JP2008163260A - 発光素子封止用樹脂組成物およびランプ - Google Patents
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Abstract
【課題】ディスペンサで吐出させやすい適度な粘度に容易に調整可能であり、硬化時にクラックが発生しにくく、表面硬度が硬く、耐光性および金属との密着性に優れた発光素子封止用樹脂組成物を提供する。
【解決手段】二つ以上のオキセタニル基を含有するシルセスキオキサン樹脂と、一つ以上のエポキシ基を含有する脂肪族炭化水素と、カチオン重合開始剤とを含有する発光素子封止用樹脂組成物とする。
【選択図】なし
【解決手段】二つ以上のオキセタニル基を含有するシルセスキオキサン樹脂と、一つ以上のエポキシ基を含有する脂肪族炭化水素と、カチオン重合開始剤とを含有する発光素子封止用樹脂組成物とする。
【選択図】なし
Description
本発明は、ディスプレイ、バックライト光源、照明、信号機、および各種インジケータなどに利用される発光素子の封止に好適に用いられる発光素子封止用樹脂組成物およびこれを用いて発光素子を封止してなるランプに関する。
発光ダイオード（以下、「ＬＥＤ」ともいう）は、一般に、ＬＥＤ素子をパッケージのカップ状の封止部の底部に載置して、封止用樹脂で封止することによって形成されている。従来から、ＬＥＤの封止用樹脂として、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂などからなる透光性樹脂が用いられている。
しかしながら、一般的なエポキシ樹脂の主成分であるビスフェノールＡグリシジルエーテルは、４００ｎｍ付近より短波長側に吸収があるため、ＵＶ励起による芳香環の酸素酸化によって着色が起こるという問題があった。このため、エポキシ樹脂からなる封止用樹脂や、これを用いてＬＥＤ素子を封止してなるＬＥＤは、耐光性を向上させるとともに信頼性を高めることが要求されていた。
また、シリコーン樹脂であるポリジメチルシリコーンや、ポリジフェニルシリコーン、ポリメチルフェニルシリコーンでは、封止される金属ワイヤやリードフレームの電極との熱膨張率の違いによる歪のため、金属ワイヤの断線や、電極と封止用樹脂との剥離が起こることがあった。また、シリコーン樹脂からなる封止用樹脂では、封止用樹脂の表面に埃がつきやすいという問題や、シリコーン樹脂が軟らかくて強度の低いものであるためＬＥＤの実装時に傷がつきやすいという問題があった。このため、シリコーン樹脂からなる封止用樹脂を用いてＬＥＤ素子を封止してなるＬＥＤは、信頼性が不十分であった。
また、ＬＥＤ用の封止用樹脂として、エポキシ基およびオキセタニル基、またはエポキシ基もしくはオキセタニル基を有するシロキサン誘導体を主成分とするものが提案されている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１に記載の封止用樹脂を用いることで、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂などからなる透光性樹脂を用いた場合の問題を改善することができる。
特開２００４−２３８５８９号公報
しかしながら、特許文献１に記載の封止用樹脂は、粘度が高いためディスペンサで液滴を吐出させにくいという不都合や、封止用樹脂を加熱して硬化させる際のクラックを十分に抑制できないという不都合があり問題となっていた。このため、特許文献１に記載の封止用樹脂を用いてＬＥＤ素子を封止してなるＬＥＤは、生産性および信頼性が不十分であった。
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、ディスペンサで吐出させやすい適度な粘度に容易に調整可能であり、硬化時にクラックが発生しにくく、表面硬度が硬く、耐光性および金属との密着性に優れた発光素子封止用樹脂組成物を提供することを目的とする。
また、上記の発光素子封止用樹脂組成物を用いて発光素子を封止してなり、効率よく生産できる信頼性の高いランプを提供することを目的とする。
また、上記の発光素子封止用樹脂組成物を用いて発光素子を封止してなり、効率よく生産できる信頼性の高いランプを提供することを目的とする。
本発明者は、上記問題を解決するために鋭意検討した結果、本発明を完成した。即ち、本発明は以下に関する。
