JPWO2013099278A1 - 非水電解質二次電池用負極およびそれを用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1および特許文献2は、負極の初期の充放電効率を改善する観点から、ケイ素酸化物を主成分とする負極を構成するとともに、負極にリチウムをプレドープすることを提案している。これらの文献には、このプレドープにより、負極の不可逆容量に相当するリチウムを、電池内で負極活物質に導入することができ、初期の充放電効率が改善し、平均放電電圧が向上すると記載されている。
Ct = y×4×F/(28.1+16x)×0.9+(1−y)×372 ・・・(1)
(式(1)中、Fは、ファラデー定数(=28600mAh)であり、xおよびyは前記に同じ。)
式:6y≦L≦12y+0.2
を満たす。
本発明において、高い容量と優れた初期効率が得られるのは、次のような理由によるものと考えられる。
プロットAは、負極活物質の可逆容量密度が、黒鉛の理論放電容量密度と同等になるように、理論容量密度Ct、およびリチウムのプレドープ量を調節し、比yを0.03≦y≦0.3の範囲で変化させたときのL値を示す。プロットBは、比yを0.03≦y≦0.3の範囲で変化させたとき、初期効率が95%となるようなL値を示す。いずれのプロットも、比yの増加に伴って、L値は直線的に増加することが分かる。
プロットAの近似直線は、L=14.7y+0.1で表すことができ、プロットBの近似直線は、L=5.4yで表すことができる。
負極合剤層は、負極活物質の他に、任意成分として、結着剤、導電剤、および/または増粘剤などを含むことができる。負極合剤層は、例えば、負極活物質と、結着剤、導電剤、および/または増粘剤と、分散媒とを含む負極合剤スラリーを、負極集電体の表面に塗布し、乾燥させることにより形成できる。乾燥後の塗膜を、必要により圧延してもよい。負極合剤層は、負極集電体の一方の表面に形成してもよく、両方の表面に形成してもよい。
負極集電体の厚さは、特に限定されないが、負極の強度と軽量化とのバランスの観点から、1〜50μmが好ましく、5〜20μmがより望ましい。
リチウムのプレドープは、例えば、負極合剤層の表面に、リチウムを真空蒸着したり、リチウム箔を貼り付けたりして、金属リチウム層を形成することにより行うことができる。金属リチウム層を形成した後、負極内で局部電池を形成することにより、リチウムイオンを負極活物質中に予め導入させることが可能になる。金属リチウム層を形成した後、電池の構成前に、必要に応じて、所定のリチウム量が負極に吸蔵されるまで予め負極に充電反応を施してもよい。
負極は、負極集電体15と、負極集電体15の表面に形成された負極合剤層16とを含む。負極合剤層16の表面には、金属リチウム層17が形成されている。負極の表層部、つまり、金属リチウム層17の表層部は、リチウム化合物18を含む。リチウム化合物18は、金属リチウム層17に含まれるリチウムと、炭酸ガスや大気との反応により形成される。そのため、リチウム化合物18は、分散した状態で、金属リチウム層の表層部に偏在している。
電池は、有底角形の電池ケース6と、電池ケース6内に収容された電極群9および非水電解質(図示せず)とを備えている。電極群9は、長尺帯状の負極1と、長尺帯状の正極2と、これらの間に介在し、かつ直接接触を防ぐセパレータ3とを有する。電極群9は、負極1、正極2、およびセパレータ3は、平板状の巻芯を中心にして捲回され、巻芯を抜き取ることにより形成される。
結着剤の量は、正極活物質100質量部に対して、例えば、0.5〜10質量部、好ましくは1〜5質量部である。導電剤の量は、正極活物質100質量部に対して、例えば、0.5〜20質量部、好ましくは1〜10質量部である。
非水溶媒としては、非水電解質二次電池の非水電解質に使用される公知の非水溶媒、例えば、環状炭酸エステル、鎖状炭酸エステル、環状カルボン酸エステルなどが用いられる。環状炭酸エステルとしては、プロピレンカーボネート(PC)、エチレンカーボネート(EC)などが挙げられる。鎖状炭酸エステルとしては、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジメチルカーボネート(DMC)などが挙げられる。環状カルボン酸エステルとしては、γ−ブチロラクトン(GBL)、γ−バレロラクトン(GVL)などが挙げられる。非水溶媒は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
添加剤の含有量は、非水電解質中、例えば、10質量%以下、好ましくは7質量%以下である。
添加剤Aは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用できる。
脂肪族環としては、シクロヘキサン環などのシクロアルカン環の他、環状エーテル、環状エステルなどが例示できる。芳香族化合物は、これらの脂肪族環を置換基として有するものが好ましい。このような芳香族化合物の具体例としては、シクロヘキシルベンゼンなどのベンゼン化合物などが挙げられる。
複数の芳香環を有する芳香族化合物としては、ビフェニル、ジフェニルエーテルなどが例示できる。
これらの添加剤Bは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用できる。
液状の非水電解質は、非水溶媒と、これに溶解したリチウム塩とを含む。
ゲル状非水電解質は、液状の非水電解質と、この非水電解質を保持する高分子材料とを含む。
電極群は、図3に示されるような捲回したものに限らず、つづら折りにされたものなどを含む積層したものであってもよい。電極群の形状は、電池または電池ケースの形状に応じて、円筒形、捲回軸に垂直な端面が長円形である扁平形であってもよい。
電池ケースの形状は、電極群の形状に応じて、角型の他、円筒型などであってもよい。
図2の非水電解質二次電池を下記の手順で作製した。
(1)負極の作製
