JP4569336B2 - 透明バリア性シート - Google Patents
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表示素子用プラスチック基板に用いられる樹脂は例えば特許文献1には脂環式エポキシ樹脂、酸無水物系硬化剤、アルコール、硬化触媒からなる組成物、特許文献2には脂環式エポキシ樹脂、アルコールで部分エステル化した酸無水物系硬化剤、硬化触媒からなる樹脂組成物が、特許文献3には脂環式エポキシ樹脂、カルボン酸を有する酸無水物系硬化剤、硬化触媒からなる樹脂組成物が示されている。しかしながら、これら従来のガラス代替用プラスチック材料は、ガラス板に比べ線膨張係数が大きく、特に、アクティブマトリックス表示素子基板に用いるとその製造工程において反りやアルミ配線の断線などの問題が生じ、これら用途への使用は困難である。さらに、従来のガラス代替用プラスチック材料は、ガス・水蒸気バリア性に関しても、ガラス板にくらべ劣っている。したがって、表示素子基板、特にアクティブマトリックス表示素子用基板に要求される、透明性や耐熱性、ガス・水蒸気バリア性等を満足しつつ線膨張係数の小さなプラスチック素材が求められている。
(1)吸水率が3%以下でガラス転移温度が230℃以上の透明樹脂(a)とガラスフィラー(b)とから構成される透明複合シート上に、透明でガス・水蒸気バリア性を有する無機化合物から成るバリア層を形成した透明バリア性シート、
(2)透明樹脂(a)が下記化学式(1)で示される脂環式エポキシ樹脂を構成成分として含む組成物の架橋体である(1)記載の透明バリア性シート、
(3)透明樹脂(a)が下記化学式(2)で示される水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂を構成成分として含む組成物の架橋体である(1)記載の透明バリア性シート、
(5)前記透明樹脂(a)の屈折率と前記ガラスフィラー(b)の屈折率との差が0.01以下である(1)〜(4)何れか記載の透明バリア性シート、
(6)前記ガラスフィラー(b)の屈折率が1.45〜1.55である(1)〜(5)何れか記載の透明バリア性シート、
(7)前記ガラスフィラー(b)がガラス繊維布である(1)〜(6)何れか記載の透明バリア性シート、
(8)前記バリア層が透明複合シートの両面に形成された(1)〜(7)何れか記載の透明バリア性シート、
(9)前記バリア層と透明複合シートの間に有機物層を有する(1)〜(8)何れか記載の透明バリア性シート、
(10)前記バリア層の上に更に有機物層を形成した(1)〜(9)何れか記載の透明バリア性シート、
(11)前記バリア層上の有機物層の上に、更に透明でガス・水蒸気バリア性を有する無機化合物から成るバリア層を形成した(10)記載の透明バリア性シート、
(12)前記有機物層が、吸水率が3%以下でガラス転移温度が230℃以上の透明樹脂(a)を主成分とする有機物である(9)〜(11)何れか記載の透明バリア性シート、
(13)前記有機物層が2官能以上のアクリロイル基を有する1種類以上のモノマーを主成分とする樹脂組成物、又は2官能以上のアクリロイル基を有する1種類以上のモノマーと単官能以上のアクリロイル基を有する1種類以上のモノマーとの混合物を主成分とする樹脂組成物を、架橋させて得られるものである(9)〜(11)何れか記載の透明バリア性シート、
(14)前記アクリロイル基を有するモノマーが、ノルボルネン骨格を有するモノマー、フルオレン骨格を有するモノマー、臭素化ビスフェノールA型エポキシアクリレート及びイソシアヌール酸EO変性トリアクリレートから選ばれる少なくとも一つのモノマーを含むものである(13)記載の透明バリア性シート、
(15)バリア層が少なくとも珪素を主成分とする化合物から成る(1)〜(14)何れか記載の透明バリア性シート、
(16)バリア層が少なくとも珪素酸化物または珪素窒化物もしくは珪素酸化窒化物を主成分とする化合物から成る(1)〜(15)何れか記載の透明バリア性シート、
(17)バリア層の厚さが20〜500nmである(1)〜(16)何れか記載の透明バリア性シート、
(18)バリア層が真空蒸着方式、又はSiターゲットを用いたスパッタリング方式により形成される(1)〜(17)何れか記載の透明バリア性シート、
(19)厚さが50〜2000μmである(1)〜(18)何れか記載の透明バリア性シート、
(20)波長550nmでの光線透過率が80%以上である(1)〜(19)何れか記載の透明バリア性シート、
