JPWO2011002097A1 - リチウム二次電池の電極合剤用スラリー、該スラリーを用いた電極およびリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明においては、正極活物質(A1)でも負極活物質(A2)でもよい。
正極活物質(A1)としては、式(A1):
LixM1 yM2 1-yO2
(式中、0.4≦x≦1;0.3≦y≦1;M1はNiおよびMnよりなる群から選ばれる少なくとも1種;M2はCo、AlおよびFeよりなる群から選ばれる少なくとも1種)で示されるリチウム含有複合金属酸化物である。
式(A1−1):
LiNixCoyAlzO2
(式中、0.7≦x≦1;0≦y≦0.3;0≦z≦0.03;0.9≦x+y+z≦1.1)、
式(A1−2):
LiNixCoyMnzO2
(式中、0.3≦x≦0.6;0≦y≦0.4;0.3≦z≦0.6;0.9≦x+y+z≦1.1)、
式(A1−3):
LixMnzO2
(式中、0.4≦x≦0.6;0.9≦z≦1)、または
式(A1−4):
LiFexCoyMnzO2
(式中、0.3≦x≦0.6;0.1≦y≦0.4;0.3≦z≦0.6;0.9≦x+y+z≦1.1)
で示されるリチウム含有複合金属酸化物が好ましい。
負極活物質(A2)としては、公知の塩基性材料、たとえばSiおよび/またはSnを含有する塩基性を呈する材料が例示できる。具体的には、リチウムイオンを挿入可能な金属化合物、たとえば金属酸化物や金属窒化物、Si、SiCuAl、SiNiAg、CoSn2なども使用できる。金属酸化物としてはSiやSnを含む金属酸化物が、金属窒化物としてはLi2.6Co0.4Nなどがあげられる。
本発明で使用する結着剤(B)としては、ポリフッ化ビニリデン(B1)、および/または組成式(B2):
(VDF)m(TFE)n(HFP)l
(式中、VDFはフッ化ビニリデン由来の構造単位;TFEはテトラフルオロエチレン由来の構造単位;HFPはヘキサフルオロプロピレン由来の構造単位;0.45≦m<1;0<n≦0.5;0≦l≦0.1。ただし、m+n+l=1)で示されるVdF/TFE系含フッ素重合体(B2)を含むものが好ましい。
PVdFとしては従来からリチウム二次電池の電極に使用されているものがそのまま使用できる。PVdFは単独で使用しても、他の結着剤成分と併用してもよい。
上記のように、正極活物質についても、電池特性や安全性、資源(希少金属)枯渇などの観点から種々開発が進められ、最近ではNiやMnを含み希少金属であるCoを少なくした正極活物質が出現している。しかし、これらNiやMnを含有する正極材料では塩基性が高いためスラリーがゲル化しやすくなる。また、負極活物質についても、従来から使用されている炭素系材料に加えて、塩基性の材料からなる活物質が出現している。
他の結着剤成分としては、溶剤可溶型熱可塑性樹脂、VdF/HFP系共重合体やVdF/CTFE系共重合体などが例示できる。なかでも、集電体との接着性を向上させる働きをする溶剤可溶型熱可塑性樹脂が好ましい。
本発明において、フッ素ゴム粒子(C)は電極合剤に柔軟性、特に伸びを与え、さらにゴム弾性などの性質を付与する役割をもっている。
CF2=CF−Rf 1 (1)
(式中、Rf 1は−CF3または−ORf 2(Rf 2は炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基))で表されるパーフルオロエチレン性不飽和化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種の単量体に由来する構造単位を含むことが、ゴム弾性体としての性質をもつ粒子が得られる点から好ましい。
本発明において、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、他の電極材料を配合することができる。
(正極合剤用スラリーの調製)
目的とする表1に示す各電極材料の割合を正極活物質(A1):結着剤(B1)+(B2):フッ素ゴム粒子(C):導電材(E)が質量比で92:4:1:3となるように秤量した。結着剤(B)を濃度が10質量%になるようにN−メチルピロリドン(NMP)に溶解させたのち、この結着剤のNMP溶液に所定量の正極活物質(A1)とフッ素ゴム粒子(C)と導電材(E)を加え、攪拌機で充分に混合した。撹拌しながら固形分濃度が50質量%になるようにNMPを逐次追加し、正極合剤用スラリーを調製した。
調製した上記正極合剤用スラリーをNiメッシュ(200メッシュ)の篩を通してろ過して固形分の粒径を均一化した。つづいて、ろ過後の正極合剤用スラリーに真空脱泡処理を施した。正極合剤用スラリーの脱泡が完了した後、集電板である厚さ22μmのAl箔上に正極合剤用スラリーをアプリケーターにより塗布(正極塗膜の乾燥質量が18mg/cm2となる量)を行った。塗布後、送風乾燥機またはホットプレートを用いて100〜120℃で乾燥しながらNMPを完全に揮発させ、帯状の正極を作製した。
