JPWO2010061705A1 - コーティング液、ガスバリア性積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のコーティング液(a)には、無機化合物超微粒子が含まれる。なお、本発明において、超微粒子とは、光学顕微鏡では観察できないような、粒子径が1nm〜1000nmの範囲の微粒子を意味する。
本発明のコーティング液(a)には、ポリエステル樹脂が含まれる。ポリエステル樹脂としては、塗工性の観点から、コーティング液(a)中に溶解ないし分散していることが好ましい。
本発明のコーティング液(a)は、ポリエステル樹脂を含有するが、該ポリエステル樹脂は、前述のようにポリエステル樹脂水性分散体に由来することが好ましい。
本発明のコーティング液(a)には、ポリカルボン酸ナトリウム塩が含まれる。コーティング液(a)にポリカルボン酸ナトリウム塩が含まれていると、該ポリカルボン酸ナトリウム塩は、無機化合物超微粒子表面に対する吸着能が高く、また、無機化合物超微粒子表面に吸着した後の電離による電気的斥力が生じやすいため、無機化合物超微粒子の好適な分散に寄与する。さらに、本発明のガスバリア性積層体は、コーティング液(a)から形成される層(A)とポリカルボン酸系重合体を含有する層(B)とが、隣接して形成されることが好ましいが、コーティング液(a)に含まれるポリカルボン酸ナトリウム塩は、層(B)に含まれるポリカルボン酸と、物理的、化学的に似た性質を持つため、層(A)と層(B)を隣接して形成する際に、層間の反応による透明性不良は起きず、透明性が良好なガスバリア性積層体を得ることができる。
本発明のコーティング液(a)には、水が含まれる。なお、本発明に用いる水としては、特に限定はないが、水道水、イオン交換水、蒸留水、超純水等の水を用いることができる。
本発明のコーティング液(a)が、水分散性イソシアネート化合物を含むと該コーティング液から形成される層(A)の製膜性、耐熱水性、密着性に優れるため好ましい。
本発明のコーティング液は、上述の無機化合物超微粒子、ポリエステル樹脂、ポリカルボン酸ナトリウム塩、および水を含み、前記コーティング液はさらに水分散性イソシアネート化合物を含むことが好ましい。本発明のコーティング液(a)は、無機化合物超微粒子の分散性に優れるため、該コーティング液(a)から形成された層(A)は層中の無機化合物超微粒子の濃度にむらが少なく、該層を有する後述のガスバリア性積層体は、透明性とガスバリア性とに優れる。
本発明のガスバリア性積層体は、基材と基材上に形成されたガスバリア層とを有するガスバリア性積層体であって、前記ガスバリア層が、上述のコーティング液(a)から形成される層(A)およびポリカルボン酸系重合体を含有する層(B)を有する。本発明のガスバリア性積層体は、前記ガスバリア層において、層(A)と層(B)とが隣接することが好ましい。また、本発明のガスバリア性積層体は、前記基材およびガスバリア層の少なくとも一方に、接着層を介してラミネートされた他の基材を有していてもよい。
本発明のガスバリア性積層体は、基材と、基材上に形成されたガスバリア層とを有する。
本発明のガスバリア性積層体が有するガスバリア層は、前述のコーティング液(a)から形成される層(A)およびポリカルボン酸系重合体を含有する層(B)を有する。
本発明のガスバリア性積層体が有する層(A)は、前述のコーティング液(a)から形成される。
本発明のガスバリア性積層体が有する層(B)は、ポリカルボン酸系重合体を含有する。
本発明のガスバリア性積層体が有する層(B)は、ポリカルボン酸系重合体が含まれている。ポリカルボン酸系重合体とは、分子内に2個以上のカルボキシル基を有する重合体である。このようなポリカルボン酸系重合体としては、例えばエチレン性不飽和カルボン酸の(共)重合体;エチレン性不飽和カルボン酸と他のエチレン性不飽和単量体との共重合体;アルギン酸、カルボキシメチルセルロース、ペクチン等の分子内にカルボキシル基を有する酸性多糖類が挙げられる。これらのポリカルボン酸系重合体は1種のものを単独で用いても、2種以上のものを混合して用いてもよい。
本発明のガスバリア性積層体が有する層(B)は、シランカップリング剤、その加水分解物、およびこれらの縮合物からなる群から選択される少なくとも1種のケイ素含有化合物(i)を含んでいることが、耐水性の観点から好ましい。
ガスバリア性積層体が有する層(B)には、各種の添加剤が含まれていてもよい。
コーティング液(b)は、上述のポリカルボン酸系重合体を少なくとも含むコーティング液であり、好ましくはシランカップリング剤、その加水分解物、およびこれらの縮合物からなる群から選択される少なくとも1種のケイ素含有化合物(i)を含んでおり、必要に応じて上述した添加剤を含んでいてもよい。
本発明のガスバリア性積層体は、前述のように前記基材およびガスバリア層の少なくとも一方に、接着層を介してラミネートされた他の基材を有していてもよい。
前述のガスバリア性積層体の製造方法としては特に限定はないが、例えば以下の方法により製造される。
ガスバリア性積層体の製造方法(1)は、基材上にコーティング液(b)を塗工し、乾燥することにより層(B)を形成し、層(B)上にコーティング液(a)を塗工し、乾燥することにより層(A)を形成し、基材と基材上に形成されたガスバリア層を有する積層体を得る方法である。
ガスバリア性積層体の製造方法(2)は、基材上にコーティング液(a)を塗工し、乾燥することにより層(A)を形成し、層(A)上にコーティング液(b)を塗工し、乾燥することにより層(B)を形成し、基材と基材上に形成されたガスバリア層を有する積層体を得る方法である。
ガスバリア性積層体の製造方法(3)は、前記製造方法(1)または(2)の態様により得られた積層体の、基材およびガスバリア層の少なくとも一方に、接着層を介して、他の基材をラミネートすることにより積層体を得る方法である。
蒸留水67.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製 アロンT‐50:固形分濃度40重量%)を3.0g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水55.1gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテル KT−8803:固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は13,000、Tgは65℃、酸価は7mgKOH/g)4.1gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPA(イソプロピルアルコール)を10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−1)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水61.