JPWO2009044875A1 - 植物由来成分からなる防水加工布帛 - Google Patents
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Abstract
ポリ乳酸樹脂などの従来の生分解性を有する植物由来成分樹脂の耐久性の問題を解決し、快適性も優れる防水加工布帛を提供する。布帛の片面に、植物由来成分を10〜65重量%含有するポリウレタン樹脂膜からなる防水層が、コーティング法または接合法により形成されてなるものとする。
Description
本発明は防水加工布帛に関し、より具体的には、スポーツ用、特にアウトドアスポーツ用衣類や、雨衣等に好適に使用される快適性を持つ防水加工布帛に関し、また昨今の地球温暖化対策における環境負荷の低減のために、カーボンニュートラルに寄与する植物由来成分を含有する防水加工布帛に関する。
植物由来成分よりなる防水加工布帛に関しては、例えば特許文献1に、植物由来成分としてポリ乳酸樹脂を用いた生分解性の良好な多孔質防水加工布帛が開示されている。
しかしながら、従来の生分解性が良好な防水加工布は、スポーツ用衣類、雨衣等に適用した場合に、実使用において耐久性の面で問題が発生することが懸念される。すなわち、現在の一般的なポリ乳酸繊維においては、加水分解性評価試験(70℃×95%RH)で1週間でも強度の保持が難しく、耐久性の要求される用途において使用されていない現状があり、植物由来成分としてポリ乳酸樹脂を使用した生分解性の良い多孔質防水加工布帛を実用化するのは困難であった。
特開2002−20530号公報
本発明は、上記のようなポリ乳酸樹脂のような植物由来成分だけでは解決できない加水分解に対する耐久性の問題を解決し、快適性を持つ防水加工布帛を提供しようとするものである。
本発明者らは、鋭意検討の結果、布帛の片面にコーティング法または接合法による植物由来成分を10〜65重量%含有するポリウレタン樹脂膜を使用することにより、上記課題が解決できることを見出し、本発明の完成に至った。
すなわち本発明の防水加工布帛は、布帛の片面に、植物由来成分を10〜65%含有するポリウレタン樹脂膜からなる防水層が、コーティング法または接合法により形成されてなるものとする。
上記植物由来成分を10〜65重量%含有するポリウレタン樹脂膜は、微多孔質膜または透湿性を有する無孔膜とすることができる。
また、上記植物由来成分を10〜65重量%含有するポリウレタン樹脂からなる微多孔質膜に、植物由来成分を10〜65重量%含有するポリウレタン樹脂からなる透湿性を有する無孔膜を積層して、上記防水層となすこともできる。
上記ポリウレタン樹脂を構成するポリオール成分としては、ヒマシ油ジオールが好適に用いられる。
前記ヒマシ油ジオールはヒマシ油系ポリエーテルポリエステルジオールであって、平均水酸基数が1.8〜2.1個であり、水酸基価が41〜85mgKOH/gであることが特に好ましい。
本発明の防水加工布帛は、耐水圧が10kPa以上であることが好ましい。
また、JIS L 1099のA-1法による透湿度が104g/m2・hr以上であることが好ましい。
さらに、温度70℃、湿度95%の条件下における加水分解性評価試験において3週間経過後の耐水圧の保持率が80%以上である耐久性をもつことが好ましい。
本発明の防水加工布帛は、アウトドアスポーツ用衣類、雨衣等に好適に使用できる快適性を有するものとなる。また、植物由来成分使用によるカーボンニュートラルにより、地球温暖化防止対策の一環として環境負荷の低減に寄与するものとなる。
また、ポリウレタン樹脂のポリオール成分としてヒマシ油ジオールを主に使用することにより、ポリ乳酸樹脂などの生分解性を有する植物由来成分樹脂の問題である耐久性を向上させることができ、加水分解性評価試験(70℃×95%RH)において、石油系成分よりなるポリエステル系ポリウレタンと同等の、又はそれ以上の耐久性を実現することが可能となる。
本発明の防水加工布帛は、上記の通り、片面にコーティング法または接合法による植物由来成分を含有するポリウレタン樹脂により防水層が形成されたものである。以下、本発明について、より詳細に説明する。
1.布帛について
本発明の防水加工布帛に用いる布帛としては、使用目的等に適したものを適宜用いることができ、その種類は特に限定されないが、例としては、ナイロン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維等の合成繊維;アセテート繊維等の半合成繊維;綿、麻、羊毛等の天然繊維が挙げられる、これら各種の繊維は単独で用いてもよく、2種類以上混合して用いることもできる。またその組織も特に限定されず、織物、編物、不織布等を適宜用いることができる。
本発明の防水加工布帛に用いる布帛としては、使用目的等に適したものを適宜用いることができ、その種類は特に限定されないが、例としては、ナイロン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維等の合成繊維;アセテート繊維等の半合成繊維;綿、麻、羊毛等の天然繊維が挙げられる、これら各種の繊維は単独で用いてもよく、2種類以上混合して用いることもできる。またその組織も特に限定されず、織物、編物、不織布等を適宜用いることができる。
2.防水層について
