CN107482131B - 一种阻隔膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光学用薄膜，尤其涉及一种光学用阻隔膜及其制备方法。为了降低阻隔膜制备工艺的复杂性和降低生产成本，本发明提供一种阻隔膜及其制备方法。所述阻隔膜包括基材层和阻隔层，所述阻隔层包括第一阻隔层和第二阻隔层；所述第一阻隔层在基材层的上表面，第二阻隔层在第一阻隔层的上表面。所述阻隔层在紫外光固化作用下分层得到第一阻隔层和第二阻隔层。本发明提供的阻隔膜具有较高的单层水氧透过率以及高阻隔性，广泛应用于液晶显示设备，能够更好的保护显示设备，提高显示器的使用寿命。本发明提供的阻隔膜的制备方法降低了工艺的复杂性，制备过程不需要真空环境，工艺简单，便于操作，提高生产良率。

Description

一种阻隔膜
技术领域
本发明涉及一种光学用薄膜，尤其涉及一种光学用阻隔膜及其制备方法。
背景技术
传统LED背光液晶的色域只有70％NTSC，色彩表现力一般。如今电子设备开始采用量子点膜技术和OLED技术，极大的提高色域，达到100％全色域甚至更高，显示更加明亮，色彩更加丰富多彩。OLED和量子点对环境中的水汽和氧气非常敏感，容易发生衰减，最直接有效的方法是将其与空气中的水氧阻隔起来。阻隔膜的阻隔性，对量子点和OLED显示设备的使用性能和寿命至关重要。
目前，阻隔膜主要采用PVD或PECVD的方法制备而成，一般需要达到较高的真空度之后，通过电压将靶材上的原子击出后，沉积在基材的表面，这种制备方法对环境的要求非常高，工艺复杂性高且具有较高的成本。在非真空环境下制备阻隔层，并保证阻隔膜的阻隔性，将极大的提高生产效率，减少工艺的复杂性，提高产品的得率和良率。
发明内容
为了降低阻隔膜制备工艺的复杂性和降低生产成本，本发明提供一种阻隔膜及其制备方法。本发明提供的阻隔膜包括基材层和阻隔层，所述阻隔层包括第一阻隔层和第二阻隔层；所述第一阻隔层在基材层的上表面，第二阻隔层在第一阻隔层的上表面。本发明提供的阻隔膜具有较高的透光率和阻隔性，制备过程不需要真空环境，工艺简单，具有较低的生产成本。
为了解决上述技术问题，本发明提供下述技术方案：
本发明提供一种阻隔膜，其特征在于，所述阻隔膜包括基材层和阻隔层，所述阻隔层包括第一阻隔层和第二阻隔层，所述第一阻隔层在基材层的上表面，第二阻隔层在第一阻隔层的上表面。进一步的，所述阻隔膜在非真空的条件下制备。
进一步的，所述阻隔层在紫外光固化作用下分层得到第一阻隔层和第二阻隔层。
进一步的，所述基材层为透明高分子薄膜，第一阻隔层为硅氧氮化合物(SiONx)，第二阻隔层为硅氧化合物(SiOx)。
进一步的，所述SiONx中X的范围为1-1.4，所述SiOx中X的范围为1.8-2.2。
进一步的，所述基材层的厚度为50-150μm，第一阻隔层的厚度为100-500nm，第二阻隔层的厚度为50-200nm。
进一步的，所述基材层的厚度优选为75-100μm。
进一步的，所述基材层的厚度最优选为90-100μm。
进一步的，所述第一阻隔层的厚度优选为200-300nm。
进一步的，所述第一阻隔层的厚度最优选为200-250nm。
进一步的，所述第二阻隔层的厚度优选为100-150nm。
进一步的，所述第二阻隔层的厚度优选为100nm。
进一步的，所述基材层的材料选自聚乙烯(PE)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚偏氯乙烯(PVDF)和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)中的一种。
进一步的，所述基材层的材料优选为PET、PVDF或PEN。
进一步的，所述基材层的材料优选为PVDF。
