CN101948635A - 快速、高效、低成本制备ato纳米分散浆液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速、高效、低成本制备ATO纳米分散浆液的方法，包括以下步骤：(1)将硅烷偶联剂和ATO粉体按照0.005～0.02∶1的质量比例依次加入搅拌状态下的水中，得到固含量为16～55％的ATO粉体悬浮液，并用碱液调节pH值至9～11；(2)以锆珠为球磨珠，将步骤(1)所得ATO粉体悬浮液放入球磨机中球磨0.5-7.5小时，然后除去球磨珠，得到浆液，迅速用碱液调节pH值至6～8；(3)将步骤(2)所得浆液在离心机中于1000～4000rpm的转速条件下离心10～40min，得到ATO纳米分散浆液。本发明制备方法具有快速、省电、高效的特点，所制得的浆液颗粒平均直径在25～50nm，固含量为15～50％，分散效果非常好。
Description
(一)技术领域
本发明涉及了一种制备ATO纳米分散浆液的方法。
(二)背景技术
建筑节能是我省一直坚持的基本能源利用政策。在各类能源消耗中，建筑物采暖及空调耗能占有相当大的比重。门窗作为房屋建筑中透明和可以开口的围护结构，是冬季保温和夏季隔热最薄弱的部分。当我们开启空调实施采暖或降温时，从普通单层玻璃窗损失的能量高达建筑物能耗的50％，在全面推进建筑节能的今天，在墙体的保温隔热性能得到极大改善后，做好门窗、尤其是占门窗面积80％的玻璃的保温隔热是实现节能的重中之重。而在通过普通玻璃的热损失中，有60％是经红外线传递的，因此减小红外辐射比玻璃的热传导和对流更重要。
继隔热玻璃(主要有Low-E玻璃、Sun-E玻璃)和和隔热防爆贴膜之后，透明隔热涂料成为实现窗户玻璃节能的新产品。其基本原理是利用掺杂在透明树脂中的纳米级分散的半导体材料对红外光的吸收和反射，阻隔来自太阳光(夏天)和室内取暖设施和人体自身(冬天)的大部分热辐射。广泛应用于汽车及各类建筑物的玻璃上。不但透光性能好，而且隔热效果佳，使室内外温差达到3～8℃，不开空调也能达到“冬暖夏凉”的效果。
关于玻璃用透明隔热纳米涂料，其主要生产方法是将掺锑二氧化锡ATO、掺铋二氧化锡BTO(CN101550313)、掺铟二氧化锡ITO(CN1563231)的水或醇介质纳米分散浆液与水性聚氨酯(CN101186781，CN1903958，CN101538444)或/和水性丙烯酸树脂(CN101649147，CN101629040，CN101629041，CN101580673，CN101519561)物理掺混或原位聚合(CN101108946)而成。其中纳米浆液的制备方法主要有原位水热合成、球磨分散(CN1446862A)、沙磨分散(CN200710021766)、超声波分散等。其中水热合成由于氯离子的存在和高温处理，导致合成粉体团聚严重。超声波分散效果不佳。沙磨或球磨分散才能获得稳定纳米分散的浆液。
但现有的沙磨工艺(CN200710021766)只能得到固含量很低(只有2～15％)的浆液。固含量低会导致其与水性透明树脂配合后成膜物质的固含量更低，会带来严重的施工困难(涂层表干慢，易粘灰尘，淋涂时厚薄不均，这些因素会严重影响玻璃的视觉效果)。现有的球磨分散工艺(CN1446862A)则不仅耗时(24～48小时)、耗电(砂磨机和球磨机功率一般4.5～7.5kw)、低效(ATO粉体装载量仅为球磨珠体积的1/4至1/6)，而且所得浆液粒径过大(80～130nm)。
(三)发明内容
本发明的要解决的问题是克服现有球磨技术生产ATO纳米浆液时存在的耗时、耗电、低效、所得浆液分散效果(即粒径)不佳等缺陷，提供一种快速、省电、高效地生产分散效果好的ATO纳米浆液的新方法。
本申请发明人发现，现有球磨技术生产纳米浆液之所以存在上述缺陷，其原因如下：一是没掌握硅烷偶联剂水解并与金属或非金属氧化物颗粒表面反应的最佳pH值范围(这一最佳pH值范围是3.5～4.5)，使得制备过程耗时、耗电、低效；二是仅靠球磨一步完成，没采取浆液后处理工艺，使得分散效果欠佳。
