JPWO2013180119A1 - モールドの製造方法および微細凹凸構造を表面に有する成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2012年05月30日に日本に出願された特願2012−123090に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
工程(1):アルミニウム基材の表面を陽極酸化し、細孔の深さを無視して細孔を規則的に配列させる工程。
工程(2):工程(1)で形成された酸化皮膜の一部または全部を除去する工程。
工程(3):工程(2)の後、アルミニウム基材を再び陽極酸化して、規則的な配列を保ったまま任意の深さの細孔を形成する工程。
以上のように、工程(1)で形成される酸化皮膜が厚すぎても薄すぎてもモールドとしての使用に適さない。
工程(a):2種類以上の酸を混合した電解液にてアルミニウム基材を60V以上120V以下の電圧で陽極酸化し、前記アルミニウム基材の表面に複数の細孔を有する酸化皮膜を形成する工程と、
工程(b):前記工程(a)で形成された前記酸化皮膜の少なくとも一部を除去する工程と
を有し、
前記工程(a)で用いる前記2種類以上の酸を混合した電解液として、下記の条件(α)を満足するものを用いる。
(条件(α))
前記2種類以上の酸のうち酸解離定数Kaが最も高い酸Aのみの電解液にてアルミニウム基材を前記工程(a)と同じ条件で陽極酸化した場合の電流密度をD1とし、
前記工程(a)と同じ電解液にてアルミニウム基材を前記工程(a)と同じ条件で陽極酸化した場合の電流密度をD2としたとき、
前記D1および前記D2が下記式(1)を満足する。
(D1)/2>D2 ・・・(1)
前記工程(a)で用いる前記2種類以上の酸を混合した電解液として、下記の条件(β)をさらに満足するものを用いる、(1)のモールドの製造方法。
(条件(β))
前記酸Aの体積モル濃度に対する、前記酸A以外の他の酸の体積モル濃度の比(x=他の酸/酸A×100)が、下記式(2)を満足する。
0.85V−60<x<140 ・・・(2)
式中、Vは工程(a)における陽極酸化時の印加電圧である。
(4)前記工程(a)における前記2種類以上の酸を混合した電解液の初期温度が、6℃以上である、(1)〜(3)のいずれかのモールドの製造方法。
(5)前記工程(a)で用いる前記酸Aが、シュウ酸である、(1)〜(4)のいずれかのモールドの製造方法。
(6)前記工程(a)で用いる前記酸A以外の他の酸が、リン酸である、(1)〜(5)のいずれかのモールドの製造方法。
(7)前記工程(a)で用いる前記2種類以上の酸を混合した電解液が、シュウ酸とリン酸との混合液からなる、(1)〜(6)のいずれかのモールドの製造方法。
工程(c):前記工程(b)または下記工程(d)の後、アルミニウム基材を陽極酸化して、複数の細孔を有する酸化皮膜を形成する工程。
工程(d):前記工程(c)の後、酸化皮膜の一部を除去し、細孔の孔径を拡大する工程。
工程(e):前記工程(c)と前記工程(d)とを交互に繰り返す工程。
前記工程(c)で用いる前記2種類以上の酸を混合した電解液として、下記の条件(α’)を満足するものを用いる、(8)のモールドの製造方法。
(条件(α’))
前記2種類以上の酸のうち酸解離定数Kaが最も高い酸A’のみの電解液にてアルミニウム基材を前記工程(c)と同じ条件で陽極酸化した場合の電流密度をD1’とし、
前記工程(c)と同じ電解液にてアルミニウム基材を前記工程(c)と同じ条件で陽極酸化した場合の電流密度をD2’としたとき、
前記D1’および前記D2’が下記式(1’)を満足する。
(D1’)/2>D2’ ・・・(1’)
前記工程(c)で用いる前記2種類以上の酸を混合した電解液として、下記の条件(β’)をさらに満足するものを用いる、(9)のモールドの製造方法。
(条件(β’))
前記酸A’の体積モル濃度に対する、前記酸A’以外の他の酸の体積モル濃度の比(x’=他の酸/酸A’×100)が、下記式(2’)を満足する。
0.85V’−60<x’<140 ・・・(2’)