（１）二つ以上のオキセタニル基を含有するシルセスキオキサン樹脂と、一つ以上のエポキシ基を含有する脂肪族炭化水素と、カチオン重合開始剤とを含有することを特徴とする発光素子封止用樹脂組成物。
（２）前記脂肪族炭化水素を１０質量％〜６０質量％含有することを特徴とする（１）に記載の発光素子封止用樹脂組成物。
（３）前記脂肪族炭化水素がシクロヘキセンオキシド基を含むことを特徴とする（１）または（２）に記載の発光素子封止用樹脂組成物。
（４）粘度が１００ｍＰａ・ｓ〜５０００ｍＰａ・ｓの範囲であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の発光素子封止用樹脂組成物。
（１）二つ以上のオキセタニル基を含有するシルセスキオキサン樹脂と、一つ以上のエポキシ基を含有する脂肪族炭化水素と、カチオン重合開始剤とを含有することを特徴とする発光素子封止用樹脂組成物。
（２）前記脂肪族炭化水素を１０質量％〜６０質量％含有することを特徴とする（１）に記載の発光素子封止用樹脂組成物。
（３）前記脂肪族炭化水素がシクロヘキセンオキシド基を含むことを特徴とする（１）または（２）に記載の発光素子封止用樹脂組成物。
（４）粘度が１００ｍＰａ・ｓ〜５０００ｍＰａ・ｓの範囲であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の発光素子封止用樹脂組成物。
（５）カップ状の封止部を備えたパッケージと、前記封止部の底部に露出された電極と、前記底部に配置され、前記電極と電気的に接続された発光素子とを備え、前記封止部内に充填された発光素子封止用樹脂組成物によって前記発光素子が封止されたランプであって、 前記発光素子封止用樹脂組成物として（１）〜（４）のいずれかに記載の発光素子封止用樹脂組成物が用いられていることを特徴とするランプ。
本発明の発光素子封止用樹脂組成物によれば、ディスペンサで吐出させやすい適度な粘度に容易に調整可能であり、硬化時にクラックが発生しにくく、表面硬度が硬く、耐光性および金属との密着性に優れた発光素子封止用樹脂組成物を提供できる。
また、本発明のランプは、上記の発光素子封止用樹脂組成物を用いて発光素子を封止してなるものであるので、容易にディスペンサで吐出させて発光素子を効率よく封止できる生産性に優れたものとなる。また、本発明のランプは、表面硬度が硬く、耐光性および金属との密着性に優れた本発明の発光素子封止用樹脂組成物を用いて発光素子を封止してなるものであるので、信頼性の高いものとなる。
また、本発明のランプは、上記の発光素子封止用樹脂組成物を用いて発光素子を封止してなるものであるので、容易にディスペンサで吐出させて発光素子を効率よく封止できる生産性に優れたものとなる。また、本発明のランプは、表面硬度が硬く、耐光性および金属との密着性に優れた本発明の発光素子封止用樹脂組成物を用いて発光素子を封止してなるものであるので、信頼性の高いものとなる。
以下、本発明の発光素子封止用樹脂組成物およびランプを詳細に説明する。
本発明の発光素子封止用樹脂組成物は、二つ以上のオキセタニル基を含有するシルセスキオキサン樹脂と、一つ以上のエポキシ基を含有する脂肪族炭化水素と、カチオン重合開始剤とを含有するものである。
本発明の発光素子封止用樹脂組成物は、二つ以上のオキセタニル基を含有するシルセスキオキサン樹脂と、一つ以上のエポキシ基を含有する脂肪族炭化水素と、カチオン重合開始剤とを含有するものである。
「シルセスキオキサン樹脂」
シルセスキオキサン樹脂としては、二つ以上のオキセタニル基を含有するものが用いられる。具体的には下記一般式（１）で示される籠型の骨格を有するシルセスキオキサン樹脂が挙げられる。
シルセスキオキサン樹脂としては、二つ以上のオキセタニル基を含有するものが用いられる。具体的には下記一般式（１）で示される籠型の骨格を有するシルセスキオキサン樹脂が挙げられる。
上記一般式（１）において、Ｒは下記一般式（２）で示されるオキセタニル基を有する骨格が二つ以上あれば、１種類の構造でもよく、２種類以上の構造でも良い。
上記一般式（２）において、ＸはシルセスキオキサンのＳｉ原子と、オキセタニル基との間の有機鎖であり、−（ＣＨ２）ｎＯ−、−（ＣＨ２）ｎ−、−（ＣＨ２）ｎＣＯＯ−、（ｎ＝１〜６）を表す。
