KR101242342B1 - 폴리이미드 필름 및 배선 기판 - Google Patents

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Abstract

배선 기판이 금속층을 한 측 (B 면) 에 적층시키고 이 금속층을 에칭함으로써 형성되는 배선 기판의 제조에 사용되는 폴리이미드 필름이 제공된다. 상기 필름은 B 면의 반대측 (A 면) 을 향해 컬이 생기고 금속 배선이 형성될 때 배선 기판의 처짐이 줄어들도록 폴리이미드 필름의 컬은 제어된다. IC 칩 장착시의 취급성 및 생산성은 이러한 폴리이미드 필름을 사용함으로써 개선된다.

Description

폴리이미드 필름 및 배선 기판{POLYIMIDE FILM AND WIRING BOARD}
본 발명은, 특히 COF 용 필름으로서 적절한, 컬링 (curling) 이 제어된 폴리이미드 필름에 관한 것이다. 본 발명은 또한 폴리이미드 필름을 포함하는 배선 기판에 관한 것이다.
폴리이미드 필름이 전자 장치 분야에서 광범위하게 사용되고 있는데, 이는 예컨대 우수한 열적 및 전기적 성질을 갖기 때문이다. 최근에, IC 칩이 COF (칩 온 필름 (chip on film)) 방법에 의해 장착되고 있고, 구리 층이 폴리이미드 필름에 적층되는 구리 적층 폴리이미드 필름이 COF 용으로 사용되고 있다 (특허 문서 1, 등).
종래적으로, 이러한 구리 적층 폴리이미드 필름은 이하와 같이 제조될 수 있다 :
먼저, 폴리이미드 전구체 용액의 자기 지지 필름이 스테인리스 기재 및 스테인리스 벨트와 같은 지지체 위에 폴리이미드 전구체 용액을 유연 도포 (flow-casting) 하고, 공통 경화 공정 이전의 단계를 의미하는, 자기 지지가 되도록 이를 충분하게 건조하고 가열함으로써 제조된다. 그 이후에, 얻어진 폴리이미드 필름의 접착성, 스퍼터링성 (sputtering) (스퍼터링을 위한 적절성) 및 금속 증착성 (금속 증착을 위한 적절성) 을 개선하기 위해, 커플링제의 용액이 폴리이미드 전구체 용액의 자기 지지 필름의 표면에 도포 (apply) 된다. 커플링제 용액은 일반적으로 필름을 제조할 때 지지체와 접촉하는 자기 지지 필름측의 면 (B 면) 위에 도포된다. 그 후, 자기 지지 필름은 이미드화 되도록 가열되고, 이에 의해 폴리이미드 필름을 제조한다. 구리 적층 폴리이미드 필름은 커플링제 용액이 도포되는 얻어진 폴리이미드 필름의 표면에 금속화 방법과 같은 공지된 방법에 의해 구리 층을 형성함으로써 제조될 수 있다.
COF 용으로 상기 설명된 구리 적층 폴리이미드 필름을 사용할 때, 취급성 및 생산성과 관련된 문제가 IC 칩 장착에서 일어날 수 있다. 문제는 도면을 참조하여 설명될 것이다. 소정의 구리 배선이 구리 적층 폴리이미드 필름의 구리 층을 에칭함으로써 형성된다. 그 후, IC 칩이 구리 배선에 장착된다. 도 1 에 나타낸 것과 같이, 구리 적층 폴리이미드 필름은 일반적으로 한쪽 단부는 고정되고 구리 층 측이 아래로 하여 전달되고, IC 칩이 필름 캐리어 테이프의 하면에 장착된다. IC 칩이 장착될 때, 필름 캐리어 테이프는 IC 칩의 무게 때문에 쳐질 수 있고, 따라서 제조 라인을 통과하지 못할 수 있다. 이러한 문제는 3,3', 4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물 및 파라-페닐렌디아민으로부터 열 이미드화에 의해 제조되는 폴리이미드 필름을 사용할 때 빈번하게 일어날 수 있다.
한편, 폴리이미드 필름이 커플링제로 처리될 때, 처리된 표면의 접착성은 개선되지만 필름에 컬이 생길 수 있다. 하지만, 폴리이미드 필름의 컬링을 정확하게 제어하는 것은 어렵다. 컬링면 (폴리이미드 필름의 컬링 이후 오목한 면) 을 제어하는 것은 어렵다. 컬링의 방향과 양을 제어하는 것은 더욱 어렵다.
특허 문서 2 는 컬링 레벨이 조건이 최적화되는 다중 단계의 조합에 의해 줄어들 수 있다는 것을 기재하고 있으며, 이 단계는 ; 필름을 제조할 때 지지체 상의 고체화된 박막 (캐스트 필름) 의 이미드화 율과 휘발성 물질 함량을 주어진 범위 내에서 구체적으로 제어하는 단계; 폭 방향의 양단부를 고정하지 않고 필름을 건조시킨 이후 고체화된 필름의 이미드화 율과 휘발성 물질 함량을 주어진 범위 내에서 제어하는 단계; 이미드화 하기 위해, 폭 방향의 양단부를 고정시키고 높은 온도에서 건조된 필름을 가열하는 단계; 그리고 최종적으로 필름에 응력 완화 처리를 하는 단계이다. 특허 문서 2 는 또한 최적의 건조 조건이 필름의 두께, 뿐만아니라 건조 온도 및 온도 구배, 및 건조 시간과 같은 조건에 달려있고; 따라서 최적의 조건이 특정 조건 하에서 제조되는 폴리이미드 필름의 컬링 레벨을 측정하고, 그 후 컬링면 (A 또는 B) 및 컬링의 정도에 근거하여, 바람직하게는 온도와 같은 제조 조건을 변경함으로써 컬링 레벨을 변경함으로써 발견될 수 있다는 것을 기재하고 있다.
특허 문서 3 은 폴리이미드 필름의 컬링이 자기 지지 필름의 한 측에 도포되는 유기 액체의 도포량을 조절함으로써 제어되고 유기 용매의 커플링제의 용액이 다른 측에 도포되는 방법을 기재하고 있다.
특허 문서 4 는 폴리이미드 필름의 컬링은, 특히 파이로멜리틱 이무수물과 4,4'-디아미노디페닐 에테르의 조합으로부터 화학 폐환 (cyclization) 에 의해 제조되는 2 축 배향된 폴리이미드 필름에서, 필름의 전면과 후면 사이의 배향 비 (필름의 표면과 반대 표면 사이의 배향 비, 즉 필름의 제조시 신장 단계에서 발생되는 필름의 전면과 후면 사이의 고분자 사슬의 배향의 차이) 의 증가에 따라 증가하는 것이 기재되어 있다. 특허 문서 4 는 필름의 전면과 후면 사이의 배향 주 축선의 각도 (배향 요소가 각각의 면에 대하여 가장 큰 방향) 의 차이가 증가할 때 배향의 차이에 따라 비틀림이 발생되는 것을 또한 기재하고 있다. 게다가, 특허 문서 4 는 박리 직후에 필름이 1.01 ~ 1.2 의 연신율을 갖도록 지지체로부터 필름을 박리시키고, 지지체의 표면 온도가 대기 온도 + 35℃ 이하 및 50℃ ~ 100℃ 의 범위가 되도록 제어하는 것이 본질적이라는 것을 기재하고 있다.
특허 문서 5 는 화학 폐환에 의해 제조되는 2 축 배향된 폴리이미드 필름, 특히 파이로멜리틱 이무수물과 4,4'-디아미노디페닐 에테르의 조합, 또는 3,3', 4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물과 파라-페닐렌디아민의 조합으로부터 화학 폐환에 의해 제조되는 2 축 배향된 폴리이미드 필름에서, 완전히 배향될 때 평균 면내 열 팽창 계수는 줄어들고, 면내 이방성 지수가 주행 방향과 폭 방향 사이의 연신율을 제어함으로써 줄어들 때 가요성 구리 적층 폴리이미드 필름의 컬링은 작아지는 것을 기재하고 있다.
