JPWO2012133526A1 - 排気ガス浄化触媒、排気ガス浄化モノリス触媒及び排気ガス浄化触媒の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、低温下で、優れた酸素吸放出性を有し、かつ、この酸素吸放出機能の持続性に優れるPM酸化触媒や排気ガス浄化触媒として、ペロブスカイト型構造を有する複合酸化物であって低温での酸素吸放出性に優れる酸素低温吸放出材と、ペロブスカイト型構造を有する複合酸化物であって酸素移動性に優れる酸素易移動材とを含有するものが提案されている(特許文献2参照。)。
(式(1)中、Laはランタン、Mはバリウム(Ba)、ストロンチウム(Sr)及びカルシウム(Ca)からなる群より選ばれる少なくとも1種、M’は鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)及びマンガン(Mn)からなる群より選ばれる少なくとも1種、δは酸素欠損量を示し、x及びδは、0<x≦1、0≦δ≦1の関係を満足する。)
(式(1)中、Laはランタン、Mはバリウム(Ba)、ストロンチウム(Sr)及びカルシウム(Ca)からなる群より選ばれる少なくとも1種、M’は鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)及びマンガン(Mn)からなる群より選ばれる少なくとも1種、δは酸素欠損量を示し、x及びδは、0<x≦1、0≦δ≦1の関係を満足する。)
(式(1)中、Laはランタン、Mはバリウム(Ba)、ストロンチウム(Sr)及びカルシウム(Ca)からなる群より選ばれる少なくとも1種、M’は鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)及びマンガン(Mn)からなる群より選ばれる少なくとも1種、δは酸素欠損量を示し、x及びδは、0<x≦1、0≦δ≦1の関係を満足する。)
まず、本発明の一実施形態に係る排気ガス浄化触媒について図面を参照しながら詳細に説明する。図1は、第1の実施形態に係る排気ガス浄化触媒を模式的に示す構成図である。同図に示すように、第1の実施形態の排気ガス浄化触媒1は、酸素吸放出能を有する酸化物2に下記一般式(1)で表される酸化物4aが担持されているものである。また、酸化物4aの粒子径は代表的には3〜10nmであ。なお、図1中に参考のために示した一般式(1)で表される酸化物4bは、酸素吸放出能を有する酸化物2に担持されているものではない。また、酸化物4bの粒子径は代表的には50nm超である。
(式(1)中、Laはランタン、Mはバリウム(Ba)、ストロンチウム(Sr)及びカルシウム(Ca)からなる群より選ばれる少なくとも1種、M’は鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)及びマンガン(Mn)からなる群より選ばれる少なくとも1種、δは酸素欠損量を示し、x及びδは、0<x≦1、0≦δ≦1の関係を満足する。)
次に、本発明の一実施形態に係る排気ガス浄化触媒の製造方法について、上述した本発明の一実施形態に係る排気ガス浄化触媒を挙げて詳細に説明する。但し、本発明の排気ガス浄化触媒は、このような製造方法により作製されたものに限定されるものではない。
次に、本発明の一実施形態に係る排気ガス浄化モノリス触媒について図面を参照しながら詳細に説明する。図4は、第3の実施形態に係る排気ガス浄化モノリス触媒を模式的に示す構成図である。同図に示すように、第3の実施形態の排気ガス浄化モノリス触媒10は、上述した第1の実施形態の排気ガス浄化触媒を含有する触媒層12が、モノリス担体14の排気流路14aに形成されているものである。なお、モノリス担体としては、コーディエライトなどのセラミックスやフェライト系ステンレスなどの金属等の耐熱性材料から成るものなどを挙げることができる。
ランタンを含む乳酸溶液と鉄を含む乳酸溶液をCe−Zr系酸化物(72質量%ZrO2−21質量%CeO2−5質量%Nd2O3−2質量%La2O3)に含浸し、次いで、1時間減圧させ、しかる後、400℃で2時間、700℃で5時間、空気中で焼成して、本例の排気ガス浄化触媒を得た。なお、LaFeO3とCe−Zr系酸化物の質量比は、LaFeO3:Ce−Zr系酸化物=30:70である。また、粒子径は、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察によって測定した。本例の排気ガス浄化触媒の仕様の一部を表1に示す。
ランタンを含む乳酸溶液とニッケルを含む乳酸溶液をCe−Zr系酸化物(72質量%ZrO2−21質量%CeO2−5質量%Nd2O3−2質量%La2O3)に含浸し、次いで、1時間減圧させ、しかる後、400℃で2時間、700℃で5時間、空気中で焼成して、本例の排気ガス浄化触媒を得た。なお、LaNiO3とCe−Zr系酸化物の質量比は、LaNiO3:Ce−Zr系酸化物=30:70である。また、粒子径は、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察によって測定した。本例の排気ガス浄化触媒の仕様の一部を表1に示す。
