JP5832066B2 - 成形体とその製造方法 - Google Patents
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形体とその製造方法に関する。
また、低反射領域においては、単にアスペクト比を高くするだけでは、人間の感覚により近い視感度反射率を低下させることは十分ではなかった。
そのため、微細凹凸構造を有する材料を反射防止膜等の反射防止物品として用いる場合、反射率の値だけを下げればよいという訳ではなく、必ずしも実用的な反射防止物品が提供できてはいなかった。
なお、本発明において「視感度反射率」とは、反射率の値より、JIS R3106に準拠して算出される反射率のことである。
ここで、凸部の高さ/凸部の周期で表されるアスペクト比(B/A)が、1.1以上、2.0未満であることが好ましい。
本発明の成形体の好ましい具体例としては、反射防止膜(反射防止フィルム、反射防止シートを含む。)などの反射防止物品が挙げられる。
また、本発明の成形体の製造方法は、前記成形体の製造方法であって、モールドを用いた転写法により前記微細凹凸構造を形成することを特徴とする。
前記モールドは、陽極酸化ポーラスアルミナであることが好ましい。
[成形体]
本発明の成形体は、表面に周期が一定の微細凹凸構造を有する。かかる規則的な微細凹凸構造は、凸部が複数並んだ、いわゆるモスアイ構造として機能し、該微細凹凸構造が形成されている面における光の反射が低減される。
なお、本明細書において「周期」とは、微細凹凸構造の凸部の中心から、これに隣接する凸部の中心までの距離のことであり、任意に選択した10点の距離を平均化した値である。
なお、図1中の符号11は、成形体21の微細凹凸構造の反転構造が形成されたモールドを示している。
通常、周期を可視光の波長以下とすることで反射防止性を発現でき、前記周期が可視光の波長より大きいと、微細凹凸構造が形成された表面上で可視光の散乱が起こるため、反射防止物品などの光学用途には適さない。
本発明においては、周期を150nm未満とさらに限定することで、光が高入射角で入射しても反射を低く抑えることが可能となる。凸部の周期は、80〜120nmが好ましい。
なお、本明細書における「凸部の高さ」は、任意に選択した10個の凸部の高さの平均値である。また、図4に示すような鉛筆状の凸部24aの場合、錘状構造部241の高さをB1、柱状構造部242の高さをB2とし、その合計を凸部の高さBとする。
上記(1)としては、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、グリセリントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールヘプタ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
上記(2)としては、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール等の多価アルコールと、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、グルタル酸、セバシン酸、フマル酸、イタコン酸、無水マレイン酸等から選ばれる多価カルボン酸またはその無水物と、(メタ)アクリル酸またはその誘導体を反応させて得られるエステル化物等が挙げられる。
これら重合性化合物は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、重合開始剤の量は、重合性化合物100質量部に対し0.01〜10質量部が好ましい。このような範囲であると、硬化が充分に進行するとともに、硬化物の分子量が適切となって充分な強度が得られ、また、重合開始剤の残留物等のために硬化物が着色するなどの問題も生じない。
非反応性のポリマーとしては、アクリル樹脂、スチレン系樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、熱可塑性エラストマーなどが挙げられる。
