JPWO2008044397A1 - 透明複合シート - Google Patents
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Abstract
Description
これらのガラス基板の代替品として耐衝撃性や柔軟性を有するプラスチック素材が検討されている。表示素子用プラスチック基板に用いられている樹脂としては例えば特許文献2には脂環式エポキシ樹脂、酸無水物系硬化剤、アルコール、硬化触媒からなる組成物、特許文献3には脂環式エポキシ樹脂、アルコールで部分エステル化した酸無水物系硬化剤、硬化触媒からなる樹脂組成物が、特許文献4には脂肪環式エポキシ樹脂、カルボン酸を有する酸無水物系硬化剤、硬化触媒からなる樹脂組成物が示されている。
しかしながら特許文献2から4に示されたガラス代替プラスチック材料はガラスと比較し小さい極限曲率径を示し柔軟性や耐衝撃性を有するが、プラスチック材料の線膨張係数はプラスチック材料上に積層するSiなどの薄膜材料と比較するとかなり大きい。このような線膨張係数のミスマッチは、熱ストレス、歪み、形成した層のクラックや剥がれを生じさせ、層を形成したプラスチック基板の湾曲を生じる原因となることが知られている。(非特許文献1)
特許文献5から7に示されているガラスクロス複合体は特許文献1から3に示されたプラスチック材料と比較すると大幅な線膨張率の低下が見られるが、これらのガラスクロス複合体は耐熱性が不十分である。また、光学異方性が大きいため表示性能を低下させる可能性がある。
一般に繊維と樹脂マトリックスとの複合材料において外部要因または内部要因(たとえば繊維と樹脂マトリックスとの線膨張率差)で応力が生じると、さまざまな過程により破損が生じる。例えば繊維軸方向に平行に生じた応力(軸方向引張り応力、σ1u)により破損が生じる場合、繊維方向に垂直に生じた応力(横方向引張り応力σ2u)により破損が生じる場合、せん断方向に生じた応力(τ12u)によりに破損が生じる場合等があげられる。
繊維に平行な、大きな引張り応力により繊維、及びマトリックス樹脂の破壊が生じる場合においては、破壊方向は繊維に対し垂直方向となり、横方向引張り、及びせん断モードにおいては強度ははるかに低く、複合材料は繊維方向と平行な破壊面で破壊することが知られている。破壊する場所としては完全にマトリックス内部か、繊維/マトリックス界面、又は繊維内部が上げられる。(非特許文献3、非特許文献4)。
以上のように従来の技術においては線膨張率が小さく、透明性・耐熱性に優れ、光学異方性が小さく、平坦性が高いことから表示品位を低下させることなく、さらに衝撃、引張り、曲げ等の外部から刺激に対する耐性に優れた透明複合シートを提供することが困難であった。
また、これらの脂環式エポキシ樹脂以外のカチオン重合可能な化合物を添加することにより、これらの脂環式エポキシ樹脂以外にカチオン重合可能な化合物を添加しない場合において発生する樹脂の破壊、およびガラスフィラーとマトリックス樹脂との界面での剥離を抑制することができ、耐衝撃性、柔軟性を向上さることができる。
また、上述の何れかの構成において、前記カチオン重合可能な官能基を有する化合物が、エポキシ基を有する化合物、オキセタニル基を有する化合物、及びビニルエーテル基を有する化合物からなる群より選択される1種又は2種以上の化合物を含むと好適である。
また、上述の何れかの構成において、前記カチオン重合可能な官能基を有する化合物が1分子中に1つのカチオン重合可能な官能基を有する化合物であると好適である。
また、上述の何れかの構成において、前記カチオン重合可能な化合物が、カチオン重合可能な官能基以外の極性基を、1分子中に少なくとも1つ有する化合物であると好適である。
また、上述の何れかの構成において、前記極性基が水酸基であると好適である。
また、上述の何れかの構成において、記硬化剤がカチオン系硬化触媒を含むものであると好適である。
また、上述の何れかの構成において、前記ガラスフィラーの含有量が透明複合シートに対し1〜90重量%であると好適である。
また、上述の何れかの構成において、前記ガラスフィラーがガラス繊維布であると好適である。
また、上述の何れかの構成において、前記透明樹脂組成物の硬化後の屈折率とガラスフィラーとの屈折率との差が0.01以下であると好適である。
また、上述の何れかの構成において、厚みが40〜200μmであると好適である。
また、上述の何れかの構成において、波長400nmにおける光線透過率が80%以上であると好適である。