なお、シルセスキオキサン樹脂の骨格は、上記一般式（１）で示される籠型の他、下記一般式（３）（４）で示される籠型や、下記一般式（５）で示されるラダー型、下記一般式（６）で示される無定形、下記一般式（７）で示される寵型の一部開裂型のいずれの構造であってもよい。
上記一般式（３）から（７）において、Ｒは上記一般式（２）で示されるオキセタニル基を有する骨格が二つ以上あれば、１種類の構造でもよく、２種類以上の構造でも良い。
また、シルセスキオキサン樹脂の骨格は、上記の構造うちの１種類の構造であってもよいし、２種類以上の構造が混合されていてもよい。
「脂肪族炭化水素」
脂肪族炭化水素としては、一つ以上のエポキシ基を含有するものが用いられ、シクロヘキセンオキシド基を含み、反応性環状エーテルを二つ以上持つものであることが好ましい。反応性環状エーテルとしては、エポキシ基、オキセタニル基などが挙げられ、シクロヘキセンオキシド基を含み、反応性環状エーテルを２つ以上持つ脂肪族炭化水素としては、下記一般式（８）で示される３、４−エポキシシクロへキシルカルボン酸−３，４−エポキシシクロへキシルメチルエステル（商品名：セロキサイド２０２１Ｐ（ダイセル社製））や、下記一般式（９）で示される３、４−エポキシシクロへキサンカルボン酸−３−エチル−３−オキセタニルメチルエステル（昭和電工社製）、下記一般式（１０）で示されるアジピン酸−ビス−３、４−エポキシシクロへキシルメチルエステル、下記一般式（１１）で示されるジエポキシリモネンなどが挙げられる。
脂肪族炭化水素としては、一つ以上のエポキシ基を含有するものが用いられ、シクロヘキセンオキシド基を含み、反応性環状エーテルを二つ以上持つものであることが好ましい。反応性環状エーテルとしては、エポキシ基、オキセタニル基などが挙げられ、シクロヘキセンオキシド基を含み、反応性環状エーテルを２つ以上持つ脂肪族炭化水素としては、下記一般式（８）で示される３、４−エポキシシクロへキシルカルボン酸−３，４−エポキシシクロへキシルメチルエステル（商品名：セロキサイド２０２１Ｐ（ダイセル社製））や、下記一般式（９）で示される３、４−エポキシシクロへキサンカルボン酸−３−エチル−３−オキセタニルメチルエステル（昭和電工社製）、下記一般式（１０）で示されるアジピン酸−ビス−３、４−エポキシシクロへキシルメチルエステル、下記一般式（１１）で示されるジエポキシリモネンなどが挙げられる。
また、シクロヘキセンオキシド基を持たず、反応性環状エーテルを２つ以上持つ脂肪族炭化水素としては、下記一般式（１２）で示される１，４−ブタンジオールジグリシジルエーテル、下記一般式（１３）で示される１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、下記一般式（１４）で示されるジエチルグリコールジグリシジルエーテルなどが挙げられる。
発光素子封止用樹脂組成物中における脂肪族炭化水素の含有量は１０質量％〜６０質量％の範囲であることが好ましく、２０質量％〜６０質量％であることがより好ましく、３０質量％〜５０質量％であることが特に好ましい。脂肪族炭化水素の含有量が１０質量％未満であると、金属との密着性が十分に得られない場合や硬化時におけるクラックの発生を十分に防止できない場合がある。また、脂肪族炭化水素の含有量が６０質量％を超えると、耐光性や耐熱性が不十分となる場合がある。
「カチオン重合開始剤」
カチオン重合開始剤としては、熱潜在性カチオン重合開始剤を用いることができ、中でもＰＦ６ −あるいはＳｂＦ６ −を対イオンとするオニウム塩が好ましい。カチオン構造としては、下記一般式（１５）から（１７）に示されるものなどが挙げられる。
カチオン重合開始剤としては、熱潜在性カチオン重合開始剤を用いることができ、中でもＰＦ６ −あるいはＳｂＦ６ −を対イオンとするオニウム塩が好ましい。カチオン構造としては、下記一般式（１５）から（１７）に示されるものなどが挙げられる。
より具体的には、カチオン重合開始剤として、ＰＦ６ −あるいはＳｂＦ６ −を対イオンとするオニウム塩である三新化学工業社製のサンエイドＳＩシリーズやアデカオプトマーＣＰシリーズなどを用いることができる。
「添加剤」
本発明の発光素子封止用樹脂組成物中には、上記のものの他、必要に応じて蛍光体、光散乱剤、酸化防止剤、紫外線遮蔽剤、フィラーなどの添加剤を添加できる。
本発明の発光素子封止用樹脂組成物中には、上記のものの他、必要に応じて蛍光体、光散乱剤、酸化防止剤、紫外線遮蔽剤、フィラーなどの添加剤を添加できる。