게다가, 특허 문서 6 은 폴리이미드 필름의 전면과 후면 사이의 배향의 정도의 차이가 폴리아미드산 용액으로부터 폴리아미드산 필름을 제조하기 위한 제조 조건을 제어함으로써; 구체적으로는 지지체의 상부면과 하부면 사이의 온도 차와 같은 자기 지지성이 나올 정도까지 폴리아미드산 용액의 건조를 위한 건조 조건 및, 건조 후에 잔류 용매량을 제어하고 이어서 폴리아미드산 필름의 이미드화함으로써 줄어들 때, 얻어진 폴리이미드 필름의 열 처리 (400℃ 로 10 분간 열풍 처리) 이후의 컬링이 줄어드는 것을 기재하고 있다.
특허 문서 1 : JP-A-2006-124685;
특허 문서 2 : JP-A-H10-77353;
특허 문서 3 : WO2006/109753;
특허 문서 4 : JP-A-2000-85007;
특허 문서 5 : JP-A-H05-237928;
특허 문서 6 : JP-A-2005-194318.
상기 설명된 것과 같이, 구리 적층 폴리이미드 필름이 COF 용으로 사용되고 IC 칩이 구리 적층 폴리이미드 필름에 직접 장착될 때, 필름 캐리어 테이프는 IC 칩의 무게때문에 쳐질 수 있고 제조 라인을 통과하지 못할 수 있다.
본 발명의 목적은 이러한 문제를 방지하고 IC 칩 장착에서 취급성 및 생산성의 개선을 가능하게 하는 컬링이 제어된 폴리이미드 필름; 그리고 폴리이미드 필름의 B 면 상에 금속 배선을 형성함으로써 제조되는 배선 기판을 제공하는 것이다.
본 발명은 이하의 내용에 관한 것이다.
[1] 폴리이미드 필름으로서,
주 성분으로서 3,3', 4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물을 포함하는 방향족 테트라카르복실산 성분과 주 성분으로서 파라-페닐렌디아민을 포함하는 방향족 디아민 성분으로부터 제조되는 폴리이미드 전구체 용액을 제공하고,
지지체 상에 폴리이미드 전구체 용액을 유연 도포하고 이어서 가열하고, 이에 의해 폴리이미드 전구체 용액의 자기 지지 필름을 제조하고;
커플링제를 함유하는 용액을 필름이 제조될 때 지지체와 접촉하는 자기 지지 필름의 한 측 (B 면) 에 도포하고;
이미드화를 위해 커플링제 용액이 도포되는 자기 지지 필름을 가열하여 제조되며;
폴리이미드 필름은 폴리이미드 필름의 한 측 (B 면) 에 금속층을 형성하고, 이 금속층을 에칭함으로써 형성되는 금속 배선을 갖는 배선 기판의 제조에 사용되고;
폴리이미드 필름에는 B 면의 반대 측 (A 면) 을 향해 컬이 생기고;
폴리이미드 필름의 컬링은 금속 배선이 형성된 배선 기판의 처짐을 줄이도록 제어되는 폴리이미드 필름.
[2] 폴리이미드 필름의 컬링은 금속 배선이 형성된 배선 기판의 처짐 양 (70 ㎜ × 50 ㎜, 금속층의 잔존율 : 50 %) 의 절대값이 3.0 ㎜ 이하가 되도록 제어되는 [1] 에서 설명된 폴리이미드 필름.
[3] 금속 배선은 구리 배선인 [1] 또는 [2] 에 설명된 폴리이미드 필름.
[4] 커플링제는 실란 커플링제인 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 설명된 폴리이미드 필름.
[5] 폴리이미드 필름의 컬링은 자기 지지 필름의 용매의 함량, 이미드화를 위해 자기 기기 필름을 가열하기 위한 가열로의 입구 온도, 및 필름의 폭 방향의 양단부가 가열로에 고정될 때의 필름의 폭 중 적어도 하나를 조절함으로써 제어되는 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 설명된 폴리이미드 필름.
[6] 배선 기판으로서,
주 성분으로서 3,3', 4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물을 포함하는 방향족 테트라카르복실산 성분과 주 성분으로서 파라-페닐렌디아민을 포함하는 방향족 디아민 성분으로부터 제조되는 폴리이미드 전구체 용액을 제공하고,
지지체 상에 폴리이미드 전구체 용액을 유연 도포하고 이어서 가열하고, 이에 의해 폴리이미드 폴리이미드 전구체 용액의 자기 지지 필름을 제조하고;
커플링제를 함유하는 용액을 필름이 제조될 때 지지체와 접촉하는 자기 지지 필름의 한 측 (B 면) 에 도포하고;
이미드화를 위해 커플링제 용액이 도포되는 자기 지지 필름을 가열하고, 이에 의해 폴리이미드 필름을 제조하고;
폴리이미드 필름의 한 측 (B 면) 에 금속층을 형성하고;
금속 배선을 형성하기 위해 금속층을 에칭하여 제조되며;
폴리이미드 필름에는 B 면의 반대 측 (A 면) 을 향해 컬이 생기고;
폴리이미드 필름의 컬링은 폴리이미드 필름의 B 면에 금속 배선이 형성된 배선 기판의 처짐을 줄이도록 제어되는 배선 기판.
[7] 금속 배선이 형성된 배선 기판의 처짐 양 (70 ㎜ × 50 ㎜, 금속층의 잔존율 : 50 %) 의 절대값이 3.0 ㎜ 이하인 [6] 에 설명된 배선 기판.
[8] 금속 배선은 구리 배선인 [6] 또는 [7] 에 설명된 배선 기판.
[9] 커플링제는 실란 커플링제인 [6] 내지 [8] 중 어느 하나에 설명된 배선 기판.
[10] 폴리이미드 필름의 컬링은 자기 지지 필름의 용매의 함량, 이미드화를 위해 자기 지지 필름을 가열하기 위한 가열로의 입구 온도, 및 필름의 폭 방향의 양단부가 가열로에 고정될 때의 필름의 폭 중 적어도 하나를 조절함으로써 제어되는 [6] 내지 [9] 중 어느 하나에 설명된 배선 기판.
[11] 금속층은 1 ㎚ ~ 30 ㎚ 두께의 Ni/Cr 층 및 100 ㎚ ~ 1000 ㎚ 두께의 스퍼터된 구리층으로 이루어지는 스퍼터된 금속 하층과, 1 ㎛ ~ 9 ㎛ 두께의 구리 도금층으로 이루어지는 [6] 내지 [10] 중 어느 하나에 설명된 배선 기판.
여기서 사용되는 "처짐 양 (70 ㎜ × 50 ㎜, 금속층의 잔존율 : 50 %)" 이라는 용어는 도 3 의 (b) 에 나타낸 것과 같이, 직사각형 금속 적층 폴리이미드 필름 (70 ㎜ × 50 ㎜) 으로부터 에칭에 의해 금속 잔존율이 50 % 인 금속 배선을 형성함으로써 제조되는 배선 기판이 단측의 방향을 따라 장측의 2 ㎜ 에 걸쳐 금속 배선측이 아래쪽이 되게 고정될 때 수평면 (고정된 장측) 으로부터 자유로운 (고정되지 않은) 장측의 편차를 나타낸다. 플러스 사인은 방향이 하방인 것을 나타낸다.
