JPWO2013005796A1 - 二次電池用多孔膜、二次電池用セパレーター及び二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
また、カールにより生じる内部応力によって、多孔膜がセパレーターから剥れる可能性がある。したがって、セパレーターに対する多孔膜の密着強度を高めることも望まれる。
すなわち、本発明は以下のとおりである。
前記水溶性重合体が、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位15重量%〜50重量%、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位30重量%〜80重量%及びフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位0.5重量%〜10重量%を含む共重合体である、二次電池用多孔膜。
〔2〕 前記多孔膜を恒温恒湿室(温度25℃、湿度50%)で1日保管したときの前記多孔膜の水分量「W1」と、
前記多孔膜をドライルーム(露点−60℃、湿度0.05%)で1日保管したときの前記多孔膜の水分量「W2」とが、
W1/W2≦2.5の関係を満たす、〔1〕記載の二次電池用多孔膜。
〔3〕 さらに、ガラス転移温度が−50℃〜20℃の結着剤を含む、〔1〕又は〔2〕記載の二次電池用多孔膜。
〔4〕 前記結着剤が、(メタ)アクリロニトリル単量体単位及び(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を含む共重合体である、〔3〕記載の二次電池用多孔膜。
〔5〕 前記結着剤に含まれる前記共重合体の、「(メタ)アクリロニトリル単量体単位/(メタ)アクリル酸エステル単量体単位」で表される重量比が、1/99以上30/70以下である、〔4〕記載の二次電池用多孔膜。
〔6〕 前記水溶性重合体のエチレン性不飽和カルボン酸単量体が、エチレン性不飽和モノカルボン酸単量体である、〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の二次電池用多孔膜。
〔7〕 前記水溶性重合体の1重量%水溶液の粘度が、0.1mPa・s〜20000mPa・sである、〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の二次電池用多孔膜。
〔8〕 有機セパレーターと、
前記有機セパレーターの表面に形成された、〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の多孔膜とを備える、二次電池用セパレーター。
〔9〕 正極、負極、セパレーター及び電解液を備え、
前記セパレーターが、〔8〕記載の二次電池用セパレーターである、二次電池。
本発明の二次電池用多孔膜(以下、「本発明の多孔膜」ということがある。)は、非導電性粒子及び水溶性重合体を含む膜である。また、本発明の多孔膜は、更に多孔膜用結着剤を含んでいてもよい。
非導電性粒子は、本発明の多孔膜の多孔質構造を形成するものである。通常、非導電性粒子間の空隙が、本発明の多孔膜の孔となっている。
無機粒子は溶媒中での分散安定性に優れ、本発明の多孔膜を製造するためのスラリー組成物(以下、「多孔膜用スラリー組成物」ということがある。)において沈降し難く、均一なスラリー状態を長時間維持することができる。中でも、非導電性粒子の材料としては、電気化学的に安定であり、また、水溶性重合体と混合して多孔膜用スラリー組成物を調製するのに適した材料が好ましい。このような観点から、非導電性粒子の無機材料として好ましい例を挙げると、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化アルミニウムの水和物(ベーマイト(AlOOH)、ギブサイト(Al(OH)3)、酸化ケイ素、酸化マグネシウム(マグネシア)、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化チタン(チタニア)、BaTiO3、ZrO、アルミナ−シリカ複合酸化物等の酸化物粒子;窒化アルミニウム、窒化硼素等の窒化物粒子;シリコン、ダイヤモンド等の共有結合性結晶粒子;硫酸バリウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム等の難溶性イオン結晶粒子;タルク、モンモリロナイト等の粘土微粒子;などが挙げられる。これらの中でも、電解液中での安定性と電位安定性の観点から酸化物粒子が好ましく、中でも吸水性が低く耐熱性(例えば180℃以上の高温に対する耐性)に優れる観点から酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化アルミニウムの水和物、酸化マグネシウム及び水酸化マグネシウムがより好ましく、酸化アルミニウム、酸化アルミニウムの水和物、酸化マグネシウム及び水酸化マグネシウムが特に好ましい。