防水層を形成する植物由来成分を10〜65重量%含有するポリウレタン樹脂としては、ポリオール成分として2価の植物由来ポリオール等の植物由来成分を主に用いて合成したものを好適に用いることができる。
防水層を形成する植物由来成分を10〜65重量%含有するポリウレタン樹脂としては、ポリオール成分として2価の植物由来ポリオール等の植物由来成分を主に用いて合成したものを好適に用いることができる。
2価の植物由来ポリオールとしては、加水分解性に優れたポリウレタン樹脂を得ることができることから、ヒマシ油ジオールを好適に用いることができる。
本発明でいうヒマシ油ジオールとはヒマシ油に由来するジオールであり、中でもヒマシ油系ポリエーテルポリエステルジオールであって、平均水酸基数が1.8〜2.1個であり、水酸基価が41〜85mgKOH/gであるものが好ましく、特に平均水酸基数が1.95〜2.05個のものを好適に用いることができる。水酸基数が2.1個を越えると3価のポリオールの分枝あるいは架橋構造の生成のために、樹脂膜を形成するためのコーティングに適したポリウレタン樹脂を得ることが困難となる。すなわち、本発明で用いるウレタン樹脂は、構造が線状であり、分枝あるいは架橋構造をあまり持たず、布帛にコーティング可能な溶液の粘性を持つことが好ましい。分枝構造が増加すると粘性が大きくなり、コーティングに適さなくなる。また、架橋構造になると極微量でも粘性変化が起こり、少量でも粘性変化が大きく、さらに架橋量が増加するとウレタン樹脂溶液を得ることができなくなる。
ポリウレタン樹脂中の植物由来成分の割合は、環境負荷の軽減の点からはより多いほうが好ましいが、ポリウレタン樹脂膜の性能を向上させて本発明の目的とする防水加工布帛を得るために、下限を10重量%、上限を65重量%とする。環境負荷の軽減の観点からは、25〜65重量%であることがより好ましい。
3.防水加工布帛の特性及び製法について
本発明の防水加工布帛は、実用上の防水の点から耐水圧が10kPa以上であることが好ましい。
本発明の防水加工布帛は、実用上の防水の点から耐水圧が10kPa以上であることが好ましい。
そして、実用上の耐久性の点から、加水分解性評価試験(ジャングルテスト、70℃×95%RH)で3週間経過後の耐久性保持率が80%以上であることが好ましい。
本発明においては、上記のようにポリウレタンの原料である2価のポリオールとして、ヒマシ油に由来する上記ポリエーテルポリエステルポリオールを用いることにより、防水加工布帛の耐水圧の加水分解性評価試験3週間経過後における保持率を80%以上とすることが可能となる。さらに、15週間経過後においても耐水圧の保持率が50%以上という、通常のポリエステルポリオールを用いた場合の5倍以上の、非常に耐久性のある防水加工布帛が得られる。
また、本発明の防水加工布帛は、透湿度としてA−1法で104g/m2・hr以上、もしくは、B−1法で104g/m2・hr以上を有することが望ましい。
植物由来成分を含有するポリウレタン樹脂膜への透湿性の付与は、そのポリウレタン樹脂を湿式法により微多孔質膜とすることにより可能である。また、無孔膜で透湿性を付与するには、例えば、植物由来成分を含有するポリウレタン樹脂の重合においてポリエチレングリコールよりなるポリオールを共重合し、乾式法により樹脂膜を形成すればよい。
また、微多孔質膜の上に透湿性を有する無孔膜を積層することにより、より高い耐水圧と透湿度を得ることができる。
上記植物由来成分を含有するポリウレタン樹脂を得るための方法としては、例えば、ジメチルホルムアミド(DMF)やジメチルスルホキシド(DMSO)等に代表される極性溶剤や、メチルエチルケトン(MEK)、トルエン、キシレン等の溶剤に、ヒマシ油ジオール等の2価の植物由来ポリオールを溶解し、ここに2価のイソシアネート(ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート:MDI、水添MDIなど)を添加し、充分に反応させ、末端にイソシアネートまたは、水酸基を有するプレポリマーを調製したのち、ジオール(石油由来のエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール等、植物性由来の1,3−プロパンジオール、1,2−ヘキサンジオールなど)、又は2価のイソシアネート(ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、水添MDIなど)を添加し、鎖長延長反応で重合度を上げる方法を用いることができる。但し、本発明で用いるポリウレタン樹脂の合成方法は上記方法に限定されるものではない。
上記において、2価の植物由来ポリオールと2価のイソシアネートとを反応させてプレポリマーを形成する際には、必要に応じて、2価の植物由来ポリオールに加えて、それ以外のポリオール、例えばポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオールを共重合することも可能である。より具体的には、2価の石油由来のポリオールである、ポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリカプロラクトンジオール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等が共重合可能である。あるいはポリカーボネートポリオール、シリコーン系ポリオール、フッ素系ポリオール、ポリアミド系ポリオール等を共重合して用いることもできる。これら植物由来ポリオール以外のポリオールはポリオール全量中50重量%(固形分比)以下の割合で混合可能であるが、植物由来比率を低減しないためにも、混合量は25重量%(固形分比)以下であることが望ましい。