式中、V’は工程(c)における陽極酸化時の印加電圧である。
(12)前記工程(c)における前記2種類以上の酸を混合した電解液の初期温度が、6℃以上である、(9)〜(11)のいずれかのモールドの製造方法。
(13)前記(1)〜(12)のいずれかのモールドの製造方法で得られたモールドの表面に形成された複数の細孔からなる微細凹凸構造を、成形体本体の表面に転写する、微細凹凸構造を表面に有する成形体の製造方法。
(14)前記(13)の方法で製造された微細凹凸構造を表面に有する成形体が用いられた画像表示装置。
また、本発明の微細凹凸構造を表面に有する成形体の製造方法によれば、複数の突起からなる微細凹凸構造を表面に有する成形体を簡便に製造できる。
「細孔」とは、アルミニウム基材の表面の酸化皮膜に形成された微細凹凸構造の凹部のことをいう。
「細孔の間隔」は、隣接する細孔同士の中心間距離を意味する。
「突起」とは、成形体の表面に形成された微細凹凸構造の凸部のことをいう。
「微細凹凸構造」は、凸部または凹部の平均間隔がナノスケールであるの構造を意味する。
「(メタ)アクリレート」は、アクリレートおよびメタクリレートの総称である。
「活性エネルギー線」は、可視光線、紫外線、電子線、プラズマ、熱線(赤外線等)等を意味する。
酸が多塩基酸の場合、単に「酸解離定数Ka」というときは、第一解離定数Ka1を意味する。
本発明のモールドの製造方法は、下記の工程(a)および工程(b)を有する方法である。工程(a)を含む製造方法であれば本発明の課題を解決できるが、製造したモールドの評価に際して工程(b)を要するという観点から、少なくとも工程(a)および工程(b)を有すればよい。さらに、モールドに好適な細孔の深さと規則的な配列とを両立する点からは、工程(b)の後に、下記の工程(c)および工程(d)を有することが好ましく、細孔の形状を開口部から深さ方向に徐々に径が縮小するテーパー形状にできる点から、工程(b)の後に、下記の工程(c)〜(e)を有することがより好ましい。
工程(b):前記工程(a)で形成された酸化皮膜の少なくとも一部を除去する工程。
工程(c):前記工程(b)または下記工程(d)の後、アルミニウム基材を陽極酸化して、複数の細孔を有する酸化皮膜を形成する工程。
工程(d):前記工程(c)の後、酸化皮膜の一部を除去し、細孔の孔径を拡大する工程。
工程(e):前記工程(c)と前記工程(d)とを交互に繰り返す工程。
以下、各工程について詳細に説明する。
工程(a)は、2種類以上の酸を混合した電解液にてアルミニウム基材を60V以上120V以下の電圧で陽極酸化し、前記アルミニウム基材の表面に複数の細孔を有する酸化皮膜を形成する第一の酸化皮膜形成工程である。
工程(a)を行うと、例えば図1に示すように、アルミニウム基材10の表面に複数の細孔12を有する酸化皮膜14が形成される。
アルミニウム基材としては、公知の研磨方法(機械研磨、羽布研磨、化学研磨、電解研磨等)によって表面が研磨され、少なくとも陽極酸化する部分が鏡面化されたものが好ましい。
アルミニウム基材の平均結晶粒径は、アルミニウム基材の被加工面における任意に選ばれた100個以上の結晶粒について算出された円換算直径の平均値である。被加工面の結晶粒の観察は光学顕微鏡等で行うことができ、円換算直径の平均値は、例えば日本ローパー社製の「Image−Pro PLUS」等の画像解析ソフトウエアを用いることで求められる。
(条件(α))
2種類以上の酸のうち酸解離定数Kaが最も高い酸A(以下、「第1の酸」とも記す。)のみの電解液にてアルミニウム基材を工程(a)と同じ条件(同じ酸Aの濃度、同じ電圧、同じ温度)で陽極酸化した場合の電流密度(最大値)をD1とし、
工程(a)と同じ電解液にてアルミニウム基材を工程(a)と同じ条件(同じ電圧、同じ温度)で陽極酸化した場合の電流密度(最大値)をD2としたとき、
D1およびD2が下記式(1)を満足する。
(D1)/2>D2 ・・・(1)