水溶性重合体は、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位と、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位と、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位とを、それぞれ特定の比率で含む共重合体である。水溶性重合体は、水を溶媒として多孔膜用スラリー組成物を調製した場合に、非導電性粒子を覆って非導電性粒子の分散性を高めるので、均一な多孔膜を得ることができる。また、本発明の多孔膜において、水溶性重合体は非導電性粒子同士を連結する機能も有する。また、水溶性重合体は、結着力に優れるため、本発明の多孔膜を有機セパレーターから剥れ難くできる。さらに、この水溶性重合体は、水を手放し易い傾向があるため、ドライルームへ移す前に本発明の多孔膜内の水分量を十分に減らすことができるので、水分量の変化による多孔膜の変形を抑制できる。
前記の式(I)において、R2は、フッ素原子を含有する炭化水素基を表す。炭化水素基の炭素数は、通常1以上であり、通常18以下である。また、R2が含有するフッ素原子の数は、1個でもよく、2個以上でもよい。
水系溶媒としては、例えば、水;ダイアセトンアルコール、γ−ブチロラクトン等のケトン類;エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ノルマルプロピルアルコール等のアルコール類;プロピレングリコールモノメチルエーテル、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、エチレングリコールターシャリーブチルエーテル、ブチルセロソルブ、3−メトキシー3メチル−1−ブタノール、エチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類;1,3−ジオキソラン、1,4−ジオキソラン、テトラヒドロフラン等のエーテル類;などが挙げられる。中でも水は可燃性がなく、特に好ましい。なお、主溶媒として水を使用して、上記記載の水以外の水系溶媒を混合して用いてもよい。
本発明の多孔膜は、必要に応じて、結着剤を含んでいてもよい。結着剤は本発明の多孔膜の機械的強度を維持する役割を果たす。通常、結着剤としては、非水溶性の重合体を用い、中でも非水溶性の粒子状の重合体(以下、「非水溶性粒子状重合体」ということがある。)が好ましい。
炭素−炭素二重結合及びエポキシ基を含有する単量体としては、例えば、ビニルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、ブテニルグリシジルエーテル、o−アリルフェニルグリシジルエーテル等の不飽和グリシジルエーテル;ブタジエンモノエポキシド、クロロプレンモノエポキシド、4,5−エポキシ−2−ペンテン、3,4−エポキシ−1−ビニルシクロヘキセン、1,2−エポキシ−5,9−シクロドデカジエン等のジエン又はポリエンのモノエポキシド;3,4−エポキシ−1−ブテン、1,2−エポキシ−5−ヘキセン、1,2−エポキシ−9−デセン等のアルケニルエポキシド;グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、グリシジルクロトネート、グリシジル−4−ヘプテノエート、グリシジルソルベート、グリシジルリノレート、グリシジル−4−メチル−3−ペンテノエート、3−シクロヘキセンカルボン酸のグリシジルエステル、4−メチル−3−シクロヘキセンカルボン酸のグリシジルエステル、等の、不飽和カルボン酸のグリシジルエステル類;などが挙げられる。
本発明の多孔膜は、上述した成分以外にも、任意の成分を含んでいてもよい。任意の成分は、本発明の二次電池における電池反応に過度に好ましくない影響を及ぼさないものを用いうる。また、任意の成分の種類は、1種類でもよく、2種類以上でもよい。
本発明の多孔膜は、例えば、適切な塗布基材の表面に多孔膜用スラリー組成物を塗布して塗膜を形成し、形成した塗膜から水を除去することにより、製造しうる。
多孔膜用スラリー組成物が含む水の量は、通常、本発明の多孔膜を製造する際に作業性を損なわない範囲の粘度を多孔膜用スラリー組成物が有する範囲で任意に設定しうる。具体的には、多孔膜用スラリー組成物の固形分濃度が、通常20重量%〜50重量%となるように水の量を設定する。
粘度調整剤としては、水溶性の多糖類を使用することが好ましい。多糖類としては、例えば、天然系高分子、セルロース系半合成系高分子などが挙げられる。なお、粘度調整剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
分散剤としてはアニオン性化合物、カチオン性化合物、非イオン性化合物、重合体化合物が例示される。分散剤の具体的な種類は、通常、使用する非導電性粒子に応じて選択される。
