JPWO2012173202A1 - ポリイミド積層体の製造方法、およびポリイミド積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリアミック酸溶液組成物からなる薄膜を基材上に形成し、得られた基材とポリアミック酸溶液組成物の薄膜とからなる積層体を、少なくとも150℃超〜200℃未満の温度範囲で10分間以上加熱処理した後で、最高温度が400℃〜550℃の温度範囲で加熱処理して、基材上に厚みが50μm未満のポリイミド層を形成することを特徴とするポリイミド積層体の製造方法。
2. 基材とポリアミック酸溶液組成物とからなる積層体を、150℃超〜200℃未満の温度範囲で加熱処理する時間が30分間以上であることを特徴とする前記項1に記載のポリイミド積層体の製造方法。
3. 前記ポリアミック酸溶液組成物が、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を主成分として含むテトラカルボン酸成分と、パラフェニレンジアミンを主成分として含むジアミン成分とから得られるポリアミック酸を含むことを特徴とする前記項1または2に記載のポリイミド積層体の製造方法。
4. 前記ポリアミック酸溶液組成物が、リン化合物を含むことを特徴とする前記項1〜3のいずれかに記載のポリイミド積層体の製造方法。
5. 形成されたポリイミド層のリンの含有割合[リンの質量/ポリイミド層の質量]が100〜3700ppmであることを特徴とする前記項4に記載のポリイミド積層体の製造方法。
6. 前記リン化合物がアルキル鎖を有しないか、或いは炭素数が16以下のアルキル鎖を有することを特徴とする前記項3〜5のいずれかに記載のポリイミド積層体の製造方法。
7. 前記ポリアミック酸溶液組成物のポリアミック酸の対数粘度が2.0dL/g以下であることを特徴とする前記項1〜6のいずれかに記載のポリイミド積層体の製造方法。
9. 前記項8に記載のポリイミド積層体のポリイミド層表面に、さらに他の材料を積層して得られる積層体。
10. 前記項9に記載の積層体から、ポリイミド積層体の基材を分離して得られる積層体。
本発明では、ポリアミック酸溶液組成物からなる薄膜を基材上に形成し、得られた基材とポリアミック酸溶液組成物の薄膜とからなる積層体を、少なくとも150℃超〜200℃未満の温度範囲で10分間以上、好ましくは30分間以上、特に好ましくは60分間以上加熱処理した後で、最高温度が400℃〜550℃の温度範囲で加熱処理して、基材上に厚みが50μm未満のポリイミド層を形成する。ポリアミック酸溶液組成物は、好ましくは、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を主成分として含むテトラカルボン酸成分とパラフェニレンジアミンを主成分として含むジアミン成分とから得られるポリアミック酸を含み、さらに、リン化合物を含むことが好ましい。
本発明で得られるポリイミド積層体は、前述のとおり、ポリイミド層のリンの含有割合[リンの質量/ポリイミド層の質量]は、特に限定されるものではないが、100〜3700ppm、より好ましくは100〜2000ppm、さらに好ましくは100〜1000ppm、特に好ましくは100〜500ppm程度であることが好ましい。
本発明により得られるポリイミド積層体のポリイミド層は、500℃〜650℃の温度領域において熱分解が抑制されて、高い耐熱性を有する。
本発明によって得られるポリイミド積層体は、耐熱性、耐薬品性、耐放射線性、電気絶縁性、寸法安定性、機械的性質などの特性が特に優れ、且つ特に500℃〜650℃の温度領域において熱分解が抑制された高耐熱性のポリイミド層が形成されたポリイミド積層体である。したがって、例えばポリイミド積層体に対してスパッタリングを行うことにより、ポリイミド層表面にITO、アモルファスシリコン層などの他の材料を好適に積層することができる。そして、得られた基材とポリイミドと他の材料とからなる積層体から、基材を分離することによって、ポリイミドと他の材料とからなる積層体を好適に得ることが出来る。
s−BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
PPD:パラフェニレンジアミン
