JP4784390B2 - 透明複合シート - Google Patents
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表示素子用プラスチック基板に用いられている樹脂としては例えば特許文献1には脂環式エポキシ樹脂、酸無水物系硬化剤、アルコール、硬化触媒からなる組成物、特許文献2には脂環式エポキシ樹脂、アルコールで部分エステル化した酸無水物系硬化剤、硬化触媒からなる樹脂組成物が、特許文献3には脂肪環式エポキシ樹脂、カルボン酸を有する酸無水物系硬化剤、硬化触媒からなる樹脂組成物が示されている。
しかしながら特許文献1から3に示された従来のガラス代替プラスチック材料はガラスと比較し小さい極限曲率半径を示し可撓性を有するものの、線膨張係数が大きく、特にアクティブマトリックス表示素子基板に用いるとその製造工程において反りやアルミ配線の断線などの問題が生じ、これらの用途への展開は困難である。
特許文献4から6に示されているガラスクロス複合体は可撓性を有し、特許文献1から3に示されたプラスチック材料と比較すると大幅な線膨張率の低下が見られるが、これらのガラスクロス複合体は耐熱性が不十分であり、透明基板の光学異方性が大きいため表示性能を低下させる、およびうねりを有しており表示素子用基板として用いた場合は表示品位が低下するので不適当である。
以上のように従来の技術においては線膨張率が小さく、透明性・耐熱性に優れ、光学異方性、及びうねりが小さいことから表示品位を低下させることなく、かつ基板に折り曲げ、衝撃等の負荷が生じた際に樹脂にクラックが生じない可撓性に優れたガラスに代替可能な透明複合シートを提供することが困難であった。
(2) 前記第1のエポキシ樹脂が下記化学式(1)又は(2)で示される脂環式エポキシ樹脂を含む、(1)記載の透明複合シート、
(3)前記第2のエポキシ樹脂が脂環式骨格を有するものである(1)又は(2)記載の透明複合シート、
(4)前記第2のエポキシ樹脂がポリシロキサン骨格を有するものである(1)又は(2)記載の透明複合シート、
(5)前記第1のエポキシ樹脂と第2のエポキシ樹脂との配合の重量比が、99:1〜80:20である(1)〜(4)いずれか記載の透明複合シート、
(6)前記硬化剤がカチオン系硬化触媒を含むものである(1)〜(5)いずれか記載の透明複合シート、
(7)前記ガラスフィラーの含有量が透明複合シートに対し1〜90重量%である(1)〜(6)いずれか記載の透明複合シート、
(8)前記ガラスフィラーがガラス繊維布である(1)〜(7)いずれか記載の透明複合シート、
(9)前記ガラスフィラーの30℃から250℃における平均線膨張率が5ppm以下である(1)〜(8)いずれか記載の透明複合シート、
(10)前記ガラスフィラーがTガラスである(1)〜(9)いずれか記載の透明複合シート、
(11)厚みが40〜200μmである(1)〜(10)いずれか記載の透明複合シート、
(12)波長400nmにおける光線透過率が80%以上である(1)〜(11)いずれか記載の透明複合シート、
(13)30〜250℃における平均線膨張率が10ppm以下である(1)〜(12)いずれか記載の透明複合シート、
(14)(1)〜(13)いずれか記載の透明複合シートから構成される表示素子用基板、
である。
本発明の透明複合シートは、エポキシ樹脂、及び硬化剤を含むエポキシ樹脂組成物とガラスフィラーとを含有してなる複合組成物を硬化させて得られる透明複合シートであって、前記エポキシ樹脂が硬化後のガラス転移点が200℃以上の第1のエポキシ樹脂と硬化後のガラス転移温度が150℃以下の第2のエポキシ樹脂とを含むものである透明複合シートである。ここで硬化後のガラス転移点とは、透明複合シートに使用したエポキシ樹脂、及び硬化剤を含むエポキシ樹脂組成物において、使用したエポキシ樹脂の内、該エポキシ樹脂を該硬化剤で硬化した場合の硬化物の粘弾性測定におけるtanδのピーク温度のことである。
前記光カチオン系硬化触媒としては旭電化工業製のSP170等が上げられる。
光硬化する場合は必要に応じて硬化反応を促進させるため増感剤、酸増殖剤等もあわせて用いることが可能である。