このように、印加電圧が例えば80Vの場合、細孔が規則性高く配列した、厚さのムラの小さい酸化皮膜を比較的容易に形成できる、40V付近の電圧域で好適に用いられるシュウ酸を第1の酸とし、リン酸、マロン酸、酒石酸等の酸解離定数がシュウ酸よりも低い酸を混合し、陽極酸化処理を行えばよい。なお、シュウ酸を第1の酸とし、リン酸を第2の酸とすることがより好ましい。
より具体的には、第1の酸に対する第2の酸のモル比率は、10%以上150%以下であることが好ましく、12.5%以上140%以下であることがより好ましく、15%以上135%以下であることがさらに好ましい。モル比率を10%以上とすることで、第1の酸のみを用いて陽極酸化した場合と比較して、電流密度を半分以下に低下させることができる。モル比率を140%以下とすることで、酸化皮膜の厚さや酸化皮膜の少なくとも一部を除去することでアルミニウム基材上に形成される窪みの径が不均一になる等の第2の酸による悪影響を十分に小さくできる。
シュウ酸の濃度は、0.3〜1.5Mが好ましく、0.3〜1.0Mがより好ましく、0.3〜0.8Mがさらに好ましい。シュウ酸の濃度がこの範囲内であれば、60V以上120V以下の電圧域で陽極酸化した時に酸化皮膜に形成される細孔の径や、アルミニウム基材上に形成される窪みの径を比較的均一に保つことが可能となる。
リン酸の濃度は、シュウ酸に対するリン酸のモル比率が10%以上150%以下となるような濃度とすることが好ましい。リン酸の濃度がこの範囲内にあれば、陽極酸化時に流れる電流密度を十分に抑制することができる。電流密度が低いと、熱暴走やヤケと呼ばれる高電流密度に起因する欠陥を防ぐだけでなく、均一な厚さの酸化皮膜を形成する点で効果がある。
酸化皮膜の厚さは電流密度と酸化時間の積である積算電気量に比例する。電流密度と酸化時間を変更することによって、酸化皮膜の厚さを調整することができる。
(条件(β))
第1の酸の体積モル濃度に対する、第2の酸の体積モル濃度の比(x=第2の酸/第1の酸×100)が、下記式(2)を満足する。
0.85V−60<x<140 ・・・(2)
式中、Vは工程(a)における陽極酸化時の電圧である。
工程(b)は、工程(a)で形成された酸化皮膜の一部または全部を除去する酸化皮膜除去工程である。
工程(b)を行うと、例えば図1に示すように、酸化皮膜14の全部が除去され、アルミニウム基材10の表面に窪み16が露出する。
工程(c)は、工程(b)または下記工程(d)の後、アルミニウム基材を電解液に浸漬して再び陽極酸化して、複数の細孔を有する酸化皮膜を形成する第二の酸化皮膜形成工程である。
工程(b)の後に工程(c)を行うと、例えば図1に示すように、アルミニウム基材10が陽極酸化されて、複数の細孔12を有する酸化皮膜14が再び形成される。
また、工程(d)の後に工程(c)を行うと、既存の酸化皮膜の下に新たな酸化皮膜が形成され、既存の細孔の底部から下方に延びる新たな細孔が形成される。
工程(c)で用いる2種類以上の酸を混合した電解液としては、下記の条件(α’)を満足するものが好ましい。
(条件(α’))
2種類以上の酸のうち酸解離定数Kaが最も高い酸A’(以下、「第1の酸」とも記す。)のみの電解液にてアルミニウム基材を工程(c)と同じ条件(同じ酸A’の濃度、同じ電圧、同じ温度)で陽極酸化した場合の電流密度(最大値)をD1’とし、
工程(c)と同じ電解液にてアルミニウム基材を工程(c)と同じ条件(同じ電圧、同じ温度)で陽極酸化した場合の電流密度(最大値)をD2’としたとき、
D1’およびD2’が下記式(1’)を満足する。
(D1’)/2>D2’ ・・・(1’)
第1の酸と第2の酸とを混合する割合は、上述したD1’およびD2’が上述した式(1’)を満たす割合となるように設定される。
(条件(β’))
第1の酸の体積モル濃度に対する、第2の酸の体積モル濃度の比(x’=第2の酸/第1の酸×100)が、下記式(2’)を満足する。
0.85V’−60<x’<140 ・・・(2’)
式中、V’は工程(c)における陽極酸化時の印加電圧である。
工程(c)の陽極酸化における電圧は、工程(a)の印加電圧と同じことが好ましい。
陽極酸化の時間は、電解液の組成や印加電圧の大きさ、所望する細孔の深さによって変動するため特に限定されないが、細孔の深さを精密に調整するためには3秒以上が好ましい。