本発明の防水加工布帛の製造方法については、布帛への植物由来成分を含有するポリウレタン膜の防水層の積層方法としては、布帛にダイレクトにコーティングをする方法(コーティング法)や、防水層を単独で形成した後に、これを接着剤で布帛に積層する方法(接合法)がある。
上記コーティング方法では、ナイフコーティング、ナイフオーバーロールコーティング、リバースルールコーティングなどの各種のコーティング方法が使用可能である。
また、接合法としては、例えば離型紙にコーティング等で形成した防水層を接着剤でドットもしくは全面接着で布帛に積層したのち離型紙を剥離する方法が用いられるが、これに限定されない。
透湿性を有する防水層を積層する方法の好ましい態様の例としては、以下の方法が挙げられる。
(1)植物由来成分を含有するポリウレタン樹脂を水に可溶な極性溶剤(ジメチルホルムアミド:DMF、ジメチルスルホキシド:DMSOなどに代表される)に溶解してなるポリウレタン樹脂溶液を布帛にコーティングし、これを水中あるいは極性溶媒を含有する水溶液中で湿式ゲル化させて、透湿性と防水性を併せ持つ微多孔質膜を形成する方法。
(2)植物由来成分を含有するポリウレタン樹脂をポリエチレングリコールよりなるポリオールを共重合することにより透湿性のポリウレタン樹脂とし、これを溶解する溶剤で溶解してなるポリウレタン樹脂溶液を布帛にコーティングし、この溶剤を乾燥させて透湿性と防水性を併せ持つ無孔質膜を形成する方法。
(1)植物由来成分を含有するポリウレタン樹脂を水に可溶な極性溶剤(ジメチルホルムアミド:DMF、ジメチルスルホキシド:DMSOなどに代表される)に溶解してなるポリウレタン樹脂溶液を布帛にコーティングし、これを水中あるいは極性溶媒を含有する水溶液中で湿式ゲル化させて、透湿性と防水性を併せ持つ微多孔質膜を形成する方法。
(2)植物由来成分を含有するポリウレタン樹脂をポリエチレングリコールよりなるポリオールを共重合することにより透湿性のポリウレタン樹脂とし、これを溶解する溶剤で溶解してなるポリウレタン樹脂溶液を布帛にコーティングし、この溶剤を乾燥させて透湿性と防水性を併せ持つ無孔質膜を形成する方法。
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。なお、以下の実施例を含む本願明細書等における諸性能の測定方法としては以下のものを用いた。
(測定方法)
(1)耐水圧:JIS規格L 1092に従って測定した。
(2)透湿度:JIS規格L 1099のA−1法およびB−1法に従って測定した。
(3)加水分解性評価試験(ジャングルテスト):70℃、相対湿度95%の高湿恒温槽において加水分解を促進させ、耐水圧の保持率(テスト前の耐水圧に対するテスト後の耐水圧の割合、単位%)を調べた。
(4)5%NaOH水溶液による煮沸試験:ステンレス製のバットを電磁誘導式電熱器で煮沸(おおよそ100℃)状態の中に浸漬して膜の溶解の発生を観察し、時間経過を分で評価した。
(1)耐水圧:JIS規格L 1092に従って測定した。
(2)透湿度:JIS規格L 1099のA−1法およびB−1法に従って測定した。
(3)加水分解性評価試験(ジャングルテスト):70℃、相対湿度95%の高湿恒温槽において加水分解を促進させ、耐水圧の保持率(テスト前の耐水圧に対するテスト後の耐水圧の割合、単位%)を調べた。
(4)5%NaOH水溶液による煮沸試験:ステンレス製のバットを電磁誘導式電熱器で煮沸(おおよそ100℃)状態の中に浸漬して膜の溶解の発生を観察し、時間経過を分で評価した。
〈植物由来ポリウレタン樹脂25%溶液1〉
ヒマシ油ジオール1(伊藤製油(株)製、PH−5002、平均水酸基数:2.03個、水酸基価:43mgKOH/g)25g、ヒマシ油ジオール2(伊藤製油(株)製、H−56、平均水酸基数:2.03個、水酸基価:83mgKOH/g)25g、ポリブチレンアジペート(日本ポリウレタン(株)製、ニッポラン(登録商標)N−4060)50g、及びジメチルホルムアミド(以下、DMFと略記する)250gを1リットルのセパラブルコルベンに入れて溶解させ、45℃に調温しながらジフェニルメタンジイソシアネート(以下、MDIと略記する)56.1gを添加し、45℃で約1時間反応させ、プレポリマーとした。この後、温度を60℃に昇温し、エチレングリコール10.7gを添加し、60℃で鎖長延長反応をさせ、粘度上昇に合せてDMF250gを分割添加しながら重合を行った。おおよそ6〜8時間で重合が終わり、植物由来率30.0重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂25%溶液が得られた。
ヒマシ油ジオール1(伊藤製油(株)製、PH−5002、平均水酸基数:2.03個、水酸基価:43mgKOH/g)25g、ヒマシ油ジオール2(伊藤製油(株)製、H−56、平均水酸基数:2.03個、水酸基価:83mgKOH/g)25g、ポリブチレンアジペート(日本ポリウレタン(株)製、ニッポラン(登録商標)N−4060)50g、及びジメチルホルムアミド(以下、DMFと略記する)250gを1リットルのセパラブルコルベンに入れて溶解させ、45℃に調温しながらジフェニルメタンジイソシアネート(以下、MDIと略記する)56.1gを添加し、45℃で約1時間反応させ、プレポリマーとした。この後、温度を60℃に昇温し、エチレングリコール10.7gを添加し、60℃で鎖長延長反応をさせ、粘度上昇に合せてDMF250gを分割添加しながら重合を行った。おおよそ6〜8時間で重合が終わり、植物由来率30.0重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂25%溶液が得られた。
