JP2009109572A - 反射防止物品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面に微細凹凸構造を有する反射防止物品10であって、前記微細凹凸構造の隣り合う凸部13同士の距離が可視光の波長以下であり、かつ、任意の凸部13と、該凸部に隣接する凸部との各先端間距離の標準偏差が、25.0〜40.0であることを特徴とする反射防止物品10。
【選択図】図1
Description
また、近年、アルミニウムをシュウ酸、硫酸、リン酸などの電解液中で所定の電圧にて陽極酸化することにより形成される細孔構造を、スタンパとして利用する方法が提案されている(例えば、特許文献2参照。)。
一方、微細凹凸構造を有する物品の製造方法としては、基材表面にケイ素酸化合物などの無機酸化物からなる親水性皮膜をスパッタリングにより形成する方法(例えば、特許文献3参照。)や、無機微粒子溶液をソーダガラスの表面にスピンコートした後、加熱・硬化する方法(例えば、特許文献4参照。)などが知られている。
ここで、前記微細凹凸構造が、陽極酸化アルミナをスタンパとして利用した転写法により形成されたことが好ましい。
また、本発明の反射防止物品は、反射防止性も良好である。
図1は、本発明の反射防止物品10の一例を示す縦断面図であって、該反射防止物品10は、後述する透明成形体11の上に活性エネルギー線硬化性組成物の硬化物12が形成されたものである。反射防止物品10は、その表面に微細凹凸構造が形成されている。
なお、反射防止物品10は、表面全体に微細凹凸構造が形成されていてもよく、表面の一部に微細凹凸構造が形成されていてもよい。特に、反射防止物品10が膜形状の場合は、一方の表面の全面に微細凹凸構造が形成されていてもよく、一方の表面の一部に微細凹凸構造が形成されていてもよい。また、他方の表面に微細凹凸構造が形成されていてもよく、形成されていなくてもよい。
なお、本発明において「可視光の波長」とは、400nmの波長を意味する。また、「隣接する」とは、任意の凸部との間に他の凸部が存在しないことを意味し、例えば図7に示す任意に選ばれた凸部x1の場合は、凸部y1〜y6の6個である。また、任意に選ばれた凸部x2の場合は、凸部z1〜z5の5個である。ここで、図7は反射防止物品の表面を真上から観察したときの微細凹凸構造の一例を示す模式図である。さらに、「隣合う凸部同士の距離」とは、図1に示すように、微細凹凸構造の凸部13の中心からこれに隣接する凸部13’の中心までの距離w1の平均値のことである。ここで、「凸部の中心」とは凸部最底部の膜面で切断してできた切断面の重心(ただし、切断面が略円である場合は、その略円の中心を指す。)のことである。
なお、本発明において「凸部の高さ」とは、図1に示すように、凸部13の先端13aから隣接する凹部14の底部14aまでの垂直距離d1のことである。
また、微細凹凸構造の凸部13の形状は特に限定されないが、低反射率と低波長依存性を両立させた反射防止機能を得るためには、図1、2に示すような略円錐形状や角錐形状、図3に示すような釣鐘形状、図4に示すような鉛筆形状など、硬化物12を透明成形体11の面と平行な膜面で切断した時の硬化物12の占有率が、透明成形体11から離れるにつれ単調減少するような構造が好ましい。ここで言う「単調減少」とは、ある膜面で切断した時の硬化物12の占有率の値が、その直前で切断した時の値と同じかもしくは小さくなっていることを意味する。また、より微細な凸部が複数合一して上記の微細凹凸構造を形成していてもよい。
すなわち、本発明においては、任意の凸部と該凸部に隣接する凸部との各先端間距離の標準偏差が上記範囲を満たしていれば、本発明の効果を発揮できる。
まず、反射防止物品の表面を電子顕微鏡(5万倍)で観察し、得られた画像(写真)を、例えばImage−Pro PLUS(日本ローパー社製)などのソフトウエアで画像解析し、微細凹凸構造の凸部の先端座標を計算する。次いで、任意の凸部を選択し、その凸部に隣接する凸部を選択して、先の任意の凸部からの座標距離を求める。以上の操作を繰り返し、最低100点の座標距離を求め、その標準偏差を算出し、それを「微細凹凸構造の任意の凸部と、該凸部に隣接する凸部との各先端間距離の標準偏差」とする。該標準偏差は、微細凹凸構造の疎密度や突起合一性の指標となる。
透明成形体の形状には特に制限はなく、製造する反射防止物品に応じて適宜選択できるが、例えば反射防止物品が反射防止膜などである場合には、シート状またはフィルム状が好ましい。また、活性エネルギー線硬化性組成物との密着性や、帯電防止性、耐擦傷性、耐候性等の改良のために、透明成形体の表面には例えば各種コーティングやコロナ放電処理が施されていてもよい。