여기서 사용되는 "처짐 양 (70 ㎜ × 50 ㎜, 금속층의 잔존율 : 80 %)" 이라는 용어는 도 3 의 (b) 에 나타낸 것과 같이, 직사각형 금속 적층 폴리이미드 필름 (70 ㎜ × 50 ㎜) 으로부터 에칭에 의해 금속 잔존율이 80 % 인 금속 배선을 형성함으로써 제조되는 배선 기판이 단측의 방향을 따라 장측의 2 ㎜ 에 걸쳐서 금속 배선측이 아래쪽이 되게 고정될 때 수평면 (고정된 장측) 으로부터 자유로운 (고정되지 않은) 장측의 편차를 나타낸다. 플러스 사인은 방향이 하방인 것을 나타낸다.
처짐 양의 측정을 위한 배선 기판은, 예컨대 도 3 의 (a) 에 나타낸 것과 같이 단측의 방향을 따르는 직선 금속 배선을 갖는다. 필름이 일반적으로 이 방향으로 전달된다. 배선 피치는 바람직하게는 약 0.1 ㎜ ~ 약 1 ㎜ 이다.
본 발명에 따르면, 한 측 (B 면) 에 금속 배선이 형성된 배선 기판의 처짐을 줄이도록 컬링이 제어되는 폴리이미드 필름이 COF 용으로 사용된다. 한 측에 금속 배선이 형성된 배선 기판의 처짐은 IC 칩이 장착된 또는 장착되지 않은 배선 기판의 처짐을 포함할 수 있다. 폴리이미드 필름의 컬링의 제어는 필름 캐리어 테이프가 제조 라인을 신뢰할 수 있게 통과하게 하고, IC 칩 장착에서 취급성 및 생산성의 개선을 초래한다. 따라서, 폴리이미드 필름의 컬링 양과 컬링면을 제어하는 것이 요구된다. IC 칩이 장착될 때 필름 캐리어 테이프가 처지고 제조 라인을 통과하지 못하는 경우, 폴리이미드 필름의 컬링은 이러한 문제를 방지하기 위해 제어될 수 있다.
도 1 은 IC 칩이 구리 적층 폴리이미드 필름에 장착될 때 발생하는 조립 문제를 나타낸다.
도 2 는 본 발명의 폴리이미드 필름 상에 금속 배선 (구리 배선) 을 형성하고; 이 금속 배선에 IC 칩을 장착하는 공정의 실시예를 나타낸다.
도 3 은 배선 기판의 처짐 및 처짐 양을 나타낸다.
도 4 는 폴리이미드 필름의 컬링 양의 측정 방법을 나타낸다.
도 2 는 본 발명의 폴리이미드 필름 상에 금속 배선 (구리 배선) 을 형성하고; 그 후 금속 배선에 IC 칩을 장착하는 공정의 실시예를 나타낸다.
일반적으로, 금속 배선 (구리 배선) 이 형성되고 IC 칩이 폴리이미드 필름의 한 측 (B 면) 에 장착되며 이 측은 그의 자기 지지 필름을 제조할 때 지지체와 접촉한다. 본 발명에 사용되는 폴리이미드 필름에는 도 2 의 (a) 에 나타낸 것과 같이 커플링제로 처리되는 B 면의 반대편인 측 (A 면) 을 향해 컬이 생긴다. 또한, 폴리이미드 필름의 컬링은 필름이 금속 배선을 형성하고 IC 칩을 이 금속 배선에 장착하기 위한 공정의 제조 라인을 실패하지 않고 통과할 수 있도록 금속 배선이 형성된 배선 기판의 처짐을 줄이도록 제어된다.
도 2 의 (b) 에 나타낸 것과 같이, 금속층은 금속화 방법과 같은 공지된 방법에 의해 폴리이미드 필름의 B 면에 형성된다. 필름의 측에 금속층을 형성할 때, 필름은 보통 금속층의 무게 때문에 B 면을 향해 처지게 된다. 본 발명에서, A 면을 향해 컬이 생기는 폴리이미드 필름을 사용하는 것은 처짐 양이 줄어드는 것을 가능하게 한다.
그 후, 금속 적층 폴리이미드 필름은 한 단부가 고정되고 금속층 측이 아래쪽이 되게 전달되고, 도 2 의 (c) 에 나타낸 것과 같이, 금속층은 금속 배선을 형성하도록 에칭된다. 금속 배선은 바람직하게는 구리 배선이다. 본 발명에 따르면, 폴리이미드 필름의 컬링은 이 때 배선 기판의 처짐을 줄이도록 제어되고, 따라서 얻어진 배선 기판의 처짐 양의 절대값은 작다. 구체적으로, 배선 기판의 처짐 양 (70 ㎜ × 50 ㎜, 금속층의 잔존율 : 50 %) 의 절대값은 바람직하게는 3.0 ㎜ 이하, 더 바람직하게는 2.5 ㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 2.0 ㎜ 이하, 특히 바람직하게는 1.5 ㎜ 이하이다. 게다가, 배선 기판의 처짐 양 (70 ㎜ × 50 ㎜, 금속층의 잔존율 : 80 %) 의 절대값은 바람직하게는 6.0 ㎜ 이하, 더 바람직하게는 5.0 ㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 4.0 ㎜ 이하, 특히 바람직하게는 3.5 ㎜ 이하이다.
그 이후에, IC 칩이 배선 기판의 금속 배선에 장착된다. 본 발명에 따르면, 폴리이미드 필름의 컬링은 이 때 배선 기판의 처짐을 줄이도록 또한 제어된다. IC 칩이 장착된 배선 기판의 처짐 양 (70 ㎜ × 50 ㎜, 금속층의 잔존율 : 50 %) 의 절대값은 또한 작다. 구체적으로, 이는 바람직하게는 2.0 ㎜ 이하, 더 바람직하게는 1.5 ㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 1.0 ㎜ 이하, 특히 바람직하게는 0.5 ㎜ 이하이다. 배선 기판의 처짐 양의 절대값은 배선 기판의 단측이 더 짧아질 수록 더 작아지는 경향이 있다.
IC 칩을 장착하기 전의 배선 기판의 처짐 양은 바람직하게는 배선 기판에 IC 칩이 장착될 때 IC 칩의 무게 때문에 배선 기판이 더 처질 수 있다는 사실을 고려하여 측정되고 제어될 수 있다. 필요하다면, 처짐 양은 마이너스, 즉 IC 칩이 장착되기 전의 배선 기판에는 상방으로 컬이 생길 수 있다.
상기 설명된 것과 같이, 본 발명에 따르면, 폴리이미드 필름의 컬링은 금속 배선이 형성되는 배선 기판의 처짐을 줄이도록 제어된다. 처짐은 형성되는 금속 배선 패턴에 의해 변할 수 있다. 따라서 원하는 금속 배선 패턴에 따라 폴리이미드 필름의 컬링을 제어하는 것이 요구된다.
본 발명에서, 원하는 컬링을 갖는 폴리이미드 필름은 폴리이미드 필름의 컬링을 제어하기 위해, 자기 지지 필름의 제조를 위해 사용되는 폴리아믹 산 용액, 그리고 자기 지지 필름을 가열하는 조건 (가열 온도, 가열 시간); 자기 지지 필름의 용매의 함량; 자기 지지 필름의 이미드화 율; 자기 지지 필름에 도포되는 커플링제 용액의 양; 자기 지지 필름의 이미드화/가열을 위한 조건 (가열 온도, 필름의 폭 방향 신장율) 등을 적절하게 조절함으로써 얻어질 수 있다.