また、上述の何れかの構成において、30℃〜250℃における平均線膨張係数が20ppm以下であると好適である。
また、本発明に係る表示素子用基板は、上述の何れかの構成を有する透明複合シートを有して構成される。
本発明は、下記化学式(3)、及び/又は(4)で示される脂環式エポキシ樹脂、化学式(3)または(4)以外のカチオン重合可能な官能基を有する少なくとも1種以上の化合物、及び硬化剤を含む透明樹脂組成物と、ガラスフィラーとを含有してなる複合組成物を硬化させて得られる透明複合シートである。
化学式(3)、(4)で示される脂環式エポキシ樹脂以外のカチオン重合可能な、エポキシ基を有する化合物としては、分子中に少なくとも1つ以上のエポキシ基を含んでいれば良く、各種のエポキシ樹脂が使用できる。例えばグリシジル型エポキシ樹脂としてはビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂またはこれらの水添化物、ジシクロペンタジエン骨格を有するエポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレート骨格を有するエポキシ樹脂、カルド骨格を有するエポキシ樹脂、ポリシロキサン構造を有するエポキシ樹脂、エポキシ化αオレフィン、フェニルグリシジルエーテル、脂環式エポキシ樹脂としては例えば3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’、4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、1,2,8,9−ジエポキシリモネン、ジシクロペンタジエンジオキサイド、シクロオクテンジオキサイド、アセタールジエポキサイド、ε−カプロラクトンオリゴマーの両端にそれぞれ3,4−エポキシシクロヘキシルメタノールと3,4−エポキシシクロヘキサンカルボン酸がエステル結合したもの、エポキシ化されたヘキサヒドロベンジルアルコール等が挙げられる。
従って、上述のように、硬化剤としては、酸無水物等も適用可能であるが、カチオン系硬化触媒の方がより好ましい。
前記光カチオン系硬化触媒としては旭電化工業製のSP170等が上げられる。
Tガラス系ガラスクロス(厚さ95μm、屈折率1.526、日東紡製)に化学式(1)の構造を有する水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業製、E−BP)75重量部、3−エチル3−ヒドロキシメチルオキセタン(東亞合成製、OXT−101)20重量部、ビスフェノールS型エポキシ樹脂(大日本インキ化学製、EXA−1514)5重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製SI−100L)1重量部を混合した樹脂組成物を含浸させ脱泡した。このガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込み、80℃で2時間加熱後、250℃で更に2時間加熱し、厚み97μmの透明複合シートを得た。
Tガラス系ガラスクロス(厚さ95μm、屈折率1.526、日東紡製)に化学式(1)の構造を有する水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業製、E−BP、Tg:>250℃)75重量部、3−(シクロヘキシロキシ)メチル−3−エチルオキセタン(東亞合成製、OXT−213)20重量部、ビスフェノールS型エポキシ樹脂(大日本インキ化学製、EXA−1514)5重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製SI−100L)1重量部を混合した樹脂組成物を含浸させ脱泡した。このガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込み、80℃で2時間加熱後、250℃で更に2時間加熱し、厚み97μmの透明複合シートを得た。
Tガラス系ガラスクロス(厚さ95μm、屈折率1.526、日東紡製)に化学式(1)の構造を有する水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業製、E−BP、Tg:>250℃)85重量部、グリシドール(東京化成製)15重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製SI−100L)1重量部を混合した樹脂組成物を含浸させ脱泡した。このガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込み、80℃で2時間加熱後、250℃で更に2時間加熱し、厚み97μmの透明複合シートを得た。
