかに記載の積層体。
- 前記プラズマ照射は、不活性ガス、希ガスまたは還元ガスから選ばれる雰囲気にて行われる、請求項5に記載の積層体。
- 前記プラズマ照射は、酸素濃度5000ppm以下、かつ水蒸気濃度(室温23℃における水蒸気分圧/大気圧)8400ppm以下で行われる、請求項5または6に記載の積層体。
- 前記ポリシラザン膜は、ペルヒドロポリシラザン、オルガノポリシラザン、およびこれらの誘導体よりなる群から選択される1種以上である、請求項1乃至7のいずれかに記載の積層体。
- 前記有機酸金属塩は、カルボン酸、スルホン酸、メルカプト酸から選択される1種以上の有機酸の金属塩である、請求項1乃至8のいずれかに記載の積層体。
- 前記重合性基が、ビニル基、エポキシ基、メルカプト基、ウレイド基、スルフィド基、イソシアネート基、アミノ基、水酸基、ハロゲン原子、オキサゾリン基、カルボジイミド基またはそれらの誘導体から選択される1種以上の重合性基である、請求項1乃至9のいずれかに記載の積層体。
- 前記有機酸金属塩を形成する金属が、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、亜鉛及びバリウムから選ばれる少なくとも1種以上の金属であることを特徴とする、請求項1乃至10のいずれかに記載の積層体。
- 前記有機酸金属塩は、重合性基としてビニル基を有するカルボン酸化合物の金属塩である、請求項1乃至11のいずれかに記載の積層体。
- 前記有機酸金属塩は、アクリル酸、メタアクリル酸、マレイン酸、イタコン酸から選ばれる有機酸の金属塩である、請求項12に記載の積層体。
- 前記有機酸金属塩は、重合性基としてビニル基を有するスルホン酸化合物の金属塩である、請求項1乃至11のいずれかに記載の積層体。
- 前記スルホン酸化合物は、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、メタアリルスルホン酸、スルホン酸アクリレート、スルホン酸アクリルアミド、スルホン酸メタアクリレート、スチレンスルホン酸、イソプレンスルホン酸から選ばれる、請求項14に記載の積層体。
- 前記重合体層(C)は、更にシランカップリング剤を含んでなる、請求項1乃至15のいずれかに記載の積層体。
- 有機エレクトロルミネッセンス素子、電子ペーパー表示素子、液晶表示素子から選ばれる素子を含む部材と、重合体層(C)が該部材側となるように配設された請求項1乃至16のいずれかに記載の積層体とからなる、電子部材。
- 基材(A)の少なくとも一方の面にポリシラザン膜を形成する工程と、
前記ポリシラザン膜に酸素濃度5%以下および/または室温23℃における相対湿度30%以下でエネルギー線照射を行い当該膜の少なくとも一部を変性し、珪素原子と窒素原子、または珪素原子と窒素原子と酸素原子、または珪素原子と窒素原子と酸素原子と炭素原子とからなる窒素高濃度領域を含むシリコン含有層(B)を形成する工程と、
前記シリコン含有層(B)上に重合性基を有する有機酸金属塩から得られる重合体層(C)を形成する工程と、
を含む積層体の製造方法。 - 前記窒素高濃度領域は、X線光電子分光法により測定した下記式(1)で表される窒素原子の組成比が、0.01以上、1以下の範囲である、請求項18に記載の積層体の製造方法。
式(1):窒素原子の組成比/(酸素原子の組成比+窒素原子の組成比) - 前記エネルギー線照射は、プラズマ照射により行われる、請求項18または19に記載の積層体の製造方法。
- 前記プラズマ照射は、不活性ガス、希ガスまたは還元ガスから選ばれる雰囲気ガス中にて行われる請求項20に記載の積層体の製造方法。
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