进一步的，所述阻隔层包括无机/有机聚硅氮烷混合物(PZPS)，
进一步的，所述阻隔层包括聚硅氮烷，所述聚硅氮烷包括全氢聚硅氮烷和有机聚硅氮烷。
进一步的，所述阻隔层包括纳米填料。
进一步的，所述阻隔膜的水蒸气透过率小于6×10-4g/m2·day，氧气透过率小于9×10-3g/m2·day。
进一步的，在制备过程中，所述阻隔层的材料先配置成涂布液，所述涂布液包括：15-30％的全氢聚硅氮烷(PHPS)，2-5％的有机聚硅氮烷(PSZ)，0.5-2％的纳米填料，0.5-2％的光固化剂，61-82％的溶剂，所述百分比为重量百分比。上述涂布液包括无机聚硅氮烷和有机聚硅氮烷的混合物(简称PZPS)，涂布液也称为PZPS涂布液。
所述光固化剂包括常用的紫外光固化剂。
所述纳米填料包括粒径为纳米级的无机粒子填料。
所述纳米填料包括粒径为纳米级的有机粒子填料。
所述纳米填料选自二氧化硅粒子、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)粒子、PBMA(聚甲基丙烯酸丁酯)粒子、或二氧化钛粒子中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述溶剂为正丁醚或甲苯。
进一步的，所述溶剂优选为正丁醚。
进一步的，所述基材层的材料选自PET、PVDF或PEN中的一种，所述涂布液包括25-30％的全氢聚硅氮烷(PHPS)，2-3％的有机聚硅氮烷(PSZ)，1.2-2％的纳米填料，1-2％的光固化剂，64-70％的溶剂。上述技术方案包括实施例3-4、实施例6-7、实施例10-12。
进一步的，所述基材层的材料为PVDF，所述涂布液包括25-26％的全氢聚硅氮烷(PHPS)，2.8-3％的有机聚硅氮烷(PSZ)，1.2-1.5％的纳米填料，1％的光固化剂，68.5-70％的溶剂。上述技术方案包括实施例7和实施例11-12。
本发明还提供一种制备上述阻隔膜的方法，其特征在于，所述制备方法包括下述步骤：
(1)制备基材层；
(2)配制涂布液，在基材层的上表面涂布PZPS涂布液；
(3)紫外光固化，PZPS涂布液在基材层的表面固化分层成为第一阻隔层和第二阻隔层。
进一步的，所述紫外光固化中UV灯的波长为150-200nm，能量为3000-8000mJ。
进一步的，所述UV灯的波长优选为180-190nm，所述UV灯的能量优选为6000-8000mJ。
进一步的，所述UV灯的波长最优选为185-190nm，所述UV灯的能量最优选为6000-7000mJ。
进一步的，所述阻隔膜在非真空的条件下制备。
进一步的，所述紫外光固化中涂布液的温度为60-100℃。
进一步的，所述紫外光固化中涂布液的温度优选为75-80℃。
进一步的，所述紫外光固化中涂布液的温度最优选为75℃。
与现有阻隔膜相比，本发明提供的阻隔膜具有较高的单层水氧透过率以及高阻隔性，广泛应用于液晶显示设备，能够更好的保护显示设备，提高显示器的使用寿命。本发明提供的阻隔膜的制备方法不需要真空环境，降低了工艺的复杂性，便于操作，提高生产良率。
附图说明
图1为本发明提供的阻隔膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步的阐述，以下实施例只是对本发明的详细说明，不是对本发明所请求保护范围的限定。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均为市售产品。
如图1所示，本发明提供的阻隔膜包括基材层101，第一阻隔层102，第二阻隔层103，第一阻隔层102在基材层101的上表面，第二阻隔层103在第一阻隔层102的上表面。
本发明提供的阻隔膜的制备方法包括以下步骤：
(1)制备基材层；
(2)配制涂布液，在基材层的上表面涂布PZPS涂布液；