Tガラス系ガラスクロス(厚さ95μm、屈折率1.526、日東紡製)に化学式(1)の構造を有する水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業製、E−BP)75重量部、3−エチル3−ヒドロキシメチルオキセタン(東亞合成製、OXT−101)20重量部、カルド骨格を有するエポキシ樹脂(オンファイン株式会社製、EX−1040)5重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製SI−100L)1重量部を混合した樹脂組成物を含浸させ脱泡した。このガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込み、80℃で2時間加熱後、250℃で更に2時間加熱し、厚み97μmの透明複合シートを得た。
Tガラス系ガラスクロス(厚さ95μm、屈折率1.526、日東紡製)に化学式(1)の構造を有する水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業製、E−BP)75重量部、3−エチル3−ヒドロキシメチルオキセタン(東亞合成製、OXT−101)20重量部、カルド骨格を有するエポキシ樹脂(オンファイン株式会社製、EX−1011)5重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製SI−100L)1重量部を混合した樹脂組成物を含浸させ脱泡した。このガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込み、80℃で2時間加熱後、250℃で更に2時間加熱し、厚み97μmの透明複合シートを得た。
Tガラス系ガラスクロス(厚さ95μm、屈折率1.526、日東紡製)に化学式(1)の構造を有する水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業製、E−BP、Tg:>250℃)100重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製SI−100L)1重量部を混合した樹脂組成物を含浸させ脱泡した。このガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込み、80℃で2時間加熱後、250℃で更に2時間加熱し、厚み97μmの透明複合シートを得た。
上記、実施例、及び比較例で得られた基板をRFスパッタリング装置の真空チャンバー内へセットした。5×10−4Paの真空度に達したところでArガスを0.1Pa導入し、透明複合シートと原材料のSiO2ターゲットとの間に0.3kWのRF電力を投入し、放電を開始した。放電が安定したところで透明複合シートと原材料の間に具備されたシャッターを開き、透明複合シート上へSiOxからなる無機物質層の堆積を開始した。無機物質層が100nm堆積したところでシャッターを閉じて堆積を終了し、真空チャンバーを大気開放し、バリア付基板を作成した。
評価方法は以下の通りである。
図1に示すように、10mm幅に切断した透明複合シート11を、種々の直径を有する円柱状の金属棒12に巻きつけ、500gのおもり13をつるして透明複合シートにクラックの生じる金属棒の直径を極限曲率径とした。
所定の計測面積(S1)における基板表面をレーザー変位計をスキャンさせて、計測した基板表面積(S2)の計測面積に対する増分率(S2-S1)/S1をうねり特性値として算出し、下記のような基準でうねり特性値を判定した。
良好○:うねり特性値 1.5×10−6以下
劣悪×:うねり特性値 1.5×10−6を超える値
測定方法の詳細は以下の通りである。図2-aは表面形状計測装置を示す。計測装置は固定されたレーザー変位計3(キーエンス社製;LT-9030M)とX−Yオートステージ2(コムス社製)で構成されている。オートステージ上に基板1を設置し、計測範囲4[XL×YL]を設定する。オートステージX方向に移動させることによりレーザー変位計を走査させ、計測ピッチXPで基板表面の高さを計測する。この走査をピッチYP毎に実施することにより、XP、YP(図2-b)間隔での基板表面形状データを得る。今回の計測ではXLおよびYLを50mm、XPおよびYPを0.5mmに設定し計測を実施した。