ランタンを含む乳酸溶液とマンガンを含む乳酸溶液をCe−Zr系酸化物(72質量%ZrO2−21質量%CeO2−5質量%Nd2O3−2質量%La2O3)に含浸し、次いで、1時間減圧させ、しかる後、400℃で2時間、700℃で5時間、空気中で焼成して、本例の排気ガス浄化触媒を得た。なお、LaMnO3とCe−Zr系酸化物の質量比は、LaMnO3:Ce−Zr系酸化物=30:70である。また、粒子径は、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察によって測定した。本例の排気ガス浄化触媒の仕様の一部を表1に示す。
ランタンを含む乳酸溶液とストロンチウムを含む乳酸溶液と鉄を含む乳酸溶液をCe−Zr系酸化物(70質量%ZrO2−20質量%CeO2−10質量%Nd2O3)に含浸し、次いで、1時間減圧させ、しかる後、400℃で2時間、700℃で5時間、空気中で焼成して、本例の排気ガス浄化触媒を得た。なお、La0.8Sr0.2FeO3とCe−Zr系酸化物の質量比は、La0.8Sr0.2FeO3:Ce−Zr系酸化物=30:70である。また、粒子径は、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察によって測定した。本例の排気ガス浄化触媒の仕様の一部を表1に示す。
ランタンを含む乳酸溶液と鉄を含む乳酸溶液とマンガンを含む乳酸溶液をCe−Zr系酸化物(70質量%ZrO2−20質量%CeO2−10質量%Nd2O3)に含浸し、次いで、1時間減圧させ、しかる後、400℃で2時間、700℃で5時間、空気中で焼成して、本例の排気ガス浄化触媒を得た。なお、LaFe0.8Mn0.2O3とCe−Zr系酸化物の質量比は、LaFe0.8Mn0.2O3:Ce−Zr系酸化物=30:70である。また、粒子径は、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察によって測定した。本例の排気ガス浄化触媒の仕様の一部を表1に示す。
ランタンを含む乳酸溶液と鉄を含む乳酸溶液とニッケルを含む乳酸溶液をCe−Zr系酸化物(70質量%ZrO2−20質量%CeO2−10質量%Nd2O3)に含浸し、次いで、1時間減圧させ、しかる後、400℃で2時間、700℃で5時間、空気中で焼成して、本例の排気ガス浄化触媒を得た。なお、LaFe0.8Ni0.2O3とCe−Zr系酸化物の質量比は、LaFe0.8Ni0.2O3:Ce−Zr系酸化物=30:70である。また、粒子径は、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察によって測定した。本例の排気ガス浄化触媒の仕様の一部を表1に示す。
ランタンを含む硝酸溶液と鉄を含む硝酸溶液をCe−Zr系酸化物(72質量%ZrO2−21質量%CeO2−5質量%Nd2O3−2質量%La2O3)に含浸し、次いで、150℃で一晩乾燥させ、更に乳鉢で粉砕し、しかる後、400℃で2時間、700℃で5時間、空気中で焼成して、本例の酸化物を得た。なお、LaFeO3とCe−Zr系酸化物の質量比は、LaFeO3:Ce−Zr系酸化物=30:70である。また、粒子径は、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察によって測定した。LaFeO3粒子の凝集体の粒子径は、100〜500nmであった。本例の排気ガス浄化触媒の仕様の一部を表1に示す。
各例の排気ガス浄化触媒を用いて浄化性能を評価した。得られた結果を表2に示す。
各例の排気ガス浄化触媒に対して、下記条件下、四重極質量分析装置を用いてCO2を測定した。CO転化率は下記式(I)より算出した。
・触媒量:0.2g(粉末)
・流量 :50cm3/min
・ガス組成:CO;0.4体積%、O2;0.2体積%、He;バランス
(予め、COが100%反応したときの質量数44の質量分析計の値をCO2生成率100%とし、また、COが0%反応したときの質量数44の質量分析計の値をCO2生成率0%とし、検量線を作成する。これをY=Ax+Bとし、xは質量分析計の質量数44の値とする。xは触媒出口のCO2であり、式(1)で(CO2out)と表記する。)
各例の排気ガス浄化触媒とベーマイトアルミナ、硝酸及びイオン交換水とを用いて得られた各例の触媒スラリーを作製し、これを用いて各例の排気ガス浄化モノリス触媒を得た。各例の排気ガス浄化モノリス触媒に対して、下記条件下、排気ガス分析装置(堀場製作所製、MEXA−7100D)を用いてCO濃度を測定した。CO転化率は下記式(II)より算出した。
・触媒容量:119cm3
・ガス流量:40L/min
・ガス組成(ストイキ):O2;0.6体積%、CO;0.6体積%、NO;1000体積ppm、HC;1665体積ppmC、H2;0.2体積%、H2O;10体積%、CO2;13.9体積%