원하는 컬링을 갖는 폴리이미드 필름의 제조의 실시예로서, 자기 지지 필름의 용매의 함량이 컬링을 제어하기 위해 조절될 수 있다. 컬링면은 자기 지지 필름의 용매의 함량이 높을 때 B 면보다 A 면이 되기 쉽다. 한편, 자기 지지 필름의 용매의 함량이 과도하게 높을 때, 균열 등이 이미드화 이후 얻어진 폴리이미드 필름에서 관찰될 수 있다. 자기 지지 필름의 용매의 바람직한 함량은 사용되는 장치, 그리고 다른 제조 조건에 따라 다르지만, 바람직하게는 약 35 wt% ~ 약 45 wt%, 더 바람직하게는 약 38 wt% ~ 약 44 wt% 일 수 있다.
여기서, 자기 지지 필름의 용매의 함량은 400℃ 에서 30 분간 건조되는 자기 지지 필름 (10 ㎝ × 10 ㎝) 의 건조 이전의 중량 (W1) 과 건조 이후의 중량 (W2) 으로부터 하기 수식에 의해 계산된다.
자기 지지 필름의 용매의 함량 (wt%) = {(W1 - W2) / W1} × 100
자기 지지 필름의 용매의 함량은 폴리이미드 전구체 용액의 자기 지지 필름을 제조하기 위해 지지체에 유연 도포되는 폴리이미드 전구체 용액을 가열하기 위한 가열 온도 (캐스팅 온도) 를 조절함으로써 원하는 범위 내에서 제어될 수 있다. 제조되는 자기 지지 필름의 용매의 함량은 캐스팅 온도가 감소될수록 증가되는 경향이 있다. 바람직한 캐스팅 온도는 가열 시간, 사용되는 장치, 및 다른 제조 조건에 따라 다르지만, 이는 바람직하게는 130℃ ~ 170℃, 더 바람직하게는 140℃ ~ 155℃ 일 수 있다.
또한, 자기 지지 필름의 이미드화 율은 바람직하게는 5 % ~ 40 %, 더 바람직하게는 7 % ~ 30 % 내로 제어될 수 있다.
자기 지지 필름의 이미드화 율은 자기 지지 필름과 완전히 경화된 제품 (이미드화를 위해 400℃ 에서 30 분간 가열하여 제조됨) 사이에 IR 분광계 (ATR) 에 의해 측정되는 진동 밴드 피크 영역의 비에 근거하여 계산될 수 있다. 과정에서 이용되는 진동 밴드 피크는 이미드 카르보닐기의 대칭 신장 진동 밴드 및 벤젠 링 골격의 신장 진동 밴드일 수 있다.
완전히 이미드화 된 필름의 IR 스펙트럼에서, 1432 ㎝-1 ~ 1560 ㎝-1 의 벤젠 링에 대응하는 피크 영역에 대한 1747 ㎝-1 ~ 1798 ㎝-1 의 이미드기에 대응하는 피크 영역의 비가 계산되고, 베이스 라인은 이미드기에 대응하는 피크에 근거하여 규정된다. 한편, 자기 지지 필름의 IR 스펙트럼에서, 비는 동일한 방식으로 계산된다. 그 후, 완전히 이미드화 된 필름에 대한 자기 지지 필름의 이미드화 율은 이들 비로부터 계산된다.
게다가, 얻어진 폴리이미드 필름의 A 면을 향한 컬링 양은 이미드화를 위해 자기 지지 필름을 가열하기 위한 가열로 (경화 오븐) 의 입구 온도를 조절함으로써 제어될 수 있다. 경화 오븐의 바람직한 입구 온도는 사용되는 장치, 및 다른 제조 조건에 따라 다르지만, 이는 바람직하게는 150℃ 이상일 수 있다. 경화 오븐의 출구 온도는 이미드화를 위한 가장 높은 가열 온도 이하일 수 있다. 이는 바람직하게는 220℃ 이하일 수 있다. 경화 오븐의 가장 높은 온도는 바람직하게는 약 350℃ ~ 약 600℃ 일 수 있다.
또한, A 면을 향해 컬이 생기는 폴리이미드 필름이 이미드화 동안 폭 방향으로 필름을 당김으로써; 구체적으로는 이미드화를 위한 가열로 (경화 오븐) 에서 폭 방향으로 필름을 신장시킴으로써 얻어질 수 있다. 필름의 바람직한 폭 방향 신장율은 사용되는 장치, 및 다른 제조 조건에 따라 다르지만, 이는 바람직하게는 약 0 % ~ 약 30 %, 더 바람직하게는 약 0 % ~ 약 15 % 일 수 있다.
본 발명에서, 자기 지지 필름의 용매의 함량은 상기 언급된 범위 내에서 제어되고, 경화 오븐의 입구 온도 및/또는 필름의 폭 방향의 양단부가 경화 오븐 내에 고정될 때의 필름의 폭이 제어되는 것이 특히 바람직하다. 따라서 얻어진 폴리이미드 필름에는 A 면을 향해 더 큰 컬이 생길 수 있다.
A 면을 향한 컬링 양은, 예컨대 바람직하게는 -14 ㎜ ~ -30 ㎜, 더 바람직하게는 -16 ㎜ ~ -28 ㎜, 더욱 바람직하게는 -18 ㎜ ~ -26 ㎜, 특히 바람직하게는 -19 ㎜ ~ -24 ㎜ 의 범위 내로 제어될 수 있다.
폴리이미드 필름의 컬링의 측정 방법이 이제 아래에 설명될 것이다.
컬링의 측정은 23℃ 와 50 %RH (상대 습도) 에서 수행된다. 도 4 의 (b) 에 나타낸 것과 같이, 수평부와 수직부를 포함하는 필름용 받침대가 컬링을 측정하기 위해 사용된다. 컬링 양의 측정을 위한 샘플로서, 86 ㎜ 의 직경을 갖는 디스크 형상 샘플이 절단되고, 와인딩 (winding) 컬을 제거하기 위해 110℃ 에서 10 분간 가열된 후 습도 조절을 위해 23℃ 와 50 %RH 에서 대기 중에서 1 시간 동안 방치한다. 습도 조절 이후, 샘플의 컬링 양이 측정된다.
도 4 의 (a), (b) 및 (c) 는 샘플을 받침대에 고정하고 샘플의 컬링 양을 측정하는 방법을 나타낸다. 도 4 의 (a) 는 정면도; 도 4 의 (b) 는 측면도; 도 4 의 (c) 는 평면도이다.
도 4 의 (a) 및 (b) 에 나타낸 것과 같이, 디스크 형상 샘플이 수평부로부터 떨어져 있고 받침대의 수직부에 대하여 볼록하게 놓여있고, 샘플의 중심은 수직부에 고정된다. 최소한의 중력의 영향 하에서 컬링 양을 측정하기 위해, 수직부에 고정된 샘플은 샘플의 둘레의 가장 큰 컬이 생기는 지점(들)이 샘플의 중심을 통과하는 수평선에 놓이도록 회전된다. 그 후, 둘레의 가장 큰 컬이 생기는 지점(들)과 받침대의 수직부 사이의 거리가 측정되고, 측정 값은 컬링 량으로 취해진다 (마이너스 사인은 샘플이 A 면을 향해 컬이 생긴 것을 나타낸다).
도 4 의 (b) 및 (c) 에 나타낸 것과 같이, A 면을 향한 컬링 양은 컬링이 B 면을 향해 볼록한 (A 면을 향해 오목한) 디스크 형상 샘플이 샘플의 B 면이 받침대의 수직부와 접촉하도록 고정될 때 측정된다.
도 4 의 (c) 에 나타낸 것과 같이, 디스크 형상 샘플에는 포물선으로 또는 세미 포물선으로 컬이 생긴다. 말아 올려진 (rolled up) 샘플은 배제될 수 있다.
