JPWO2009142290A1 - 放熱シート及び放熱装置 - Google Patents
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Abstract
Description
上記の様な背景の中、PC内部で発生する熱量も従来のPCに比べ大きなものとなり、操作中のトラブル(誤作動、操作不能)等の問題を引き起こしている。
上記グリース型放熱材料の作業性改良材料として、柔軟性を有し表面タック(ベタ付きによる接着機能)のある物性が安定した放熱シートが注目されている。
柔軟性を有した放熱金属材料として、インジウムをシート化したものも使用されているが、高コストのため一部の使用に留まっている。
これに対し、特許文献6には、成型体中の黒鉛粉末の結晶構造におけるc軸が、放熱方向に対して直交方法に配向されている放熱性成形体及びその製造方法が開示されている。
すなわち、本発明は以下の通りである。
(2)前記一定方向の配向が、放熱シート厚み方向に配向していることを特徴とする上記(1)に記載の放熱シート。
(4)前記(B)熱硬化性ゴム成分が、カルボキシル基、水酸基若しくはアミノ基で変性された変性合成ゴムである上記(1)〜(3)のいずれか一つに記載の放熱シート。
(6)前記(C)熱硬化性ゴム硬化剤が、エポキシ基含有化合物である上記(1)〜(5)のいずれか一つに記載の放熱シート。
(7)燐酸エステルをさらに有する上記(1)〜(6)のいずれか一つに記載の放熱シート。
(9)前記異方性黒鉛粉の平均粒径が50〜2000μmの範囲であり、かさ密度が0.1〜1.5g/cm3の範囲である上記(1)〜(8)のいずれか一つに記載の放熱シート。
前記一次シートを積層して成形体を得、
前記成形体を一次シート面から出る法線に対し45〜80度の角度でスライスして得られた上記(1)〜(9)のいずれか一つに記載の放熱シート。
前記一次シートを、前記黒鉛粉の配向方向を軸にして捲回し成形体を得、
前記成形体を一次シート面から出る法線に対し45〜80度の角度でスライスして得られた上記(1)〜(9)のいずれか一つに記載の放熱シート。
(12)上記(1)〜(11)のいずれか一つに記載の放熱シートを他の部材と組み合わせた放熱装置。
一方、(B)熱硬化性ゴム成分(及び(C)熱硬化型ゴム硬化剤)だけをバインダ成分として用いると、タック性や柔軟性が低下する問題がある。
本発明においては、バインダ成分として、(A)熱可塑性ゴム成分と(B)熱硬化性ゴム成分を併用することにより、両者の利点を取り入れることができる。
まず、本発明で用いられる各成分について説明する。
本発明で使用される(A)熱可塑性ゴム成分は、放熱シートの使用温度により分子鎖の運動が大きく変化する成分となる。これにより、柔軟性(部材のとの密着性)及びタック性(部材との接着性)に優れた放熱シートとすることができる。
上記に例示される(A)熱可塑性ゴム成分は、単独及び混合して使用できる。
本発明において「熱硬化性ゴム成分」とは、硬化前の成分であり、(C)熱硬化型ゴム硬化剤と熱処理することにより、硬化した組成となる。
本発明において、(B)熱硬化性ゴム成分は、(C)熱硬化型ゴム硬化剤と架橋することにより、放熱シートの使用温度によっても分子鎖運動の変化が少ない成分となり、取扱い性の向上(強度向上)及びPC内部の温度変化によるシート性状を維持でき(耐熱性向上)、急激な使用環境高温変化においても安定した放熱特性を得ることができる。
(B)熱硬化性ゴム成分としての、水酸基を有した変性合成ゴムと、(C)熱硬化型ゴム硬化剤として、イソシアネート(NCO)化合物の反応系も考えられるが、水分とも瞬時に反応するイソシアネート化合物は取扱い性、及び、反応のコントロールが難しいため好ましくない。
本発明で使用する(C)熱硬化型ゴム硬化剤に特に制限は無いが、(B)熱硬化性ゴム成分が有する、カルボキシル基、水酸基、アミノ基等の官能基と容易に反応し、安定した物性を有する材料が好ましい。
配合量が30質量部を超えると、架橋に寄与しないエポキシ基含有化合物が増加することになり、耐熱性やシート特性が低下する傾向がある。
また必要に応じて、イソシアネート又はアミン化合物等の硬化促進剤が使用される。
(C)熱硬化型ゴム硬化剤と(B)熱硬化性ゴム成分の架橋により得られる架橋密度は熱処理条件により、任意に設定できる。
本発明シートに使用する放熱材料として機能する異方性黒鉛粉としては、膨張黒鉛成型シートの粉砕粉であることが好ましく、薄片針枝状又は樹枝状の形状を有することが好ましい。
