JP5482435B2 - 帯状可撓性支持体の搬送方法、有機エレクトロニクス素子の製造方法 - Google Patents
帯状可撓性支持体の搬送方法、有機エレクトロニクス素子の製造方法 Download PDFInfo
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Description
1)有機エレクトロニクス素子の特徴の1つとして、樹脂フィルムである帯状可撓性支持体の上に電極として樹脂フィルムとは収縮率が異なる導電性の膜がパターン形成されているため、収縮の差により帯状可撓性支持体の平面性が悪くなる。このため、帯状可撓性支持体の平面性を保ち、膜形成時に均一な膜を得るためには張力を出来るだけ高くして搬送することが必要になる。しかし、帯状可撓性支持体に張力を掛けると段付き搬送ロールの非接触部で帯状可撓性支持体が時々座屈して搬送不良が発生する。
2)座屈が発生した箇所が折れキズとなり、性能異常の原因となる。
3)座屈を直すために搬送を中断して、座屈部分を掛け直す必要があるが、これに合わせ不活性ガス雰囲気や真空雰囲気を外気(大気環境)に戻すことになり、再開には元の環境を戻すために時間が掛り、生産効率が低下する。
4)大気環境に戻すことにより、座屈部分だけでなくその周辺部が不良になる。場合によっては、加工中の元巻1本全部が不良になる可能性がある。
前記帯状可撓性支持体が樹脂フィルムであり、
前記段付き搬送ロールの前記胴部は、前記受け部までの高さ(P)と前記胴部の幅(O)との比率(P/O)が0.004から0.03である部分と、該部分の両側に形成され該部分よりも外径が小さい凹形状部分と、を有することを特徴とする帯状可撓性支持体の搬送方法。
(2)基材/第1電極(陽極)/有機層(発光層)/電子輸送層/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
(3)基材/第1電極(陽極)/正孔輸送層/有機層(発光層)/正孔阻止層/電子輸送層/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
(4)基材/第1電極(陽極)/正孔輸送層/有機層(発光層)/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層(電子注入層)/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
(5)基材/第1電極(陽極)/陽極バッファー層/正孔輸送層/有機層(発光層)/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層(電子注入層)/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
発光層は、電極又は電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。前記発光層は、含まれる発光材料が前記要件を満たしていれば、その構成には特に制限はない。又、同一の発光スペクトルや発光極大波長を有する層が複数層あってもよい。各発光層間には非発光性の中間層を有していることが好ましい。
(II)基材/第1電極(陽極)/電子ブロック能を有する正孔輸送層/光電変換層/正孔ブロック能を有する電子輸送層/陰極バッファー層/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
(III)基材/第1電極(陽極)/陽極バッファー層/正孔輸送層/電子ブロック層/光電変換層/正孔ブロック層/電子輸送層/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
(IV)基材/第1電極(陽極)/陽極バッファー層/正孔輸送層/電子ブロック層/光電変換層/正孔ブロック層/電子輸送層/陰極バッファー層/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
光電変換層(p型半導体とn型半導体が混合された層、バルクヘテロジャンクション層、i層とも言う)が少なくとも1層以上あり、光を照射すると電流を発生する層である。
発光層中に含有される有機発光材料としては、カルバゾール、カルボリン、ジアザカルバゾール等の芳香族複素環化合物、トリアリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、ポリアリーレン、芳香族縮合多環化合物、芳香族複素縮合環化合物、金属錯体化合物等及びこれらの単独オリゴ体或いは複合オリゴ体等が挙げられるが、本発明においてはこれに限られるものではなく、広く公知の材料を用いることが出来る。