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製 アロンT‐50:固形分濃度40重量%)を9.0g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水57.1gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテル KT−8803:固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は13,000、Tgは65℃、酸価は7mgKOH/g)2.1gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−2)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水67.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製 アロンT‐50:固形分濃度40重量%)を3.0g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水55.1gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテル KT−8803:固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は13,000、Tgは65℃、酸価は7mgKOH/g)4.1gと、水分散性イソシアネート化合物(旭化成ケミカルズ株式会社製 デュラネート WB40−100:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−3)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水67.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製 アロンT‐50:固形分濃度40重量%)を3.0g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水54.1gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテル KT−8803:固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は13,000、Tgは65℃、酸価は7mgKOH/g)5.6gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−4)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水71.4gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を26.0g、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製 アロンT‐50:固形分濃度40重量%)を2.6g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水51.64gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテル KT−8803:固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は13,000、Tgは65℃、酸価は7mgKOH/g)7.56gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−5)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水64.6gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を32.2g、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製 アロンT‐50:固形分濃度40重量%)を3.2g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水57.1gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテル KT−8803:固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は13,000、Tgは65℃、酸価は7mgKOH/g)2.15gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−6)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水67.3gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウム(株式会社日本触媒製 アクアリック DL40S:固形分濃度44重量%)を2.7g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水55.1gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテル KT−8803:固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は13,000、Tgは65℃、酸価は7mgKOH/g)4.1gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−7)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水67.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてアクリル酸‐マレイン酸共重合体ナトリウム(東亞合成株式会社 アロン A−6330:固形分濃度40重量%)を3.0g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水55.1gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテル KT−8803:固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は13,000、Tgは65℃、酸価は7mgKOH/g)4.1gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−8)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水67.