JPWO2009154193A1 - セラミックス組成物、蛍光体セラミックス及びその製造方法、並びに発光素子 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2008年6月16日に、日本に出願された特願2008−157109号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
蛍光体セラミックスに含まれる蛍光体粒子は、平均粒径が1〜20μmであってもよい。より好ましくは、平均粒径は、5〜10μmであってもよい。
上記蛍光体セラミックスは、母材が構成する多結晶体の結晶粒間および粒内にYAG:Ce粒子が分散する構造を有していてもよい。
前記母材の原料粉末は、フッ化カルシウム粉末、フッ化ストロンチウム粉末及びフッ化ランタン粉末から選択される1種の粉末、又は、フッ化カルシウム粉末及びフッ化ストロンチウム粉末からなる混合粉末であることが好ましい。前記蛍光体粒子は、YAG:Ceからなる粒子であることが好ましい。
一般的に、立方晶以外の結晶構造をとる物質は、多結晶セラミック内部の粒界において結晶方位の整合性がとれないため、焼結体は透明にならない。アルミナは六方晶であるため透明にはならず半透明にしかならない。一方、フッ化カルシウムは立方晶であるため透明な多結晶セラミックを作製することができ、母材をより透明にできるので蛍光体セラミックの照度を高くするには有利な物質である。フッ化ストロンチウムも立方晶なので同様である。
(実施例1)
酢酸カルシウム水和物に蒸留水を加え完全に溶解して、酢酸カルシウム水溶液を調製した。また、濃度50%のフッ化水素酸(フッ酸)に蒸留水を加えてフッ酸水溶液を調製した。次いで、酢酸カルシウム水溶液を、羽根付き攪拌棒を300rpmで回転させることにより攪拌しながら、この中にフッ酸水溶液をゆっくりと注入した。この際、酢酸カルシウム水溶液を収容したプラスチックビーカーの側面に注入口を取り付け、ここから、ローラーチューブポンプで吸い出したフッ酸水溶液を1時間かけて注入するようにした。また、フッ酸/酢酸カルシウムのモル比が4となるようにした。
酢酸カルシウムに代えて酢酸ストロンチウムを用いてフッ化ストロンチウム(SrF2)粉末を作製したこと以外は、実施例1と同様にして、セラミック組成物の調製、成形、焼成(800℃、1時間)及びHIP処理(1500kg/cm2、1100℃、2時間)を順次行い、蛍光体セラミックスを作製した。なお、YAG:Ce粒子粉末の添加量は、SrF2粉末に対して1重量%とした。
酢酸カルシウムに代えて酢酸ランタンを用いてフッ化ランタン(LaF3)粉末を作製したこと以外は、実施例1と同様にして、セラミック組成物の調製、成形、焼成(800℃、1時間)及びHIP処理(1500kg/cm2、1100℃、2時間)を順次行い、蛍光体セラミックスを作製した。なお、YAG:Ce粒子粉末の添加量は、LaF3粉末に対して1重量%とした。
実施例1で得られたCaF2粉末と、実施例2で得られたSrF2粉末とを、CaF2が70mol%、SrF2が30mol%となるように混合して混合粉末を得た。得られた混合粉末を、CaF2粉末に代えて用い、セラミックス組成物の調製及び成形を実施例1と同様にして行った。その後、得られた成形体を、空気中、800℃で1時間焼成して、焼結体からなる蛍光体セラミックスを作製した。なお、YAG:Ce粒子粉末の添加量は、混合粉末に対して1重量%とした。
(組織評価)
実施例1で得られた蛍光体セラミックスの断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した二次電子像を図3に示す。CaF2結晶の粒内および粒界に、粒径が2−4μmのYAG:Ce粒子が観察され、YAG:Ce粒子が蛍光体セラミックスの結晶内に均一に分散していることがわかる。
(発光強度の評価)
実施例1〜4で得られた各種の蛍光体セラミックスを乳鉢で粉砕して粉末とし、その分光蛍光特性を、分光蛍光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製F−2500)を用いて測定した。また、これらの蛍光体セラミックスの焼結前の原料であるセラミックス組成物についても、同様に分光蛍光特性を測定した。さらに、対比試験として、YAG:Ce蛍光体のみを空気中、1100℃で加熱する前後の分光蛍光特性も同様に測定した。なお、実施例1の蛍光体セラミックスとしては、YAG:Ce粒子粉末を1重量%添加したものを用いて上記測定を行った。
実施例1〜4で得られた各蛍光体セラミックスを、厚さ1mmの板状に加工して、その透光性について確認した。その結果、実施例1〜4で得られた各蛍光体セラミックスは、いずれも透光性を有していた。特に、実施例4の蛍光体セラミックスについては、HIP処理を行わなかったにも関わらず、高い透光性を有していた。なお、実施例1で作製したYAG:Ce粒子粉末の濃度が異なる各種の蛍光体セラミックスを比較したところ、YAG:Ce粒子粉末の量が少なくなるほど、透光性が高くなることが確認された。
実施例1〜4の各蛍光体セラミックスを、それぞれ直径5mm、厚さ1mmに加工し、これらをそれぞれ青色LED(三菱電機オスラム社製、OS−DP3−B1、主波長470nm)の上に透明接着剤を用いて貼り付けて、各種の発光素子を製造した。
実施例1で得られた蛍光体セラミックス(母材:CaF2)及び実施例4で得られた蛍光体セラミックス(母材:CaF2−SrF2)と、母材として水添エポキシ樹脂を用いて得られた蛍光体(比較例1)とを比較する比較試験を行った。なお、水添エポキシ樹脂は、樹脂のなかでも熱に対する耐久性が比較的高いものである。
Claims (6)
- 母材と、該母材中に分散した蛍光体粒子と、を含有し、
前記母材は、フッ化カルシウム、フッ化ストロンチウム及びフッ化ランタンのうちのいずれか1種からなるか、又は、フッ化カルシウム及びフッ化ストロンチウムからなり、且つ、
前記蛍光体粒子は、YAG:Ceからなる、
ことを特徴とする蛍光体セラミックス。 - 前記母材に対する前記蛍光体粒子の割合が、0.1〜10質量%であることを特徴とする請求項1記載の蛍光体セラミックス。
- 母材の原料粉末と蛍光体粒子とを含むセラミック組成物を焼成して、前記母材中に前記蛍光体粒子が分散した焼結体からなる蛍光体セラミックスを得る工程を有しており、
前記母材の原料粉末は、フッ化カルシウム粉末、フッ化ストロンチウム粉末及びフッ化ランタン粉末のうちのいずれか1種の粉末、又は、フッ化カルシウム粉末及びフッ化ストロンチウム粉末からなる混合粉末であり、且つ、
前記蛍光体粒子は、YAG:Ceからなる粒子である、
ことを特徴とする蛍光体セラミックスの製造方法。 - 前記焼結体を加圧しながら加熱する工程を更に有することを特徴とする請求項3記載の蛍光体セラミックスの製造方法。
- セラミックス粉末と蛍光体粒子とを含むセラミックス組成物であって、
前記セラミックス粉末は、フッ化カルシウム粉末、フッ化ストロンチウム粉末及びフッ化ランタン粉末のうちのいずれか1種の粉末、又は、フッ化カルシウム粉末及びフッ化ストロンチウム粉末からなる混合粉末であり、且つ、
前記蛍光体粒子は、YAG:Ceからなる粒子である、
ことを特徴とするセラミックス組成物。 - 発光体と、
前記発光体の少なくとも一側に配置された請求項1又は2の蛍光体セラミックスからなる蛍光体層と、
を備えることを特徴とする発光素子。
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