工程(d)は、工程(c)の後、酸化皮膜の一部を除去し、細孔の孔径を拡大する孔径拡大処理工程である。
工程(c)の後に工程(d)を行うと、例えば図1に示すように、工程(c)によって形成された酸化皮膜14の一部が除去されて、細孔12の孔径が拡大する。
工程(e)は、工程(c)と工程(d)とを交互に繰り返して細孔の深さと形状を調整する繰り返し工程である。
工程(c)と工程(d)とを交互に繰り返すことによって、例えば図1に示すように、細孔12の形状を開口部から深さ方向に徐々に径が縮小するテーパー形状にでき、その結果、周期的な複数の細孔12からなる酸化皮膜14が表面に形成されたモールド18を得ることができる。
工程(e)は、工程(c)で終了してもよく、工程(d)で終了してもよい。
本発明のモールドの製造方法によれば、アルミニウム基材の表面に、開口部から深さ方向に徐々に径が縮小するテーパー形状の細孔が比較的規則的に配列して形成され、その結果、微細凹凸構造を有する酸化皮膜(陽極酸化ポーラスアルミナ)が表面に形成されたモールドを製造できる。
また、モールドの細孔のアスペクト比(=深さ/平均間隔)は、0.25以上が好ましく、0.5以上がさらに好ましく、0.75以上がもっとも好ましい。アスペクト比が0.25以上であれば、反射率が低い表面を形成でき、その入射角依存性も十分に小さくなる。
以上説明した本発明のモールドの製造方法にあっては、工程(a)において、2種類以上の酸を混合した電解液であって、かつ2種類以上の酸のうち酸解離定数Kaが最も高い第1の酸のみの電解液にてアルミニウム基材を工程(a)と同じ条件で陽極酸化した場合の電流密度をD1とし、工程(a)と同じ電解液にてアルミニウム基材を工程(a)と同じ条件で陽極酸化した場合の電流密度をD2としたとき、D2がD1の半分以下となるように、2種類以上の酸が混合された電解液を用いて、アルミニウム基材を陽極酸化しているため、印加電圧域が60V以上120V以下と高い領域であっても、電流密度を容易に制御可能で、かつ最初に形成される酸化皮膜を薄膜化し、しかもこの酸化皮膜の厚さや酸化皮膜の少なくとも一部を除去することでアルミニウム基材上に形成される窪みの径の不均一化を抑止できる。
したがって、本発明のモールドの製造方法によれば、印加電圧が高い場合においても、特殊な装置を用いることなく、最初に形成される酸化皮膜の厚さや酸化時間を容易に調整でき、かつ最初に形成される酸化皮膜の厚さや酸化皮膜の少なくとも一部を除去することでアルミニウム基材上に形成される窪みの径を比較的均一にできる。
また、本発明のモールドの製造方法によれば、印加電圧を高くして、細孔の間隔が大きいモールドを製造する場合であっても、特殊な装置を用いることなく、最初に形成される酸化皮膜の厚を0.5〜10μmの範囲にできるため、最初に形成される酸化皮膜を除去した後に生じる、結晶粒界や機械加工の痕、酸化皮膜の厚さのムラに由来するマクロな凹凸が抑えられ、マクロな凹凸が少ないモールドを製造できる。
本発明の成形体の製造方法は、本発明のモールドの製造方法で得られたモールドの表面に形成された複数の細孔からなる微細凹凸構造を、成形体本体の表面に転写する方法である。
モールドの微細凹凸構造(細孔)を転写して製造された成形体は、その表面にモールドの微細凹凸構造の反転構造(突起)が、鍵と鍵穴の関係で転写される。
透明基材としては、活性エネルギー線の照射を、透明基材を介して行うため、活性エネルギー線の照射を著しく阻害しないものが好ましい。透明基材の材料としては、例えば、ポリエステル樹脂(ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等)、ポリメタクリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、塩化ビニル樹脂、ABS樹脂、スチレン樹脂、ガラス等が挙げられる。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を用いる方法は、熱硬化性樹脂組成物を用いる方法に比べて加熱や硬化後の冷却を必要としないため、短時間で微細凹凸構造を転写することができ、量産に好適である。