故本申请为解决技术问题，采用如下技术方案：
一种制备ATO纳米分散浆液的方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂和ATO粉体按照0.005～0.02∶1的质量比例依次加入搅拌状态下的水中，得到固含量为16～55％的ATO粉体悬浮液，并用碱液调节pH值至9～11，以确保球磨过程中体系的pH值处在3.5～4.5；
(2)以锆珠为球磨珠，将步骤(1)所得ATO粉体悬浮液放入球磨机中球磨0.5-7.5小时，然后除去球磨珠，得到浆液，迅速用碱液调节pH值至6～8；
(3)将步骤(2)所得浆液在离心机中于1000～4000rpm的转速条件下离心10～40min，得到所述的ATO纳米分散浆液。
本发明得到一种稳定纳米分散的ATO浆液，颗粒平均直径在25～50nm，固含量为15～50％，可广泛应用于透明隔热涂料、导电涂层等。
本发明所述的ATO粉体，即掺锑二氧化锡粉体，呈浅蓝色，可使用市售商品，如向上海沪正纳米有限公司、甘肃文县美迪林纳米材料开发有限公司、山东正元纳米材料工程有限公司等公司购买，也可根据有关文献如[《湖南科技大学学报》2005，20，(3)71]、[《表面技术》2005，34，(4)6]、[《硅酸盐学报》2006，34(4)，417]以及公开专利如CN1317803A、CN101597022、CN101468397、CN101428849等介绍的方法如化学共沉淀法、水热合成法、燃烧合成法等自行制备。本发明使用的ATO粉体中锑掺杂量为1～30mol％，优选为8-10mol％。
本发明所述的硅烷偶联剂，是指含有易水解的Si-O-R结构的硅烷，如可使用KH550、KH560、KH570等型号的硅烷偶联剂。该类偶联剂在水中水解或与颗粒表面发生界面反应的最佳pH值为～4.0。但ATO粉体中通常含有容易解离的Cl离子，致使其悬浮液初始pH值为2～3，“磨开”后降到1～2(均为ATO悬浮液固含量为16～55％时)，故球磨前只有将其pH值调为9～11才能实现球磨过程中pH值维持在4.0左右，从而大大加快界面反应速率，大幅降低球磨分散时间，实现快速、高效、稳定的纳米分散。调节悬浮液pH值可使用氢氧化钠溶液，其浓度推荐为0.5～2mol/L，也可以使用氨水等常用碱液。
本发明步骤(2)所述的球磨是指将固含量为16-55％的ATO粉体悬浮液添加到球磨罐中，在与球磨珠锆珠的激烈碰撞中完成分散，并原位与硅烷偶联剂完成界面反应。球磨过程无需刻意降温。
进一步，优选球磨时间为2.5～7.5小时。
进一步，我们发现，在球磨过程中，具有球磨珠越细，ATO粉体的装载量就越大、效率就越高、所得浆液的粒径也就越小的规律，故本发明优选使用具有高比表面的直径0.1～1.5mm锆珠作为球磨珠，从而ATO粉体可装至球磨珠体积1/3至1/2，高于现有球磨工艺中的1/6至1/4。同时，所得浆液的颗粒平均直径也较小，在25～50nm之间。
进一步，为了降低成本，本发明推荐采用不锈钢罐为球磨罐，不锈钢罐的容积推荐为0.5～15升；推荐所述的球磨机采用行星式球磨机。本发明中，所用球磨机的转速在180～580rpm之间。
本发明所述的除去球磨珠是指用筛网(10～500目)过滤，筛网材质可以是不锈钢或尼龙等；或用自然沉降(如使用量筒型容器自然沉降)等手段将锆珠和ATO浆液分离。并迅速用碱液调节浆液pH值至6～8。所述的碱液可使用NaOH溶液，其浓度推荐为0.5～2mol/L，也可使用氨水等常用碱液。
本发明将步骤(2)所得浆液进行步骤(3)所述的适度离心后处理，是实现浆液稳定储存和保证分散效果的关键，可得到固含量略降(降幅1～3％)、但可稳定分散达6个月的纳米浆液。如果不这样处理，一是其储存稳定性不理想，二是与水性聚氨酯等透明树脂混合并涂覆后，涂层透明性不理想，总呈现或多或少的雾影。