光電変換層(バルクヘテロジャンクション層)に用いられるp型半導体材料としては、種々の縮合多環芳香族低分子化合物や共役系ポリマー・オリゴマーが挙げられる。
光電変換層(バルクヘテロジャンクション層)に用いられるn型半導体材料としては、特に限定されないが、例えば、フラーレン、オクタアザポルフィリン等、p型半導体のパーフルオロ体(パーフルオロペンタセンやパーフルオロフタロシアニン等)、ナフタレンテトラカルボン酸無水物、ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド、ペリレンテトラカルボン酸無水物、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド等の芳香族カルボン酸無水物やそのイミド化物を骨格として含む高分子化合物等を挙げることが出来る。
正孔輸送層、電子ブロック層に用いられる材料としては、フタロシアニン誘導体、ヘテロ環アゾール類、芳香族三級アミン類、ポリビニルカルバゾール、ポリエチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルホン酸(PEDOT:PSS)などに代表される導電性高分子等の高分子材料が、又、発光層に用いられる、例えば、4,4′−ジカルバゾリルビフェニル、1,3−ジカルバゾリルベンゼン等のカルバゾール系発光材料、(ジ)アザカルバゾール類、1,3,5−トリピレニルベンゼンなどのピレン系発光材料に代表される低分子発光材料、ポリフェニレンビニレン類、ポリフルオレン類、ポリビニルカルバゾール類などに代表される高分子発光材料などが挙げられる。
電子注入・輸送層材料としては、種々のn型材料を用いることが出来る。本発明の有機エレクトロニクス素子に好ましく用いることが出来る材料の例としては、8−ヒドロキシキノリナートリチウム、ビス(8−ヒドロキシキノリナート)亜鉛等の金属錯体化合物若しくは以下に挙げられる含窒素五員環誘導体がある。即ち、オキサゾール、チアゾール、オキサジアゾール、チアジアゾール若しくはトリアゾール誘導体が好ましい。具体的には、2,5−ビス(1−フェニル)−1,3,4−オキサゾール、2,5−ビス(1−フェニル)−1,3,4−チアゾール、2,5−ビス(1−フェニル)−1,3,4−オキサジアゾール、2−(4′−tert−ブチルフェニル)−5−(4″−ビフェニル)1,3,4−オキサジアゾール、2,5−ビス(1−ナフチル)−1,3,4−オキサジアゾール、1,4−ビス[2−(5−フェニルオキサジアゾリル)]ベンゼン、1,4−ビス[2−(5−フェニルオキサジアゾリル)−4−tert−ブチルベンゼン]、2−(4′−tert−ブチルフェニル)−5−(4″−ビフェニル)−1,3,4−チアジアゾール、2,5−ビス(1−ナフチル)−1,3,4−チアジアゾール、1,4−ビス[2−(5−フェニルチアジアゾリル)]ベンゼン、2−(4′−tert−ブチルフェニル)−5−(4″−ビフェニル)−1,3,4−トリアゾール、2,5−ビス(1−ナフチル)−1,3,4−トリアゾール、1,4−ビス[2−(5−フェニルトリアゾリル)]ベンゼン等が挙げられる。
各有機材料には溶解特性(溶解パラメータやイオン化ポテンシャル、極性)がそれぞれにあり、溶解出来る溶媒には限定がある。又その際には溶解度もそれぞれ違うため、一概に濃度も決めることが出来ないが、本発明において用いられる溶媒の種類は、成膜しようとする有機材料に応じて、前記の条件に適ったものを、公知の溶媒から選択すればよく、例えば、ジクロロメタン、ジクロロエタン、クロロホルム、四塩化炭素、テトラクロロエタン、トリクロロエタン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、クロロトルエン等のハロゲン系炭化水素系溶媒や、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、アニソールなどのエーテル系溶媒、メタノールや、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、シクロヘキサノール,2−メトキシエタノール、エチレングリコール、グリセリン等のアルコール系溶媒、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素系溶媒、ヘキサン、オクタン、デカン、テトラリン等のパラフィン系溶媒、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミルなどのエステル系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等のアミド系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン等のケトン系溶媒、ピリジン、キノリン、アニリン等のアミン系溶媒、アセトニトリル、バレロニトリル等のニトリル系溶媒、チオフェン、二硫化炭素などの硫黄系溶媒が挙げられる。尚、使用可能な溶媒は、これらに限るものではなく、これらを2種以上混合して溶媒として用いてもよい。