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の充填方法としては、モールドと透明基材の間に活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を供給した後に圧延して充填する方法、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を塗布したモールド上に透明基材をラミネートする方法、あらかじめ透明基材上に活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を塗布してモールドにラミネートする方法等が挙げられる。
ラジカル重合性結合を有するモノマーとしては、単官能モノマー、多官能モノマーが挙げられる。
活性エネルギー線ゾルゲル反応性組成物としては、例えば、アルコキシシラン化合物、アルキルシリケート化合物等が挙げられる。
微細凹凸構造を表面に有する成形体は、例えば、図2に示す製造装置を用いて、下記のようにして製造される。
微細凹凸構造(図示略)を表面に有するロール状モールド20と、ロール状モールド20の表面に沿って移動する帯状のフィルム42(透明基材)との間に、タンク22から活性エネルギー線硬化性樹脂組成物38を供給する。
剥離ロール30により、表面に硬化樹脂層44が形成されたフィルム42をロール状モールド20から剥離することによって、図3に示すような成形体40を得る。
活性エネルギー線の照射量は、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化が進行するエネルギー量であればよく、通常、100〜10000mJ/cm2程度である。
このようにして製造された成形体40は、図3に示すように、フィルム42(透明基材)の表面に硬化樹脂層44が形成されたものである。
硬化樹脂層44は、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる膜であり、表面に微細凹凸構造を有する。
本発明におけるモールドを用いた場合の成形体40の表面の微細凹凸構造は、酸化皮膜の表面の微細凹凸構造を転写して形成されたものであり、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる複数の突起46を有する。
本発明の製造方法で得られた成形体は、表面の微細凹凸構造によって、反射防止性能、撥水性能等の種々の性能を発揮する。
微細凹凸構造を表面に有する成形体がシート状またはフィルム状の場合には、反射防止膜として、例えば、画像表示装置(テレビ、携帯電話のディスプレイ等)、展示パネル、メーターパネル等の対象物の表面に貼り付けたり、インサート成形したりして用いることができる。また、撥水性能を活かして、風呂場の窓や鏡、太陽電池部材、自動車のミラー、看板、メガネのレンズ等、雨、水、蒸気等にさらされるおそれのある対象物の部材としても用いることができる。
微細凹凸構造を表面に有する成形体が立体形状の場合には、用途に応じた形状の透明基材を用いて反射防止物品を製造しておき、これを上記対象物の表面を構成する部材として用いることもできる。
また、微細凹凸構造を表面に有する成形体は、上述した用途以外にも、光導波路、レリーフホログラム、光学レンズ、偏光分離素子等の光学用途や、細胞培養シートとしての用途に展開できる。
以上説明した本発明の微細凹凸構造を表面に有する成形体の製造方法にあっては、本発明のモールドの製造方法で得られたモールドを用いることによって、このモールドの微細凹凸構造の反転構造を表面に有する成形体を一工程で簡便に製造できる。
また、上述したように本発明のモールドの製造方法によれば、印加電圧を高くして、細孔の間隔が大きいモールドを製造した場合であっても、結晶粒界や機械加工の痕、酸化皮膜の厚さのムラに由来するマクロな凹凸がモールドの転写面に生じにくい。したがって、本発明のモールドの製造方法で得られたモールドを用いることによって、突起の間隔が大きい(例えば150nm以上)のものであっても、モールド由来のマクロな凹凸が目立たない、外観品位に優れる成形体を製造できる。