COF 용 폴리이미드 필름을 사용할 때, 폴리이미드 필름의 선 팽창 계수가 바람직하게는 구리의 선 팽창 계수와 유사할 수 있다. 구체적으로, 폴리이미드 필름은 바람직하게는 5 × 10-6 ㎝/㎝/℃ ~ 25 × 10-6 ㎝/㎝/℃, 더 바람직하게는 10 × 10-6 ㎝/㎝/℃ ~ 25 × 10-6 ㎝/㎝/℃, 특히 바람직하게는 12 × 10-6 ㎝/㎝/℃ ~ 20 × 10-6 ㎝/㎝/℃ 의 선 팽창 계수 (MD 및 TD 모두) 를 가질 수 있다.
본 발명에 따르면, 우선, 폴리이미드 전구체 용액의 자기 지지 필름이 지지체 상에 폴리이미드 전구체 용액을 유연 도포하고, 이를 가열함으로써 제조될 수 있다. 그 이후에, 커플링제 용액이 폴리이미드 전구체 용액의 자기 지지 필름의 B 면에 도포된다 (이 면은 필름을 제조할 때 지지체와 접촉 상태로 있음). 그 후, 자기 지지 필름은 이미드화를 위해 가열되고, 이에 의해 폴리이미드 필름을 제조한다.
폴리이미드 전구체 용액의 자기 지지 필름이, 필요하다면, 이미드화 촉매, 유기 인 화합물 및/또는 무기 미립자를 상기 전구체 용액에 첨가한 이후, 지지체에 폴리이미드를 부여하기 위해 폴리이미드 전구체의 유기 용매 용액을 유연 도포하고, 그 후, 이를 공통 경화 공정 전의 단계를 의미하는, 자기 지지가 되도록 이를 충분하게 가열함으로써 제조될 수 있다.
본 발명에 사용되는 폴리이미드 전구체는 주 성분으로 3,3', 4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물 (이후, 때때로 "s-BPDA" 로 줄여 씀) 을 포함하는 방향족 테트라카르복실산 성분과 주 성분으로 파라-페닐렌디아민 (이후, 때때로 "PPD" 로 줄여 씀) 을 포함하는 방향족 디아민 성분으로부터 제조된다. 구체적으로는, 방향족 테트라카르복실산 성분이 바람직하게는 50 몰% 이상, 더 바람직하게는 80 몰% 이상, 특히 바람직하게는 90 몰% 이상의 s-BPDA 를 포함할 수 있다. 방향족 디아민 성분은 바람직하게는 50 몰% 이상, 더 바람직하게는 80 몰% 이상, 특히 바람직하게는 90 몰% 이상의 PPD 를 포함할 수 있다. 일 실시형태에서, 바람직한 방향족 디아민 성분은 PPD 와 4,4'-디아미노디페닐 에테르 (이후, 때때로 "DADE" 로 줄여 씀) 의 조합일 수 있다. 이 경우, PPD/DADE 의 비 (몰비) 는 바람직하게는 100/0 ~ 85/15 이다. 일 실시형태에서, 바람직한 방향족 테트라카르복실산 성분은 s-BPDA 와 파이로멜리틱 이무수물 (이후, 때때로 "PMDA" 라고 줄여 씀) 의 조합일 수 있다. 이 경우, s-BPDA/PMDA 의 비 (몰비) 는 바람직하게는 100/0 ~ 30/70 이다.
주 성분으로 3,3', 4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물을 포함하는 방향족 테트라카르복실산 성분과 주 성분으로 파라-페닐렌디아민을 포함하는 방향족 디아민 성분으로부터 열 이미드화에 의해 제조되는 폴리이미드 필름이 COF 용 필름으로서 적절하다. 하지만 COF 용 폴리이미드 필름을 사용할 때, 상기 설명된 것과 같이 취급성과 생산성과 관련된 문제가 IC 칩을 어떠한 장치에 장착하는데 발생할 수 있다. 본 발명에 따르면, 이러한 폴리이미드 필름의 컬링면, 컬링 방향 및 컬링 양은 제어될 수 있고, 따라서 원하는 컬링을 갖는 폴리이미드 필름이 얻어질 수 있다. 본 발명에 따른 COF 용 폴리이미드 필름을 사용하는 것은 IC 칩 장착에서 취급성과 생산성의 개선을 가능하게 한다.
폴리이미드 전구체가 유기 용매에서 실질적으로는 동일한 몰 양의 방향족 디아민과 방향족 테트라 카르복실산 이무수물을 랜덤 중합 또는 블록 중합함으로써 합성될 수 있다. 대안적으로, 두 성분 중 하나가 과도한 2 이상의 폴리이미드 전구체 용액이 제조될 수 있고, 그 이후에, 이들 폴리이미드 전구체 용액은 조합될 수 있고 반응 조건 하에서 혼합될 수 있다. 따라서 얻어지는 폴리이미드 전구체 용액은 어떠한 처리 없이 사용될 수 있고, 또는 필요하다면, 자기 지지 필름을 제조하기 위해 용매를 제거 또는 첨가한 후에 사용될 수 있다.
폴리이미드 전구체 용액을 위한 유기 용매의 예는 N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 및 N,N-디에틸아세트아미드를 포함한다. 이러한 유기 용매는 단독으로 또는 2 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
폴리이미드 전구체 용액은 필요하다면, 이미드화 촉매, 유기 인 함유 화합물, 무기 미립자 등을 함유할 수 있다.
이미드화 촉매의 예는 치환 또는 비치환 질소 함유 복소환 (heterocyclic) 화합물, 질소 함유 복소환 화합물의 N-산화물 화합물, 치환 또는 비치환 아미노산 화합물, 하이드록실기 함유 방향족 탄화수소 화합물, 및 방향족 복소환 화합물을 포함한다. 이미드화 촉매의 특히 적절한 예는 1,2-디메틸이미다졸, N-메틸이미다졸, N-벤질-2-메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-이미다졸 및 5-메틸벤즈이미다졸과 같은 저급 알킬이미다졸; N-벤질-2-메틸이미다졸과 같은 벤즈이미다졸; 및 이소퀴놀린, 3,5-디메틸피리딘, 3,4-디메틸피리딘, 2,5-디메틸피리딘, 2,4-디메틸피리딘 및 4-n-프로필피리딘과 같은 치환 피리딘을 포함한다. 사용되는 이미드화 촉매의 양은 폴리아미드 산의 아미드 산 유닛의 양에 대하여 바람직하게는 약 0.01 ~ 2 당량, 특히 바람직하게는 약 0.02 ~ 1 당량이다. 이미드화 촉매가 사용될 때, 얻어지는 폴리이미드 필름은, 특히 신장 및 단부 균열 저항이 개선된 특성을 가질 수 있다.
유기 인 함유 화합물의 예는 모노카프로일 인산염, 모노옥틸 인산염, 모노라우릴 인산염, 모노미리스틸 인산염, 모노세틸 인산염, 모노스테아릴 인산염, 트리에틸렌글리콜 모노트리데실 에테르 모노인산염, 테트라에틸렌글리콜 모노라우릴 에테르 모노인산염, 디에틸렌글리콜 모노스테아릴 에테르 모노인산염, 디카프로일 인산염, 디옥틸 인산염, 디카프릴 인산염, 디라우릴 인산염, 디미리스틸 인산염, 디세틸 인산염, 디스테아릴 인산염, 테트라에틸렌글리콜 모노네오펜틸 에테르 디인산염, 트리에틸렌글리콜 모노트리데실 에테르 디인산염, 테트라에틸렌글리콜 모노라우릴 에테르 디인산염, 및 디에틸렌글리콜 모노스테아릴 에테르 디인산염과 같은 인산염; 및 이러한 인산염의 아민 염을 포함한다. 아민의 예는 암모니아, 모노메틸아민, 모노에틸아민, 모노프로필아민, 모노부틸아민, 디메틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 디부틸아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리부틸아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민 및 트리에탄올아민을 포함한다.