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてアクリル酸‐マレイン酸共重合体ナトリウム(花王株式会社製 ポイズ520:固形分濃度40重量%)を3.0g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水55.1gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテル KT−8803:固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は13,000、Tgは65℃、酸価は7mgKOH/g)4.1gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−9)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水67.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製 アロンT‐50:固形分濃度40重量%)を3.0g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水55.6gとポリエステル樹脂水性分散体(東洋紡績株式会社製 バイロナール MD−1200:固形分濃度34重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は15,000、Tgは67℃、酸価は3mgKOH/g未満)3.62gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−10)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水67.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製 アロンT‐50:固形分濃度40重量%)を3.0g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水54.3gとポリエステル樹脂水性分散体(高松油脂株式会社製 ペスレジン A124GP:固形分濃度25重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は15,000、Tgは55℃、酸価は2mgKOH/g未満)4.9gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−11)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水67.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製 アロンT‐50:固形分濃度40重量%)を3.0g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水65.4gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテル KT−8803:固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は13,000、Tgは65℃、酸価は7mgKOH/g)4.1gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌しコーティング液(a−12)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水70.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水54.35gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテル KT−8803:固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は13,000、Tgは65℃、酸価は7mgKOH/g)5.2gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−13)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水61.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製 アロンT‐50:固形分濃度40重量%)を9.0g加えて、高速攪拌機(プライミクス株式会社製 T.K.フィルミックス)を用いて充分に分散させて、100.0gの酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。この酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水53.6gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを9.6g加えて攪拌し、コーティング液(a−14)(固形分濃度10重量%)を得た。
数平均分子量200,000のポリアクリル酸(東亞合成株式会社製 アロン A−10H:25重量%水溶液)80gを蒸留水117.7gで溶解し、酸化亜鉛(和光純薬製)2.3gを加えてポリアクリル酸のカルボキシル基の20モル%を中和した後、蒸留水を加えて固形分濃度を10重量%に調製し、コーティング液(b−1)を得た。
テトラメトキシシラン(TMOS:アルドリッチ製)6.84gをメタノール8.2gに溶解させ、次いでγ‐グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS 信越シリコーン製)1.36gを溶解させた後、蒸留水0.51gと0.1Nの塩酸1.27gとを加えてゾルを調製し、これを攪拌しながら10℃で1時間かけて加水分解および縮合反応を行い、加水分解縮合物を含む溶液を得た。得られた加水分解縮合物を含む溶液を蒸留水18.5gで希釈した後、攪拌下の上記コーティング液(b−1)63.4gに添加し、コーティング液(b−2)を得た。
ポリエステル系主剤(三井化学ポリウレタン株式会社製 タケラック A525:固形分濃度50重量%)と硬化剤(三井化学ポリウレタン株式会社製 タケネート A52:固形分濃度75重量%)を重量比(主剤/硬化剤)が9/1となるようにして、溶媒(酢酸エチル)に溶解させて、固形分濃度5重量%のアンカーコート層用コーティング液を得た。得られたアンカーコート層用コーティング液を、ポリエステルフィルム(東レ株式会社製 ルミラーP60:厚さ12μm)上に乾燥後の単位面積当たりの重量が、0.20g/m2、厚さが、0.2μmとなるようにバーコーター(RK Print‐Coat Instruments製 K303 バー)を用いて塗工し、ドライヤーで乾燥した。形成されたアンカーコート層上に、前記コーティング液(b−1)を、前記バーコーターを用いて、乾燥後の単位面積当たりの重量が、0.40g/m2、厚さが0.3μmとなるように塗工および乾燥を行った。