膨張黒鉛成型シートの粉砕粉の製法は、例えば、下記の工程よりなる。
(1)膨張黒鉛の作製、
(2)膨張黒鉛を使用し、膨張黒鉛成型シートを作製、
(3)膨張黒鉛成型シートを粉砕、
(4)分級して異方性黒鉛粉とする。
本発明の放熱シートで使用されるその他の成分としては、難燃剤等が挙げられる。難燃剤としては、特に制限はないが、放熱シートのバインダ成分の一部として機能するため、バインダ成分との相溶性や耐熱性及び得られる放熱シートの物性を配慮して選択する必要がある。
本発明で使用できる燐酸エステルとしては、芳香族縮合燐酸エステル(大八化学工業(株)のCR−741)等が挙げられる。
本発明の放熱シートの製造方法は、下記の工程を含む。
(a)前記異方性黒鉛粉と前記バインダ成分とを混合して組成物を得、一次シートを作製する工程、
(b)前記一次シートを積層又は捲回して成形体を得る工程、
(c)前記成形体をスライスして放熱シートを得る工程。
なお、ここで組成物の粘度とは、硬化反応による影響はほとんどなく、異方性黒鉛粉とバインダ成分との混合状態によるものである。
また、必要に応じて有機溶剤を少量添加して、混合性の向上を図ることもできるが、最終的には使用した溶媒の除去が必要となる。
前記異方性黒鉛粉は、基本的に異方性を有する粒子であるため、組成物を圧延成形、プレス成形、押し出し成形又は塗工することにより、通常、異方性黒鉛粉の向きは揃って配置される。
積層する際は、シート面内での異方性黒鉛粉の向きを揃えて積層する。積層する際の一次シートの形状は、特に制限はなく、例えば矩形状の一次シートを積層した場合は角柱状の成形体が得られ、円形状の一次シートを積層した場合は円柱状の成形体が得られる。
前記成形体が積層体である場合は、一次シートの積層方向とは垂直又はほぼ垂直となるように(上記角度で)スライスすれば良い。
また、前記成形体が捲回体である場合は、捲回の軸に対して垂直もしくはほぼ垂直となるように(上記角度で)スライスすればよい。
さらに、円形状の一次シートを積層した円柱状の成形体の場合は、上記角度の範囲内でかつら剥きのようにスライスしても良い。
スライスする際の切断具は、特に制限はないが、スリットを有する平滑な盤面と、該スリット部より突出した刃部と、を有するカンナ様の部位を有するスライス部材であって、前記刃部が、放熱シートの所望の厚みに応じて、前記スリット部からの突出長さが調節可能であるものを使用すると、得られる放熱シートの表面近傍のバインダ成分の亀裂及び黒鉛粉の配向を乱し難く、かつ所望の厚みの薄いシートも作製し易いので好ましい。
また、スライス温度が−50℃以下の場合、成形体が固く脆くなり、スライス直後に得られた放熱シートが割れ易くなる傾向がある。
本発明の放熱装置は、本発明の放熱シートを発熱体と放熱体の間に介在させて得られるものであり、使用温度が200℃を超えないものが好ましい。使用温度が200℃を超えると、バインダ成分の柔軟性が急激に低下し、放熱特性が低下する。使用する好適な温度は、−20〜150℃の範囲であり、半導体パッケージ、ディスプレイ、LED、電灯等が好適な発熱体の例として挙げられる。
(実施例1)
(1)異方性黒鉛粉(膨張黒鉛成型シートの粉砕粉)の作製
膨張黒鉛成型シート(日立化成工業(株)製、商品名:カーボフィットHGP−105)を粉砕機(細川ミクロン社(株)製、商品名:ロートプレツクス)で粉砕し、得られた粉砕粉を振動篩にて分級し、粒度分布500〜1000μmで、かさ密度0.2g/cm3の異方性黒鉛粉(膨張黒鉛シート粉砕粉)を2kg作製した。
得られた異方性黒鉛粉の形状は、SEM写真で観察し、樹枝状であることを確認した。
容量1Lの加圧治具を備えたニーダ(吉田製作所(株)製、商品名:1100−S−1)を80℃に昇温(バレル温度)し、(A)熱可塑性ゴム成分としてのアクリルゴム(ナガセケムテックス(株)製、商品名:HTR−811DR、重量平均分子量:50万:タック性大)211gと、(B)熱硬化性ゴム成分としての、常温で固体の固形カルボキシル基変性NBR(日本ゼオン(株)製、商品名:Nippol 1072、重量平均分子量:25万、カルボキシル基濃度:0.75(KOHmg/g))80g、及び上記(1)で作製した異方性黒鉛粉200gを投入し、10分間混合した。
上記(2)で作製した一次シートを、ロール方向に合わせ50mm×250mmサイズに切断したもの50枚を作製し、前記切断シートを寸法どおり均一に積層し成形体を得た。