〈植物由来ポリウレタン樹脂25%溶液2〉
ヒマシ油ジオール1(伊藤製油(株)製、PH−5002、平均水酸基数:2.03個、水酸基価43mgKOH/g)40g、ヒマシ油ジオール2(伊藤製油(株)製、H−56、平均水酸基数:2.03個、水酸基価:83mgKOH/g)40g、ポリブチレンアジペート(日本ポリウレタン(株)製、ニッポラン(登録商標)N−4060)20g、及びDMF250gを1リットルのセパラブルコルベンに入れて溶解させ、45℃に調温しながらMDI57.6gを添加し、45℃で約1時間反応させ、プレポリマーとした。この後、温度を60℃に昇温し、エチレングリコール10.9gを添加し、60℃で鎖長延長反応をさせ、粘度上昇に合せてDMF256gを分割添加しながら重合を行った。おおよそ6〜8時間で重合が終わり、植物由来率47.5重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂25%溶液が得られた。
ヒマシ油ジオール1(伊藤製油(株)製、PH−5002、平均水酸基数:2.03個、水酸基価43mgKOH/g)40g、ヒマシ油ジオール2(伊藤製油(株)製、H−56、平均水酸基数:2.03個、水酸基価:83mgKOH/g)40g、ポリブチレンアジペート(日本ポリウレタン(株)製、ニッポラン(登録商標)N−4060)20g、及びDMF250gを1リットルのセパラブルコルベンに入れて溶解させ、45℃に調温しながらMDI57.6gを添加し、45℃で約1時間反応させ、プレポリマーとした。この後、温度を60℃に昇温し、エチレングリコール10.9gを添加し、60℃で鎖長延長反応をさせ、粘度上昇に合せてDMF256gを分割添加しながら重合を行った。おおよそ6〜8時間で重合が終わり、植物由来率47.5重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂25%溶液が得られた。
〈植物由来ポリウレタン樹脂25%溶液3〉
ヒマシ油ジオール1(伊藤製油(株)製、PH−5002、平均水酸基数:2.03個、水酸基価43mgKOH/g)50g、ヒマシ油ジオール2(伊藤製油(株)製、H−56、平均水酸基数:2.03個、水酸基価:83mgKOH/g)50g、及びDMF250gを1リットルのセパラブルコルベンに入れて溶解させ、45℃に調温しながらMDI58.6gを添加し、45℃で約1時間反応させ、プレポリマーとした。この後、温度を60℃に昇温し、エチレングリコール10.9gを添加し、60℃で鎖長延長反応をさせ、粘度上昇に合せてDMF259gを分割添加しながら重合を行った。おおよそ6〜8時間で重合が終わり、植物由来率58.9重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂25%溶液が得られた。
ヒマシ油ジオール1(伊藤製油(株)製、PH−5002、平均水酸基数:2.03個、水酸基価43mgKOH/g)50g、ヒマシ油ジオール2(伊藤製油(株)製、H−56、平均水酸基数:2.03個、水酸基価:83mgKOH/g)50g、及びDMF250gを1リットルのセパラブルコルベンに入れて溶解させ、45℃に調温しながらMDI58.6gを添加し、45℃で約1時間反応させ、プレポリマーとした。この後、温度を60℃に昇温し、エチレングリコール10.9gを添加し、60℃で鎖長延長反応をさせ、粘度上昇に合せてDMF259gを分割添加しながら重合を行った。おおよそ6〜8時間で重合が終わり、植物由来率58.9重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂25%溶液が得られた。
〈植物由来ポリウレタン樹脂25%溶液4〉
ヒマシ油ジオール1(伊藤製油(株)製、PH−5002、平均水酸基数:2.03個、水酸基価43mgKOH/g)70g、ヒマシ油ジオール2(伊藤製油(株)製、H−56、平均水酸基数:2.03個、水酸基価:83mgKOH/g)70g、及びDMF300gを1リットルのセパラブルコルベンに入れて溶解させ、45℃に調温しながらMDI58.6gを添加し、45℃で約1時間反応させ、プレポリマーとした。この後、温度を60℃に昇温し、エチレングリコール9.0gを添加し、60℃で鎖長延長反応をさせ、粘度上昇に合せてDMF323gを分割添加しながら重合を行った。おおよそ6〜8時間で重合が終わり、植物由来率67.4重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂25%溶液が得られた。