第1電極は、陰極、陽極は特に限定せず、素子構成により選択することが出来るが、好ましくは透明電極を陽極として用いることである。例えば、陽極として用いる場合、好ましくは380nmから800nmの光を透過する電極である。材料としては、4eVより大きな(深い)仕事関数を持つものが適しており、例えば、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の透明導電性金属酸化物、金、銀、白金等の金属薄膜、金属ナノワイヤー、カーボンナノチューブ等を用いることが出来る。
第2電極は陰極、陽極は特に限定せず、素子構成により選択することが出来るが、好ましくは透明電極を陽極として用いることである。例えば、陰極として用いる場合、好ましくは仕事関数が4eV以下(浅い)の金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。この様な電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、有機機能層との電気的な接合、及び酸化等に対する耐久性の点から、これら金属とこれより仕事関数の値が大きく(深く)安定な金属である第二の金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム単独等が好適である。
支持体としては、発光した光、若しくは起電力を発生させるための光を透過させることが可能な、即ちこれら光の波長に対して透明な部材であることが好ましい。本発明で用いることが出来る基材の例としては、ガラス基板や樹脂基材等が好適に挙げられるが、軽量性と柔軟性の観点から透明樹脂フィルムを用いることが望ましい。
作製した有機光電変換素子が大気中の酸素、水分等で劣化しない様に、有機EL素子や有機PV素子では、公知の手法によって封止することが好ましい。例えば、薄膜のアルミニウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム等のガスバリア層が形成されたプラスチックフィルムと有機エレクトロニクス素子の上を接着剤やUV硬化・熱硬化樹脂等で封止接着し貼合する手法、ガスバリア性の高い有機高分子材料(ポリビニルアルコール等)をスピンコートする方法、ガスバリア性の高い無機薄膜(酸化ケイ素、酸化アルミニウム等)又は有機膜(パリレン等)を真空下や大気下でスパッタ法やCVD法などで堆積する方法、及びこれらを複合的に積層する方法等を挙げることが出来る。
(帯状可撓性支持体の準備)
表1に示す様に厚さを変えた幅250mm、長さ500mの帯状可撓性支持体を準備しNo.1−Aから1−Fとした。
アセトン100質量部に市販の染料、C.I.アシッドレッド249を1.5質量部、溶解した塗布液を調製し、粘度1.0mP・sになる様にポリビニルブチレート(PVB)の添加量を調整し塗布液を準備した。塗布液の粘度は東機産業株式会社製の、E型粘度計 VISCONIC ED型を使用し、温度25℃で測定した値を示す。
以下に示すスリット型ダイコーターを準備した。
スリット間隙O 20μm
塗布幅 150mm
(段付き搬送ロールの準備)
表2に示す胴部の幅と受け部の高さとの比率を変えた図2に示す形状の段付き搬送ロールを準備しNo.1−aから1−fとした。
胴部の直径:200mm
胴部の幅(図2のL):200mm
受け部の幅:25mm
胴部の幅と受け部の高さ(図2のM)との比率の変化は、胴部の直径を一定にして受け部の高さを変えることで行った。
図1に示す塗膜を形成する工程のアキュームレーター及び搬送ロールを準備した段付き搬送ロールNo.1−aから1−fを使用し、準備した帯状可撓性支持体No.1−Aから1−Fにスリット型ダイコーターを使用し、表3に示す様な組み合わせで準備した塗布液を準備した帯状可撓性支持体の上に、塗布速度5m/minで塗布し、塗膜を形成し試料No.101から128とした。搬送張力は座屈の発生状況を確実に見るために、通常の搬送張力(10Nから30N)より高い40Nに設定した。工程内は水分濃度10ppm、酸素濃度10ppm以下のチッソガスで置換し外気と遮断した環境とした。