本发明推荐所述制备方法具体按照如下步骤进行：
(1)将硅烷偶联剂和ATO粉体按照0.005～0.02∶1的质量比例依次加入搅拌状态下的水中，得到固含量为16～55％的ATO粉体悬浮液，并用碱液调节pH值至9～11；所述的硅烷偶联剂选自下列一种或任意几种的混合：KH550、KH560、KH570；
(2)以直径在0.1～1.5mm的锆珠为球磨珠，将步骤(1)所得ATO粉体悬浮液放入行星式球磨机的不锈钢罐中球磨，所述球磨机的转速在180～580rpm，球磨时间为0.5～7.5小时，然后除去球磨珠，得到浆液，迅速用碱液调节pH值至6～8；所述球磨珠的加入体积为ATO粉体的2～3倍；
(3)将步骤(2)所得浆液在离心机中于1000～4000rpm的转速条件下离心10～40min，得到所述的ATO纳米分散浆液。
本发明可采用目测/分光光度计测试浆液(适当稀释后)可见光透光率、激光粒度分析仪直接测试粒径以及将浆液与水性聚氨酯掺混涂覆后观察固化涂层透明性(有无雾影)和颜色(是否呈现理想的淡蓝色)等手段来判断浆液中的颗粒直径和浆液稳定性。尤其是将浆液与水性聚氨酯掺混涂覆后目测观察，是一种相对简易、快速、低成本、有效地判断浆液是否达到稳定纳米分散的技术。
与现有技术相比，本发明通过控制球磨过程中浆液的pH值为～4.0、对浆液进行适度离心后处理等措施，制得了具有良好稳定性和真正纳米分散的ATO浆液；此外，本发明工艺过程具有快速、高效、低成本量产的特点，具体体现在以下方面：
A)相比现有球磨工艺的24～48小时甚至96小时，本发明的工艺仅需0.5-7.5小时，省时、省电。
B)相比于现有球磨工艺中ATO粉体体积装载量仅为球磨珠体积的1/6至1/4，本发明工艺中ATO粉体可装至球磨珠体积1/3至1/2，提高了效率。
C)相比现有的球磨工艺大都使用昂贵的玛瑙罐和进口球磨机，本发明的工艺选用了价廉的不锈钢罐和国产行星式球磨机，更可应用容量高达15升的球磨罐，成本较低。
综上，本发明对于透明隔热涂料、导电涂层等ATO下游产品的推广应用具有重要意义。
(四)附图说明
图1.用1％的KH570作分散剂、1.0mm直径的锆珠为球磨珠，球磨7.5h，再离心40min制得的浆液的粒径及分布；
图2.用1％的KH570作分散剂、0.2mm直径的锆珠为球磨珠，球磨5h，再离心40min制得的浆液的粒径及分布；
图3.用1.8％的KH560作分散剂、1.0mm直径的锆珠为球磨珠，球磨6h，再离心40min制得的浆液的粒径及分布；
图4.用1％的KH570作分散剂、1.0mm直径的锆珠为球磨珠，球磨7.5h、离心20min制得的浆液与水性聚氨酯掺混后所得涂层；
图5.用1％的KH570作分散剂、0.2mm直径的锆珠为球磨珠，球磨5h、离心40min制得的浆液与水性聚氨酯掺混后所得涂层；
图6.用1.8％的KH560作分散剂、1.0mm直径的锆珠为球磨珠，球磨6h、离心40min制得的浆液与水性聚氨酯掺混后所得涂层。
（五)具体实施方式
以下实例进一步说明本发明，但这些实例并不用来限制本发明。
实施例1
量取490mL蒸馏水，边搅拌边加入2.1mL KH570，再加入210g ATO粉(上海沪正纳米有限公司生产)，用NaOH溶液(1.0mol/L)把浆液pH值调至10。搅拌充分后加入到3L容积的不锈钢球磨罐中(选用2100g直径1.0mm的锆珠，其体积约为ATO粉体体积的2倍)，调节对应两个罐的总质量相等。在国产行星式球磨机(QM-2SP12)上以380rpm的自转速率球磨。7.5h后取出浆液调pH值至8.0，再经4000r/min离心40分钟，固含量仍能到达27％以上，稳定放置半年无明显沉降。粒径及分布见图1，证实已达纳米级分散。
实施例2
配方和球磨其它工艺同实施例1，但将锆珠换成0.2mm直径的，同时时间缩短为5h。所得浆液固含量达27％以上，稳定放置半年无明显沉降。其粒径及分布见图2，证实已达纳米级分散。
实施例3