成形体の上下に離型紙を充て、盤面を120℃の加熱したハンドプレスに乗せ、積層体の両側に厚み調整材として、厚み4.5mmの金属板を設置し、プレスを30分行い、その後150℃/1時間で熱処理し、スライス用成形体を作製した。
上記(3)で作製した成形体を、スライス機(食肉ブロックをハム状にスライスする)を応用した自家製のスライス機械を使用し、前記成形体を装置に固定し、成形体表面温度を−10℃に冷却した後に、定盤に固定した単刃により、成形体スライド速さ60mm/分で切削角度30°の条件でスライスし、厚み0.25mmの放熱シートを作製した。
なお、実施例1で得られた放熱シートは、上記工程(3)において硬化を行っており、架橋密度は、95%である。
(1)異方性黒鉛粉(膨張黒鉛成型シートの粉砕粉)の作製
実施例1の(1)と同じものを使用した。
(2)組成物の作製及び一次シートの作製
(A)熱可塑性ゴム成分として、HTR−811DRを160.5gとし、(B)熱硬化性ゴム成分として、Nippol 1072を116.7g及びNippol DN601を43.8gとし((A)熱可塑性ゴム成分/(B)熱硬化性ゴム成分=50/50(質量部))、及び(C)熱硬化型ゴム硬化剤としてEp828を16gにした以外は実施例1の(2)と同配合及び同方法で組成物を作製し、一次シートも作製した。組成物の80℃でのムーニー粘度は23であった。
(3)一次独シートの積層
実施例1の(3)と同様の方法で一次シートを積層し、成形体を得た。
(4)成形体のスライス
実施例1の(4)と同様の方法で行い、放熱シートを得た。
(1)異方性黒鉛粉(膨張黒鉛成型シートの粉砕粉)の作製
実施例1の(1)と同じものを使用した。
(2)組成物の作製及び一次シートの作製
(A)熱可塑性ゴム成分として、HTR−811DRを110gとし、(B)熱硬化性ゴム成分として、Nippol 1072を153.6g及びNippol DN601を57.4gとし((A)熱可塑性ゴム成分/(B)熱硬化性ゴム成分=50/50(質量部))、及び(C)熱硬化型ゴム硬化剤としてEp828を21.1gにした以外は、実施例1の(3)と同配合及び同方法で組成物を作製し、一次シートも作製した。組成物の80℃のムーニー粘度は35であった。
(3)一次シートの積層
実施例1の(3)と同様の方法で一次シートを積層し、成形体を得た。
(4)成形体のスライス
実施例1の(4)と同様の方法で行い、放熱シートを得た。
(1)異方性黒鉛粉(膨張黒鉛成型シートの粉砕粉)の作製
実施例1の(1)と同じものを使用した。
(2)組成物の作製及び一次シートの作製
(B)熱硬化性ゴム成分及び(C)熱硬化型ゴム硬化剤を使用せず、(A)熱可塑性ゴム成分として、HTR−811DRを332g、単独でバインダ成分として用いた以外は、実施例1の(2)と同様の配合及び方法で混合物を作製し、一次シートを作製した。組成物の80℃のムーニー粘度は25であった。
(3)一次シートの積層
実施例1の(3)と同様の方法で一次シートを積層し、成形体を得た。
(4)成形体のスライス
実施例1の(4)と同様の方法で行い、放熱シートを得た。
(1)異方性黒鉛粉(膨張黒鉛成型シートの粉砕粉)の作製
実施例1の(1)と同じものを使用した。
(2)組成物の作製及び一次シートの作製
(A)熱可塑性ゴム成分を使用せず、(B)熱硬化性ゴム成分として、Nippol 1072を241.4g及びNippol DN601を90.64g(架橋ゴム単独)とした以外は、実施例1の(2)と同様の配合及び方法で組成物を作製し、一次シートを作製した。組成物の80℃のムーニー粘度は35であった。
(3)一次シートの積層
実施例1の(3)と同様の方法で一次シートを積層し、成形体を得た。
(4)成形体のスライス
実施例1の(4)と同様の方法で行い、放熱シートを得た。
上記実施例1〜3及び比較例1、2得られた、放熱シートについて、下記のとおりにシート特性を評価した。その結果を表1に示す。また、放熱特性に関しては、シートの熱抵抗の測定値とした。
[試験方法]
(シート密度)
シート厚み(高精度タイトゲージ)、寸法(高精度ノギス)、質量(化学天秤)を測定し、質量/体積で算出した。
金属鏡板を使用し、得られた放熱シートを10mm×100mmとして試験シートを作製し、鏡板に空気層ができないように貼り付け、シート上部にクリップを取り付けたバネ秤にセットし、一定の速度でシートを引き剥がし、バネ秤の最大の値とした。(室温23℃で測定)