(21)透明バリア性シートが、光学シート、表示素子用プラスチック基板、又はアクティブマトリックス表示素子用基板である(1)〜(20)何れか記載の透明バリア性シート、
である。
耐熱性(ガラス転移温度)が230℃未満であると透明複合シート、透明バリア性シートとして使用する際、高温プロセスにおいて、高温での透明複合シート、透明バリア性シートの強度や弾性率か不十分で透明複合シート、透明バリア性シートが変形するおそれがある。
(実施例1)
Sガラス系ガラスクロス(厚さ100μm、屈折率1.528、ユニチカクロス製、#2117タイプ)を焼きだしし、有機物を除去した後、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(エポキシシラン)で処理した。このガラスクロスに、水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業製、E−BP)94重量部、オキセタニル基を有するシルキセスキオキサン(東亞合成製、OX−SQ)4重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製、SI−100L)1重量部を溶融混合した樹脂(硬化後の樹脂の屈折率1.530)を含浸し、脱泡した。このガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込んで、オーブン中、80℃にて2時間加熱後、さらに200℃にて2時間加熱して、厚さ0.1mmの透明複合シートを得た。こうして得られた透明複合シートをDCスパッタ装置にセットし10−4Paの真空雰囲気下に置いた状態でアルゴンガスを0.1Pa、窒素ガスを0.07Pa、酸素ガスを0.05Pa導入した。ここで透明複合シートと対向するように設置されたSiターゲット上に電界をかけてプラズマを生じさせ、スパッタリングを開始した。ここではパルス成分を重畳するDCスパッタ方式を用いた。透明複合シート上に120nmのSiON層を堆積させたところでスパッタプロセスを終了し透明複合シートをスパッタ装置から取り出した。さらに、いまSiON層を堆積した面とは反対側の面にも、前記方法にてSiON層を堆積させて透明バリア性シートを得た。
NEガラス系ガラスクロス(厚さ100μm、屈折率1.510、日東紡製)を焼きだしして有機物を除去した後、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(エポキシシラン)で処理した。このガラスクロスに水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業製、E−BP)75重量部、オキセタニル基を有するシルキセスキオキサン(東亞合成製、OX−SQ)25重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製、SI−100L)1重量部を溶融混合した樹脂(硬化後の樹脂の屈折率1.510)を含浸し、脱泡した。溶融混合した樹脂を含浸し、脱泡した。樹脂を含浸したこのガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込んで、オーブン中、実施例1と同条件にて加熱処理を行い、厚さ0.1mmの透明複合シートを得た。さらに、実施例1と同じ方法で透明複合シートの両面にSiON層を堆積させて透明バリア性シートを得た。
NEガラス系ガラスクロス(厚さ100μm、屈折率1.510、日東紡製)を焼きだしして有機物を除去した後、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(エポキシシラン)で処理した。このガラスクロスに2,2−ビス(3’,4’−エポキシシクロヘキシル)プロパン(ダイセル化学工業製、E−DOA)100重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製、SI−100L)1重量部を溶融混合した樹脂(硬化後の樹脂の屈折率1.512)を含浸し、脱泡した。溶融混合した樹脂を含浸し、脱泡した。樹脂を含浸したこのガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込んで、オーブン中、80℃にて2時間加熱後、さらに250℃にて2時間加熱して、厚さ0.1mmの透明複合シートを得た。さらに、実施例1と同じ方法で透明複合シートの両面にSiON層を堆積させて透明バリア性シートを得た。