各種測定、評価は、以下の方法にて行った。
工程(a)を行った後、アルミニウム基材の酸化面の一部を切り取って、その縦断面に白金を1分間蒸着し、電解放出型走査電子顕微鏡(日本電子株式会社製、「JSM−7400F」)を用いて、加速電圧3.00kVで観察した。断面サンプルを2000倍に拡大して観察し、観察範囲で酸化皮膜の厚さを測定した。この測定を2点で行い、下記の基準にて評価した。
◎:測定を行った2点間の酸化皮膜の厚さに差がなく、概ね均一である。
○:測定を行った2点間の酸化皮膜の厚さの差が0.5μm未満である。
△:測定を行った2点間の酸化皮膜の厚さの差が0.5μm以上0.8μm未満である。
×:測定を行った2点間の酸化皮膜の厚さの差が0.8μm以上であり、厚さが不均一である。
工程(a)で形成された酸化皮膜を除去したあと、アルミニウム基材の一部を切り取って、白金を1分間蒸着し、電解放出型走査電子顕微鏡(日本電子株式会社製、「JSM−7400F」)を用いて、加速電圧3.00kVで観察した。表面サンプルを10000倍に拡大して観察し、観察範囲(12μm×9μm)で皮膜セルの痕跡である窪みの径を測定し、視野の中で比較的小さな窪みと比較的大きな窪みを3点ずつ任意に選定し、大きな窪みの径の平均値の小さな窪みの径の平均値に対する比率を求めた。この測定を一サンプルにつき2点の観察範囲で実施し、下記の基準にて評価した。
◎:概ね窪みの径が均一。
○:径が小さい窪みに対し1.5倍以上の径を有する窪みがある。
△:径が小さい窪みに対し1.8倍以上の径を有する窪みがある。
×:径が小さい窪みに対し2.0倍以上の径を有する窪みがある。
酸化皮膜が表面に形成されたモールドの一部を切り取って、表面に白金を1分間蒸着し、電解放出型走査電子顕微鏡(日本電子株式会社製、「JSM−7400F」)を用いて、加速電圧3.00kVで1万倍に拡大して観察した。細孔の平均間隔(ピッチ)は一直線上に並んだ6個の細孔の中心間距離を平均して求めた。
また、モールドの一部を異なる2箇所から切り取って、その縦断面に白金を1分間蒸着し、同じく電解放出型走査電子顕微鏡を用いて加速電圧3.00kVで観察した。各断面サンプルを5万倍に拡大して観察し、観察範囲で10個の細孔の深さを測定し、平均した。この測定を2点で行い、各観察点の平均値をさらに平均して細孔の平均深さを求めた。
成形体(フィルム)の表面および縦断面に白金を10分間蒸着し、電解放出型走査電子顕微鏡(日本電子株式会社製、「JSM−7400F」)を用いて、加速電圧3.00kVの条件で成形体の表面および断面を観察した。成形体の表面を1万倍に拡大して観察し、一直線上に並んだ6個の突起(凸部)の中心間距離を平均して突起の平均間隔(ピッチ)を求めた。また、成形体の断面を5万倍で観察し、10本の突起の高さを平均して突起の平均高さを求めた。
成形体(フィルム)の外観を目視で観察し、下記の基準にて評価した。
○:モールドの結晶粒界の段差が転写されることで生じるマクロな凹凸を目視で確認できない。
×:モールドの結晶粒界の段差が転写されることで生じるマクロな凹凸を目視で確認できる。
電流密度の測定:
純度99.99質量%、厚さ0.3mmのアルミニウム板を30mm×90mmの大きさに切断し、過塩素酸/エタノール混液(体積比=1/4)中で電解研磨し、これをアルミニウム基材として用いた。
第1の酸である0.3Mシュウ酸水溶液に、第2の酸であるリン酸を添加し、リン酸濃度が0.05Mとなるよう調整した混合水溶液4.6Lを電解液とし、径8cm、高さ2cmの半月状撹拌翼にて350rpmで撹拌しながら電解液の初期温度を15℃に温度調整した。アルミニウム基材を電解液に浸漬し、印加電圧80Vで30分間陽極酸化した。陽極酸化工程における電流密度の極大値を表1に示す。
表1のように、電解液組成、印加電圧、電解液初期温度を変更した以外は、実施例1と同様に陽極酸化した。陽極酸化工程における電流密度の極大値を表1に示す。なお、比較例5〜7では熱暴走が発生したため、電流密度が120mA/cm2を超えた段階で陽極酸化処理を中断した。