(式(II)中、COinは、サンプルを通さない場合のガスに対しての排気ガス分析装置のCO濃度、COoutは、サンプル通過後のガスに対しての排気ガス分析装置のCO濃度を示す。)
各例の排気ガス浄化触媒とベーマイトアルミナ、硝酸及びイオン交換水とを用いて得られた各例の触媒スラリーを作製し、これを用いて各例の排気ガス浄化モノリス触媒を得た。各例の排気ガス浄化モノリス触媒に対して、下記条件下、排気ガス分析装置(堀場製作所製、MEXA−7500D)を用いてCO濃度を測定した。CO転化率は上記式(II)より算出した。
・日産自動車製エンジン使用
・触媒容量:119cm3
・ガス流量:60m3/h
・ガス組成(ストイキ):HC;約2000体積ppmC、CO;約0.54体積%、NO;約1500体積ppm、O2;約0.56体積%、CO2;14.6体積%
実施例4において、Ce−Zr系酸化物に替えてセリア量をそれぞれ変更したセリアジルコニア複合酸化物と、ベーマイトアルミナ、硝酸及びイオン交換水とを用いて得られた各例の触媒スラリーを作製し、これを用いて各例の排気ガス浄化モノリス触媒を得た。各例の排気ガス浄化モノリス触媒に対して、下記条件下、排気ガス分析装置(堀場製作所製、MEXA−9100)を用いてCO濃度を測定した。CO転化率は上記式(II)より算出した。得られた結果を図12に示す。
・日産自動車製エンジン使用
・触媒コート量:268g/L+DPR:32g/L
・ガス流量:60m3/h
・A/F振幅:±0.2、1.0Hz
・ガス組成(ストイキ):HC;約2000体積ppmC、CO;約0.54体積%、NO;約1500体積ppm、O2;約0.56体積%、CO2;14.6体積%
2 酸素吸放出能を有する酸化物
4a、4b 一般式(1)で表される酸化物
10 排気ガス浄化モノリス触媒
12 触媒層
14 モノリス担体
Claims (9)
- 酸素吸放出能を有する酸化物に、一般式(1)
LaxM1−xM’O3−δ・・・(1)
(式(1)中、Laはランタン、Mはバリウム(Ba)、ストロンチウム(Sr)及びカルシウム(Ca)からなる群より選ばれる少なくとも1種、M’は鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)及びマンガン(Mn)からなる群より選ばれる少なくとも1種、δは酸素欠損量を示し、x及びδは、0<x≦1、0≦δ≦1の関係を満足する。)で表される酸化物が担持されていることを特徴とする排気ガス浄化触媒。 - 上記酸素吸放出能を有する酸化物の粒子径が、1〜50nmであり、
上記一般式(1)で表される酸化物の粒子径が、1〜30nmである
ことを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化触媒。 - 上記酸素吸放出能を有する酸化物の粒子径が、5〜20nmであり、
上記一般式(1)で表される酸化物の粒子径が、3〜10nmである
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の排気ガス浄化触媒。 - 上記酸素吸放出能を有する酸化物が、セリウム及びジルコニウムの少なくとも1種を含む酸化物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載の排気ガス浄化触媒。
- 上記酸素吸放出能を有する酸化物が、セリウムとジルコニウムとを含む複合酸化物であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つの項に記載の排気ガス浄化触媒。
- 上記複合酸化物中のセリウム含有量がセリウム酸化物(CeO2)換算で5質量%以上であることを特徴とする請求項5に記載の排気ガス浄化触媒。
- 上記複合酸化物中のセリウム含有量がセリウム酸化物(CeO2)換算で20質量%以上であることを特徴とする請求項5又は6に記載の排気ガス浄化触媒。
- 請求項1〜7のいずれか1つの項に記載の排気ガス浄化触媒を含有する触媒層が、モノリス担体の排気流路に形成されていることを特徴とする排気ガス浄化モノリス触媒。
- 請求項1〜7のいずれか1つの項に記載の排気ガス浄化触媒を製造するに当たり、
カルボン酸のランタン塩と、カルボン酸のバリウム塩、カルボン酸のストロンチウム塩、カルボン酸のカルシウム塩、カルボン酸の鉄塩、カルボン酸のコバルト塩、カルボン酸のニッケル塩及びカルボン酸のマンガン塩からなる群より選ばれる少なくとも1種のカルボン酸の金属塩とを含む溶液に、酸素吸放出能を有する酸化物を浸漬し、溶液周囲の雰囲気を大気圧より低い減圧状態として、酸素吸放出能を有する酸化物にカルボン酸のランタン塩とカルボン酸の金属塩とを含浸担持させる、ことを特徴とする排気ガス浄化触媒の製造方法。
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