本発明の発光素子封止用樹脂組成物は、上記のシルセスキオキサン樹脂と脂肪族炭化水素とカチオン重合開始剤とを混合し、攪拌脱泡を行うことによって製造できる。発光素子封止用樹脂組成物の粘度は、シルセスキオキサン樹脂と脂肪族炭化水素の配合比を変更することにより、容易に調整できる。
このようにして得られた発光素子封止用樹脂組成物の粘度は１００ｍＰａ・ｓ〜５０００ｍＰａ・ｓの範囲とされる。粘度が１００ｍＰａ・ｓ未満であると、リードフレームとパッケージのリフレクタ樹脂の隙間から発光素子封止用樹脂組成物が漏れたり、発光素子封止用樹脂組成物にフィラーが添加されている場合には、フィラーが沈降したりする場合がある。また、粘度が５０００ｍＰａ・ｓを超えると、発光素子を封止する際にディスペンサで吐出させることが困難となったり、気泡を巻き込んでしまう場合がある。
このようにして得られた発光素子封止用樹脂組成物の粘度は１００ｍＰａ・ｓ〜５０００ｍＰａ・ｓの範囲とされる。粘度が１００ｍＰａ・ｓ未満であると、リードフレームとパッケージのリフレクタ樹脂の隙間から発光素子封止用樹脂組成物が漏れたり、発光素子封止用樹脂組成物にフィラーが添加されている場合には、フィラーが沈降したりする場合がある。また、粘度が５０００ｍＰａ・ｓを超えると、発光素子を封止する際にディスペンサで吐出させることが困難となったり、気泡を巻き込んでしまう場合がある。
本発明の発光素子封止用樹脂組成物は、上記のシルセスキオキサン樹脂と脂肪族炭化水素とカチオン重合開始剤とを含有するものであるので、ディスペンサで吐出させやすい適度な粘度に容易に調整可能であり、硬化時にクラックが発生しにくいものとなる。また、本発明の発光素子封止用樹脂組成物は、上記のシルセスキオキサン樹脂を含有するものであるので、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂と比較して、表面硬度が硬く、耐光性および金属との密着性に優れたものとなる。
（ランプ）
本発明のランプは、本発明の発光素子封止用樹脂組成物を用いて発光素子を封止してなるものである。
図１は、本発明のランプの一例を模式的に示した概略図であり、図１（ａ）は断面図であり、図１（ｂ）は平面図である。図１（ａ）において、符号１はパッケージを示している。このパッケージ１は、図１（ａ）および図１（ｂ）に示すように、基板２と、第１電極３ａおよび第２電極３ｂと、封止部４ａを備えたパッケージ成型体４とを備えている。
本発明のランプは、本発明の発光素子封止用樹脂組成物を用いて発光素子を封止してなるものである。
図１は、本発明のランプの一例を模式的に示した概略図であり、図１（ａ）は断面図であり、図１（ｂ）は平面図である。図１（ａ）において、符号１はパッケージを示している。このパッケージ１は、図１（ａ）および図１（ｂ）に示すように、基板２と、第１電極３ａおよび第２電極３ｂと、封止部４ａを備えたパッケージ成型体４とを備えている。
パッケージ成型体４としては、例えば、ポリフタルアミドやポリフェニレンスルフィドなどからなる白色の耐熱性樹脂からなるものなどが用いられる。また、封止部４ａは、図１（ａ）および図１（ｂ）に示すように、平面視円形のすり鉢状（カップ状）の形状とされており、封止部４ａの底部には、図１（ｂ）に示すように、基板２の帯状の絶縁領域９によって電気的に絶縁された第１電極３ａおよび第２電極３ｂが露出されている。第１電極３ａおよび第２電極３ｂとしては、例えば、ＣｕやＣｕ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉなどの素地金属上に、ＡｕやＡｇなどの貴金属メッキを施したものなどを好適に用いることができる。
また、図１（ａ）および図１（ｂ）に示すように、封止部４ａの底部に露出された第２電極３ｂ上には、表面実装型のＬＥＤ素子５がダイアタッチペースト６によって接着されている。ＬＥＤ素子５には、図１（ｂ）に示すように、Ａｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕなどからなる陽極ボンディングパッド５ａおよび陰極ボンディングパッド５ｂが設けられており、それぞれＡｕやＡｌなどからなるワイヤー７、７を介して第１電極３ａおよび第２電極３ｂと電気的に接続されている。また、封止部４ａの内部には本発明の発光素子封止用樹脂組成物８が充填され、封止されている。