乾燥温度は、水が気化して塗膜から除去される温度にする。結着剤が熱架橋性基を有する場合、当該熱架橋性基が架橋反応を生じる温度以上の高温で乾燥を行うことが好ましい。これにより、塗膜からの水の除去と架橋とを同時に行うことができるので、工程数を減らして製造効率を向上させることができる。通常は40℃〜120℃で乾燥させる。
本発明の多孔膜は非導電性粒子の間に空隙を有することにより適度な多孔性を有し、電解液を吸液しうる。本発明の多孔膜では水溶性重合体が非導電性粒子の表面を覆うようにして存在すると考えられるが、その水溶性重合体が前記の空隙を全て埋めることは無いので、水溶性重合体によっても本発明の多孔膜の多孔性が損なわれることは無い。このため、本発明の多孔膜中には電解液が浸透できるので、本発明の多孔膜をセパレーターに設けても電池反応を阻害することはなく、レート特性の高い二次電池を実現できる。
本発明に用いられる二次電池用電極は、集電体と、集電体に付着し、電極合剤層用結着剤及び電極活物質を含む電極合剤層とを備える。
集電体としては、電気導電性を有し且つ電気化学的に耐久性のある材料を用いうる。中でも、耐熱性を有するとの観点から、例えば、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、タンタル、金、白金などの金属材料が好ましい。その中でも、非水電解質二次電池の正極用としてはアルミニウムが特に好ましく、負極用としては銅が特に好ましい。
集電体は、電極合剤層との接着強度を高めるため、予め粗面化処理して使用するのが好ましい。粗面化方法としては、例えば、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、例えば、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。
また、電極合剤層との接着強度や導電性を高めるために、集電体表面に中間層を形成してもよい。
(電極活物質)
電極合剤層は、電極活物質を必須成分として含む。なお、以下の説明においては、電極活物質の中でも特に正極用の電極活物質のことを「正極活物質」、負極用の電極活物質のことを「負極活物質」と呼ぶことがある。ここでは例として、特にリチウム二次電池用の電極活物質について説明する。
なお、これらの正極活物質は、1種類だけを用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。また、前述の無機化合物と有機化合物との混合物を正極活物質として用いてもよい。
電極合剤層は、電極活物質の他に、電極合剤層用結着剤を含むことが好ましい。電極合剤層用結着剤を含むことにより、電極中の電極合剤層の結着性が向上し、電極の撒回時等の工程においてかかる機械的な力に対する強度が上がる。また、電極中の電極合剤層が脱離しにくくなることから、脱離物による短絡等の危険性が小さくなる。
(i)ポリブチルアクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリヒドロキシエチルメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、ブチルアクリレート・スチレン共重合体、ブチルアクリレート・アクリロニトリル共重合体、ブチルアクリレート・アクリロニトリル・グリシジルメタクリレート共重合体などの、アクリル酸またはメタクリル酸誘導体の単独重合体またはそれと共重合可能な単量体との共重合体である、アクリル系軟質重合体;
(ii)ポリイソブチレン、イソブチレン・イソプレンゴム、イソブチレン・スチレン共重合体などのイソブチレン系軟質重合体;
(iii)ポリブタジエン、ポリイソプレン、ブタジエン・スチレンランダム共重合体、イソプレン・スチレンランダム共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、イソプレン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・イソプレン・スチレン・ブロック共重合体などジエン系軟質重合体;
(iv)ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、ジヒドロキシポリシロキサンなどのケイ素含有軟質重合体;
(v)液状ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、エチレン・α−オレフィン共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(EPDM)、エチレン・プロピレン・スチレン共重合体などのオレフィン系軟質重合体;
(vi)ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリステアリン酸ビニル、酢酸ビニル・スチレン共重合体などビニル系軟質重合体;
(vii)ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、エピクロルヒドリンゴムなどのエポキシ系軟質重合体;
(viii)フッ化ビニリデン系ゴム、四フッ化エチレン−プロピレンゴムなどのフッ素含有軟質重合体;