(3)经过紫外光固化，PZPS涂布液在基材层的表面固化分层成为第一阻隔层和第二阻隔层。
本发明提供的水阻隔膜的主要性能的测试方法简述如下：
(1)阻隔膜的光学性能是通过光透过率进行评价的。使用英国Diffusion公司的EEL 57D雾度仪进行测量，光透过率越高，表示透光性能越好。
(2)阻隔膜的阻隔性是通过水蒸气透过率和氧气透过率进行评价的。采用MOCON公司的水氧气透过率测试仪，在23℃，90％RH的条件下测试了水蒸气透过率与氧气透过率。水蒸气透过率与氧气透过率的数值越低，表示水汽氧气阻隔膜的水氧阻隔率越高、水氧阻隔性越好。
实施例1
本发明提供的阻隔膜包括基材层和阻隔层，所述阻隔层包括第一阻隔层和第二阻隔层；所述第一阻隔层在基材层的上表面，第二阻隔层在第一阻隔层的上表面。其中，基材层选用PET，厚度为50μm；第一阻隔层的厚度为100nm，第二阻隔层的厚度为50nm。所述涂布液的配方见表1，阻隔膜制备的光固化波长为150nm、能量为3000mJ，紫外光固化中涂布液的温度为60℃，所得阻隔膜的相关性能及测试结果见表9。
表1实施例1涂布液配方
实施例2
如实施例1提供的阻隔膜。其中，基材层选用PET，厚度为150μm；第一阻隔层的厚度为500nm，第二阻隔层的厚度为200nm。所述涂布液的配方见表2，阻隔膜制备的光固化波长为200nm、能量为4000mJ，紫外光固化中涂布液的温度为100℃，所得阻隔膜的相关性能及测试结果见表9。
表2实施例2涂布液配方
成分 含量％
全氢聚硅氮烷 20
有机聚硅氮烷 4
纳米填料 1
光固化剂 1
正丁醚 74
实施例3
如实施例1提供的阻隔膜。其中，基材层选用PET，厚度为100μm；第一阻隔层的厚度为200nm，第二阻隔层的厚度为100nm。其余为溶剂正丁醚，阻隔膜制备的光固化波长为185nm、能量为6000mJ，紫外光固化中涂布液的温度为80℃，所得阻隔膜的相关性能及测试结果见表9。
表3实施例3涂布液配方
实施例4
如实施例1提供的阻隔膜。其中，基材层选用PET，厚度为100μm；第一阻隔层的厚度为300nm，第二阻隔层的厚度为100nm。所述涂布液的配方见表4，阻隔膜制备的光固化波长为185nm、能量为8000mJ，紫外光固化中涂布液的温度为80℃，所得阻隔膜的相关性能及测试结果见表9。
表4实施例4涂布液配方
成分 含量％
全氢聚硅氮烷 30
有机聚硅氮烷 2
纳米填料 2
光固化剂 2
正丁醚 64
实施例5
如实施例3提供的阻隔膜。其中，基材层选用PE，所得阻隔膜的相关性能及测试结果见表9。
实施例6
如实施例3提供的阻隔膜。其中，基材层选用PEN，所得阻隔膜的相关性能及测试结果见表9。
实施例7
如实施例3提供的阻隔膜。其中，基材层选用PVDF，紫外光固化中涂布液的温度为75℃，所得阻隔膜的相关性能及测试结果见表9。
实施例8
如实施例1提供的阻隔膜。其中，基材层选用PVDF，厚度为100μm；第一阻隔层的厚度为300nm，第二阻隔层的厚度为200nm。所述涂布液的配方见表5，阻隔膜制备的光固化能量波长为190nm、为8000mJ，紫外光固化中涂布液的温度为85℃，所得阻隔膜的相关性能及测试结果见表9。
表5实施例8涂布液配方
成分 含量％
全氢聚硅氮烷 15
有机聚硅氮烷 2
纳米填料 0.5
光固化剂 0.5
正丁醚 82
实施例9
如实施例1提供的阻隔膜。其中，基材层选用PVDF，厚度为75μm；第一阻隔层的厚度为300nm，第二阻隔层的厚度为100nm。所述涂布液的配方见表6，阻隔膜制备的光固化能量波长为180nm、为8000mJ，紫外光固化中涂布液的温度为90℃，所得阻隔膜的相关性能及测试结果见表9。
表6实施例9涂布液配方
成分 含量％
全氢聚硅氮烷 30
有机聚硅氮烷 5
纳米填料 2
光固化剂 2
正丁醚 61