図１に示すランプにおいて、ＬＥＤ素子５の封止を行なうには、封止部４ａの内部に、本発明の発光素子封止用樹脂組成物８の液滴をディスペンサで吐出させて充填し、発光素子封止用樹脂組成物８を加熱硬化させる方法によって行われる。
ここでの加熱硬化温度は、１２０℃〜１８０℃とすることができ、加熱硬化時間は２時間〜６時間とすることができる。また、ここでの加熱硬化は、例えば、低温短時間の熱処理を行なう第１熱処理と、第１熱処理よりも高温長時間の熱処理を行なう第２熱処理の２段階熱処理であってもよい。この場合、第１熱処理の熱処理温度は、７０℃〜１００℃とすることができ、熱処理時間は１０分〜２時間とすることができる。また、第２熱処理の熱処理温度は、１２０℃〜１８０℃とすることができ、熱処理時間は２時間〜６時間とすることができる。加熱硬化温度が１８０℃を越えると、パッケージ成型体４のリフレクタの白色樹脂が着色する恐れがあり、加熱硬化温度が１２０℃未満であると、硬化が不十分となる場合がある。
ここでの加熱硬化温度は、１２０℃〜１８０℃とすることができ、加熱硬化時間は２時間〜６時間とすることができる。また、ここでの加熱硬化は、例えば、低温短時間の熱処理を行なう第１熱処理と、第１熱処理よりも高温長時間の熱処理を行なう第２熱処理の２段階熱処理であってもよい。この場合、第１熱処理の熱処理温度は、７０℃〜１００℃とすることができ、熱処理時間は１０分〜２時間とすることができる。また、第２熱処理の熱処理温度は、１２０℃〜１８０℃とすることができ、熱処理時間は２時間〜６時間とすることができる。加熱硬化温度が１８０℃を越えると、パッケージ成型体４のリフレクタの白色樹脂が着色する恐れがあり、加熱硬化温度が１２０℃未満であると、硬化が不十分となる場合がある。
本発明のランプは、本発明の発光素子封止用樹脂組成物８を用いてＬＥＤ素子５を封止してなるものであるので、容易にディスペンサで吐出させて効率よく封止できる。したがって、生産性に優れたものとなる。また、本発明のランプは、表面硬度が硬く、耐光性および金属との密着性に優れた本発明の発光素子封止用樹脂組成物８を用いてＬＥＤ素子５を封止してなるものであるので、信頼性の高いものとなる。
「実施例１」
以下に示す成分を混合し、真空攪拌脱泡機を用いて減圧下で１２００ｒｐｍ、５ｍｉｎ攪拌脱泡を行い、実施例１の樹脂組成物を調製した。
＜成分＞
シルセスキオキサン樹脂としてオキセタニルシルセスキオキサン（商品名：ＯＸ−ＳＱＳｉ−２０（東亜合成社製））を６０重量部、脂肪族炭化水素として脂環式エポキシ（商品名：セロキサイド２０２１Ｐ（ダイセル社製）) ４０重量部、カチオン重合開始剤として（商品名：サンエイドＳＩ-１００Ｌ（三新化学工業社製））０．１重量部
なお、実施例１で用いたオキセタニルシルセスキオキサンは、下記一般式（１８）に示される構造を有し、籠型、ラダー型、無定形、寵型の一部開裂型の骨格の混合物である。
以下に示す成分を混合し、真空攪拌脱泡機を用いて減圧下で１２００ｒｐｍ、５ｍｉｎ攪拌脱泡を行い、実施例１の樹脂組成物を調製した。
＜成分＞
シルセスキオキサン樹脂としてオキセタニルシルセスキオキサン（商品名：ＯＸ−ＳＱＳｉ−２０（東亜合成社製））を６０重量部、脂肪族炭化水素として脂環式エポキシ（商品名：セロキサイド２０２１Ｐ（ダイセル社製）) ４０重量部、カチオン重合開始剤として（商品名：サンエイドＳＩ-１００Ｌ（三新化学工業社製））０．１重量部
なお、実施例１で用いたオキセタニルシルセスキオキサンは、下記一般式（１８）に示される構造を有し、籠型、ラダー型、無定形、寵型の一部開裂型の骨格の混合物である。
上記一般式（１８）において、Ｍｅはメチル基を表す。
「実施例２」
以下に示す成分を混合し、実施例１と同様にして実施例２の樹脂組成物を調製した。
＜成分＞
シルセスキオキサン樹脂としてオキセタニルシルセスキオキサン（商品名：ＯＸ−ＳＱＨ（東亜合成社製））を６０重量部、脂肪族炭化水素として上記一般式（９）で示される３、４−エポキシシクロへキサンカルボン酸−３−エチル−３−オキセタニルメチルエステル（昭和電工社製）４０重量部、カチオン重合開始剤として（商品名：サンエイドＳＩ-１００Ｌ（三新化学工業社製））０．１重量部
なお、実施例２で用いたオキセタニルシルセスキオキサンは、籠型、ラダー型、無定形、寵型の一部開裂型の骨格の混合物である。
以下に示す成分を混合し、実施例１と同様にして実施例２の樹脂組成物を調製した。