平均粒子径3.2μmのNEガラスパウダー(屈折率1.510、日東紡製)を焼きだしして有機物を除去した後、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(エポキシシラン)で処理した。このガラスパウダー100重量部に2,2−ビス(3’,4’−エポキシシクロヘキシル)プロパン(ダイセル化学工業製、E−DOA)100重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製、SI−100L)1重量部を溶融混合した樹脂(硬化後の樹脂の屈折率1.512)に分散し、脱泡した。これを厚さ80μmのアルミ箔をスペーサーとしてガラス板に挟み込んで、オーブン中、80℃にて2時間加熱後、さらに250℃にて2時間加熱して、厚さ0.1mmの透明複合シートを得た。こうして得られた透明複合シートの片面に有機物層としてイソシアヌール酸EO変性トリアクリレート(東亞合成製 M−315)30重量部、エポキシアクリレート(昭和高分子社製 VR−60LAV)4.5重量部、ウレタンアクリレート(大日本インキ社製 ユニディック17−806)3重量部、光開始剤(チバガイギー社製 IRG−907)1.5重量部、メチルセロソルブアセテート(沸点=145℃)12重量部、酢酸ブチル(沸点=126℃)40重量部,ブチルセロソルブ(沸点=170℃)7.0重量部にて撹拌、溶解してRC=36wt%の均一な溶液としたものをバーコーターにて塗布し、加熱乾燥機中90℃で2分間続いて120℃で3分間加熱して溶媒を除去した。乾燥後の樹脂組成物に、高圧水銀灯にて350mJ/cm2の紫外線を照射させ有機物層を透明複合シート上に作製した。これと反対側の面にも前記と同様に有機物層を設けた。さらに、実施例1と同じ方法で透明複合シートの両面の有機物層上にSiON層を堆積させた。さらにこの透明複合シートの片面のSiON層上に有機物層としてイソシアヌール酸EO変性トリアクリレート(東亞合成製 M−315)30重量部、エポキシアクリレート(昭和高分子社製 VR−60LAV)4.5重量部、ウレタンアクリレート(大日本インキ社製 ユニディック17−806)3重量部、光開始剤(チバガイギー社製 IRG−907)1.5重量部、メチルセロソルブアセテート(沸点=145℃)12重量部、酢酸ブチル(沸点=126℃)40重量部,ブチルセロソルブ(沸点=170℃)7.0重量部にて撹拌、溶解してRC=36wt%の均一な溶液としたものをバーコーターにて塗布し、加熱乾燥機中90℃で2分間続いて120℃で3分間加熱して溶媒を除去した。乾燥後の樹脂組成物に、高圧水銀灯にて350mJ/cm2の紫外線を照射させ有機物層を作製した。作成した有機物層上に実施例1と同じ方法でSiON層を堆積させて透明バリア性シートを得た。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂樹脂(JER(株)製、エピコート828)100重量部、メチルヘキサヒドロフタル酸(新日本理化株式会社製、MH−700)78重量部、テトラフェニルホスホニウムブロマイド(北興化学工業製、TPP−PB)1重量部を溶融混合し100℃/2h、200℃/2h硬化し厚さ300μmのシートを得た。こうして得られたシートをバッチ式DCスパッタ装置にセットし10−4Paの真空雰囲気下に置いた状態でアルゴンガスを0.1Pa、窒素ガスを0.07Pa、酸素ガスを0.05Pa導入した。ここでシートと対向するように設置されたSiターゲット上に電界をかけてプラズマを生じさせ、スパッタリングを開始した。ここではパルス成分を重畳するDCスパッタ方式を用いた。透明複合シート上に120nmのSiON層を堆積させたところでスパッタプロセスを終了しシートをスパッタ装置から取り出した。さらに、いまSiON層を堆積した面とは反対側の面にも、前記方法にてSiON層を堆積させてシートを得た。
脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業製、CEL‐2021P)100重量部、メチルヘキサヒドロフタル酸(新日本理化株式会社製、MH−700)114重量部、テトラフェニルホスホニウムブロマイド(北興化学工業製、TPP−PB)1重量部を溶融混合し100℃/2h、200℃/2h硬化し厚さ300μmのシートを得た。
実施例、比較例の配合及び結果を表1、表2にそれぞれ示す。
a)平均線膨張係数