アルコキシシラン化合物は、RxSi(OR’)yで表せるものが使用でき、R及びR’は炭素数1〜10のアルキル基を表し、x及びyはx+y=4の関係を満たす整数である。具体的には、テトラメトキシシラン、テトラ−iso−プロポキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトラ−n−ブトキシシラン、テトラ−sec−ブトキシシラン、テトラ−tert−ブトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリブトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルプロポキシシラン、トリメチルブトキシシランなどが挙げられる。
本発明の成形体の製造方法には特に制限はないが、モールドを用いた転写法により微細凹凸構造を形成することが好ましい。モールドとしては、成形体の表面の微細凹凸構造に対応する反転構造が形成された転写面を有するモールドを使用するのが好ましく、特に、陽極酸化ポーラスアルミナからなるモールドを使用するのが好ましい。陽極酸化ポーラスアルミナからなるモールドを使用する方法によれば、低コストであるとともに、成形体の微細凹凸構造を大面積で形成することや連続賦型も容易となる。
ここで、モールドの形成方法の一例について説明する。
上述したように、本発明で用いられるモールドの転写面は、陽極酸化ポーラスアルミナからなることが好ましい。陽極酸化ポーラスアルミナとはアルミニウムの陽極酸化皮膜(アルマイト)のことであり、該酸化皮膜には多数の細孔が形成されている。酸化皮膜に形成される細孔の直径制御は、常法に従って行うことができる。例えば、高電圧で陽極酸化を行うほど細孔の直径は大きくなる。陽極酸化に使用される電解液は、酸性、アルカリ性のいずれの電解液でも差し支えない。酸性の電解液としては、主に、硫酸、シュウ酸、リン酸等が使用され、この順で高電圧を印加することが可能となり、それに伴い細孔の直径が増加する。
モールドが陽極酸化ポーラスアルミナからなる場合、そのモールド材料には、アルミニウムが使用される。そのアルミニウムの純度は99.0%以上が好ましく、99.3%以上がより好ましく、99.8%以上が最も好ましい。99.0%より純度が低いと陽極酸化した時に、不純物の偏析により可視光を散乱する大きさの凹凸構造が形成されたり、陽極酸化で得られる細孔の規則性が低下したりするおそれがある。
アルミニウムの形状は陽極酸化により形成される酸化皮膜よりも厚ければどのような形状でも良く、例えば平板状、フィルム状、柱状、円柱状、円筒状であってよい。または少なくとも該形状の表面付近にのみアルミニウムが存在している構造であってもよい。
モールドを形成する具体的な方法としては、まず、アルミニウム原型を電解液中、定電圧下で陽極酸化した後に、一旦酸化皮膜を除去する「一段階目の陽極酸化」を行い、その後に「二段階目の陽極酸化」を行うことが好ましい。
なお、一段階目の陽極酸化は必須ではないが、これにより規則的な陽極酸化の細孔発生点を形成して、細孔の規則性を向上することができる(例えば、益田,「応用物理」,vol.69,No.5,p558(2000年)参照。)。
一段階目の陽極酸化では、まず、アルミニウムを酸性またはアルカリ性の電解液中、定電圧下で陽極酸化し、アルミニウムの表面に、細孔を備えた酸化皮膜を形成する。
酸性電解液としては、例えばシュウ酸、硫酸、りん酸、それらの混合物などが挙げられる。
シュウ酸を電解液として用いた場合を例に挙げると、濃度は0.7M以下が好ましい。0.7Mより高い場合は、電流値が高くなりすぎて表面が粗くなることがある。化成電圧が30〜60Vの時、周期が100nmの規則性の高い細孔を有するポーラスアルミナを得ることができる。化成電圧がこの範囲より高くても低くても細孔の規則性が低下する傾向があり、化成電圧が高くなると周期が150nm以上の凹凸構造ができることがある。陽極酸化反応時の電解液の温度は60℃以下が好ましく、45℃以下が更に好ましい。60℃より高いといわゆる「やけ」といわれる現象がおこり、凹凸構造が壊れたり、表面が溶けて細孔の規則性が乱れたりすることがある。
図5は二段階目の陽極酸化を説明するための概略模式図である。
まず、図5(a)に示すアルミニウム1に対して、好ましくは上述した一段階目の陽極酸化を行って酸化皮膜の形成および除去を行った後、再度陽極酸化を行うことにより、図5(b)に示すように円柱状の細孔2aを有する酸化皮膜(アルミナ層)2が得られる。このときの陽極酸化は一段階目の陽極酸化と同じ範囲の電解液濃度、化成電圧、電解液温度で行うことができる。