例えば、アルミニウムを、シュウ酸、硫酸、リン酸等の電解液中で所定の電圧にて陽極酸化する方法によって、図5に示すように隣り合う凹部同士の底部間距離w3が20〜200nmの凹部(細孔)21が形成されるが、これをスタンパとして利用してもよい。この方法によれば、高純度アルミニウムを定電圧で長時間陽極酸化した後、一旦酸化皮膜を除去し、再び陽極酸化することで細孔が自己組織化的に形成できる。さらに、再陽極酸化する際に陽極酸化処理と孔径拡大処理を組み合わせることで、図5に示すような略円錐形状や角錐形状以外にも、凹部が逆釣鐘形状などの微細凹凸構造を形成することも可能である。また、図5に示すような、微細凹凸構造を有するものを原盤として、電鋳法等で複製型を作製し、これをスタンパとして使用してもよい。
なお、「隣り合う凹部同士の底部間距離」とは、図5に示すように、凹部21の底部21aからこれに隣接する凹部21’の底部21a’までの距離w3のことである。
また、スタンパの形状は特に限定されず、平板状でもロール状でもよいが、ロール状にすることで連続的に微細凹凸構造を活性エネルギー線硬化性組成物に転写できるため、生産性をより高めることができ好ましい。
重合性化合物としては、例えば、1モルの多価アルコールと、2モル以上の(メタ)アクリル酸またはその誘導体とから得られるエステル化物;多価アルコールと、多価カルボン酸またはその無水物と、(メタ)アクリル酸またはその誘導体とから得られるエステル化物などが挙げられる。具体的には、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、グリセリントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールヘプタ(メタ)アクリレート等の1モルの多価アルコールと、2モル以上の(メタ)アクリル酸またはその誘導体とから得られるエステル化物;トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール等の多価アルコールと、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、グルタル酸、セバシン酸、フマル酸、イタコン酸、無水マレイン酸等の多価カルボン酸またはその無水物と、(メタ)アクリル酸またはその誘導体からそれぞれ任意に選択された組み合わせで得られるエステル化物などが挙げられる。これらは1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
これら開始剤の含有量は、重合性化合物100質量部に対して0.01〜10質量部である。含有量が0.01質量部未満であると、十分に硬化しにくくなる。一方、含有量が10質量部より多くなると、得られる硬化物が着色したり、機械強度が低下したりする。
非反応性のポリマーとしては、アクリル樹脂、スチレン系樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、熱可塑性エラストマーなどが挙げられる。
アルコキシシラン化合物としては、RxSi(OR’)yで表せるものが使用でき、RおよびR’は炭素数1〜10のアルキル基を表し、xおよびyは、x+y=4の関係を満たす整数である。具体的には、テトラメトキシシラン、テトラ−iso−プロポキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトラ−n−ブトキシシラン、テトラ−sec−ブトキシシラン、テトラ−tert−ブトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリブトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルプロポキシシラン、トリメチルブトキシシランなどが挙げられる。
アルキルシリケート化合物としては、R1O[Si(OR3)(OR4)O]zR2で表せるものが使用でき、R1〜R4はそれぞれ炭素数1〜5のアルキル基を示し、zは3〜20の整数を示す。具体的にはメチルシリケート、エチルシリケート、イソプロピルシリケート、n−プロピルシリケート、n−ブチルシリケート、n−ペンチルシリケート、アセチルシリケートなどが挙げられる。
具体的な方法としては、例えば、図5に示すスタンパ20と透明成形体との間に、先に説明した硬化性組成物を配した後、この硬化性組成物を硬化するとともにスタンパ20を剥離する。その結果、微細凹凸構造が表面に転写された硬化物12と透明成形体11とからなる図2のような反射防止物品10が得られる。
なお、上記の硬化反応とスタンパの剥離の順番に関しては、結果として微細凹凸構造が転写できていればどのような順番でもよく、例えば、完全に硬化させた後スタンパを剥離する方法や、ある程度硬化させた段階でスタンパを剥離し、さらに硬化させる方法を選択してもよい。