무기 미립자의 예는 이산화 티타늄 분말, 이산화 규소 (실리카) 분말, 산화 마그네슘 분말, 산화 알루미늄 (알루미나) 분말 및 산화 아연 분말과 같은 미립자성 무기 산화물 분말; 질화 규소 분말 및 질화 티타늄 분말과 같은 미립자성 무기 질화물 분말; 탄화 규소 분말과 같은 무기 탄화물 분말; 및 탄산 칼슘 분말, 황산 칼슘 분말 및 황산 바륨 분말과 같은 미립자성 무기염 분말을 포함한다. 이러한 무기 미립자는 단독으로 또는 2 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 이러한 무기 미립자는 공지된 방법을 사용하여 균질적으로 분산될 수 있다.
폴리이미드 전구체 용액의 자기 지지 필름이 상기 언급된 폴리이미드 전구체의 유기 용매 용액, 또는 이미드화 촉매, 유기 인 함유 화합물, 무기 미립자 등을 상기 용액에 첨가하여 제조되는 폴리이미드 전구체 용액 조성물을 지지체 위에 유연 도포하고; 이를 예컨대 필름이 지지체로부터 박리될 수 있는 정도로, 필름이, 공통 경화 공정 이전의 단계를 의미하는, 자기 지지가 되는 정도로 가열함으로써 제조될 수 있다.
매끄러운 표면을 갖는 기재가 바람직하게는 폴리이미드 전구체 용액의 자기 지지 필름용 지지체로서 사용될 수 있다. 사용되는 지지체는 예컨대 스테인리스 기재 또는 스테인리스 벨트일 수 있다.
상기 설명된 것과 같이, 본 발명에 따르면, 이 때의 가열 온도 (캐스팅 온도) 는 제조되는 자기 지지 필름의 용매의 함량을 제어하기 위해 조절될 수 있고, 이에 의해 컬링이 제어된다. 가열 시간은 적절하게 측정될 수 있고, 이는 예컨대 약 3 분 ~ 약 60 분일 수 있다.
따라서 얻어지는 자기 지지 필름은 바람직하게는 35 wt% ~ 45 wt%, 더 바람직하게는 38 wt% ~ 44 wt% 의 용매 함량; 및 5 % ~ 40 %, 더 바람직하게는 7 % ~ 30 % 의 이미드화 율을 가질 수 있다. 하지만, 이들은 상기 범위로 한정되지 않으며, 원하는 컬링을 갖는 폴리이미드 필름을 얻도록 적절하게 선택될 수 있다.
본 발명에 따르면, 커플링제를 함유하는 용액이 따라서 얻어지는 자기 지지 필름의 B 면 (이 면은 필름이 제조될 때 지지체와 접촉하고 있음) 에 도포된다. 필요하다면, 커플링제 용액이 자기 지지 필름의 양측에 도포될 수 있다.
커플링제의 예는 실란계 커플링제 및 티탄산염계 커플링제를 포함한다. 실란계 커플링제의 예는 γ-글리시독시프로필 트리메톡시 실란, γ-글리시독시프로필 디에톡시 실란, 및 β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸 트리메톡시 실란과 같은 에폭시실란계 커플링제; 비닐 트리클로로 실란, 비닐 트리스(β-메톡시 에톡시) 실란, 비닐 트리에톡시 실란, 및 비닐 트리메톡시 실란과 같은 비닐실란계 커플링제; γ-메타크릴옥시프로필 트리메톡시 실란과 같은 아크릴 실란계 커플링제; N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필 트리메톡시 실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸 메톡시 실란, γ-아미노프로필 트리에톡시 실란, 및 N-페닐-γ-아미노프로필 트리메톡시 실란과 같은 아크릴실란계 커플링제; γ-메르캅토프로필 트리메톡시 실란, 및 γ-클로로프로필 트리메톡시 실란을 포함한다. 티탄산염계 커플링제의 예는 이소프로필 트리이소스테아로일 티탄산염, 이소프로필 트리데실 벤젠술포닐 티탄산염, 이소프로필 트리스(디옥틸 피로포스페이트) 티탄산염, 테트라이소프로필 비스(디옥틸 인산염) 티탄산염, 테트라(2,2-디알릴옥시메틸-1-부틸) 비스(디-트리데실)포스페이트 티탄산염, 비스(디옥틸 피로포스페이트)옥시아세테이트 티탄산염, 비스(디옥틸 피로포스페이트)에틸렌 티탄산염, 이소프로필 트리옥타노일 티탄산염, 및 이소프로필 트리큐밀 페닐 티탄산염을 포함한다.
커플링제는 바람직하게는, 실란계 커플링제, 더 바람직하게는 γ-아미노프로필-트리에톡시 실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필-트리에톡시 실란, N-(아미노카르보닐)-γ-아미노프로필 트리에톡시 실란, N-[β-(페닐아미노)-에틸]γ-아미노프로필-트리에톡시 실란, N-페닐-γ-아미노프로필 트리에톡시 실란, 및 N-페닐-γ-아미노프로필 트리메톡시 실란과 같은 아미노실란계 커플링제일 수 있다. 이들 가운데, N-페닐-γ-아미노프로필 트리에톡시 실란이 특히 바람직하다.
커플링제 용액을 위한 용매의 예는 폴리이미드 전구체 용액을 위한 유기 용매 (자기 지지 필름에 함유되는 용매) 로서 나열된 것들을 포함할 수 있다. 바람직한 유기 용매는 폴리이미드 전구체 용액과 상용 가능한 용매이며, 폴리이미드 전구체 용액을 위한 유기 용매와 동일하다. 유기 용매는 2 이상의 화합물의 혼합물일 수 있다.
커플링제 용액 (유기 용매 용액) 의 커플링제의 함량은 바람직하게는 0.5 wt% 이상, 더 바람직하게는 1 wt% ~ 100 wt%, 특히 바람직하게는 3wt ~ 60 wt%, 더욱 바람직하게는 5 wt% ~ 55 wt% 일 수 있다. 커플링제 용액의 물의 함량은 바람직하게는 20 wt% 이하, 더 바람직하게는 10 wt% 이하, 특히 바람직하게는 5 wt% 이하일 수 있다. 유기 용매의 커플링제 용액은 바람직하게는 10 ~ 50,000 센티푸아즈 (centipoise) 의 회전 점도 (25℃ 측정 온도에서 회전 점도계에 의해 측정된 용액 점도) 를 가질 수 있다.
유기 용매의 특히 바람직한 커플링제 용액이 낮은 점도 (구체적으로는, 회전 점도 : 10 ~ 5,000 센티푸아즈) 를 가질 수 있고 0.5 wt% 이상, 더 바람직하게는 1 wt% ~ 60wt%, 더욱 바람직하게는 3 wt% ~ 55 wt% 의 양으로 아미드 용매에 균질적으로 용해되는 커플링제를 포함할 수 있다.
자기 지지 필름에 도포되는 커플링제 용액의 양은 적절하게 결정될 수 있다. 예컨대, 필름이 제조될 때 지지체와 접촉하는 자기 지지 필름의 한 측 (B 면) 에 대해서 바람직하게는 1 ~ 50 g/㎡, 더 바람직하게는 2 ~ 3 g/㎡, 특히 바람직하게는 3 ~ 20 g/㎡ 이다.
커플링제 용액은 ; 예컨대 그라비어 (gravure) 코팅, 스핀 코팅, 실크 스크린 코팅, 딥 (dip) 코팅, 스프레이 코팅, 바 코팅, 나이프 코팅, 롤 코팅, 블레이드 코팅 및 다이 코팅과 같은 공지된 방법에 의해 도포될 수 있다.
본 발명에 따르면, 커플링제 용액이 도포되는 자기 지지 필름은 그 후 이미드화를 위해 가열되고, 이에 의해 폴리이미드 필름을 제조한다.