作製した各試料No.101から128に付き、座屈による折れ目の発生の有り無しに付き以下に示す方法により評価した結果を表3に示す。
塗布開始から終了までを目視で観察し座屈による折れ目の発生の有り無しを確認した。
搬送張力を通常の搬送張力の範囲である15Nとした他は全て実施例1で作製した各試料No.101から128と同じ方法で試料を作製しNo.201から228とした。
作製した各試料No.201から228に付き、擦り傷の有り無しに付き以下に示す方法により評価した結果を表4に示す。
塗布開始から終了までを目視で観察し擦り傷の有り無しを確認した。
〈有機EL素子の作製〉
帯状の有機EL素子(基材/第1電極(陽極)/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/第2電極(陰極)/封止材)を図6に示す製造工程を使用し、以下に示す方法で作製した後、断裁し有機EL素子を作製し試料No.301とした。尚、正孔輸送層、発光層、電子輸送層はスリット型ダイコーターで塗布し形成し、第1電極(陽極)、第2電極(陰極)は蒸着方式で成膜し形成した。
段付き搬送ロールとしては、以下の構成からなる図2に示す形状の段付き搬送ロールを使用した。
胴部の直径:200mm
胴部の幅(図2のL):200mm
受け部の幅:25mm
受け部の高さ(図2のM):2mm
胴部の幅(図2のL)と受け部の高さ(図2のM)との比率:0.01
(比較段付き搬送ロールBの準備)
受け部の高さを8mmとして、胴部の幅(図2のL)と受け部の高さ(図2のM)との比率を0.04とした以外は、段付き搬送ロールAと同じ段付き搬送ロールを作製し比較段付き搬送ロールBとした。
厚さ125μm、幅250mm、長さ500mの帯状可撓性支持体としてPENを準備し、準備した段付き搬送ロールAを使用し、搬送5×10−1Paの真空環境条件で厚さ120nmのITO(インジウムチンオキシド)をスパッタリング法により、マスクパターン成膜を行い、取り出し電極を有する12mm×5mmの大きさの第1電極を一定間隔で12列連続的に形成し、一旦巻取り保管し第1電極形成済み帯状可撓性支持体を作製した。帯状可撓性支持体には、予め第1電極を形成する位置を示すためにアライメントマークを第1電極が形成される面及び反対の面の同じ位置に設けた。尚、第1電極を形成する工程の搬送ロールとしては、段付き搬送ロールAを使用した。
ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製 Bytron P AI 4083)を純水で65%、メタノール5%で希釈した溶液を正孔輸送層形成用塗布液として準備した。正孔輸送層形成用塗布液の粘度は0.7mPa・sであった。粘度はブルックフィールド社製 デジタル粘度計 LVDV−Iを使用し、20℃で測定した値を示す。
準備したスリット型ダイコーターを使用し、第1電極迄が形成された帯状可撓性支持体を帯電除去処理した後、バックアップロールに保持された帯状可撓性支持体の上全面(但し、両端の10mmは除く)に、準備した正孔輸送層形成用塗布液を以下に示す条件で塗布した後、第1電極の取り出し電極形成部分及び各パターン化して形成されている第1電極の周囲の正孔輸送層を溶媒としてアセトンを使用し払拭し除去した。この後、引き続き乾燥・加熱処理を行い正孔輸送層を形成した。尚、正孔輸送層形成工程の段付き搬送ロールとしては、段付き搬送ロールAを使用した。
帯電除去処理は第1電極形成側に非接触式帯電防止装置を、裏面側に接触式帯電防止装置を使用した。非接触式帯電防止装置はヒューグルエレクトロニクス(株)製フレキシブルAC式イオナイズィングバーMODEL4100Vを使用し行った。接触式帯電防止装置は都ローラー工業(株)製導電性ガイドロールME−102を使用し行った。
塗布条件としては、正孔輸送層形成用塗布液を搬送張力15N、塗布速度5m/min、塗布幅180mm、ウェット膜厚は2μm、正孔輸送層形成用塗布液の塗布時の温度は25℃、露点温度−20℃以下のN2ガス環境の大気圧下で、且つ清浄度クラスが5以下(JIS B 9920)で行った。尚、塗布速度は、三菱電機(株)製 レーザドップラ速度計LV203で測定した。
正孔輸送層形成用塗膜の乾燥及び加熱処理条件としては、正孔輸送層形成用塗布液を塗布し予備乾燥工程を通過した後、乾燥装置を使用し温度120℃で残留溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置により温度150℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い、正孔輸送層を形成した。