工程(a):
実施例1と同じアルミニウム基材を用意した。
0.3Mシュウ酸水溶液にリン酸を添加し、リン酸濃度が0.05Mとなるよう調整した混合水溶液4.6Lを電解液とし、径8cm、高さ2cmの半月状撹拌翼にて350rpmで撹拌しながら電解液の初期温度を15℃に温度調整した。アルミニウム基材を電解液に浸漬し、印加電圧80Vで30分間陽極酸化した。工程(a)の陽極酸化条件、得られた酸化皮膜の厚さ、細孔の平均間隔、厚さムラの評価結果を表2に示す。
酸化皮膜が形成されたアルミニウム基材を、6質量%のリン酸と1.8質量%クロム酸を混合した70℃の水溶液中に3時間浸漬して酸化皮膜を溶解除去し、陽極酸化の細孔発生点となる窪みを露出させた。アルミニウム基材上に形成された窪みの径のばらつきを表2に示す。
細孔発生点を露出させたアルミニウム基材を、15℃に調整した0.3Mシュウ酸と0.1Mリン酸の混合水溶液に浸漬し、80Vで7秒間陽極酸化して、酸化皮膜をアルミニウム基材の表面に再び形成した。
酸化皮膜が形成されたアルミニウム基材を、32℃に調整した5質量%リン酸水溶液中に19分間浸漬して、酸化皮膜の細孔を拡大する孔径拡大処理を施した。
前記工程(c)と前記工程(e)をさらに交互に4回繰り返し、最後に工程(d)を行った。すなわち、工程(c)を合計で5回行い、工程(d)を合計で5回行った。
このようにして得られたモールドを、TDP−8(日光ケミカルズ社製)を0.1質量%に希釈した水溶液に10分間浸漬して、一晩風乾することによって離型処理した。
離型処理したモールドと、透明基材であるアクリルフィルム(三菱レイヨン株式会社製、「アクリプレン HBS010」)との間に、下記の組成の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を充填して、高圧水銀ランプで積算光量1000mJ/cm2の紫外線を照射することによって、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を硬化させた。その後、モールドを剥離し、透明基材と硬化組成物の硬化物からなる成形体(フィルム)を得た。
このようにして製造した成形体の表面には微細凹凸構造が形成されており、突起の平均間隔(ピッチ)は180nm、突起の平均高さは約220nmであった。
トリメチロールエタン・アクリル酸・無水コハク酸縮合エステル:45質量部、
1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:45質量部、
信越化学工業社製x−22−1602(商品名):10質量部、
BASF社製イルガキュア184(商品名):2.7質量部、
BASF社製イルガキュア819(商品名):0.18質量部。
工程(a)を表2に記載の条件とし、それぞれ工程(c)の電圧、電解液組成、電解液初期温度を工程(a)と同じとした以外は、実施例18と同様の方法で陽極酸化を行った。工程(a)の陽極酸化条件、電流密度の極大値、得られた酸化皮膜の厚さ、細孔の平均間隔、厚さムラ、アルミニウム基材上に形成された窪みの径のばらつきを表2に示す。
12 細孔
14 酸化皮膜
16 窪み
18 モールド
20 ロール状モールド
40 成形体
42 フィルム
46 突起
Claims (14)
- アルミニウム基材の表面に、複数の細孔を有する酸化皮膜が形成されたモールドを製造する方法であって、
工程(a):2種類以上の酸を混合した電解液にてアルミニウム基材を60V以上120V以下の電圧で陽極酸化し、前記アルミニウム基材の表面に複数の細孔を有する酸化皮膜を形成する工程と、
工程(b):前記工程(a)で形成された前記酸化皮膜の少なくとも一部を除去する工程と
を有し、
前記工程(a)で用いる前記2種類以上の酸を混合した電解液として、下記の条件(α)を満足するものを用いる、モールドの製造方法。
(条件(α))
前記2種類以上の酸のうち酸解離定数Kaが最も高い酸Aのみの電解液にてアルミニウム基材を前記工程(a)と同じ条件で陽極酸化した場合の電流密度をD1とし、