ヒマシ油ジオール1(伊藤製油(株)製、PH−5002、平均水酸基数:2.03個、水酸基価43mgKOH/g)70g、ヒマシ油ジオール2(伊藤製油(株)製、H−56、平均水酸基数:2.03個、水酸基価:83mgKOH/g)70g、及びDMF300gを1リットルのセパラブルコルベンに入れて溶解させ、45℃に調温しながらMDI58.6gを添加し、45℃で約1時間反応させ、プレポリマーとした。この後、温度を60℃に昇温し、エチレングリコール9.0gを添加し、60℃で鎖長延長反応をさせ、粘度上昇に合せてDMF323gを分割添加しながら重合を行った。おおよそ6〜8時間で重合が終わり、植物由来率67.4重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂25%溶液が得られた。
〈植物由来ポリウレタン樹脂25%溶液5〉
ヒマシ油ジオール1(伊藤製油(株)製、PH−5002、平均水酸基数:2.03個、水酸基価43mgKOH/g)110g、及びDMF340gを1リットルのセパラブルコルベンに入れて溶解させ、45℃に調温しながらMDI58.6gを添加し、45℃で約1時間反応させ、プレポリマーとした。この後温度を60℃に昇温し、エチレングリコール5.0gを添加し、60℃で鎖長延長反応をさせ、粘度上昇に合せてDMF340gを分割添加しながら重合を行った。おおよそ6〜8時間で重合が終わり、植物由来率77.6重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂25%溶液が得られた。
ヒマシ油ジオール1(伊藤製油(株)製、PH−5002、平均水酸基数:2.03個、水酸基価43mgKOH/g)110g、及びDMF340gを1リットルのセパラブルコルベンに入れて溶解させ、45℃に調温しながらMDI58.6gを添加し、45℃で約1時間反応させ、プレポリマーとした。この後温度を60℃に昇温し、エチレングリコール5.0gを添加し、60℃で鎖長延長反応をさせ、粘度上昇に合せてDMF340gを分割添加しながら重合を行った。おおよそ6〜8時間で重合が終わり、植物由来率77.6重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂25%溶液が得られた。
〈石油由来ポリウレタン樹脂25%溶液〉
ポリブチレンアジペート(日本ポリウレタン(株)製、ニッポラン(登録商標)N−4060)100gとDMF250gを1リットルのセパラブルコルベンに入れて溶解させ、45℃に調温しながらMDI53.6gを添加し、45℃で約1時間反応させ、プレポリマーとした。この後温度を60℃に昇温し、エチレングリコール10.2gを添加し、60℃で鎖長延長反応をさせ、粘度上昇に合せてDMF241gを分割添加しながら重合を行った。おおよそ6〜8時間で重合が終わり、石油由来ポリウレタン樹脂25%溶液が得られた。
ポリブチレンアジペート(日本ポリウレタン(株)製、ニッポラン(登録商標)N−4060)100gとDMF250gを1リットルのセパラブルコルベンに入れて溶解させ、45℃に調温しながらMDI53.6gを添加し、45℃で約1時間反応させ、プレポリマーとした。この後温度を60℃に昇温し、エチレングリコール10.2gを添加し、60℃で鎖長延長反応をさせ、粘度上昇に合せてDMF241gを分割添加しながら重合を行った。おおよそ6〜8時間で重合が終わり、石油由来ポリウレタン樹脂25%溶液が得られた。
[実施例1]
50デニールのナイロンフィラメントヤーンで構成されたナイロンリップタフタを、フッ素系撥水剤(ダイキン工業(株)製、ユニダイン(登録商標)TG−571)の30g/lの希釈液に浸漬し、絞り率40%でマングルで絞った後、120℃で乾燥し、130℃で30秒間熱処理し、撥水処理を行った。
50デニールのナイロンフィラメントヤーンで構成されたナイロンリップタフタを、フッ素系撥水剤(ダイキン工業(株)製、ユニダイン(登録商標)TG−571)の30g/lの希釈液に浸漬し、絞り率40%でマングルで絞った後、120℃で乾燥し、130℃で30秒間熱処理し、撥水処理を行った。
つぎに〈植物由来ポリウレタン樹脂25%溶液1〉150重量部にシリカ微粉末(富士シリシア化学工業(株)製、サイリシア350)3.5重量部を添加し、DMF25重量部で充分に浸漬し、ホモミキサーで約15分間分散攪拌した後、フッ素系撥水剤(大日精化工業(株)製、ダイアロマーFF−121D)1重量部、顔料(大日本インキ化学工業(株)製、DILAC(登録商標)WHITE L 7551)2重量部、及び架橋剤(日本ポリウレタン(株)製、コロネート(登録商標)HL)1重量部を添加攪拌し、植物由来率26.1重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂配合溶液を得た。
これを先の撥水加工ナイロンリップタフタにナイフオーバーロールコーターで150g/m2の塗布量でコーティングし、DMFを15重量%含有する水溶液をゲル化浴とする浴槽に30℃で2分間浸漬してポリウレタン樹脂配合塗布液を湿式凝固させ、ついで80℃の温湯で10分間水洗し、140℃にて熱風乾燥し、植物由来率26.1重量%(積層樹脂層の固形分中比率)の防水加工布帛を得た。得られた布帛について、耐水圧、透湿度を測定した。
また、ジャングルテストを行った後、耐水圧を測定し、その保持率を求めた。
5%NaOH水溶液による煮沸試験評価は、ポリウレタン樹脂配合溶液をポリエステルフィルムにナイフオーバーロールコーターで360g/m2の塗布量でコーティングし、DMFを15重量%含有する水溶液をゲル化浴とする浴槽に30℃で2分間浸漬してポリウレタン樹脂配合塗布液を湿式凝固させ、ついで80℃の温湯で10分間水洗し、140℃にて熱風乾燥し、植物由来率24.5%(固形分中比率)の湿式多孔膜を得て行った。その結果を表1に示す。