(ix)天然ゴム、ポリペプチド、蛋白質、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマーなどのその他の軟質重合体;などが挙げられる。これらの軟質重合体は、架橋構造を有したものであってもよく、また、変性により官能基を導入したものであってもよい。
電極合剤層には、本発明の効果を著しく損なわない限り、電極活物質及び電極合剤層用結着剤以外にも、任意の成分が含まれていてもよい。その例を挙げると、導電性付与材(導電剤ともいう)、補強材などが挙げられる。なお、任意の成分は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
導電性付与材及び補強剤の使用量は、電極活物質100重量部に対して、それぞれ、通常0重量部以上、好ましくは1重量部以上であり、通常20重量部以下、好ましくは10重量部以下である。
通常、電極合剤層は、電極活物質及び溶媒、並びに、必要に応じて電極合剤層用結着剤及び任意の成分を含むスラリー(以下、適宜「合剤スラリー」という。)を集電体に付着させて製造する。溶媒としては、電極合剤層が電極合剤層用結着剤を含む場合は、電極合剤層用結着剤を溶解または粒子状に分散するものを用いうるが、溶解するものが好ましい。電極合剤層用結着剤を溶解する溶媒を用いると、電極合剤層用結着剤が表面に吸着することにより電極活物質などの分散が安定化する。
電極合剤層は、例えば、集電体の少なくとも片面、好ましくは両面に電極合剤層を層状に結着させることにより製造できる。具体例を挙げると、合剤スラリーを集電体に塗布及び乾燥し、次いで、120℃以上で1時間以上加熱処理して電極合剤層を製造できる。
合剤スラリーを集電体へ塗布する方法としては、例えば、ドクターブレード法、ディップ法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、ハケ塗り法などの方法が挙げられる。また、乾燥方法としては、例えば、温風、熱風、低湿風による乾燥、真空乾燥、(遠)赤外線や電子線などの照射による乾燥法が挙げられる。
また、電極合剤層用結着剤として硬化性の重合体を用いる場合、合剤スラリーを塗布した後の適切な時期に電極合剤層用結着剤を硬化させることが好ましい。
電極は、本発明の効果を著しく損なわない限り、集電体、及び電極合剤層以外の構成要素を備えていてもよい。
本発明のセパレーター(二次電池用セパレーター)は、有機セパレーターと、有機セパレーターの表面に形成された本発明の多孔膜とを備える。セパレーターが本発明の多孔膜を備えていても、本発明の多孔膜には電解液が浸透できるので、レート特性等に対して悪影響を及ぼすことは無い。さらに、本発明の多孔膜はドライルームに移してもカールを生じないので、本発明のセパレーターの変形も防止することができる。
1)多孔膜用スラリー組成物を有機セパレーターの表面に塗布し、次いで乾燥する方法;
2)多孔膜用スラリー組成物に有機セパレーターを浸漬後、これを乾燥する方法;
3)多孔膜用スラリー組成物を、剥離フィルム上に塗布、乾燥して本発明の多孔膜を製造し、得られた本発明の多孔膜を有機セパレーターの表面に転写する方法;
などが挙げられる。これらの中でも、前記1)の方法が、本発明の多孔膜の膜厚制御をしやすいことから特に好ましい。
本発明の二次電池は、正極、負極及び電解液を備え、さらにセパレーターとして、本発明のセパレーターを備える。
電解液としては、通常、有機溶媒に支持電解質を溶解した有機電解液が用いられる。支持電解質としては、例えば、リチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。中でも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示すので、LiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましい。なお、電解質は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。通常は、解離度の高い支持電解質を用いるほどリチウムイオン伝導度が高くなる傾向があるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
本発明の二次電池の製造方法としては、例えば、正極と負極とをセパレーターを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて、巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口する方法が挙げられる。また、必要に応じて、ヒューズ、PTC素子等の過電流防止素子、リード板、エキスパンドメタルなどを入れ、過充放電の防止、電池内部の圧力上昇の防止をしてもよい。電池の形状は、例えば、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、何れであってもよい。
〔1重量%水溶液の粘度の測定〕