ついで、成形体の製造方法の一例について説明する。
成形体の製造方法の具体的な方法としては、例えば、モールドと透明基材との間に、先に説明した重合性化合物と重合開始剤とを含有する樹脂組成物を配した後、この樹脂組成物を硬化するとともにモールドを剥離する。その結果、微細凹凸構造が表面に転写された樹脂層と透明基材とからなる成形体が得られる。
樹脂組成物をモールドと透明基材との間に充填、配置する際には、例えばローラーコート法、バーコート法、エアーナイフコート法等により、樹脂組成物を透明基材やモールドに塗布する方法が挙げられる。また、その際、樹脂組成物が適当な粘度となるように、増粘剤や溶剤等を添加したり、樹脂組成物の温度を調整したりしてもよい。
透明基材の形状は、シート状(フィルム状)などがあり、例えば成形体が反射防止膜などである場合には好適であるが、製造する成形体に応じて適宜選択でき、立体形状でもよい。
このようにして製造された成形体は、光学用途成形体、特に反射防止膜や立体形状の反射防止体などの反射防止物品として好適である。
成形体が反射防止膜である場合には、例えば、液晶表示装置、プラズマディスプレイパネル、エレクトロルミネッセンスディスプレイ、陰極管表示装置のような画像表示装置、レンズ、ショーウィンドー、眼鏡レンズ等の対象物の表面に貼り付けて使用される。反射防止膜のヘイズは3%以下が好ましく、1%以下がより好ましく、0.8%以下がさらに好ましい。3%より高いと、例えば画像表示装置に用いた場合、画像の鮮明度が低下する可能性がある。
また、対象物が画像表示装置である場合には、その表面に限らず、その前面板に対して反射防止膜を貼り付けてもよいし、前面板そのものを本発明の成形体から構成することもできる。
さらに、成形体が反射防止物品である場合、外光を散乱させるアンチグレア機能を有したものでもよく、その場合には、可視光の波長を超える周期の凹凸構造上に、可視光の波長以下の周期の微細凹凸構造を設けた構成としてもよい。
また、各種測定は以下の方法にて行った。
陽極酸化ポーラスアルミナからなるモールドの一部について、その縦断面を1分間Pt蒸着し、日本電子社製の電界放出形走査電子顕微鏡JSM−7400Fにより加速電圧3.00kVで観察した。そして、酸化皮膜の厚さ、細孔の周期p、細孔の径r、細孔全体の深さDepを測定した。それぞれ10点ずつ測定しその平均値を求め、測定値とした。
製造された成形体の縦断面を10分間Pt蒸着し、上記(1)の場合と同様の装置および条件にて、凸部の周期A、凸部の直径R、凸部の高さBなどを測定した。それぞれ10点ずつ測定しその平均値を求め、測定値とした。
製造された成形体の裏面(微細凹凸構造が形成されていない面)を艶消し黒色スプレーで塗り、これをサンプルとし、日立製作所社製の分光光度計U−4000を用いて入射角5°(5°正反射付属装置使用)、波長380〜780nmの範囲で成形体の表面(微細凹凸構造が形成された面)の相対反射率を測定した。
(3)で測定した反射率の値を用い、JIS R3106に準拠して視感度反射率を計算した。
<製造例1>
電解液として0.5Mシュウ酸を用い、陰極・陽極それぞれに厚さ0.5mmのアルミ板を使用して、40Vの電圧で16℃で6時間陽極酸化を行い、酸化皮膜を形成した。ついで、その陽極を70℃の6質量%リン酸/1.8質量%クロム酸混酸に浸漬して、酸化皮膜(アルミナ層)を溶解した(一段目の陽極酸化)。
ついで、二段目の陽極酸化を実施した。すなわち、純水で洗浄後、0.3Mシュウ酸を電解液として40Vの電圧で16℃で25秒陽極酸化を行い、酸化皮膜を形成した(酸化皮膜形成工程)。そのまま、32℃、5質量%リン酸に8分間浸漬してエッチング処理を行い、細孔を拡径した(細孔径拡大処理工程)。
その後、二段目の陽極酸化における、酸化皮膜形成工程と、細孔径拡大処理工程を1セットとして合計5セット繰り返して行い、酸化皮膜の厚さ:200nm、細孔の周期p:100nm、細孔の径r:95nm、細孔全体の深さDep:180nmとなる、図5(e)に示すような略円錐状の細孔を有するモールドを得た。そして、モールド表面をKP−801M(フルオロアルキルシリコーン)で処理するフッ素化処理を行った。