[実施例2]
50デニールのナイロンフィラメントヤーンで構成されたナイロンリップタフタを、フッ素系撥水剤(ダイキン工業(株)製、ユニダイン(登録商標)TG−571)の30g/lの希釈液に浸漬し、絞り率40%でマングルで絞った後、120℃で乾燥し、130℃で30秒間熱処理し、撥水処理を行った。
50デニールのナイロンフィラメントヤーンで構成されたナイロンリップタフタを、フッ素系撥水剤(ダイキン工業(株)製、ユニダイン(登録商標)TG−571)の30g/lの希釈液に浸漬し、絞り率40%でマングルで絞った後、120℃で乾燥し、130℃で30秒間熱処理し、撥水処理を行った。
つぎに〈植物由来ポリウレタン樹脂25%溶液2〉150重量部にシリカ微粉末(富士シリシア化学工業(株)製、サイリシア350)3.5重量部を添加し、DMF25重量部で充分に浸漬し、ホモミキサーで約15分間分散攪拌した後、フッ素系撥水剤(大日精化工業(株)製、ダイアロマーFF−121D)1重量部、顔料(大日本インキ化学工業(株)製、DILAC(登録商標)WHITE L 7551)2重量部、架橋剤(日本ポリウレタン(株)製、コロネート(登録商標)HL)1重量部を添加攪拌し、植物由来率41.3重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂配合溶液を得た。
これを先の撥水加工ナイロンリップタフタにナイフオーバーロールコーターで150g/m2の塗布量でコーティングし、DMFを15重量%含有する水溶液をゲル化浴とする浴槽に30℃で2分間浸漬してポリウレタン樹脂配合塗布液を湿式凝固させ、ついで80℃の温湯で10分間水洗し、140℃にて熱風乾燥し、植物由来率41.3重量%(積層樹脂層の固形分中比率)の防水加工布帛を得た。得られた布帛について、耐水圧、透湿度を測定した。
また、ジャングルテストを行った後、耐水圧を測定し、その保持率を求めた。
5%NaOH水溶液による煮沸試験評価は、ポリウレタン樹脂配合溶液をポリエステルフィルムにナイフオーバーロールコーターで360g/m2の塗布量でコーティングし、DMFを15重量%含有する水溶液をゲル化浴とする浴槽に30℃で2分間浸漬してポリウレタン樹脂配合塗布液を湿式凝固させ、ついで80℃の温湯で10分間水洗し、140℃にて熱風乾燥し、植物由来率41.3重量%(固形分中比率)の湿式多孔膜を得て行った。その結果を表1に示す。
[実施例3]
50デニールのナイロンフィラメントヤーンで構成されたナイロンリップタフタを、フッ素系撥水剤(ダイキン工業(株)製、ユニダイン(登録商標)TG−571)の30g/lの希釈液に浸漬し、絞り率40%でマングルで絞った後、120℃で乾燥し、130℃で30秒間熱処理し、撥水処理を行った。
50デニールのナイロンフィラメントヤーンで構成されたナイロンリップタフタを、フッ素系撥水剤(ダイキン工業(株)製、ユニダイン(登録商標)TG−571)の30g/lの希釈液に浸漬し、絞り率40%でマングルで絞った後、120℃で乾燥し、130℃で30秒間熱処理し、撥水処理を行った。
つぎに〈植物由来ポリウレタン樹脂25%溶液3〉150重量部にシリカ微粉末(富士シリシア化学工業(株)製、サイリシア350)3.5重量部を添加し、DMF25重量部で充分に浸漬し、ホモミキサーで約15分間分散攪拌した後、フッ素系撥水剤(大日精化工業(株)製、ダイアロマーFF−121D)1重量部、顔料(大日本インキ化学工業(株)製、DILAC(登録商標)WHITE L 7551)2重量部、及び架橋剤(日本ポリウレタン(株)製、コロネート(登録商標)HL)1重量部を添加攪拌し、植物由来率51.2重量%(積層樹脂層の固形分中比率)のポリウレタン樹脂配合溶液を得た。
これを先の撥水加工ナイロンリップタフタにナイフオーバーロールコーターで150g/m2の塗布量でコーティングし、DMFを15重量%含有する水溶液をゲル化浴とする浴槽に30℃で2分間浸漬してポリウレタン樹脂配合塗布液を湿式凝固させ、ついで80℃の温湯で10分間水洗し、140℃にて熱風乾燥し、植物由来率51.2%(固形分中比率)の防水加工布帛を得た。得られた布帛について、耐水圧、透湿度を測定した。
また、ジャングルテストを行った後、耐水圧を測定し、その保持率を求めた。
5%NaOH水溶液による煮沸試験評価は、ポリウレタン樹脂配合溶液をポリエステルフィルムにナイフオーバーロールコーターで360g/m2の塗布量でコーティングし、DMFを15重量%含有する水溶液をゲル化浴とする浴槽に30℃で2分間浸漬してポリウレタン樹脂配合塗布液を湿式凝固させ、ついで80℃の温湯で10分間水洗し、140℃にて熱風乾燥し、植物由来率51.2重量%(固形分中比率)の湿式多孔膜を得て行った。その結果を表1に示す。
[実施例4]
上記実施例3で得られた植物由来率51.2重量%(積層樹脂層の固形分中比率)の防水加工布帛の樹脂面に、透湿性ポリウレタン樹脂(大日精化工業(株)製、ハイムレンY−237)100重量部にMEK100重量部を混合した透湿性ポリウレタン樹脂溶液をフローティングナイフコーティングで24g/m2の塗布量でコーティングし、トップコートを有する植物由来率45.4重量%(積層樹脂層の固形分中比率)の防水加工布帛を得た。得られた布帛について、耐水圧、透湿度を測定した。