硬化性組成物を硬化させる際に使用する活性エネルギー線としては、具体的には可視光線、紫外線、電子線、プラズマ、赤外線などの熱線などが挙げられる。
活性エネルギー線の光照射は、例えば高圧水銀ランプを用いて行われる。光照射エネルギー量は、硬化性組成物の硬化が進むエネルギー量であれば特に限定はされないが、例えば100〜5000mJ/cm2が好ましい。
反射防止物品が膜形状である場合には、例えば、液晶表示装置、プラズマディスプレイパネル、エレクトロルミネッセンスディスプレイ、陰極管表示装置のような画像表示装置、レンズ、ショーウィンドー、眼鏡レンズ、1/2波長板、ローパスフィルター等の対象物の表面に貼り付けて使用される。
反射防止物品が立体形状である場合には、予め用途に応じた形状の透明成形体を用いて反射防止物品を製造しておき、これを上記対象物の表面を構成する部材として使用することもできる。
また、対象物が画像表示装置である場合には、その表面に限らず、その前面板に対して反射防止物品を貼り付けてもよいし、前面板そのものを本発明の反射防止物品から構成することもできる。
(反射率の測定)
製造された反射防止物品の裏面(微細凹凸構造が形成されていない面)を黒色スプレーで塗り、これをサンプルとし、分光光度計(日立社製、「U‐4100」)を用いて入射角5°、波長380nm〜780nmの範囲で反射防止物品の表面(微細凹凸構造が形成された面)の相対反射率を測定した。
走査電子顕微鏡(日本電子社製、「JSM‐7400F」)を用いて、スタンパおよび反射防止物品の表面に形成された微細凹凸構造を観察した。得られた画像から、スタンパの場合は隣り合う凹部同士の底部間距離と凹部の深さを測定し、反射防止物品の場合は隣り合う凸部同士の先端間距離と凸部の高さを測定した。
なお、スタンパの表面に形成された微細凹凸構造の凹部同士の底部間距離とは、図5に示すように、凹部21の底部21aからこれに隣接する凹部21’の底部21a’までの距離w3のことである。また、凹部の深さとは、凹部21の底部21aから隣接する凸部22の先端22aまでの垂直距離d2のことである。
反射防止物品の表面を走査電子顕微鏡(5万倍)で観察し、得られた画像(写真)を、画像解析ソフト(日本ローパー社製、「Image−Pro PLUS」)で解析し、微細凹凸構造の凸部の先端座標を計算した。次いで、任意の凸部を選択し、その凸部に隣接する凸部を選択して、先の任意の凸部の先端から選択した凸部の先端までの座標距離を求めた。以上の操作を繰り返し、100点の座標距離を求め、その標準偏差を算出した。
反射防止物品を用い、フランネルを使った回転摩耗試験を行った。条件は、荷重750g/2cmφ、回転数300回とした。試験後のサンプルを目視して、以下の基準で評価した。
○:傷跡が確認できない。
△:数本の傷跡を、容易に確認できる。
×:10本以上の傷跡を、容易に確認できる。
活性エネルギー線硬化組成物の原料とその配合量を以下に示す。
・重合性化合物:トリメチロールエタンアクリル酸・無水コハク酸縮合エステル(45質量部)。
・重合性化合物:ヘキサンジオールジアクリレート(45質量部)。
・重合性化合物:「x−22−1602」(信越化学工業社製、10質量部)。
・光重合開始剤:「イルガキュア184」(チバ・スペシャリティケミカルズ社製、3質量部)。
・光重合開始剤:「イルガキュア819」(チバ・スペシャリティケミカルズ社製、0.2質量部)。
・熱重合開始剤:「V−70」(和光純薬工業社製:2,2’−アゾビス(4−メトキシー2,4−ジメチルバレロニトリル)0.1質量部)。
純度99.99%のアルミニウム板を、4.5%シュウ酸水溶液の電解液中、化成電圧40V、16℃の条件にて30分間、陽極酸化を施した後、リン酸/クロム酸混液でアルミナ被膜を選択的に溶解除去した。さらに、2.7%シュウ酸水溶液の電解液中で、先と同一の条件で35秒間、陽極酸化を施し、5%リン酸水溶液で7分間孔径拡大処理を行い、陽極酸化と孔径拡大処理を5回繰り返すことでポーラスアルミナを得た。次いで、フルオロアルキルシラン(信越シリコーン社製、「KBM‐7803」)を固形分0.5%になるようにメタノールで希釈した溶液に、ポーラスアルミナを10分間ディッピングした後、風乾し、120℃で2時間減圧下、熱処理してスタンパ(A)を得た。
なお、得られたスタンパ(A)の表面を電子顕微鏡で観察したところ、図5に示すような、距離w3が100nm、深さd2が320nmの略円錐形状のテーパー状凹部(細孔)21からなる微細凹凸構造が形成されていた。