作成した透明バリア性シートについて、セイコー電子(株)製TMA/SS120C型熱応力歪測定装置を用いて、窒素雰囲気下、1分間に5℃の割合で温度を30℃から150℃まで上昇させた後、一旦0℃まで冷却し、再び1分間に5℃の割合で温度を上昇させて30℃〜150℃の時の値を測定して求めた。荷重を5gにし、引張モードで測定を行った。
b)耐熱性(ガラス転移温度)
透明複合シート作成に使用した透明樹脂について、セイコー電子(株)製DMS―210型粘弾性測定装置で測定し、1Hzでのtanδの最大値をガラス転移温度とした。
c)光線透過率
作成した透明バリア性シートについて、分光光度計U3200(島津製作所製)で400nm及び550nmの光線透過率を測定した。
d)水蒸気透過度
作成した透明バリア性シートについて、JIS K 7129B法40℃90%にて水蒸気透過度を測定した。
e)吸水率
透明複合シート作成に使用した透明樹脂について、150℃で2時間乾燥後に90℃の温水中に5時間浸した処理を行い、温水処理前後の重量を測定することで吸水率を求めた。
Claims (19)
- 吸水率が3%以下でガラス転移温度が230℃以上の透明樹脂(a)とガラスフィラー(b)とから構成される透明複合シート上に、透明でガス・水蒸気バリア性を有する無機化合物から成るバリア層を形成した透明バリア性シートであって、前記透明樹脂(a)が下記化学式(2)で示される水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂を構成成分として含む組成物の架橋体である透明バリア性シート。
- 前記透明樹脂(a)がカチオン系硬化触媒(d)で硬化した架橋体である請求項1記載の透明バリア性シート。
- 前記透明樹脂(a)の屈折率と前記ガラスフィラー(b)の屈折率との差が0.01以下である請求項1または2記載の透明バリア性シート。
- 前記ガラスフィラー(b)の屈折率が1.45〜1.55である請求項1〜3何れか記載の透明バリア性シート。
- 前記ガラスフィラー(b)がガラス繊維布である請求項1〜4何れか記載の透明バリア性シート。
- 前記バリア層が透明複合シートの両面に形成された請求項1〜5何れか記載の透明バリア性シート。
- 前記バリア層と透明複合シートの間に有機物層を有する請求項1〜6何れか記載の透明バリア性シート。
- 前記バリア層の上に更に有機物層を形成した請求項1〜7何れか記載の透明バリア性シート。
- 前記バリア層上の有機物層の上に、更に透明でガス・水蒸気バリア性を有する無機化合物から成るバリア層を形成した請求項8記載の透明バリア性シート。
- 前記有機物層が、吸水率が3%以下でガラス転移温度が230℃以上の透明樹脂(a)を主成分とする有機物である請求項7〜9何れか記載の透明バリア性シート。
- 前記有機物層が2官能以上のアクリロイル基を有する1種類以上のモノマーを主成分とする樹脂組成物、又は2官能以上のアクリロイル基を有する1種類以上のモノマーと単官能以上のアクリロイル基を有する1種類以上のモノマーとの混合物を主成分とする樹脂組成物を、架橋させて得られるものである請求項7〜9何れか記載の透明バリア性シート。
- 前記アクリロイル基を有するモノマーが、ノルボルネン骨格を有するモノマー、フルオレン骨格を有するモノマー、臭素化ビスフェノールA型エポキシアクリレート及びイソシアヌール酸EO変性トリアクリレートから選ばれる少なくとも一つのモノマーを含むものである請求項11記載の透明バリア性シート。
- バリア層が少なくとも珪素を主成分とする化合物から成る請求項1〜12何れか記載の透明バリア性シート。
- バリア層が少なくとも珪素酸化物または珪素窒化物もしくは珪素酸化窒化物を主成分とする化合物から成る請求項1〜13何れか記載の透明バリア性シート。
- バリア層の厚さが20〜500nmである請求項1〜14何れか記載の透明バリア性シート。
- バリア層が真空蒸着方式、又はSiターゲットを用いたスパッタリング方式により形成される請求項1〜15何れか記載の透明バリア性シート。
- 厚さが50〜2000μmである請求項1〜16何れか記載の透明バリア性シート。
- 波長550nmでの光線透過率が80%以上である請求項1〜17何れか記載の透明バリア性シート。
- 透明バリア性シートが、光学シート、表示素子用プラスチック基板、又はアクティブマトリックス表示素子用基板である請求項1〜18何れか記載の透明バリア性シート。
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