Tガラス系ガラスクロス(厚み95μm、屈折率1.520、日東紡製)に化学式(1)の構造を有する水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業製、E−BP、Tg:>250℃)95重量部、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン性、YX−8000、Tg:103℃)5重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製SI−100L)1重量部を混合した樹脂組成物を含浸させ脱泡した。このガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込み、80℃で2時間加熱後、250℃で更に2時間加熱し厚み97μm(ガラスフィラー含有量63重量%)の透明複合シートを得た。
Tガラス系ガラスクロス(厚み95μm、屈折率1.520、日東紡製)に化学式(1)の構造を有する水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業性、E−BP、Tg:>250℃)85重量部、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン性、YX−8000、Tg:103℃)15重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製SI−100L)1重量部を混合した樹脂組成物を含浸させ脱泡した。このガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込み、80℃で2時間加熱後、250℃で更に2時間加熱し厚み97μm(ガラスフィラー含有量63重量%)の透明複合シートを得た。
Tガラス系ガラスクロス(厚み95μm、屈折率1.520、日東紡製)に化学式(1)の構造を有する水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業性、E−BP、Tg:>250℃)95重量部、ポリシロキサン構造を有するランダム型シルセスキオキサン様エポキシ樹脂(Tg:<50℃)5重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製SI−100L)1重量部を混合した樹脂組成物を含浸させ脱泡した。このガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込み、80℃で2時間加熱後、250℃で更に2時間加熱し厚み97μm(ガラスフィラー含有量63重量%)の透明複合シートを得た。
Tガラス系ガラスクロス(厚み95μm、屈折率1.520、日東紡製)に化学式(1)の構造を有する水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業性、E−BP、Tg:>250℃)90重量部、ポリシロキサン構造を有するランダム型シルセスキオキサン様エポキシ樹脂(Tg:<50℃)10重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製SI−100L)1重量部を混合した樹脂組成物を含浸させ脱泡した。このガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込み、80℃で2時間加熱後、250℃で更に2時間加熱し厚み97μm(ガラスフィラー含有量63重量%)の透明複合シートを得た。
Eガラス系ガラスクロス(厚み94μm、屈折率1.560、日東紡製)に化学式(1)の構造を有する水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業性、E−BP、Tg:>250℃)100重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製SI−100L)1重量部を混合した樹脂組成物を含浸させ脱泡した。このガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込み、80℃で2時間加熱後、250℃で更に2時間加熱し厚み96μm(ガラスフィラー含有量62重量%)の透明複合シートを得た。
評価方法は以下の通りである。
図1に示すように10mm幅に切断した透明複合シート1を種々の直径を有する金属棒2に巻きつけ500gの錘3を吊るして透明複合シートにクラックの生じる半径を極限曲率半径とした。
(b)うねりの評価
所定の計測面積(S1)における基板表面をレーザー変位計をスキャンさせて、計測した基板表面積(S2)の計測面積に対する増分率(S2-S1)/S1をうねり特性値として算出し、下記のような基準でうねり特性値を判定した。