ジカルバゾール誘導体(CBP) 1.00質量%
イリジウム錯体(Ir(ppy)3) 0.05質量%
トルエン 98.95質量%
発光層形成用塗布液の粘度は0.59mPa・sであった。粘度はブルックフィールド社 デジタル粘度計 LVDV−Iを使用し、20℃で測定した値を示す。
準備された正孔輸送層までが形成された帯状可撓性支持体を帯電除去処理した後、正孔輸送層の上全面(但し、帯状可撓性支持体の両端の10mmは除く)に、スリット型ダイコーターを使用し、発光層形成用塗布液を以下に示す条件で塗布した後、第1電極の取り出し電極形成部分及び各パターン化して形成されている第1電極の周囲の正孔輸送層を溶媒としてアセトンを使用し払拭し除去した。この後、引き続き乾燥・加熱処理を行い発光層までを形成した帯状可撓性支持体を作製し、引き続き電子輸送層形成工程に搬送した。
帯電除去処理は発光層側を非接触式帯電防止装置を、裏面側に接触式帯電防止装置を使用した。非接触式帯電防止装置及び触式帯電防止装置は正孔輸送層を形成する時と同じものを使用した。
塗布条件としては、発光層形成用塗布液を搬送張力15N、塗布速度5m/min、塗布幅180mm、ウェット膜厚は2μm、発光層形成用塗布液の塗布時の温度は25℃、露点温度−20℃以下のN2ガス環境の大気圧下で、且つ、清浄度がクラス5以下(JIS B 9920)で行った。尚、塗布速度は正孔輸送層の塗布速度と同じ測定方法で行った。
発光層形成用塗膜の乾燥及び加熱処理条件としては、発光層形成用塗布液を塗布した後、乾燥装置を使用し、乾燥条件は、乾燥装置のスリットノズル形式の流出口から成膜面に向け高さ100mm、流出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度120℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置により温度150℃で裏面伝熱方式の熱処理を行った。
電子輸送層形成用塗布液として、0.5質量%の電子輸送材料1を含有する1−ブタノール溶液を準備した。
準備された発光層までが形成された帯状可撓性支持体を帯電除去処理した後、発光層の上全面(但し、PETの両端の10mmは除く)に、準備したスリット型ダイコーターを使用し、準備した電子輸送層形成用塗布液を以下に示す条件で塗布した後、第1電極の取り出し電極形成部分及び各パターン化して形成されている第1電極の周囲の電子輸送層を溶媒としてアセトンを使用し払拭し除去した。この後、引き続き乾燥部で以下に示す条件により乾燥・加熱処理を行い、パターン化した電子輸送層までを形成した。この後、一旦巻取り保管した。尚、電子輸送層形成工程の段付き搬送ロールとしては、段付き搬送ロールAを使用した。
帯電除去処理は電子輸送層側を非接触式帯電防止装置を、裏面側を接触式帯電防止装置を使用した。非接触式帯電防止装置及び触式帯電防止装置は正孔輸送層を形成する時と同じものを使用した。
塗布条件としては、電子輸送層形成用塗布液を、搬送張力15N、塗布速度5m/min、塗布幅180mm、ウェット膜厚は2μm、電子輸送層形成用塗布液の塗布時の温度は25℃、露点温度−20℃以下のN2ガス環境の大気圧下で、且つ、清浄度がクラス5以下(JIS B 9920)で行った。尚、塗布速度は、正孔輸送層の塗布速度と同じ測定方法で行った。
電子輸送層形成用塗膜の乾燥及び加熱処理条件としては、電子輸送層形成用塗布液を塗布した後、乾燥装置を使用し、乾燥条件は、乾燥装置のスリットノズル形式の流出口から成膜面に向け高さ100mm、流出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度120℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置により温度150℃で裏面伝熱方式の熱処理を行った。
引き続き、電子輸送層までが形成された帯状可撓性支持体に付けられたアライメントマークを検出し、アライメントマークの位置に従って形成された電子輸送層の上に第1電極の上に取り出し電極になる部分を除き、第1電極の大きさ及び第2電極用取り出し電極を形成する大きさで、5×10−4Paの真空下にて第2電極形成材料としてアルミニウムを使用し、蒸着法にてマスクパターン成膜し、厚さ100nmの第2電極を積層した。尚、第2電極形成工程の搬送ロールとしては、段付き搬送ロールAを使用した。
第2電極迄が形成された帯状可撓性支持体に、以下に示す条件で接着剤を介して封止部材により封止し、個別の有機EL素子が繋がった状態とした後、断裁し個別の有機EL素子を作製し試料No.301とした。尚、封止工程の搬送ロールとしては、段付き搬送ロールAを使用した。