实施例10
如实施例3提供的阻隔膜。其中，基材层的厚度为75μm，第二阻隔层的厚度为150nm，阻隔膜制备的光固化能量波长为180nm，所得阻隔膜的相关性能及测试结果见表9。
实施例11
如实施例1提供的阻隔膜。其中，基材层选用PVDF，厚度为90μm；第一阻隔层的厚度为250nm，第二阻隔层的厚度为100nm。所述涂布液的配方见表7，阻隔膜制备的光固化能量波长为185nm、为6000mJ，紫外光固化中涂布液的温度为75℃，所得阻隔膜的相关性能及测试结果见表9。
表7实施例11涂布液配方
成分 含量％
全氢聚硅氮烷 25
有机聚硅氮烷 2.8
纳米填料 1.2
光固化剂 1
正丁醚 70
实施例12
如实施例1提供的阻隔膜。其中，基材层选用PVDF，厚度为100μm；第一阻隔层的厚度为200nm，第二阻隔层的厚度为100nm。所述涂布液的配方见表8，阻隔膜制备的光固化能量波长为190nm、为7000mJ，紫外光固化中的温度为75℃，所得阻隔膜的相关性能及测试结果见表9。
表8实施例12涂布液配方
对比例1
如实施例1提供的阻隔膜，其中，采用PVD(物理气相淀积)方式沉积SiO2的水汽氧气阻隔层。所得阻隔膜的相关性能测试结果见表9。
对比例2
如实施例1提供的阻隔膜，其中，采用PVD(物理气相淀积)方式沉积Al2O3的水汽氧气阻隔层。所得阻隔膜的相关性能测试结果见表9。
表9实施例1-12与对比例1-2提供的阻隔膜的水蒸气透过率、氧气透过率、光透过率检测结果
从表9所示的检测结果可以得出，本发明中提供的阻隔膜的光透过率较高，至少为88％，且对水汽氧气的阻隔性较好，与真空制备的阻隔膜对水汽和氧气的阻隔性在同一数量级。本发明提供的阻隔膜的制备工艺更加简便，更加容易操作和生产，降低了阻隔膜的生产成本。其中，实施例3-4、实施例6-7和实施例10-12提供的阻隔膜的综合性能较好，水蒸气透过率至多为5.2×10-4g/m2·day、氧气透过率至多为8.2×10-3g/m2·day和透光率至少为89％。而实施例7和实施例11-12提供的水汽氧气阻隔膜的综合性能最好，水蒸气透过率至多为4.2×10-4g/m2·day、氧气透过率至多为7.2×10-3g/m2·day和透光率至少为91％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (6)

1.一种阻隔膜，其特征在于，所述阻隔膜由基材层和阻隔层组成，所述阻隔层包括第一阻隔层和第二阻隔层，所述阻隔层在紫外光固化作用下分层得到第一阻隔层和第二阻隔层，所述第一阻隔层在基材层的上表面，第二阻隔层在第一阻隔层的上表面；
所述基材层的材料为PVDF；
在制备过程中，所述阻隔层的材料先配置成涂布液，所述涂布液包括：25-26％的全氢聚硅氮烷，2.8-3％的有机聚硅氮烷，1.2-1.5％的纳米填料，1％的光固化剂，68.5-70％的溶剂，所述百分比为重量百分比。
2.根据权利要求1所述的阻隔膜，其特征在于，所述阻隔膜在非真空的条件下制备。
3.根据权利要求1所述的阻隔膜，其特征在于，所述基材层为透明高分子薄膜。
4.根据权利要求1所述的阻隔膜，其特征在于，所述基材层的厚度为50-150μm，第一阻隔层的厚度为100-500nm，第二阻隔层的厚度为50-200nm。
5.根据权利要求1所述的阻隔膜，其特征在于，所述纳米填料选自二氧化硅粒子、PMMA粒子、PBMA粒子、或二氧化钛粒子中的一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的阻隔膜，其特征在于，所述第一阻隔层的厚度为200-300nm，所述第二阻隔层的厚度为100-150nm。
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