二段目の陽極酸化における、酸化皮膜形成工程の陽極酸化時間を28秒とした以外は、製造例1と同様にして、酸化皮膜の厚さ:220nm、細孔の周期p:100nm、細孔の径r:95nm、細孔全体の深さDep:190nmとなる、図5(e)に示すような略円錐状の細孔を有するモールドを得た。そして、モールド表面について、製造例1と同様にしてフッ素化処理を行った。
電解液として0.3M硫酸を用い、陰極・陽極それぞれに厚さ0.5mmのアルミ板を使用して、27Vの電圧で16℃で6時間陽極酸化を行い、酸化皮膜を形成した。ついで、その陽極を70℃の6質量%リン酸/1.8質量%クロム酸混酸に浸漬して、酸化皮膜(アルミナ層)を溶解した(一段目の陽極酸化)。
ついで、二段目の陽極酸化を実施した。すなわち、純水で洗浄後、0.3M硫酸を電解液として27Vの電圧で10℃で30秒陽極酸化を行い、酸化皮膜を形成した(酸化皮膜形成工程)。そのまま、32℃、5質量%リン酸に3分間浸漬してエッチング処理を行い、細孔を拡径した(細孔径拡大処理工程)。
その後、以下の繰り返し工程を合計4回繰り返して行い、酸化皮膜の厚さ:210nm、細孔の周期p:63nm、細孔の径r:55nm、細孔全体の深さDep:180nmとなる、図5(e)に示すような略円錐状の細孔を有するモールドを得た。そして、モールド表面について、製造例1と同様にしてフッ素化処理を行った。
繰り返し工程:0.3M硫酸を電解液として、27Vの電圧で10℃で30秒陽極酸化し、そのまま32℃、5質量%リン酸に3分間浸漬してエッチング処理を行って拡径する工程。
二段目の陽極酸化における、酸化皮膜形成工程の陽極酸化時間を30秒とした以外は、製造例1と同様にして、酸化皮膜の厚さ:250nm、細孔の周期p:100nm、細孔の径r:95nm、細孔全体の深さDep:230nmとなる、図5(e)に示すような略円錐状の細孔を有するモールドを得た。そして、モールド表面について、製造例1と同様にしてフッ素化処理を行った。
二段目の陽極酸化における、酸化皮膜形成工程の陽極酸化時間を15秒とした以外は、製造例1と同様にして、酸化皮膜の厚さ:130nm、細孔の周期p:100nm、細孔の径r:95nm、細孔全体の深さDep:110nmとなる、図5(e)に示すような略円錐状の細孔を有するモールドを得た。そして、モールド表面について、製造例1と同様にしてフッ素化処理を行った。
二段目の陽極酸化における、酸化皮膜形成工程の陽極酸化時間を20秒とした以外は、製造例1と同様にして、酸化皮膜の厚さ:180nm、細孔の周期p:100nm、細孔の径r:95nm、細孔全体の深さDep:151nmとなる、図5(e)に示すような略円錐状の細孔を有するモールドを得た。そして、モールド表面について、製造例1と同様にしてフッ素化処理を行った。
製造例1で得られたモールドのモールド表面に、以下の組成の液状の樹脂組成物Aを流し込み、その上に透明基材としてPETフィルムを被せた後、UV照射機(高圧水銀ランプ:積算光量3600mJ/cm2、ピーク照度180mW/cm2)によりUV照射して、樹脂組成物Aを硬化した。ついで、モールドを剥離することにより、図1に示すような略円錐状の凸部21aを備えた微細凹凸構造を表面に有する樹脂層と、透明基材とからなる成形体21を得た。
得られた成形体の凸部の周期A、凸部の直径R、凸部全体の高さBを表1に示す。
また、この成形体の微細凹凸構造が形成された面について、反射率を測定したところ、380〜780nmの範囲全てで1.0%以下であり、かつ視感度反射率が0.19%であった。
コハク酸/トリメチロールエタン/アクリル酸のモル比1:2:4の縮合反応混合物;50質量部、
1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(大阪有機化学(株)製);50質量部、
1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバ・スペシャリティーケミカルズ(株)製「イルガキュア184」);3質量部。
実施例1において使用した樹脂組成物Aの代わりに、樹脂組成物AにV−70(2,2’−アゾビス(4−メトキシー2,4−ジメチルバレロニトリル))0.1質量部を追加した樹脂組成物Bを使用するとともに、実施例1と同様の条件のUV照射後にさらに70℃×10分間の加熱処理を行った以外は、実施例1と同様にして成形体を得て、同様に微細凹凸を測定した。表1に結果を示す。