上記実施例3で得られた植物由来率51.2重量%(積層樹脂層の固形分中比率)の防水加工布帛の樹脂面に、透湿性ポリウレタン樹脂(大日精化工業(株)製、ハイムレンY−237)100重量部にMEK100重量部を混合した透湿性ポリウレタン樹脂溶液をフローティングナイフコーティングで24g/m2の塗布量でコーティングし、トップコートを有する植物由来率45.4重量%(積層樹脂層の固形分中比率)の防水加工布帛を得た。得られた布帛について、耐水圧、透湿度を測定した。
また、ジャングルテストを行った後、耐水圧を測定し保持率を測定した。
5%NaOH水溶液による煮沸試験評価は、ポリウレタン樹脂配合溶液をポリエステルフィルムにナイフオーバーロールコーターで360g/m2の塗布量でコーティングし、DMFを15重量%含有する水溶液をゲル化浴とする浴槽に30℃で2分間浸漬してポリウレタン樹脂配合塗布液を湿式凝固させ、ついで80℃の温湯で10分間水洗し、140℃にて熱風乾燥し、植物由来率48.1重量%(固形分中比率)の湿式多孔膜を得て行った。その結果を表1に示す。
[実施例5]
50デニールのナイロンフィラメントヤーンで構成されたナイロンリップタフタを、フッ素系撥水剤(ダイキン工業(株)製、ユニダイン(登録商標)TG−571)の30g/lの希釈液に浸漬し、絞り率40%でマングルで絞った後、120℃で乾燥し、130℃で30秒間熱処理し、撥水処理を行った。
50デニールのナイロンフィラメントヤーンで構成されたナイロンリップタフタを、フッ素系撥水剤(ダイキン工業(株)製、ユニダイン(登録商標)TG−571)の30g/lの希釈液に浸漬し、絞り率40%でマングルで絞った後、120℃で乾燥し、130℃で30秒間熱処理し、撥水処理を行った。
つぎに〈植物由来ポリウレタン樹脂25%溶液4〉150重量部にシリカ微粉末(富士シリシア化学工業(株)製、サイリシア350)3.5重量部を添加し、DMF25重量部で充分に浸漬し、ホモミキサーで約15分間分散攪拌した後、フッ素系撥水剤(大日精化工業(株)製、ダイアロマーFF−121D)1重量部、顔料(大日本インキ化学工業(株)製、DILAC(登録商標)WHITE L 7551)2重量部、架橋剤(日本ポリウレタン(株)製、コロネート(登録商標)HL)1重量部を添加攪拌し、植物由来率58.7重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂配合溶液を得た。
これを先の撥水加工ナイロンリップタフタにナイフオーバーロールコーターで150g/m2の塗布量でコーティングし、DMFを15重量%含有する水溶液をゲル化浴とする浴槽に30℃で2分間浸漬してポリウレタン樹脂配合塗布液を湿式凝固させ、ついで80℃の温湯で10分間水洗し、140℃にて熱風乾燥し、植物由来率58.7重量%(積層樹脂層の固形分中比率)の防水加工布帛を得た。得られた布帛について、耐水圧、透湿度を測定した。
また、ジャングルテストを行った後、耐水圧を測定し、その保持率を求めた。
5%NaOH水溶液による煮沸試験評価は、ポリウレタン樹脂配合溶液をポリエステルフィルムにナイフオーバーロールコーターで360g/m2の塗布量でコーティングし、DMFを15重量%含有する水溶液をゲル化浴とする浴槽に30℃で2分間浸漬してポリウレタン樹脂配合塗布液を湿式凝固させ、ついで80℃の温湯で10分間水洗し、140℃にて熱風乾燥し、植物由来率58.7重量%(固形分中比率)の湿式多孔膜を得て行った。その結果を表1に示す。
[比較例1]
50デニールのナイロンフィラメントヤーンで構成されたナイロンリップタフタを、フッ素系撥水剤(ダイキン工業(株)製、ユニダインTG−571)の30g/lの希釈液に浸漬し、絞り率40%でマングルで絞った後、120℃で乾燥し、130℃で30秒間熱処理し、撥水処理を行った。
50デニールのナイロンフィラメントヤーンで構成されたナイロンリップタフタを、フッ素系撥水剤(ダイキン工業(株)製、ユニダインTG−571)の30g/lの希釈液に浸漬し、絞り率40%でマングルで絞った後、120℃で乾燥し、130℃で30秒間熱処理し、撥水処理を行った。
つぎに〈石油由来ポリウレタン樹脂25%溶液〉150重量部にシリカ微粉末(富士シリシア化学工業(株)製、サイリシア350)3.5重量部を添加し、DMF25重量部で充分に浸漬し、ホモミキサーで約15分間分散攪拌した後、フッ素系撥水剤(大日精化工業(株)製、ダイアロマーFF−121D)1重量部、顔料(大日本インキ化学工業(株)製、DILAC(登録商標)WHITE L 7551)2重量部、及び架橋剤(日本ポリウレタン(株)製、コロネート(登録商標)HL)1重量部を添加攪拌し、植物由来率0重量%(固形分中比率)のポリウレタン樹脂配合溶液を得た。
これを先の撥水加工ナイロンリップタフタにナイフオーバーロールコーターで150g/m2の塗布量でコーティングし、DMFを15重量%含有する水溶液をゲル化浴とする浴槽に30℃で2分間浸漬してポリウレタン樹脂配合塗布液を湿式凝固させ、ついで80℃の温湯で10分間水洗し、140℃にて熱風乾燥し、植物由来率0重量%(積層樹脂層の固形分中比率)の防水加工布帛を得た。得られた布帛について、耐水圧、透湿度を測定した。
また、ジャングルテストを行った後、耐水圧を測定し、その保持率を求めた。
