JP2011116054A - 透明積層フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 無機粒子と有機成分からなるハードコート層が両側に設けられたフマル酸ジエステル系樹脂よりなる透明フィルムであって、該透明フィルムの両側に無機物層を1.3〜4.0μm有し、熱膨張係数が30ppm以下で、かつ全光線透過率が85%以上であることを特徴とする透明積層フィルム。
【選択図】 なし
Description
ここで、一般式(1)で示されるフマル酸ジエステル残基単位のエステル置換基であるR1、R2は、それぞれ独立して、炭素数3〜12の分岐状アルキル基又は炭素数3〜12の環状アルキル基であり、フッ素,塩素などのハロゲン基、エーテル基、エステル基若しくはアミノ基で置換されていても良く、炭素数3〜12の分岐状アルキル基としては、例えばイソプロピル基、s−ブチル基、t−ブチル基、s−ペンチル基、t−ペンチル基、s−ヘキシル基、t−ヘキシル基等が挙げられ、炭素数3〜12の環状アルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。その中でも特に耐熱性、機械特性に優れた透明積層フィルムとなることからイソプロピル基、s−ブチル基、t−ブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基が好ましく、特に耐熱性、機械特性のバランスに優れた透明積層フィルムとなることからイソプロピル基が好ましい。
核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名JNM−GX270)を用い、プロトン核磁気共鳴分光(1H−NMR)スペクトル分析より求めた。
ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)(東ソー株式会社製、商品名HLC−802A)を用い、THFを溶剤とし標準ポリスチレン換算値として求めた。
全光線透過率およびヘーズは、ヘーズメーター(日本電色工業製、商品名NDH5000)を使用し、JIS K 7361−1に準拠して測定した。
透湿度試験方法(カップ法)JIS Z 0208に準拠して測定した。
フィルムを無加重下100℃から200℃まで、5℃/min.で昇降温させた時の2回目の昇降温での膨張係数の測定値の平均を熱線膨張係数とした。
攪拌機、冷却管、窒素導入管および温度計を備えた500mLの4口フラスコに、ポリビニルアルコール(分子量2,000、けん化度80%)0.4g、蒸留水260g、フマル酸ジイソプロピル137.5g(0.687モル)、アクリル酸−3−エチル−3−オキセタニルメチル2.5g(0.015モル)および重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート0.8g(0.005モル)を入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、550rpmで攪拌しながら50℃で24時間保持することによりラジカル共重合を行なった。共重合反応の終了後、フラスコ中の重合物をろ別し、蒸留水およびメタノールで洗浄することによりフマル酸ジエステル系樹脂を得た(収率:82%)。1H−NMR測定により、得られたフマル酸ジエステル系樹脂は、フマル酸ジイソプロピル残基単位/アクリル酸−3−エチル−3−オキセタニルメチル残基単位=96/4(モル%)であった。なお、フマル酸ジエステル系樹脂の数平均分子量は47,000であった。
攪拌機、冷却管、窒素導入管および温度計を備えた30Lのオートクレーブに、ポリビニルアルコール(分子量2,000、けん化度80%)24g、蒸留水15.6kg、フマル酸ジイソプロピル7.4kgおよび重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート50gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、300rpmで攪拌しながら50℃で24時間保持することによりラジカル重合を行なった。重合反応の終了後、フラスコ中の重合物を濾別し、蒸留水およびメタノールで洗浄することによりフマル酸ジエステル系樹脂を得た(収率:68%)。1H−NMR測定により、得られたフマル酸ジエステル系樹脂は、フマル酸ジイソプロピル残基単位100(モル%)であった。なお、フマル酸ジエステル系樹脂の数平均分子量は152、000であった。
合成例1で得られたフマル酸ジエステル系樹脂をトルエン:メチルエチルケトン重量比1:1の溶液に溶解し20重量%溶液とし、さらにフマル酸ジエステル系樹脂100重量部に対し、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト1.0重量部およびペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]0.5重量部を添加し、支持体基板上に流延し、70℃で10分乾燥後、更に120℃で10分乾燥した。厚み120μm、厚みムラ3μmのロールフィルムを作製した。