また、この成形体の微細凹凸構造が形成された面について、反射率を測定したところ、380〜780nmの範囲全てで1.0%以下であり、かつ視感度反射率が0.19%であった。
PETフィルムをアクリルフィルムに変更した以外は、実施例1と同様にして成形体を得て、同様に微細凹凸を測定した。表1に結果を示す。
また、この成形体の微細凹凸構造が形成された面について、反射率を測定したところ、380〜780nmの範囲全てで0.7%以下であり、かつ視感度反射率が0.14%であった。
製造例2で得られたモールドを使用した以外は、実施例1と同様にして成形体を得て、同様に微細凹凸を測定した。表1に結果を示す。
また、この成形体の微細凹凸構造が形成された面について、反射率を測定したところ、380〜780nmの範囲全てで0.9%以下であり、かつ視感度反射率が0.18%であった。
製造例2で得られたモールドを使用し、樹脂組成物Aの代わりに樹脂組成物Bを使用した以外は、実施例1と同様にして成形体を得て、同様に微細凹凸を測定した。表1に結果を示す。
また、この成形体の微細凹凸構造が形成された面について、反射率を測定したところ、380〜780nmの範囲全てで0.9%以下であり、かつ視感度反射率が0.18%であった。
PETフィルムをアクリルフィルムに変更し、製造例2で得られたモールドを使用した以外は、実施例1と同様にして成形体を得て、同様に微細凹凸を測定した。表1に結果を示す。
また、この成形体の微細凹凸構造が形成された面について、反射率を測定したところ、380〜780nmの範囲全てで0.7%以下であり、かつ視感度反射率が0.13%であった。
製造例3で得られたモールドを使用した以外は、実施例1と同様にして成形体を得て、同様に微細凹凸を測定した。表1に結果を示す。
また、この成形体の微細凹凸構造が形成された面について、反射率を測定したところ、380〜780nmの範囲全てで0.9%以下であり、かつ視感度反射率が0.18%であった。
PETフィルムをアクリルフィルムに変更し、製造例6で得られたモールドを使用した以外は、実施例1と同様にして成形体を得て、同様に微細凹凸を測定した。表1に結果を示す。
また、この成形体の微細凹凸構造が形成された面について、反射率を測定したところ、380〜780nmの範囲全てで0.8%以下であり、かつ視感度反射率が0.11%であった。
製造例4で得られたモールドを使用した以外は、実施例1と同様にして成形体を得て、同様に微細凹凸を測定した。表2に結果を示す。
また、この成形体の微細凹凸構造が形成された面について、反射率を測定したところ、380〜780nmの範囲全てで0.7%以下であったが、視感度反射率は0.22%であった。
製造例5で得られたモールドを使用した以外は、実施例1と同様にして成形体を得て、同様に微細凹凸を測定した。表2に結果を示す。
また、この成形体の微細凹凸構造が形成された面について、反射率を測定したところ、380〜780nmの範囲で最大1.8%となり、視感度反射率も0.78%であった。
2a、3a、4a:細孔、
2、3、4:酸化皮膜、
11、12、13、14:モールド、
21、22、23、24:成形体、
21a、22a、23a、24a:凸部。
Claims (4)
- 樹脂組成物から形成された微細凹凸構造を表面に有する成形体であって、
前記微細凹凸構造の凸部の周期が150nm未満であり、凸部の高さが130nm以上、200nm未満であり、かつ、凸部の底部の直径/凸部の周期で表される比(R/A)が0.87以上であり、
反射率が可視光領域で1.5%以下であり、かつ視感度反射率が0.20%以下であることを特徴とする成形体。 - 凸部の高さ/凸部の周期で表されるアスペクト比(B/A)が、1.1以上、2.0未満であることを特徴とする請求項1に記載の成形体。
- 請求項1または2に記載の成形体の製造方法であって、モールドを用いた転写法により前記微細凹凸構造を形成することを特徴とする成形体の製造方法。
- 前記モールドは、陽極酸化ポーラスアルミナであることを特徴とする請求項3に記載の成形体の製造方法。
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