ポリアミック酸溶液の固形分濃度は、ポリアミック酸溶液を350℃で30分間乾燥し、乾燥前の重量W1と乾燥後の重量W2とから次式によって求めた値である。
ポリアミック酸の対数粘度(ηinh)は、ポリアミック酸溶液をポリアミック酸濃度が0.5g/100ミリリットル溶媒となるようにN−メチル−2−ピロリドンに均一に溶解した溶液を調製し、その溶液と溶媒との溶液粘度を30℃で測定して次式で算出した。
TG−DTA2000S(マックサイエンス)を用い、室温(25℃)から700℃まで20℃/minにて昇温を行い、150℃における重量を100%として5%重量減少温度を測定した。
ポリイミド層試料約50mgを石英製容器にはかりとり、硝酸を入れて密閉し、マイクロ波を照射して試料の分解を行い、超純水で定容して検液とした。高分解能型誘導結合プラズマ質量分析法HR−ICP−MS(サーモフィッシャーサイエンティフィック製、AxiomSCplus型)を用いてリン含有量の定量分析を行った。
加熱処理後のポリイミド層の外観の目視観察を行い、同一条件でリン化合物を添加していないポリイミド層と比較して、透明性がほぼ変わらない場合は○、透明性が部分的に低下した場合は△、透明性が著しく低下した場合は×とした。
攪拌機、窒素ガス導入・排出管を備えた内容積500mLのガラス製の反応容器に、溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン410.1267gを加え、これにPPDを26.8886g(0.2486モル)と、s−BPDAの73.1431g(0.2486モル)を加え、50℃で撹拌して、固形分濃度18.21%、対数粘度0.65dL/gのポリアミック酸溶液を得た。得られたポリアミック酸溶液にリン化合物としてリン酸トリフェニルを2.0006g(0.0061モル、テトラカルボン酸成分100モル%に対して2.5モル%、テトラカルボン酸成分とジアミン成分の合計質量に対して2.0wt%、以下同様)添加した。
リン化合物としてリン酸トリフェニルを5.0016g(0.0153モル、6.2モル%、5.0wt%)添加した以外は実施例1と同様の操作をおこなった。結果を表1に示す。
リン化合物としてリン酸トリフェニルを15.0160g(0.0460モル、18.5モル%、15.0wt%)添加した以外は実施例1と同様の操作をおこなった。結果を表1に示す。
リン化合物としてモノエチルリン酸エステルを5.0012g(0.0397モル、16.0モル%、5.0wt%)添加した以外は実施例1と同様の操作をおこなった。結果を表1に示す。
リン化合物としてモノラウリルリン酸エステルを5.0012g(0.0188モル、7.6モル%、5.0wt%)添加した以外は実施例1と同様の操作をおこなった。結果を表1に示す。
リン化合物としてポリリン酸を1.2504g(0.0100モル、4.0モル%、0.8wt%)添加した以外は実施例1と同様の操作をおこなった。結果を表1に示す。
攪拌機、窒素ガス導入・排出管を備えた内容積500mlのガラス製の反応容器に、溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン449.9976gを加え、これにPPDを13.4400g(0.1243モル)と、s−BPDAの36.5598g(0.1243モル)を加え、50℃で撹拌して、固形分濃度9.10%、対数粘度2.70dL/gのポリアミック酸溶液を得た。得られたポリアミック酸溶液にリン化合物としてリン酸トリフェニルを2.5008g(0.0077モル、6.2モル%、5.0wt%)添加した。
形成するポリイミド層の厚みを40μmにした以外は実施例2と同様の操作をおこなった。結果を表1に示す。
ポリアミック酸溶液の塗膜を、120℃にて10分間、150℃にて40分間、180℃にて60分間、200℃、250℃にて各10分間、400℃にて5分間加熱処理してポリイミド層を形成した以外は実施例2と同様の操作をおこなった。結果を表1に示す。
攪拌機、窒素ガス導入・排出管を備えた内容積500mlのガラス製の反応容器に、溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン410.1267gを加え、これにPPDを26.8886g(0.2486モル)と、s−BPDAの73.1431g(0.2486モル)を加え、50℃で撹拌して、固形分濃度18.21%、対数粘度0.65dL/gのポリアミック酸溶液を得た。