(a)人造黒鉛粉末90質量部と酸化ケイ素(SiO)粉末10質量部とを混合することにより、粉末状の負極活物質(y=0.1)を準備した。この負極活物質98質量部に、結着剤のSBR分散液(SBRの質量:1質量部)、および増粘剤のCMCナトリウム塩1質量部を混合し、得られた混合物を純水に分散させてスラリー状の負極合剤を調製した。この負極合剤を、負極集電体としての銅箔(厚さ8μm)の両面に塗布し、乾燥後、120μmの厚みに圧延した。圧延物を、窒素雰囲気中、190℃で10時間乾燥させた。
得られた負極板を、所定のサイズにカットすることにより、負極1を得た。
正極活物質としてのコバルト酸リチウム粉末98質量部に、導電剤のアセチレンブラック1質量部と、結着剤のPVDF1質量部とを混合し、得られた混合物を、脱水NMP中に分散させることにより、スラリー状の正極合剤を調製した。この正極合剤を、正極集電体としてのアルミニウム箔(厚さ15μm)の両面に塗布し、乾燥後、120μmの厚みに圧延することにより、正極板を作製した。
得られた正極板を、所定のサイズにカットすることにより、正極2を得た。
ECとEMCとDECとを体積比2:3:5で含む非水溶媒に、FECを添加し、LiPF6を溶解させることにより、非水電解質を調製した。非水電解質中のFECの濃度は6質量%であり、LiPF6の濃度は1.4mol/Lとした。
上記(1)で得られた負極1に、ニッケル製の負極リード11の一端を取り付け、上記(2)で得られた正極2に、アルミニウム製の正極リード14の一端を取り付けた。正極2と負極1とを、セパレータ3を介して対向させ、平板状の巻芯を中心にして捲回することにより電極群9を構成し、巻芯を引き抜いた。負極リード11の他端を、封口板5に設けられた端子13に電気的に接続し、正極リード14の他端を、正極端子を兼ねる電池ケース6に電気的に接続した。電極群9を電池ケース6内に挿入し、電池ケース6の開口部を封口板5で封口した。注液孔から上記(3)で調製した非水電解質(図示せず)を注入した後、注液孔を密封することにより、非水電解質二次電池を完成させた。なお、セパレータ3としては、ポリプロピレン製の微多孔膜(厚さ20μm)を用いた。
下記の手順で、負極および電池の評価を行った。
(a)負極の初回充電容量密度、初期効率、およびL値
上記(1)で得られた負極を用い、リチウム金属(厚さ300μm)を対極として、5mAの電流で終止電圧5mVまで定電流充電し、5mAの電流で、終止電圧1.5Vまで定電流放電を行った。充電時の負極の容量(mAh)を測定し、この値の負極に含まれる負極活物質の重量(g)で除することにより、初回充電容量密度Ci(mAhg-1)を算出した。また、放電容量(mAh)を測定し、この値を、充電時の負極の容量(充電容量)で除することにより、初期効率(初回充電容量に対する初回放電容量の比)を算出した。
上記(4)で得られた電池を、最大電流200mAで上限電圧4.3Vまで定電流充電し、さらに4.3Vの定電圧で50mAまで定電圧充電した。次いで、充電した電池を、200mAの電流で、終止電圧3.0Vまで定電流放電した。これらの充電と放電とを繰り返し、1サイクル目、6サイクル目の充電容量および放電容量を測定し、100サイクル目の放電容量を測定した。
1サイクル目の充電容量および放電容量を、それぞれ、初回充電容量および初回放電容量として、初回充電容量に対する初回放電容量の比率(%)を電池の初期効率として算出した。
また、6サイクル目の放電容量を100%とし、この値に対する100サイクル目の放電容量の比率を、容量維持率(%)として算出した。
電池の初回充電容量を負極活物質の総重量(g)で除することにより、電池の負極の初回充電容量密度(mAhg-1)を算出した。
人造黒鉛粉末およびSiO粉末の合計質量に対するSiO粉末の比率yを表1に示す値に変更するとともに、形成するリチウム層の厚みを表1の示す値に変更する以外は、実施例1と同様にして負極および電池を作製した。得られた負極および電池を用いる以外は、実施例1と同様にして、負極および電池の評価を行った。ただし、比較例6については、負極の作製工程において、リチウムの真空蒸着後、炭酸ガスに代えて、乾燥空気によって真空チャンバー内を大気圧まで開放した。
実施例および比較例の負極の評価結果を表1に示し、電池の評価結果を表2に示す。
Claims (8)
- 負極活物質として、SiOx(0.5≦x<1.5)で表されるケイ素酸化物と、炭素材料と、を含有し、
前記ケイ素酸化物と前記炭素材料との合計質量に対する、前記ケイ素酸化物の質量の比:yが、0.03≦y≦0.3を満たし、
前記負極活物質の理論容量密度と、終止電圧がリチウム金属に対して5mVであるときの前記負極活物質の充電容量密度との差分を、ΔC(mAhg-1)とし、L=ΔC/100とするとき、
式:6y≦L≦12y+0.2
を満たす、非水電解質二次電池用負極。 - 金属箔を含む負極集電体と、前記負極集電体の表面に形成された負極合剤層と、を含み、
前記負極合剤層が、前記負極活物質を含有し、
前記負極の表層部が、リチウム含有酸化物およびリチウム含有炭酸塩よりなる群から選択される少なくとも1種のリチウム化合物を含む、請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極。 - 前記リチウム化合物が、前記負極の表面から0.1〜3μmの厚み領域に存在する、請求項2に記載の非水電解質二次電池用負極。
- ΔCが不可逆容量密度よりも小さい、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- ΔCが不可逆容量密度よりも大きい、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 比:yが、0.03≦y≦0.15を満たす、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記負極活物質に、リチウムがプレドープされている、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の負極と、リチウムを電気化学的に吸蔵および放出可能な正極と、非水電解質と、を備えた非水電解質二次電池。
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