合成例2で得られたフマル酸ジエステル系樹脂をトルエン:メチルエチルケトン重量比1:1の溶液に溶解し20重量%溶液とし、さらにフマル酸ジエステル系樹脂100重量部に対し、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト1.0重量部およびペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]0.5重量部を添加し、支持体基板上に流延し、70℃で10分乾燥後、更に120℃で10分乾燥した。厚み120μm、厚みムラ3μmのロールフィルムを作製した。
攪拌機、温度計およびコンデンサーを備えた5リットルの4ツ口フラスコに、無機粒子としてイソプロパノールシリカゾル(コロイダルシリカ微粒子 SiO2濃度;30重量%、平均粒子径;20nm、日産化学工業(株)製)2,000重量部と、重合性基としてメタアクリロイル基を有する3−メタクロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(東芝シリコン(株)製)160重量部を計量し、攪拌しながら昇温させ、揮発分の還流が始まると同時に純水100重量部を徐々に滴下させ、滴下終了後、還流下で2時間攪拌しながら加水分解を行った。反応後にトルエン500重量部を追加し、アルコール、水等をトルエンと一緒に共沸留出させた。次に、トルエン1,000重量部を追加し、トルエンを留出させながら110℃で4時間反応を行った。得られた分散液は、固形分濃度65重量%、粘度55cpsであった。無機粒子として得られた分散液100重量部(固形分;65重量%)、有機成分としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名;カヤラッドDPHA、日本化薬(株)社製)23.3重量部、トリメチロールプロパントリアクリレート(大阪有機(株)社製)20重量部、光重合開始剤(チバスペシャリテーケミカルズ(株)社製 商品名;ダロキュア1173)1重量部を混合攪拌して組成物(無機粒子60重量%、有機成分40重量%)を得た。得られた組成物にメチルエチルケトン100重量部を加え、ハードコート溶液とした。
攪拌機、温度計およびコンデンサーを備えた5リットルの4ツ口フラスコに、無機粒子としてイソプロパノールシリカゾル(コロイダルシリカ微粒子 SiO2濃度;30重量%、平均粒子径;20nm、日産化学工業(株)製)2,000重量部と、重合性基としてメタアクリロイル基を有する3−メタクロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(東芝シリコン(株)製)160重量部を計量し、攪拌しながら昇温させ、揮発分の還流が始まると同時に純水100重量部を徐々に滴下させ、滴下終了後、還流下で2時間攪拌しながら加水分解を行った。反応後にトルエン500重量部を追加し、アルコール、水等をトルエンと一緒に共沸留出させた。次に、トルエン1,000重量部を追加し、トルエンを留出させながら110℃で4時間反応を行った。得られた分散液は、固形分濃度65重量%、粘度55cpsであった。無機粒子として得られた分散液200重量部(固形分;65重量%)、有機成分としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名;カヤラッドDPHA、日本化薬(株)製)7.4重量部、トリメチロールプロパントリアクリレート(大阪有機(株)社製)7重量部、光重合開始剤(チバスペシャリテーケミカルズ(株)社製 商品名;ダロキュア1173)1重量部、酸化防止剤(チバスペシャリテーケミカルズ(株)社製 商品名;Irganox1010)1.4重量部を混合攪拌して組成物(無機粒子90重量%、有機成分10重量%)を得た。得られた組成物にメチルエチルケトン100重量部を加え、ハードコート溶液とした。
合成例3で作製したロールフィルムを用い、合成例5で作製したハードコート溶液をコーターでフィルムの片面に塗布して塗膜を形成し、60℃で2分間乾燥した後、高圧水銀灯で紫外線を照射し(照射量300mJ/cm2)、フマル酸ジエステル系樹脂からなるフィルムに、硬化してなる厚さ10μmのハードコート層が設けられている透明フィルムを得た。透明フィルムの裏面にも同様に10μmのハードコート層を形成し、透明フィルムを得た。
合成例6で作製したハードコート溶液を用いた以外は実施例1と同様の方法により透明フィルムを得た。
合成例4で作製したロールフィルムを用いた以外は実施例1と同様の方法により透明フィルムを得た。
