JPWO2010038313A1 - 全固体型リチウム電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
2 … 負極活物質層
3 … 固体電解質膜
4 … 正極活物質層
5 … 正極集電体
10 … 全固体型リチウム電池の発電要素
以下、本発明の全固体型リチウム電池の製造方法について、工程ごとに説明する。
本発明における調製工程は、Li2S、P2S5およびP2O5を、モル基準で、(Li2S)/(P2S5+P2O5)<3の関係を満たすように添加し、原料組成物を調製する工程である。
次に、本発明における合成工程について説明する。本発明における合成工程は、ガラス化手段により、前記原料組成物から硫化物固体電解質を合成する工程である。通常は、ガラス化手段により、硫化物ガラスからなる硫化物固体電解質が得られる。なお、本発明においては、硫化物ガラスを焼成して硫化物ガラスセラミックスとし、その硫化物ガラスセラミックスを硫化物固体電解質として用いても良い。
次に、本発明における電池組立工程について説明する。本発明における電池組立工程は、上記硫化物固体電解質を用い、露点温度が−60℃以上の雰囲気中で、全固体型リチウム電池を組立てる工程である。
[合成例1]
出発原料として、硫化リチウム結晶(Li2S)、五硫化二リン(P2S5)および五酸化二リン(P2O5)を用意した。これらの粉末をアルゴン雰囲気のグローブボックス内で、Li2S:P2S5:P2O5=70:26:4(モル基準)の割合で秤量し、ジルコニア製ポットに投入した。さらに、φ=15mmのジルコニア製粉砕用ボール6個を、容積45ccのジルコニア製ポットに投入し、完全密封した。次に、ジルコニア製ポットを遊星型ボールミル機に取り付け、370rpmの回転速度で20時間メカニカルミリングを行い、粉末状の硫化物ガラスを得た。なお、得られた硫化物ガラスをX線回折(XRD)法で測定した結果、Li2Sのピークは消失しており、ガラス化が進行していることが確認できた。次に、得られた硫化物ガラスを、Arガスをフローしながら、280℃、1時間の条件で焼成処理し、硫化物ガラスセラミックスからなる硫化物固体電解質を得た。
Li2S:P2S5:P2O5=70:28:2(モル基準)としたこと以外は、合成例1と同様にして、硫化物系固体電解質材料を得た。なお、合成途中で得られた硫化物ガラスをX線回折(XRD)法で測定した結果、Li2Sのピークは消失しており、ガラス化が進行していることが確認できた。
Li2S:P2S5:P2O5=70:24:6(モル基準)としたこと以外は、合成例1と同様にして、硫化物系固体電解質材料を得た。なお、合成途中で得られた硫化物ガラスをX線回折(XRD)法で測定した結果、Li2Sのピークは消失しており、ガラス化が進行していることが確認できた。
Li2S:P2S5:P2O5=70:20:10(モル基準)としたこと以外は、合成例1と同様にして、硫化物系固体電解質材料を得た。なお、合成途中で得られた硫化物ガラスをX線回折(XRD)法で測定した結果、Li2Sのピークは消失しており、ガラス化が進行していることが確認できた。
P2O5を用いず、Li2S:P2S5=70:30(モル基準)としたこと以外は、合成例1と同様にして、硫化物固体電解質を得た。
合成例1で得られた硫化物固体電解質を、露点温度が−20℃であるAr雰囲気のグローブボックス内で10時間保存する試験を行った。
合成例1で得られた硫化物固体電解質を、露点温度が−30℃であるAr雰囲気のグローブボックス内で10時間保存する試験を行った。
合成例1で得られた硫化物固体電解質を、露点温度が−40℃であるAr雰囲気のグローブボックス内で10時間保存する試験を行った。
合成例1で得られた硫化物固体電解質を、露点温度が−60℃であるAr雰囲気のグローブボックス内で10時間保存する試験を行った。
合成例1で得られた硫化物固体電解質を、露点温度が−70℃であるAr雰囲気のグローブボックス内で10時間保存する試験を行った。
合成例1で得られた硫化物固体電解質を、露点温度が−80℃であるAr雰囲気のグローブボックス内で10時間保存する試験を行った。
比較合成例で得られた硫化物固体電解質を、露点温度が−20℃であるAr雰囲気のグローブボックス内で10時間保存する試験を行った。
比較合成例で得られた硫化物固体電解質を、露点温度が−30℃であるAr雰囲気のグローブボックス内で10時間保存する試験を行った。
比較合成例で得られた硫化物固体電解質を、露点温度が−40℃であるAr雰囲気のグローブボックス内で10時間保存する試験を行った。
比較合成例で得られた硫化物固体電解質を、露点温度が−60℃であるAr雰囲気のグローブボックス内で10時間保存する試験を行った。