B型粘度計を用いて、25℃における水溶性重合体の1重量%水溶液の粘度(60回転)を測定した。
セパレーター(多孔膜付有機セパレーター)を長さ100mm、幅10mmの長方形に切り出して試験片とした。また、試験台にセロハンテープ(JIS Z 1522に規定されるもの)を、当該セロハンテープの粘着面を上向きにして固定した。多孔膜が形成された面を下向きにして試験片をセロハンテープに貼り付けた。有機セパレーターの一端を垂直方向に引張り速度50mm/分で引っ張って剥がしたときの応力を測定した。この測定を3回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とし、以下の基準で判定した。ピール強度が大きいほど多孔膜の有機セパレーターへの結着力が大きいことを示す。すなわち、ピール強度が大きいほど密着強度が大きいことを示す。
B:ピール強度が55N/m以上70N/m未満
C:ピール強度が40N/m以上55N/m未満
D:ピール強度が25N/m以上40N/m未満
E:ピール強度が25N/m未満
セパレーター(多孔膜付有機セパレーター)を幅10cm×長さ10cmに切り出して試験片とする。試験片を温度25℃、湿度50%で24時間放置し、その後、電量滴定式水分計を用い、カールフィッシャー法(JIS K−0068(2001)水分気化法、気化温度150℃)により試験片の水分量を測定する。この水分量を「W1」とする。
測定された水分量「W1」及び水分量「W2」から、水分量の比「W1/W2」を算出し、判定する。比「W1/W2」が小さいほど、多孔膜に含まれる水分量が少なく、電池製造を行うドライルーム内でのセパレーターのカールを抑制できる。また、多孔膜の水分量が少ないほど、水分による電池内での副反応を起こさず、電池特性を低下させないため好ましい。
B:W1/W2が2.0より大きく2.5未満
C:W1/W2が2.5以上3.0未満
D:W1/W2が3.0以上
セパレーター(多孔膜付有機セパレーター)を幅5cm×長さ5cmに切り出して試験片とする。次に温度25℃、露点−60℃以下で24時間以上放置する。その際、試験片がカールして端部が持ち上がった高さを測定し、以下の基準で判定する。端部高さが小さいほど、カールが小さいので好ましい。
A:端部高さ0.5cm未満
B:端部高さ0.5cm以上1.0cm未満
C:端部高さ1.0cm以上
セパレーター(多孔膜付有機セパレーター)について、ガーレー測定器(熊谷理機工業製 SMOOTH & POROSITY METER(測定径:φ2.9cm))を用いてガーレー値(sec/100cc)を測定する。これにより、多孔膜を設けることで、元の基材(セパレーター)からガーレー値が増加する割合を求め、下記の基準により判定する。ガーレー値の増加率が低いほどイオンの透過性に優れ、電池でのレート特性に優れることを示す。
A:ガーレー値の増加率が4%以上8%未満である。
B:ガーレー値の増加率が8%以上12%未満である
C:ガーレー値の増加率が12%以上16%未満である
D:ガーレー値の増加率が16%以上20%未満である。
E:ガーレー値の増加率が20%以上である。
10セルのフルセルコイン型電池を60℃雰囲気下、0.2Cの定電流法によって4.2Vに充電し、3.0Vまで放電する充放電を繰り返して放電容量を測定した。10セルの平均値を測定値とし、50サイクル終了時の放電容量と5サイクル終了時の放電容量との比(%)で表される充放電容量保持率を求め、これをサイクル特性の評価基準として以下のように判定する。この値が高いほど高温サイクル特性に優れることを示す。
A:充放電容量保持率が70%以上80%未満である。
B:充放電容量保持率が60%以上70%未満である。
C:充放電容量保持率が50%以上60%未満である。
D:充放電容量保持率が40%以上50%未満である。
E:充放電容量保持率が30%以上40%未満である。
F:充放電容量保持率が30%未満である。
10セルのフルセルコイン型電池を用いて、25℃で0.1Cの定電流で4.2Vまで充電し、0.1Cの定電流で3.0Vまで放電する充放電サイクルと、25℃で0.1Cの定電流で4.2Vまで充電し、1.0Cの定電流で3.0Vまで放電する充放電サイクルとをそれぞれ行った。0.1Cにおける放電容量に対する1.0Cにおける放電容量の割合を百分率で算出して充放電レート特性とし、下記の基準で判定した。この値が大きいほど、内部抵抗が小さく、高速充放電が可能であることを示す。
A:充放電レート特性が75%以上80%未満である。
B:充放電レート特性が70%以上75%未満である。
C:充放電レート特性が65%以上70%未満である。
D:充放電レート特性が60%以上65%未満である。
E:充放電レート特性が55%以上60%未満である。
F:充放電レート特性が55%未満である。
