JP7332275B2 - 硫化物固体電解質および全固体電池 - Google Patents
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Description
図1は、本開示における硫化物固体電解質を説明する模式図である。図1(a)は、硫化物固体電解質の一例を示す概略断面図である。図1(a)に示す硫化物固体電解質10は、Li元素、P元素、S元素およびO元素を含有し、粒子形状を有する。また、図1(b)は、図1(a)における硫化物固体電解質の表面付近を拡大した拡大図である。図1(b)に示すように、本開示においては、硫化物固体電解質10の内側表面に、粒子形状に沿って配向した結晶部1を有する。「内側表面」とは、図1(b)に示すように、粒子の界面Iを基準として、硫化物固体電解質10側の表面をいう。なお、後述する比較例に記載するように、非晶質化処理および熱処理を行った場合、図1(c)に示すように、硫化物固体電解質10の内側表面に、非晶質部12が形成されやすい。
図2は、本開示における全固体電池の一例を示す概略断面図である。図2に示される全固体電池100は、正極活物質を含有する正極活物質層11と、負極活物質を含有する負極活物質層12と、正極活物質層11および負極活物質層12の間に形成された固体電解質層13と、正極活物質層11の集電を行う正極集電体14と、負極活物質層12の集電を行う負極集電体15と、これらの部材を収納する電池ケース16とを有する。本開示においては、正極活物質層11、負極活物質層12および電解質層13の少なくとも一つが、上述した硫化物固体電解質を含有することを一つの特徴とする。
正極活物質層は、少なくとも正極活物質を含有する層であり、必要に応じて、固体電解質、導電化材およびバインダーの少なくとも一つを含有していてもよい。特に、本開示においては、正極活物質層が、上述した硫化物固体電解質を含有することが好ましい。正極活物質層に含まれる硫化物固体電解質の割合は、例えば0.1体積%以上であり、1体積%以上であってもよく、10体積%以上であってもよい。一方、正極活物質層に含まれる硫化物固体電解質の割合は、例えば80体積%以下であり、60体積%以下であってもよく、50体積%以下であってもよい。また、正極活物質としては、例えばLiCoO2、LiMnO2、Li2NiMn3O8、LiVO2、LiCrO2、LiFePO4、LiCoPO4、LiNiO2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2等の酸化物活物質が挙げられる。
負極活物質層は、少なくとも負極活物質を含有する層であり、必要に応じて、固体電解質、導電化材およびバインダーの少なくとも一つを含有していてもよい。特に、本開示においては、負極活物質層が、上述した硫化物固体電解質を含有することが好ましい。負極活物質層に含まれる硫化物固体電解質の割合は、例えば0.1体積%以上であり、1体積%以上であってもよく、10体積%以上であってもよい。一方、負極活物質層に含まれる硫化物固体電解質の割合は、例えば80体積%以下であり、60体積%以下であってもよく、50体積%以下であってもよい。また、負極活物質としては、例えば金属活物質およびカーボン活物質が挙げられる。金属活物質としては、例えばIn、Al、SiおよびSnが挙げられる。一方、カーボン活物質としては、例えばメソカーボンマイクロビーズ(MCMB)、高配向性グラファイト(HOPG)、ハードカーボン、ソフトカーボンが挙げられる。
固体電解質層は、正極活物質層および負極活物質層の間に形成される層である。また、固体電解質層は、少なくとも固体電解質を含有する層であり、必要に応じて、バインダーを含有していてもよい。特に、本開示においては、固体電解質層が、上述した硫化物固体電解質を含有することが好ましい。固体電解質層に含まれる硫化物固体電解質の割合は、例えば50体積%以上であり、70体積%以上であってもよく、90体積%以上であってもよい。なお、固体電解質層に用いられるバインダーについては、上述した正極活物質層における場合と同様である。また、固体電解質層の厚さは、例えば、0.1μm以上、1000μm以下である。
本開示における全固体電池は、上述した正極活物質層、固体電解質層および負極活物質層を少なくとも有する。さらに通常は、正極活物質層の集電を行う正極集電体、および負極活物質層の集電を行う負極集電体を有する。正極集電体の材料としては、例えばSUS、アルミニウム、ニッケル、鉄、チタンおよびカーボンが挙げられる。一方、負極集電体の材料としては、例えばSUS、銅、ニッケルおよびカーボンが挙げられる。
本開示における全固体電池は、全固体リチウムイオン電池であることが好ましい。また、全固体電池は、一次電池であってもよく、二次電池であってもよいが、後者が好ましい。繰り返し充放電でき、例えば車載用電池として有用だからである。