帯状可撓性支持体に付けられたアライメントマークを検出し、アライメントマークの位置に従って第1電極及び第2電極用取り出し電極の端部を除いて第2電極の上及び第2電極の周辺に紫外線硬化型の液状接着剤(エポキシ樹脂系)を使用し、厚さ30μmで塗設した。
封止部材として、PETフィルム(帝人・デュポン社製)を使用し、無機膜(SiN)をバリア層に使用した2層構成の帯状シート封止部材を準備した。PETの厚さ100μm、バリア層の厚さ200nmとした。尚、PETフィルムのバリア層の成膜はスパッタリング法により実施した。JIS K−7129B法(1992年)に準拠した方法で主としてMOCON法により測定した水蒸気透過度は0.01g/m2・dayであった。JIS K7126B法(1987年)に準拠した方法で主としてMOCON法により測定した酸素透過度は0.1ml/m2・day・MPaであった。
準備した封止部材を接着剤塗設面にロールラミネータ法により積重し、大気圧環境化にて押圧0.1MPaでロール圧着した後、波長365nmの高圧水銀ランプを、照射強度20mW/cm2、距離15mmで1分間照射し固着させ貼合し固定した。
帯状可撓性支持体に付けられたアライメントマークを検出し、アライメントマークの位置に従って断裁した。
尚、段付き搬送ロールAに変えて段付き搬送ロールBを使用した以外は全て試料No.301と同じ方法で比較有機EL素子を作製し試料No.302とした。
作製した各試料No.301、302に付き、座屈による折れ目の発生の有り、無しを、塗布開始から終了までを目視で観察した結果、試料No.301では座屈による折れ目の発生は確認されなかったが、比較の試料No.302では座屈による折れ目の発生があり、工程を一旦止め、座屈による折れ目の発生した箇所を復帰させ製造したため試料No.301の製造に対して、大幅に時間が掛かり生産効率が低下した。本発明の有効性が確認された。
〈有機光電変換素子の作製〉
帯状の有機光電変換素構造体(基材/第1電極(陽極)/正孔輸送層/光電変換層/電子注入層/第2電極(陰極))を図4に示す製造工程を使用し、以下に示す方法で作製した後、断裁し有機光電変換素子を作製し試料No.401とした。尚、正孔輸送層、光電変換層はスリット型ダイコーターで塗布し形成し、第1電極(陽極)、電子注入層、第2電極(陰極)は蒸着方式で成膜し形成した。
段付き搬送ロールとしては、以下の構成からなる図2に示す形状の段付き搬送ロールを使用した。
胴部の直径:200mm
胴部の幅(図2のL):200mm
受け部の幅:25mm
受け部の高さ(図2のM):2mm
胴部の幅(図2のL)と受け部の高さ(図2のM)との比率:0.01
(比較段付き搬送ロールDの準備)
受け部の高さを8mmとして、胴部の幅(図2のL)と受け部の高さ(図2のM)との比を0.04とした以外は、実施例3で準備した段付き搬送ロールBと同じ段付き搬送ロールを作製し比較段付き搬送ロールDとした。
厚さ125μm、幅200mm、長さ100mの帯状可撓性支持体としてPETを準備し、5×10−1Paの真空環境条件で厚さ120nmのITO(インジウムチンオキシド)をスパッタリング法により、マスクパターン成膜を行い、取り出し電極を有する50mm×50mmの大きさの第1電極を一定間隔で連続的に形成し、一旦巻取り保管し第1電極形成済み帯状可撓性支持体を作製した。尚、帯状可撓性支持体には、予め第1電極を形成する位置を示すためにアライメントマークを第1電極が形成される面及び反対の面の同じ位置に設けた。尚、第1電極を形成する工程の搬送ロールとしては、段付き搬送ロールCを使用した。
ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製 Bytron P AI 4083)を純水で65%、メタノール5%で希釈した溶液を正孔輸送層形成用塗布液として準備した。正孔輸送層形成用塗布液の粘度は0.7mPa・sであった。粘度はブルックフィールド社製 デジタル粘度計 LVDV−Iを使用し、20℃で測定した値を示す。
準備したスリット型ダイコーターを使用し、準備された第1電極が形成された帯状可撓性支持体を帯電除去処理した後、バックアップロールに保持された帯状可撓性支持体の上全面(但し、両端の10mmは除く)に、準備した正孔輸送層形成用塗布液を以下に示す条件で塗布した後、第1電極の取り出し電極形成部分及び各パターン化して形成されている第1電極の周囲の正孔輸送層を溶媒としてアセトンを使用し払拭し除去した。この後、引き続き乾燥・加熱処理を行い正孔輸送層を形成した。尚、正孔輸送層形成工程の搬送ロールとしては、段付き搬送ロールCを使用した。