(水溶性重合体の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてアクリル酸エチル67.5部、エチレン性不飽和カルボン酸単量体としてメタクリル酸30部、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体としてトリフルオロメチルメタクリレート2.5部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.0部、イオン交換水150部、及び、重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、60℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、水溶性重合体を含む水溶液を得た。こうして得られた水溶性重合体を含む水溶液に、10%アンモニア水を添加してpH8に調整し、所望の水溶性重合体を含む水溶液を得た。得られた水溶性重合体の重量平均分子量を測定したところ、128000であった。
得られた水溶性重合体を含む水溶液を用いて、上述した要領で水溶性重合体の1%水溶液を調製し、その粘度を測定した。結果を表1に示す。
撹拌機を備えた反応器に、イオン交換水70部、乳化剤としてラウリル硫酸ナトリウム(花王ケミカル社製、製品名「エマール2F」)0.15部、並びに過流酸アンモニウム0.5部、をそれぞれ供給し、気相部を窒素ガスで置換し、60℃に昇温した。
一方、別の容器でイオン交換水50部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、重合性単量体としてブチルアクリレート(BA)94.8部、アクリロニトリル(AN)2部及びメタクリル酸2部、並びに、架橋性単量体としてN−メチロールアクリルアミド1.2部およびアリルグリシジルエーテル(AGE)1部を混合して単量体混合物を得た。この単量体混合物を4時間かけて前記反応器に連続的に添加して重合を行った。単量体混合物の添加中は、60℃で反応を行った。単量体混合物の添加終了後、さらに70℃で3時間撹拌して反応を終了し、多孔膜用の結着剤として非水溶性粒子状重合体を含む水分散液を製造した。
非導電性粒子としてアルミナ粒子(住友化学社製AKP−3000、体積平均粒子径D50=0.45μm、テトラポット状粒子)を用意した。この非導電性粒子を100部、水溶性重合体を2.5部、非水溶性粒子状重合体を4部とって混合し、更に水を固形分濃度が40%になるように混合し、多孔膜用のスラリー組成物を製造した。
ポリプロピレン製の多孔基材からなる有機セパレーター(セルガード社製、製品名2500、厚み25μm)を用意した。用意した有機セパレーターの片面に、前記多孔膜用のスラリー組成物を塗布し、60℃で10分乾燥させた。これにより、厚み29μmの多孔膜を備えるセパレーターを得た。
得られたセパレーターについて、上述した要領で、ピール強度、多孔膜の水分量、カール、ガーレー値の増加率を評価した。結果を表1に示す。
正極活物質としてLiCoO2を95部、電極合剤層用結着剤としてPVDF(ポリフッ化ビニリデン)3部、導電性付与剤としてのアセチレンブラック2部及び溶媒としてN−メチルピロリドン(NMP)を、プラネタリーミキサーで混合してスラリー状の合剤スラリーを得た。この正極用の合剤スラリーを厚さ18μmのアルミニウム箔に塗布し、120℃で20分乾燥した後、ロールプレスして厚さ100μmの正極を得た。
得られたフルセルコイン型電池を用いて、上述した要領で、高温サイクル特性及びレート特性を評価した。結果を表1に示す。
水溶性重合体の製造に際し、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのアクリル酸エチルの量を77.5部に変更し、エチレン性不飽和カルボン酸単量体としてのメタクリル酸の量を20部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表1に示す。
水溶性重合体の製造に際し、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのアクリル酸エチルの量を72.5部に変更し、エチレン性不飽和カルボン酸単量体としてのメタクリル酸の量を25部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表1に示す。
水溶性重合体の製造に際し、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのアクリル酸エチルの量を57.5部に変更し、エチレン性不飽和カルボン酸単量体としてのメタクリル酸の量を40部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表1に示す。
水溶性重合体の製造に際し、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのアクリル酸エチルの量を52.5部に変更し、エチレン性不飽和カルボン酸単量体としてのメタクリル酸の量を45部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表1に示す。