상기 설명된 것과 같이, 본 발명에 따르면, 컬링은 이미드화를 위해 자기 지지 필름을 가열하기 위한 가열로 (경화 오븐) 의 입구 온도, 즉 열 처리의 초기 온도를 조절함으로써 제어될 수 있다.
바람직한 열 처리는 약 100 ~ 400℃ 에서 약 0.05 ~ 5 시간 동안, 특히 제 1 단계로서 0.1 ~ 3 시간 동안 중합체 이미드화 및 용매 증발/제거가 점진적으로 시행되는 공정일 수 있다. 이러한 열 처리는 특히 바람직하게는 단계적으로, 즉 약 100 ~ 170℃ 의 비교적 낮은 온도에서 약 0.5 ~ 30 분 동안의 제 1 열 처리, 170 ~ 220℃ 에서 약 0.5 ~ 30 분 동안의 제 2 열 처리, 그 후 220 ~ 400℃ 의 고온에서 약 0.5 ~ 30 분 동안의 제 3 열처리로 시행된다. 필요하다면, 400 ~ 550℃ 에서의 제 4 고온 열 처리가 시행될 수 있다.
경화 오븐에서 가열되는 동안, 예컨대 핀텐터, 클립 또는 프레임에 의해 적어도 길이 방향에 대한 수직 방향, 즉 폭 방향으로 긴 고체화 필름의 양단부를 적어도 고정시키는 것이 바람직하다. 상기 설명된 것과 같이, 본 발명에 따르면, 컬링은 이 때 필름의 폭을 조절함으로써; 구체적으로 경화 오븐에서 폭 방향으로 필름을 신장시킴으로써 제어될 수 있다.
본 발명에 따라 얻어지는 폴리이미드 필름의 두께는 약 5 ㎛ ~ 125 ㎛, 바람직하게는 7.5 ㎛ ~ 125 ㎛, 더 바람직하게는 10 ㎛ ~ 100 ㎛, 특히 바람직하게는 17 ㎛ ~ 38 ㎛ 일 수 있다.
본 발명에 따르면, 컬링이 제어되고 컬링면이 A 면인 폴리이미드 필름이 얻어질 수 있다. 게다가, 본 발명에 따라 얻어지는 폴리이미드 필름은 개선된 접착성, 스퍼터링성, 및 금속 증착성을 갖는 커플링제 용액이 도포되는 한 측 (B 면) 을 가질 수 있다. 따라서, 충분히 높은 박리 강도를 갖는 구리 적층 폴리이미드 필름과 같은 금속 적층 폴리이미드 필름이 금속화 방법에 의해 폴리이미드 필름의 B 면에 금속층을 형성하고, 그 후 금속 도금 방법에 의해 금속층에 구리 도금층과 같은 금속 도금층을 형성함으로써 얻어질 수 있다.
스퍼터된 금속 하층이 금속화 방법에 의해 커플링제 용액이 도포되는 본 발명의 폴리이미드 필름의 한 측에 형성될 수 있다. 금속화 방법은 금속 도금 방법 또는 금속 포일 적층 방법과 상이한 금속층을 형성하는 방법이며, 증기 증착, 스퍼터링, 이온 도금 및 전자 빔 증발과 같은 어떠한 공지된 방법이 이용될 수 있다.
금속화 방법에 사용되는 금속의 예는 구리, 니켈, 크롬, 망간, 알루미늄, 철, 몰리브덴, 코발트, 텅스텐, 바나듐, 티나늄 및 탄탈 및 이들의 합금, 이들의 산화물, 및 이들의 탄화물을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
금속화 방법에 의해 형성되는 금속 층의 두께가 의도되는 적용에 따라 적절하게 결정될 수 있다. 이는 실제 사용하기 위해 바람직하게는 1 ㎚ ~ 500 ㎚, 더 바람직하게는 5 ㎚ ~ 200 ㎚ 일 수 있다.
금속화 방법에 의해 형성되는 금속층의 수는 의도되는 적용에 따라 적절하게 결정될 수 있고, 이는, 1, 2 또는 3 이상의 층일 수 있다.
구리 도금층 및 주석 도금층과 같은 금속 도금층이 금속화 방법에 의해 형성된 금속층의 표면에 전해 도금 및 무전해 도금과 같은 공지된 습식 도금 공정에 의해 형성될 수 있다.
금속 적층 폴리이미드 필름은 바람직하게는 실제 사용을 위해 1 ㎛ ~ 9 ㎛ 의 두께를 갖는 구리 도금층과 같은 금속 도금층을 가질 수 있다.
금속화 방법에 의해 형성되는 금속층이 2 개의 층, 즉 예컨대 1 ㎚ ~ 30 ㎚ 의 두께를 갖는 Ni/Cr 합금층과 100 ㎚ ~ 1000 ㎚ 의 두께를 갖는 스퍼터된 구리층으로 이루어질 수 있다. 1 ㎛ ~ 9 ㎛ 의 두께를 갖는 구리 도금층이 금속화 방법에 의해 형성되는 금속층에 형성될 수 있다.
본 발명의 배선 기판은 금속 배선을 형성하기 위해 얻어진 금속 적층 폴리이미드 필름의 금속층을 에칭함으로써 얻어질 수 있다. 금속층이 공지된 방법에 의해 에칭될 수 있다.
실시예
본 발명은 실시예를 참조하여 아래에 더 상세하게 설명될 것이다. 하지만, 본 발명은 이러한 실시예로 한정되지 않는다.
참조 실시예
N,N-디메틸아세트아미드, 3,3', 4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물, 및 파라-페닐렌디아민의 주어진 양이 이 순서로 중합화 탱크에 놓였다. 그 후, 1.60 의 폴리머 대수 점도 (측정 온도 : 30℃; 농도 : 0.5 g/100 mL; 용매 : N,N-디메틸아세트아미드) 및 18 wt% 의 폴리머 농도를 갖는 폴리이미드 전구체 용액을 얻기 위해, 결과물인 혼합물은 30℃ 에서 10 시간 동안 반응되었다. 폴리이미드 전구체 용액에 폴리이미드 전구체의 100 중량부에 대하여 모노스테아릴 인산염의 트리에탄올아민 염의 0.1 중량부 및 콜로이달 실리카 (평균 입도 : 80 ㎚) 의 0.5 중량부가 첨가되고, 폴리이미드 전구체 용액 조성물을 얻기 위해, 결과물인 혼합물은 균질적으로 혼합되었다. 따라서 얻어지는 폴리이미드 전구체 용액 조성물은 25℃ 에서 약 3,000 푸아즈의 회전 점도를 가졌다.
실시예 1
참조 실시예에서 제조된 폴리이미드 전구체 용액은 지지체 상에 박막을 형성하기 위해, 건조 오븐에서 매끄러운 금속 지지체 상에 T-다이 몰드의 슬릿으로부터 연속적으로 캐스트 (cast) 되었다. 박막은 소정의 시간 동안 145℃ 에서 가열되었고, 그 후 자기 지지 필름을 얻기 위해 지지체로부터 박리되었다. 자기 지지 필름의 용매의 함량은 38.7 wt% 였다.