5%NaOH水溶液による煮沸試験評価は、ポリウレタン樹脂配合溶液をポリエステルフィルムにナイフオーバーロールコーターで360g/m2の塗布量でコーティングし、DMFを15重量%含有する水溶液をゲル化浴とする浴槽に30℃で2分間浸漬してポリウレタン樹脂配合塗布液を湿式凝固させ、ついで80℃の温湯で10分間水洗し、140℃にて熱風乾燥し、植物由来率0重量%(固形分中比率)の湿式多孔膜を得て行った。その結果を表1に示す。
[比較例2]
50デニールのナイロンフィラメントヤーンで構成されたナイロンリップタフタを、フッ素系撥水剤(ダイキン工業(株)製、ユニダインTG−571)の30g/lの希釈液に浸漬し、絞り率40%でマングルで絞った後、120℃で乾燥し、130℃で30秒間熱処理し、撥水処理を行った。
50デニールのナイロンフィラメントヤーンで構成されたナイロンリップタフタを、フッ素系撥水剤(ダイキン工業(株)製、ユニダインTG−571)の30g/lの希釈液に浸漬し、絞り率40%でマングルで絞った後、120℃で乾燥し、130℃で30秒間熱処理し、撥水処理を行った。
つぎに〈植物由来ポリウレタン樹脂25%溶液5〉150重量部にシリカ微粉末(富士シリシア化学工業(株)製、サイリシア350)3.5重量部を添加し、DMF25重量部で充分に浸漬し、ホモミキサーで約15分間分散攪拌した後、フッ素撥水剤(大日精化工業(株)製、ダイアロマーFF−121D)1重量部、顔料(大日本インキ化学工業(株)製、DILAC(登録商標)WHITE L 7551)2重量部、架橋剤(日本ポリウレタン(株)製、コロネート(登録商標)HL)1重量部を添加攪拌し、植物由来率67.5重量%(積層樹脂層の固形分中比率)のポリウレタン樹脂配合溶液を得た。
これを先の撥水加工ナイロンリップタフタにナイフオーバーロールコーターで150g/m2の塗布量でコーティングし、DMFを15重量%含有する水溶液をゲル化浴とする浴槽に30℃で2分間浸漬して植物由来ポリウレタン樹脂配合塗布液を湿式凝固させ、ついで80℃の温湯で10分間水洗し、140℃にて熱風乾燥し、植物由来率67.5重量%(固形分中比率)の防水加工布帛を得た。得られた布帛について、耐水圧、透湿度を測定した。
また、ジャングルテストを行った後、耐水圧を測定し、保持率を測定した。
5%NaOH水溶液による煮沸試験評価は、植物由来ポリウレタン樹脂配合溶液をポリエステルフィルムにナイフオーバーロールコーターで360g/m2の塗布量でコーティングし、DMFを15重量%含有する水溶液をゲル化浴とする浴槽に30℃で2分間浸漬して植物由来ポリウレタン樹脂配合塗布液を湿式凝固させ、ついで80℃の温湯で10分間水洗し、140℃にて熱風乾燥し、植物由来率67.5重量%(固形分中比率)の湿式多孔膜を得て行った。その結果を表1に示す。
表1に示された結果から、本発明実施例の防水加工布帛はいずれも優れた透湿性及び防水性を有するのみならず、温度70℃、湿度95%の条件下における加水分解性評価試験において3週間経過後の耐水圧の保持率が80%以上であり、18週間経過後でも60%以上という極めて優れた耐久性を有することが分かる。これに対し、石油由来ポリウレタン樹脂を用い、植物由来成分比率が0重量%である比較例1のものは、実施例のものと比較すると耐久性や耐アルカリ性に劣り、植物由来成分比率が65重量%を越える比較例2のものは、透湿性が低く、耐久性も実施例と比較するとやや劣っていた。
本発明の防水加工布帛は、従来のポリ乳酸樹脂などの生分解性を有する植物由来成分樹脂の耐久性の問題を解決し、快適性にも優れるため、スポーツ用、特にアウトドアスポーツ用衣類や、雨衣等に好適に使用することができる。
Claims (8)
- 植物由来成分を10〜65重量%含有するポリウレタン樹脂膜からなる防水層が、布帛の片面にコーティング法または接合法により形成されてなる防水加工布帛。
- 前記植物由来成分を10〜65重量%含有するポリウレタン樹脂膜が、微多孔質膜または透湿性を有する無孔膜であることを特徴とする、請求項1に記載の防水加工布帛。
- 前記植物由来成分を10〜65重量%含有するポリウレタン樹脂からなる微多孔質膜に、植物由来成分を10〜65重量%含有するポリウレタン樹脂からなる透湿性を有する無孔膜を積層して前記防水層となしたことを特徴とする、請求項1に記載の防水加工布帛。
- 前記ポリウレタン樹脂を構成するポリオール成分としてヒマシ油ジオールを用いたことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の防水加工布帛。
- 前記ヒマシ油ジオールがヒマシ油系ポリエーテルポリエステルジオールであって、平均水酸基数が1.8〜2.1個であり、水酸基価が41〜85mgKOH/gであることを特徴とする、請求項4に記載の防水加工布帛。
- 耐水圧が10kPa以上であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の防水加工布帛。
- JIS L 1099のA-1法による透湿度が104g/m2・hr以上であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の防水加工布帛。
- 温度70℃、湿度95%の条件下における加水分解性評価試験において3週間経過後の耐水圧の保持率が80%以上であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の防水加工布帛。
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