水溶性重合体の製造に際し、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのアクリル酸エチルの量を69部に変更し、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体としてトリフルオロメチルメタクリレートの量を1部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表2に示す。
水溶性重合体の製造に際し、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのアクリル酸エチルの量を65部に変更し、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体としてトリフルオロメチルメタクリレートの量を5部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表2に示す。
水溶性重合体の製造に際し、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのアクリル酸エチルの量を61部に変更し、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体としてトリフルオロメチルメタクリレートの量を9部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表2に示す。
水溶性重合体の製造に際し、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体としてトリフルオロメチルメタクリレートの代わりに2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートを用いたこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表2に示す。
多孔膜用のスラリー組成物の製造に際し、水溶性重合体の量を0.7部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表2に示す。
多孔膜用のスラリー組成物の製造に際し、非水溶性粒子状重合体を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表3に示す。
(1−1.シードポリマー粒子Aの製造)
撹拌機を備えた反応器に、スチレン95.0部、アクリル酸5.0部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.0部、イオン交換水100部、及び過硫酸カリウム0.5部を入れ、80℃で8時間重合させた。
これにより、個数平均粒子径58nmのシードポリマー粒子Aの水分散体を得た。
撹拌機を備えた反応器に、工程(1−1)で得たシードポリマー粒子Aの水分散体を固形分基準(即ちシードポリマー粒子Aの重量基準)で2部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを0.2部、過硫酸カリウムを0.5部、及びイオン交換水を100部入れて混合し混合物Aとし、80℃に昇温した。
一方、別の容器中でスチレン82部、メタクリル酸メチル15.3部、イタコン酸2.0部、アクリルアミド0.7部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、及びイオン交換水100部を混合して、単量体混合物1の分散体を調製した。この単量体混合物1の分散体を、4時間かけて、上で得た混合物A中に、連続的に添加して重合させた。単量体混合物1の分散体の連続的な添加中の反応系の温度は80℃に維持し、反応を行った。連続的な添加の終了後、さらに90℃で3時間反応を継続させた。
これにより、個数平均粒子径198nmのシードポリマー粒子Bの水分散体を得た。
次に、撹拌機を備えた反応器に、工程(1−2)で得たシードポリマー粒子Bの水分散体を固形分基準(即ちシードポリマー粒子Bの重量基準)で20部、単量体混合物2(新日鐵化学社製、製品名:DVB−570)を100部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを0.5部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(日油社製、商品名:パーブチルO)を4部、イオン交換水を540部およびエタノール60部を入れ、35℃で12時間撹拌した。これにより、シードポリマー粒子Bに単量体混合物2及び重合開始剤を完全に吸収させた。その後、これを90℃で7時間重合させて、ポリマー粒子を得た。その後、スチームを導入して未反応の単量体およびエタノールを除去した。ここで、単量体混合物2は、ジビニルベンゼンとエチルビニルベンゼンの混合物(単量体混合比:ジビニルベンゼン/エチルビニルベンゼン=60/40)であった。