良好○:うねり特性値 1.5×10−6以下
劣悪×:うねり特性値 1.5×10−6を超える値
測定方法の詳細は以下の通りである。図2-aは表面形状計測装置を示す。計測装置は固定されたレーザー変位計3(キーエンス社製;LT-9030M)とX−Yオートステージ2(コムス社製)で構成されている。オートステージ上に基板1を設置し、計測範囲4[XL×YL]を設定する。オートステージX方向に移動させることによりレーザー変位計を走査させ、計測ピッチXPで基板表面の高さを計測する。この走査をピッチYP毎に実施することにより、XP、YP(図2-b)間隔での基板表面形状データを得る。今回の計測ではXLおよびYLを50mm、XPおよびYPを0.5mmに設定し計測を実施した。
図3-aは所定の範囲で計測された基板表面5を示している。計測した基板形状の表面積を算出するため、隣り合う計測ポイント4点から構成される要素の面積を求める。計測表面の局所部分6を拡大したものを図3-bに示す。隣り合う4点で構成される要素7において、基準点7aを設定し、XP側の点7bと基準点の高さ差ZXの算出により基準点に対する7bのベクトル(XP、0、ZX)、YP側の点7cと基準点の高さ差ZYの算出により基準点に対する7cのベクトル(0、YP、ZY)を得る。この両ベクトルのなす平面の面積を要素7の面積と近似し、外積の大きさを求めることにより面積を得る。計測表面を構成している各要素に対して同様の手法で面積を求め、これらの総和を算出することで計測した基板の表面積(S2)を得る。計測された表面形状がフラットであるほど得られた表面積は計測面積XL×YLに近づくことから、算出された表面積(S2)より計測面積(S1)を引き、凹凸に伴う表面積増加量を算出する。表面積増加量(S2-S1)を計測面積(S1)で割ることで正規化した値をうねり特性値とした。
SEIKO電子(株)製TMA/SS6000型熱応力歪み測定装置を用いて、窒素雰囲気下、1分間に5℃の割合で昇温させ、荷重を5gにし引っ張りモードで測定を行い、所定温度範囲における平均線膨張係数を算出した。
SEIKO電子(株)製DNS210型動的粘弾性測定装置を用いて、1Hzでのtanδの最大値をガラス転移温度(Tg)とした。
分光光度計U3200(島津製作所製)で400nmにおける全光線透過率を測定した。
2 X−Yオートステージ
3 レーザー変位計
4 計測範囲
5 計測された基板表面
6 計測表面の局所部分
7 隣り合う4点で構成される要素
11 透明複合シート
12 金属棒
13 錘
Claims (14)
- エポキシ樹脂、及び硬化剤を含むエポキシ樹脂組成物とガラスフィラーとを含有してなる複合組成物を硬化させて得られる透明複合シートであって、前記エポキシ樹脂が、硬化後のガラス転移温度が200℃以上の第1のエポキシ樹脂と硬化後のガラス転移温度が150℃以下の第2のエポキシ樹脂とを含むことを特徴とする透明複合シート
- 前記第2のエポキシ樹脂が脂環式骨格を有するものである請求項1又は2記載の透明複合シート
- 前記第2のエポキシ樹脂がポリシロキサン骨格を有するものである請求項1又は2記載の透明複合シート。
- 前記第1のエポキシ樹脂と第2のエポキシ樹脂との配合の重量比が99:1〜80:20である請求項1〜4いずれか記載の透明複合シート。
- 前記硬化剤がカチオン系硬化触媒を含むものである請求項1〜5いずれか記載の透明複合シート。
- 前記ガラスフィラーの含有量が透明複合シートに対し1〜90重量%である請求項1〜6いずれか記載の透明複合シート。
- 前記ガラスフィラーがガラス繊維布である請求項1〜7いずれか記載の透明複合シート。
- 前記ガラスフィラーの30℃から250℃における平均線膨張係数が5ppm以下である請求項1〜8いずれか記載の透明複合シート。
- 前記ガラスフィラーがTガラスである請求項1〜9いずれか記載の透明複合シート。
- 厚みが40〜200μmである請求項1〜10いずれか記載の透明複合シート。
- 波長400nmにおける光線透過率が80%以上である請求項1〜10いずれか記載の透明複合シート
- 30℃〜250℃における平均線膨張係数が10ppm以下である請求項1〜12いずれか記載の透明複合シート。
- 請求項1〜13いずれか記載の透明複合シートから構成される表示素子用基板。
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