＜成分＞
シルセスキオキサン樹脂としてオキセタニルシルセスキオキサン（商品名：ＯＸ−ＳＱＨ（東亜合成社製））を６０重量部、脂肪族炭化水素として上記一般式（９）で示される３、４−エポキシシクロへキサンカルボン酸−３−エチル−３−オキセタニルメチルエステル（昭和電工社製）４０重量部、カチオン重合開始剤として（商品名：サンエイドＳＩ-１００Ｌ（三新化学工業社製））０．１重量部
なお、実施例２で用いたオキセタニルシルセスキオキサンは、籠型、ラダー型、無定形、寵型の一部開裂型の骨格の混合物である。
このようにして得られた実施例１および実施例２の樹脂組成物を用いて、以下に示すようにＬＥＤ素子を封止して、図１に示すランプを得た。
すなわち、図１に示すポリフタルアミドからなるパッケージ成型体４の封止部４ａの底部に露出された第２電極３ｂ上にダイアタッチペースト６を塗布し、ダイアタッチペースト６上に表面実装型のＬＥＤ素子５を載置した。その後、１５０℃で１時間加熱してダイアタッチペースト６を硬化させることにより、封止部４ａの底部に表面実装型のＬＥＤ素子５を接着した。次いで、ワイヤーボンディングを行うことにより、ＬＥＤ素子５の陽極ボンディングパッド５ａおよび陰極ボンディングパッド５ｂと第１電極３ａおよび第２電極３ｂをワイヤー７、７を介して電気的に接続した。
なお、第１電極３ａおよび第２電極３ｂとしては、ＡｇメッキされたＣｕからなるものを用い、ワイヤー７、７としては、Ａｕからなるものを用いた。
すなわち、図１に示すポリフタルアミドからなるパッケージ成型体４の封止部４ａの底部に露出された第２電極３ｂ上にダイアタッチペースト６を塗布し、ダイアタッチペースト６上に表面実装型のＬＥＤ素子５を載置した。その後、１５０℃で１時間加熱してダイアタッチペースト６を硬化させることにより、封止部４ａの底部に表面実装型のＬＥＤ素子５を接着した。次いで、ワイヤーボンディングを行うことにより、ＬＥＤ素子５の陽極ボンディングパッド５ａおよび陰極ボンディングパッド５ｂと第１電極３ａおよび第２電極３ｂをワイヤー７、７を介して電気的に接続した。
なお、第１電極３ａおよび第２電極３ｂとしては、ＡｇメッキされたＣｕからなるものを用い、ワイヤー７、７としては、Ａｕからなるものを用いた。
次いで、封止部４ａの内部に、実施例１および実施例２の樹脂組成物８の液滴をディスペンサで吐出させて充填し、オーブンを用いて８０℃１時間の熱処理（第１熱処理）と１５０℃で３時間の熱処理（第２熱処理）とを順に行なって樹脂組成物８を硬化させて、封止を完了し、図１に示すランプを得た。
なお、ディスペンサとしては、液体試料をニードル付のシリンジに入れ、ディスペンスコントローラから圧縮空気を送り込んで吐出させるもので、圧力および吐出時間を制御することにより吐出量を制御する流量制御方式のものを用いた。
なお、ディスペンサとしては、液体試料をニードル付のシリンジに入れ、ディスペンスコントローラから圧縮空気を送り込んで吐出させるもので、圧力および吐出時間を制御することにより吐出量を制御する流量制御方式のものを用いた。
「比較例１」
以下に示す成分を混合し、実施例１と同様にして比較例１の樹脂組成物を調製した。
＜成分＞
ＥＧ６３０１Ａ液：商品名（東レダウコ−ニング社製）を１００重量部、ＥＧ６３０１Ｂ液：商品名（東レダウコ−ニング社製）を１００重量部
その後、比較例１の樹脂組成物を用い、１５０℃で１時間の熱処理を行なうことにより加熱硬化させたこと以外は、実施例１と同様にして、図１に示すランプを得た。
以下に示す成分を混合し、実施例１と同様にして比較例１の樹脂組成物を調製した。
＜成分＞
ＥＧ６３０１Ａ液：商品名（東レダウコ−ニング社製）を１００重量部、ＥＧ６３０１Ｂ液：商品名（東レダウコ−ニング社製）を１００重量部
その後、比較例１の樹脂組成物を用い、１５０℃で１時間の熱処理を行なうことにより加熱硬化させたこと以外は、実施例１と同様にして、図１に示すランプを得た。
「比較例２」
以下に示す成分を混合し、実施例１と同様にして比較例２の樹脂組成物を調製した。
＜成分＞
シルセスキオキサン樹脂としてオキセタニルシルセスキオキサン（商品名：ＯＸ−ＳＱ（東亜合成社製））を１００重量部、カチオン重合開始剤として（商品名：サンエイドＳＩ-１００Ｌ（三新化学工業社製））１重量部
なお、比較例２で用いたオキセタニルシルセスキオキサンは、籠型、ラダー型、無定形、寵型の一部開裂型の骨格の混合物である。