非導電性粒子として、アルミナ粒子の代わりに上記で製造したポリマー粒子(体積平均粒子径D50=352μm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表3に示す。
水溶性重合体の代わりにセルロース系増粘剤であるカルボキシメチルセルロースを2部用いたこと以外は実施例1と同様にして、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表4に示す。
水溶性重合体の製造に際し、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのアクリル酸エチルの量を70部に変更し、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表4に示す。
水溶性重合体の製造に際し、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのアクリル酸エチルの量を87.5部に変更し、エチレン性不飽和カルボン酸単量体としてのメタクリル酸の量を10部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表4に示す。
水溶性重合体の製造に際し、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのアクリル酸エチルの量を37.5部に変更し、エチレン性不飽和カルボン酸単量体としてのメタクリル酸の量を60部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、セパレーター及び電池を製造し、それぞれ評価した。結果を表4に示す。
以下に示す表において、略称の意味は次のとおりである。
・水溶性重合体の量:非導電性粒子100重量部に対する水溶性重合体の使用量
・1%水溶液の粘度:水溶性重合体の1%水溶液の粘度
・増粘剤の量:非導電性粒子100重量部に対するセルロース系増粘剤の使用量
・単量体の組み合わせ:(メタ)アクリロニトリル単量体及び(メタ)アクリル酸エステル単量体の組み合わせ
・単量体単位の重量比:「(メタ)アクリロニトリル単量体単位/(メタ)アクリル酸エステル単量体単位」で表される重量比
・架橋性単量体単位の量:(メタ)アクリロニトリル単量体単位と(メタ)アクリル酸エステル単量体単位との合計量100重量部に対する架橋性単量体単位の量
表1〜表4から分かるように、本発明に係る水溶性重合体を用いた多孔膜は、ドライルームに移す際にカールを生じにくく、且つ、有機セパレーターへの密着強度に優れる。また、前記の密着強度は、多孔膜が結着剤を含む場合に顕著に高くなる。この多孔膜を電極又はセパレーターに設けることにより、二次電池の高温サイクル特性及びレート特性を改善できる。
Claims (9)
- 非導電性粒子及び水溶性重合体を含む二次電池用多孔膜であって、
前記水溶性重合体が、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位15重量%〜50重量%、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位30重量%〜80重量%及びフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位0.5重量%〜10重量%を含む共重合体である、二次電池用多孔膜。 - 前記多孔膜を恒温恒湿室(温度25℃、湿度50%)で1日保管したときの前記多孔膜の水分量「W1」と、
前記多孔膜をドライルーム(露点−60℃、湿度0.05%)で1日保管したときの前記多孔膜の水分量「W2」とが、
W1/W2≦2.5の関係を満たす、請求項1記載の二次電池用多孔膜。 - さらに、ガラス転移温度が−50℃〜20℃の結着剤を含む、請求項1記載の二次電池用多孔膜。
- 前記結着剤が、(メタ)アクリロニトリル単量体単位及び(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を含む共重合体である、請求項3記載の二次電池用多孔膜。
- 前記結着剤に含まれる前記共重合体の、「(メタ)アクリロニトリル単量体単位/(メタ)アクリル酸エステル単量体単位」で表される重量比が、1/99以上30/70以下である、請求項4記載の二次電池用多孔膜。
- 前記水溶性重合体のエチレン性不飽和カルボン酸単量体が、エチレン性不飽和モノカルボン酸単量体である、請求項1記載の二次電池用多孔膜。
- 前記水溶性重合体の1重量%水溶液の粘度が、0.1mPa・s〜20000mPa・sである、請求項1記載の二次電池用多孔膜。
- 有機セパレーターと、
前記有機セパレーターの表面に形成された、請求項1記載の多孔膜とを備える、二次電池用セパレーター。 - 正極、負極、セパレーター及び電解液を備え、
前記セパレーターが、請求項8記載の二次電池用セパレーターである、二次電池。
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