(A1−1):LiNi0.82Co0.15Al0.03O2(戸田工業(株)製)
(A1−2):LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(日本化学工業(株)製)
(B1−1):PVdF(呉羽化学(株)製のKF1120)
結着剤(B2)
(B2−1):VdF/TFE共重合体(VdF/TFE=80/20モル%比)
(B2−2):VdF/TFE/HFP共重合体(VdF/TFE/HFP=65/32.5/2.5モル%比)
(C−1):架橋VdF/HFP(78/22モル%比)共重合体ゴム。平均1次粒子径0.3μm)
(C−2):架橋TFE/VdF/HFP(30/48/22モル%比)共重合体ゴム。平均1次粒子径0.2μm)
(C−3):コアがアクリルゴムでシェルがポリメタクリル酸メチルであるゴム粒子(架橋済み)(ローム・アンド・ハース・ジャパン(株)製のEXL2313。平均1次粒子径0.6μm)
(C−4):コアがスチレン−ブタジエンゴムでシェルがポリメタクリル酸メチルであるゴム粒子(架橋済み)(ローム・アンド・ハース・ジャパン(株)社製のBTA772。平均1次粒子径0.8μm)
(D−1):N−メチルピロリドン(水分含有量30ppm)
作製した正極の密度をつぎの要領で測定した。結果を表1に示す。
正極をギャップが75μmのロールプレスに70℃で2回通し、さらにギャップを35μmに変更して2回通した後、正極の面積/膜厚/重量を測定して密度(g/cm3)を算出する。
作製した正極を縦3cm、横6cmに切り取った後、180°折り畳んだ後拡げて、正極の割れの有無を目視で確認した。結果を表1に示す。
LiPF6の1M濃度のエチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート(3/7体積比)電解液に電極を浸漬し、90℃で24時間保持したのち膜厚変化を測定し、電極の膨潤率(%)[=(浸漬後の膜厚−浸漬前の膜厚)/浸漬前の膜厚×100)]を算出する。
フッ素ゴム粒子(C)として、(C−1)と(C−5)を表2に示す量用いたほかは実施例1と同様にして正極を作製し、密度および割れの有無を調べた。結果を表2に示す。
結着剤(B3)として表3に示す樹脂を表3に示す割合で使用したほかは実施例1と同様にして正極を作製し、密度および割れの有無を調べた。結果を表3に示す。
(B3−1):ポリメチルメタクリレート(PMMA)(Aldrich社製)
(B3−2):メチルメタクリレート(MMA)/メタクリル酸(MA)(MMA/MA=1:0.016モル比)(Aldrich社製)
(B3−3):ポリアミドイミド(PAI)(日立化成工業(株)製のHPC7200)
(B3−4):ポリイミド(PI)(日立化成工業(株)製のHCI−7000)
(B3−5):ポリアクリル酸(Aldrich社製)
表4に示す正極を使用してつぎの方法でリチウム二次電池(ラミネートセル)を作製した。これらのリチウム二次電池について、レート特性およびサイクル特性をつぎの要領で調べた。
人造黒鉛粉末(日立化成(株)製。商品名MAG−D)に、蒸留水で分散させたスチレン−ブタジエンゴムを固形分で6質量%となるように加え、ディスパーザーで混合してスラリー状としたものを負極集電体(厚さ10μmの銅箔)上に均一に塗布し、乾燥し、負極合剤層を形成し、その後、ローラプレス機により圧縮成形し、切断した後、乾燥し、リード体を溶接して、帯状の負極を作製した。
このラミネートセルを用い、0.5C・4.2Vで充電電流が1/10Cになるまで充電し0.2C相当の電流で3.0Vまで放電し、放電容量を求める。引き続き、0.5C、4.2Vで充電電流が1/10Cになるまで充電し、5C相当の電流で3.0Vになるまで放電し、放電容量を求める。この5Cでの放電容量と、上記の0.2Cでの放電容量との比から、レート特性を評価する。レート特性はつぎの計算式で求められた値をレート特性として記載する。
レート特性(%)=5C放電容量(mAh)/0.2C放電容量(mAh)×100
充放電電流をCで表示した場合、72mAを1Cとして以下の充放電測定条件で測定を行う。
充放電条件
充電:0.5C、4.2Vにて充電電流が1/10Cになるまでを保持(CC・CV充電)
放電:1C、2.5Vcut(CC放電)。
容量維持率(%)=100サイクル放電容量(mAh)/1サイクル放電容量(mAh)×100
Si(負極活物質。富士シリシア化学(株)製)とアセチレンブラック(電気化学工業(株)製のデンカブラック)と表5に示す合剤とを質量比で45:45:10の割合でディスパーザーにてN−メチルピロリドン(水分含有量30ppm)に分散混合して負極合剤用スラリーを調製した。このスラリーを負極集電体(厚さ10μmの銅箔)上に均一に塗布し、乾燥し、負極合剤層を形成し、その後、ロールプレス機により圧縮成形し、切断した後、乾燥し、リード体を溶接して、帯状の負極を作製した。