スタンパの製造例1と同様にして、アルミナ被膜を除去した後、陽極酸化を100秒施し、次いで孔径拡大処理を16分間行った。その後は陽極酸化25秒、孔径拡大処理6分を3回繰り返し、凹部同士の底部間距離が100nm、凹部の深さが320nmの鉛筆形状のポーラスアルミナを得た。次いで、フルオロアルキルシラン(信越シリコーン社製、「KBM‐7803」)を固形分0.5%になるようにメタノールで希釈した溶液に、ポーラスアルミナを10分間ディッピングした後、風乾し、120℃で2時間減圧下、熱処理してスタンパ(B)を得た。
<反射防止物品の製造>
活性エネルギー線硬化性組成物をスタンパ(A)表面上に数滴垂らし、厚さ188μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製、「A−4300」)で押し広げながら被覆した後、フィルム側から400mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して活性エネルギー線硬化性組成物を光硬化させた。その後、フィルムとスタンパ(A)を剥離し、さらに乾燥機に入れ60℃で30分間熱硬化させ反射防止物品(A)を得た。
得られた反射防止物品(A)の表面は、スタンパ(A)の微細凹凸構造が転写されており、図2に示すような、隣り合う凸部同士の先端間距離w2が100nm、凸部の高さd1が300nmの微細凹凸構造が形成されていた。
得られた反射防止物品(A)の反射率、標準偏差、耐擦傷性の各評価を行った。結果を表1に示す。ただし、反射率は、波長550nmのときの値である。
また、反射防止物品(A)の凸部の先端間距離の分布図を図6に示す。
スタンパ(A)の代わりにスタンパ(B)を用いた以外は実施例1と同様にして、反射防止物品(B)を製造し、反射率、標準偏差、耐擦傷性の各評価を行った。結果を表1に示し、反射防止物品(B)の凸部の先端間距離の分布図を図6に示す。
なお、得られた反射防止物品(B)の表面は、スタンパ(B)の鉛筆型の微細凹凸構造が転写されており、図4に示すような、隣り合う凸部同士の先端間距離w2が100nm、凸部の高さd1が300nmの微細凹凸構造が形成されていた。
紫外線の照射エネルギーを8倍の3200mJ/cm2とし、スタンパ(A)を剥離した後の熱硬化時間を5分とした以外は実施例1と同様にして、反射防止物品(C)を製造し、反射率、標準偏差、耐擦傷性の各評価を行った。結果を表1に示し、反射防止物品(C)の凸部の先端間距離の分布図を図6に示す。
なお、得られた反射防止物品(C)の表面は、スタンパ(A)の微細凹凸構造が転写されており、図2に示すような、隣り合う凸部同士の先端間距離w2が100nm、凸部の高さd1が300nmの微細凹凸構造が形成されていた。
紫外線の照射エネルギーを1/3の133mJ/cm2とした以外は実施例1と同様にして、反射防止物品(D)を製造し、反射率、標準偏差、耐擦傷性の各評価を行った。結果を表1に示し、反射防止物品(D)の凸部の先端間距離の分布図を図6に示す。
なお、得られた反射防止物品(D)の表面は、スタンパ(A)の微細凹凸構造が転写されており、図2に示すような、隣り合う凸部同士の先端間距離w2が100nm、凸部の高さd1が300nmの微細凹凸構造が形成されていた。
一方、比較例1の反射防止物品(C)は、その表面に、標準偏差が16.6の規則性の微細凹凸構造が形成され、1つ1つの凸部が独立して直立していたが、耐擦傷性が実施例に比べて劣っていた。なお、反射率は1.0%以下であり、反射防止性は実施例と同等程度であった。
また、比較例2の反射防止物品(D)は、その表面に、標準偏差が43.6の規則性の微細凹凸構造が形成され、凸部が実施例に比べてさらに凝集し、部分的に凸部が合一しているのが確認できた。この反射防止物品(D)は、耐擦傷性が実施例に比べて劣っていた。なお、反射率は1.0%以下であり、反射防止性は実施例と同等程度であった。
11:透明成形体
12:活性エネルギー線硬化性組成物の硬化物
13、13’:凸部
13a、13’a:凸部の先端
14:凹部
14a:凹部の底部
20:スタンパ
21、21’:凹部(細孔)
21a、21a’:凹部(細孔)の底部
22:凸部
22a:凸部の先端
x1、x2:任意に選ばれた凸部
y1〜y6:x1に隣接する凸部
z1〜z5:x2に隣接する凸部
Claims (2)
- 表面に微細凹凸構造を有する反射防止物品であって、
前記微細凹凸構造の隣り合う凸部同士の距離が可視光の波長以下であり、かつ、任意の凸部と、該凸部に隣接する凸部との各先端間距離の標準偏差が、25.0〜40.0であることを特徴とする反射防止物品。 - 前記微細凹凸構造が、陽極酸化アルミナをスタンパとして利用した転写法により形成されたことを特徴とする請求項1に記載の反射防止物品。
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