Li3PS3Oの組成が得られるように、Li2S、P2S5およびP2O5を秤量し、振動ミルで30分間混合した。得られた混合物をカーボン坩堝に入れ、カーボン坩堝ごと石英管に真空封入した。真空封入した石英管の圧力は、約30Paであった。真空封入した石英管を焼成炉に設置し、950℃、2.5時間の条件で加熱し、その後、氷水に投入することで急冷した。これにより、硫化物固体電解質を得た。
Li3.2PS2.8O1.2の組成が得られるように、Li2S、P2S5、P2O5およびPを秤量したこと以外は、実施例1と同様にして硫化物固体電解質を得た。
Li3PS3.2O0.8の組成が得られるように、Li2S、P2S5およびP2O5を秤量したこと以外は、実施例1と同様にして硫化物固体電解質を得た。
Li3PS3Oの組成が得られるように、Li2S、P2S5およびP2O5を秤量し、ジルコニアポットに投入した。さらに、ジルコニアボールも投入し、回転数380rpm、40時間の条件で遊星型ボールミルによるメカニカルアロイングを行った。これにより、硫化物ガラスを得た。得られた硫化物ガラスを20MPaでプレス成型し、得られたペレット化を石英管に入れ、真空封入した。真空封入した石英管の圧力は、約30Paであった。真空封入した石英管を焼成炉に設置し、260℃、4時間の条件で加熱し、その後、自然冷却した。これにより、硫化物固体電解質を得た。
Li3.2PS2.8O1.2の組成が得られるように、Li2S、P2S5、P2O5およびPを秤量したこと以外は、比較例1と同様にして硫化物固体電解質を得た。
Li3PS3.2O0.8の組成が得られるように、Li2S、P2S5およびP2O5を秤量したこと以外は、比較例1と同様にして硫化物固体電解質を得た。
(TEM測定)
実施例1~3および比較例1~3で得られた硫化物固体電解質に対して、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察を行った。得られた硫化物固体電解質の粉末を、不活性雰囲気化でカーボン多孔メッシュに担持させ、観察を行った。実施例1~3および比較例1~3で得られた硫化物固体電解質を、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて観察した。代表的な結果を図3および図4に示す。図3は、実施例1で得られた硫化物固体電解質のTEM画像であり、図4は、比較例1で得られた硫化物固体電解質のTEM画像である。
実施例1~3および比較例1~3で得られた硫化物固体電解質を用いて、Liイオン伝導度を測定した。まず、露点-80℃のグローブボックス内で、硫化物固体電解質を200mg秤量し、マコール製のシリンダに入れ、4ton/cm2の圧力でプレスした。得られたペレットの両端をSUS製ピンで挟み、ボルト締めによりペレットに拘束圧を印加し、評価用セル(曝露なし)を得た。
実施例1および比較例1で得られた硫化物固体電解質に対して、X線回折(XRD)測定およびNMR測定を行った。XRD測定は、不活性雰囲気、CuKα線使用の条件下で行った。また、NMR測定は、MAS(Magic Angle Spinning)法を用いた31P-NMRを行った。その結果を図5および図6に示す。
2 … 非晶質部
10 … 硫化物固体電解質
11 … 正極活物質層
12 … 負極活物質層
13 … 固体電解質層
14 … 正極集電体
15 … 負極集電体
16 … 電池ケース
100 … 全固体電池
Claims (5)
- Li元素、P元素、S元素およびO元素を含有する硫化物固体電解質であって、
粒子形状を有し、
前記硫化物固体電解質の内側表面に、前記粒子形状に沿って配向した結晶部を有し、
Li 3+x PS 4-y O y (xは0≦x≦1を満たし、yは0<y≦2を満たす)で表される組成を有する、硫化物固体電解質。 - 前記xは0≦x≦0.2を満たし、前記yは0.8≦y≦1.2を満たす、請求項1に記載の硫化物固体電解質。
- 前記yは0.8<y<1.2を満たす、請求項2に記載の硫化物固体電解質。
- 前記結晶部の厚さは、1.7nm以上である、請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の硫化物固体電解質。
- 正極活物質を含有する正極活物質層と、負極活物質を含有する負極活物質層と、前記正極活物質層および前記負極活物質層の間に形成された固体電解質層とを含有する全固体電池であって、
前記正極活物質層、前記負極活物質層および前記固体電解質層の少なくとも一つが、請求項1から請求項4までのいずれかの請求項に記載の硫化物固体電解質を含有する全固体電池。
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