実施例1で得られた透明フィルムを用い、まずその片面にシラン(SiH4)ガス、酸素および水素の混合ガスを原料として高周波誘導結合式のプラズマCVD法によって酸化ケイ素膜からなる2.1μm厚の無機物層を透明フィルム上に形成した。さらに、透明フィルムを反転させ、同様な方法でもう一方の面に酸化ケイ素膜からなる2.1μm厚の無機物層を透明フィルム上に形成し、透明積層フィルムを得た。
合成例4で作製したロールフィルム及び合成例6で作製したハードコート溶液を用いた以外は実施例1と同様の方法により透明フィルムを得た。
実施例1で得られた透明フィルムを用い、まずその片面にシラン(SiH4)ガス、酸素、アンモニアおよび窒素の混合ガスを原料として高周波誘導結合式のプラズマCVD法によって窒化酸化ケイ素膜からなる2.0μm厚の無機物層を透明フィルム上に形成した。さらに、透明フィルムを反転させ、同様な方法でもう一方の面に窒化酸化ケイ素膜からなる2.0μ厚の無機物層を透明フィルム上に形成し、透明積層フィルムを得た。
実施例1で得られた透明フィルムの全光線透過率は92%、透湿度は80g/m2/日、熱膨張係数は42ppmであった。
実施例1で得られた透明フィルムを用い、まずその片面にシラン(SiH4)ガス、酸素および水素の混合ガスを原料として高周波誘導結合式のプラズマCVD法によって酸化ケイ素膜からなる0.5μm厚の無機物層を透明フィルム上に形成した。さらに、透明フィルムを反転させ、同様な方法でもう一方の面に酸化ケイ素膜からなる0.5μm厚の無機物層を透明フィルム上に形成し、透明積層フィルムを得た。
実施例1で得られた透明フィルムを用い、まずその片面にシラン(SiH4)ガス、アンモニアおよび窒素の混合ガスを原料として高周波誘導結合式のプラズマCVD法によって窒化ケイ素膜からなる0.5μm厚の無機物層を透明フィルム上に形成した。さらに、透明フィルムを反転させ、同様な方法でもう一方の面に窒化ケイ素膜からなる0.5μm厚の無機物層を透明フィルム上に形成し、透明積層フィルムを得た。
実施例1で得られた透明フィルムを用い、まずその片面にシラン(SiH4)ガス、酸素、アンモニアおよび窒素の混合ガスを原料として高周波誘導結合式のプラズマCVD法によって窒化酸化ケイ素膜からなる0.5μm厚の無機物層を透明フィルム上に形成した。さらに、透明フィルムを反転させ、同様な方法でもう一方の面に窒化酸化ケイ素膜からなる0.5μm厚の無機物層を透明フィルム上に形成し、透明積層フィルムを得た。
実施例1で得られた透明フィルムを用い、まずその片面にシラン(SiH4)ガス、アンモニアおよび窒素の混合ガスを原料として高周波誘導結合式のプラズマCVD法によって窒化ケイ素膜からなる4.5μm厚の無機物層を透明フィルム上に形成しようとしたが、無機物層にはクラックが入った。
Claims (9)
- 無機粒子と有機成分からなるハードコート層が両側に設けられたフマル酸ジエステル系樹脂よりなる透明フィルムであって、該透明フィルムの両側に無機物層を1.3〜4.0μm有し、熱膨張係数が30ppm以下で、かつ全光線透過率が85%以上であることを特徴とする透明積層フィルム。
- ハードコート層が、平均粒子径が400nm以下である無機粒子1〜95重量%と有機成分99〜5重量%からなる組成物を硬化してなることを特徴とする請求項1又は2に記載の透明積層フィルム。
- 無機粒子がシリカ系粒子、有機成分が(メタ)アクリロイル基を少なくとも1個以上有する(メタ)アクリレートからなるハードコート層であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透明積層フィルム。
- フマル酸ジエステル系樹脂からなるフィルムの厚みが30〜200μmであり、ハードコート層の厚みが1〜20μmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の透明積層フィルム。
- 無機物層が、酸化ケイ素膜、窒化ケイ素膜、窒化酸化ケイ素膜からなる群より選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の透明積層フィルム。
- 無機物層が、プラズマ化学気相成長法(以下、プラズマCVD法と略す)によって形成された無機物層であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の透明積層フィルム。
- 透湿度が1g/m2/日以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の透明積層フィルム。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の透明積層フィルムからなることを特徴とするカラーフィルター用プラスチック基板、表示素子用プラスチック基板、タッチパネル用プラスチック基板、太陽電池用プラスチック基板。
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