その後、比較例２の樹脂組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、図１に示すランプを得た。
以下に示す成分を混合し、実施例１と同様にして比較例２の樹脂組成物を調製した。
＜成分＞
シルセスキオキサン樹脂としてオキセタニルシルセスキオキサン（商品名：ＯＸ−ＳＱ（東亜合成社製））を１００重量部、カチオン重合開始剤として（商品名：サンエイドＳＩ-１００Ｌ（三新化学工業社製））１重量部
なお、比較例２で用いたオキセタニルシルセスキオキサンは、籠型、ラダー型、無定形、寵型の一部開裂型の骨格の混合物である。
その後、比較例２の樹脂組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、図１に示すランプを得た。
「比較例３」
脂環式エポキシ組成物を用い、１３０℃で４時間の熱処理を行なうことにより加熱硬化させたこと以外は、実施例１と同様にして、図１に示すランプを得た。
なお、比較例３で用いた脂還式エポキシ組成物は、下記一般式（１９）に示されるビスフェノールＡと、下記一般式（２０）に示される脂環式エポキシと、下記一般式（２１）に示される酸無水物（メチルＨＨＰＡ）とを含み、ビスフェノールＡと脂環式エポキシとからなるエポキシ樹脂に対して、１当量の酸無水物を含むものである。
脂環式エポキシ組成物を用い、１３０℃で４時間の熱処理を行なうことにより加熱硬化させたこと以外は、実施例１と同様にして、図１に示すランプを得た。
なお、比較例３で用いた脂還式エポキシ組成物は、下記一般式（１９）に示されるビスフェノールＡと、下記一般式（２０）に示される脂環式エポキシと、下記一般式（２１）に示される酸無水物（メチルＨＨＰＡ）とを含み、ビスフェノールＡと脂環式エポキシとからなるエポキシ樹脂に対して、１当量の酸無水物を含むものである。
このようにして得られた実施例１および実施例２、比較例１〜比較例３のランプについて以下に示す各項目について調べ、以下に示すように評価した。その結果を表１に示す。
「ディスペンス評価」
レオメータを用いて樹脂組成物の動粘度を調べ、密度を乗ずることにより粘度に換算した。このようにして算出された密度が５０００ｍＰａ・ｓ未満である場合を○とし、粘度が５０００ｍＰａ・ｓ以上である場合を×と評価した。
「表面タック性評価」
拇指タック試験により、べたつきが感じられない場合を○とし、べたつきが感じられる場合を×と評価した。
「クラック防止評価」
得られたランプの表面を目視で観察し、封止用樹脂のクラックの有無を調べた。その結果、クラックが生じていなかった場合を○とし、クラックが生じていた場合を×と評価した。
「表面硬度評価」
デュロメータ（タイプＡ）を用いてショアＡ硬度を調べ、測定範囲（Ａ９０）を超える 硬さのものを○とし、測定範囲（Ａ３０〜Ａ９０）のものを×と評価した。
「密着性評価」
得られたランプを目視で観察し、第１電極３ａおよび第２電極３ｂ、ワイヤー７、７と封止用樹脂との剥離の有無を調べた。その結果、第１電極３ａおよび第２電極３ｂ、ワイヤー７、７と封止用樹脂との剥離が生じていない場合を○とし、第１電極３ａおよび第２電極３ｂ、ワイヤー７、７と封止用樹脂との剥離が生じている場合を×と評価した。
「耐光性評価」
得られたランプに３０ｍＶ、２５０時間通電して発光させた後、目視により封止用樹脂の変色の有無を調べた。その結果、封止用樹脂が透明である場合を○とし、封止用樹脂が変色した場合を×と評価した。
「初期全放射束」
全光束測定装置を用いて測定した。
レオメータを用いて樹脂組成物の動粘度を調べ、密度を乗ずることにより粘度に換算した。このようにして算出された密度が５０００ｍＰａ・ｓ未満である場合を○とし、粘度が５０００ｍＰａ・ｓ以上である場合を×と評価した。
「表面タック性評価」
拇指タック試験により、べたつきが感じられない場合を○とし、べたつきが感じられる場合を×と評価した。
「クラック防止評価」
得られたランプの表面を目視で観察し、封止用樹脂のクラックの有無を調べた。その結果、クラックが生じていなかった場合を○とし、クラックが生じていた場合を×と評価した。
「表面硬度評価」
デュロメータ（タイプＡ）を用いてショアＡ硬度を調べ、測定範囲（Ａ９０）を超える 硬さのものを○とし、測定範囲（Ａ３０〜Ａ９０）のものを×と評価した。
「密着性評価」