帯電除去処理は第1電極形成側を非接触式帯電防止装置を、裏面側を接触式帯電防止装置を使用した。非接触式帯電防止装置はヒューグルエレクトロニクス(株)製フレキシブルAC式イオナイズィングバーMODEL4100Vを使用し行った。接触式帯電防止装置は都ローラー工業(株)製導電性ガイドロールME−102を使用し行った。った。
塗布条件としては、乾燥膜厚が30nmになる様に、正孔輸送層形成用塗布液を搬送張力15N、塗布速度5m/min、塗布幅180mm、正孔輸送層形成用塗布液の塗布時の温度は25℃、露点温度−20℃以下のN2ガス環境の大気圧下で、且つ清浄度がクラス5以下(JIS B 9920)で行った。尚、塗布速度は、三菱電機(株)製 レーザドップラ速度計LV203で測定した。
正孔輸送層形成用塗膜の乾燥及び加熱処理条件としては、正孔輸送層形成用塗布液を塗布し予備乾燥工程を通過した後、乾燥装置を使用し、乾燥装置のスリットノズル形式の流出口から成膜面に向け高さ100mm、流出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度120℃で残留溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置により温度150℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い、正孔輸送層を形成した。
光電変換層用塗布液として、P3HT(プレクストロニクス製:レジオレギュラーポリ−3−ヘキシルチオフェン)(Mw=52000、高分子p型半導体材料)とPCBM(Mw=911、低分子n型半導体材料)(フロンティアカーボン:6,6−フェニル−C61−ブチリックアシッドメチルエステル)を3.0質量%になる様に1:1で混合した液を調製した。
準備された正孔輸送層までが形成された帯状可撓性支持体を帯電除去処理した後、正孔輸送層の上全面(但し、帯状可撓性支持体の両端の10mmは除く)に、スリット型ダイコーターを使用し、光電変換層形成用塗布液を以下に示す条件で塗布した後、第1電極の取り出し電極形成部分及び各パターン化して形成されている第1電極の周囲の正孔輸送層を溶媒としてアセトンを使用し払拭し除去した。この後、引き続き乾燥・加熱処理を行い光電変換層までを形成した帯状可撓性支持体を作製し、一旦巻取り保管した。尚、光電変換層形成工程の段付き搬送ロールとしては、段付き搬送ロールCを使用した。
帯電除去処理は光電変換層側に非接触式帯電防止装置を、裏面側を接触式帯電防止装置を使用した。非接触式帯電防止装置及び触式帯電防止装置は正孔輸送層を形成する時と同じものを使用した。
塗布条件としては、乾燥後の厚みが150nmになる様に光電変換層形成用塗布液を搬送張力15N、塗布速度5m/min、塗布幅180mm、光電変換層形成用塗布液の塗布時の温度は25℃、露点温度−20℃以下のN2ガス環境の大気圧下で、且つ、清浄度がクラス5以下(JIS B 9920)で行った。尚、塗布速度は、正孔輸送層の塗布速度と同じ測定方法で行った。
光電変換層形成用塗膜の乾燥及び加熱処理条件としては、光電変換層形成用塗布液を塗布した後、乾燥装置を使用し、乾燥条件は、乾燥装置のスリットノズル形式の流出口から成膜面に向け高さ100mm、流出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度120℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置により温度150℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い、光電変換層を形成した。
準備された光電変換層までを形成した各帯状可撓性支持体を帯電防止処理した後、形成された光電変換層の上に、第1電極の上に取り出し電極になる部分を除き、5×10−4Paの真空環境条件にて電子注入層形成材料としてLiFを使用し、第1電極の取り出し電極になる部分を除き、蒸着法にて厚さ0.5nmのLiF層(電子注入層)を積層し電子注入層までを形成した。尚、電子注入層形成工程の搬送ロールとしては、段付き搬送ロールCを使用した。
引き続き、電子注入層までを形成された帯状可撓性支持体に付けられたアライメントマークを検出し、アライメントマークの位置に従って形成された電子注入層の上に第1電極の上に取り出し電極になる部分を除き、第1電極の大きさ及び第2電極用取り出し電極を形成する大きさで、5×10−4Paの真空下にて第2電極形成材料としてアルミニウムを使用し、第1電極の取り出し電極と重ならない位置に取り出し電極を有する様に蒸着法にて第1電極と同じ大きさにマスクパターン成膜し、厚さ100nmの第2電極を積層した。尚、第2電極形成工程の搬送ロールとしては、段付き搬送ロールCを使用した。
