JPWO2010004888A1 - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
7.溶剤により拭き取り除去する複数の前記工程が、低接触圧で主に溶剤を付着させる工程と、より高い接触圧で拭き取り除去する工程を含むことを特徴とする前記4に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
(2)陽極(第1電極)/発光層/電子輸送層/陰極(第2電極)
(3)陽極(第1電極)/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極(第2電極)
(4)陽極(第1電極)/陽極バッファ層(正孔注入層)/正孔輸送層/発光層//電子輸送層/陰極バッファ層(電子注入層)/陰極(第2電極)
(5)陽極(第1電極)/陽極バッファ層(正孔注入層)/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファ層(電子注入層)/陰極(第2電極)
有機ELパネルを構成している各層については後に説明する。
窒素雰囲気下で、50mgの正孔輸送材料1(下記)を10mlのトルエンに溶解した溶液を塗布・製膜したのち、窒素雰囲気下、180秒間紫外光を照射し、光重合・架橋を行い、膜厚約20nmの正孔輸送層を形成した。
正孔輸送層上に、100mgのPVKと10mgのドーパント4を10mlのトルエンに溶解した溶液を塗布・製膜し、120℃で1時間真空乾燥し、膜厚約50nmの発光層とした。
発光層上に、50mgの電子輸送材料1を10mlの1−ブタノールに溶解した溶液を塗布・製膜することで、電子輸送層を形成した。60℃で1時間真空乾燥し、膜厚約15nmの電子輸送層を得た。
また、本発明では、上記の各機能層において、反応性基をもつ有機化合物(反応性有機化合物)を用いてもよい。反応性有機化合物を用いる層としては特に制限はなく、各有機層に用いることができる。それぞれ各有機層に反応性基をもつそれぞれの機能を持つ有機材料を用いればよい。
これらは、有機ELパネルの前記封止部材としても用いることが出来、支持体と同時に封止部材として共に用いると封止性がさらに向上し効果的である。
(第1電極の形成)
厚さ100μm、幅200mm、長さ500mのポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人・デュポン社製フィルム、以下、PETと略記する)を準備した。尚、帯状の可撓性基材には、予め第1電極を形成する位置を示すためにアライメントマークを設け、5×10−1Paの真空環境条件で厚さ120nmのITO(インジウムチンオキシド)をスパッタリング法により、マスクパターン成膜を行い、取り出し電極を有する10mm×10mmの大きさの第1電極を一定間隔で12列、連続的に形成し巻き取った。
ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製 Bytron P AI 4083)を純水で70%希釈した溶液を第1正孔輸送層形成用塗布液として、PETの上全面(但し、両端の10mmは除く)に、エクストルージョン塗布機を使用し乾燥後の厚みが30nmになるように塗布した。塗布後、乾燥・加熱処理を行い、第1正孔輸送層を形成した。
第1正孔輸送層形成用塗布液の塗布条件は、温度は25℃、露点温度−20℃以下のN2ガス環境の大気圧下で、且つ清浄度クラス5以下(JIS B 9920)で行った。
第1正孔輸送層が形成された基材に、マイクロ波(2.45GHz)を照射して第1電極を熱パターンとしてその位置を検出して、これを位置決めマークとして用い、第1電極の取り出し電極部分の上および第1電極の周囲の不要の部分に、正孔輸送層に対してこれを膨潤させる良溶媒であるメチルエチルケトンを供給して、図4の拭き取り装置により、装置内温度10℃で1.96×105Pa程度の押圧でワイピングヘッド(押圧ロールおよびテープ状部材)の基材との相対速度が5cm/毎秒となるよう擦って、連続的に拭き取り除去した(図3(c))。尚、温度は5℃、メチルエチルケトンの蒸気圧は5℃において4173Paである。また、マイクロ波照射機は四国計測工業(株)製 μ−reactorを用いた。
窒素雰囲気下で、50mgの正孔輸送材料1(下記)を10mlのトルエンに溶解した溶液をエクストルージョン塗布法により製膜した。乾燥後、窒素雰囲気下、180秒間紫外光を照射し、光重合・架橋を行い、膜厚約20nmの第2正孔輸送層を形成した。
第2正孔輸送層上に、PVK、ドーパント4をそれぞれ1質量%、0.1質量%含むトルエン溶液をエクストルージョン塗布法により製膜した。120℃で乾燥し、膜厚約50nmの発光層とした。
発光層上に、0.5質量%の電子輸送材料1を含有する1−ブタノール溶液を同様にエクストルージョン塗布法により製膜した。60℃で乾燥し、膜厚約15nmの電子輸送層とした。