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−2)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−3)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−4)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−5)を用い、コーティング液(b−2)から形成された層上に、コーティング液(a−5)を乾燥後の単位面積当たりの重量が、0.44g/m2、厚さが0.3μmとなるように塗工および乾燥を行った以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−6)を用い、コーティング液(b−2)から形成された層上に、コーティング液(a−6)を乾燥後の単位面積当たりの重量が、0.47g/m2、厚さが0.3μmとなるように塗工および乾燥を行った以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−7)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−8)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−9)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−10)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−11)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−12)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−13)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−14)を用い、コーティング液(b−2)から形成された層上に、コーティング液(a−14)を乾燥後の単位面積当たりの重量が、0.47g/m2、厚さが0.3μmとなるように塗工および乾燥を行った以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
蒸留水67.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてアクリル酸−マレイン酸共重合体ナトリウム(東亞合成株式会社製 アロンA−6330:固形分濃度40重量%)を3.0g加えて、スターラーで充分攪拌した後、このうち30.0gを遊星ボールミル(フリッチュ社製 P−7)で0.3mm径のジルコニアビーズを用いて充分に分散させた後、ふるいでジルコニアビーズを分離し、酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。得られた酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水55.1gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテル KT−8803:固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は13,000、Tgは65℃、酸価は7mgKOH/g)4.1gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−15)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水67.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてアクリル酸−マレイン酸共重合体ナトリウム(花王株式会社製 ポイズ520:固形分濃度40重量%)を3.0g加えて、スターラーで充分攪拌した後、このうち30.0gを遊星ボールミル(フリッチュ社製 P−7)で0.3mm径のジルコニアビーズを用いて充分に分散させた後、ふるいでジルコニアビーズを分離し、酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。得られた酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水55.1gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテル KT−8803:固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は13,000、Tgは65℃、酸価は7mgKOH/g)4.1gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−16)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水67.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてアクリル酸−マレイン酸共重合体ナトリウム(花王株式会社製 ポイズ521:固形分濃度40重量%)を3.0g加えて、スターラーで充分攪拌した後、このうち30.0gを遊星ボールミル(フリッチュ社製 P−7)で0.3mm径のジルコニアビーズを用いて充分に分散させた後、ふるいでジルコニアビーズを分離し、酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。得られた酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水54.3gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテルKT−0507: 固形分濃度25重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は17,000、Tgは−25℃、酸価は11mgKOH/g)4.9gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−17)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水67.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX50 平均一次粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてアクリル酸−マレイン酸共重合体ナトリウム(東亞合成株式会社製 アロンA−6330:固形分濃度40重量%)を3.0g加えて、スターラーで充分攪拌した後、このうち30.0gを遊星ボールミル(フリッチュ社製 P−7)で0.3mm径のジルコニアビーズを用いて充分に分散させた後、ふるいでジルコニアビーズを分離し、酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。得られた酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水54.3gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテルKT−0507: 固形分濃度25重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は17,000、Tgは−25℃、酸価は11mgKOH/g)4.9gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−18)(固形分濃度10重量%)を得た。