其它配方和球磨工艺同实施例1，但分散剂KH570换成KH560，用量相当于ATO质量的1.8％，时间缩短为6h。所得浆液固含量达27％以上，稳定放置半年无明显沉降。其粒径及分布见图3，证实已达纳米级分散。
实施例4
浆液制备同实施例1，但只离心20min。以1∶5的体积比同30％固含量的水性聚氨酯(合肥安科精细化工有限公司的PU116产品)均匀掺混，室温下涂覆于面积10cm×10cm，厚3mm的普通玻璃板上，在60℃的常压烘箱中烘干(～10min)，得到透明、淡蓝色、无雾影，厚约100μm的涂层(图4)。
实施例5
将实施例2中得到的浆液，以1∶5的体积比同30％固含量的水性聚氨酯(合肥安科精细化工有限公司的PU116产品)均匀掺混，室温下涂覆于面积10cm×10cm，厚3mm的普通玻璃板上，在60℃的常压烘箱中烘干，得到透明、淡蓝色、无雾影，厚约100μm的涂层(图5)。
实施例6
将实施例3中得到的浆液，以1∶5的体积比同30％固含量的水性聚氨酯(合肥安科精细化工有限公司的PU116产品)均匀掺混，室温下涂覆于面积10cm×10cm，厚3mm的普通玻璃板上，在60℃的常压烘箱中烘干，得到透明、淡蓝色、无雾影，厚约100μm的涂层(图6)。
Claims (9)
1.一种制备ATO纳米分散浆液的方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂和ATO粉体按照0.005～0.02∶1的质量比例依次加入搅拌状态下的水中，得到固含量为16～55％的ATO粉体悬浮液，并用碱液调节pH值至9～11；
(2)以锆珠为球磨珠，将步骤(1)所得ATO粉体悬浮液放入球磨机中球磨0.5-7.5小时，然后除去球磨珠，得到浆液，迅速用碱液调节pH值至6～8；
(3)将步骤(2)所得浆液在离心机中于1000～4000rpm的转速条件下离心10～40min，得到所述的ATO纳米分散浆液。
2.根据权利要求1所述的制备ATO纳米分散浆液的方法，其特征是：步骤(2)所使用的锆珠直径在0.1～1.5mm。
3.根据权利要求2所述的制备ATO纳米分散浆液的方法，其特征是：步骤(2)所述锆珠的加入体积为ATO粉体体积的2～3倍。
4.根据权利要求1所述的制备ATO纳米分散浆液的方法，其特征是：步骤(2)所述的球磨机为行星式球磨机，以不锈钢罐为球磨罐。
5.根据权利要求1或4所述的制备ATO纳米分散浆液的方法，其特征是：所述步骤(2)中，所述球磨机的转速在180～580rpm。
6.根据权利要求1所述的制备ATO纳米分散浆液的方法，其特征是：所述的硅烷偶联剂选自下列一种或任意几种的混合：KH550、KH560、KH570。
7.根据权利要求1所述的制备ATO纳米分散浆液的方法，其特征是：所述的碱液为氢氧化钠溶液或氨水。
8.根据权利要求1所述的制备ATO纳米分散浆液的方法，其特征是：所述方法具体按照如下步骤进行：
(1)将硅烷偶联剂和ATO粉体按照0.005～0.02∶1的质量比例依次加入搅拌状态下的水中，得到固含量为16～55％的ATO粉体悬浮液，并用碱液调节pH值至9～11；所述的硅烷偶联剂选自下列一种或任意几种的混合：KH550、KH560、KH570；
(2)以直径在0.1～1.5mm的锆珠为球磨珠，将步骤(1)所得ATO粉体悬浮液放入行星式球磨机的不锈钢罐中球磨，所述球磨机的转速在180～580rpm，球磨时间为0.5～7.5小时，然后除去球磨珠，得到浆液，迅速用碱液调节pH值至6～8；所述球磨珠的加入体积为ATO粉体的2～3倍；
(3)将步骤(2)所得浆液在离心机中于1000～4000rpm的转速条件下离心10～40min，得到所述的ATO纳米分散浆液。
9.根据权利要求1所述的制备ATO纳米分散浆液的方法，其特征是：所述的ATO纳米分散浆液的颗粒平均直径在25～50nm，固含量为15～50％。
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