第2電極迄が形成された帯状可撓性支持体に、以下に示す条件で接着剤を介して封止部材により封止し、個別の有機光電変換素子が繋がった状態とした後、断裁し個別の有機光電変換素子を作製し試料No.401とした。尚、封止工程の搬送ロールとしては、段付き搬送ロールCを使用した。
帯状可撓性支持体に付けられたアライメントマークを検出し、アライメントマークの位置に従って第1電極及び第2電極用取り出し電極の端部を除いて第2電極の上及び第2電極の周辺に紫外線硬化型の液状接着剤(エポキシ樹脂系)を使用し、厚さ30μmで塗設した。
封止部材として、PETフィルム(帝人・デュポン社製)を使用し、無機膜(SiN)をバリア層に使用した2層構成の帯状シート封止部材を準備した。PETの厚さ100μm、バリア層の厚さ200nmとした。尚、PETフィルムのバリア層の成膜はスパッタリング法により実施した。JIS K−7129B法(1992年)に準拠した方法で主としてMOCON法により測定した水蒸気透過度は0.01g/m2・dayであった。JIS K7126B法(1987年)に準拠した方法で主としてMOCON法により測定した酸素透過度は0.1ml/m2・day・MPaであった。
準備した封止部材を接着剤塗設面にロールラミネータ法により積重し、大気圧環境化にて押圧0.1MPaでロール圧着した後、波長365nmの高圧水銀ランプを、照射強度20mW/cm2、距離15mmで1分間照射し固着させ貼合し、複数の有機ELパネルが連続的に繋がった状態とした。
帯状可撓性支持体に付けられたアライメントマークを検出し、アライメントマークの位置に従って断裁した。
尚、段付き搬送ロールCに変えて段付き搬送ロールDを使用した以外は全て試料No.301と同じ方法で比較有機光電変換素子を作製し試料No.402とした。
作製した試料No.401、402に付き、座屈による折れ目の発生の有り、無しを、塗布開始から終了までを目視で観察した結果、試料No.401では座屈による折れ目の発生は確認されなかったが、比較の試料No.402では座屈による折れ目の発生があり、工程を一旦止め、座屈による折れ目の発生した箇所を復帰させ製造したため試料No.401の製造に対して、大幅に時間が掛かり生産効率が低下した。本発明の有効性が確認された。
1a 供給工程
1b、502a、503a、504a 塗布工程
1c、502b、503b、504b 乾燥工程
1d 回収工程
1e、1e′、1e″、501b、501c、502c、502f、502g、503c、503e、503f、503g、504c、504e、504f、504g、506a、506b、507c、507e、509a 段付き搬送ロール
1e1、1e′1、1e″1 胴部
1e2、1e′2、1e″2、1e3、1e′3、1e″3 受け部
1e′11 第1胴部
1e′4 第2胴部
1e′12第3胴部
3、6 帯状可撓性支持体
4 有機エレクトロニクス素子
401 基材
402 第1電極(陽極)
403 機能層
404 第2電極(陰極)
405 接着剤層
406、510c 封止部材
5 製造工程
501 第1供給工程
502 正孔輸送層形成工程
503 発光層形成工程
504 電子輸送層形成工程
510 封止部材貼合工程
511 断裁工程
Claims (2)
- 外気と遮断された環境内で、帯状可撓性支持体を搬送ロールとして胴部の両端に前記帯状可撓性支持体を受ける受け部を有する段付き搬送ロールを使用して、前記帯状可撓性支持体の両端部を前記受け部で保持し、連続的に搬送する帯状可撓性支持体の搬送方法において、
前記帯状可撓性支持体が樹脂フィルムであり、
前記段付き搬送ロールの前記胴部は、前記受け部までの高さ(P)と前記胴部の幅(O)との比率(P/O)が0.004から0.03である部分と、該部分の両側に形成され該部分よりも外径が小さい凹形状部分と、を有することを特徴とする帯状可撓性支持体の搬送方法。 - 帯状可撓性支持体の上に、第1の電極と第2の電極との間に、少なくとも1層の有機機能層を積層した構成の積層膜を有する有機エレクトロニクス素子の製造方法において、前記帯状可撓性支持体の搬送が請求項1に記載の搬送方法により搬送されることを特徴とする有機エレクトロニクス素子の製造方法。
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