得られたランプを目視で観察し、第１電極３ａおよび第２電極３ｂ、ワイヤー７、７と封止用樹脂との剥離の有無を調べた。その結果、第１電極３ａおよび第２電極３ｂ、ワイヤー７、７と封止用樹脂との剥離が生じていない場合を○とし、第１電極３ａおよび第２電極３ｂ、ワイヤー７、７と封止用樹脂との剥離が生じている場合を×と評価した。
「耐光性評価」
得られたランプに３０ｍＶ、２５０時間通電して発光させた後、目視により封止用樹脂の変色の有無を調べた。その結果、封止用樹脂が透明である場合を○とし、封止用樹脂が変色した場合を×と評価した。
「初期全放射束」
全光束測定装置を用いて測定した。
表１に示すように、実施例１および実施例２では、全ての評価が○となった。より詳細には、実施例１および実施例２では、三次元架橋により架橋密度が高く、硬度が高いので「表面硬度評価」が○となった。また、実施例１および実施例２では、カチオン重合系未反応モノマーが表面に残りにくいため、「表面タック性評価」が○となった。また、実施例１および実施例２では、接着力が強く、熱膨張率が小さいため剥離がなく、「密着性評価」が○となった。また、実施例１および実施例２では、初期全放射束が１８ｍＷと良好であった。
図２は、実施例１のランプを上方から見た図である。図２に示すように、実施例１のランプでは、封止用樹脂にクラックは生じていなかった。
図２は、実施例１のランプを上方から見た図である。図２に示すように、実施例１のランプでは、封止用樹脂にクラックは生じていなかった。
これに対し、比較例１では、シリコーンゴムの性質により自由体積が大きくて軟らかいので「表面硬度評価」が×となった。また、比較例１では、シリコーンゴムの性質により未架橋オイル成分が表面に残りやすいので「表面タック性評価」が×となった。また、比較例１では、シリコーンが接着性が低く、熱膨張率が大きいため剥離しやすく「密着性評価」が×となった。
また、比較例２の樹脂組成物が脂肪族炭化水素を含んでいないため、比較例２では「ディスペンス評価」「クラック防止評価」が×となった。また、図３は、比較例２のランプを上方から見た図である。図３に示すように、比較例２のランプでは、封止用樹脂にクラック１０が生じていた。
また、比較例２では、初期全放射束が１６ｍＷであり、封止樹脂内に残った気泡による光の散乱のため、実施例１および実施例２と比較して初期全放射束が低かった。
また、比較例２では、初期全放射束が１６ｍＷであり、封止樹脂内に残った気泡による光の散乱のため、実施例１および実施例２と比較して初期全放射束が低かった。
また、樹脂組成物がシルセスキオキサン樹脂およびカチオン重合開始剤を含んでいない比較例３では「耐光性評価」において樹脂組成物が黄変し、評価が×となった。また、また、比較例３では、初期全放射束が１７ｍＷであり、樹脂組成物の透明度が低いため、実施例１および実施例２と比較して初期全放射束が低かった。
１…パッケージ、２…基板、３ａ…第１電極、３ｂ…第２電極、４…パッケージ成型体、４ａ…封止部、５…ＬＥＤ素子、６…ダイアタッチペースト、７…ワイヤー。
Claims (5)
- 二つ以上のオキセタニル基を含有するシルセスキオキサン樹脂と、
一つ以上のエポキシ基を含有する脂肪族炭化水素と、
カチオン重合開始剤とを含有することを特徴とする発光素子封止用樹脂組成物。 - 前記脂肪族炭化水素を１０質量％〜６０質量％含有することを特徴とする請求項１に記載の発光素子封止用樹脂組成物。
- 前記脂肪族炭化水素がシクロヘキセンオキシド基を含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の発光素子封止用樹脂組成物。
- 粘度が１００ｍＰａ・ｓ〜５０００ｍＰａ・ｓの範囲であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の発光素子封止用樹脂組成物。
- カップ状の封止部を備えたパッケージと、前記封止部の底部に露出された電極と、前記底部に配置され、前記電極と電気的に接続された発光素子とを備え、
前記封止部内に充填された発光素子封止用樹脂組成物によって前記発光素子が封止されたランプであって、
前記発光素子封止用樹脂組成物として請求項１〜請求項４のいずれかに記載の発光素子封止用樹脂組成物が用いられていることを特徴とするランプ。
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