攪拌機、窒素ガス導入・排出管を備えた内容積500mlのガラス製の反応容器に、溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン449.9976gを加え、これにPPDを13.4400g(0.1243モル)と、s−BPDAの36.5598g(0.1243モル)を加え、50℃で撹拌して、固形分濃度9.10%、対数粘度2.70dL/gのポリアミック酸溶液を得た。
実施例2と同様の操作をおこないポリアミック溶液を得た。
ポリアミック酸溶液の塗膜を、120℃にて10分間、150℃にて40分間、180℃にて60分間、200℃にて10分間加熱処理してポリイミド層を形成した以外は実施例2と同様の操作をおこなった。結果を表2に示す。
ポリアミック酸溶液の塗膜を、120℃にて10分間、150℃にて40分間、180℃にて60分間、200℃、250℃にて各10分間、350℃にて5分間加熱処理してポリイミド層を形成した以外は実施例2と同様の操作をおこなった。結果を表2に示す。
ポリアミック酸溶液の塗膜を、120℃にて10分間、150℃にて40分間、200℃、250℃にて各10分間、500℃にて5分間加熱処理してポリイミド層を形成した以外は実施例10と同様の操作をおこなった。結果を表2に示す。
実施例2と同様の操作をおこないポリアミック溶液を得た。
実施例2と同様の操作をおこないポリアミック溶液を得た。
実施例10と同様の操作をおこないポリアミック溶液を得た。
実施例10と同様の操作をおこないポリアミック溶液を得た。
Claims (10)
- 基材と厚みが50μm未満のポリイミド層とからなるポリイミド積層体を製造する方法であって、
ポリアミック酸溶液組成物からなる薄膜を基材上に形成し、得られた基材とポリアミック酸溶液組成物の薄膜とからなる積層体を、少なくとも150℃超〜200℃未満の温度範囲で10分間以上加熱処理した後で、最高温度が400℃〜550℃の温度範囲で加熱処理して、基材上に厚みが50μm未満のポリイミド層を形成することを特徴とするポリイミド積層体の製造方法。 - 基材とポリアミック酸溶液組成物とからなる積層体を、150℃超〜200℃未満の温度範囲で加熱処理する時間が30分間以上であることを特徴とする請求項1に記載のポリイミド積層体の製造方法。
- 前記ポリアミック酸溶液組成物が、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を主成分として含むテトラカルボン酸成分と、パラフェニレンジアミンを主成分として含むジアミン成分とから得られるポリアミック酸を含むことを特徴とする請求項1または2に記載のポリイミド積層体の製造方法。
- 前記ポリアミック酸溶液組成物が、リン化合物を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリイミド積層体の製造方法。
- 形成されたポリイミド層のリンの含有割合[リンの質量/ポリイミド層の質量]が100〜3700ppmであることを特徴とする請求項4に記載のポリイミド積層体の製造方法。
- 前記リン化合物がアルキル鎖を有しないか、或いは炭素数が16以下のアルキル鎖を有することを特徴とする請求項3〜5のいずれかに記載のポリイミド積層体の製造方法。
- 前記ポリアミック酸溶液組成物のポリアミック酸の対数粘度が2.0dL/g以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のポリイミド積層体の製造方法。
- ポリアミック酸溶液組成物からなる薄膜を基材上に形成し、得られた基材とポリアミック酸溶液組成物の薄膜とからなる積層体を、少なくとも150℃超〜200℃未満の温度範囲で10分間以上加熱処理した後で、最高温度が400℃〜550℃の温度範囲で加熱処理して、基材上に厚みが50μm未満のポリイミド層を形成することによって得られるポリイミド積層体。
- 請求項8に記載のポリイミド積層体のポリイミド層表面に、さらに他の材料を積層して得られる積層体。
- 請求項9に記載の積層体から、ポリイミド積層体の基材を分離して得られる積層体。
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