巻き取った前記、第2正孔輸送層、発光層、電子輸送層が形成された基材(PET)を供給して、PET上に形成された第1電極パターンを位置決めマークとして、マイクロ波センサを用いて、位置決めを行い、第1電極の取り出し電極部分の上および第1電極(第1正孔輸送層)の周囲の不要の部分を、図4の拭き取り装置により、第2正孔輸送層、発光層に対し親和性が高い溶剤であるo−キシレン、電子輸送層に対して良溶媒である1−ブタノールをそれぞれ2:1の混合比で混合した溶剤を供給して、温度15℃、前記同様、押圧ロール(テープ状部材)の基材との相対速度が5cm/毎秒となるよう擦って連続的に拭き取り除去した。尚、ワイピングヘッドの押圧は1.96×105Paとした。拭き取り温度は、拭き取り装置内を15℃まで冷却して溶剤のトータルの供給量は20ml/minで行った。
次いで、以下に示す条件で前記有機層の上に順次陰極バッファ層(電子注入層)、第2電極、封止層を形成し、断裁し有機ELパネルを作製し試料No.101とした。
パターン化された有機層が形成されたロール状のPETに付けられた陽極の位置に従って電子輸送層の上および第1電極の取り出し電極を除いた周辺に、蒸着装置で5×10−4Paの真空環境条件にてLiFを用い、マスクパターン蒸着成膜して、厚さ0.5nmの陰極バッファ層(電子注入層)を積層した(図3(d)に示す如く)。
引き続き、同様に陰極バッファ層(電子注入層)上に第1電極の大きさに合わせ5×10−4Paの真空下にてアルミニウムを使用し蒸着法にてマスクパターン成膜し、厚さ100nmのアルミニウム層からなる第2電極を積層し有機EL素子を作製した。
この後、封止フィルム(凸版印刷 GXフィルム:厚み100μm)を、準備した有機EL素子の液状接着剤塗設面にロールラミネータ法により積重し、大気圧環境化にて押圧0.1MPaでロール圧着した後、波長365nmの高圧水銀ランプを、照射強度5〜20mW/cm2、距離5〜15mmで1分間照射し固着させ貼合した。
次いで、作製した複数の有機ELパネルが連続的に繋がった状態のものを個別の有機ELパネルの大きさに、アライメントマークを検出し、アライメントマークの位置に従って断裁し、有機ELパネル1を作製した。
第1正孔輸送層のパターン化(拭き取り工程1)および有機層のパターン化(拭き取り工程2)について、溶剤の種類、また拭き取り温度を表1に示すように変えて、同様に有機層の拭き取りによるパターニングを行って、それ以外は同様にして有機ELパネル2〜11を作製した。
作製した各パネル1〜13について、終わり5mの箇所から抜き取った試料について、発光領域の中央部と周辺部の輝度比、ダークスポット(スポット状の非発光部)を以下に示す試験方法により試験し、以下に示す評価ランクに従って評価した結果を表2に示す。
定電圧電源を用いて、直流5Vを印加し、その時、各有機EL素子において、中央部と外周部における輝度を測定しその比を測定した。当初輝度比には差がなかったが、100時間通電し続けたところ、中央部の輝度に比べ周辺部の輝度が低下した。この周辺部の輝度低下を相対値で表した。
○:中央部の輝度に対し90%以内の輝度であった。
定電圧電源を用いて、有機ELパネルに直流5Vを印加し、ダークスポットの有無についてルーペ(倍率8倍)を用い、目視にて観察した。発光領域全てで測定を行い、ダークスポットの数を目視で測定した。
◎:ダークスポットの発生が全くない。
△:ダークスポット5個以上、20個未満
×:ダークスポット20個以上
101 可撓性基材
102、4 陽極(第1電極)
102a、107a、4a 取り出し電極
103、5 正孔輸送層
104 発光層
105 電子輸送層
106 陰極バッファ層(電子注入層)
107 陰極(第2電極)
108 接着剤層
109 封止部材
11 基台
12 拭き取りユニット
15 テープ状部材15
16 送り出しロール
17 巻き取りロール
19 供給パイプ
21 押圧ロール
22 シリンダ
Claims (3)
- 基板上に、陽極、少なくとも有機発光材料からなる発光層を含む有機層、および陰極を積層して成る積層体を有する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、前記製造方法が、当該有機層形成後に、当該有機層の一部を、溶剤により拭き取り除去する工程を有し、前記拭き取り除去する工程の全てが20℃以下の環境で行われることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記溶剤により拭き取り除去する工程を、15℃以下の環境下で行うことを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記溶剤が、前記環境下において、3000Pa以下の蒸気圧を有するものであることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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