比較合成例で得られた硫化物固体電解質を、露点温度が−70℃であるAr雰囲気のグローブボックス内で10時間保存する試験を行った。
比較合成例で得られた硫化物固体電解質を、露点温度が−80℃であるAr雰囲気のグローブボックス内で10時間保存する試験を行った。
実施例1−1〜実施例1−4および比較例1−1〜比較例1−8で得られた硫化物固体電解質のリチウムイオン伝導度を評価した。まず試験終了後に、そのグローブボックス内で、硫化物固体電解質を5.1mg秤量した。次に、その硫化物固体電解質を、5.1t/cm2の圧力で圧縮成形することで、φ10mmのペレットを得た。次に、このペレットを用いて、交流インピーダンス法によりリチウムイオン伝導度を測定した。その測定条件を以下に示す。
(測定条件)
電極:SUS304
インピーダンス測定システム:ソーラートロン1260(ソーラートロン社製)
印加電圧:5mV
測定周波数:0.01MHz〜10MHz
実施例1−3で得られた硫化物固体電解質を用いて、評価用セルを作製した。なお、評価用セルの作製は、硫化物固体電解質の合成と同様に、露点温度が−40℃のAr雰囲気のグローブボックス内で行った。まず、プレス機を用いて、負極活物質(グラファイト)をプレスし、負極活物質層を形成した。次に、負極活物質層の表面上に、実施例1−2で得られた硫化物固体電解質を添加し、プレスすることで、固体電解質膜を形成した。次に、固体電解質膜の表面上に、正極活物質(LiCoO2)を添加し、プレスすることで、正極活物質層を形成した。これにより、負極活物質層/固体電解質膜/正極活物質層の積層体を得た。さらに、この積層体の両面を、集電体(SUS)で挟持し、評価用セルを得た。
実施例2で得られた評価用セルを用いて、127mA/cm2の電流で、充電4.08Vの電圧規制、放電3Vの電圧規制の条件で、充放電試験を行った。その結果を図4に示す。図4に示されるように、評価用セルは充放電可能であり、二次電池として機能することが確認できた。
比較例1−7で得られた硫化物固体電解質を用いて、大気フローによるラマン分光スペクトルの変動を評価した。大気フローの条件は、温度24℃、湿度37%RH、流速1L/min.とした。また、0分、0.5分、1分、5.5分および15分のタイミングでラマン分光スペクトルを測定した。その結果を図5に示す。図5において、402cm−1のピークはP2S7ユニットのピークであり、417cm−1のピークはPS4ユニットのピークである。図5に示されるように、大気フローの時間が長くなると、P2S7ユニットのピーク(402cm−1)が、PS4ユニットのピーク(417cm−1)に比べて、急速に減少していることが確認できた。これは、P2S7ユニットが優先的に大気中の水分と反応し、硫化水素を発生させているためであると考えられる。さらに、P2S7ユニットの構造を考慮すると、架橋部分に位置する硫黄が大気中の水分と反応していることが示唆される。これに対して、本発明に用いられる硫化物固体電解質は、P2S7ユニットの架橋硫黄を酸素に置換したP2S6Oユニットを有するため、水分に対する安定性が向上すると考えられる。その結果、露点温度が高い雰囲気で電池の組立を行った場合であっても、リチウムイオン伝導度の低下を抑制できる。
Claims (6)
- Li2S、P2S5およびP2O5を、モル基準で、(Li2S)/(P2S5+P2O5)<3の関係を満たすように添加し、原料組成物を調製する調製工程と、
ガラス化手段により、前記原料組成物から硫化物固体電解質を合成する合成工程と、
前記硫化物固体電解質を用い、露点温度が−60℃以上の雰囲気中で、全固体型リチウム電池を組立てる電池組立工程と、
を有することを特徴とする全固体型リチウム電池の製造方法。 - 前記電池組立工程を、露点温度が−30℃以下の雰囲気中で行うことを特徴とする請求の範囲第1項に記載の全固体型リチウム電池の製造方法。
- 前記硫化物固体電解質を、正極活物質層および負極活物質層の間に配置される固体電解質膜として用いることを特徴とする請求の範囲第1項または第2項に記載の全固体型リチウム電池の製造方法。
- 前記ガラス化手段が、メカニカルミリングであることを特徴とする請求の範囲第1項から第3項までのいずれかに記載の全固体型リチウム電池の製造方法。
- 前記原料組成物が、モル基準で、(Li2S)/(P2S5+P2O5)=7/3の関係を満たすことを特徴とする請求の範囲第1項から第4項までのいずれかに記載の全固体型リチウム電池の製造方法。
- 前記原料組成物が、モル基準で、(P2O5)/(Li2S+P2S5+P2O5)≦10の関係を満たすことを特徴とする請求の範囲第1項から第5項までのいずれかに記載の全固体型リチウム電池の製造方法。
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