図3-aは所定の範囲で計測された基板表面5を示している。計測した基板形状の表面積を算出するため、隣り合う計測ポイント4点から構成される要素の面積を求める。計測表面の局所部分6を拡大したものを図3-bに示す。隣り合う4点で構成される要素7において、基準点7aを設定し、XP側の点7bと基準点の高さ差ZXの算出により基準点に対する7bのベクトル(XP、0、ZX)、YP側の点7cと基準点の高さ差ZYの算出により基準点に対する7cのベクトル(0、YP、ZY)を得る。この両ベクトルのなす平面の面積を要素7の面積と近似し、外積の大きさを求めることにより面積を得る。計測表面を構成している各要素に対して同様の手法で面積を求め、これらの総和を算出することで計測した基板の表面積(S2)を得る。計測された表面形状がフラットであるほど得られた表面積は計測面積XL×YLに近づくことから、算出された表面積(S2)より計測面積(S1)を引き、凹凸に伴う表面積増加量を算出する。表面積増加量(S2-S1)を計測面積(S1)で割ることで正規化した値をうねり特性値とした。
SEIKO電子(株)製TMA/SS6000型熱応力歪み測定装置を用いて、窒素雰囲気下、1分間に5℃の割合で昇温させ、荷重を5gにして引っ張りモードで測定を行い、所定温度範囲における平均線膨張係数を算出した。
SEIKO電子(株)製DNS210型動的粘弾性測定装置を用いて、1Hzでのtanδの最大値をガラス転移温度(Tg)とした。
分光光度計U3200(島津製作所製)で400nmにおける全光線透過率を測定した。
偏光顕微鏡を用いクロスニコル状態にした後、透明基板をステージ上で回転させながら、最も光の透過度が強くなる位置で評価を行った。各符号は、以下の通りである。
○:良好(光の透過が若干観測されるが、実用上問題ない)
×:不良(光の透過が多く観測され、実用上問題あり)
東芝シリコーン製シール材TSE−3337の主剤及び硬化剤をそれぞれ50重量部、スペーサーとして触媒化成製EPOSTAR−GP−H80(8μmφ)2重量部を容器に取り、スリーワンモーターで予備混合し、三本ロールによりさらに十分混練脱泡し、シール材を得た。このシール材を実施例および比較例で得られた基板にバリア膜をつけたバリア付基板上にスクリーン印刷により塗布し、40℃で14分間予備硬化を行った。次にもう一枚の基板を載せ、実効圧として0.015MPaの圧力をかけ、シール材の幅が1×30mmになるように基板に貼り合わせ、圧力を掛けたまま70℃で30分、120℃で30分硬化させ評価用サンプルを得た。得られた基板を8mm幅の短冊状に切り取り、シール材部の剥離強度(90°ピール強度)をテンシロンで測定した。シール密着強度、及び剥離時のシール部周辺のクラック発生状況を表2に示す。
2 X−Yオートステージ
3 レーザー変位計
4 計測範囲
5 計測された基板表面
6 計測表面の局所部分
7 隣り合う4点で構成される要素
11 透明複合シート
12 金属棒
13 錘
Claims (14)
- 前記脂環式エポキシ樹脂と前記カチオン重合可能な官能基を有する化合物との配合比が99:1〜70:30である請求項1記載の透明複合シート。
- 前記カチオン重合可能な官能基を有する化合物が、エポキシ基を有する化合物、オキセタニル基を有する化合物、及びビニルエーテル基を有する化合物からなる群より選択される1種又は2種以上の化合物を含む請求項1記載の透明複合シート。
- 前記カチオン重合可能な官能基を有する化合物が1分子中に1つのカチオン重合可能な官能基を有する化合物である請求項1記載の透明複合シート。
- 前記カチオン重合可能な化合物が、カチオン重合可能な官能基以外の極性基を、1分子中に少なくとも1つ有する化合物である請求項1記載の透明複合シート。
- 前記極性基が水酸基である請求項5記載の透明複合シート。
- 前記硬化剤がカチオン系硬化触媒を含むものである請求項1記載の透明複合シート。
- 前記ガラスフィラーの含有量が透明複合シートに対し1〜90重量%である請求項1記載の透明複合シート。
- 前記ガラスフィラーがガラス繊維布である請求項1記載の透明複合シート。
- 前記透明樹脂組成物の硬化後の屈折率とガラスフィラーの屈折率との差が0.01以下である請求項1記載の透明複合シート
- 厚みが40〜200μmである請求項1記載の透明複合シート。
- 波長400nmにおける光線透過率が80%以上である請求項1記載の透明複合シート
- 30℃〜250℃における平均線膨張係数が20ppm以下である請求項1記載の透明複合シート。
- 請求項1記載の透明複合シートを有して構成される表示素子用基板。
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