得られた放熱シートを数枚重ね厚み10mmとし、縦20mm×横20mmとして試験シートを作製し、硬度計(アスカ−C)の針部をシートに押し付け、ゲージの値とした。(室温23℃で測定)
得られた放熱シートを3cm×3cmとして試験シートを作製し、アルミ平板(巾3cm×厚み2.0mm×長さ100mm)2枚を使用し、片面をアルミ平板上部に片面をもう1枚の下部に挟み、クリップで固定後150℃/60分の条件で熱処理し、冷却後試験片とし、オートグラフを用いて引張り試験を行い、急激に値が低下したところを値とした。(室温23℃で測定)
得られた放熱シートを20mm×40mm及び20mm×30mmの試験シートを各2枚作製し、JASO M303−95(自動車規格:非金属ガスケット材:自動車技術会発行(1995年))のP9〜P10記載の測定治具及び測定法を応用し、加熱前のボルト伸びを0.018mmとし、150℃/1時間熱処理し、冷却後のボルト伸びから式(1)によって応力緩和を求めた。
(長手方向)
得られた放熱シートを20mm×40mmとして試験シートを作製し、試験シートの長手方向(積層面に対し90度回転)を、オートグラフにて引張り試験を行い、シートが破断した値とした。(室温23℃で測定)
(積層方向)
得られた放熱シートを20mm×40mmとして試験シートを作製し、試験シートの積層方向を前記と同様の方法で測定し値とした。
(熱抵抗(℃・cm2/W))
得られた放熱シートを縦1cm×横1.5cmとして試験シートを作製し、トランジスタ(2SC2233)とアルミニウム放熱ブロックとの間に挟み、0.5MPaの圧力でトランジスタを加圧し電流を通じた。トランジスタの温度:T1(℃)と、放熱ブロックの温度:T2(℃)を測定し、測定値と印可電力:W1(W)から、次式(2)によって熱抵抗:X(℃/W)を算出した。
X=(T1−T2)/W1 式(2)
Tc=C×d/X 式(3)
UL規格に準じ測定した。
Claims (12)
- (A)熱可塑性ゴム成分と、(B)熱硬化性ゴム成分と、該(B)熱硬化性ゴム成分に架橋可能な(C)熱硬化型ゴム硬化剤とを含むバインダ成分に、異方性黒鉛粉が一定方向に配向されていることを特徴とする放熱シート。
- 前記一定方向の配向が、放熱シート厚み方向に配向していることを特徴とする請求項1に記載の放熱シート。
- 前記(B)熱硬化性ゴム成分と前記(C)熱硬化型ゴム硬化剤との架橋密度が調整されている請求項1又は2に記載の放熱シート。
- 前記(B)熱硬化性ゴム成分が、カルボキシル基、水酸基若しくはアミノ基で変性された変性合成ゴムである請求項1〜3のいずれか一項に記載の放熱シート。
- 前記(B)熱硬化性ゴム成分として、常温で固体である固形カルボキシル基変性合成ゴムと、常温で液体である液状カルボキシル基変性合成ゴムとを用いることを特徴とする請求項4に記載の放熱シート。
- 前記(C)熱硬化性ゴム硬化剤が、エポキシ基含有化合物である請求項1〜5のいずれか一項に記載の放熱シート。
- 燐酸エステルをさらに有する請求項1〜6のいずれか一項に記載の放熱シート。
- 前記異方性黒鉛粉が、膨張黒鉛成型シートの粉砕粉であり、薄片針枝状又は樹枝状の形状を有し、前記異方性黒鉛粉がシート厚み方向に配向した請求項1〜7のいずれか一項に記載の放熱シート。
- 前記異方性黒鉛粉の平均粒径が50〜2000μmの範囲であり、かさ密度が0.1〜1.5g/cm3の範囲である請求項1〜8のいずれか一項に記載の放熱シート。
- 前記異方性黒鉛粉と、前記バインダ成分とを含有した組成物を、前記組成物中の異方性黒鉛粉が主たる面に対してほぼ平行な方向に配向して一次シートを作製し、
前記一次シートを積層して成形体を得、
前記成形体を一次シート面から出る法線に対し45〜80度の角度でスライスして得られた請求項1〜9のいずれか一項に記載の放熱シート。 - 前記異方性黒鉛粉と、前記バインダ成分とを含有した組成物を、前記組成物中の黒鉛粉が主たる面に対してほぼ平行な方向に配向して一次シートを作製し、
前記一次シートを、前記黒鉛粉の配向方向を軸にして捲回し成形体を得、
前記成形体を一次シート面から出る法線に対し45〜80度の角度でスライスして得られた請求項1〜9のいずれか一項に記載の放熱シート。 - 請求項1〜11のいずれか一項に記載の放熱シートを他の部材と組み合わせた放熱装置。
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