実施例1において、表6に示す成分の合剤スラリーを用いたほかは同様にし正極を作製し、密度、割れの有無および電解液への膨潤率を調べた。結果を表6に示す。
(A1−3):Li2Mn2O4
(A1−4):LiNi0.8Mn0.2O2
(A1−5):LiFe1/3Co1/3Mn1/3O2
(B2−3):TFE/VdF共重合体(TFE/VdF=33/67モル%比)
(B2−4):TFE/VdF共重合体(TFE/VdF=38/62モル%比)
(B2−5):TFE/VdF共重合体(TFE/VdF=8/92モル%比)
(C−1):架橋VdF/HFP(78/22モル%比)共重合体ゴム。平均1次粒子径0.3μm)
実施例4において、合剤No.1−1のスラリーを調製する際に使用するNMPとして、水分含有量が100ppmのNMP、500ppmのNMPおよび1000ppmのNMP、ならびに水を用いたほかは同様にしてリチウム二次電池(ラミネートセル)を作製し、レート特性およびサイクル特性を調べた。結果を表7に示す。
実施例5において、負極活物質としてSiに代えてSiO2またはSnを用いたほかは同様にして負極を作製した。
Claims (17)
- 電極活物質(A)と結着剤(B)とフッ素ゴム粒子(C)を含むリチウム二次電池の電極合剤用スラリー。
- フッ素ゴム粒子が、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体ゴムユニット、テトラフルオロエチレンとフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体ゴムユニット、またはテトラフルオロエチレンとプロピレンとの共重合体ゴムユニットを含む請求項1記載の電極合剤用スラリー。
- フッ素ゴム粒子(C)が架橋されたフッ素ゴム粒子である請求項1または2記載の電極合剤用スラリー。
- フッ素ゴム粒子(C)の平均1次粒子径が0.1〜2.0μmである請求項1〜3のいずれかに記載の電極合剤用スラリー。
- 結着剤(B)が、ポリフッ化ビニリデン(B1)、および/または
組成式(B2):
(VDF)m(TFE)n(HFP)l
(式中、VDFはフッ化ビニリデン由来の構造単位;TFEはテトラフルオロエチレン由来の構造単位;HFPはヘキサフルオロプロピレン由来の構造単位;0.45≦m<1;0<n≦0.5;0≦l≦0.1。ただし、m+n+l=1)で示される含フッ素重合体(B2)を含む請求項1〜4のいずれかに記載の電極合剤用スラリー。 - 結着剤(B2)が、式(B2)において、0.50≦m≦0.90、0.09≦n≦0.50および0≦l≦0.08。ただし、m+n+l=1)である含フッ素共重合体を含む請求項5記載の電極合剤用スラリー。
- 結着剤(B2)が、式(B2)において、lが0で、0.50≦m≦0.90および0.10≦n≦0.50。ただし、m+n=1)である二元含フッ素共重合体を含む請求項5記載の電極合剤用スラリー。
- 結着剤(B2)が、式(B2)において、0.50≦m≦0.90、0.09≦n≦0.49および0.01≦l≦0.04。ただし、m+n+l=1)である含フッ素共重合体を含む請求項5記載の電極合剤用スラリー。
- 結着剤(B)が、さらに、ポリフッ化ビニリデン(B1)および含フッ素重合体(B2)以外の溶剤可溶型熱可塑性樹脂(B3)を含む請求項5〜8のいずれかに記載の電極合剤用スラリー。
- 結着剤(B3)が、ポリアクリル酸系重合体、ポリメタクリル酸系重合体、ポリイミド、ポリアミドおよびポリアミドイミドよりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項9記載の電極合剤用スラリー。
- 電極活物質(A)が正極活物質(A1)であり、式(A1):
LixM1 yM2 1−yO2
(式中、0.4≦x≦1;0.3≦y≦1;M1はNiおよびMnよりなる群から選ばれる少なくとも1種;M2はCo、AlおよびFeよりなる群から選ばれる少なくとも1種)で示されるリチウム含有複合金属酸化物を含む請求項1〜10のいずれかに記載の電極合剤用スラリー。 - 電極活物質(A)がSiおよび/またはSnを含有する塩基性材料を含む負極活物質(A2)である請求項1〜10のいずれかに記載の電極合剤用スラリー。
- さらに有機溶媒を含む請求項1〜12のいずれかに記載の電極合剤用スラリー。
- 有機溶媒が、水分含有量が100ppm以下の有機溶媒である請求項13記載の電極合剤用スラリー。
- 固形分中に電極活物質(A)を70〜98質量%、結着剤(B)を0.1〜20質量%、およびフッ素ゴム粒子(C)を0.1〜20質量%含む請求項1〜14のいずれかに記載の電極合剤用スラリー。
- 請求項1〜15のいずれかに記載の電極合剤用スラリーを集電体に塗工し乾燥して得られるリチウム二次電池の電極。
- 請求項16記載の電極を正極および/または負極とし、非水電解液を備えるリチウム二次電池。
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