그 후, N,N-디메틸아세트아미드의 실란 커플링제 (N-페닐-γ-아미노프로필 트리에톡시 실란) 의 5 wt% 용액이 지지체와 접촉하고 있던 자기 지지 필름의 측 (B 면) 에 10 g/㎡ 의 ehvh량으로 도포되고, 그 후 자기 지지 필름은 100℃ ~ 105℃ 의 열풍 하에서 건조되었다. 그 이후에, 자기 지지 필름은 폭 방향으로 필름의 양단부가 고정되어 연속적인 가열 오븐 (경화 오븐) 안으로 이송되었고, 필름은 이미드화를 위해 오븐 내에서 150℃ ~ 최고 높은 가열 온도 480℃ 로 가열되고, 이에 의해 -21.8 ㎜ 의 컬링 양 및 35 ㎛ 의 평균 두께를 갖는 긴 폴리이미드 필름을 연속적으로 제조한다. 폴리이미드 필름을 제조하기 위한 조건 (캐스팅 온도) 및 얻어지는 자기 지지 필름의 용매의 함량은 표 1 에 나타나 있다.
5 ㎚ 의 두께를 갖는 Ni/Cr (중량 비 : 8/2) 층과 400 ㎚ 의 두께를 갖는 Cu 층으로 이루어지는 스퍼터된 금속 하층이 종래의 방법에 의해 얻어지는 폴리이미드 필름의 B 면에 형성되었다. 그 이후에, 8 ㎛ 의 두께를 갖는 구리 도금층이 구리 적층 폴리이미드 필름을 얻기 위해, 스퍼터된 금속 하층에 구리 도금함으로써 형성되었다. 그 후, 직사각형 샘플 (70 ㎜× 50 ㎜; 70 ㎜ 는 긴 폴리이미드 필름의 TD 의 방향) 이 구리 적층 폴리이미드 필름으로부터 절단되었다. 샘플의 구리 층은 단측의 방향을 따라 80 % (100 ㎛ 피치; 주요 부분에서 라인/공간 (space) = 80 ㎛/20 ㎛) 또는 50 % (100 ㎛ 피치; 주요 부분에서 라인/공간 = 50 ㎛/50 ㎛) 의 Cu 잔존율을 갖는 직선 배선을 형성하기 위해 종래의 방법에 의해 에칭되었고, 이에 의해 구리 배선 폴리이미드 필름 (배선 기판) 이 제조되었다. 각각의 구리 배선 폴리이미드 필름의 처짐 양이 측정되었다. 결과는 표 2 에 나타나 있다. 폴리이미드 필름의 컬링 양이 또한 측정되었고, 그 결과는 표 2 에 나타나 있다.
실시예 2. 비교 예 1 ~ 2
폴리이미드 필름이, 자기 지지 필름을 제조하기 위해 박막을 가열하는 가열 시간 및 가열 온도가 변경된 것을 제외하고, 실시예 1 과 동일한 방식으로 제조되었다. 박막의 가열 온도 (자기 지지 필름의 제조를 위한 캐스팅 온도) 및 얻어진 자기 지지 필름의 용매의 함량은 도 1 에 나타나 있다.
따라서 실시예 1 과 동일한 방식으로 얻어진 폴리이미드 필름으로부터 구리 배선 폴리이미드 필름이 제조되었고, 구리 배선 폴리이미드 필름의 처짐 양이 측정되었다. 결과는 표 2 에 나타나 있다. 폴리이미드 필름의 컬링 양이 또한 측정되었고, 그 결과는 표 2 에 나타나 있다.
Figure 112010012902515-pct00001
Figure 112010012902515-pct00002
상기 설명된 것과 같이, 본 발명에 따르면, 컬링이 제어되는 폴리이미드 필름이 IC 칩 장착에서의 취급성 및 생산성을 보강하기 위해 COF 용으로 사용될 수 있다.

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  14. 배선 기판의 제조 방법으로서:
    주 성분으로서 3,3', 4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물을 포함하는 방향족 테트라카르복실산 성분과 주 성분으로서 파라-페닐렌디아민을 포함하는 방향족 디아민 성분으로부터 제조되는 폴리이미드 전구체 용액을 제공하고,
    지지체 상에 폴리이미드 전구체 용액을 유연 도포하고 이어서 가열하고, 이에 의해 폴리이미드 폴리이미드 전구체 용액의 자기 지지 필름을 제조하고;
    커플링제를 함유하는 용액을 필름이 제조될 때 지지체와 접촉하는 자기 지지 필름의 한 측 (B 면) 에 도포하고;
    이미드화를 위해 커플링제 용액이 도포되는 자기 지지 필름을 가열하고, 이에 의해 B 면의 반대 측 (A 면) 을 향해 컬이 생기는 폴리이미드 필름을 제조하고;
    폴리이미드 필름의 한 측 (B 면) 에 금속층을 형성하고;
    금속 배선을 형성하기 위해 금속층을 에칭하는 단계를 포함하고;
    상기 폴리이미드 필름의 컬링은 폴리이미드 필름의 B 면에 금속 배선이 형성된 배선 기판의 처짐을 줄이도록 제어되는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 금속 배선이 형성된 배선 기판의 처짐 양 (70 ㎜ × 50 ㎜, 금속층의 잔존율 : 50 %) 의 절대값이 3.0 ㎜ 이하인 방법.
  16. 제 14 항에 있어서, 상기 금속 배선은 구리 배선인 방법.
  17. 제 14 항에 있어서, 상기 커플링제는 실란 커플링제인 방법.
  18. 제 14 항에 있어서, 상기 폴리이미드 필름의 컬링은 자기 지지 필름의 용매의 함량, 이미드화를 위해 자기 지지 필름을 가열하기 위한 가열로의 입구 온도, 및 필름의 폭 방향의 양단부가 가열로에 고정될 때의 필름의 폭 중 적어도 하나를 조절함으로써 제어되는 방법.
  19. 제 14 항에 있어서, 상기 금속층은 1 ㎚ ~ 30 ㎚ 두께의 Ni/Cr 층 및 100 ㎚ ~ 1000 ㎚ 두께의 스퍼터된 구리층으로 이루어지는 스퍼터된 금속 하층과, 1 ㎛ ~ 9 ㎛ 두께의 구리 도금층으로 이루어지는 방법.
  20. 제 14 항에 있어서, 자기 지지 필름의 용매의 함량은 38 wt% ~ 44 wt% 의 범위 이내인 방법.
  21. 제 14 항에 있어서, 폴리이미드 필름의 A 면을 향한 상기 컬링 양은 -14 ㎜ ~ -30 ㎜의 범위 이내로 제어되는 방법.
  22. 폴리이미드 필름의 제조 방법으로서,
    주 성분으로서 3,3', 4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물을 포함하는 방향족 테트라카르복실산 성분과 주 성분으로서 파라-페닐렌디아민을 포함하는 방향족 디아민 성분으로부터 제조되는 폴리이미드 전구체 용액을 제공하고,
    지지체 상에 폴리이미드 전구체 용액을 유연 도포하고 이어서 가열하고, 이에 의해 폴리이미드 전구체 용액의 자기 지지 필름을 제조하고;
    커플링제를 함유하는 용액을 필름이 제조될 때 지지체와 접촉하는 자기 지지 필름의 한 측 (B 면) 에 도포하고;
    이미드화를 위해 커플링제 용액이 도포되는 자기 지지 필름을 가열하고, 이에 의해 B 면의 반대 측 (A 면) 을 향해 컬이 생기는 폴리이미드 필름을 제조하는 단계를 포함하고;
    상기 폴리이미드 필름의 컬링은 자기 지지 필름의 용매의 함량, 이미드화를 위해 자기 지지 필름을 가열하기 위한 가열로의 입구 온도, 및 필름의 폭 방향의 양단부가 가열로에 고정될 때의 필름의 폭 중 적어도 하나를 조절함으로써 제어되는 방법.
  23. 제 22 항에 있어서, 자기 지지 필름의 용매의 함량은 38 wt% ~ 44 wt% 의 범위 이내인 방법.
  24. 제 22 항에 있어서, 폴리이미드 필름의 A 면을 향한 상기 컬링 양은 -14 ㎜ ~ -30 ㎜의 범위 이내로 제어되는 방법.
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