前記工程(a)と同じ電解液にてアルミニウム基材を前記工程(a)と同じ条件で陽極酸化した場合の電流密度をD2としたとき、
前記D1および前記D2が下記式(1)を満足する。
(D1)/2>D2 ・・・(1) - 前記工程(a)において、前記アルミニウム基材を70V超120V未満の電圧で陽極酸化し、
前記工程(a)で用いる前記2種類以上の酸を混合した電解液として、下記の条件(β)をさらに満足するものを用いる、請求項1に記載のモールドの製造方法。
(条件(β))
前記酸Aの体積モル濃度に対する、前記酸A以外の他の酸の体積モル濃度の比(x=他の酸/酸A×100)が、下記式(2)を満足する。
0.85V−60<x<140 ・・・(2)
式中、Vは工程(a)における陽極酸化時の印加電圧である。 - 前記工程(a)において、前記アルミニウム基材を75V以上110V以下の電圧で陽極酸化する、請求項2に記載のモールドの製造方法。
- 前記工程(a)における前記2種類以上の酸を混合した電解液の初期温度が、6℃以上である、請求項1に記載のモールドの製造方法。
- 前記工程(a)で用いる前記酸Aが、シュウ酸である、請求項1に記載のモールドの製造方法。
- 前記工程(a)で用いる前記酸A以外の他の酸が、リン酸である、請求項1に記載のモールドの製造方法。
- 前記工程(a)で用いる前記2種類以上の酸を混合した電解液が、シュウ酸とリン酸との混合液からなる、請求項1に記載のモールドの製造方法。
- 下記の工程(c)〜(e)をさらに有する、請求項1に記載のモールドの製造方法。
工程(c):前記工程(b)または下記工程(d)の後、アルミニウム基材を陽極酸化して、複数の細孔を有する酸化皮膜を形成する工程。
工程(d):前記工程(c)の後、酸化皮膜の一部を除去し、細孔の孔径を拡大する工程。
工程(e):前記工程(c)と前記工程(d)とを交互に繰り返す工程。 - 前記工程(c)において、2種類以上の酸を混合した電解液にてアルミニウム基材を60V以上120V以下の電圧で陽極酸化し、
前記工程(c)で用いる前記2種類以上の酸を混合した電解液として、下記の条件(α’)を満足するものを用いる、請求項8に記載のモールドの製造方法。
(条件(α’))
前記2種類以上の酸のうち酸解離定数Kaが最も高い酸A’のみの電解液にてアルミニウム基材を前記工程(c)と同じ条件で陽極酸化した場合の電流密度をD1’とし、
前記工程(c)と同じ電解液にてアルミニウム基材を前記工程(c)と同じ条件で陽極酸化した場合の電流密度をD2’としたとき、
前記D1’および前記D2’が下記式(1’)を満足する。
(D1’)/2>D2’ ・・・(1’) - 前記工程(c)において、前記アルミニウム基材を70V超120V未満の電圧で陽極酸化し、
前記工程(c)で用いる前記2種類以上の酸を混合した電解液として、下記の条件(β’)をさらに満足するものを用いる、請求項9に記載のモールドの製造方法。
(条件(β’))
前記酸A’の体積モル濃度に対する、前記酸A’以外の他の酸の体積モル濃度の比(x’=他の酸/酸A’×100)が、下記式(2’)を満足する。
0.85V’−60<x’<140 ・・・(2’)
式中、V’は工程(c)における陽極酸化時の印加電圧である。 - 前記工程(c)において、前記アルミニウム基材を75V以上110V以下の電圧で陽極酸化する、請求項10に記載のモールドの製造方法。
- 前記工程(c)における前記2種類以上の酸を混合した電解液の初期温度が、6℃以上である、請求項9に記載のモールドの製造方法。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載のモールドの製造方法で得られたモールドの表面に形成された複数の細孔からなる微細凹凸構造を、成形体本体の表面に転写する、微細凹凸構造を表面に有する成形体の製造方法。
- 請求項13に記載の方法で製造された微細凹凸構造を表面に有する成形体が用いられた画像表示装置。
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