蒸留水67.0gに、酸化亜鉛超微粒子(堺化学工業株式会社製 FINEX 平均粒子径20nm)を30.0g、分散剤としてアクリル酸−マレイン酸共重合体ナトリウム(花王株式会社製 ポイズ521:固形分濃度40重量%)を3.0g加えて、スターラーで充分攪拌した後、このうち30.0gを遊星ボールミル(フリッチュ社製 P−7)で0.3mm径のジルコニアビーズを用いて充分に分散させた後、ふるいでジルコニアビーズを分離し、酸化亜鉛超微粒子水分散液を得た。得られた酸化亜鉛超微粒子水分散液25.0gに、蒸留水55.1gとポリエステル樹脂水性分散体(ユニチカ株式会社製 エリーテルKT−9204: 固形分濃度30重量%、ポリエステル樹脂の数平均分子量は17,000、Tgは18℃、酸価は7mgKOH/g)4.1gと、水分散性イソシアネート化合物(Henkel製 Liofol HardenerUR5889−21:固形分濃度100重量%)0.45gを加えて攪拌した後、IPAを10.3g加えて攪拌し、コーティング液(a−19)(固形分濃度10重量%)を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−15)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−16)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−17)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−18)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
コーティング液(b−1)に代えて、コーティング液(b−2)を、コーティング液(a−1)に代えて、コーティング液(a−19)を用いた以外は実施例13と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
実施例および比較例で得たガスバリア性積層体について、(i)ヘイズ、(ii)酸素透過度、および(iii)剥離強度を以下の方法により評価した。結果を表1および2に示す。
実施例および比較例で得たガスバリア性積層体について、JIS K−7136に記載された方法に準拠して、ヘイズメーター(日本電色工業株式会社製 Haze Meter NDH2000)を用いて、ヘイズを測定した。
実施例および比較例で得た、ガスバリア性積層体の酸化亜鉛超微粒子を含む層(A)上に、ポリウレタン系接着剤(主剤:三井化学ポリウレタン株式会社製 タケラック A620 :硬化剤:三井化学ポリウレタン株式会社製 タケネート A65、主剤/硬化剤重量比=16/1)を介して、二軸延伸ナイロンフィルム(ユニチカ株式会社製 ONUM:厚さ15μm)および未延伸ポリプロピレンフィルム(東レフィルム加工株式会社製 ZK93−FM:厚み60μm)を順にドライラミネート法により接着し、積層フィルムを得た。得られた積層フィルムを、レトルト処理機(株式会社日阪製作所:RCS−60)を用いて、温度120℃にて40分間のレトルト処理を行った。
前記(ii)酸素透過度の評価と同様にして、レトルト処理を行った積層フィルムについて、レトルト処理直後に、引張試験機(株式会社オリエンテック製、TENSILON RC−1210A)を使用して、剥離強度の測定を行った。試験片の幅は、15mmとして、200mm/分の速度でT型剥離により、剥離強度を測定した。試験方法は、JIS K−6854−3に準拠した。
Claims (15)
- 無機化合物超微粒子、ポリエステル樹脂、ポリカルボン酸ナトリウム塩、および水を含むコーティング液。
- 水、無機化合物超微粒子、ポリエステル樹脂水性分散体およびポリカルボン酸ナトリウム塩を混合することにより得られる請求項1に記載のコーティング液。
- さらに水分散性イソシアネート化合物を含む請求項1または2に記載のコーティング液。
- 前記無機化合物超微粒子が、酸化亜鉛の超微粒子である請求項1〜3のいずれかに記載のコーティング液。
- コーティング液中の固形分100重量%あたり、前記無機化合物超微粒子を65〜90重量%含む請求項1〜4のいずれかに記載のコーティング液。
- 前記ポリエステル樹脂の酸価が15mgKOH/g以下である請求項1〜5のいずれかに記載のコーティング液。
- 前記ポリエステル樹脂のガラス転移点(Tg)が−30℃以上である請求項1〜6のいずれかに記載のコーティング液。
- 前記ポリエステル樹脂のガラス転移点(Tg)が50℃以上である請求項1〜6のいずれかに記載のコーティング液。
- 前記ポリカルボン酸ナトリウム塩が、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリマレイン酸ナトリウム塩、およびアクリル酸・マレイン酸共重合体ナトリウム塩からなる群から選択される少なくとも1種のポリカルボン酸ナトリウム塩である請求項1〜8のいずれかに記載のコーティング液。
- 前記ポリカルボン酸ナトリウム塩を、前記無機化合物超微粒子100重量%に対して、2〜20重量%含む請求項1〜9のいずれかに記載のコーティング液。
- 基材と基材上に形成されたガスバリア層とを有するガスバリア性積層体であって、
前記ガスバリア層が、請求項1〜10のいずれかに記載のコーティング液から形成される層(A)およびポリカルボン酸系重合体を含有する層(B)を有するガスバリア性積層体。 - 前記ガスバリア層において、層(A)と層(B)とが隣接する請求項11に記載のガスバリア性積層体。
- 前記層(A)の単位面積当たりの重量が、前記層(B)の単位面積当たりの重量の1/3倍以上である請求項11または12に記載のガスバリア性積層体。
- 前記層(A)に含まれる無機化合物超微粒子の割合が、層(A)を100重量%とすると、65〜90重量%である請求項11〜13のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
- 前記基材およびガスバリア層の少なくとも一方に、接着層を介してラミネートされた他の基材を有する請求項11〜14のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
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